Separação sólido-líquido (1)

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SEPARAÇÃO SÓLIDO-LÍQUIDO 
 
 
 
Clédima Costa RA: 004201600281 
Enilton Costa Silva RA: 004201600289 
Simone Luana Savi RA: 004201400737 
Talita Natalia Miguel RA: 004201400118 
Vinícius Laiatti RA: 004201601512 
 
 
 
 
 
Disciplina: Laboratório de operações unitárias 
Professor: Filipe Alves Coelho 
 
 
CAMPINAS , 22 de FEVEREIRO de 2019 
2 
 
RESUMO 
 
Este relatório tem a finalidade de determinar a eficácia e a importância da centrífuga 
como método de separação sólido-líquido. Existem muitos tipos de centrifugação entre 
as principais estão a centrífugação analítica, a centrifugação preparativa e a 
centrifugação por gradiente de densidade. A operação unitária de separação de misturas 
sólido-líquido utilizando o equipamento centrífuga e o utilizando o método 
gravitacional foram comparados através dos experimentos laboratoriais e verificou-se 
que o método de sedimentação gravitacional é um processo lento, sendo inviável sua 
utilização em nivél industrial. Através dos experimentos também foi constatado a 
importância de se utilizar um aditivo para acelerar o processo de sedimentação 
facilitando assim a separação das partículas sólidas. 
 
 
 
 
 
Palavras-chave: relatório, separação de misturas sólido-líquido, laboratório de 
operações unitárias 
 
3 
 
SUMÁRIO 
 
1 INTRODUÇÃO 4 
2 OBJETIVOS 5 
2.1 Geral 5 
2.2 Específico 5 
3 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA 6 
4 MATERIAIS E MÉTODOS 7 
4.1 Materiais 7 
4.2 Métodos 7 
5 RESULTADOS E DISCUSSÃO 12 
6 CONCLUSÃO 20 
7 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 21 
 
 
 
4 
 
1 INTRODUÇÃO 
 
Para a separação de misturas sólido-líquido utilizamos diferentes tipos de métodos/ 
equipamentos. São utilizados os métodos: decantação e sedimentação, centrifugação, 
filtração e evaporação. Mas neste experimento foi realizado o método da centrifugação 
e da decantação. A centrifugação se baseia basicamente na aceleração da sedimentação 
onde o recipiente cilíndrico gira em alta velocidade,como mostra na figura 1, assim 
criando um campo de força e causando a sedimentação das partículas além de utilizar 
técnicas para a separação de partículas em uma solução de acordo com seu tamanho, 
forma, densidade, viscosidade do meio e velocidade do rotor. 
O fator mais importante neste método é a densidade, pois separa um material mais 
denso ou menos denso. Sendo assim, a substância de maior densidade fica concentrada 
na parte inferior do recipiente de forma que a substância menos densa fica concentrada 
na parte superior. Portanto quanto maior a diferença de densidade, mais rápido eles se 
movem. E se não ocorrer a diferença na densidade as partículas permanecem inaltera. 
 
 
Figura 1. Funcionamento de uma centrífuga. Fonte: Sóq. Virtuous Tecnologia da. 2008. 
 
Existem muitos tipos de centrifugação e as principais são: 
 Centrífugação Analítica: 
Um sistema óptico a centrifugação analítica, analisa as propriedades físicas de 
partículas que sedimentam na centrifugação; 
5 
 
 
 Centrifugação Preparativa: 
Isola as partículas específicas de uma solução e utilizá depois em algum outro 
procedimento; 
 Centrifugação por Gradiente de Densidade: 
Utilizada na purificação de partículas, sendo classificada como zonal, separando as 
partículas que possuem densidades similares e massas diferentes, e isopícnica que 
separa partículas com tamanhos similares e densidades diferentes; 
 Já no caso da sedimentação se baseia na separação pela diferença da densidade 
entre compostos de uma amostra ou substância onde o recipiente é deixado em repouso 
em uma superfície plana e estável, assim ocorrendo a força da gravidade sobre a 
substância e ocorrendo a sedimetação a fase mais densa para o fundo e a menos densa 
na superfície. Portanto a grande diferença entre esses dois métodos, centrifugação e 
sedimentação é a velocidade em que o processo ocorre. 
 
