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DEPARTAMENTO DE QUÍMICA ANALÍTICA QUÍMICA ANALÍTICA INSTRUMENTAL EXPERIMENTAL I DETERMINAÇÃO DA CONDUTIVIDADE DE DIFERENTES AMOSTRAS DE ÁGUA POR CONDUTIMETRIA DIRETA E DETERMINAÇÃO DA ACIDEZ DO VINAGRE POR TITULAÇÃO CONDUTOMÉTRICA Larissa de Oliveira Augusto DRE 118032923 Rio de Janeiro Maio de 2023 1 OBJETIVO Determinar a condutividade de águas potável, mineral e destilada por meio de condutimetria direta e determinar a acidez do vinagre por meio da titulação condutométrica. 2 PARTE EXPERIMENTAL 2.1 Condutimetria direta Antes de iniciar a análise, foi realizada a calibração do condutivímetro com um padrão de condutividade de 149,6 μS/cm. Após a padronização, os valores de condutividade de água potável, mineral e destilada foram medidos diretamente pela imersão da célula condutimétrica nas amostras. 2.2 Padronização da solução de NaOH com solução padrão de bfitalato de potássio Foi preparada uma solução 0,1 mol L-1 de bfitalato de potássio pesando 2,0496 g e solubilizando em 100,00 mL de água destilada. Dessa solução, retirou-se 10,00 mL e adicionou-se a um bécher de 250 mL ao qual foi adiconada 100 mL de água destilada em seguida. A esse bécher, equipado com agitador magnético, a célula condutimétrica foi imersa e a condutividade inicial foi medida. Nesse bécher, titulou-se uma solução previamente preparada de NaOH 0,1 mol L-1 em intervalos de 1,00 mL até completar 20,00 mL. Os valores coletados foram utilizados para a construção de uma curva padrão de NaOH. 2.3 Titulação do ácido acético de amostra de vinagre Foi preparado uma solução de ácido acético 0,1 mol L-1 avolumando 100,00 mL de água destilada em 15,00 mL de vinagre. Foi transferida 10,00 mL dessa solução, de forma quantitativa, para um bécher de 250 mL no qual foi adicionado 100 mL de água destilada. O bécher foi equipado com agitador magnético e a célula condutimétrica foi imersa e a condutividade inicial foi medida. Nesse bécher, titulou-se a solução padronizada de NaOH em intervalos de 1,00 mL até completar 25,00 mL. Os valores coletados foram utilizados para a construção de uma curva de titulação. 3 RESULTADOS E DISCUSSÃO Condutividade das águas Os valores encontrados de condutividade das diferentes águas estão compilados na Tabela 1. Tipo de água Condutividade (μS/cm) Potável (da bica) 64,21 Mineral (da Montanha) 88,38 Destilada 1,74 Tabela 1. Correlação do tipo de água com a sua condutividade medida em laboratório De acordo com as informações disponibilizadas pela agência americana EPA (United States Environmental Protection Agency), o valor de condutividade encontrado para a água potável está dentro da faixa admitida (5 a 150 μS/cm), enquanto para a água destilada está acima da faixa (0,05 a 0,3 μS/cm) [1]. É válido ressaltar que essa faixa de condutividade é reportada a 25 ̊C e não houve nenhum controle de temperatura durante a realização do experimento, o que influencia diretamente no valor de condutividade encontrado, visto que maiores temperaturas aumentam a condutividade visto que os íons se movimentam mais rapidamente [2]. Em relação à água destilada, o valor da condutividade encontrado indica que há contaminação de eletrólitos nessa água, que pode ter advindo da própria vidraria para a qual foi transferida, do pisset no qual estava armazenada ou no próprio processo de destilação. A contaminação pode ter origens diversas. A água mineral utilizada tem em seu rótulo a informação de Condutividade Elétrica a 25 ˚ C no valor de 113,5 μS/cm, o que está acima do valor encontrado em laboratório. Essa