Métodos Instrumentais de Análise

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Os métodos instrumentais de espectroscopia no Infravermelho, Ressonância 
Magnética Nuclear (RMN) e espectroscopia no Ultravioleta tem em comum a 
capacidade de analisarem amostras que possuem como propriedade 
 
 térmicas 
 absorção de radiação 
 potencial elétrico 
 rotação de radiação 
 emissão de radiação 
 
 
Podemos definir como um ______ ou material de referência ou sistema de medição 
destinado a definir, realizar, conservar ou reproduzir uma unidade ou mais valores de 
uma grandeza para servir como referência. 
 
 nenhuma das alternativas anteriores 
 padrão 
 produto de impureza 
 produto de degradação 
 analito 
 
 
O método espectroscópico utilizado que tem uma transição quântica baseada no spin 
nuclear é : 
 
 Raios Gama 
 Raios X 
 Infravermelho 
 RMN 
 Ultravioleta 
 
 
São métodos de instrumentais exceto: 
 
 Potenciometria 
 Fotometria 
 Infravermelho 
 Ponto de fusão 
 Ultravioleta 
 
 
Podemos dizer que um padrão: 
 
 Ele é importante na determinação qualificação de substâncias orgânicas 
 Ele é importante na determinação quantificação de substâncias orgânicas; 
 Todas as alternativas estão corretas 
 Podemos obter uma curva padrão a partir do mesmo 
 Possui grau de pureza elevado 
 
 
________são os menores valores de detecção de um analito sem precisão 
 
 A precisão 
 Os limites de detecção 
 A seletividade 
 Os limites de quantificação 
 A exatidão 
 
 
As técnicas realizadas qualitativas antes do advento da análise instrumental para a 
identificação das substâncias estão abaixo com execeção de : 
 
 indicie de refração 
 infravermelho 
 ponto de fusão 
 ponto de ebulição 
 solubilidade 
 
 
As técnicas de métodos instrumentais que utilizam a emissão da radiação com 
exceção de : 
 
 fluorescência 
 emissão 
 fosoforêscencia 
 luminêscencia 
 espectroscopia de massas 
 
 
 
 
Os átomos, íons e moléculas podem existir somente em certos estados discretos, 
caracterizando por quantidades de energia definidas. Quando uma espécie altera seu 
estado ela absorve ou emite uma energia exatamente igual à diferença de energia 
entre os estados. Esta teoria é de : 
 
 Bohr 
 Heisenberg 
 Ruterford 
 Weissbauer 
 Planck 
 
 
Qual o parâmetro analítico descrito abaixo? 
 
 
 robustez 
 precisão 
 linearidade 
 seletividade 
 exatidão 
 
 
 
 
A capacidade do método de distinguir o composto em análise de todo o resto que 
se encontra na amostra é a definição de 
 
 Precisão 
 Linearidade 
 Seletividade 
 Exatidão 
 Limite de detecção 
 
 
São métodos que utilizam a radição eletromagnética? 
 
 todas as alternativas acima 
 Emissão de raios gama 
 Raios X 
 RMN 
 infravermelho 
 
 
Ao observar o gráfico podemos dizer que: 
dado do problema.VMP (valor máximo permitido) 
 
 
 O analito desta análise foi o benzeno 
 foram realizadas cerca de 50 análises 
 Todas as alternativas estão corretas. 
 A grande maioria das análises está abaixo do limite de quantificação; 
 O LQ desta análise é de 5 g/L 
 
 
A padronização é um procedimento de essencial importância na realização de 
análises químicas quantitativas. Para tanto, faz-se necessário a utilização de um 
padrão puro, certificado por um laboratório com laudo, atestando grau de pureza e 
identidade. A respeito da padronização externa, é correto afirmar que: 
 
 
Uma dificuldade é encontrar um padrão externo que possa ser introduzido 
na amostra sem que haja reação deste com os analitos de análise 
 
Na padronização externa, o teor do analito é calculado a partir da razão 
entre o sinal do analito e o sinal do padrão adicionado à amostra. 
 
Neste procedimento, uma substância diferente do analito é adicionada à 
amostra, ao branco e aos padrões de calibração em concentração constante. 
 
