Química Analítica - Aulas Práticas

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UNIVERSIDADE DO ESTADO DE SANTA CATARINA 
CENTRO DE CIÊNCIAS AGROVETERINÁRIAS 
DEPARTAMENTO DE SOLOS E RECURSOS NATURAIS 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
AULAS PRÁTICAS 
 
2016/2 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Disciplina: Química Analítica (QUIAN72) 
Turmas: Agronomia e Engenharia Florestal 
Professores: Rogério Laus 
 Marcelo Alves Moreira 
 Éderson Rodrigues Pereira 
 
 
 
 
 
 
LAGES 
2 
 
ÍNDICE 
 
Aula Prática no 01 - Introdução ao laboratório de química.............................. 3 
Aula Prática no 02 - Medida e tratamento de dados........................................ 5 
Aula Prática no 03 - Soluções.......................................................................... 11 
Aula Prática no 04 - Diluições e medidas de condutividade elétrica................ 16 
Aula Prática no 05 - Equilíbrio químico............................................................. 20 
Aula Prática no 06 - Medidas de pH................................................................. 26 
Aula Prática no 07 - Equilíbrio ácido-base........................................................ 30 
Aula Prática no 08 - Solubilidade...................................................................... 36 
Aula Prática no 09 - Análise gravimétrica......................................................... 40 
Aula Prática no 10 - Análise volumétrica (volumetria de neutralização)........... 45 
Aula Prática no 11 - Determinação de alumínio trocável em amostra de solo. 50 
Aula Prática no 12 - Titulação potenciométrica................................................. 53 
Aula Prática no 13 - Reações de oxidação/redução......................................... 56 
Aula Prática no 14 - Determinação de fósforo disponível em amostra de solo 
por espectrometria de absorção molecular na região 
visível................................................................................ 
 
 
60 
Aula Prática no 15 - Determinação de sódio e potássio disponíveis em 
amostra de solo por espectrometria de emissão 
atômica............................................................................. 
 
 
66 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
3 
 
Aula Prática n o 01 
INTRODUÇÃO AO LABORATÓRIO DE QUÍMICA 
 
1. Normas de segurança em laboratório de química. 
 
Trabalhos em laboratório de química necessariamente envolvem um grau de 
risco e acidentes podem acontecer. Portanto, leia com atenção as seguintes 
regras básicas de segurança para laboratórios. 
� Verifique a localização dos extintores de incêndio, lavadores de olhos e 
chuveiros. Informe-se sobre o uso adequado e específico de cada um e 
não hesite em utilizá-los se houver necessidade; 
� Durante a permanência no laboratório você deve estar usando jaleco 
(guarda-pó) de algodão com mangas compridas, calça e tênis ou sapato 
fechado. Caso o cabelo seja comprido prenda-o adequadamente; 
� É proibido entrar no laboratório de bermuda, calção , short e chinelo ; 
� A maioria dos produtos químicos (reagente, solução ou solvente) 
utilizados nos laboratórios são tóxicos, alguns são muito tóxicos e outros 
em concentrações elevadas - como soluções concentradas de ácidos e 
bases - são corrosivos. Evite o contato destas soluções com sua pele. Na 
eventualidade de um contato destas soluções, lave imediatamente a 
parte afetada com água em abundância; 
� Quando você for manusear um produto químico primeiro leia o rótulo; 
� Nunca armazene os produtos químicos em locais impróprios; 
� Mantenha o frasco do produto químico fechado após o uso; 
� Nunca use a boca para realizar sucção. Use sempre material adequado 
(pipetador ou pêra). Não faça improvisações; 
� É proibido jogar produto químico nas pias; 
� É proibido fumar no laboratório. 
 
 
 
4 
 
2. Vidrarias utilizadas em laboratório de química. 
 
� Balão volumétrico, bastão, béquer, bureta, erlenmeyer, funil, pipeta 
graduada, pipeta volumétrica, proveta, snap cap e tubo de ensaio. 
 
3. Principais equipamentos utilizados em laboratório de química. 
 
� Agitador magnético, balança, condutivímetro, espectrofotômetro de 
absorção molecular na região visível, espectrofotômetro de emissão 
atômica, estufa e pHmetro. 
Obs.: Todos os equipamentos devem ser limpos no início e no fim de cada aula. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
5 
 
Aula Prática n o 02 
MEDIDA E TRATAMENTO DE DADOS 
 
1. INTRODUÇÃO 
 
A química analítica está dividida em química analítica qualitativa e 
quantitativa. Em uma análise qualitativa o objetivo principal é determinar a 
presença do analito em uma amostra. Já em uma análise quantitativa, objetiva-
se determinar não somente a presença do analito, mas, a quantidade exata com 
que este elemento se faz presente na amostra. 
Em uma análise química é de extrema importância o analista ter o 
conhecimento de alguns conceitos básicos, como exatidão e precisão, para uma 
melhor compreensão e interpretação dos resultados obtidos. Em vista disso, a 
diferença de exatidão e precisão é de fundamental importância para um analista. 
� Exatidão: Indica a fidelidade de uma medida, isto é, o grau de concordância 
do valor obtido experimentalmente e o valor verdadeiro. 
 
 
 
 
 
 
 
� Precisão: É usada para indicar a reprodutibilidade, ou seja, o grau de 
concordância entre os resultados individuais dentro de uma série de medidas. 
 
 
 
 
 
 
6 
 
O analista também deve ter um conhecimento prévio dos prováveis erros 
que podem ser cometidos dentro de um laboratório, destacam-se, os erros 
determinados e os erros indeterminados. 
Os erros determinados são aqueles que apresentam uma fonte definida, 
desta forma podem ser localizados e muitas vezes eliminados. Entre os erros 
determinados mais comuns, temos: erros instrumentais, erros pessoais, erros 
devido à presença de impurezas nos reagentes e erros de método. 
Os erros indeterminados são de causas não conhecidas exatamente, em 
geral, irregulares e de difícil controle do operador como: umidade, temperatura e 
iluminação. 
 
2. OBJETIVOS 
 
No final desta aula prática o aluno deverá ser capaz de: 
� Ler corretamente as medidas realizadas em uma balança, proveta, pipeta 
volumétrica e em qualquer instrumento de medida ou de transferência de 
volume; 
� Saber a diferença entre exatidão e precisão; 
� Saber identificar os principais erros cometidos em um laboratório. 
 
3. PARTE EXPERIMENTAL 
 
3.1. Materiais 
 
- Béquer de 50 e 100 mL; 
- Rolha de borracha; 
- Cadinho de porcelana; 
- Proveta de 50 mL; 
- Pipeta volumétrica de 20 mL; 
- Balança. 
 
7 
 
4. PROCEDIMENTO 
 
4.1. Medida de Massa 
 
Faça a estimativa da massa de uma rolha de borracha, um cadinho de 
porcelana e um béquer de 50 mL. Anote na folha de dados (Tabela 1). 
Em uma balança, pese a rolha de borracha e anote na folha de dados 
(Tabela 1). Pese o cadinho de porcelana e anote na folha de dados (Tabela 1). 
Pese o béquer de 50 mL e anote na folha de dados (Tabela 1). 
Calcule o erro absoluto e o erro relativo (exatidão). 
 
4.2. Medida de Volume 
 
Determine quem é a mais precisa - proveta ou pipeta volumétrica. 
 
Proveta : 
 
Em uma balança, pese um béquer de 100 mL e anote na folha de dados 
(Tabela 2). 
Meça 20 mL de água com uma proveta e transfira para o béquer. Pese o 
conjunto e anote o valor na Tabela 2. 
Meça mais 20 mL de água com a proveta e adicione aos 20 mL de água já 
existente no béquer. Pese o conjunto e anote o valor na Tabela 2. 
Meça mais 20 mL de água com a proveta e adicione aos 40 mL de água já 
existente no béquer. Pese o conjunto e anote o valor na Tabela 2. 
Calcule o desvio médio e o desvio padrão (precisão). 
 
Pipeta volumétrica : 
 
Em uma balança, pese um béquer de 100 mL e anote na folha de dados 
(Tabela 2). 
8 
 
Em outro béquer de 100 mL, coloque aproximadamente 80 mL deágua 
(será a solução estoque). 
Meça 20 mL de água com uma pipeta volumétrica de 20 mL e transfira para 
o béquer de 100 mL vazio. Pese o conjunto e anote o valor na Tabela 2. 
Meça mais 20 mL de água com a pipeta volumétrica e adicione aos 20 mL 
de água já existente no béquer. Pese o conjunto e anote o valor na Tabela 2. 
Meça mais 20 mL de água com a pipeta volumétrica e adicione aos 40 mL 
de água já existente no béquer. Pese o conjunto e anote o valor na Tabela 2. 
Calcule o desvio médio e o desvio padrão (precisão). 
 
Proveta Pipeta volumétrica 
 
 
 
 
 
AO TERMINAR A PRÁTICA DEIXE A BANCADA COMO VOCÊ A E NCONTROU 
 
 
 
 
 
 
9 
 
FOLHA DE DADOS 
 
4.1. Medida de Massa 
 
Tabela 1: Massa estimada e massa medida na balança dos objetos (rolha de 
borracha, cadinho de porcelana e béquer de 50 mL). 
Objetos Massa 
estimada (g) 
Massa 
verdadeira (g) 
Erro 
absoluto 
Erro 
relativo 
Rolha de borracha 
Cadinho de porcelana 
Béquer de 50 mL 
 
 
4.2. Medida de Volume 
 
Tabela 2: Desvio médio e desvio padrão (precisão). 
 Proveta Pipeta volumétrica 
Massa do béquer de 100 mL 
Massa do béquer + 20 mL de água 
Massa do béquer + 40 mL de água 
Massa do béquer + 60 mL de água 
Massa de 20 mL de água (1a medida) 
Massa de 20 mL de água (2a medida) 
Massa de 20 mL de água (3a medida) 
Média das três medidas 
Desvio médio 
Desvio padrão 
 
 
 
 
 
 
10 
 
FOLHA DE DADOS 
 
Erro absoluto (E a) 
 
Ea = Xi – Xv 
 
 
Erro relativo (E r) 
 
Er = Xi – Xv x 100 
 Xv 
 
 
Desvio médio (d) 
 
d = Ʃ |Xi – Ẋ| 
 N 
 
 
Desvio padrão (s) 
 
1N
)X(Xi
s
2
−
−= ∑ 
 
 
 
Ẋ = 
Ʃ |Xi – Ẋ| = 
Ʃ (Xi – Ẋ)2 = 
 
 
 
Ẋ = 
Ʃ |Xi – Ẋ| = 
Ʃ (Xi – Ẋ)2 = 
 
 
Proveta 
Xi |Xi – Ẋ| (Xi – Ẋ)2 
 
 
 
Pipeta volumétrica 
Xi |Xi – Ẋ| (Xi – Ẋ)2 
 
 
 
11 
 
Aula Prática n o 03 
SOLUÇÕES 
 
1. INTRODUÇÃO 
 
Aproximadamente ¾ da superfície da terra estão cobertos por água, e 
apenas 3% é água doce. Isto significa que a maior parte de toda água sobre a 
terra é composta por soluções aquosas, os oceanos. 
No estudo das soluções existem alguns aspectos que devem ser levados em 
consideração, a composição, a concentração e a quantidade de solução: 
� Composição: Quando se trata da composição de uma solução, deve-se 
levar em consideração a soma de todos os componentes de uma 
amostra. 
� Concentração: É considerada a quantidade de todos os componentes 
solubilizados em uma solução. 
� Quantidade: Está relacionada com uma quantidade em particular (massa 
ou volume) que é utilizada em determinado processo. 
 
