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Faculdade Leonardo da Vinci – Santa Catarina Unidade Timbó/SC Relatório de laboratório METALOGRAFIA DO AÇO Data: 26 de Março de 2020 Autores: Denilson Miorança – Engenharia Civil Eduardo Fontana – Engenharia Civil Gabriel Walter Iles – Engenharia Elétrica Lucas Schmidt – Engenharia Mecânica Tiago Collins – Engenharia de Produção Sumário: 1. Introdução 2. Preparação Metalográfica 2.1 Análise da peça 2.2 Corte 2.3 Desbaste 2.3.1 Desbaste no Esmeril 2.3.2 Desbaste com a peça fixada na morsa 2.4 Limpeza do corpo de prova 2.5 Embutimento da amostra 2.5.1 Embutimento a Frio com Resinas 2.5.2 Resinas para Embutimento 2.6 Embutimento à Quente Sob Pressão 2.6.1 Procedimentos para Embutimento à Quente 2.6.2 Identificação 2.7 Impregnação à Vácuo 2.7.1 Equipamento para Impregnação 2.7.2 Processo de Impregnação 2.8 Lixamento 2.8.1 Lixa 2.8.2 Procedimento para o lixamento 2.9 Polimento 2.9.1 Processo mecânico 2.9.2 Cuidados que devem ser observados no polimento 2.9.3 Processo semiautomático em sequência 2.9.4 Processo eletrolítico 2.9.5 Processo mecânico-eletrolítico 2.9.6 Polimento químico 2.9.6 Escolha do tipo de polimento 2.9.7 Procedimento para o polimento (pode variar conforme o equipamento usado) 2.10 Ataque químico 2.10.1 Princípio 2.10.2 Métodos de se obter o contraste 2.10.3 Luz polarizada 2.10.4 Contraste de fase 2.10.5 Interferência diferencial – Nomorsky 2.10.6 Eletrolítico ou anódino 2.10.7 Potenciostático 2.10.8 Físico 2.10.9 Térmico (gasoso) 2.10.10 Catódico ou irônico 2.10.11 Camadas de interferência 2.10.12 Ataque químico 2.10.12.1 Macroataque 2.10.12.2 Microataque 2.11 Microscopia 2.11.1 Partes de um microscópio óptico de reflexão 2.11.1.1 Elementos mecânicos 2.11.1.2 Elementos ópticos 2.11.1.3 Iluminador 2.11.1.4 Acessórios 2.11.2 Princípio da formação da imagem 2.11.3 Microscópio óptico de reflexão 2.11.4 Plano de controle 2.11.5 Registro 3. Materiais e métodos 3.1 Corte 3.2 Embutimento 3.3 Lixamento 3.4 Polimento 3.5 Ataque químico 3.5.1 Macroataque 3.5.2 Microataque 3.5.3 Microscopia 4. Resultados e Discussões ----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 1. INTRODUÇÃO A metalografia, um dos principais ramos da metalurgia física, estuda a constituição, a estrutura e a textura dos metais. O exame metalográfico encara o metal sob o ponto de vista de sua estrutura, procurando relacioná-la às propriedades físicas, composição, processo de fabricação, etc., de modo a poder esclarecer, ou prever seu comportamento numa determinada aplicação. A observação das estruturas metálicas sob aumentos convenientes é de importância considerável tanto para os estudantes, engenheiros, como para os pesquisadores. É necessário ressaltar que tão-somente a análise química não permite concluir sobre as propriedades mecânicas, físicas ou mesmo tecnológicas de uma liga metálica, e que a metalografia preenche, pelo menos em grande parte, essa lacuna. O conhecimento da história dos produtos fundidos, dos processos de elaboração das ligas e dos tratamentos térmicos e mecânicos a que foram submetidas serão necessário para desvendar a causa dos incidentes de fabricação e julgar as qualidades técnicas dos produtos obtidos. A metalografia é, hoje, uma arte tecno-científica de suma importância na resolução dos problemas e da durabilidade de componentes metálicos quando submetidos às condições de serviço, que, a cada dia, tornam-se mais severas, informando a causa dos defeitos e objetivando uma melhoria tecnológica ou de desenvolvimento científico. O exame metalográfico pode ser feito à vista desarmada (exame macrográfico) ou com o auxílio de um microscópio (exame micrográfico). Esses exames são feitos em secções do material, polidas e atacadas com reativos adequados. Neste relatório trataremos sobre a micrografia. Este procedimento prescreve os conceitos gerais na preparação do corpo de prova para análise microscópica. Aplica-se a todos os materiais e produtos metálicos ferrosos. É um meio bastante poderoso para prever ou explicar as propriedades e o comportamento de uma peça metálica, já que permite conhecer a estrutura do material. As etapas da micrografia consistem em: corte do corpo de prova, embutimento com baquelite para facilitar o manuseio da amostra, lixamento, polimento e ataque químico. A importância desta análise decorre do fato de as propriedades mecânicas de um metal dependerem não só de sua composição química como também de sua textura. Com efeito, um mesmo material pode tornar-se mole, duro, duríssimo, quebradiço, elástico, tenaz, etc. Desta forma podemos saber a qualidade do material que estamos trabalhando e se ele atende a demanda do nosso projeto. 2. PREPARAÇÃO METALOGRÁFICA O procedimento de preparação para análise microestrutural da amostra, é de fundamental importância, pois a aparência da verdadeira microestrutura da amostra pode ser parcialmente ou totalmente mascarada como resultado da preparação incorreta da amostra. Além de interpretações errôneas, pode dar origem a conseqüências desastrosas e custosas. Apenas para observações corriqueiras a amostra não precisa, necessariamente, ser perfeitamente preparada. Pode até apresentar algumas imperfeições (riscos) desde que estes não afetem a análise da estrutura. Neste caso, quando se deseja simplesmente observar a amostra, sem obtenção de fotografias, o procedimento de preparação pode ser simplificado. A amostra metálografica deve ser uma amostra representativa, sem arranhões de polimento, sem corrosão devido ao ataque químico e sem manchas. Deve ser polida de tal maneira a preservar as inclusões intactas, e plana o suficiente para permitir a observação em altos aumentos. Para que se tenha uma amostra com estas características, o procedimento de preparação do corpo de prova de micrografia abrange as seguintes fases: 2.1 ANÁLISE DA PEÇA O exame das características do material, na sua condição atual, forma e tamanho fornece a primeira tomada de posição: tais elementos constituem os dados iniciais de que lançam mão os metalurgistas para determinar como e onde deverá ser