2 OBJETIVOS 
 
2.1 Geral 
 
Verificar a eficiência dos métodos de separação sólido-líquido. 
● Centrífuga e Gravitacional. 
 
2.2 Específico 
 
Determinar a eficácia e a importância da centrífuga como método de separação 
sólido-líquido. 
 
6 
 
3 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA 
 
O processo de separação sólido-líquido, se baseia em um mistura de duas fases e a 
maneira de separar essa mistura é por diferença de densidade, pois cada componente da 
solução apresenta uma densidade específica e isso facilita a operação unitária de 
separação de misturas. O método da centrifugação é muito utilizado em processos 
industriais e análises analíticas, isso se dá devido ao processo ser rápido onde o 
principal objetivo é separar partículas que não são facilmente separadas por 
sedimentação, a diferença entre o processo de centrifugação e sedimentação é a 
velocidade, pois através do rocedimento realizado foi contatado que o processo de 
sedimentação é lento e inviável para níveis industriais. 
 
 
 
7 
 
4 MATERIAIS E MÉTODOS 
 
4.1 Materiais 
Equipamentos: 
- Estufas 
- Centrífuga 
- Balança analítica 
- Cronômetro 
- Sistema de filtração à vácuo (Kitassato, rolha, bomba de vácuo, funil, vacuômetro, 
mangueira de silicone, borrachas de vedação) 
 
Vidrarias: 
- 6 Tubos de ensaios (Próprios da centrífuga) 
- 1 Bastão de vidro 
- 3 Vidros relógio 
- 6 Papéis de filtro 
- 2 Provetas 
- 2 Pinças 
 
Reagentes: 
- Leite Integral 
- Leite Desnatado 
- Leite Semi-desnatado 
- Vinagre de álcool 
 
4.2 Métodos 
 
Determinação da densidade do leite (solução) 
Utilizando uma balança analítica pesou-se uma proveta vazia e anotou-se a sua 
massa. Em seguida foi adicionado na proveta 3 mL de leite integral e pesou-se a proveta 
novamente, anotou-se sua respectiva massa novamente. Esse mesmo procedimento foi 
8 
 
realizado para os demais tipos de leite, o semi-desnatado e desnatado para a 
determinação da densidade dos três tipos de leite. 
 
 
Figura 2. Leite Integral, Semi desnatado e Desnatado 
 
Separação sólido-líquido 
Foi identificado os seis tubos de ensaio da seguinte maneira: 
(1) Leite Integral - Centrífuga 
(2) Leite Integral - Gravitacional; 
(3) Leite Semi-desnatado – Centrífuga; 
(4) Leite Semi-desnatado - Gravitacional; 
(5) Leite Desnatado - Centrífuga 
(6) Leite Desnatado – Gravitacional. 
 
Na mesma ordem foram identificados os seis papéis de filtro, na balança analítica 
pesou-se um dos papéis e anotou-se. Após a identificação dos mesmos e com o auxílio 
de uma pinça os papéis foram colocados em uma estufa a 50°C durante 15 minutos para 
garantir que os papéis estejam livres de umidade, diminuindo potenciais erros. Anotou-
se o tamanho total do tubo de ensaio vazio. 
9 
 
 
Método Gravitacional 
No tubo (2) com auxílio de uma proveta foi adicionado 4 mL de leite integral , no 
tubo (4) foi adicionado 4 mL de leite semi-desnatado e no tubo (6) foi adicionado 4 mL 
de leite desnatado. Posteriormente adicionaram-se em cada tubo de ensaio 2 mL de 
vinagre e agitou-se levemente a solução, logo em seguida foi ativado o cronômetro do 
celular. Após a observação da sedimentação dos tubos foi realizado a filtração no 
sistema à vácuo utilizando-se os respectivos papéis de filtro já identificados para 
garantir que somente o sólido fique retido no papel de filtro como mostra a figura 
abaixo. 
 