Quando estamos trabalhando soluções com um caráter químico existem 
algumas definições que devemos relembrar: 
 
MISTURA: Ocorre quando dois ou mais componentes (substâncias) são 
colocados em contato. Se os componentes podem ser identificados, então a 
mistura é denominada de heterogênea. Quando não é possível identificar os 
componentes na mistura, a mistura é homogênea. 
 
“As misturas homogêneas são chamadas de SOLUÇÕES” 
 
As soluções são formadas por SOLVENTE e SOLUTO. Define-se como 
SOLVENTE a substância que está em maior quantidade e SOLUTO a 
substância que se encontra dissolvida no solvente. 
12 
 
Em um laboratório existem alguns meios matemáticos de se expressar à 
concentração de uma solução, os principais são: concentração comum, 
molaridade, normalidade e porcentagem em massa. 
A concentração de uma solução é a relação entre a quantidade de analito e 
a quantidade de solvente. 
 
Concentração Comum (C): É a relação entre a massa do soluto e o volume da 
solução. 
 
 
 
 
Concentração Molar ou Molaridade (M): É a relação entre o número de mols 
do soluto e o volume da solução. 
 
 
 
Lembrando que o número de mols é dado por: 
 
 
 
 
Concentração Normal ou Normalidade (N): É a relação entre o número de 
equivalente do soluto e o volume da solução. 
 
 
 
 
Número de equivalente do soluto = massa do soluto / equivalente grama do 
soluto, então: 
 
 
 
(L)solução
(g)soluto
V
m
C =
(g/mol)soluto
(g)soluto
M.M.
m
n =
(L)solução
(mol)soluto
V
n
M =
(L)solução
o
V
soluto doeequivalentn
N =
)L(soluçãoxsoluto
)g(soluto
VEg
m
N =
13 
 
O equivalente grama (Eg) do soluto é igual à massa molar dividida pela carga. 
 
Desta forma tem-se que: 
 
 ou 
 
 
Onde, a carga pode ser: 
• Para um ácido: o número de hidrogênios ionizáveis. 
• Para uma base: o número de hidroxilas ionizáveis. 
• Para um sal: o número total de cargas positivas ou negativas. 
 
2. OBJETIVOS 
 
No final desta aula prática o aluno deverá ser capaz de: 
� Realizar os cálculos para preparar uma solução com concentração 
conhecida; 
� Preparar em laboratório uma solução com concentração conhecida; 
� Saber armazenar uma solução em um frasco devidamente etiquetado. 
 
3. PARTE EXPERIMENTAL 
 
3.1. Materiais 
 
- Reagentes; 
- Espátula; 
- Béquer de 50 mL; 
- Funil; 
- Balão volumétrico de 100 mL; 
- Snap cap de 100 mL; 
- Balança. 
)L(soluçãox)mol/g(soluto
x)g(soluto
V.M.M
aargcm
N = aargcMN x=
14 
 
4. PROCEDIMENTO 
 
Verifique se os materiais que serão utilizados na experiência estão 
devidamente limpos. 
Identifique o reagente de sua equipe. 
Calcule a massa necessária para preparar a solução com concentração 
indicada. 
Faça a pesagem do reagente na balança utilizando um béquer de 50 mL. 
Não se esqueça de descontar a massa do béquer (zerar a balança). 
Transfira o reagente do béquer para um balão volumétrico de 100 mL com 
auxílio de um funil. Lave as paredes do béquer e do funil com água destilada 
para evitar a perda do reagente. 
Dissolva o reagente e complete o volume do balão volumétrico com água 
destilada. 
Transfira a solução para um snap cap devidamente etiquetado. 
 
Exemplo da etiqueta: NaCl 0,090 N 
 Data: 
 Nome dos alunos: 
Reagentes: 
 
Equipe 1: NH4Cl, preparar uma solução 0,050 N em balão de 100 mL. 
Equipe 2: NaCl, preparar uma solução 0,090 N em balão de 100 mL. 
Equipe 3: K2SO4, preparar uma solução 0,060 N em balão de 100 mL. 
Equipe 4: KCl, preparar uma solução 0,080 N em balão de 100 mL. 
Equipe 5: Na2SO4, preparar uma solução 0,080 N em balão de 100 mL. 
 
 
AO TERMINAR A PRÁTICA DEIXE A BANCADA COMO VOCÊ A E NCONTROU 
 
 
15 
 
Determine: 
 
1) A concentração molar teórica da solução. 
2) A concentração molar e a concentração normal experimental da solução. 
 
Pré-laboratório 
 
1) Escreva a reação de dissociação de cada um dos reagentes que serão 
utilizados nesta aula prática. 
2) Determine a carga de cada um dos reagentes que serão utilizados nesta aula 
prática. 
3) Calcule a massa molar de cada um dos reagentes que serão utilizados nesta 
aula prática. 
4) Calcule a massa necessária de cada reagente para preparar a solução com 
concentração indicada. 
5) 2,345 g de cloreto de magnésio (MgCl2) foram dissolvidos em água formando 
uma solução de 250,0 mL. Determine a concentração comum, a 
concentração molar e a concentração normal dessa solução. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
16 
 
Aula Prática n o 04 
DILUIÇÕES E MEDIDAS DE CONDUTIVIDADE ELÉTRICA 
 
1. INTRODUÇÃO 
 
Soluto: 
 
Quando um soluto entra em contato com um solvente ele pode sofrer, ou 
não, dissociação. Dentre os compostos que sofrem dissociação destacam-se: os 
ácidos fortes, as bases fortes e os sais inorgânicos. Estes compostosem 
presença de água dissociam-se em seus componentes iônicos. 
Os solutos podem ser classificados em eletrólitos e não eletrólitos. Os 
ácidos fortes, as bases fortes e os sais solúveis são considerados eletrólitos 
fortes, pois quando em contato com a água dissociam-se completamente e 
conduzem corrente elétrica. Os ácidos fracos, as bases fracas e os sais pouco 
solúveis são considerados eletrólitos fracos, em água apresentam dissociação 
incompleta e conduzem pouca corrente elétrica. Já os não eletrólitos são os 
compostos que não se dissociam em água. 
 
Diluições: 
 
A diluição é um procedimento muito comum no preparo de soluções. O 
procedimento é simples e rápido, pois basta transferir para um balão volumétrico 
um volume conhecido de uma solução com concentração elevada e 
posteriormente completar o volume do balão com um solvente, normalmente 
água. 
A diluição é amplamente utilizada para preparar soluções, preparar curva de 
calibração ou simplesmente para diluir uma amostra com concentração elevada. 
 
 
 
17 
 
As equações mais utilizadas para diluir uma solução são: 
a) Diluição comum: C1V1 = C2V2 
b) Diluição molar: M1V1 = M2V2 
c) Diluição normal: N1V1 = N2V2 
 
Nas ciências agrárias é muito comum o uso do fator de diluição (fd). Esse 
procedimento é utilizado na análise de solo e tecido vegetal e nos permite 
determinar quantas vezes uma solução sofreu diluição. 
O fator de diluição é calculado através da seguinte equação: 
 
 
 
 
onde, fd é o fator de diluição, [ ]i é a concentração inicial e [ ]f é a concentração 
final. 
 
� Fator de diluição para sistema LÍQUIDO-LÍQUIDO: 
 
fd = volume pipetado da solução concentrada + volume adicionado 
volume pipetado da solução concentrada 
 
� Fator de diluição para sistema SÓLIDO-LÍQUIDO: 
 
fd = volume adicionado 
 massa utilizada 
 
2. OBJETIVOS 
 
No final desta aula prática o aluno deverá ser capaz de: 
� Realizar os cálculos para preparar a diluição de uma solução; 
� Preparar soluções utilizando o fator de diluição; 
� Manusear um condutivímetro. 
 
f
i
][
][
fd =
18 
 
3. PARTE EXPERIMENTAL 
 
3.1. Materiais 
 
- Solução preparada na Aula Prática no 03; 
- Pipeta volumétrica; 
- Balão volumétrico de 50 mL; 
- Conta gotas; 
- Béquer de 50 mL; 
- Condutivímetro. 
 
4. PROCEDIMENTO 
 
Verifique se os materiais que serão utilizados na experiência estão 
devidamente limpos. 
A partir da solução preparada na Aula Prática no 03, prepare 3 (três) 
soluções utilizando os seguintes fatores de diluição 10, 5 e 2. 
Sugestão : primeiro a equipe deve calcular a concentração normal final de cada 
solução. A seguir, a equipe deve calcular o volume necessário para preparar 
cada solução. O volume calculado deve ser transferido com auxílio de uma 
pipeta volumétrica para um balão volumétrico de 50 mL. 
Faça a medida da condutividade elétrica da água destilada. Anote o valor na 
folha de dados. 
Faça a medida da condutividade elétrica das soluções preparadas através 
dos fatores de diluição 10, 5 e 2 (exatamente nesta ordem). Anote os valores na 
folha de dados. 
Faça a medida da condutividade elétrica da solução preparada na Aula 
Prática no 03. Anote o valor na folha de dados. 
Faça um gráfico no Excel, onde no eixo “y” coloque os resultados de 
condutividade elétrica (μS/cm) e no eixo “x” coloque a concentração normal das 
soluções. 
19 
 
0,00 0,02 0,04 0,06 0,08
0
2.000
4.000
6.000
8.000
10.000
 
 
C
on
du
tiv
id
ad
e 
E
lé
tr
ic
a,
 µ
S
/c
m
Concentração Normal, N
FOLHA DE DADOS 
 
 Solução Concentração normal, N Condutividade elétrica, μS/cm 
 H2O 0,0 
fd 10 
fd 5 
fd 2 
snap cap 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 1: Condutividade elétrica em função da concentração normal. 
 
 
 
AO TERMINAR A PRÁTICA DEIXE A BANCADA COMO VOCÊ A E NCONTROU 
 
 
 
 
 
 
20 
 
Aula Prática n o 05 
EQUILÍBRIO QUÍMICO 
 
1. INTRODUÇÃO 
 
Muitas reações químicas são reversíveis. Em outras palavras, se duas 
espécies químicas, em solução, são misturadas e formam novas espécies 
(produtos), há uma tendência para que as novas espécies reajam, formando as 
espécies originais (reagentes). 
A velocidade de formação das novas espécies será, no início da reação, 
mais rápida do que a reação inversa. Entretanto, após algum tempo, quando não 
se percebe mais nenhuma mudança na concentração das espécies, a 
velocidade da reação direta iguala-se a velocidade da reação inversa e diz-se 
que o equilíbrio foi alcançado. 
Resumindo, equilíbrio químico é o estágio da reação em que as 
concentrações dos reagentes e produtos se mantêm constantes, uma vez que a 
velocidade da reação direta é igual à velocidade da reação inversa. 
As equações de equilíbrio são escritas com duas setas apontadas em 
direções opostas entre os reagentes e os produtos, indicando que ambos os 
processos ocorrem simultaneamente. 
 
