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ESTUDO DE TIPO DE SEPARAÇÃO SÓLIDO-LÍQUIDO - CENTRIFUGAÇÃO Relatório de atividade apresentado à disciplina De laboratório de Operações Unitária, do curso de Engenharia Química da Universidade São Francisco, sob orientação da Profa Mônica Felippe como requisito parcial para obtenção de média. Bragança `Paulista 2020 Daniele da Silva Alves RA: 001201704742 Matheus Augusto de Oliveira Ramos RA:001201704969 Maria Viviane Ribeiro da Mota RA: 001201700371 Vânia Aparecida Alves RA: 001201908046 ESTUDO DE TIPO DE SEPARAÇÃO SÓLIDO-LÍQUIDO - CENTRIFUGAÇÃO Bragança Paulista 2020 1. Resumo Os componentes de uma mistura podem ser separados através de diversas técnicas, uma delas é a técnica de centrifugação e de decantação. O processo realizado através da centrífuga é mais rápido quando comparado com o de decantação devido à mesma se dar através do fenômeno gravitacional já a centrífuga por sua vez acelera o processo de separação devida alta rotação (rpm). Neste experimento foi utilizado leite e vinagre, a partir daí foram realizados cálculos para encontrar massa, densidade e comparação dos resultados entre os leites integral,desnatado e semi desnatado. Foi possível observar que para a separação das partículas do leite, a centrifugação se demonstrou mais eficiente e mais rápida que a sedimentação a partir da força da gravidade. 2. Mapa 3. Introdução A necessidade de conhecer as características de um sistema poroso está presente em vários campos da engenharia, como na área de alimentos, química, civil, de materiais e de minas. Na engenharia de alimentos, informações a respeito de um sistema de partículas são fundamentais para o projeto dos equipamentos e simulação de processos de diversas operações unitárias: como operações de transporte, desidratação, filtração, sedimentação, centrifugação, fluidização, extração sólido - líquido, entre outras. Há diversos tipos de separação de mistura sólido - líquido, as que se beneficiam da força gravitacional como o processo de filtração e sedimentação, e as que utilizam a força centrífuga, como a técnica de centrifugação. A filtração ocorre com a separação de sólidos suspensos em líquidos através de filtros, é um método que depende de diversos fatores, por exemplo, a porosidade do meio filtrante, a viscosidade e a pressão aplicada no sistema. A filtração pode ocorrer sob duas condições: se o equipamento opera sob pressão constante, a perda de carga é mantida constante e o fluxo diminui com o tempo de operação; se a perda de carga aumenta de modo progressivo, o fluxo é constante e tem-se a operação conhecida como filtração a vazão constante. Usualmente as operações de filtração ocorre sob pressão constante. Existem basicamente três mecanismos de filtração: filtração convencional com o emprego de coadjuvantes de filtração para a formação da torta, a clarificação e a filtração cruzada. No mecanismo convencional, o mais utilizado, durante o processo de filtração, na formação da torta, o fluido passa através de duas resistências em série: a da própria torta e a do meio filtrante. Assim o diferencial de pressão global a qualquer tempo pode ser expresso como a soma de todas as perdas de carga. No processo de sedimentação a separação de sólidos suspensos em líquidos acontece por ação da gravidade (pode haver ou não movimentação do líquido), nas estações de tratamento de esgotos acontece a lagoas de sedimentação. A finalidade dessa operação é a separação das partículas sólidas ou gotas de líquido através de um fluido, que pode ser um gás ou líquido, ou de líquidos imiscíveis de diferentes densidades de uma emulsão, empregando como força motriz de separação a gravidade ou a força centrífuga. De acordo com o processo, se as duas fases obtidas são igualmente importantes, a sedimentação pode ser considerada como um