 
Figura 03. Sistema de filtração à vácuo 
 
Após o término da filtração e com auxílio de uma pinça pegou-se o papel filtro com 
cuidado e colocou-se o mesmo em vidro relógio, o mesmo foi transportado para uma 
estufa onde foi colocado sem o vidro relógio a 80°C durante 15 minutos. A primeira 
observação foi realizada após 5 minutos. Após a inteira secagem dos papeis de filtro 
com o sólido dos respectivos leites os mesmos foram levados para a bancada com o 
auxílio de pinça e vidro relógio. Com auxílio da balança analítica pesou-se a massa do 
resíduo sólido juntamente com o papel de filtro e anotou-se a massa para cada tipo de 
leite. 
 
Papel defiltro 
10 
 
 
Método com Centrífuga 
No tubo (1) com auxílio de uma proveta adicionou-se 4 mL de leite integral , no 
tubo (3) foi adicionado 4 mL de leite semi-desnatado e no tubo (5) foi adicionado 4 mL 
de leite desnatado. Posteriormente adicionaram-se em cada tubo de ensaio 2 mL de 
vinagre e agitou-se levemente a solução. Os tubos de ensaios foram levados para a 
centrífuga numa condição de 3500 rpm durante 5 minutos. Após retirar os tubos da 
centrífuga os mesmos foram levados para a bancada onde aferiu-se e anotou-se a altura 
que a mistura sólido-líquido ocupou no tubo de ensaio. 
 
 
Figure 4. Tubos de ensaio após passar pela centrífuga 
 
Posteriormente os tubos foram levados para a filtração no sistema a vácuo, logo em 
seguida os três papéis de filtro com resíduo sólido foram pesados na balança analítica e 
anotaram-se as respectivas massas de resíduo sólido juntamente com o papel de filtro. 
 
 
 
 
 
11 
 
Densidade da uma amostra (1) Leite Integral Centrífuga 
 
Em uma proveta de 5 mL, colocou-se um volume conhecido de 2 mL de água 
destilada e anotou-se. Após o processo de secagem do papel de filtro juntamente com o 
resíduo sólido do leite integral amostra (1), raspou-se o resíduo sólido com o auxílio de 
uma espátula e adicionou-se o mesmo na proveta. Anotou-se o volume deslocado para o 
cálculo da densidade da amostra. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
12 
 
5 RESULTADOS E DISCUSSÃO 
 
Determinação da densidade do leite (solução) 
Após a realização do procedimento para determinar a densidade de cada tipo de 
leite, obteve-se os seguintes resultados: 
Equação (1) Fórmula para encontrar a densidade (kg/m
3
): 
𝝆 =
𝒎
𝒗
 
m = massa da amostra 
v = volume 
 
Tabela 1. Densidade de cada tipo de leite 
Amostra de Leite 
Massa (g) 
Proveta vazia 
Massa (g) 
proveta + amostra 
Massa da 
amostra (g) 
Volume 
(mL) 
Densidade 
(g/mL) 
Densidade 
(kg/m
3
) 
Integral 31,3877 34,1955 2,8078 3 mL 0,9359 935,9 
Semi-desnatado 31,5657 34,6434 3,0777 3 mL 1,0259 1025,9 
Desnatado 31,3268 34,4101 2,8884 3mL 1,0278 1027,8 
 
Os resultados das densidades de cada tipo leite foram comparados com os resultados 
dos demais grupos, observando-se assim uma similaridade com os dados obtidos, pois a 
densidade do leite desnatado foi a que teve maior semelhança entre os resultados. 
Observou-se também que a densidade do leite desnatado é maior devido esse tipo de 
leite conter uma quantidade de água maior que os demais. 
Calcularam-se também as massas e as concentrações dos resíduos sólidos de cada 
solução conforme as tabelas abaixo: 
 
 
 