extraída a amostra para exame. Esta escolha será definida pela forma da peça e pelos dados que se deseja obter. Como a preparação da amostra consome muito tempo e é também onerosa, é necessário que a seleção das amostras seja bastante criteriosa, observando-se: • Número de amostras representativas; • Orientação do corte. Normalmente os materiais comerciais não são homogêneos e é necessário escolher mais de uma amostragem por peça. A seleção pode ser feita para mostrar as condições típicas do material ou para deliberadamente mostrar imperfeições do material. O número de amostras depende do tamanho e complexidade da peça e das condições de serviço. Por exemplo, os testes a serem realizados para a caracterização do material a ser usado em um motor de avião devem ser em maior número e mais criteriosos do que para um motor para máquina de cortar grama. Em materiais forjados e laminados, convém examinar as secções longitudinais e transversais, pois o corte dependerá do que desejamos observar, isto é, inclusões não metálicas ou a estrutura da liga metálica. Se ao procedermos o recebimento de uma peça para exame e na sua recepção não for esclarecido quais as necessidades do estudo, dificilmente teremos condições de iniciar qualquer procedimento. Em qualquer hipótese é altamente prudente proceder a um exame detido da peça sob diversos pontos de vista, quais sejam, existência de fraturas e seu aspecto, vestígio de solda, porosidade, trincas, corrosões, desgastes, rebarbas, empenamentos, etc. O omissão na observância de tais fatos custa muito caro ao metalógrafo pela decepção que poderá ter após seccionar a peça. A coletânea de informações adquiridas possibilitará a determinação do local e o sentido de corte. O julgamento final, como sempre, determinadopela experiência, nos permite admitir que a escolha pelo seccionamento longitudinal é preferencial quando houver: • Existência de materiais depositados; • Determinação de processos de fabricação; • Tratamentos térmicos de beneficiamento superficial; • Eventuais defeitos nas proximidades de fraturas. Já o seccionamento transversal é indispensável quando o objetivo é verificar: • A natureza do material; • Homogeneidade do material; • Forma e intensidade de segregação; • Porosidade; • Tratamentos superficiais. O seccionamento da amostra para observação micrográfica em peças grandes é, freqüentemente, feita após o exame macrográfico, porque, se o aspecto for homogêneo, a localização do corte é, em geral, indiferente. Se, porém, não o for e revelar anomalias ou heterogeneidades, o observador poderá localizar o corpo de prova em vários pontos, caso se deseje um exame mais detalhado. Quando se trata de peças pequenas ela é logo seccionada. No caso de peças forjadas, especialmente laminadas, é comum encontrar acentuada diferença entre o aspecto da seção transversal e o da longitudinal. Nas peças fundidas a seção é indiferente, porém sua distância da superfície influi no aspecto. 2.2 CORTE Na amostragem, os métodos mais empregados para o seccionamento podem ser assim classificados: • Fratura; • Corte com tesoura (guilhotina) (shear); • Serra fita (band saw); • Disco de corte abrasivo (cut-off saw); • Disco de diamante. Cada método de seccionamento apresenta particularidades que o torna mais indicado para a extração de determinado material, descritos a seguir: Fratura: Muitos materiais, como é o caso de aços martensíticos com elevada dureza, podem sofrer modificações estruturais durante o corte devido ao calor gerado pelo processo. Neste caso usam- se fraturar o material e então lixar a superfície fraturada. Em materiais menos frágeis se usa resfriá-lo em nitrogênio líquido e então fraturar. O seccionamento por fratura é usado também em outros materiais frágeis tais como carbetos e cerâmicos. Corte (Shearing): Aços de baixo carbono e outros materiais finos e moles podem ser cortados no tamanho desejado por shearing. Gera pouco calor durante o corte, entretanto o shearing produz deformação considerável no material e não é recomendável para materiais sensíveis a maclação (caso do cobre). A área afetada pela deformação deve ser retirada na lixa. Serra: Este método pode ser usado em materiais com dureza de cerca de 350 HB. A serra pode produzir uma superfície rugosa, considerável deformação e aquecimento, além de remover uma quantidade considerável de material. Materiais mais moles que 250 HB também podem ser cortados por este método. Neste caso o corte por serra produz uma superfície áspera, considerável calor e deformação. Devido a grande profundidade de modificação causada por este tipo de corte, grande quantidade de material deve ser retirada na lixa. Corte por abrasão (Cut-off): É o método mais usado para cortar a amostra. Corta uma variedade muito grande de materiais. O disco com o abrasivo correto, cujas partículas estão orientadas aleatoriamente, entram em contato com a superfície a ser cortada em diferentes ângulos. Algumas partículas em direção favorável ao corte, outras não. Normalmente se usa discos de diamante de baixa ou alta velocidade. Discos de diamante com alta velocidade são usados para cortar materiais cerâmicos e minerais. 2.3 DESBASTE A superfície da amostra seccionada geralmente contém marcas e defeitos profundos resultantes da quebra ou da operação de corte. Comumente observamos rebarbas resultantes do corte, e devemos eliminá-las. O método de obtenção da superfície plana, no desbaste, dependerá da qualidade do material, de suas dimensões e do eventual tratamento térmico da peça a ser extraída. Amostras de peças tratadas termicamente deverão ser trabalhadas com criterioso cuidado, de forma a evitar-se que venha a sofrer aquecimento durante o desbaste e tenha a sua estrutura alterada. A operação de desbaste para obter a planicidade inicial poderá ser realizada em: • Esmeril; • Lixamento da peça fixada na morsa; 2.3.1 Desbaste no Esmeril Eventualmente, peças seccionadas de pequenas dimensões para o preparo de micrografias podem ser trabalhadas no esmeril desde que a sua forma e tamanho permitam apoiar, de uma só vez, toda a superfície da peça no rebolo. Por causa da elevada razão de corte sem lubrificação, o esmeril provoca o aquecimento localizado. Este aquecimento pode afetar seriamente a estrutura da peça a ser examinada, comprometendo a análise a ser efetuada. Assim, recomenda-se mergulhar a amostra, durante o desbaste, constantemente na água corrente, ou seja, o metalógrafo deve efetuar o mergulho da amostra ao primeiro sintoma de elevação de temperatura ao toque. O desbaste de peças ou amostras de aços ao carbono no esmeril provoca, durante a operação, o centelhamento das partículas removidas. Este centelhamento resulta no aparecimento de faíscas que se ramificam e formam fagulhas. A quantidade de fagulhas produzidas é proporcional ao teor de carbono contido no material. Aços de baixo teor de carbono centelham sem fagulhar. À proporção que o teor de carbono aumenta, as fagulhas aparecem em número cada vez maior. 