Reagentes Produtos 
 
Por exemplo, o equilíbrio para uma solução aquosa de carbonato de cálcio 
(CaCO3) é representado pela equação: 
 
CaCO3(s) Ca2+(aq) + CO32-(aq) 
 
Para uma equação geral que se processa em uma só etapa, temos: 
 
A + B C + D 
 
kd 
ki 
21 
 
As velocidades das reações direta (Vd) e inversa (Vi) são: 
 
 
 
 
 
No equilíbrio as duas velocidades são iguais, portanto: 
 
 
Ou 
 
 
 
Onde k é a constante de equilíbrio. 
 
Ou, para o caso mais geral, 
 
aA + bB cC + dD 
 
 
 
Segundo o princípio de Le Châtelier, quando um sistema em equilíbrio é 
submetido a qualquer perturbação exterior, o equilíbrio deslocará no sentido 
contrário a fim de minimizar a perturbação. 
Considere, por exemplo, a reação entre ácido ascórbico (H2C6H6O6) e água: 
 
H2C6H6O6 + H2O HC6H6O6- + H3O+ 
 
Se for adicionado mais H2O, o equilíbrio será deslocado em direção à 
formação de mais produtos, ou seja, para a direita. 
Se H2O for removida, o equilíbrio será deslocado na direção dos reagentes, 
ou seja, para a esquerda. 
 
k
[B][A]
[D][C]
k
k
i
d ==
ba
dc
[B][A]
]D[[C]
k =
]D[]C[k]B[]A[k id =
]D[]C[kV ii =
]B[]A[kV dd =
22 
 
2. OBJETIVOS 
 
No final desta aula prática o aluno deverá ser capaz de: 
� Escrever a expressão da constante de equilíbrio; 
� Compreender o princípio de Le Châtelier. 
 
3. PARTE EXPERIMENTAL 
 
3.1. Materiais 
 
- Pipeta graduada de 5 mL; 
- Conta gotas; 
- Tubo de ensaio; 
- Suporte para tubo de ensaio; 
- Espátula; 
- Balança. 
 
3.2. Reagentes e soluções 
 
- K2CrO4 0,10 mol/L; 
- K2Cr2O7 0,10 mol/L; 
- HCl 1,0 mol/L; 
- NaOH 1,0 mol/L; 
- Nitrato de potássio (KNO3). 
 
4. PROCEDIMENTO 
 
Verifique se os materiais que serão utilizados na experiência estão 
devidamente limpos. 
 
 
23 
 
A) Equilíbrio dos íons cromato (CrO42-) e dicromato (Cr2O72-): 
 
2CrO42-(aq) + 2H+(aq) Cr2O72-(aq) + H2O(l) 
 
Cr2O72-(aq) + 2OH-(aq) 2CrO42-(aq) + H2O(l) 
 
4.1. Pegue 1 tubo de ensaio e coloque 2 mL de cromato de potássio (K2CrO4). 
Agora pegue outro tubo de ensaio e coloque 2 mL de dicromato de potássio 
(K2Cr2O7). Anote na folha de dados a cor de cada solução. Alternadamente a 
cada um dos tubos de ensaio, acrescente, gota a gota, hidróxido de sódio 
(NaOH) 1,0 mol/L, até a mudança de cor em um deles. Anote na folha de dados 
a cor de cada solução. Guarde esses 2 (dois) tubos de ensaio para a etapa 4.3. 
 
4.2. Pegue 1 tubo de ensaio e coloque 2 mL de cromato de potássio (K2CrO4). 
Agora pegue outro tubo de ensaio e coloque 2 mL de dicromato de potássio 
(K2Cr2O7). Alternadamente a cada um dos tubos de ensaio, acrescente, gota a 
gota, ácido clorídrico (HCl) 1,0 mol/L, até a mudança de cor em um deles. Anote 
na folha de dados a cor de cada solução. Guarde esses 2 (dois) tubos de ensaio 
para a etapa 4.4. 
 
4.3. Alternadamente a cada um dos tubos de ensaio da etapa 4.1, acrescente,gota a gota, ácido clorídrico (HCl) 1,0 mol/L. Anote na folha de dados a cor de 
cada solução. 
 
4.4. Alternadamente a cada um dos tubos de ensaio da etapa 4.2, acrescente, 
gota a gota, hidróxido de sódio (NaOH) 1,0 mol/L. Anote na folha de dados a cor 
de cada solução. 
 
B) Influência da temperatura no equilíbrio: 
 
4.5. Pese em torno de 2,000 g de nitrato de potássio (KNO3) diretamente em um 
tubo de ensaio e acrescente, com auxílio de uma pipeta graduada, 5 mL de água 
destilada. Anote na folha de dados o comportamento do nitrato de potássio. 
 
24 
 
4.6. Coloque o tubo de ensaio em um banho de água quente. Anote na folha de 
dados o comportamento do nitrato de potássio. 
 
4.7. Coloque o tubo de ensaio em um banho de água gelada. Anote na folha de 
dados o comportamento do nitrato de potássio. 
 
5. Questionário 
 
1) Complete a reação abaixo acrescentando no lado adequado o número de 
íons H+ e moléculas de água. 
2CrO42- Cr2O72- 
Qual a influência da concentração de íons H+ (HCl) sobre o equilíbrio? 
2) Complete a reação abaixo acrescentando no lado adequado o número de 
íons OH- e moléculas de água. 
Cr2O72- 2CrO42- 
Qual a influência da concentração de íons OH- (NaOH) sobre o equilíbrio? 
3) A partir das equações balanceadas explique os resultados observados nos 
itens 4.1, 4.2, 4.3 e 4.4. 
 
4) Descreva como se comporta o equilíbrio químico da reação na etapa B. Qual 
a influência da temperatura em um sistema em equilíbrio? 
 
5) Por que não devemos descartar na pia os reagentes utilizados na aula 
prática de hoje? 
 
 
 
 
 
 
 
 
25 
 
FOLHA DE DADOS 
 
A) Equilíbrio dos íons cromato (CrO42-) e dicromato (Cr2O72-): 
 
4.1. COR da solução de cromato de potássio (K2CrO4): ________________ 
COR da solução de dicromato de potássio (K2Cr2O7): ________________ 
 
COR da solução de K2CrO4 + NaOH: ________________ 
COR da solução de K2Cr2O7 + NaOH: ________________ 
 
4.2. COR da solução de K2CrO4 + HCl: ________________ 
COR da solução de K2Cr2O7 + HCl: ________________ 
 
4.3. COR da solução de K2CrO4 + NaOH: ____________ + HCl ____________ 
COR da solução de K2Cr2O7 + NaOH: ____________ + HCl ____________ 
 
4.4. COR da solução de K2CrO4 + HCl: ____________ + NaOH ____________ 
COR da solução de K2Cr2O7 + HCl: ____________ + NaOH ____________ 
 
B) Influência da temperatura no equilíbrio: 
 
4.5. Temperatura ambiente: __________________________________________ 
 
4.6. Temperatura elevada: ___________________________________________ 
 
4.7. Temperatura baixa: _____________________________________________ 
 
 
AO TERMINAR A PRÁTICA DEIXE A BANCADA COMO VOCÊ A E NCONTROU 
 
 
26 
 
Aula Prática n o 06 
MEDIDAS DE pH 
 
1. INTRODUÇÃO 
 
O pH é definido como o logaritmo negativo da concentração hidrogeniônica 
(ou do íon hidrônio). 
 
Matematicamente: 
 
pH = - log [H+] 
 
Assim, uma solução é ácida quando o pH é menor do que 7,0. Uma solução 
é básica (alcalina) quando o pH é maior do que 7,0. Finalmente, uma solução é 
neutra quando o pH é igual a 7,0. 
Se o pH da solução for conhecido, a [H+] pode ser calculada pela equação: 
 
[H+] = 10-pH 
 
A 25 °C, uma solução ácida tem pH menor do que 7,0, portanto, a sua [H+] é 
maior do que 1,0 x 10-7 mol/L. Uma solução básica (alcalina) tem pH maior do 
que 7,0, então, a sua [H+] é menor do que 1,0 x 10-7 mol/L. Uma solução neutra 
tem pH igual 7,0, sendo assim, a sua [H+] é igual a 1,0 x 10-7 mol/L. 
A concentração hidrogeniônica ([H+]) em uma solução pode variar entre 
1,0 mol/L a 1,0 x 10-14 mol/L, o que corresponde um intervalo de pH entre 0 e 14. 
 
2. OBJETIVOS 
 
No final desta aula prática o aluno deverá ser capaz de: 
� Compreender o significado do pH; 
� Realizar medidas de pH de soluções utilizando um pHmetro. 
 
 
27 
 
3. PARTE EXPERIMENTAL 
 
3.1. Materiais 
 
- Espátula; 
- Béquer de 50 e 100 mL; 
- Proveta de 50 mL; 
- Bastão de plástico; 
- Balança; 
- pHmetro. 
 
3.2. Reagentes e soluções 
 
- Solo; 
- HCl 0,03 mol/L; 
- Refrigerante; 
- Água destilada; 
- Água de torneira; 
- NaOH 0,02 mol/L. 
 
4. PROCEDIMENTO 
 
Verifique se os materiais que serão utilizados na experiência estão 
devidamente limpos. 
 
4.1. Cada equipe irá preparar uma solução do solo, onde serão transferidos, 
com auxílio de uma espátula, 20,000 g de solo para um béquer de 100 mL. A 
seguir, adicione, com auxílio de uma proveta, 50 mL de água destilada. A 
solução do solo será agitada com um bastão de plástico e deixada em repouso 
por 30 minutos. Após os 30 minutos, agite a solução, faça a leitura do pH da 
solução do solo utilizando o pHmetro e anote o resultado na Tabela 1. 
28 
 
4.2. Transfira aproximadamente 40 mL da solução de ácido clorídrico (HCl) 
0,03 mol/L para um béquer de 50 mL. Faça a leitura do pH da solução utilizando 
o pHmetro e anote o resultado na Tabela 1. 
 
4.3. Repita o procedimento anterior, substituindo a solução de HCl por: 
a) Refrigerante. 
b) Água destilada. 
c) Água de torneira. 
d) Hidróxido de sódio (NaOH) 0,02 mol/L. 
 
Tabela 1 – Valores de pH, [H+] e classificação (ácida, básica ou neutra) de cada 
solução. 
Solução pH [H+], mol/L Classificação 
Solo 
HCl 0,03 mol/L 
Refrigerante 
Água destilada 
Água de torneira 
NaOH 0,02 mol/L 
 
 
AO TERMINAR A PRÁTICA DEIXE A BANCADA COMO VOCÊ A E NCONTROU 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
29 
 
5. Questionário 
 
1) Calcule o pH das soluções abaixo: 
a) HCl 0,03 mol/L. 
b) HNO3 0,00122 mol/L. 
c) NaOH 0,02 mol/L. 
d) KOH 0,00559 mol/L. 
e) Ca(OH)2 0,00250 mol/L. 
 