método de separação, sendo o melhor exemplo o desnate do leite na indústria de laticínios. Quando somente a fase contínua (meio de dispersão) é recuperada, tem-se um método de clarificação, como a clarificação de suco de frutas. No entanto, se a fase dispersa é de interesse, a sedimentação é considerada um processo de concentração, como no processo de obtenção de leveduras. A centrifugação é a separação de sólidos suspenso em líquidos através da ação da força centrífuga, pode ser usada na separação de líquidos imiscíveis. A força centrífuga atua em um referencial em rotação uniforme, com velocidade angular, em relação a um referencial inercial. O equipamento de centrifugação utiliza -se desta força para realizar a sedimentação das partículas, que ao ligar inicia a rotação dos tubos em relação plataforma central inercial. Os tubos irão percorrer a plataforma, sofrendo um deslocamento AB e ao mesmo tempo irão formar um ângulo em relação ao arco central, conforme figura abaixo. Figura 1. Imagem ilustrativa dos tubos varrendo um ângulo. A velocidade angular está ligada, perpendicularmente, ao movimento de rotação. Esta velocidade pode variar em direção e sentido enquanto estiver realizando ao movimento, para isto deve-se existir uma aceleração, chamada de centrípeta, sempre direcionado para o centro da curva. Figura 2. Representação da força centrípeta Estes métodos podem ser utilizados para realizar a separação das substâncias sólidas contidas no leite. Há diversos tipos de leites, neste experimento utilizou-se o integral, semidesnatado e o desnatado. O que os diferenciam é a quantidade de gordura e caloria, já os demais nutrientes, como cálcio, proteínas, carboidratos e sódio, e vitaminas B2 e B12 são iguais. O leite integral contém um alto índice de gordura, quando comparado com os outros tipos de leites, com porcentagem de aproximadamente 3%. Já o leite desnatado, possui baixo teor de gordura, de até 0,5%. Entretanto não contém vitaminas A e D, sendo um produto menos energético devido ao baixo índice de gordura. O leite semidesnatado também é processado com intuito de retirar uma parte da gordura contida no leite, porém ele é um intermediário entre o integral e o desnatado, com níveis de gordura entre 0,6% a 2,9%. Na tabela a seguir estão listadas algumas das propriedades de cada tipo de leite. Toda a gordura, proteínas e partículas sólidas encontradas na água do leite não se dissolvem totalmente, elas ficam suspensas, apesar de não serem vista a olho nu. Ao adicionar aditivos ácidos ao leite, estas partículas são muito sensíveis a alteração de pH e começam então a coagulação, ou seja, as partículas agrupam-se formando flóculos densos, e por serem mais densas que a água depositam na parte inferior do recipiente. 4. Objetivo Este experimento tem como objetivo determinar a separação do líquido - sólido por meio de decantação e centrifugação. 3.1 Objetivo Específico ● Promover conhecimento técnico sobre filtração e centrifugação ● Promover conhecimento sobre sedimentação 5. Revisão Bibliográfica Muitas vezes a suspensão a ser tratada se encontra diluída ou o tamanho daspartículas é muito pequeno, o que torna o processo de filtração desvantajoso, sendo a sedimentação a operação de processo mais indicada (RUSHTON et al., 1996). Segundo Nicésio (2014), há três tipos de rotores de centrifugação: os rotores basculante, rotores de ângulos fixo e os rotores verticais. Conforme Peruzzo e Canto (2010), em uma mistura heterogênea, a fase mais densa localiza-se no fundo do sistema, enquanto a menos densa fica na parte superior do sistema. Garde e Dattatri (1963) postularam que a equação de descarga total de sedimentos do leito, principalmente quando a desuniformidade e as configurações do leito não são claramente consideradas pode ser determinada de acordo com a equação 3 em kgf/m.s. qB =16.