LAB9 - Eletrogravimetria (pdf)

Prévia do material em texto

Centro Universitário FEI 
Química Analítica Instrumental – QM5260 
Prof. Marcos Makoto 
 
 
Experimento 9 
Eletrogravimetria 
 
 
 
 
 
 
João Pedro Silva Campos R.A.: 11.214.025-5 
Hugo Baratella Mendonça R.A.: 11.117.155-9 
Lucas Lauand R.A.: 11.117.225-0 
Turma: 640 
 
 
São Bernardo do Campo 
2019 
Objetivos 
 O experimento consiste em através da técnica de eletrogravimetria, 
determinar a concentração em massa e em quantidade de matéria de cobre na solução 
a partir da massa de depósito e do volume pipetado. No decorrer do trabalho serão 
apresentados os principais conceitos sob eletrogravimetria e suas características. Por 
fim, mostraremos os cálculos, resultados e conclusões obtidos através do experimento 
realizado 
 
Introdução Teórica 
 A eletrogravimetria é uma técnica analítica baseada na determinação da massa 
de um composto ou elemento, a ser analisado depositado eletronicamente sobre um 
eletrodo, que deve ser previamente pesado. Pesando-se novamente eletrodo após a 
deposição e subtraindo se a sua massa inicial obtém-se a massa do metal depositado para 
as de posições são utilizadas acionada células eletrolíticas, que diferem das células 
galvânicas. Estas células podem ser definidas como: 
 Célula Galvânica: são dispositivos capazes de gerar em uma corrente elétrica entre 
dois eletrodos, como resultado de reações de óxido redução. Um exemplo de 
célula galvânica são as pilhas comumente utilizadas e lanternas brinquedos entre 
outros. 
 Célula eletrolítica: são dispositivos nos quais a aplicação de uma força elétro 
motriz externa provoca fluxo de íons dentro da solução. Como consequência 
ocorre a decomposição das espécies iônicas na solução, num processo conhecido 
como eletrólise. 
 Assim como as técnicas grave métricas convencionais, a eletrogravimetria não 
requer calibração essas preliminares contra padrões químicos porque a relação funcional 
entre a grandeza medida e a concentração do analito pode ser estipulada a partir da teoria 
e dados de massa atômica. 
 O emprego da eletrogravimetria não conduza resultados Satisfatórios na grande 
maioria dos casos, as quais eficiência cia eletroquímica é bem menor que 100%. Isto se 
deve a diversos fatores, como por exemplo, o aumento da resistividade da solução com o 
passar do tempo, o valor de potencial, de deposição da maioria dos metais, O mecanismo 
de reação, reações paralelas que não são de interesse na construção de conceitos, entre 
outros. Desta forma, a eletrogravimetria é uma técnica pouco empregada mesmo no meio 
acadêmico. Metais nobres são menos resistentes a elétrodeposição, possibilitando 
melhores resultados eletrogravimétricos, porém, além de exigirem materiais e reagentes 
de alto custo, necessitam de condições específicas para obtenção de alta eficiência de 
deposição. Como por exemplo eletrodos de platina e prata, aquecimento e aditivos. 
 