2) O pH de várias soluções foi medido em um laboratório. Converta cada um 
dos seguintes valores de pH para [H+]: 
a) 2,2 (o pH do suco do limão). 
b) 3,4 (o pH do suco da laranja). 
c) 4,6 (o pH da cerveja). 
d) 5,3 (o pH do café). 
e) 6,5 (o pH do leite de vaca). 
f) 8,7 (o pH da água do mar). 
g) 10,8 (o pH do leite de magnésia). 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
30 
 
Aula Prática n o 07 
EQUILÍBRIO ÁCIDO-BASE 
 
1. INTRODUÇÃO 
 
Equilíbrio ácido-base é um assunto de importância para as seguintes áreas: 
química, bioquímica, biologia, medicina, geologia, agronomia, engenharia 
florestal, engenharia química, engenharia sanitária e ambiental. O equilíbrio 
ácido-base tem influência nas reações de precipitação, formação de complexos 
e nas reações de oxidação/redução. 
De acordo com a definição de Arrhenius, ácido é uma substância que, 
dissociada em água, libera íons H+. Um ácido forte é aquele que em contato com 
a água fica completamente dissociado, enquanto um ácido fraco é aquele que 
em contato com a água não fica completamente dissociado. São exemplos de 
ácidos fortes: HCl, HNO3 e HClO4. São exemplos de ácidos fracos: CH3COOH, 
HF, HCN, H2S, H2CO3, H2C2O4, H2SO3, H3PO4, H3BO3 e H4P2O7. 
A equação de Arrhenius para a dissociação do ácido fraco HA é: 
 
HA(aq) H+(aq) + A–(aq) 
 
Cuja condição de equilíbrio é: 
 
 
 
Onde, Ka é a constante de dissociação de um ácido fraco. 
Para calcularmos o pH (pH = - log [H+]) de um ácido fraco, primeiro devemos 
calcular a [H+], e isto pode ser feito através da equação: 
 
 
De acordo com a definição de Arrhenius, base é uma substância que, 
dissociada em água, libera íons OH-. Assim como um ácido forte, uma base forte 
também fica completamente dissociada em contato com a água, enquanto uma 
[HA]
]A[][H
Ka
−+
=
]HA[xK]H[ a=
+
31 
 
base fraca não fica completamente dissociada em contato com a água. 
São exemplos de bases fortes: NaOH, KOH, LiOH, Ca(OH)2 e Ba(OH)2. 
São exemplos de bases fracas: NH4OH, NH2OH, AgOH, Al(OH)3 e Fe(OH)3. 
A equação de Arrhenius para a dissociação da base fraca DOH é: 
 
DOH(aq) D+(aq) + OH–(aq) 
 
Para a qual a condição de equilíbrio é: 
 
 
 
Onde, Kb é a constante de dissociação de uma base fraca. 
Para calcularmoso pH de uma base fraca, primeiro devemos calcular a 
[OH-], e isto pode ser feito através da equação: 
 
 
Após, calcula-se o pOH utilizando a equação: 
 
pOH = - log [OH-] 
 
E, finalmente, o pH é calculado pela seguinte relação: 
 
pH + pOH = 14,00 
 
2. OBJETIVOS 
 
No final desta aula prática o aluno deverá ser capaz de: 
� Preparar uma escala padrão de pH; 
� Verificar o pH de soluções por comparação; 
� Expressar a constante de dissociação de um ácido fraco e de uma base 
fraca; 
� Utilizar o princípio de Le Châtelier para interpretar o efeito do íon comum 
em uma reação em equilíbrio; 
� Calcular a concentração molar no equilíbrio de todas as espécies 
presentes; 
[DOH]
]OH[][D
Kb
−+
=
]DOH[xK]OH[ b=
−
32 
 
� Calcular o pH de um ácido fraco e de uma base fraca; 
� Calcular a porcentagem de dissociação de um ácido fraco e de uma base 
fraca. 
 
3. PARTE EXPERIMENTAL 
 
3.1. Materiais 
 
- Pipeta graduada de 2 mL e 5 mL; 
- Conta gotas; 
- Tubo de ensaio; 
- Suporte para tubo de ensaio. 
 
3.2. Reagentes e soluções 
 
- Soluções com valores de pH 3 a 12; 
- Indicador universal; 
- Ácido acético (CH3COOH) 0,1 mol/L; 
- Acetato de sódio (CH3COONa) saturado; 
- Hidróxido de amônio (NH4OH) 0,1 mol/L; 
- Cloreto de amônio (NH4Cl) saturado. 
 
4. PROCEDIMENTO 
 
4.1 – Escala padrão de pH 
 
Prepare a escala padrão de pH, numerando 10 (dez) tubos de ensaio de 
acordo com o pH da solução. Coloque em cada tubo 2 mL de solução 
correspondente à numeração. Adicione 2 gotas do indicador universal em cada 
tubo e agite. Verifique a cor e preencha a Tabela 1. 
 
33 
 
Tabela 1 – Cores do indicador universal em diferentes valores de pH. 
pH 3 4 5 6 7 
Cor 
pH 8 9 10 11 12 
Cor 
 
4.2 – Efeito do íon comum 
 
4.2.1 – Efeito do íon acetato na dissociação do áci do acético 
 
Em um tubo de ensaio coloque 5 mL de água destilada, acrescente 4 gotas 
do indicador universal, agite e verifique o pH por comparação com as cores da 
escala padrão de pH preparada no item 4.1. Anote o valor aproximado do pH na 
Tabela 2. 
Acrescente, no tubo de ensaio com água e indicador, 10 gotas de ácido 
acético 0,1 mol/L, agite, verifique o pH da solução e anote na Tabela 2. 
Acrescente, no tubo de ensaio com água, indicador e ácido acético, 10 gotas 
de acetato de sódio saturado, agite, verifique o pH da solução e anote na 
Tabela 2. 
 
4.2.2 – Efeito do íon amônio na dissociação do hidr óxido de amônio 
 
Em um tubo de ensaio coloque 5 mL de água destilada, acrescente 4 gotas 
do indicador universal, agite e verifique o pH por comparação com as cores da 
escala padrão de pH preparada no item 4.1. Acrescente 10 gotas de hidróxido 
de amônio 0,1 mol/L, agite, verifique o pH e anote na Tabela 2. 
Acrescente, no tubo de ensaio com água, indicador e hidróxido de amônio, 
10 gotas de cloreto de amônio saturado, agite, verifique o pH da solução e anote 
na Tabela 2. 
 
 
34 
 
Tabela 2 – Valor aproximado de pH das soluções. 
Item Solução pH 
 
4.2.1 
H2O 
 
H2O + CH3COOH 
 
H2O + CH3COOH + CH3COONa 
 
 
4.2.2 
H2O 
 
H2O + NH4OH 
 
H2O + NH4OH + NH4Cl 
 
 
AO TERMINAR A PRÁTICA DEIXE A BANCADA COMO VOCÊ A E NCONTROU 
 
5. Questionário 
 
1) Apresente a reação de dissociação da água segundo Bronsted-Lorry, a 
expressão da constante de dissociação (Kw) e o seu valor a 25 oC. 
2) Equacione a dissociação do ácido acético em meio aquoso e apresente a 
expressão da constante de dissociação (Ka) com o seu valor. 
3) Justifique a variação do pH quando acetato de sódio é adicionado ao sistema 
descrito na questão 2. Analise em termos de deslocamento do equilíbrio 
químico. 
4) A concentração inicial de uma solução de ácido acético é 0,25 mol/L. Calcule 
a concentração molar de CH3COOH, H+ e CH3COO- no equilíbrio. Calcule o 
pH da solução. Calcule a porcentagem de dissociação do CH3COOH. 
 
 
35 
 
5) Equacione a dissociação do hidróxido de amônio em meio aquoso e 
apresente a expressão da constante de dissociação (Kb) com o seu valor. 
6) Justifique a variação do pH quando cloreto de amônio é adicionado ao 
sistema descrito na questão 5. Analise em termos de deslocamento do 
equilíbrio químico. 
7) A concentração inicial de uma solução de hidróxido de amônio é 0,55 mol/L. 
Calcule a concentração molar de NH4OH, NH4+ e OH- no equilíbrio. Calcule o 
pH da solução. Calcule a porcentagem de dissociação do NH4OH. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
36 
 
Aula Prática n o 08 
SOLUBILIDADE 
 
1. INTRODUÇÃO 
 
Pares de líquidos que se misturam em qualquer proporção são miscíveis, 
enquanto os que não se misturam são imiscíveis. 
Moléculas polares, especialmente as que podem formar ligações de 
hidrogênio com moléculas de água, tendem a ser miscíveis em água. Por 
exemplo, o etanol (CH3CH2OH), uma molécula polar, é completamente miscível 
em água em qualquer proporção. Generalizando, um líquido polar tende a ser 
miscível em líquidos polares. 
O tetracloreto de carbono (CCl4) e o hexano (C6H14) são substâncias 
apolares. Quando as duas são misturadas, elas são miscíveis em qualquer 
proporção. Portanto, um líquido apolar tende a ser miscível em líquidos 
apolares. 
A gasolina, que é uma mistura de hidrocarbonetos, quando em contato com 
a água, forma uma mistura de duas fases, ou seja, são líquidos imiscíveis. O 
hexano (hidrocarboneto) também não se mistura com a água. Sendo assim, um 
líquido apolar tende a ser imiscível em um líquido polar e vice versa. 
Então, substâncias polares são mais prováveis de serem miscíveis em 
solventes polares. E, substâncias apolares são mais prováveis de serem 
miscíveis em solventes apolares. Ou seja, “semelhante dissolve semelhante”. 
 
2. OBJETIVOS 
 
No final desta aula prática o aluno deverá ser capaz de: 
� Reconhecer a polaridade de substâncias; 
� Prever se a mistura de dois líquidos será miscível ou imiscível; 
� Compreender o processo de extração; 
� Realizar a precipitação e posterior filtração de uma substância. 
37 
 
3. PARTE EXPERIMENTAL 
 
3.1. Materiais 
 
- Tubo de ensaio; 
- Suporte para tubo de ensaio; 
- Pipeta graduada de 2 mL e 5 mL; 
- Rolha; 
- Conta gotas; 
- Papel filtro qualitativo; 
- Funil; 
- Snap cap de 100 mL. 
 
3.2. Reagentes e soluções 
 
- Água destilada; 
- Etanol (álcool etílico); 
- 1-butanol (álcool n-butílico); 
- Querosene; 
- Solução de iodo (0,03% m/v); 
- Solução de FeCl3; 
- NaOH 1,0 mol/L. 
 
4. PROCEDIMENTO 
 
Verifique se os materiais que serão utilizados na experiência estão 
devidamente limpos. 
 
