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Aula de Laboratório de Química Araçatuba, 03/04/2020 CALIBRAÇÃO DE VIDRARIAS VOLUMÉTRICAS (PARTE 2) O termo vidraria volumétrica se refere a recipientes de vidro que são projetados para medir volume de líquidos com alto grau de exatidão. Três desses recipientes – a bureta, a pipeta e o balão volumétrico – são encontrados em todos os laboratórios de análise quantitativa. Esses recipientes volumétricos são calibrados pelo manufaturador a uma dada temperatura por um dos seguintes modos: 1) TC (“to contain”): são projetados para conter o volume especificado por uma marca feita no recipiente na temperatura de calibração. Esses recipientes não podem ser usados para a transferência de líquidos devido à película líquida que fica aderida às suas paredes internas. 2) TD (“to deliver”): são projetados para escoar o volume especificado na temperatura de calibração. Tais recipientes, que são usados na transferência de líquidos, já levam em conta a película de líquido que fica aderida às paredes internas e/ou qualquer líquido remanescente no seu interior. O vidro se expande e se contrai com o aumento e a diminuição da temperatura. Contudo, um objeto que foi expandido pelo aquecimento nem sempre retorna ao mesmo volume após o resfriamento – um fenômeno chamado histerese. Por essa razão a vidraria volumétrica não deve ser aquecida muito acima da sua temperatura de calibração. Assim, essa vidraria nunca deve ser secada em estufa. As buretas são tubos graduados para escoar volumes variáveis de líquidos sendo, portanto, TD, e encontradas com capacidades variando de 5,00 a 100,00mL, além das microburetas. As buretas devem ser construídas sob especificações que levam em conta o diâmetro e o comprimento do tubo, o tempo de escoamento, entre outros. Antes do uso as buretas devem ser bem lavadas com água e detergente e com um pequeno volume da solução a ser medida (ambiente). Deve, também, ser verificado se a torneira está bem ajustada, se a parte abaixo da torneira está completamente cheia com o líquido a ser medido e se não existem bolhas de ar aderidas às paredes internas. As pipetas são usadas para transferir exatamente volumes conhecidos de líquidos (TD) e se encontram disponíveis em vários tipos cada um deles projetado para um determinado tipo de aplicação. As pipetas marcadas com dois traços na extremidade superior são calibradas para escoar o volume especificado quanto a última gota é soprada. A ausência dessa marca significa que a calibração é feita considerando o pequeno volume que fica retido no interior da pipeta, após o líquido ter escoado livremente. As pipetas volumétricas são projetadas para escoar um volume fixo entre 0,5 e 100 mL. As pipetas graduadas são usadas para escoar um volume variável, geralmente, entre 1 e 25 mL. As pipetas tipo seringa (pipetas automáticas ou micropipetas) podem liberar tanto um volume fixo como um volume variável na faixa de 1 a 100 µL. Como as buretas, antes do uso, as pipetas devem ser bem lavadas com água e detergente e feito o ambiente com o líquido a ser medido. As pipetas são instrumentos volumétricos utilizados para a transferência de certos volumes, de modo preciso, sob determinadas temperaturas. A Figura 1 mostra como se manuseia corretamente uma pipeta. Em análise química quantitativa, a pipeta volumétrica é um instrumento bastante utilizado devido a sua precisão. Como este material não possui escala graduada, não é possível estimar o erro como sendo “metade da menor divisão possível da escala” e, portanto, este instrumento deve ser aferido com um erro relativo de 0,1% entre as calibrações. Para uma pipeta de 10,00mL, o desvio máximo aceitável é de 0,02mL. O tempo de escoamento da pipeta também deve ser aferido. Se o escoamento da pipeta for muito rápido, a abertura da ponta deve ser diminuída numa chama de um bico de Bunsen. Se for muito lento, o orifício deverá ser aumentado levemente com uma lixa. Um escoamento muito rápido pode levar a resultados não reprodutíveis, enquanto que um escoamento muito lento tem o inconveniente de tornar o tempo de análise muito demorado. A Tabela 2 mostra vários valores de tempo mínimo de escoamento para vários volumes de pipetas volumétricas. Tabela 2 – Tempo mínimo de escoamento para pipetas volumétricas. A calibração da pipeta volumétrica é feita pela pesagem da quantidade de água que dela é escoada. Mede-se a temperatura da água utilizada na calibração e verifica-se o valor de sua densidade nesta temperatura (Tabela 3). Conhecendo-se a massa e a temperatura da água escoada na calibração, calcula-se o volume da pipeta volumétrica pela equação: V = m/d Em que o volume é dado em mL, a massa é dada em gramas (g) e a densidade em gmL-1 Assista ao vídeo abaixo, leia o texto acima, o texto da atividade anterior, apostila de Laboratório de Química, pesquise na internet e responda o que se pede nas atividades a seguir. Para esta atividade não será