13 
 
Equação (2) Fórmula para encontrar a massa do resíduo sólido 
 
𝑚𝑓𝑜𝑟𝑚𝑎𝑑𝑎= 𝑚𝑓𝑖𝑙𝑡𝑟𝑜+ 𝑟𝑒𝑠í𝑑𝑢𝑜 – 𝑚𝑓𝑖𝑙𝑡𝑟𝑜 
m = massa da amostra 
 
Tabela 2. Massa dos resíduos sólidos de cada solução 
Papel Leite Centrífuga / Sedimentação Massa Papel (g) 
Massa papel 
 + Resíduo sólido (g) 
Massa Leite (g) 
1 Integral Centrífuga 0,9452 1,3400 0,3948 
2 Integral Gravitacional 0,9435 1,2734 0,3299 
3 Semi-desnatado Centrífuga 0,9389 1,2868 0,3479 
4 Semi-desnatado Gravitacional 0,9529 1,1433 0,1904 
5 Desnatado Centrífuga 0,9476 1,2177 0,2701 
6 Desnatado Gravitacional 0,9501 1,0931 0,1430 
 
 
Equação (3) Fórmula para encontrar a concentração (g/mL) 
𝑪 =
𝒎
𝒗
 
m = massa da amostra 
v = volume 
 
Tabela 3. Concentrações dos resíduos sólidos de cada solução 
Papel Leite Centrífuga / Sedimentação Massa (g) Volume (mL) 
Concentração 
(g/mL) 
1 Integral Centrífuga 0,3948 4 0,0987 
2 Integral Gravitacional 0,3299 4 0,0825 
3 Semi-desnatado Centrífuga 0,3479 4 0,0870 
4 Semi-desnatado Gravitacional 0,1904 4 0,0476 
5 Desnatado Centrífuga 0,2701 4 0,0675 
6 Desnatado Gravitacional 0,1430 4 0,0358 
14 
 
 
Compararam-se o tempo de sedimentação e as massas contidas nos tubos de ensaio 
dos dois métodos de separação sólido-líquido, gravitacional e centrífuga. Foi observado 
que no método gravitacional o tempo de sedimentação ocorreu em 1 hora e 15 minutos, 
já o tempo de separação sólido-líquido utilizando-se a centrífuga o tempo foi de 5 
minutos, também foi observado a quantidade de massa de cada tubo de ensaio dos dois 
métodos e verificou-se que no método da centrífuga obteve-se uma massa maior em 
relação ao método gravitacional para todos os tipos de leite. 
Os três tipos de leite foram comparados e observou-se que no método gravitacional o 
leite integral apresentou a maior massa e o leite desnatado apresentou a menor massa, 
isso pode ser explicado devido a quantidade de água e gordura presente em cada tipo de 
leite, pois o leite desnatado apresenta uma quantidade de água mais elevada em relação 
aos demais, por isso a sua densidade é maior, foi observado também que o leite integral 
apresentou a menor densidade e maior concentração em g/mL. Verificou-se a ordem de 
densidade crescente da seguinte maneira: Leite desnatado; Leite Semi-desnatado e por 
fim o Leite Integral. Comparou-se os dados obtidos experimentalmente com os dados 
da literatura e verificou-se que as densidades dos leites Integral, Semi-desnatado e 
Desnatado foram bem coerentes com os resultados encontrados na literatura como 
mostra a figura abaixo. 
 
 
Figure 5. Valores das características físico-químicas dos três tipos de leites. Fonte: Artigo Sedimentação 
em leite UHT integral, semidesnatado e desnatado durante armazenamento 
 
15 
 
Também foi cálculado a densidade do resíduo sólido da amostra (1) de leite integral 
centrífuga. 
Tabela 4. Densidade a amostra (1) Leite Integral 
Amostra de Leite Massa leite (g) 
Volume água 
(mL) 
Volume 
deslocado (mL) 
Densidade 
(g/mL) 
Densidade 
(kg/m
3
) 
Integral 0,3948 2 2,1 3,948 3948 
 
