N-1579

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N-1579 JUL / 78
PROPRIEDADE DA PETROBRAS
DETERMINAÇÃO DA SULFATAÇÃO
TOTAL NA ATMOSFERA
Método da Vela de Peróxido de Chumbo
Cabe à CONTEC - Subcomissão Autora, a orientação quanto à interpretação do texto
desta Norma. O Órgão da PETROBRAS usuário desta Norma é o responsável pela
adoção e aplicação dos itens da mesma.
CONTEC
Comissão de Normas
Técnicas
Requisito Mandatório: Prescrição estabelecida como a mais adequada e que deve ser
utilizada estritamente em conformidade com esta Norma. Uma eventual resolução de
não seguí-la ("não-conformidade" com esta Norma) deve ter fundamentos técnico-
gerenciais e deve ser aprovada e registrada pelo Órgão da PETROBRAS usuário desta
Norma. É caracterizada pelos verbos: “dever”, “ser”, “exigir”, “determinar” e outros
verbos de caráter impositivo.
SC - 20
Prática Recomendada (não-mandatória): Prescrição que pode ser utilizada nas
condições previstas por esta Norma, mas que admite (e adverte sobre) a possibilidade
de alternativa (não escrita nesta Norma) mais adequada à aplicação específica. A
alternativa adotada deve ser aprovada e registrada pelo Órgão da PETROBRAS usuário
desta Norma. É caracterizada pelos verbos: “recomendar”, “poder”, “sugerir” e
“aconselhar” (verbos de caráter não-impositivo). É indicada pela expressão: [Prática
Recomendada].
Técnicas Analíticas
de Laboratório
Cópias dos registros das "não-conformidades" com esta Norma, que possam contribuir
para o aprimoramento da mesma, devem ser enviadas para a CONTEC - Subcomissão
Autora.
As propostas para revisão desta Norma devem ser enviadas à CONTEC - Subcomissão
Autora, indicando a sua identificação alfanumérica e revisão, o item a ser revisado, a
proposta de redação e a justificativa técnico-econômica. As propostas são apreciadas
durante os trabalhos para alteração desta Norma.
“A presente Norma é titularidade exclusiva da PETRÓLEO BRASILEIRO
S.A. - PETROBRAS, de uso interno na Companhia, e qualquer reprodução
para utilização ou divulgação externa, sem a prévia e expressa autorização
da titular, importa em ato ilícito nos termos da legislação pertinente,
através da qual serão imputadas as responsabilidades cabíveis. A
circulação externa será regulada mediante cláusula própria de Sigilo e
Confidencialidade, nos termos do direito intelectual e propriedade
industrial.”
Apresentação
As normas técnicas PETROBRAS são elaboradas por Grupos de Trabalho –
GTs (formados por especialistas da Companhia e das suas Subsidiárias), são comentadas pelos
Representantes Locais (representantes das Unidades Industriais, Empreendimentos de Engenharia,
Divisões Técnicas e Subsidiárias), são aprovadas pelas Subcomissões Autoras – SCs (formadas por
técnicos de uma mesma especialidade, representando os Órgãos da Companhia e as Subsidiárias) e
aprovadas pelo Plenário da CONTEC (formado pelos representantes das Superintendências dos
Órgãos da Companhia e das suas Subsidiárias, usuários das normas). Uma norma técnica
PETROBRAS está sujeita a revisão em qualquer tempo pela sua Subcomissão Autora e deve ser
reanalisada a cada 5 (cinco) anos para ser revalidada, revisada ou cancelada. As normas técnicas
PETROBRAS são elaboradas em conformidade com a norma PETROBRAS N -1. Para
informações completas sobre as normas técnicas PETROBRAS, ver Catálogo de Normas Técnicas
PETROBRAS.
../link.asp?cod=N-0001
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jul. 78
DETERMINAÇÃO DA SULFATAÇÃO TOTAL NA ATMOSFERA
(Método da Vela de Peróxido de Chumbo)
1 OBJETIVO
Esta Norma fixa o modo de se proceder à determinação da
sulfatação total na atmosfera.