2.3.2 Desbaste com a peça fixada na morsa A morsa é a opção indicada para o preparo de superfícies de dimensões maiores, e esta técnica requer que seja a operação executada pelo envolvimento da lixa em uma régua, para que haja encalque uniforme em toda a extensão da superfície a ser desbastada. Entretanto, deve-se ter especial cuidado para que a pressão exercida sobre a régua não seja feita junto das regiões das bordas do corpo de prova. Procedendo-se desta forma evita-se o arredondamento dos cantos da superfície desbastada. 2.4 LIMPEZA DO CORPO DE PROVA A limpeza da amostra deve ser feita antes do embutimento. Deve-se ter cuidado para limpar superficialmente amostras com camada de óxido para não danificar a camada. A limpeza física destina-se à remoção de sujeiras sólidas, graxas, etc. A limpeza química tem o objetivo de eliminar qualquer contaminante. Para fazer análise química (microanálise) é muito importante a limpeza física. Mesmo marcas de dedo podem modificar a avaliação química. Amostras porosas que foram cortadas com líquido lubrificante precisam ser limpas. Normalmente é feito um ultrassom, começando-se em solução de água e sabão, seguido de álcool e acetona. Se não limpar, usam-se solução diluída aquosa de ácido ou detergentes. Para retirar gordura usam-se tricloroetileno ou acetona. Para pó ou sujeira, usam-se água ou água +10% álcool. Para solucionar os problemas que acarretariam a limpeza manual, quase sempre deficiente, emprega-se um aparelho de limpeza ultrassônica. Este aparelho provoca a microrremoção de impurezas presentes no corpo de prova. O tanque é enchido com o solvente, sendo o corpo de prova submerso no líquido e este submetido à energia vibratória de freqüência ultrassônica. A vibração provoca a cavitação no interior do líquido com a conseqüente formação de microbolhas. Estas microbolhas provocam a minuciosa limpeza da peça. 2.5 EMBUTIMENTO DA AMOSTRA A preparação de corpos de prova de pequenas dimensões e que não permitem a adequada manipulação durante o lixamento e polimento requer uma montagem adequada para a sua preparação. Portanto, o primeiro objetivo do embutimento de amostras metalográficas é facilitar o manuseio das mesmas quando a forma e o tamanho são difíceis para serem trabalhados durante as etapas subseqüentes de preparação e observação metalográfica. A realização da superfície em um só plano e a ausência do arredondamento das bordas do corpo de prova são fatores básicos indispensáveis à boa prática metalográfica. Logo, um segundo objetivo é proteger e preservar as bordas e a superfície durante a preparação. A curvatura das bordas prejudica a focalização nas proximidades da periferia e impede a observação ao microscópiodestas regiões. Cuidados na realização do embutimento: • O material usado para embutimento não deve danificar a amostra; • A pressão e o calor podem danificar ou causar modificações na amostra. Neste caso deve-se usar resinas à frio; • A resina deve ser resistente aos solventes e reativos que serão usados posteriormente; • Uso de resinas especiais para a observação de superfícies (resinas para retenção de cantos); • Uso de resinas condutoras para análise no MEV (Microscópio Eletrônico de Varredura). 2.5.1 Embutimento a Frio com Resinas Esta técnica de embutimento é utilizada para a montagem de corpos de prova frágeis e de pequenas dimensões e que não resistiriam às pressões necessárias no embutimento sob pressão, como é o caso das cerâmicas. Para a montagem, o material empregado mais utilizado é a resina acrílica. O material acrílico, uma vez polimerizado, torna-se transparente e pertence ao grupo termoplástico. A mistura é constituída de dois líquidos, dois sólidos ou um líquido e um sólido. O material acrílico leva algum tempo para solidificar-se, e resiste bem à ação do álcool, ácidos e bases em solução. No embutimento com acrílicos, a seção da peça a ser preparada é colocada invertida no fundo de um recipiente plástico. Utiliza-se um segmento tubular apoiado sobre uma superfície, lisa, geralmente um vidro plano ou uma cerâmica bastante plana e limpa. A amostra é colocada em posição eqüidistante da parede interna do recipiente. Despeja-se a resina preparada esperando-se a complementação da cura (geralmente de 2 a 4 horas). A retirada do corpo de prova embutido é facilitada aplicando-se vaselina na parede interna do anel. 2.5.2 Resinas para Embutimento Baquelite – É a resina a quente mais usada devido a sua facilidade de manuseio, bons resultados e baixo custo. A retenção de cantos com embutimento com Baquelite é pior do que com outras resinas, mas pode ser melhorada se for resfriada sob pressão e for polida automaticamente. O encolhimento, por sua vez, é pouco. Resinas Epoxi – Apresentam pouco encolhimento e mantém os cantos. Resinas Termoplásticas – São resinas transparentes usadas para materiais frágeis, pois pode se aplicar pressão depois que a resina está liqüefeita. Desvantagens: • O material amolece se aquecer durante o lixamento ou polimento; • Encolhe muito durante o resfriamento gerando vazios e baixa retenção de cantos; • Acetona e outros ácidos orgânicos podem atacar a resina e dissolvê-la. Vantagem: São transparentes. Resinas Condutoras – Estas resinas são usadas para embutir amostras que serão observadas no microscópio eletrônico de varredura e onde é necessário que a amostra seja condutora. Neste caso as resinas contém partículas condutoras tais como Fe, Al ou Cu. As mais eficientes são as que contém cobre. 