necessário relatório, apenas respondam em grupo e envie no e- mail de suas respectivas professoras de Laboratório de Química. **Obs. O vídeo abaixo trata-se de um material amador que foi retirado do Youtube com o intuito de demostrar a vocês, alunos das Engenharia, como é o procedimento para calibração de vidrarias em um laboratório de Química. Consequentemente, ele poderá ter erros, mas nesse momento de isolamento está sendo a alternativa de imagem que podemos lhes oferecer. Vídeo 1 – Pipetagem: Pipeta graduada e pipeta volumétrica Atividade 1- Após assistir ao vídeo 1 identifique e descreva as aplicações dos equipamentos e vidrarias necessários para a realização de calibração de pipetas e buretas. Atividade 2 - A calibração de equipamentos, instrumentos e vidrarias de uso rotineiro no laboratório é essencial para as análises químicas. A respeito da calibração do material volumétrico, assinale com (X) a alternativa correta e nas alternativas incorretas identifique o erro sublinhando-o e posteriormente, corrigindo-o. Ex: a) O béquer é uma vidraria de precisão. (Errada). Não é vidraria de precisão. ( ) Todo material precisa estar perfeitamente limpo e seco. Portanto, antes da calibração, ele deve ser imerso em uma solução detergente concentrada (por pelo menos 24 horas), e, em seguida, lavado com água corrente e acetona. Depois, deve ser secado completamente, a 200ºC, em estufa. ___________________________________________________________________ ( ) É feita pela medida do peso de um líquido que está contido no (ou dispensado do) recipiente volumétrico a ser calibrado, sabendo-se sua densidade em diferentes temperaturas. ____________________________________________________________________________ ( ) O vidro do material volumétrico a ser calibrado tem pequeno coeficiente de expansão térmica, desprezível em uma temperatura padrão. Portanto, deve-se fazer a calibração com o líquido a 50°C (termicamente equilibrado), pois, nessa condição, o peso equivalente à massa desse líquido é reduzido a uma constante. __________________________________________ ( ) Para pipetas graduadas, deve-se preenchê-la com um solvente volátil até a graduação máxima. Em seguida, em um recipiente previamente pesado, alíquotas do líquido devem ser dispensadas e pesadas, sucessivamente, até o esgotamento do líquido. O somatório dos dados brutos das pesagens irá confirmar o volume da pipeta. _________________________________ ( ) Para buretas, deve-se preenchê-la com um solvente volátil até a graduação máxima. Em seguida, em um recipiente previamente pesado, todo o liquido armazenado deve ser dispensado e pesado. O mesmo líquido deve ser novamente adicionado à bureta e o procedimento repetido. A média dos dados brutos das pesagens irá confirmar o volume da bureta. _________________ Atividade 3 - As vidrarias volumétricas são construídas para conter precisamente um dado volume líquido e, com exceção das pipetas, possuem forma de pera, fundo chato e gargalocomprido. Podem ser providas ou não com tampa esmerilhada e normalmente são feitas de vidro resistente e com qualidade química que não altere o produto no seu interior. Constitui um recipiente adequado e preciso para o preparo e aferição de soluções analíticas. ( ) Erlenmeyer ( ) proveta ( ) balão volumétrico ( ) bureta Atividade 4 - No laboratório de análises clínicas, faz-se necessária a utilização de diversos instrumentos chamados de equipamentos e vidrarias de laboratório, cada um com sua função específica. A respeito desses instrumentos, assinale a alternativa que apresenta o nome e a função correspondente. ( ) Estufa: utilizada para secagem de material, que deve ser realizada em temperatura acima de 180º C. ( ) Balão de Fundo Chato: é um recipiente utilizado para conter líquidos ou soluções ou fazer reações com desprendimentos gasosos, pois pode ser submetido a altas temperaturas. ( ) Pipeta graduada: instrumento de vidro usado para medir e transferir volume de sólidos, pois possui grande precisão de medida. ( ) Tubo de ensaio: utilizado para reações em grande escala e não pode ser aquecido sob a chama do bico de Bunsen. ( ) Balança analítica: usada para obter massas com baixa exatidão. Atividade 5 - São vidrarias utilizadas para medidas de volume: ( ) cadinho, alça de platina e béquer. ( ) alça drigalski, bureta e cadinho. ( ) béquer, proveta e bureta. ( ) proveta, pipeta e vidro de relógio. Atividade 6 - Dentre as análises realizadas em um laboratório, uma técnica muito utilizada para determinar o nível de acidez em uma solução é a volumetria de neutralização, que também é chamada de titulação ácido-base. Para realizar essa técnica é necessário o uso de algumas vidrarias. Dentre as alternativas, qual apresenta apenas vidrarias que podem ser utilizadas em uma titulação? ( ) proveta e béquer ( ) Erlenmeyer e bureta ( ) cadinho e Erlenmeyer ( ) bureta e condensador ( ) pipeta e almofariz
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