Através do experimento realizado concluí-se que a performance do método da 
centrífuga é mais eficiente do que o método gravitacional para o uso de separação 
sólido-líquido, tornando-se o método gravitacional inviável para utilização na indústria 
visto que é um processo muito lento, pois o tempo de duração foi de 1 hora e 15 
minutos até que não houvesse mais mudanças em relação à sedimentação do sólido, isso 
ocorre devido a vários fatores como densidade próxima da partícula e do fluído e dentre 
outros. 
A importância do ativido nos processo de separação de misturas sólido-líquido é 
que eles aceleram o processo de separação através de mudanças físico-químicas. No 
experimento o vinagre foi utilizado como um aditivo coagulante, pois o leite tem a 
proteína caseína, essa proteína em solução quando essa solução tem o seu pH reduzido 
ocorre modificações físico-químicas nas micélas de caseína, pois as pequenas particulas 
de sólidos começam a se aglomerar facilitando assim a separação dos sólidos e líquidos 
presente em solução. Esse processo ocorre devido a acidificação da solução atravé do 
ácido acético. 
 
 
 
 
 
 
16 
 
 Cálculos 
 
Equação (4) Velocidade angular equação 
 
 
ω = 
2.π.rpm
60(s)
 
2.π.3500
60(s)
 ω = 366,5 
rad 
s
 
 
 
ω = velocidade angular (
𝑟𝑎𝑑
𝑠
) 
N = velocidade rotacional (rpm) 
 
 
Equação (5) Aceleração da Centrífuga equação 
 
 
rm = 
𝟐
𝟑
 . 
𝒓𝟐
𝟑− 𝒓𝟏
𝟑
𝒓𝟐
𝟐− 𝒓𝟏
𝟐 
2
3
 . 
0,1543− 0,1043
0,1542− 0,1042
 rm = 0,131 m 
 
 
 rm = raio médio equivalente (𝑚) 
 r1 = raio do centro da centrífuga até o líquido (𝑚) 
 r2 = raio do centro da centrífuga até a base do tubo de ensaio (𝑚) 
 
 
Logo a aceleração da centrífuga foi de 
 
 
 aC = r. ω
2 0,131. (366,5)2 aC = 17.596,2 
m
s2
 
 
 
aC = aceleração da centrífuga (
m
s2
) 
 
 
 
 
 
 
 
 
17 
 
 
Equação (6) Força Centrífuga equação 
 
 
Amostra de Leite Massa da amostra (g)Massa da amostra (kg) 
Integral 0,3948 394,8.10−6 
Semi-desnatado 0,3479 347,9. 10−6 
Desnatado 0,2701 270,1. 10−6 
∑massa 1,0128 1,0128. 10
−3 
 
 
 
Logo, a força centrífuga se deu através da equação abaixo: 
 
 
FC = m. ae 1,0128 x10
−3 . 17.596,2 FC = 17,82 N 
 
 
FC = força centrífuga (N) 
m = massa de leite utilizada (kg) 
 
 
Equação (7) Razão entre a força centrífuga e gravitacional equação 
 
 
 
 
 Através do cáculo verificou-se que a força centrífuga é 1.794,1 vezes maior do que 
a força gravitacional. 
 
 
 
𝑭𝒄
𝑭𝒈
 = 𝟎, 𝟎𝟎𝟏𝟏𝟏𝟖 . 𝒓𝒎 .𝑵
𝟐 0,001118 . 0,131 . (3500)2 
𝐹𝑐
𝐹𝑔
 = 1.794,1 
18 
 
 
Equação (8) Calculando o Diâmetro médio das partículas 
 
 
 
te = 
𝟏𝟖.µ
(𝝆𝝆−𝝆).𝝎𝟐.𝒅𝒑𝟐
 . ln ( 
𝒓𝟐
𝒓𝟏
 ) 300 = 
18 .0,00163
(1828,94−996,53).(366,5)2.𝑑𝑝2
 . ln (
0,154
0,104
) 
 
 
183.148,08 dp = 0,0234 . ln(1,48) 7,82x106 dp = 0,39 dp = 5,0110-8 𝑚 
 
 
µ = 1,63 cp = 0,00163 (
𝑘𝑔
𝑚.𝑠
); média das viscosidades teóricas dos leites 
 te = 5 min = 300 (s); tempo em que as amostras ficaram na centrífuga 
𝝆𝝆 = 1828,94 (
𝑘𝑔
𝑚3
); média das densidadesdo do leite (todas as equipes) 
ρ = 996,53 (
𝑘𝑔
𝑚3
); média das densidades do sólido do leite 
O diâmetro médio das partículas é de 5,0110-8 𝑚 
 