2.6 Embutimento à Quente Sob Pressão O embutimento à quente sob pressão tornou-se possível com o desenvolvimento da prensa metalográfica (embutidora). A prensa é constituída por um sistema hidráulico simples. Modelos mais recentes possuem o ciclo de resfriamento por meio de fluxo de água para refrigerar e diminuir o período póscura. No processo, devemos levar em consideração três fatores essenciais: pressão utilizada, temperatura de moldagem e tempo de polimerização da resina. Independentemente do tipo de prensa, a temperatura e a pressão devem ser mantidas constantes, não excedendo os limites máximos aceitos pelas resinas e indicados pelos fabricantes. Portanto, o tempo torna-se a única variável no decorrer da operação. A boa prática recomenda o embutimento, com resina Baquelite, no tempo mínimo de 15 minutos de aquecimento, e mais 10 minutos de resfriamento, período este necessário para que seja atingida a total solidificação da resina. A pressão exercida é de 150 kgf/cm². 2.6.1 Procedimentos para Embutimento à Quente: A amostra a ser embutida não deve ocupar quase todo o molde. Para que não ocorra fratura da resina, deve-se ter, no mínimo, 1/8 de polegada de distância entre a parede e amostra. A superfície a ser polida deve ser colocada para baixo no centro do êmbolo. Depois de acertada a peça o êmbolo desce e a cavidade é enchida com a resina (usualmente Baquelite). A quantidade de pó deve ser o suficiente para cobrir a amostra ou pelo menos com ½ polegada de altura a partir da amostra, para não danificar. 2.6.2 Identificação Na preparação seqüencial de corpos de prova recomenda-se a marcação da amostra embutida afim de facilitar a sua identidade. Nos materiais termoresistentes, isto é feito inserindo-se um pedaço de papel ou chapa fina convenientemente marcada, dentro do molde. Nos materiais termofixos procedese à marcação através de gravador elétrico. 2.7 Impregnação à Vácuo A impregnação consiste em extrair o ar das trincas e poros que afloram à superfície metálica e forçar um aglutinante dentro deles. Este procedimento torna se indispensável no preparo de materiais porosos e quando da existência de fissuras e trincas em que haja necessidade de uma análise, através do exame ao microscópio, das regiões periféricas das trincas. Os materiais para impregnação mais indicados são as resinas poliéster e epóxi devido às suas características de melhor aglutinação, dureza e profundidade de penetração. A impregnação à vácuo com resina epóxi é o único procedimento adequado para embutir amostras porosas, frágeis ou friáveis. A impregnação à vácuo retira todo o ar dos poros e fendas, permitindo que o epóxi penetre nos mesmos. O procedimento de impregnação dos poros com resinas permite a correta retenção da estrutura porosa. Normalmente os poros que não foram impregnados com resina durante o polimento podem ser alargados, os cantos ficam arredondados, alguns podem colapsar. O grau com que isto acontece depende da técnica de polimento. Poros abertos ou trincas podem ser preenchidas com o polidor, solvente e o ataque, causando manchas de ataque. Impregnação à vácuo é usada em produtos da Metalurgia do Pó, cerâmicos, minerais, análise de corrosão e falha. Os equipamentos para impregnação à vácuo são equipamentos bem simples. 2.7.1 Equipamento para Impregnação O equipamento é bastante simples e consiste em uma bomba para vácuo, campânula de vidro, agente desidratante, frasco Erlenmeyer, recipiente para a resina, para o corpo de prova e tubulação para baixa pressão. 2.7.2 Processo de Impregnação Antes de proceder a impregnação, deve-se tomar alguns cuidados quanto às condições da superfície do corpo de prova a ser impregnado. Recomenda-se estar a superfície metálica já pré- polida, cuidadosamente limpa e seca. Coloca-se o corpo de prova no recipiente dentro da campânula; fecha-se a campânula e inicia-se o vácuo. A pressão é regulada em função do ponto de ebulição da resina aglutinante. Espera-se até que seja atingida a estabilização do vácuo, abrindo-se então a presilha para permitir o fluxo da resina para dentro do recipiente contendo a amostra. Quando o corpo de prova estiver totalmente coberto pelo material aglutinante, fecha-se a presilha, consentindo-se que o vácuo permaneça por mais alguns minutos. Desliga-se a bomba, reabre-se lentamente a presilha, possibilitando a elevação da pressão interna dentro da campânula. Neste momento, ocorrerá, pela ação da pressão exterior, a penetração profunda da resina nos espaços vazios da amostra. Após este procedimento deixa-se a peça em repouso para que seja completada a cura da resina. 2.8 Lixamento Devido ao grau de perfeição requerida no acabamento de uma amostra metalográfica idealmente preparada, é essencial que cada etapa da preparação seja executada cautelosamente, é um dos processos mais demorados da preparação de amostras metalográficas. Operação que tem por objetivo eliminar riscos e marcas mais profundas da superfície dando um acabamento a esta superfície, preparando-a para o polimento. Existem dois processos de lixamento: manual (úmido ou seco) e automático. A técnica de lixamento manual consiste em se lixar a amostrasucessivamente com lixas de granulometria cada vez menor, mudando-se de direção (90°) em cada lixa subsequente até desaparecerem os traços da lixa anterior. A sequência mais adequada de lixas para o trabalho metalográfico com aços é 100, 220, 320, 400, 600 e 1200 (Pode haver variações). Para se conseguir um lixamento eficaz é necessário o uso adequado da técnica de lixamento, pois de acordo com a natureza da amostra, a pressão de trabalho e a velocidade de lixamento, surgem deformações plásticas em toda a superfície por amassamento e aumento de temperatura. Esses fatores podem dar uma imagem falseada da amostra, por isso devem-se ter os seguintes cuidados: · Escolha adequada do material de lixamento em relação à amostra e ao tipo de exame final (oque se quer analisar); · A superfície deve estar rigorosamente limpa, isenta de líquidos e graxas que possam provocar reações químicas na superfície; · Riscos profundos que surgirem durante o lixamento deve ser eliminado por novo lixamento; · Metais diferentes não devem ser lixados com a utilização da mesma lixa. Além do lixamento como preparo da amostra para posterior polimento, existe o esmerilhamento ou “Lapping”, que faz uso de grãos abrasivos soltos rolando livremente entre o seu suporte e a superfície da amostra. 