γ s .U * .D.τ * 4 A fórmula de Engelund e Hansen (1967) usa o conceito de potência da corrente e o princípio da similaridade. Alguns autores restringem o uso dessa equação para materiais de leito que possuam diâmetro médio maior do que 0,15 mm (CARVALHO, 1994). Para que as partículas sedimentam no interior do sedimentador é preciso que a velocidade de transbordo seja inferior à velocidade de sedimentação na concentração de alimentação (Hendricks, 2006; Von Sperling, 2007) Como já supracitado, a velocidade angular representa a faixa angular percorrida em um círculo em uma determinado tempo (Fórmula 1). A aceleração centrífuga é a força tangente ao movimento circular e pode ser calculada a partir da fórmula 2. A força centrífuga, direcionada do objeto em movimento para o centro do círculo, é tida como a massa do objeto multiplicada pela força de aceleração(fórmula 3). (1) Onde N é o número de rotações por minuto da centrífuga. (2) Sendo r o raio da centrífuga. (3) Tendo a força gravitacional como a massa do objeto multiplicada pela aceleração da gravidade, é possível relacioná-la a força centrífuga do movimento. (4) O diâmetro médio das partículas pode ser encontrado a partir da seguinte fórmula: (5) onde tr é o tempo prático do experimento, μ é a viscosidade do fluido, ρp é a densidade da partícula, ρ é a densidade do fluido, dp é o diâmetro das partículas e r1 e r2 são referentes a geometria de centrífuga. O tempo teórico da sedimentação pode ser encontrado a partir da fórmula 6. (6) Onde V, volume do líquido na proveta, é obtido por (7) E q, vazão volumétrica suportada pela centrífuga, obtido por (8) O fator sigma da centrífuga do laboratório é calculado pela fórmula 9. (9) 6. Materias e Métodos 5.1- Equipamentos ● Centrífuga (Kasvi 8x15 MI rotor de ângulo fixo) ● Sistema de filtração à vácuo ● Balança analítica ● Estufa ● Cronômetro (celular marca Motorola modelo G7) ● Tubo de ensaio próprio da centrífuga ● Tubo de ensaio comum ● Proveta ● Papel filtro ● Pinça 5.2 Materiais ● Leite Integral ● Leite semi desnatado ● Leite desnatado ● Vinagre de Álcool 5.3 Procedimento experimental Método gravitacional: Inicialmente identificou-se os tubos de ensaio com etiquetas, para que pudessem ficar organizados da seguinte maneira: Leite Integral – centrífuga ; Leite Integral – gravitacional ; Leite Semi-desnatado – centrífuga; Leite Semi-desnatado – gravitacional ; Leite Desnatado – centrífuga e Leite Desnatado – gravitacional. Em seguida para os cálculos e afins mediu-se as dimensões da centrífuga, a temperatura do dia e o comprimento do tubo de ensaio. Na sequência mediu-se a massa vazia de uma proveta, logo após adicionou - se 4 ml de leite na mesma e pesou-se novamente. Esse procedimento foi repetido com todos os tipos de leite para determinação da densidade do leite. Logo após, identificou-se os papéis filtro da mesma forma que os tubos de ensaio, e em seguida colocaram-se em uma estufa de 50°C por 10 minutos para secarem. Após o tempo de secagem, pesou-se os papéis filtro (figura 3) e anotou-se as massas que cada um apresentou. Para a mobilização dos papéis, utilizou-se uma pinça, a fim,de evitar contato direto para não transferir gordura da mão. Figura 3. Massa do papel filtro após a secagem. Com auxílio de uma proveta adicionou-se 4mL de leite integral nos tubos de ensaio identificados como leite integral – centrífuga e leite integral – gravitacional. O mesmo foi feito para os tipo de leite semidesnatado e desnatado como mostra a figura 4. Figura 4. Tubos de ensaio com cada tipo de leite e método respectivamente; integral,semidesnatado e desnatado; gravitacional e centrífuga Nos tubos de ensaio identificados como método gravitacional, adicionou-se 2 mL de vinagre em cima do leite (figura 5), e agitou-se levemente. No momento da adição do vinagre acionou-se o cronômetro (figura 6), o