Relatório Quimica analitica Ericson, Gabriela, Michel e Renata

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UNIDADE CENTRAL DE EDUCAÇÃO FAEM FACULDADE 
LTDA 
FACULDADE EMPRESARIAL DE CHAPECÓ - UCEFF 
Recredenciada pela Portaria nº 1.436, de 7 de outubro de 2011. 
CURSO DE AGRONOMIA 
Autorizado pela Portaria nº 917, de 27 de novembro de 2015. 
 
Disciplina: Química Analítica 
Professora: Fabiana Regina Grigolo Luczkievicz 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
RELATÓRIO DE AULA PRÁTICA 
Calibração de Vidrarias 
 
 
 
ERICSON A. WERLANG 
GABRIELA SARTORI 
MICHEL ANDERSON GEREMIA 
RENATA S. ECKHARDT 
 
 
 
 
 
 
 
 
Chapecó, 27 de Março de 2020. 
INTRODUÇÃO 
Para que um bom resultado seja alcançado é de uma importância a correta 
manipulação dos equipamentos a serem utilizados. Um dos métodos mais 
importantes é a calibração, a qual deve ser feita frequentemente em vidrarias 
volumétricas. Estas são de suma importância para a precisão das medidas. 
A finalidade da calibração é verificar se a medida alcançada pelo equipamento é 
compatível com o esperado, a fim de corrigir qualquer erro, reduzindo de uma 
maneira considerável custos, desperdícios e retrabalhos. (BRAZ, 2007). 
Uma calibração mal feita ou a não calibração das vidrarias pode apresentar 
resultados não confiáveis. 
Para a pesagem dos materiais há alguns procedimentos de suma importância, 
por exemplo, deve se ter cuidado com o manuseio dos mesmos usando luvas, 
pedaços de papéis ou mesmo pinças para que os recipientes permaneçam limpos e 
livres de gordura para que nada interfira na pesagem. A temperatura também deve 
ser observada na hora da pesagem e indicasse a temperatura ambiente. A balança 
analítica também requer alguns cuidados por ser um instrumento sensível. Deve 
ficar em uma superfície nivelada para que erros sejam evitados, assim como deve se 
conservar limpa, longe de correntes de ar, bem como, poeira. Deste modo é possível 
anotar as medidas com mais precisão. (SANTOS, 2010). 
Quando se fala em algarismos significativos de um número, está se referindo 
aos dígitos que representam um resultado experimental, de modo que apenas o 
último algarismo seja duvidoso. O número de algarismos significativos expressa a 
precisão de uma medida. Para as operações de adição ou subtração, devemos 
primeiramente arredondar os valores dos algarismos significativos a fim de deixá-los 
com o mesmo número de casas decimais. Para as operações de multiplicação e 
divisão realizamos as operações normalmente, sendo que o resultado final deve ser 
escrito com o mesmo número de algarismos significativos ao do fator que possui a 
menor quantidade de algarismos significativos. 
Erros de método são erros inerentes ao método aplicado, ou seja, ao processo 
analítico usado. Tem suas origens nas propriedades físicas e químicas do sistema 
material envolvido. Exemplo: Uma análise volumétrica usando um indicador 
inadequado; aplicações dos métodos volumétricos a contrações inadequadas, 
ocorrência de reações incompletas ou em paralelo; em gravimetria podem ser 
causas de erros de método a solubilidade dos precipitados, a decomposição ou 
higroscopicidade da forma de pesagem, etc. 
Os erros determinados ou também conhecidos como erros sistemáticos 
aparecem a partir de uma falha na execução de um experimento ou em uma falha 
em um equipamento. Esse tipo de erro é reprodutível se o analista conduzir o 
experimento várias vezes da mesma maneira, portanto não pode ser reduzido com o 
aumento do número de análise, como acontece com o erro aleatório. A princípio, o 
erro sistemático pode ser descoberto e corrigido, embora essa não possa ser tarefa 
fácil de ser realizada. 
Os erros indeterminados se manifestam através de pequenas variações nas 
medidas de uma amostra feitas em sucessão pelo mesmo analista, tomando todas 
as precauções necessárias efetuadas sob as mesmas condições de análise. Esse 
tipo de erro é produzido por fatores que não podem ser controlados pelo analista, 
mas geralmente pode ser reduzido aumentando o número de análise. 
O Erro paralaxe é um erro que ocorre devido a observação errada na escala 
de graduação, causada por um desvio ótico ocasionado pelo ângulo de visão do 
observador. Ou seja, de acordo com o ângulo que é observado o instrumento pode 
aparentar dados diferentes, logo, podemos tirar conclusões diferentes (no caso dos 
instrumentos de medição, por exemplo). 
Erros inerentes ao método que é empregado são relacionados com a não 
idealidade do comportamento químico ou físico dos reagentes e das reações 
decorrentes do tipo de ensaio realizado. Como exemplo pode se citar a lentidão de 
algumas reações, reações incompletas, instabilidade de alguns reagentes, a 
ocorrência de reações laterais que interferem durante toda a análise. 
Erros instrumentais são aqueles que ocasionalmente modificaram as vidrarias 
ou outros instrumentos, como por exemplo, pipetas, buretas e balões volumétricos 
podem conter ou dispersar quantidades levemente diferentes daquelas indicadas em 
suas graduações. Essas dificuldades têm origem na utilização de recipientes 
volumétricos de vidro em temperaturas diferentes daquelas nas quais foram 
calibradas, devido a deformações nas paredes dos recipientes, decorrentes do 
aquecimento durante a secagem, em decorrência de erros ocorridos na calibração 
original ou ainda por causa da presença de contaminantes na superfície interna dos 
frascos. A calibração elimina a maioria dos erros dessa natureza. 
O erro sistemático tem um valor definido e uma causa identificável e são da 
mesma ordem de grandeza para réplicas de medidas realizadas de maneira 
semelhante. Tais erros levam à ocorrência de um viés em um conjunto de 
resultados. Observe que o viés afeta todos os dados de um conjunto na mesma 
direção e que ele apresenta um sinal positivo. 
As três principais maneiras pelas quais um erro sistemático pode ocorrer 
durante o uso de uma pipeta para transferir um volume conhecido de um líquido são: 
calibração incorreta da pipeta, temperatura diferente da temperatura de calibração e 
preenchimento incorreto da pipeta deixando o líquido acima ou a baixo da marca. 
 