2.8.1 Lixa Folha com material abrasivo destinado a dar à abrasão a peça. Sendo necessário variar a granulação da mesma para ir melhorando o acabamento (rugosidade superficial). No lixamento o poder de desgaste é avaliado pela dureza do grão e pela sua granulometria da lixa. Geralmente, para os trabalhos metalográficos as lixas utilizadas têm como grão abrasivo o óxido de alumínio, em casos especiais, são utilizados o diamante e o carbeto de boro. A granulometria é relatada em números. Quanto mais baixo o numero mais grossa será a lixa, ou seja, maior os grãos abrasivos. 2.8.2 Procedimento para o lixamento 1-verificar se há todas as lixas necessárias para a preparação da amostra mecanográfica. 2-verificar se há água. 3-fazer um ponto de referencia na amostra. 4-começar o lixamento de desbaste. 5-lixar ate que só restem os riscos da ultima lixa utilizada. 6-gire 90° e vá para a próxima lixa. 7-repetir passos 5 e 6 ate chegar à lixa de granulometria 1200. 2.9 Polimento Operação pós lixamento que visa um acabamento superficial polido isento de marcas, utiliza para este fim abrasivos como pasta de diamante ou alumina. Antes de realizar o polimento deve-se fazer uma limpeza na superfície da amostra, de modo a deixá-la isentam de traços abrasivos, solventes, poeiras e outros. A operação de limpeza pode ser feita simplesmente por lavagem com água, porém, aconselha-se usar líquidos de baixo ponto de ebulição (álcool etílico, fréon líquido, etc.) para que a secagem seja rápida. Existem cinco processos para a obtenção de uma superfície polida isenta de riscos. São eles: · Processo mecânico; · Processo semiautomático em sequência; · Processo eletrolítico; · Processo mecânico-eletrolítico; · Polimento químico. 2.9.1 Processo mecânico È quando o mesmo é realizado através de uma Politriz. Pode ser manual, quando a amostra é trabalhada manualmente no disco de polimento e automática quando as amostras são lixadas em dispositivos especiais e polidas sob a ação de cargas variáveis. O agente polidor mais utilizado para o polimento mecânico é o diamante, devido as suas características de granulometria, dureza, forma dos grãos e poder de desbaste, porem a alumina também é um ótimo agente polidor sendo utilizada com concentração de 10% em varias granulometrias. Dependendo do tipo de agente polidor escolhido será escolhido o pano de polimento. 2.9.2 Cuidados que devem ser observados no polimento: ·A superfície deve estar rigorosamente limpa; ·A escolha adequada do material do polimento; ·Evitar polimentos demorados; ·Nunca polir amostras diferentes sobre o mesmo pano de polimento (por causa da diferença de dureza entre elas, um pequeno cavaco da amostra mais dura irá riscar a mais macia); ·Evitar fricção excessiva; ·Evitar pressão excessiva sobre a amostra (aplicar um pouco mais que o próprio peso da amostra). 2.9.3 Processo semiautomático em sequência Este sistema permite que todas as variáveis sejam perfeitamente controladas pelo operador, tais como, desbaste linear e controle de carga aplicada sobre a amostra. 2.9.4 Processo eletrolítico Este processo permite obter, por dissolução anódina de um metal em um eletrólito, uma superfície plana, polida e perfeitamente espalhada para a observação metalográfica. A teoria eletrolítica diz que se dois eletrodos são colocados em uma solução condutora os íons negativos dirigem-se para o eletrodo positivo (ânodo) e os íons positivos para o eletrodo negativo (cátodo). Um ânodo metálico libera íons metálicos, os quais migrarão para o cátodo. Este fenômeno permite que todo ânodo seja transferido para o cátodo. O eletrólito é escolhido em função do tipo de material a ser polido. 2.9.5 Processo mecânico-eletrolítico Este processo depende de um polimento anódino e mecânico simultâneo da superfície da amostra. Este método é indicado para materiais de difícil polimento, quer mecânico ou eletrolítico. A amostra é fixada num disco rotativo (cátodo), e ao mesmo tempo movida lentamente. O polimento mecânico é efetuado pelo pano de polimento e pode ser intensificado pela adição de um agente polidor. Geralmente o processo é efetuado através de corrente alternada de baixa frequência. 2.9.6 Polimento químico Consiste em se tratar a superfície da amostra com uma solução química para obter o efeito do polimento desejado. É indicado para o perfeito acabamento de superfícies de alguns tipos de materiais que já sofreram o polimento mecânico, também chamado de polimento mecânico- químico ou polimento/ataque. 2.9.6 Escolha do tipo de polimento De acordo com o método de polimento indicado, os materiais podem ser divididos em três grupos principais: ·Materiais homogêneos comuns (aço cobre etc.): usa-se o polimento mecânico (pasta de diamante) podendo ainda ser usado o polimento eletrolítico. ·Materiais heterogêneos (ferro fundido, alumínio, ligas): são mais bem trabalhados por meio de polimento mecânico (pasta de diamante). Deve-se, porém dar um tratamento especial durante o polimento mecânico do alumínio e suas ligas. ·Metais especiais (metais preciosos, tungstênio, ligas de cobre, etc.): para este grupo o polimento mais indicado é o mecânico-eletrolítico. 2.9.7 Procedimento para o polimento (pode variar conforme o equipamento usado) 1- Verificar se o pano da Politriz é adequado para o tipo de abrangente e se encontra em condições de uso. 2- Verificar se o pano de polimento está limpo. 3- Verificar se o motor está funcionando corretamente. 4- Ligar a água (bem pouco). 