O padrão externo é preparado separadamente da amostra e é utilizado para 
calibração de instrumentos analíticos. 
 É realizada apenas quando não se conhece o analito 
 
 
Para determinar a relação_____________ é feita a comparação entre a medição dos 
sinais de amostras em baixas concentrações conhecidas do composto de interesse na 
matriz e um branco (matriz isenta do composto de interesse) destas amostras. Assim, 
é estabelecida uma concentração mínima na qual a substância pode ser facilmente 
detectada. 
 
 de exatidão 
 de seletividade 
 de precisão 
 de robustez 
 de sinal-ruído 
 
 
Qual dos parâmetros abaixo está relacionada com a razão sinal/ruído? 
 
 precisão 
 robustez 
 seletvidade 
 exatidão 
 Limite de detecção 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Qual o limite de quantificação da análise abaixo sabendo que a média de desvio padrão 
é 2,4? 
 
 
 0,088 g/ml 
 0,096 g/ml 
 0,043 g/ml 
 0,073 g/ml 
 0,028 g/ml 
 
LQ = 10 x 2,4/855,47 .: LQ = 0,028 
 
 
O Sinal e o ruído são componentes que constituem qualquer medida analítica em 
Análise instrumental. Podemos definir ruído como sendo 
 
 
a informação não desejada que dificulta diversos parâmetros da análise 
como exatidão e precisão. 
 
a expressão do analito tanto nas análises qualitativas como nas análises 
quantitativas. 
 a medida que é variável e dependente da magnitude do sinal. 
 o sinal analítico referente ao padrão interno inserido na amostra 
 
a informação desejada que pode ser idêntica à informação gerada pelo 
analito. 
 
 
 
 
O segundo é que chamamos de ruído que incluía informação não desejada porque 
dificulta alguns parâmetros de análise como exatidão e __________. 
 
 seletividade 
 precisão 
 desvio padrão 
 robustez 
 média 
 
 
Podemos representar a equação do limite de quantificação como: (s) = desvio padrão 
S = coeficiente angular da curva 
 
 LQ = 10 x s 
 LQ = 10 x s/S 
 LQ = s/S 
 LQ = 3,3 x s/S 
 LQ = 10 x S 
 
 
Quantos analitos nesta análise tem precisão e exatidão sabendo que o LQ é de 0,5 
ug/L? 
dado do problema.VMP (valor máximo permitido) 
 
 
 30 
 20 
 10 
 zero 
 5 
 
 
Qual o valor do limite de deteção da análise abaixo sabendo que a média do desvio 
padrão é de 3,4. 
 
 
 
 0,089 g/ml 
 0,013 g/ml 
 0,043 g/ml 
 0,073 g/ml 
 0,098 g/ml 
 
O esquema abaixo é de um : 
 
 
 
 absorção atômica 
 espectrofotômetro 
 espectroscopia de massas 
 infravermelho 
 polarímetro 
 
 
Em relação as limitações da lei de Lambert-Beer podemos ver abaixo: I.Devemos ter 
atenção aos desvios químicos pois alguns analitos podem interagir com a matriz e 
podemos ter problemas na quantificação devido a falta de seletividade do método; 
II.Os analitos não devem ter impurezas pois as mesmos podem ter a mesma 
absorbância no comprimento de onda observado podendo ter um erro analítico no 
processo de quantificação; III.As variações do pH podem interferir na solubilidade da 
solução e portanto interferir novamente na análise quantitativa; A cerca das 
afirmações acima está(ão) correta(s) a(s) afirmativa(s): 
 
 apenas a III 
 I e II 
 apenas a I 
 I, II e III 
 apenas a II 
 
 
 
 
Na análise de espectrofotometria um dos parâmetros mais importantes nesta 
análise onde os interferentes e excipientes não podem absorver a mesma luz 
incidida sobre o analito é: 
 
 seletividade 
 exatidão 
 nenhuma das respostas acima 
 robustez 
 precisão 
 
 
Podemos dizer que no espectrofotômetro a relação de absorbância e a concentração 
de um analito é a lei de : 
 
 gringnard 
 Bronsted 
 Lewis 
 Lambert-Beer 
 Raoult 
 
 
O espectrofotômetro utiliza como medida os valores expressos em: 
 
 entalpia 
 amperagem 
 velocidade 
 absorbância 
 área 
 
No gráfico abaixo a relação de área de cloridrato de ambroxol com quantidade do 
mesmo é um exemplo do emprego da lei de : 
 