A) Miscibilidade de líquidos: 
 
- Numere 6 (seis) tubos de ensaio. 
38 
 
- Acrescente os líquidos em cada um dos tubos de ensaio conforme descrito 
abaixo: 
Tubo de ensaio 1: 2 mL de água destilada + 2 mL de etanol. 
Tubo de ensaio 2: 2 mL de água destilada + 2 mL de 1-butanol. 
Tubo de ensaio 3: 2 mL de água destilada + 2 mL de querosene. 
Tubo de ensaio 4: 2 mL de etanol + 2 mL de 1-butanol. 
Tubo de ensaio 5: 2 mL de etanol + 2 mL de querosene. 
Tubo de ensaio 6: 2 mL de 1-butanol + 2 mL de querosene. 
Observação: Escreva na Tabela 1 se a mistura entre os dois líquidos 
adicionados em cada um dos tubos de ensaio é miscível ou imiscível. 
 
Tabela 1: Miscibilidade de líquidos. 
 Etanol 1-butanol Querosene 
Água destilada 
Etanol 
1-butanol 
 
B) Extração: 
 
Com o auxílio de uma pipeta graduada, coloque 2 mL de solução de iodo 
(0,03% m/v) em um tubo de ensaio. Adicione 2 mL de querosene. Anote as 
observações antes de agitar. Feche o tubo de ensaio com uma rolha e agite 
trancando a rolha com o dedo. Espere 1 minuto e anote as observações. 
 
C) Precipitação: 
 
Com o auxílio de uma pipeta graduada, coloque 5 mL de solução de FeCl3 
em um tubo de ensaio. Adicione 15 gotas de hidróxido de sódio (NaOH) 
1,0 mol/L e agite. Anote as observações. 
 
 
 
39 
 
D) Filtração:1) Dobre devidamente o papel filtro qualitativo para facilitar a filtração e 
coloque-o dentro de um funil; 
2) Abaixo do funil coloque um snap cap; 
3) Transfira todo conteúdo do tubo de ensaio (item C) para o funil, lavando o 
tubo de ensaio com água destilada. 
 
AO TERMINAR A PRÁTICA DEIXE A BANCADA COMO VOCÊ A E NCONTROU 
 
5. Questionário 
 
1) Coloque em ordem crescente de polaridade os 4 (quatro) líquidos utilizados 
no item A. 
2) Quando são misturados água e outro líquido formando duas fases de mesma 
coloração, o que você pode fazer, experimentalmente, para descobrir se a 
água constitui a fase superior ou inferior. 
3) Qual a cor da solução de iodo? 
4) O que você observou após agitar a solução de iodo com querosene? 
Explique a sua resposta em termos de polaridade. 
5) Escreva a reação de precipitação entre as soluções de FeCl3 e NaOH. 
6) O valor da Ks do hidróxido de ferro(III), Fe(OH)3, é 5,99 x 10-38. Calcule a 
solubilidade molar do Fe(OH)3. (Resp.: 2,17 x 10-10 mol/L) 
7) Sugira uma metodologia para separar cada uma das misturas abaixo: 
a) Água e querosene. 
b) Água e Fe(OH)3. 
 
 
 
 
 
 
40 
 
Aula Prática n o 09 
ANÁLISE GRAVIMÉTRICA 
 
1. INTRODUÇÃO 
 
A análise gravimétrica ou gravimetria é um método analítico utilizado na 
determinação quantitativa de um analito pela sua precipitação, seguida por 
separação, secagem ou calcinação e pesagem do precipitado. 
A análise gravimétrica engloba uma variedade de técnicas, onde a maioria 
converte o analito a um produto puro, estável e de estequiometria definida, cuja 
massa é utilizada para determinar a quantidade do analito na amostra. 
A análise gravimétrica está baseada na medida indireta da massa de um ou 
mais constituintes de uma amostra, uma vez que o analito presente na amostra 
é inicialmente convertido a uma forma insolúvel (precipitado), ou seja, separável 
do meio em que este se encontra, para então ser posteriormente filtrado e 
lavado, seco ou calcinado e por fim pesado. Conhecendo-se a massa do 
precipitado e sua composição, a quantidade de analito na amostra pode ser 
calculada. 
Resumindo, as etapas da análise gravimétrica são: Preparo da solução > 
Precipitação > Filtração e Lavagem > Secagem ou Calcinação > Pesagem. 
As características de um bom precipitado são: 
� Ser insolúvel no meio reacional; 
� Ser resistente (insolúvel) a possíveis mudanças de pH da solução; 
� Ser facilmente filtrável; 
� Não ser reativo com o ar e/ou com a água. 
 
2. OBJETIVOS 
 
No final desta aula prática o aluno deverá ser capaz de: 
� Reconhecer as etapas da análise gravimétrica; 
� Determinar a porcentagem de CuCO3, CuO e Cu em uma amostra. 
41 
 
3. PARTE EXPERIMENTAL 
 
3.1. Materiais 
 
- Espátula; 
- Béquer de 100 mL; 
- Proveta de 50 mL; 
- Bastão de plástico; 
- Pipeta graduada de 5 mL; 
- Funil; 
- Papel filtro qualitativo; 
- Snap cap de 100 mL; 
- Estufa; 
- Balança. 
 
3.2. Reagentes e soluções 
 
- CuSO4.5H2O; 
- Na2CO3 0,25 mol/L. 
 
4. PROCEDIMENTO 
 
Verifique se os materiais que serão utilizados na experiência estão 
devidamente limpos. 
 
A) Preparo da solução: 
 
Pese 0,235 g de uma amostra de CuSO4.5H2O em um béquer de 100 mL. 
Adicione, com auxílio de uma proveta, 30 mL de água destilada e agite com um 
bastão de plástico até o reagente dissolver totalmente. 
 
42 
 
B) Precipitação: 
 
Com o auxílio de uma pipeta graduada, adicione 5 mL de carbonato de sódio 
(Na2CO3) - reagente precipitante inorgânico. Observe a reação de precipitação 
abaixo: 
 
CuSO4(aq) + Na2CO3(aq) � CuCO3(s) + Na2SO4(aq) 
 
C) Filtração e Lavagem: 
 
Pese o papel filtro qualitativo e anote o valor na Tabela 1. 
Dobre devidamente o papel filtro qualitativo para facilitar a filtração e 
coloque-o dentro de um funil. 
Abaixo do funil coloque um snap cap. 
Transfira todo conteúdo do béquer (item B) para o funil, lavando o béquer 
com água destilada. 
Lave o precipitado com 3 porções de água destilada. 
Verifique se todo CuCO3 precipitou adicionando algumas gotas de Na2CO3 
no filtrado (solução dentro do snap cap). 
 
D) Secagem ou Calcinação: 
 
Coloque o papel filtro contendo o precipitado dentro da estufa. Ligue a 
estufa. Espere a estufa atingir a temperatura de 110 °C. Após, aguarde 2 horas, 
o qual é o tempo necessário para que ocorra a secagem completa do 
precipitado. 
 
E) Pesagem: 
 
Decorrido esse tempo, retire da estufa o papel filtro contendo o precipitado, 
pese-o e anote o valor na Tabela 1. 
 
43 
 
F) Cálculos: 
 
Pela diferença entre a massa do papel filtro contendo o precipitado e a 
massa do papel filtro, tem-se a massa do precipitado seco. 
Conhecendo a massa do precipitado seco, calcule a % de CuCO3. Calcule 
também a massa e a % de CuO e Cu na amostra, anote o resultado na Tabela 1. 
Veja as reações e os dados abaixo: 
 
CuCO3(s) � CuO(s) + CO2(g) 
 
CuCO3(s) � Cu(s) + CO2(g) + ½O2(g) 
 
Dados: M.M. do CuCO3 = 123,556 g/mol 
M.M. do CuO = 79,546 g/mol 
M.M. do Cu = 63,546 g/mol 
 
Tabela 1: Massa e porcentagem de carbonato de cobre (CuCO3), óxido de cobre 
(CuO) e cobre (Cu) presente em uma amostra. 
Massa da amostra - CuSO4.5H2O (g) 
Massa do papel filtro (g) 
Massa do papel filtro + CuCO3 (g) 
Massa de CuCO3 (g) 
% CuCO3 
Massa de CuO (g) 
% CuO 
Massa de Cu (g) 
% Cu 
 
 
 
AO TERMINAR A PRÁTICA DEIXE A BANCADA COMO VOCÊ A E NCONTROU 
 
44 
 
5. Questionário 
 
1) Defina análise gravimétrica. 
2) Quais são as etapas da análise gravimétrica? 
3) Quais são as características de um bom precipitado? 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
45 
 
Aula Prática n o 10 
ANÁLISE VOLUMÉTRICA (VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO) 
 
1. INTRODUÇÃO 
 
Na indústria e na pesquisa, frequentemente é necessário determinar a 
concentração de íons em solução. Para determinar a concentração de um ácido 
ou de uma base, é utilizada a volumetria de neutralização ou ácido-base. 
A volumetria de neutralização compreende a titulação de um ácido forte ou 
fraco com uma solução padrão de uma base forte ou a titulação de uma base 
forte ou fraca com uma solução padrão de um ácido forte. O ponto final da 
titulação é detectado através da mudança de cor da solução com adição de um 
indicador ácido-base. O indicador é um ácido ou uma base orgânica fraca que 
muda de cor em uma faixa de pH. A fenoftaleína é um exemplo de indicador 
ácido-base, quando em meio ácido é incolor, mas em meio básico é rosa. 
A padronização é utilizada para determinar a concentração de uma solução. 
Este procedimento é realizado através da titulação, empregando uma solução de 
concentração exatamente conhecida, chamada de titulante ou solução padrão. A 
solução padronizada, no entanto, é denominada de solução padrão secundária. 
Padrão primário é uma substância de elevado grau de pureza (99,9% ou 
mais), elevada massa molar, estável ao ar e a temperatura de secagem e em 
solução não reagir com O2 e CO2 atmosférico. 
O hidróxido de sódio (NaOH) é a base mais utilizada como titulante nas 
determinações de analitos com características ácidas. Porém, o NaOH não é um 
padrão primário, pois contem impurezas, sua massa molar é baixa (40,00 g/mol) 
e não é estável ao ar. No entanto, rotineiramente, uma solução de NaOH é 
preparada e sua concentração é determinada por padronização, utilizando um 
padrão primário. 
O biftalato de potássio (KHC8H4O4) é um ácido monoprótico fraco. Além 
disso, o biftalato de potássio é padrão primário, uma vez que, apresenta elevado 
grau de pureza, possui massa molar elevada (204,22 g/mol), é estável ao ar 
46 
 
(não é higroscópico) e é estável a temperatura de secagem. O biftalato de 
potássio é utilizado na padronização de soluções básicas. 
O ácido clorídrico (HCl) não é padrão primário, no entanto, o mesmo pode 
ser padronizado utilizando carbonatode sódio (Na2CO3) como padrão primário. 
O carbonato de sódio é o padrão primário mais utilizado na padronização de 
soluções ácidas. Entretanto, a solução de HCl pode ser padronizada utilizando 
uma solução padrão secundária de NaOH, obtendo-se desta forma uma solução 
padrão terciária. 
 
2. OBJETIVOS 
 
No final desta aula prática o aluno deverá ser capaz de: 
� Padronizar uma solução de NaOH; 
� Padronizar uma solução de HCl. 
 