OBJETIVO GERAL 
Conhecer o laboratório de química, bem como todas as vidrarias e materiais que 
possam ser utilizados nas demais aulas experimentais. 
 
OBJETIVO ESPECIFICO 
Calibrar as vidrarias utilizadas para análise volumétrico, da mesma maneira que 
entender os possíveis erros sistemáticos (determináveis) que podem ocorrer durante 
uma medição de volume. 
 
MATERIAIS E MÉTODOS 
 
Materiais 
 02 Béquer de 50 mL; 
 01 Bureta de 25 mL; 
 01 Proveta de 50 mL; 
 Balança analítica; 
 Termômetro. 
 
Calibração da Proveta 
 Para começar este procedimento é necessário pesar um béquer de 50 mL em 
uma balança analítica, o béquer deve estar vazio e seco. É necessário anotar a sua 
massa. Logo após encher a proveta com água destilada, devesse tomar muito 
cuidado para que as paredes da proveta não contenham respingos da água, pois 
interfere na massa na hora da pesagem, caso respingar nas paredes é necessário 
secá-las para que não interfira na massa. Logo após com o devido cuidado é 
necessário medir a temperatura em que a água se encontra. Para que a experiência 
aconteça com a maior exatidão é necessário realizar o procedimento em triplicatas. 
 
Calibração da Bureta 
 Neste método é preciso inicialmente pesar um béquer vazio e anotar a massa 
obtida, logo após encher uma bureta de 30 mL com água destilada até passar da 
marca zero. Caso seja necessário remover a água da parede externa com auxílio de 
papel absorvente, secando sempre de cima para baixo. Ajusta se o nível de líquido 
até a base do menisco alcançar 0,00. Se necessário tocar a ponta da bureta na 
parede do béquer para retirar alguma gota. Logo após ajustar o ponto a ser medido, 
transferindo a água da bureta lentamente para p béquer previamente pesado, até a 
medida que será realizada, neste caso 30 mL. Então é necessário pesar o béquercom a água e anotar o valor da mesma maneira que é necessário medir a 
temperatura da água. Para que a experiência aconteça com maior exatidão é 
necessário realizar o procedimento em triplicata. 
 