qual, só foi desligado após o término da deposição dos três tipos de leite avaliados. Em seguida foram deixados em repouso e observados até o tempo em que, houve a deposição de cada tipo de leite. Figura 5. Adição do vinagre nos três tipos de leite. Figura 6. Cronômetro acionado no momento da adição do vinagre em cima do leite. Após o processo de sedimentação do leite, o mesmo foi filtrado através do equipamento Kitassato com auxílio de uma bomba a vácuo, o qual continha o papel filtro devidamente identificado com o tipo de leite (figura 7). Figura 7. Filtração a vácuo. Logo em seguida, colocou -se os papéis filtro na estufa a 80°C por 5 minutos, para secagem do resíduo sólido de leite. Após a secagem pesou-se novamente os papéis filtro (figura 8). Figura 8. Resíduo sólido de leite e pesagem da massa após a secagem na estufa. Método centrífuga: Com os tubos devidamente identificados como método centrífuga, adicionou-se 2 mL de vinagre em cima do leite (figura 5), e agitou-se levemente. O mesmo foi feito para os tipo de leite semidesnatado e desnatado. Em seguida os tubos foram colocados na centrífuga (figura 8) durante 5 minutos com 4500 Rpm. Figura 8. Centrífuga KASVI Após a centrifugação (figura 9), filtraram-se os leites através do equipamento Kitassato com auxílio de uma bomba a vácuo, o qual continha o papel filtro devidamente identificado com o tipo de leite (figura 7). Figura 9. Deposição dos leites após a centrifugação. Após a filtração, colocou -se os papéis filtro na estufa a 80°C por 5 minutos, para secagem do resíduo sólido de leite. Após a secagem pesou-se novamente os papéis filtro (figura 8). Em seguida em uma proveta adicionou-se 3mL de água destilada e posteriormente os sólidos dos leites. Anotou-se o volume desprendido nas provetas com essa adição (figura 10). Figura 10. Proveta com água destilada e os sólidos dos leites. 7. Resultados e discussões O processo de deposição foi realizado através de dois métodos, um por centrifugação que utiliza - se da força centrífuga , e outro por sedimentação que ocorre lentamente. A centrífuga é o equipamento que submete uma amostra a uma trajetória circular em torno de um eixo fixo. A sedimentação ocorre por um processo espontâneo, ou por ação da gravidade. As amostras centrifugadas levaram cerca de 5 minutos para apresentarem a deposição completa (figura 9), esseprocesso ocorre mais rápido devido ao movimento de rotação onde suas partículas de maior densidade, por inércia, são arremessadas para a parte inferior do tubo de ensaio. Logo, a força exercida sobre a mistura é grandemente aumentada, acelerando o processo de decantação. No caso do método de sedimentação, o qual, foi em temperatura ambiente a deposição iniciou - se com aproximadamente 20 minutos e a sedimentação quase completa se deu com aproximadamente 1h e 30 minutos, sendo, a primeira deposição com o leite desnatado, que, em menos de 30 minutos sedimentou-se por completo. Em seguida foi o leite semidesnatado e por último o leite integral que obteve um tempo maior para sedimentar-se. Contudo, o método de centrifugação mostrou-se eficiente e rápido. Obviamente que para resultados imediatos o método da centrífuga seria o mais indicado, porém o gravitacional também é válido, mas com um tempo maior de análise. Vale ressaltar a importância do aditivo no leite, visto que, sem este não ocorre a separação das fases. O aditivo deve ser ácido, como mencionado na introdução, sendo assim, usou-se o vinagre, fazendo com que o pH da solução abaixe coagulando as partículas sólidas suspensas na água do leite, que pela força centrífuga da gravidade irá precipitar devido sua densidade ser maior que a da água. Relacionando o teor de gordura dos leites e a adição do ácido, a sequência de coagulação faz sentido, pois o leite que contém menos gordura foi o primeiro a sedimentar, e o leite que contém mais gordura foi o último e demorado a sedimentar-se. Para a determinação da massa formada utilizou -se a fórmula 10 e os resultados estão ilustrados na tabela 1. 