 
 
 lei de Lambert- Beer 
 lei de Raoult 
 lei de Lavosier 
 Lei de lewis 
 leide Michael 
 
 
Abaixo a transição eletrônica importante para a análise instrumental. Qual o método 
que utiliza este fenômeno? 
 
 
 Potenciometria 
 espectroscopia de massas 
 Infravermelho 
 Ressonãncia magnética Nuclear 
 Ultravioleta 
 
 
Qual a molécula abaixo, que apresenta uma transição do tipo dd 
 
 
 C 
 B 
 E 
 D 
 A 
 
 
A substância abaixo que apresenta uma transição eletrônica do tipo n -> pé a : 
 
 
 C 
 A 
 E 
 B 
 D 
 
 
Qual a molécula que possui a transição eletrônica do tipo n->d 
 
 
 D 
 E 
 B 
 A 
 C 
 
 
O gráfico abaixo mostra uma análise feita no : 
 
 
 análise de polarimetria 
 ressonância magnética nuclear de próton 
 espectro de ultravioleta 
 Infravermelho 
 espectro de massa 
 
 
 
 
 
Podemos usar a cubeta nas análises de : 
 
 
 espectroscopia de ultravioleta 
 espectroscopia de massas 
 ressonância magnética nuclear 
 polarímetro 
 infravermelho 
 
Dentre as características de um fluorocromo, está incluída a capacidade de 
 
 absorver luz em comprimento de onda visível e liberar raios X. 
 refletir a luz incidente sem alterar seu comprimento de onda 
 descorar rapidamente quando iluminado com luz visível 
 refratar a luz incidente para permitir a formação da imagem. 
 emitir luz em comprimento de onda maior do que aquele que o excitou 
 
 
Explicação: 
Os fluorocromos são moléculas que absorvem luz em comprimento de onda baixo 
e elevada energia e emitem luz em comprimento de onda maior, de menor energia, 
fenômeno conhecido como fluorescência 
 
 
 
 
O elemento químico Fósforo (P) tem a propriedade denominada de fosforescência, 
capaz de emitir um brilho amarelo-esverdeado depois de exposto à luz. Analise as 
afirmativas a seguir e indique a opção correta 
 
 salto de nêutrons provoca fosforescência 
 ao pagar a luz, os elétrons adquirem maior conteúdo energético 
 salto de elétrons provoca fosforescência 
 elétrons que absorvem fótons aproximam-se do núcleo 
 salto de núcleos provoca fosforescência 
 
Explicação: 
Na fosforescência, uma substância emite radiação visível porque absorve energia da luz 
fornecida por determinada fonte. Entretanto, nesse caso, mesmo depois que o 
fornecimento de energia parou, a substância fosforescente continua por algum tempo 
emitindo luz visível. Esse tempo pode variar desde frações de segundos até dias. 
 
 
A _______________________ está baseada na emissão de uma radiação por uma 
espécie excitada, formada durante uma reação química. 
 
 Bioluminescência 
 Fosforecência 
 Quimioluminescência 
 Fluorescência 
 Geoluminescência 
 
 
Qual das substâncias abaixo tem potencial de abosrver por espectrocospia de 
fluorescência? 
 
 
 D 
 E 
 B 
 A 
 C 
 
 
No esquema abaixo mostra um diagrama importante na análise instrumental. Trata-se 
das análises de: 
 
 
 RMN 
 infravermelho 
 espectroscopia de massas 
 polarimetria 
 espectroscopia de luminescência - fluorescência e fosforescência 
 
 
 
O luminol é uma substância que reage com o ferro presente na hemoglobina do sangue 
produzindo luz. 
Essa propriedade do luminol é muito útil para a investigação forense, uma vez que 
permite visualizar locais contaminados com pequenas quantidades de sangue, até 
mesmo se a superfície for lavada após o crime. Na reação do luminol ocorre o 
fenômeno de: 
 
 quimioluminescência 
 luminescência 
 incandescência. 
 fluorescência. 
 fosforescência 
 
 
 
Explicação: 
A quimioluminescência é a emissão de luz em consequência de uma reação química. 
 