Procedimento Experimental 
 Limpar os eletrodos por imersão em solução aquosa concentrada de HNO3 sob 
aquecimento. Lavar com água destilada e acetona e secar em estufa. Pesar o cátodo 
limpo e seco antes do início do ensaio. Completar o volume da solução contida num 
balão volumétrico com água destilada e homogeneizar a solução. Num béquer de 250mL, 
pipetar 50mL de solução e adicionar 10mL de ácido nítrico (8 mol/L ) e 10mL de 
ácido sulfúrico (3 mol/L ). Diluir com 30mL de água destilada e aquecer a 150ºC. 
Em seguida, mergulhar os eletrodos de platina na solução aquecida e iniciar a eletrólise 
com corrente elétrica mínima, aumentando-a gradativamente. Regular a intensidade 
de corrente entre 3,0 e 4 ,0 A e a tensão próxima a 3,0 V. 
 Quando solução, inicialmente de cor azulada, tornar -se incolor, verificar se 
a eletrólise foi completa, imergindo um pouco mais o cátodo. Prosseguir com a eletrólise 
por mais 5 min e verificar se ocorreu de posição do metal na região recém-imersa 
do cátodo. Caso tenha ocorrido deposição, repetir a verificação até que não seja mais 
constatada a ocorrência de depósito de cobre. Retirar o cátodo da solução, lavando -o 
com jatos de água destilada à medida que for emergindo, sem desligar a corrente. 
Esta só deverá ser desligada quando todo o cátodo tiver emergido da solução. Lavar 
o cátodo com acetona e secá-lo em estufa por 10 min a uma temperatura de 110ºC. 
Esfriar, por 5 minutos, em dessecador e pesar. Por fim, calcular a concentração em massa 
e em quantidade de matéria de cobre na solução a partir da massa de depósito e do 
volume pipetado. 
 
 
Resultados 
 Por meio de uma balança foi possível a medição da massa do eletrodo antes de ser 
submetido a todo processo, obtido o valor de 16,474 g. Logo após todo o processo, foi 
novamente medido a massa do eletrodo, obtendo-se uma massa de 16,490 g. 
 Além da massa do eletrodo entes e depois do processo, também foi pesado a massa 
de ureia utilizada durante o experimento, com um valor de 0,503g. 
 A solução problema foi a solução nomeada de ‘C’. 
 
 
Discussão 
 Com a massa do eletrodo antes e depois do processo, foi possível obter a massa 
de cobre (Cu) que ficou depositada no eletrodo. 
 
𝑚𝐶𝑢 = 𝑚𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙 − 𝑚𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 
𝑚𝐶𝑢 = 16,490 − 16,474 
𝑚𝐶𝑢 = 0,016 𝑔 
 
Com a massa de cobre depositado no eletrodo, foi possível encontrar o número de 
mols, com sua massa molar de 63,546 g/mol. 
 
𝑛𝐶𝑢 =
𝑚𝐶𝑢
𝑀𝐶𝑢
=
0,016
63,546
= 2,52 × 10−4 𝑚𝑜𝑙 
 
 A partir do número de mols do cobre e o volume da solução de 50 mL, foi possível 
obter a concentração molar do cobre. 
 
𝐶𝐶𝑢 =
𝑛𝐶𝑢
𝑉(𝐿)
=
2,52 × 10−4
50 × 10−3
= 0,005 𝑚𝑜𝑙/𝐿 
 Com a massa de cobre depositada e o volume da solução de 50 mL, foi possível 
encontrar a concentração em massa o cobre. 
 
𝐶𝐶𝑢 =
𝑚𝐶𝑢
𝑉(𝐿)
=
0,016
50 × 10−3
= 0,32 𝑔/𝐿 
 
Conclusão 
 Com relação à interpretação dos resultados obtidos no experimento, pode-se 
observar que, os valores fornecidos pelo equipamento e os obtidos pelos cálculos de 
concentração, foram satisfatórios uma vez que possíveis erros experimentais possam 
ocorrer. Podemos atribuir estes erros a vários fatores como na preparação das soluções 
padrão, nas diluições realizadas ou até mesmo no equipamento utilizado. 
 Pode se entender que a eletrodeposição de cobre em meio ácido o que aumenta 
consideravelmente a acidez sobre este eletrodo, inviabilizando a utilização de um material 
que não seja resistente, mesmo que inerte. Portanto, é preciso que o meio seja ácido, mas 
com pH superior a 1,0. Aliado a isso, o íon nitrato em solução funciona como 
despolarizante catódico, impedindo a deposição maciça de cobre, o que conduziria a 
depósitos não aderentes, de baixa qualidade. 
 Foi possível comprovar a eficiência do experimento e da eltrogravimetria devido aos 
cálculos realizados, chegando a valores aceitáveis.