RESULTADOS E DISCUSSÕES 
 Para a calibração proveta foram realizadas medidas em forma de triplicata, 
para utilizar como padrão a média obtida, levando em consideração a temperatura 
da água para eliminar erros devido à densidade. Como medida padrão foi utilizado 
50 ml de água destilada. 
Foram obtidas as seguintes medidas e volumes: 
Volume da Proveta Temperatura da Proveta 
Volume 1= 50,09 ml Temp 1= 27 ºC 
Volume 2= 49,87 ml Temp 2= 27 ºC 
Volume 3= 49,90 ml Temp 3= 26 ºC 
Média dos Volumes= 49,95 ml 
ERRO ABSOLUTO (Eb = Vv – Ve) ERRO PERCENTUAL (Ep= Eab/Ve*100) 
Eb = 0,05 Ep1= 0,1% 
 
As medições apresentaram uma variação de 0,22 ml entre o maior e o menor 
volume assim pode-se considerar a média obtida de 49,95 ml como uma medida 
precisa. 
A partir das medidas obtidas, é necessário avaliar a variação do volume 
através da utilização dos cálculos de erro absoluto e erro percentual. Os quais 
apresentaram os seguintes resultados: 
O erro médio absoluto foi determinado em 0,05 onde a diferença é o valor 
entre o valor exato de 50 ml e seu valor aproximado. Já o erro percentual foi 
determinado em 0,1%, sendo assim ficando dentro dos parâmetros aceitáveis para 
uma medida exata, ficando abaixo de 1%. 
Para a calibração da bureta novamente foi utilizado o método de triplicata, 
considerando a temperatura. 
Volume da Bureta Temperatura da Bureta 
Volume 1= 29,97 ml Temp 1= 27 ºC 
Volume 2= 29,85 ml Temp 2= 28 ºC 
Volume 3= 29,91 ml Temp 3= 28 ºC 
Média dos Volumes= 29,91 ml 
ERRO ABSOLUTO (Eb = Vv – Ve) ERRO PERCENTUAL (Ep= Eab/Ve*100) 
Eb= 0,09 Ep= 0,3% 
 
 As medições apresentaram uma variação de 0,12 ml entre o maior e o menor 
volume assim pode-se considerar a média obtida de 29,91 ml como uma medida 
precisa. 
A partir das medidas obtidas, é necessário avaliar a variação do volume 
através da utilização dos cálculos de erro absoluto e erro percentual. 
O erro médio absoluto foi determinado em 0,09 onde a diferença é entre o 
valor exato de 30 ml e seu valor aproximado. Já o erro percentual médio ficou em 
0,3%, sendo assim ficando dentro dos parâmetros aceitáveis para uma medida 
exata, ficando abaixo de 1%. 
O erro absoluto foi menor na proveta sendo ele de 0,5, já na bureta foi de 0,9. 
Justificamos assim que deve ter ocorrido um erro nas medições pois como a bureta 
tem seu diâmetro menor que a proveta, causando um erro de medição menor ou 
então medições mais precisas do valor esperado. 
 
CONCLUSÃO 
A variabilidade apresentada na calibração de ambas às vidrarias (bureta e 
proveta) foi aceitável segundo os níveis de desvio padrão, que são definidos através 
dos cálculos de erro absoluto e percentual, para que estes erros se mantenham 
dentro dos valores aceitáveis, foi fundamental seguir os protocolos de manuseio e 
amostragem. Sempre buscando evitar possíveis erros determinados já que os 
indeterminados ocasionalmente ocorrerão, sendo assim é possível observar que as 
amostras não foram exatas, mas apresentaram valores precisos, ou seja, próximos 
entre si. 
 
ANEXOS (OPCIONAL) 
 
 
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
BRAZ, Danilo Cavalcante; FONTELES, Carlos Alberto; BRANDIM, Ayrton de Sá. 
Calibração de vidrarias volumétricas com suas respectivas incertezas 
expandidas calculadas. II CONNEPI. João Pessoa - PB 2007. 
 
SANTOS, Lucas. SILVA, Rafaela da. Calibração de material volumétrico. UFBA. 
Bahia, março 2010. 
 
SKOOG, D.A. et al. Principios de Quimica Analitica, 9ª Ed., Thomson, São Paulo, 
2014.