2 CAMPO DE APLICAÇÃO
Este Método permite determinar a quantidade de dióxido de enxofre
presente em uma área durante um período de tempo no qual é ele o
único gás a conter enxofre. Devido ao seu poder oxidante, o
peróxido de chumbo converte outros compostos tais como mercaptans e
gás sulfídrico em sulfato. Ele fixa também o trióxido de enxofre e
o ácido sulfúrico presentes na atmosfera.
3 RESUMO
Uma gaze de algodão é enrolada num cilindro de cerca de 10 cm de
comprimento, produzindo uma superfície de exposição em torno de 100
cm2, a qual é recoberta com uma pasta de peróxido de chumbo.
Esse cilindro é exposto dentro de um abrigo de paredes laterais
tipo veneziana, que permite certa ventilação e evita contaminação.
Após um período de amostragem geralmente de 30 dias, o material
do cilindro é analisado quanto a quantidade de sulfato de chumbo
produzido.
4 APARELHAGEM
4.1 Vela
Constitui-se basicamente de 3 partes:
(a) tubo de vidro ou plástico;
(b) suporte de superfície reativa;
(c) superfície reativa.
4.2 Estação de amostragem
Abrigo de paredes laterais, tipo veneziana, permitindo
ventilação da vela (Nota).
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O abrigo deverá ser localizado de maneira a estar protegido
contra quedas e material estranho. É necessário que a altura da
caixa ao nível do solo seja igual para todas as estações. A caixa
poderá ser de metal ou madeira. Se for de metal, este deverá ser
resistente aos ataques de H2SO4 e SO2; se for de madeira, deverá ser
pintada com tinta também resistente a esses mesmos agentes. Não se
recomenda o uso de tintas à base de chumbo. É preciso que o centro
da caixa seja provido de um suporte adequado para agüentar a vela.
Nota - A parede com veneziana deve ter de cada lado uma dimensão
mínima de 203 mm, e que essa veneziana esteja inclinada de
45°, para prover máxima proteção contra a chuva.
5 REAGENTES
Todos os reagentes aqui mencionados serão de grau p.a., e
qualquer referência a água se entenderá como água reagente dos
tipos I a III (norma PETROBRAS N-1351).
5.1 Solução de cloreto de bário (100 g/l)
Dissolver 100 g de cloreto de bário (BaCl2.2H2O) em água e
diluir a 1 litro.
5.2 Peróxido de chumbo
Peróxido de chumbo (PbO2) em pó.
5.3 Solução de carbonato de sódio (50 g/l)
Dissolver 50 g de carbonato de sódio anidro (Na2CO3) em água e
diluir a 1 litro.
5.4 Ácido clorídrico concentrado (HCl d= 1,19)
5.5 Goma adragante em pó
5.6 Álcool etílico (95%)
6 PREPARAÇÃO DA VELA
6.1 O suporte da superfície reativa pode ser de vidro ou plástico,
ou qualquer substância inerte. Deve ter um mínimo de 100 cm2 de
superfície reativa e conter não menos que 8 g de PbO2. A variação do
peso do peróxido de chumbo não deverá ultrapassar os 10%.
6.2 Para preparação da pasta de goma adragante, dispersar 2 g de
goma adragante em 10 ml de álcool etílico (95%) e adicionar com
agitação 190 ml de água quente. Aquecer a mistura levemente (Nota)
numa placa elétrica até que um gel claro e uniforme seja obtido.
../link.asp?cod=N-1351
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Nota - Evitar superaquecimento da pasta.
6.3 Cortar 19 cm de gaze e prender uma de suas extremidades no
tubo de vidro (3 cm de diâmetro e 11,3 cm de altura), usando pasta
de goma adragante. Enrolar completamente a gaze no tubo, e, também
com goma adragante, prender a outra extremidade.