5- Se for polir com alumina coloque a mesma sobre o pano de polimento e abra a agua (bem pouco) para a lubrificação e eliminação de impurezas, se for polir com pasta de diamante espalhe a mesma sobre o pano e lubrifique com álcool. 6- Segurar a amostra levemente encima do pano de polimento, se recomenda movimentar a amostra o no sentido inverso ao do movimento do pano, mas para iniciantes recomenda-se apenas segurar a amostra encima do pano para não riscar. 2.10 Ataque químico Seu objetivo é permitir a identificação (visualização) dos contornos de grão e as diferentes fases na microestrutura. Um reagente ácido é colocado em contato com a superfície da peça por certo tempo. O reagente causará a corrosão da superfície. Os reagentes são escolhidos em função do material e dos constituintes macroestruturais que se deseja contrastar na análise metalográfico microscópica. 2.10.1 Princípio: Alguns grãos e fases serão mais atacados pelo reagente que outros. Isso faz om que cada grão e fase reflita a luz de maneira diferente de seus vizinhos. Isso realça os contornos e grão e dá diferentes tonalidades às fases permitindo sua identificação das mesmasno microscópio. Antes de a amostra sofrer o ataque, a mesma deve estar perfeitamente limpa e seca, por isso utilizam-se líquidos de baixo ponto de ebulição como o álcool, éter, etc., os quais são posteriormente secados rapidamente através de um jato de ar quente fornecido por uma ventoinha elétrica ou secador. Uma amostra lixada e polida está pronta para o exame macro ou microscópico desde que os seus elementos estruturais possam ser distinguidos uns dos outros, através da diferenciação de cor, relevo, falhas estruturais como trincas, poros, etc. Ao incidir a luz sobre a superfície metálica polida há uma reflexão uniforme, de modo que se faz necessário um contraste para distinguirem-se os detalhes de sua estrutura. Tal contraste é obtido por meio do ataque, o qual pode ser efetuado através de mudanças do sistema óptico empregado ou da amostra propriamente dita. 2.10.2 Métodos de se obter o contraste Iluminação campo escuro No ataque óptico o contraste é conseguido variando-se apenas o sistema de iluminação empregado, todos baseados no princípio KOEHLER. Largamente empregado para observação de fendas, poros, riscos, e inclusões. 2.10.3 Luz polarizada Indica para observação de cristais isotrópicos e anisotrópicos. Princípio de polarização – a polarização é conseguida por filtros de polarização constituídos de cristais “dicróicos” ou sulfeto de iodo-quinona dicróico depositados sobre uma película de plástico. O fenômeno da polarização é conseguido no microscópio através destes dispositivos que possuem denominações específicas de filtro polarizador e analisador. O primeiro polariza a luz incidente, enquanto que o segundo, deslocável de 0 – 90° examinam a luz refletida da superfície da amostra. 2.10.4 Contraste de fase É indicado para a observação de detalhes como manchas contornos de grãos e fenômenos de precipitação. Este processo transforma as variações de fases invisíveis de comprimento de onda do feixe luminoso incidente em variações proporcionais de intensidade possibilitando visualizá-las ou registrá-las fotograficamente. 2.10.5 Interferência diferencial – Nomorsky Processo que permite revelar e identificar imperfeições ou irregularidades na superfície de amostras metalúrgicas ou cristalográficas, invisíveis em microscopia convencional. Está baseado na interferência de dois grupos de fontes luminosas, obtidas através de um prisma de quartzo de dupla refração antes da objetiva. Métodos de ataque com modificação da superfície preparada. 2.10.6 Eletrolítico ou anódino Um ataque seletivo para certos tipos de fases do corpo de prova, colocado como ânodo em um determinado eletrólito. É com frequência efetuada imediatamente após o polimento eletrolítico. 2.10.7 Potenciostático Um ataque anódino, onde a diferença de potencial é ajustada para que certas fases da amostra sejam evidenciadas de maneira bem definida. 2.10.8 Físico Baseado na remoção de átomos da superfície da amostra, através da aplicação de energia suficiente para separá-los da rede atômica adjacente. A energia pode ser fornecida através de calor ou de elevada d.d.p, tendo-se desta maneira o ataque térmico e o catódico respectivamente. 2.10.9 Térmico (gasoso) No ataque térmico a amostra é aquecida sob vácuo para permitir rápida evaporação dos elementos estruturais energizados e para uma inteira difusão superficial devido à equalização da energia responsável pelo aumento do contraste. É muito utilizado em microscopia de alta temperatura, pois permite delinear dinamicamente a disposição irregular dos átomos nos contornos de grãos os quais vaporizam mais rapidamente que aqueles localizados nas regiões centrais. Este ataque pode ser acelerado pela presença de gases como oxigênio, cloro, amônia, em condições controladas de exposição e pressão que devido à oxidação criem uma diferença de coloração entre as diversas fases. 2.10.10 Catódico ou irônico Neste tipo de ataque a superfície da amostra é submetida à ação de bons energizados, geralmente de gases de argônio ou néon, os quais amotinam o material seletivamente, analogamente ao ataque químico. O ataque catódico é processado aplicando-se na amostra, que atua como cátodo, um d.d.p de 1 – 10 KV por um período de tempo que varia de 1 a 30 minutos. 2.10.11 Camadas de interferência O processo consiste em se depositar por evaporação em vácuo, sobre a superfície da amostra, uma camada de material altamente refrativo, como por exemplo: óxido de titânio ou seleneto de zinco. O efeito causado pela camada de interferência depende das pequenas diferenças entre os elementos estruturais, as quais são enfatizadas pelas múltiplas reflexões. 