3. PARTE EXPERIMENTAL 
 
3.1. Materiais 
 
- Espátula; 
- Béquer de 50 mL; 
- Proveta de 50 mL; 
- Pipeta volumétrica de 20 mL; 
- Erlenmeyer de 50 e 125 mL; 
- Bureta de 25 mL; 
- Suporte universal; 
- Garra. 
 
3.2. Reagentes e soluções 
 
- Solução de NaOH; 
47 
 
- Solução de HCl; 
- Biftalato de potássio (KHC8H4O4); 
- Fenolftaleína 0,1% (m/v) em etanol. 
 
4. PROCEDIMENTO 
 
Verifique se os materiais que serão utilizados na experiência estão 
devidamente limpos. 
 
a) Padronização da solução de NaOH 
 
1- Fixe uma bureta de 25 mL no suporte universal, utilizando uma garra. 
2- Enxágüe a bureta com um pouco de solução de NaOH que você 
preparou. Faça isso duas vezes. Em seguida, encha a bureta com a 
solução de NaOH, zere-a de forma que o menisco fique na marca do 
zero, recolhendo o excesso de solução em um béquer de 50 mL. 
Verifique se a parte abaixo da torneira esteja cheia de solução. Desta 
forma a bureta está pronta para iniciar a titulação. 
3- Numere 3 (três) erlenmeyers de 125 mL, pese em cada um deles 
aproximadamente 0,300 g de biftalato de potássio (KHC8H4O4) e anote o 
valor na Tabela 1. Adicione, com auxílio de uma proveta, 50 mL de água 
destilada e agite o erlenmeyer até o KHC8H4O4 dissolver totalmente. Por 
fim, acrescente 3 gotas de fenolftaleína em cada erlenmeyer. 
4- Titule cada solução dos 3 (três) erlenmeyers gotejando a solução de 
NaOH no erlenmeyer, sob agitação até atingir o ponto final da titulação 
(mudança de cor da solução). Quando for detectado a mudança de cor da 
solução, pare de gotejar a solução de NaOH e anote o volume gasto na 
Tabela 1. Encha novamente a bureta com a solução de NaOH, zere-a e 
repita a titulação, utilizando os outros 2 (dois) erlenmeyers. Calcule a 
molaridade (concentração molar) média da solução de NaOH. 
 
48 
 
Tabela 1: Resultados da padronização da solução de NaOH. 
 
Titulação 
 
mKHC8H4O4 (g) 
NaOH 
Vgasto (mL) M (mol/L) 
Primeira 
Segunda 
Terceira 
Média: 
 
 
b) Padronização da solução de HCl 
 
Com auxílio de uma pipeta volumétrica, transfira 20 mL da solução de HCl, 
cuja concentração é desconhecida, para um erlenmeyer de 50 mL. Adicione 
2 gotas de fenolftaleína. Titule com a solução de NaOH, anteriormente 
padronizada, até atingir o ponto final da titulação e anote o volume gasto da 
solução de NaOH na Tabela 2. Repita este procedimento por mais duas vezes. 
Calcule a molaridade (concentração molar) média da solução de HCl. 
 
Tabela 2: Resultados da padronização da solução de HCl. 
 
Titulação 
 
Vgasto de NaOH (mL) 
 
MHCl (mol/L) 
Primeira 
Segunda 
Terceira 
Média: 
 
 
 
 
49 
 
Reação entre o biftalato de potássio (KHC8H4O4) e o hidróxido de sódio (NaOH): 
OH
O
OK
O
+ NaOH(aq)
ONa
O
OK
O
+ H2O(l)
 
 
Reação entre o hidróxido de sódio (NaOH) e o ácido clorídrico (HCl): 
 
NaOH(aq) + HCl(aq) � NaCl(aq) + H2O(l) 
 
 
AO TERMINAR A PRÁTICA DEIXE A BANCADA COMO VOCÊ A E NCONTROU 
 
 
5. Questionário 
 
1) Defina os termos abaixo: 
a) Titulação. 
b) Titulante. 
c) Padrão primário (requisitos). 
d) Padronização. 
e) Ponto de equivalência. 
f) Ponto final da titulação. 
g) Indicador (ácido-base). 
 
 
 
 
 
 
 
 
50 
 
Aula Prática n o 11 
DETERMINAÇÃO DE ALUMÍNIO TROCÁVEL EM AMOSTRA DE SOL O 
 
1. INTRODUÇÃO 
 
O alumínio trocável não é um elemento essencial na nutrição das plantas. 
Porém as plantas absorvem o alumínio quando ele está na forma livre ou como 
íons trocáveis (Al3+) na solução do solo. Se houver muito alumínio trocável no 
solo, isso pode ocasionar distúrbios metabólicos e como consequência à inibição 
do crescimento radicular (raiz) e o desenvolvimento da planta. 
Desta forma, vemos que o alumínio livre ou trocável na solução do solo 
apresenta uma ação tóxica sobre as plantas e esta ação aumenta com o 
aumento da concentração de alumínio. 
A ação do alumínio trocável (Al3+) também tem influência direta na acidez do 
solo, principalmente em solos altamente intemperizados. A elevação do pH do 
solo diminui a sua solubilidade. A partir de pH 5,5 praticamente não existe 
alumínio na forma trocável, diminuindo o seu efeito tóxico para as plantas. 
Na interpretação de uma análise de solo, normalmente a quantidade dos 
elementos Ca, Mg e Al presentes no solo é expressa em cmolc/dm3. Esta 
unidade é igual à normalidade multiplicada por 100. 
 
2. OBJETIVO 
 
No final desta aula prática o aluno deverá ser capaz de: 
� Determinar a quantidade de alumínio trocável em uma amostra de solo. 
 
3. PARTE EXPERIMENTAL 
 
3.1. Materiais 
 
- Cachimbo de 5,0 mL; 
51 
 
- Béquer de 150 mL; 
- Pipeta volumétrica de 20 mL; 
- Proveta de 100 mL; 
- Funil; 
- Agitador magnético; 
- Barra magnética (peixinho); 
- Papel filtro qualitativo; 
- Snap cap de 100 mL; 
- Erlenmeyer de 50 mL; 
- Bureta de 10 mL; 
- Suporte universal; 
- Garra. 
 
3.2. Reagentes e soluções 
 
- Solo; 
- KCl 1,0 mol/L; 
- NaOH 0,0125 N; 
- Fenolftaleína 0,1% (m/v) em etanol. 
 
4. PROCEDIMENTO 
 
Verifique se os materiais que serão utilizados na experiência estão 
devidamente limpos. 
 
1. Pegue 5,0 mL de solo com um cachimbo e coloque em um béquer de 150 mL; 
2. Adicione, com auxílio de uma proveta, 100 mL de KCl 1,0 mol/L (extrator); 
3. Agite por 15 minutos utilizando um agitador magnético; 
4. Filtre o extrato utilizando um funil, no qual coloque um papel filtro qualitativo 
devidamente dobrado para facilitar a filtração; 
52 
 
5. Numere 3 (três) erlenmeyers de 50 mL. Adicione em cada erlenmeyer, com 
auxílio de uma pipeta volumétrica, 20 mL do filtrado (solução dentro do snap 
cap). Por fim, acrescente 3 gotas de fenolftaleína em cada erlenmeyer; 
6. Titule cada um dos erlenmeyers com uma solução de NaOH 0,0125 N até 
atingir o ponto final da titulação (mudança de cor da solução); 
7. Anote o volume gasto da solução de NaOH em cada titulação na Tabela 1; 
8. Calcule a concentração média, em cmolc/dm3, de alumínio trocável na 
amostra de solo. 
 
Cálculo: 
 
Al3+ (cmolc/dm3) = Vgasto de NaOH x [NaOH] x 100 
 
Tabela 1: Resultados da determinação de alumínio trocável em uma amostra de 
solo. 
 
Titulação 
 
Vgasto de NaOH (mL) 
 
Al3+ (cmolc/dm3) 
Primeira 
Segunda 
Terceira 
Média: 
 
 
 
AO TERMINAR A PRÁTICA DEIXE A BANCADA COMO VOCÊ A E NCONTROU 
 
 
 
 
 
53 
 
Aula Prática n o 12 
TITULAÇÃO POTENCIOMÉTRICA 
 
1. INTRODUÇÃO 
 
Frequentemente é necessário determinar a concentração de íons em 
solução. Para determinar a concentração de um ácido ou uma base, um método 
chamado titulação é utilizado. 
Titulação é um processo onde uma solução de concentração conhecida, 
denominada de titulante ou solução padrão, é adicionada de modo contínuo e 
vagaroso até reagir completamente com o analito. 
O ponto final da titulação pode ser determinado através da curva de titulação 
ou mudança de cor da solução com adição de um indicador. 
Uma titulação ácido-base envolve uma reação de neutralização, na qual um 
ácido reage com uma quantidade equivalente de uma base. Construindo uma 
curva de titulação podemos facilmente detectar o ponto final da titulação. A 
curva de titulação é construída através do pH da solução em função do volume 
adicionado de titulante (Figura 1). 
 
 
Figura 1:Curva de titulação da solução de HCl com a solução padrão de 
NaOH 0,100 mol/L. 
pH 
Volume adicionado de NaOH, mL 
Ponto Final 
da Titulação 
54 
 
A propriedade da solução medida em uma titulação potenciométrica é o pH. 
Um pHmetro é utilizado para medir o pH da solução enquanto o titulante é 
adicionado progressivamente. 
 
2. OBJETIVO 
 
No final desta aula prática o aluno deverá ser capaz de: 
� Padronizar soluções ácidas ou básicas por titulação potenciométrica. 
 
3. PARTE EXPERIMENTAL 
 
3.1. Materiais 
 
- Béquer de 50 e 100 mL; 
- Pipeta volumétrica de 25 mL; 
- Proveta de 50 mL; 
- Agitador magnético; 
- Barra magnética (peixinho); 
- Bureta de 25 mL; 
- Suporte universal; 
- Garra; 
- pHmetro. 
 
3.2. Reagentes e soluções 
 
- NaOH 0,100 mo/L; 
- HCl. 
 
4. PROCEDIMENTOS 
 
Verifique se os materiais que serão utilizados na experiência estão 
devidamente limpos. 
55 
 
Enxágüe a bureta com um pouco de solução de NaOH. Faça isso duas 
vezes. Em seguida, encha a bureta com a solução de NaOH, zere-a de forma 
que o menisco fique na marca do zero, recolhendo o excesso de solução em um 
béquer de 50 mL. Verifique se a parte abaixo da torneira esteja cheia de 
solução. Desta forma a bureta está pronta para iniciar a titulação. 
Com auxílio de uma pipeta volumétrica, transfira 25 mL da solução de HCl, 
cuja concentração é desconhecida, para um béquer de 100 mL. Acrescente ao 
béquer, com auxílio de uma proveta, 25 mL de água destilada. Faça a leitura do 
pH da solução de HCl utilizando o pHmetro e anote o resultado na Tabela 1. 
Titule a solução de HCl adicionando 1,0 mL de NaOH 0,100 mol/L e a cada 
estabilização do pH anote o resultado na Tabela 1. Adicione NaOH até totalizar 
38,0 mL de titulante. 
Faça a curva de titulação (gráfico), onde no eixo “y” coloque os valores de 
pH e no eixo “x” coloque os volumes adicionados de NaOH 0,100 mol/L. 
Calcule a molaridade (concentração molar) da solução de HCl. 
 
