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2ª Prova de Química Analítica Instrumental 1) O teor de ácido ascórbico (C6H8O6) pode ser determinado por tratamento com 4-cloro-7-nitrobenzofurano (NBF-Cl) na presença de NaOH para que seja obtido um complexo azul-esverdeado (λmáx= 582nm). Em uma análise foram transferidos 10,00ml de uma amostra de Vitamina C comercial (Bula: 200mg 100mL -1 ) para um balão volumétrico de 250,00mL e avolumado com água destilada. Para a análise quantitativa foram preparadas as soluções de 1 a 7 conforme a tabela abaixo, utilizando-se uma solução padrão 520,0mgL -1 de ácido ascórbico, uma solução 0,20 molL -1 de NaOH e uma solução 0,10% (m/v) de NBF-Cl, completando-se o volume de todos balões com uma solução aquosa de acetona (1:1). Determine a concentração de ácido ascórbico na amostra; discuta a validade do resultado final obtido e, em caso de necessidade, como este poderia ser melhorado. Balão (50,00ml) Ác. Ascórbico NBF-Cl NaOH Amostra Diluída Absorbância 1 0 0 0 0 0,001 2 0 0 1 0 0,016 3 0 1 1 10 0,227 4 0,5 1 1 10 0,275 5 1 1 1 10 0,322 6 1,5 1 1 10 0,373 7 2 1 1 10 0,425 2) Em análise de iodeto em xarope, utilizando a turbidimetria (AgNO3 como agente precipitante) e o método da curva analítica, de 1 produto contendo também outros íons como citrato, brometo, cloreto e acetato foram obtidos os seguintes resultados: 0,0431; 0,0416; e 0,8426 molL -1 . Sabendo-se que o valor declarado no rótulo é de 14,0gL -1 , discuta a validade dos resultados obtidos e, em caso de necessidade, como poderiam ser melhorados, utilizando a mesma técnica analítica, a turbidimetria. 3) Em termos de sensibilidade e seletividade, discutir emissão e absorção molecular; emissão e absorção atômica. 4) O ácido fosfórico é um acidulante (INS 338) amplamente utilizado na fábrica de bebidas. Quando uma solução contendo fosfato é adicionada de mobilato de amônio forma-se, em meio ácido, o ácido molibdofosfórico. Este ácido pode sofrer redução por sulfato de hidrazina, formando composto colorido, o azul de molibdênio, que pode ser quantificado espectrofotometricamente. Descreva um procedimento experimental para efetuar a análise quantitativa de ácido fosfórico em Del Rey Cola, utilizando o método descrito, cujos resultados sejam confiáveis estatisticamente. 5) Faça um esquema de espectrofluorímetro, especificando a função de cada constituinte.
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