6.4 Preparar uma pasta adicionando 8 g de peróxido de chumbo, em
pequenas porções e com agitação contínua, em cerca de 6 ml de pasta
de goma adragante (suficiente para uma vela).
6.5 Com o auxílio de um pincel, espalhar esta pasta sobre a gaze,
cobrindo todos os seus poros.
6.6 Colocar a vela num dessecador, para secar, e depois num
cilindro de plástico hermeticamente fechado, utilizado para fazer o
transporte da vela.
6.7 Marcar os cilindros de acordo com o local e o período de
amostragem.
6.8 Preparar uma vela seguinte, a qual servirá como branco.
7 AMOSTRAGEM
Expor a vela por 30 dias, aproximadamente, fixando-a no centro
do abrigo.
8 EXECUÇÃO
8.1 Retirar a vela do abrigo e umedecer a superfície da gaze, para
evitar perdas.
8.2 Com auxílio de uma lâmina, abrir cuidadosamente a gaze, e
removê-la para um béquer de 400 ml contendo 100 ml de solução de
carbonato de sódio. Remover para o béquer toda a pasta de peróxido
de chumbo que tenha aderido ao tubo.
8.3 Deixar em repouso no mínimo por 3 horas, agitando
ocasionalmente.
8.4 Ferver, suavemente, em chapa elétrica, durante 30 minutos,
adicionando água para manter o volume constante.
8.5 Filtrara mistura através de papel de filtro rápido, e, com
água, lavar o béquer e o material retido no papel de filtro, até
que a solução colhida na extremidade do funil não dê reação
alcalina no papel indicador de Tornassol. O filtrado total
geralmente apresentará um volume superior a 500 ml, que deverá ser
reduzido para 200 ml.
8.6 Adicionar gotas de metilorange ao filtrado a acidificar
cuidadosamente com ácido clorídrico, até que a solução se torne
rosa. Adicionar mais 10 ml de HCl (1:3).
8.7 Aquecer a solução até fervura, e, agitando lentamente,
adicionar com rapidez 5 ml de solução de cloreto de bário 10%,
quente.
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8.8 Ferver por 30 minutos. Manter a temperatura abaixo do ponto de
ebulição, até que o líquido se torne claro e o precipitado tenha
sedimentado completamente. Esse período de sedimentação deverá ser
maior que 2 horas.
8.9 Filtrar o precipitado através de papel de filtro Whatman no 42
ou similar. Usar um bastão com ponta de borracha, para remover
qualquer precipitado da parede do béquer. Lavar o precipitado com
água morna, até que pequena porção do filtrado, colhido na ponta do
funil, não dê reação de cloretos com solução de nitrato de prata-
ácido nítrico.
8.10 Com precaução, o filtrado deverá ser tratado com 5 ml de
cloreto de bário 10%, como antes, e se algum precipitado de sulfato
de formar, repetir os itens 8.9 e 8.10.
8.11 Se por acaso passar precipitado de sulfato de bário na
filtração, filtrar novamente através do mesmo papel de filtro.
8.12 Dobrar o papel de filtro contendo o precipitado e colocar no
cadinho já pesado.
8.13 Secar o papel a 105°C e calcinar a 800°C, durante uma hora.
Resfriar em dessecador, também por uma hora, e pesar. Repetir a
operação até o peso de tornar constante.
8.14 O branco é analisado da mesma maneira.
9 CÁLCULOS
mg SO3/100 cm
2/dia = 
( )
osiçãodediasdencmárea
médiobrancomgBaSOmg
exp)(
100343,0
2
4
×
××−
área - área da superfície do tubo recoberto com a pasta de peróxido
de chumbo.
10 PRECISÃO
O desvio padrão obtido através deste método numa série de
análises foi de 7%.
BIBLIOGRAFIA
ASTM - Standard Method for Evaluation of Total Sulfation in
Atmosphere by the Lead Peroxide Candle. (D 2010-65) In:____
- Annual Book of ASTM Standards. Philadelphia, Pa, 1975, v.
26, p.544-47.
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CENPES
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