2.10.12 Ataque químico A superfície da amostra, quando atacada por reagentes específicos, sofre uma série de transformações eletroquímicas baseadas no processo de óxido-redução, cujo aumento do contraste se deve ás diferenças de potencial eletroquímico. São formadas células locais onde os constituintes quimicamente pobres atuam como um ânodo, reagindo com o meio de ataque de maneira mais intensa que os mais nobres. Para o ataque químico são usados soluções aquosas ou alcoólicas de ácidos, bases e sais, bem como sais fundidos e vapores. O contraste varia em função da composição química, temperatura e tempo. Pode ser dividido em: 2.10.12.1 Macroataque Evidencia a macroestrutura, o qual pode ser observado a olho nu ou através de uma lupa de baixo aumento. 2.10.12.2 Microataque Evidencia a estrutura íntima do material em estudo, podendo esta ser observada através de um microscópio metalográfico. Após o ataque químico a amostra deve ser rigorosamente limpa, para remover os resíduos do processo, através da lavagem em água destilada, álcool ou acetona, e posteriormente seca através de jato de ar quente. 2.11 Microscopia O exame microscópico, com seus fatores de aumento, exige obviamente não só cuidados especiais, mas principalmente equipamento muito preciso e altamente especializado. Devido à natureza dimensional das amostras envolvidas, sua capacidade praticamente sempre a considerar, e as características comuns de superfície, assumiu formas específicas e geram uma série de técnicas e dispositivos que facilitam e às vezes só assim possibilitam a execução dessas técnicas. Mais precisamente, fala-se de posicionamento das amostras, iluminação apropriada e técnicas fotográficas. O microscópio visa a comodidade do operador, assim como, tornar mais fácil e nítida a microestrutura em observação. 2.11.1 Partes de um microscópio óptico de reflexão 2.11.1.1 Elementos mecânicos Compõe-se de um conjunto de peças mecânicas de precisão com finalidade de posicionamento, deslocamento e focalização da amostra. 2.11.1.2 Elementos ópticos Conhecendo-se os fundamentos ópticos do aparelho, pode-se aproveitar o Máximo de suas possibilidades. 2.11.1.3 Iluminador É composta da lâmpada a fonte luminosa, duto de iluminação e do condensador pode ser embutido ou externo. 2.11.1.4 Acessórios Os principais são retículos, telas de projeção e dispositivos fotográficos, cuja finalidade é comparar e registrar os detalhe s e peculiaridades dos Microconstituinte de uma estrutura. 2.11.2 Princípio da formação da imagem Quando se observa um objeto a olho nu, sua imagem é formada na retina de acordo com as leis de óptica geométrica. A dimensão e a distância do objeto determinam o tamanho da imagem projetada na câmara ocular e, portanto, o ângulo de visão no qual o olho pode percebê-lo. Quando o ângulo de visão é muito pequeno, isto é, se o objeto estiver a grande distância ou ínfima, não é possível reconhecê-lo. A maior curvatura permitida ao cristalino para a sua focalização varia de infinito até a distância prática de 250 mm, conhecida também como distância visual convencional, que é usada para o cálculo óptico das lupas. Desta maneira o único método capaz de tornar visível um objeto abaixo do limite fisiológico do olho humano é estendendo o ângulo visual através do uso de instrumentosópticos dos quais os mais simples é a lupa, cuja ampliação é deduzida da seguinte fórmula: M =250/f Sendo = distância focal da lupa (mm). Para melhorar a imagem virtual, geralmente as lupas são compostas de duas ou mais lentes. No entanto, para uma maior ampliação ocorre uma diminuição da distância focal, logo, as lupas desta natureza apresentam lentes excessivamente côncavas, são pequenas, com iluminação e aplicação prática deficiente. A solução ideal encontrada foi efetuar a ampliação em dois estágios, usando-se conjunto de lentes compostas capazes ainda de correção. Das aberrações ópticas inerentes ao sistema usado. O instrumento com esta concepção é o microscópio. Dos seus elementos ópticos sobressaem à objetiva e a ocular, pois enquanto que esta origina uma imagem real ampliada do objeto em exame, a sua avaliação visual é feita pela ocular devidamente ajustada, criando-se uma imagem virtual com aumento adicional ao primeiro. 2.11.3 Microscópio óptico de reflexão Equipamento óptico que serve para a análise da superfície da amostra através da reflexão da luz na superfície contrastada quimicamente ou através de luz polarizada. Permite o registro fotográfico da amostra no corpo de prova. 2.11.4 Plano de controle De todas as amostras realizadas será feito registros e estes deveram ser arquivados após a emissão do relatório. Na preparação do CP deve se observar os dados do formulário e a não conformidade no processo de preparação deve ser registrado. 2.11.5 Registro Os corpos de prova devem ser registrados no caderno e arquivados no armário com gavetas. O registro deve ser feito conforme modelo da próxima pagina e entregue ao responsável do laboratório. 3. Materiais e métodos 3.1 Corte Às vezes é necessário particionar o corpo de prova para obterem-se amostras que servirão para análise metalográfica. Operações mecânicas como torneamento aplainamentos e outras, impõem severas alterações microestruturais devido ao trabalho mecânico a frio. O corte abrasivo oferece a melhor solução para este seccionamento, pois elimina por completo o trabalho mecânico a frio, resultando em superfícies planas com baixa rugosidade, de modo rápido e seguro. Em nosso estudo, utilizou-se a uma amostra já cortada, recebida pelos instrutores. 3.2 Embutimento O embutimento da amostra é realizado para facilitar o manuseio de peças pequenas e evitarem o abaulamento da superfície, que traz sérias dificuldades ao observador. O embutimento consiste em circundar a amostra com um material adequado, formando um corpo único. No nosso caso, o embutimento foi feito em baquelite, que primeiramente em pó, é colocado dentro de uma prensa de embutimento. Na prensa, foi borrifado desmoldante, para que a baquelite usada não ficasse grudada. Colocamos a amostra com a face para baixo, em contato com o embolo que foi baixado, para ser colocado a baquelite, no caso, de 10 a 30g. Fechamos a parte superior e a tampa, ligando a prensa e dando início ao processo, onde mantivemos entre 2500 a 3000 Psi de pressão. O tempo é de aproximadamente 10 minutos, para que se aqueça, e depois se resfrie. Lembrando que após a retirada do material, deve ser feito a limpeza do equipamento. 