diferença pode ter correlação com a temperatura que não foi monitorada, a validade da água na garrafa (que não foi verificada) e até mesmo a diferença entre equipamentos. Titulação condutométrica Padronização do NaOH A Tabela 2 correlaciona o volume de titulante e a condutividade encontrada durante a padronização do NaOH. Volume (mL) Condutividade (μS/cm) Volume (mL) Condutividade (μS/cm) 0,00 754,59 11,00 1307,97 1,00 796,51 12,00 1453,26 2,00 824,51 13,00 1595,67 3,00 868,55 14,00 1674,87 4,00 912,11 15,00 1788,95 5,00 958,12 16,00 1979,19 6,00 999,30 17,00 2062,80 7,00 1044,94 18,00 2261,28 8,00 1084,53 19,00 2362,36 9,00 1121,44 20,00 2425,21 10,00 1182,42 Tabela 2. Correlação da condutividade com o volume de solução NaOH adicionados à solução padrão de bfitalato de potássio A Figura 1 mostra o gráfico traçado com os dados de condutividade e volume coletados pela titulação para padronizar o NaOH. Figura 2. Curva de titulação condutométrica para padronização do NaOH Para determinar a concentração real de NaOH, é preciso encontrar o volume do ponto estequiométrico. Para isso, deve-se encontrar o ponto de interseção entre as duas retas traçadas. Dessa forma: 42,364 x + 746,98 = 142,14 x - 351,43 764,98 + 351,43 = 142,14 x – 42,364 x 99,776 x = 1116,41 x = 11,20 O resultado da igualdade aponta o volume do ponto estequiométrico como 11,20 mL. Cálculo da concentração real de NaOH: Primeiramente, é preciso calcular a concentração de bfitalato: 𝐶𝑏𝑖𝑓 = 𝑚𝑏𝑖𝑓 𝑀𝑀𝑏𝑖𝑓 𝑥 𝑉 = 2,0496 204,22 𝑥 0,1 = 0,1004 mol L-1 𝐶𝑏𝑖𝑓 𝑥 𝑉𝑏𝑖𝑓 = 𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 0,1004 𝑥 10,00 = 𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥 11,20 𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻 = 0,0896 𝑚𝑜𝑙 𝐿 −1 Conhecendo o valor real da concentração de NaOH, é possível determinar com uma maior exatidão a concentração de ácido acético no vinagre. Titulação do ácido acético do vinagre A Tabela 3 correlaciona o volume de titulante e a condutividade encontrada durante a titulação do ácido acético presente no vinagre. Volume (mL) Condutividade (μS/cm) Volume (mL) Condutividade (μS/cm) 0,00 145,05 14,00 618,94 1,00 141,08 15,00 709,80 2,00 156,34 16,00 776,10 3,00 182,54 17,00 839,28 4,00 210,59 18,00 907,54 5,00 243,60 19,00 869,30 6,00 278,60 20,00 1718,00 7,00 308,77 21,00 1858,54 8,00 336,14 22,00 1963,95 9,00 369,09 23,00 2066,38 10,00 399,71 24,00 2182,67 11,00 426,49 25,00 2293,68 12,00 478,91 13,00 552,43 Tabela 3. Correlação da condutividade com o volume de solução padrão de NaOH adicionados à solução de ácido acético do vinagre A Figura 2 mostra o gráfico traçado com os dados de condutividade e volume coletados pela titulação condutométrica do ácido acético em vinagre. Figura 2. Curva de titulação condutométrica do ácido acético em vinagre Para determinar a concentração de ácido acético, é preciso encontrar o volume do ponto estequiométrico. Para isso, deve-se encontrar o ponto de interseção entre as duas retas traçadas. Dessa forma: 30,599 x + 92,194 = 73,098 x – 402,47 402,47 + 92,194 = 73,098 x – 30,599 x 42,499 x = 494,664 x = 11,64 O resultado da igualdade aponta o volume do ponto estequiométrico como 11,64 mL. Cálculo da concentração do ácido acético em vinagre: 𝐶𝑎𝑐𝑒𝑡 𝑥 𝑉𝑎𝑐𝑒𝑡 = 𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 𝐶𝑎𝑐𝑒𝑡 𝑥 10,00 = 0,0896 𝑥 11,64 𝐶𝑎𝑐𝑒𝑡 = 0,104 𝑚𝑜𝑙 𝐿 −1 O valor encontrado corresponde à concentração de ácido acético na amostra diluída de vinagre. Para determinar a concentração no frasco original, deve-se multiplicar esse valor pelo fator de diluição. Dessa forma, como