 
 
 
 
 
Na figura abaixo, qual o método que podmeos utilizar quando empregamos uma 
volatilização da amostra? 
 
 
 RMN 
 Ponto de fusão 
 absorção atômica 
 espectroscopia de massas 
 polarímetro 
 
 
 
 
Para que um átomo adquira estado excitado, a amostra deve ser submetida a uma alta 
temperatura, fornecida, por exemplo, por uma chama. Os métodos analíticos que se 
baseiam neste tipo de procedimento são denominados 
 
 Cromatográficos 
 Eletroforese capilar 
 Espectrométricos de absorção e emissão 
 Eletroanalíticos 
 Espectroscopia de Ressonância Magnética Nuclear 
 
 
O mercúrio é um importante contaminante de organismos vivos, entre eles a ostra. 
Entre as alternativas abaixo, assinale aquela que representa o método analítico mais 
adequado para a determinação do nível de contaminação por mercúrio em águas. 
 
 Eletroforese Capilar 
 Titulação potenciométrica 
 Cromatografia Gasosa 
 Cromatografia Líquida de Alta Eficiência em fase reversa 
 Espectrometria de absorção atômica 
 
 
 
 
Qual o tipo de analito que podemos empregar na absorção atômica? 
 
 xaropes 
 cápsulas 
 amostras contendo metais e íons 
 comprimidos 
 fator de proteção solar 
 
 
Qual a metodologia que pdoemos utilizar para doseaemnto de metais e íons? 
 
 Espectroscopia de massas 
 Infravermelho 
 Absorção atômica 
 Ponto de fusão 
 RMN 
 
 
Sobre o processo de atomização em espectrometria de absorção atômica em forno de 
grafite (GF AAS), qual a alternativa com a afirmação incorreta? 
 
 
Efeitos de memória em atomizações realizadas por GF AAS são menores 
em tubos (fornos) de grafite aquecidos transversalmente. 
 
O fluxo de argônio, empregado como gás de purga, deve ser interrompido 
durante a execução da etapa de atomização empregada na técnica de GF 
AAS. 
 
A utilização de atomizadores eletrotérmicos possibilita a obtenção de 
maiores sensibilidades em relação à utilização de atomizadores de chama, 
devido ao menor tempo de permanência da nuvem atômica do analito no 
caminho óptico percorrido pela radiação emitida pela lâmpada de cátodo 
oco. 
 
Modificadores químicos empregados em GF AAS podem ser utilizados 
para se aumentar a volatilidade da matriz de uma amostra durante a 
execução da etapa de pirólise (etapa de incineração ou de queima). 
 
 
Modificadores químicos podem ser utilizados para se aumentar a 
temperatura de atomização de espécies voláteis de interesse nas 
determinações por GF AAS. 
 
 
 
 
Explicação: 
A utilização de atomizadores eletrotérmicos possibilita a obtenção de menores 
sensibilidades em relação à utilização de atomizadores de chama. 
 
 
m relação a Potenciometria, assinale a alternativa correta: 
 
 
Um eletrodo de pH deve ser obrigatoriamente e em qualquer situação 
calibrado com solução tampão pH 4 e 6 
 O potencial de junção líquida não varia com o pH da solução. 
 
Para todas as reações, mesmo as que envolvem Ag+ a ponte salina deve 
conter KCl 
 
O eletrodo no qual ocorre a redução é chamado ânodo e o eletrodo no 
qual ocorre a oxidação é chamado cátodo. 
 
O objetivo de uma ponte salina é manter a neutralidade elétrica por toda 
a pilha. 
 
 
 
Explicação: 
A ponte salina permite a migração dos íons entre as soluções dos eletrodos. Os 
ânions (íons negativos) migram para o ânodo e os cátions (íons positivos) 
migram para o cátodo, assim, a quantidade de cátions e de ânions na solução de 
cada eletrodo permanece em equilíbrio, prolongando o funcionamento da pilha. 
 