Tabela 1: Valores de pH em função dos volumes adicionados de titulante. 
VNaOH (mL) pH VNaOH (mL) pH VNaOH (mL) pH 
0,0 13,0 26,0 
1,0 14,0 27,0 
2,0 15,0 28,0 
3,0 16,0 29,0 
4,0 17,0 30,0 
5,0 18,0 31,0 
6,0 19,0 32,0 
7,0 20,0 33,0 
8,0 21,0 34,0 
9,0 22,0 35,0 
10,0 23,0 36,0 
11,0 24,0 37,0 
12,0 25,0 38,0 
 
AO TERMINAR A PRÁTICA DEIXE A BANCADA COMO VOCÊ A E NCONTROU 
56 
 
Aula Prática n o 13 
REAÇÕES DE OXIDAÇÃO/REDUÇÃO 
 
1. INTRODUÇÃO 
 
Reações em que ocorre transferência de elétrons são chamadas de reações 
de oxirredução. Nas reações de oxirredução a espécie que perde elétrons sofre 
oxidação e a espécie que ganha elétrons sofre redução. 
Para que ocorra a oxidação de uma espécie, é necessário que ocorra 
simultaneamente a redução de outra espécie, ou seja, uma espécie só perde 
elétrons quando há outra espécie para recebê-los. Portanto, em uma reação de 
oxirredução não pode haver oxidação sem redução e vice versa. 
Além disso, a espécie que sofre oxidação (perde elétrons) é denominada de 
agente redutor e a espécie que sofre redução (ganha elétrons) é denominada de 
agente oxidante. 
Por exemplo, o tungstênio utilizado nas lâmpadas de filamento (lâmpadas 
comuns) pode ser preparado pela redução do óxido de tungstênio(VI) com 
hidrogênio a 1200 ºC, como mostra a reação abaixo. 
 
WO3(s) + 3H2(g) � W(s) + 3H2O(g) 
 +6 0 0 +1 
 Redução 
 Oxidação 
 
Na reação acima podemos observar que o tungstênio sofreu redução, uma 
vez que, ganhou elétrons, consequentemente seu número de oxidação passou 
de +6 para zero. O hidrogênio sofreu oxidação, ou seja, perdeu elétrons, sendo 
assim, seu número de oxidação passou de zero para +1. Portanto, nessa reação 
de oxirredução o agente oxidante é o óxido de tungstênio(VI) e o agente redutor 
é o hidrogênio (H2). 
Um dos métodos mais comuns para balancear reações de oxirredução e 
também elucidar os processos individuais que ocorrem nos dois eletrodos de 
uma célula eletroquímica é chamado de método da semi-reação. Neste método 
57 
 
uma reação de oxirredução é dividida em duas semi-reações, uma de oxidação 
e uma de redução. 
Um pedaço de alumínio quando colocado em contato com uma solução de 
sulfato de cobre(II) fica recoberto por uma camada de cobre, simultaneamente, o 
alumínio passa para a solução, de acordo com a equação: 
 
2Al(s) + 3Cu2+(aq) � 2Al3+(aq) + 3Cu(s) 
 
Nesta reação o alumínio elementar é oxidado a Al3+ e o Cu2+ é reduzido a 
cobre elementar. 
Individualmente, temos duas semi-reações, uma de oxidação e outra de 
redução: 
Semi-reação de oxidação: Al(s) � Al3+(aq) + 3e- 
Semi-reação de redução: Cu2+(aq) + 2e- � Cu(s) 
 
Nas reações de oxirredução o número de elétrons cedidos e recebidos deve 
ser igual. Analisando as duas semi-reações, observa-se que a oxidação do 
alumínio libera 3 (três) elétrons para cada Al3+ que é formado e a redução de 
Cu2+ para cobre elementar requer 2 (dois) elétrons, sendo assim, a semi-reação 
de oxidação deverá ser multiplicada por 2 e a semi-reação de redução deverá 
ser multiplicada por 3. Portanto, temos: 
 
2Al(s) � 2Al3+(aq) + 6e- 
3Cu2+(aq) + 6e- � 3Cu(s) 
2Al(s) + 3Cu2+(aq) � 2Al3+(aq) + 3Cu(s) 
 
2. OBJETIVOS 
 
No final desta aula prática o aluno deverá ser capaz de: 
� Reconhecer em uma reação de oxirredução a espécie que sofre oxidação 
e a que sofre redução, o agente oxidante e o agente redutor; 
� Balancear reações de oxirredução; 
� Calcular o potencial padrão da célula (ε°célula). 
58 
 
3. PARTE EXPERIMENTAL 
 
3.1. Materiais 
 
- Pipeta graduada de 5 mL; 
- Tubo de ensaio; 
- Suporte para tubo de ensaio. 
 
3.2. Reagentes e soluções 
 
- Sulfato de cobre (CuSO4) 0,10 mol/L; 
- Ferro metálico (bombril); 
- Zinco metálico (pilha); 
- Alumínio metálico (lata de refrigerante). 
 
4. PROCEDIMENTOS 
 
Verifique se os materiais que serão utilizados na experiência estão 
devidamente limpos. 
Numere 3 (três) tubos de ensaio. 
No tubo de ensaio 1 coloque uma pequena bola de bombril. 
No tubo de ensaio 2 coloque uma unidade de zinco metálico. 
No tubo de ensaio 3 coloque uma unidade de alumínio metálico. 
Com auxílio de uma pipeta graduada, adicione 5 mL de solução de sulfato 
de cobre (CuSO4) 0,10 mol/L em cada tubo de ensaio. 
Observe durante alguns minutos. 
Escreva as reações de oxidação, de redução e da célula. Além disso, 
calcule o potencial padrão da célula (ε°célula) para cada uma das reações de 
oxirredução. Utilize a tabela de potenciais padrão de redução da página 59. 
 
AO TERMINAR A PRÁTICA DEIXE A BANCADA COMO VOCÊ A E NCONTROU 
 
59 
 
Tabela 1. Potenciais padrão de redução a 25 °C. 
Semi-reação ε°, V 
F2(g) + 2e – � 2F–(aq) + 2,866 
Cl2(g) + 2e – � 2Cl–(aq) + 1,358 
Br2(l) + 2e – � 2Br–(aq) + 1,066 
Ag+(aq) + e – � Ag(s) + 0,799 
Fe3+(aq) + e – � Fe2+(aq) + 0,771 
I2(s) + 2e – � 2I–(aq) + 0,536 
Cu2+(aq) + 2e – � Cu(s) + 0,342 
Cu2+(aq) + e – � Cu+(aq) + 0,153 
Sn4+(aq) + 2e – � Sn2+(aq) + 0,150 
2H+(aq) + 2e – � H2(g) 0,000 
Pb2+(aq) + 2e – � Pb(s) - 0,126 
Sn2+(aq) + 2e – � Sn(s) - 0,138 
Ni2+(aq) + 2e – � Ni(s) - 0,257 
Ti3+(aq) + e – � Ti2+(aq) - 0,370 
Cd2+(aq) + 2e – � Cd(s) - 0,403 
Cr3+(aq) + e – � Cr2+(aq) - 0,407 
Fe2+(aq) + 2e – � Fe(s) - 0,447 
Ga3+(aq) + 3e – � Ga(s) - 0,560 
Cr3+(aq) + 3e – � Cr(s) - 0,744 
Zn2+(aq) + 2e – � Zn(s) - 0,762 
Cr2+(aq) + 2e – � Cr(s) - 0,913 
Mn2+(aq) + 2e – � Mn(s) - 1,185 
Ti2+(aq) + 2e – � Ti(s) - 1,630 
Al3+(aq) + 3e – � Al(s) - 1,670 
Sr2+(aq) + 2e – � Sr(s) - 2,890 
 
 
 
60 
 
Aula Prática n o 14 
DETERMINAÇÃO DE FÓSFORO DISPONÍVEL EM AMOSTRA DE SO LO POR 
ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO MOLECULAR NAREGIÃO VISÍ VEL 
 
1. INTRODUÇÃO 
 
O fósforo (P) é encontrado no solo nas formas: solução, adsorvido, 
precipitado, orgânico, estrutural e ocluso. As três primeiras formas representam 
a fração disponível às plantas a curto e médio prazo. A forma orgânica também 
pode contribuir com parte do P disponível, principalmente em solos com teores 
de matéria orgânica de médios a altos e com boas condições de mineralização. 
Em solos com baixa disponibilidade de P, as plantas desenvolvem-se pouco, 
tornando-se fracas. O mesmo pode ser observado no sistema radicular, o mau 
desenvolvimento pela falta de P. 
O fósforo é um elemento com baixa mobilidade no solo, e encontra-se como 
ortofosfatos, que são formas derivadas do ácido fosfórico (H3PO4). Na fase 
sólida do solo, o fósforo encontra-se combinado em compostos de cálcio, ferro, 
alumínio e matéria orgânica. A importância relativa de compostos inorgânicos de 
fósforo no solo é condicionada pelo pH, tipo e quantidade de minerais existentes 
na fase argila. 
Existem diversos métodos para determinar P disponível em uma amostra 
solo. Os principais métodos utilizados no Brasil são: Mehlich, Bray, resina 
trocadora de ânions e Olsen. 
Nesta aula prática será utilizado o método de Mehlich para extrair o fósforo 
disponível em uma amostra de solo. Este método é de baixo custo, fácil, rápido 
e com boa precisão, além disso, utiliza como extrator uma solução ácida 
preparada pela mistura de ácido clorídrico e ácido sulfúrico, denominada de 
solução PA. Esse extrator é conhecido por extrator de Mehlich. 
Para determinar a concentração de fósforo em uma amostra, primeiro é 
necessário preparar uma curva de calibração, a qual é preparada a partir de 
soluções com concentrações de fósforo conhecidas e crescentes. A 
61 
 
concentração é expressa em mg/L (ppm). Para a determinação de fósforo, a 
curva de calibração é normalmente preparada com as seguintes concentrações 
de fósforo: 0,0; 1,0; 2,0; 3,0 e 4,0 mg/L. Além disso, a curva de calibração deve 
ser preparada cada vez que for realizar a leitura de uma bateria de amostras. 
 
2. OBJETIVOS 
 
No final desta aula prática o aluno deverá ser capaz de: 
� Utilizar o método de Mehlich para extrair o fósforo disponível em uma 
amostra de solo; 
� Determinar a concentração, em mg/L, de fósforo disponível em uma 
amostra de solo por espectrometria de absorção molecular na região 
visível. 
 
3. PARTE EXPERIMENTAL 
 
3.1. Materiais 
 
- Cachimbo de 3,0 mL; 
- Béquer de 50 mL; 
- Pipeta volumétrica de 3 mL; 
- Proveta de 50 mL; 
- Bastão de plástico; 
- Funil; 
- Papel filtro qualitativo; 
- Snap cap de 100 mL; 
- Conta gotas; 
- Tubo de ensaio; 
- Suporte para tubo de ensaio; 
- Balão volumétrico de 50 mL; 
- Espectrofotômetro de absorção molecular na região visível. 
62 
 
3.2. Reagentes e soluções 
 
- Solo; 
- Solução padrão de fósforo 100 mg/L; 
- Solução PA (HCl 0,050 mol/L + H2SO4 0,0125 mol/L); 
- Solução PB (HCl 0,87 mol/L + molibdato de amônio 0,38% m/v); 
- Solução de ácido ascórbico 20% (m/v). 
 