foi avolumado 100,00 mL em 15,00 mL de vinagre, o fator de diluição da amostra deve corresponder a 6,667. Portanto, a concentração de ácido acético no frasco original é de 0,693 mol L-1. O cálculo da acidez do frasco de vinagre pode ser realizado da seguinte forma: Em 100 mL do frasco, há 0,0693 mols de ácido acético, o que equivale a uma quantidade, em massa, de 4,16 g. Com esse resultado, é possível determinar a concentração em porcentagem massa/volume do ácido acético nesse vinagre. O vinagre utilizado no experimento foi um vinagre de vinho tinto da marca Peixe, cujo rótulo aponta que a acidez é de 4%. O rótulo está de acordocom o encontrado pelo experimento, visto que a concentração de ácido acético, que nesse caso representa o teor de acidez do vinagre, é de 4,16 % m/v. Dados da Embrapa apontam que a legislação brasileira estabelece uma faixa de 4% a 6% de acidez no vinagre de vinho tinto [3], portanto, o vinagre analisado está dentro da faixa esperada e atende aos requisitos da legislação. 4 CONCLUSÃO Os métodos condutimétricos relatados por esse relatório atendem ao proposto, visto que foi possível determinar, por condutimetria direta, um parâmetro importante para a análise de qualidade de águas que tem relação direta com a quantidade de eletrólitos presente nas amostras. Entretanto, é válido ressaltar que o parâmetro exige a análise condutimétrica numa temperatura de 25 ̊ C que deve ser levado em consideração para uma análise mais acertiva. Além disso, por titulação condutométrica ácido-base é possível realizar o controle de qualidade de um produto largamente consumido pela população brasileira, o vinagre. Isso mostra que essa técnica tem importantes aplicações e é uma ferramenta bastante eficaz no controle de qualidade do vinagre e, sendo assim, também deve ser eficaz para outros produtos que apresentam grau de acidez, como o vinho. Entretanto, para corroborar essa afirmação, seria necessário realizar titulação condutimétrica para amostras desse produto também. 5 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1] US Environmental Protection Agency. Water: Monitoring & Assessment. Disponível em: https://archive.epa.gov/water/archive/web/html/vms59.html#:~:text=Distilled%20water %20has%20a%20conductivity,50%20to%201500%20%C2%B5mhos%2Fcm. Acessado em: 02/05/2023. [2] CIENTIFUEGOS, F.; VAITSMAN, D. Análise Instrumental. Editora Interciência, 2000. [3] EMBRAPA. Sistema de Produção de Vinagre. Disponível em: https://sistemasdeproducao.cnptia.embrapa.br/FontesHTML/Vinagre/SistemaProducao Vinagre/composicao.htm#:~:text=O%20vinagre%20de%20vinho%20genu%C3%ADno, metanol%20nos%20vinagres%20de%20vinho. Acessado em: 03/05/2023. https://archive.epa.gov/water/archive/web/html/vms59.html#:~:text=Distilled%20water%20has%20a%20conductivity,50%20to%201500%20%C2%B5mhos%2Fcm https://archive.epa.gov/water/archive/web/html/vms59.html#:~:text=Distilled%20water%20has%20a%20conductivity,50%20to%201500%20%C2%B5mhos%2Fcm https://sistemasdeproducao.cnptia.embrapa.br/FontesHTML/Vinagre/SistemaProducaoVinagre/composicao.htm#:~:text=O%20vinagre%20de%20vinho%20genu%C3%ADno,metanol%20nos%20vinagres%20de%20vinho https://sistemasdeproducao.cnptia.embrapa.br/FontesHTML/Vinagre/SistemaProducaoVinagre/composicao.htm#:~:text=O%20vinagre%20de%20vinho%20genu%C3%ADno,metanol%20nos%20vinagres%20de%20vinho https://sistemasdeproducao.cnptia.embrapa.br/FontesHTML/Vinagre/SistemaProducaoVinagre/composicao.htm#:~:text=O%20vinagre%20de%20vinho%20genu%C3%ADno,metanol%20nos%20vinagres%20de%20vinho
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