𝑚𝑓𝑜𝑟𝑚𝑎𝑑𝑎 = 𝑚𝑓𝑖𝑙𝑡𝑟𝑜+𝑟𝑒𝑠í𝑑𝑢𝑜 − 𝑚𝑓𝑖𝑙𝑡𝑟o (10)) Tabela 1. Resultado das massas obtidas antes e após análises. Papel Leite Centrífuga/Sedimentaç ão Massa Papel Massa papel + leite Massa leite 1 Integral Centrífuga 1,0075 1,536 0,5285 2 Semidesnatado Centrífuga 1,0228 1,627 0,6042 3 Desnatado Centrífuga 1,0009 1,4415 0,4406 4 Integral Gravitacional 1,0148 1,4407 0,4259 5 Semidesnatado Gravitacional 1,0231 1,2208 0,1977 6 Desnatado Gravitacional 1,0089 1,1304 0,1215 Analisando o gráfico é possível observar que o método de centrifugação foi mais eficiente. Através da equação 2 foi determinado a densidade da partícula e os resultados estão ilustrados na tabela 2. 𝑉𝑝𝑎𝑟𝑡í𝑐𝑢𝑙𝑎 = 𝑉𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙 − 𝑉𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎l (2) Tabela 2. Resultado dos volumes encontrados. Leite Volume inicial (ml) Volume final (ml) Volume partícula (ml) Integral 3 3,4 0,4 Semidesnatado 3 3,2 0,2 Desnatado 3 3,1 0,1 Tabela 3. Resultado das densidades de cada sólido de leite.. Volume mL Massa leite (g) Densidade g/cm³ Integral 0,4 0,5285 1,32125 Semidesnatado 0,2 0,6042 3,021 Desnatado 0,1 0,4406 4,406 Tabela 4. Características da centrífuga. Velocidade Angular Centrífuga (rad/s) Aceleração da Centrífuga (m/s2) Força Centrífuga Média (Kg.m/s2) 150π 25548,87 101,96 Tabela 5. Relação entre força centrífuga e gravitacional Fcentrífuga FGravitacional 2604,37 Tabela 6. Diâmetro médio das partículas. Diâmetro médio das partículas (m) 0,001244 Tabela 7. Vazão suportada pela centrífuga, volume de matéria centrifugada e tempo teórico de sedimentaçção q V Tempo teórico 0,000004155 0,0012417 298,88 Tabela 8. Relação entre o tempo prático e o teórico. Tempo Prático (seg) Tempo teórico (seg) Tempo Prático / Tempo teórico 300 298,89 1,0037 Tabela 9. Fator Sigma da centrífuga do laboratório. Fator Sigma Laboratório 2,2459 8. Conclusão Os experimentos realizados foram de fato de grande relevância para o crescimento além de promover mais conhecimento técnico. Os leites em questão, sofreram sedimentação em temperatura ambiente com a adição do vinagre. Através do experimento, concluiu - se que a análise de centrifugação obtém a deposição do leite mais rápida, com maior eficiência e com resultados mais precisos. O método gravitacional exige um tempo maior para a obtenção de um resultado, porém o dois métodos mostraram-se eficazes. Conclui-se que o aditivo é de extrema importância no processo de separação de fases, pois através dele irá ocorrer alteração do pH e a coagulação do leite. Bibliografia TADINI, Carmen Cecilia Operações Unitárias na Indústria de Alimentos 1°ed. http://www.portaldeperiodicos.unisul.br/index.php/Cadernos_Academicos/article/download/3085/2183 http://www.ufjf.br/srhps/files/2018/09/C1002.pdf https://www.prppg.ufpr.br/siga/visitante/gerenciadownload?op=download&doc=52656_2018_24_14_2_(.*)&id Pessoal=52656&idPrograma=40001016056P9&nivelP=Pessoal&isMatch=false Bibliografia para consulta Bibliografia da USF https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/978-85-216-3034-0/cfi/6/46!/4/2/4@0:0 http://www.portaldeperiodicos.unisul.br/index.php/Cadernos_Academicos/article/download/3085/2183 http://www.ufjf.br/srhps/files/2018/09/C1002.pdf https://www.prppg.ufpr.br/siga/visitante/gerenciadownload?op=download&doc=52656_2018_24_14_2_(.*)&idPessoal=52656&idPrograma=40001016056P9&nivelP=Pessoal&isMatch=false https://www.prppg.ufpr.br/siga/visitante/gerenciadownload?op=download&doc=52656_2018_24_14_2_(.*)&idPessoal=52656&idPrograma=40001016056P9&nivelP=Pessoal&isMatch=false https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/978-85-216-3034-0/cfi/6/46!/4/2/4@0:0