 
A acidificação de alimentos é uma maneira de conservar o produto contra o 
crescimento de bactérias e manter a qualidade desejada. Entre os métodos análiticos 
abaixo, assinale aquele que pode ser empregado para verificação direta do pH de 
produtos alimentares. 
 
 Cromatografia Líquida de Alta Eficiência 
 Espectrometria no Ultravioleta 
 Espectrometria de Absorção Atômica 
 Cromatografia Gasosa 
 Titulação Potenciométrica 
 
 
Dentre as vantagens dos métodos eletroanalíticos, pode-se destacar: 
 
 a determinação do teor de metais sem diferenciar os estados de oxidação 
 
baseiam-se nos estados de oxidação dos metais e nas propriedades elétricas, 
o que justifica o seu baixo custo 
 
a capacidade de analisar diversosgrupos de moléculas no estado sólido, 
sem precisar preparar soluções 
 a aplicação na análise de diversas moléculas no estado gasoso 
 a alta precisão e exatidão que apresentam, apesar do custo elevado 
 
 
Qual o método empregado na figura abaixo? 
 
 
 Ultravioleta 
 Potenciometria 
 Cromatografia Líquida 
 Absorção atômica 
 cromatografia em fase gasosa 
 
 
Na potenciometria, o eletrodo indicador é aquele sensível à variação da atividade 
(que guarda relação com a concentração) da espécie química de interesse. 
Um eletrodo que NÃO pode ser usado como indicador em potenciometria é o 
 
 saturado de calomelano, para a determinação de íons H
+ 
 de platina, para a determinação de variação de íons Fe
3+ 
 de cobre metálico, para detectar íons Cu
2+ 
 de monocristal de LaF3 para a determinação de F
- 
 de membrana de vidro, para determinação de íons H
+ 
 
 
Podemos utilizar a cromatografia em fase gasosa nas amotras abaixo com exceção 
de: 
 
 análise de componentes de petróleo 
 análise de medicamentos na forma iônica 
 análise de perfumes 
 análise de flavorizantes 
 análise de tabaco 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
A cromatografia é um procedimento analítico utilizado para purificação e separação 
de substâncias na qual precisamos de duas fases, uma móvel e outra estacionária. 
Qual das alternativas abaixo, podem ser classificadas como tipos de métodos 
cromatográficos? 
 
 
Cromatografia em papel, cromatografia em camada delgada (CCD) e 
cromatografia por transmissão 
 
Cromatografia em coluna, cromatografia gasosa e cromatografia de 
absorção atômica 
 
Cromatografia líquida de alta eficiência(HPLC), cromatografia gasosa e 
cromatografia por transmissão 
 
Cromatografia por troca iônica, cromatografia em papel e cromatografia de 
absorção atômica 
 
Cromatografia em gasosa, cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC) e 
cromatografia em camada delgada 
 
 
Podemos afirmar que : 
I. A volatilização é fundamental para a cromatografia em fase gasosa; 
II. Não é recomendado a injeção de analitos polares sem derivatização; 
III. O forno é um dos componentes importantes no processo de separação; É (são) 
correta(s) a(s) afirmativa(s): 
 
 apenas a II 
 I e II 
 I, II e III 
 apenas a I 
 II e III 
 
 
__________é um parâmetro fisico-químico fundamental para as análises qualititivas 
pois permite em comparação com o padrão identificarmos a substância em questão na 
qual é dependente das condições cromatográficas. 
 