4. PROCEDIMENTOS 
 
Verifique se os materiais que serão utilizados na experiência estão 
devidamente limpos. 
 
1. Pegue 3,0 mL de solo com um cachimbo e coloque em um béquer de 50 mL; 
2. Acrescente, com auxílio de uma proveta, 30 mL de solução PA (extrator de 
Mehlich); 
3. Agite por 5 minutos. Faça isso com um bastão de plástico; 
4. Filtre o extrato utilizando um funil, no qual coloque um papel filtro qualitativo 
devidamente dobrado para facilitar a filtração; 
5. Com auxílio de uma pipeta volumétrica, transfira 3 mL do filtrado (solução 
dentro do snap cap) para um tubo de ensaio; 
6. Acrescente 3 mL de solução PB e agite; 
7. Acrescente 3 gotas de solução de ácido ascórbico 20% (m/v) e agite; 
8. Prepare a curva de calibração de fósforo, de acordo com a observação 1; 
9. Faça a leitura da absorbância das soluções preparadas no item anterior em 
um espectrofotômetro de absorção molecular na região visível em 660 nm e 
anote o resultado na Tabela 1; 
10. Faça a leitura da absorbância da amostra de solo e anote na Tabela 1; 
11. Construa o gráfico da absorbância em função da concentração de P 
utilizando os dados da Tabela 1 (veja observação 2); 
12. Determine a concentração de P disponível na amostra de solo. 
 
63 
 
Observação 1: Procedimento para preparar a curva de calibração de fósforo: 
 
1. Numere 5 (cinco) balões volumétricos de 50 mL e 5 (cinco) tubos de ensaio; 
2. No balão volumétrico nº 1, coloque apenas a solução PA. A seguir, pipete 
3 mL deste balão e transfira para o tubo de ensaio nº 1. Acrescente 3 mL de 
solução PB e 3 gotas de solução de ácido ascórbico 20% (m/v). 
3. No balão volumétrico nº 2, adicione 1,0 mL de solução padrão de fósforo 
100 mg/L e dilua o balão volumétrico para 50 mL com a solução PA. A 
seguir, pipete 3 mL deste balão e transfira para o tubo de ensaio nº 2. 
Acrescente 3 mL de solução PB e 3 gotas de solução de ácido ascórbico 
20% (m/v). A concentração de fósforo neste tubo de ensaio é 1,0 mg/L. 
4. No balão volumétrico nº 3, adicione 2,0 mL de solução padrão de fósforo 
100 mg/L e dilua o balão volumétrico para 50 mL com a solução PA. A 
seguir, pipete 3 mL deste balão e transfira para o tubo de ensaio nº 3. 
Acrescente 3 mL de solução PB e 3 gotas de solução de ácido ascórbico 
20% (m/v). A concentração de fósforo neste tubo de ensaio é 2,0 mg/L. 
5. No balão volumétrico nº 4, adicione 3,0 mL de solução padrão de fósforo 
100 mg/L e dilua o balão volumétrico para 50 mL com a solução PA. A 
seguir, pipete 3 mL deste balão e transfira para o tubo de ensaio nº 4. 
Acrescente 3 mL de solução PB e 3 gotas de solução de ácido ascórbico 
20% (m/v). A concentração de fósforo neste tubo de ensaio é 3,0 mg/L. 
6. No balão volumétrico nº 5, adicione 4,0 mL de solução padrão de fósforo 
100 mg/L e dilua o balão volumétrico para 50 mL com a solução PA. A 
seguir, pipete 3 mL deste balão e transfira para o tubo de ensaio nº 5. 
Acrescente 3 mL de solução PB e 3 gotas de solução de ácido ascórbico 
20% (m/v). A concentração de fósforo neste tubo de ensaio é 4,0 mg/L. 
 
 
 
 
64 
 
Tabela 1: Dados para preparar a curva de calibração de fósforo (absorbância em 
função da concentração de P, mg/L). 
Tubo de ensaio Concentração de P (mg/L) Absorbância 
1 0,0 
2 1,0 
3 2,0 
4 3,0 
5 4,0 
AMOSTRA 
 
A concentração de P disponível na amostra de solo pode ser determinada 
através da equação: 
 
y = a + bx 
 
Onde, 
y = absorbância � valor obtido no espectrofotômetro. 
a = coeficiente linear. 
b = coeficiente angular � sensibilidade. 
x = concentração de P na amostra � valor que vamos determinar (calcular). 
A equação anterior, ou seja, a equação da reta pode ser reescrita como: 
 
 
 
 
Devemos lembrar que o valor de “x” deverá ser multiplicado pelo fator de 
diluição (fd). Neste experimento o fd é igual a 20, como mostra o cálculo abaixo: 
 
 
 
 
b
ay
x
−=
)amostradevolume(3
)PBsoluçãodevolumeamostradevolume(6
x
solo)de(volume3
)PAsoluçãodevolume(30
fd
+=
20
3
6
x
3
30
fd ==
65 
 
Portanto, para determinar a concentração de P disponível na amostra de 
solo, basta utilizar a seguinte equação: 
 
 
 
 
Observação 2: O gráfico da curva de calibração poderá ser feito utilizando 
qualquer um dos seguintes recursos: 
� Excel. 
� Origin. 
� SigmaPlot. 
� SAS (Statistical Analysis System). 
� Outros programas. 
 
0 1 2 3 4
0.0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
 
 
A
bs
or
bâ
nc
ia
Concentração de P, mg/L 
Figura 1: Curva de calibração de fósforo (absorbância em função da 
concentração de P, mg/L). 
 
 
AO TERMINAR A PRÁTICA DEIXE A BANCADA COMO VOCÊ A E NCONTROU 
 
20.
b
ay
x 




 −=
66 
 
Aula Prática n o 15 
DETERMINAÇÃO DE SÓDIO E POTÁSSIO DISPONÍVEIS EM AMO STRA DE 
SOLO POR ESPECTROMETRIA DE EMISSÃO ATÔMICA1. INTRODUÇÃO 
 
A espectrometria de emissão atômica é uma técnica utilizada para 
determinar a concentração dos metais alcalinos e alcalinos terrosos através da 
emissão da radiação eletromagnética. 
A amostra (solução líquida) é inicialmente aspirada pelo nebulizador, sendo 
convertida em microgotículas, então uma parte dessas microgotículas chegam 
ao atomizador, local onde ocorre a atomização do analito. 
A chama do espectrofotômetro de emissão atômica é a fonte de excitação 
dos elétrons. Quando os átomos são submetidos à ação da energia térmica da 
chama, um ou mais de seus elétrons são excitados, ou seja, passam do estado 
fundamental para o estado excitado. Então, quando os elétrons retornarem ao 
estado fundamental, será emitida uma energia radiante de comprimento de onda 
característico, além disso, a intensidade dessa energia radiante emitida é 
diretamente proporcional à concentração do átomo emissor. 
Nas ciências agrárias a espectrometria de emissão atômica é utilizada para 
a determinação de nutrientes no solo, em especial os íons sódio (Na+) e potássio 
(K+). Para a determinação desses nutrientes é utilizado um espectrofotômetro de 
emissão atômica, equipamento que tem como fonte de atomização e excitação 
uma chama formada pela mistura de butano (combustível) e ar (oxidante). 
Os teores de Na+ e K+ no solo dependem do material de origem (rochas 
primárias ou matriz), do grau de intemperização do solo e do uso agrícola do 
solo. 
As formas prontamente disponíveis de Na+ e K+ às plantas são: adsorvido e 
solução. Outras formas disponíveis de Na+ e K+, no entanto com liberação mais 
lenta, são: estrutural e fixado. 
67 
 
A extração de Na+ e K+ pode ser realizada utilizando uma solução salina de 
qualquer cátion. Normalmente é utilizada uma solução de acetato de amônio ou 
acetato de cálcio. Em laboratório de rotina, utiliza-se uma solução ácida 
preparada pela mistura de ácido clorídrico e ácido sulfúrico, denominada de 
solução PA. Essa solução ácida é conhecida por extrator de Mehlich. 
 
2. OBJETIVOS 
 
No final desta aula prática o aluno deverá ser capaz de: 
� Utilizar o método de Mehlich para extrair sódio (Na+) e potássio (K+) 
disponíveis em uma amostra de solo; 
� Determinar a concentração, em mg/L, de Na+ e K+ disponíveis em uma 
amostra de solo por espectrometria de emissão atômica em chama. 
 
3. PARTE EXPERIMENTAL 
 
3.1. Materiais 
 
- Cachimbo de 3,0 mL; 
- Béquer de 50 mL; 
- Proveta de 50 mL; 
- Bastão de plástico; 
- Funil; 
- Papel filtro qualitativo; 
- Snap cap de 100 mL; 
- Espectrofotômetro de emissão atômica em chama. 
 
3.2. Reagentes e soluções 
 
- Solo; 
- Solução PA (HCl 0,050 mol/L + H2SO4 0,0125 mol/L). 
 
68 
 
4. PROCEDIMENTOS 
 
Verifique se os materiais que serão utilizados na experiência estão 
devidamente limpos. 
 
1. Pegue 3,0 mL de solo com um cachimbo e coloque em um béquer de 50 mL; 
2. Acrescente, com auxílio de uma proveta, 30 mL de solução PA (extrator de 
Mehlich); 
3. Agite por 5 minutos. Faça isso com um bastão de plástico; 
4. Filtre o extrato utilizando um funil, no qual coloque um papel filtro qualitativo 
devidamente dobrado para facilitar a filtração; 
5. Leve o filtrado para fazer a leitura da concentração de sódio e potássio no 
espectrofotômetro de emissão atômica em chama e anote o resultado abaixo: 
� Concentração de Na+ = ____________ mg/L x 10 = ____________ mg/L 
� Concentração de K+ = ____________ mg/L x 10 = ____________ mg/L 
 
Observação 1: Para determinar a concentração de sódio e potássio na amostra, 
será preparado uma curva de calibração com as seguintes concentrações de 
sódio e potássio: 0,0; 10,0 e 15,0 mg/L. 
 
Observação 2: No espectrofotômetro de emissão atômica em chama ou em 
qualquer outro instrumento, primeiro devemos fazer a leitura da curva de 
calibração e em seguida fazer a leitura da(s) amostra(s). 
 
Observação 3: Nesta aula prática utilizamos 30 mL de solução PA para 3,0 mL 
de solo, portanto, estamos trabalhando com um fator de diluição de 10 vezes. 
Sendo assim, a concentração de sódio e potássio obtida no espectrofotômetro 
de emissão atômica em chama deverá ser multiplicada por 10. 
 
AO TERMINAR A PRÁTICA DEIXE A BANCADA COMO VOCÊ A E NCONTROU