3.3 Lixamento A escolha do material de lixamento é muito importante para se ter uma boa amostra, com um bom tratamento. O correto, é que a lixa sempre resfriada por água, portanto, verificamos se está tudo correto antes de começar. As lixas mais adequadas para uso em aço são 100, 220, 320, 400, 600 e 1200, podendo haver alterações. Em nosso estudo utilizamos primeiramente a de 100, seguindo pela de 220 e depois 400. Com a parte da amostra em contato com a lixa, ou seja, para baixo, mantenha pressionado de forma firme, para desbaste das impurezas. É importante manter uma forma igualada, sem desníveis e deformidades, a peça deve estar nivelada. 3.4 Polimento Antes de realizar o polimento deve-se fazer uma limpeza na superfície da amostra, de modo a deixá-la isentam de traços abrasivos, solventes, poeiras e outros. A operação de limpeza pode ser feita simplesmente por lavagem com água, porém, aconselha-se usar líquidos de baixo ponto de ebulição (álcool etílico, fréon líquido, etc.) para que a secagem seja rápida. Existem cinco processos para a obtenção de uma superfície polida isenta de riscos. São eles: Processo mecânico; Processo semiautomático em sequência; Processo eletrolítico; Processo mecânico-eletrolítico; Polimento químico. Nós utilizamos o processo Mecânico, que se tem através de uma politriz. Assim como nas lixas, deve-se manter a politriz resfriada com água. O agente polidor mais utilizado para o polimento mecânico é o diamante, devido as suas características de granulometria, dureza, forma dos grãos e poder de desbaste, porém a alumina, que nós usamos, também é um ótimo agente polidor sendo utilizada com concentração de 10% em várias granulometrias. Dependendo do tipo de agente polidor escolhido será escolhido o pano de polimento. Mantenha a amostra pressionada de forma firme sobre a politriz, assim como no lixamento. A peça deve ficar espelhada, muito bem polida. Importante ressaltar que não devemos polir mais de um material com o mesmo pano de polimento, uma vez que devemos evitar até mesmo polimentos muito longos, fricção excessiva e pressão excessiva. 3.5 Ataque químico Nessa fase de todo o processo, é utilizado diferentes formas de se ter um contraste nas partes macro e microscópica da amostra. Nós utilizamos o processo de ataque químico. Um reagente ácido é colocado em contato com a superfície da peça por certo tempo. O reagente causará a corrosão da superfície. Os reagentes são escolhidos em função do material e dos constituintes macroestruturais que se deseja contrastar na análise metalográfico microscópica. Alguns grãos e fases serão mais atacados pelo reagente que outros. Isso faz om que cada grão e fase reflita a luz de maneira diferente de seus vizinhos. Isso realça os contornos e grão e dá diferentes tonalidades às fases permitindo sua identificação das mesmas no microscópio. Antes de a amostra sofrer o ataque, a mesma deve estar perfeitamente limpa e seca, por isso utilizam-se líquidos de baixo ponto de ebulição como o álcool, éter, etc., os quais são posteriormente secados rapidamente através de um jato de ar quente fornecido por uma ventoinha elétrica ou secador. Uma amostra lixada e polida está pronta para o exame macro ou microscópico desde que os seus elementos estruturais possam ser distinguidos uns dos outros, através da diferenciação de cor, relevo, falhas estruturais como trincas, poros, etc. Ao incidir a luz sobre a superfície metálica polida há uma reflexão uniforme, de modo que se faz necessário um contraste para distinguirem-se os detalhes de sua estrutura. Tal contraste é obtido por meio do ataque. A superfície da amostra, quando atacada por reagentes específicos, sofre uma série de transformações eletroquímicas baseadas no processo de óxido-redução, cujo aumento do contraste se deve ás diferenças de potencial eletroquímico. São formadas células locais onde os constituintes quimicamente pobres atuam como um ânodo, reagindo com o meio de ataque de maneira mais intensa que os mais nobres. Para o ataque químico são usados soluções aquosas ou alcoólicas de ácidos, bases e sais, bem como sais fundidos e vapores. O contraste varia em função da composição química, temperatura e tempo. Pode ser dividido em: 3.5.1 Macroataque Evidencia a macroestrutura, o qual pode ser observado a olho nu ou através de uma lupa de baixo aumento. 3.5.2 Microataque Evidencia a estrutura íntima do material em estudo, podendo esta ser observada através de um microscópio metalográfico. Após o ataque químico a amostra deve ser rigorosamente limpa, para remover os resíduos do processo, através da lavagem em água destilada, álcool ou acetona, e posteriormente seca através de jato de ar quente. 3.5.3 Microscopia Chegamos a fase final de todo o processo,a análise em microscópio. O exame microscópico, com seus fatores de aumento, exige obviamente não só cuidados especiais, mas principalmente equipamento muito preciso e altamente especializado. O microscópio visa a comodidade do operador, assim como, tornar mais fácil e nítida a microestrutura em observação. 4. Resultados e Discussões A partir dos resultados obtidos, depois que as amostras foram perfeitamente polidas com Alumina liquida pode-se observar a sua microestrutura em um microscópio ótico. As micrografias correspondentes aos tratamentos térmicos são confirmadas sendo martensita e ferrita. Pode-se apresentar, então, que o aço tratado correspondeu às expectativas sobre sua micrografia e também apresentou resultados que evidenciam o aumento significativo de dureza quando relacionados ao meio de resfriamento. A apresentação da micrografia e valores de dureza ainda mostram as características para as possíveis aplicações do material. Visando a melhoria das propriedades mecânicas do aço, os tratamentos térmicos possibilitam que o aço seja tratado de acordo com as especificações de aplicação necessárias. De forma bastante usual, o aço 1045 é largamente aplicado em ferramentas, sendo um aço de boa usinabilidade.
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