Equação (9) Cálculo do tempo teórico de sedimentação 
 
 
tr = 
𝟏𝟖.µ
(𝝆𝝆−𝝆).𝝎𝟐.𝒅𝒑𝟐
 . ln ( 
𝒓𝟐
𝒓𝟏
 ) 
18 . 0,00163
(1828,94−996,53).(366,5)2.5,01𝑥−8
 . ln (
0,154
0,104
) 
 
 
 tr = 2,19 s 
 
 
Compararam-se o tempo de sedimentação teórico e o experimental e verificou-se 
que o tempo de sedimentação experimental foi de 5 minutos sendo o tempo teórico de 
2,19 segundos, verificou-se que o método da centrífuga é um processo eficiênte, pois na 
prática o tempo de sedimentação utilizando o equipamento se comportou próximo ao 
tempo teórico, confirmando assim que o uso da centrífuga é essencial para este tipo de 
separação sólido-líquido. Já o tempo de sedimentação gravitacional foi de 1 hora e 15 
minutos, constatando-se que esse método é inviável devido ser um processo lento. 
 
19 
 
 
Equação (10) Fator sigma para a centrífuga do laboratório 
 
 
∑ laboratório = 
𝝎𝟐 . 𝒗
𝒍𝒏(
𝟐.𝒓𝟐
𝒓𝟐+𝒓𝟏
 ).2 .𝑔
 
(366,52 . (4x10−6)
ln(
2 . 0,154
0,154+0,104
 ).2 .9,8
 ∑ laboratório = 0,16 𝑚2 
 
 
V = 4x10-6 (𝑚3); volume da amostra na centrífuga 
 g = 9,8 ( 
𝑚
𝑠2
); aceleração da gravidade 
 
O fator sigma foi calculado utilizando os seguintes dados, velocidade rotacional de 
3500 rpm, raio do centro da centrífuga até o líquido 0,104 (𝑚) e raio do centro da 
centrífuga até a base do tubo de ensaio 0,154 (𝑚). 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
20 
 
6 CONCLUSÃO 
 
Através do experimento de separação de mistura sólido-líquido realizado em 
laboratório conclui-se que o desempenho do método da centrífuga é mais eficiente do 
que o método gravitacional, visto que em escala industrial utiliza-se mais o método da 
centrífuga, já que o método gravitacional é um processo lento sendo inviável para 
indústria. Verificou-se também a importância do uso do aditivo para a separação de 
mistura, pois com acidificação com ácido acético da amostra foi possível à aglomeração 
das pequenas partículas de sólidos facilitando sua sedimentação. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
21 
 
 7 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
 
 
VESCONSI, Cintia Neuwald; VALDUGA, Alice Teresa; CICHOSKI, Alexandre José. 
Sedimentação em leite UHT integral, semidesnatado e desnatado durante 
armazenamento. 2011. 
Disponível em: <http://www.scielo.br/pdf/cr/v42n4/a9412cr5501.pdf>. 
Acesso em: 16 fev. 2019. 
 
MATÉRIA, Toda. Centrifugação. 2016. 
Disponível em: <https://www.todamateria.com.br/centrifugacao/>. 
Acesso em: 16 fev. 2019. 
 
INFORMAÇÃO, Sóq. Virtuous Tecnologia da. Separação de sólidos e 
líquidos. 2008. 
Disponível em: <https://www.soq.com.br/conteudos/ef/misturas/p2.php>. 
Acesso em: 19 fev. 2019. 
 
QUEVEDO, Renata Tomaz. Decantação. 2016. 
Disponível em: <www.infoescola.com/quimica/decantacao/>. 
 Acesso em: 19 fev. 2019. 
 
CARVALHO, Giovanna Cappellano Amaral de; LICCO, Eduardo Antonio. Valorização 
de resíduos: Produção de galalite a partir de leite não comercializado. 2017. 
Disponível em: <http://www1.sp.senac.br/hotsites/blogs/revistainiciacao/wp-
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Acesso em: 17 fev. 2019.