 A solubilidade 
 O ponto de fusão 
 A precipitação 
 As forças moleculares 
 O tempo de retenção 
 
 
 
 
A substância ou espécie química de interesse, que se deseja caracterizar e determinar 
quantitativamente por métodos cromatográficos é denominada 
 
 analito 
 matriz 
 interferente 
 ruído 
 padrão 
 
 
Podemos afirmar que na cromatografia em fase gasosa as seguintes afirmativas: I. 
Podemos separar qualquer analito nesta cromatografia; II . A volatilização é um 
componente fundamental nesta análise; III. O gás de arraste não deve reagir com 
nenhum analito; É (são) correta(s) a(s) afirmativa(s): 
 
 apenas a I 
 I e II 
 apenas a II 
 II e III 
 I, II e III 
 
 
Observe as afirmações abaixo: 
1.Moléculas polares podem ser separadas somente por cromatografia em fase normal. 
2.A retenção dos analitos na cromatografia de fase reversa pode ser alterada pela 
variação da polaridade da fase móvel. 
3.Na cromatografia em fase reversa, a fase móvel é mais polar que a fase 
estacionária. 
4.Uma mistura de enatiomeros pode ser facilmente separada por uma coluna de 
cromatografia em fase reversa. 
5.A cromatografia em fase gasosa trabalha também com analitos iônicos. 
6.A temperatura é fundamental para o processo de separação na cromatografia em 
fase gasosa. 
São verdadeiras as opções 
 
 todas 
 1,3,4,5 
 2,4,5,6 
 1,2,5,6 
 2,3 e 6 
 
 
 
A cromatografia é um procedimento analítico utilizado para purificação e separação 
de substâncias na qual precisamos de duas fases, sendo elas: 
 
 Fase estacionária e fase líquida 
 Fase móvel e fase líquida 
 Fase móvel e fase gasosa 
 Fase estacionária e fase gasosa 
 Fase móvel e fase estacionária 
 
 
___________é o menor valor de detecção de um analito com precisão. 
 
 A lineridade 
 A robustez 
 A exatidão 
 O limite de detecção 
 O limite de quantificação 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
O cromatograma abaixo mostra uma análise em um cromatógrafo líquido de alta 
eficiência, em uma coluna de fase reversa de um tablete oriundo de um 
fitoterápico derivado da planta Sene sp onde o princípio ativo são os senosídeos 
A e B glicosilados. Podemos dizer que em relação aos senosídeos A e B os 
analitos: 
 
 
 Ambos senósideos tem a mesma polaridade; 
 O senosídeo B é mais apolar; 
 O senosídeo A é mais polar; 
 Em relação aos Senosídeos A e B a análise foi seletiva; 
 Em relação aos Senosídeos A e B a análise não foi seletiva; 
 
 
A cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) é uma técnica que se destaca pela 
sua alta capacidade de separação e determinação de espécies químicas em materiais 
de natureza orgânica, inorgânica ou biológico. Sobre a CLAE, é correto afirmar que 
 
 
uma das vantagens sobre a cromatografia gasosa é a possibilidade de 
separar compostos não voláteis e termicamente instáveis. 
 
o tempo de retenção é um parâmetro quantitativo pois o tempo detecção do 
analito é proporcional a sua quantidade na amostra 
 
na cromatografia de fase reversa, a fase estacionária é polar enquanto a fase 
móvel é apolar 
 
é uma técnica que pode ser classificada como clássica, devido o baixo custo 
instrumental 
 
as características químicas do analito não é determinante na seleção do tipo 
de coluna cromatográfica 
 
 
 
 
O fluxo eletro-osmótico (FEO) é um fenômeno muito importante que ocorre devido à 
presença de grupos silanóis na parede interna do capilar, que apresentam um caráter 
ácido e se ionizam quando em contato com soluções com pH superior a 3. Assinale 
em qual dos métodos abaixo este fenômeno ocorre. 
 
 Absorção Atômica 
 Cromatografia Gasosa 
 Eletroforese capilar 
 Cromatografia Líquida de Alta Performace 
 Espectrometria no Ultravioleta 
 
 
A eletroforese capilar é uma técnica analítica muito simples e amplamente 
empregada para análise de biomoléculas, tais como proteínas e nucleotídeos. 
Assinale a alternativa que NÃO corresponda a componente do equipamento de 
eletroforese capilar 
 
 Anodo 
 Detector 
 Fonte de alta tensão 
 Forno 
 Catodo 
 
 
uma coluna de fase reversa (C-18). Podemos afirmar que o analito mais apolar de 
acordo com as setas é o: 
 
 
 
 19 
 10 
 17 
 33 
 15