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1 Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia de Santa Catarina – IFSC Câmpus São Miguel do Oeste Unidade curricular: Análise de Alimentos Docente: Stefany Grützmann Arcari Estudantes: Aline Barbieri Eduarda Theisen Vogt Graziela Franco Assumpção Liandra Ruschel DETERMINAÇÃO DA ALCALINIDADE DA ÁGUA 1. PRINCÍPIO DO MÉTODO A alcalinidade representa a capacidade da água em aceitar prótons. Usualmente são determinadas a alcalinidade de hidróxidos, de carbonatos e de bicarbonatos expressas em carbonato de cálcio. O método se baseia em uma titulação com ácido forte. 2. RESUMO TEÓRICO Algumas impurezas contidas na água, são capazes de reagir com ácidos, podendo neutralizar certa quantidade desses reagentes. Com isso podemos determinar uma característica da água, sua alcalinidade. Essa alcalinidade é causada pela presença de bicarbonatos, carbonatos e hidróxidos. Outros sais, como boratos, silicatos e fosfatos também contribuem para a alcalinidade da água, mas são desconsiderados por conta de sua baixa representatividade. A partir do pH da água, podemos identificar esses compostos: Valores de pH acima de 9,4: hidróxidos e carbonatos; Valores de pH entre 8,3 e 9,4: carbonatos e bicarbonatos; Valores de pH entre 4,4 e 8,3: apenas bicarbonatos. A partir desses dados, é possível verificar que na maior parte a alcalinidade é devida a presença de bicarbonatos. 2 A presença de bicarbonatos e carbonatos em água se deve principalmente à sua dissolução no solo, e a de hidróxidos em águas naturais está muito associada com a descarga de efluentes em indústrias, onde bases fortes como soda cáustica e cal hidratada são bastante utilizadas. Na prática realizada, a determinação de alcalinidade e verificação da sua forma se faz com ácido sulfúrico, utilizando indicadores fenolftaleína e alaranjado de metila. Com o indicador fenolftaleína será possível calcular a alcalinidade média e com o alaranjado de metila a alcalinidade mensurada, mais conhecida como alcalinidade total. A alcalinidade é importante em uma grande variedade de indústrias. Desde aquários, pois muitos organismos encontrados em ambientes de água salgada são suscetíveis a problemas causados por alcalinidade incorreta, como mudanças de pH, queimadura de alcalinidade, branqueamento de corais e perda de tecido; agricultura, principalmente nos sistemas de irrigação pois se alcalinidade estiver muito alta, os nutrientes que as plantas necessitam para crescer não estarão disponíveis na solução, nas piscinas, e principalmente no tratamento de água, pois é em função do seu teor que se estabelece a dosagem dos produtos químicos utilizados 3. PROCEDIMENTOS Figure 1 Roteiro dos Procedimentos 3 3.1. Transferência da amostra Inicialmente, com todos os materiais e reagentes necessários para a realização da titulação, foram transferidos 50 mL de uma amostra de água do béquer para um erlenmeyer de 250 mL, fazendo-se uso de uma pipeta volumétrica de 50 mL e de um pipetador. Figure 2 Amostra de água 3.2. Adição do indicador fenolftaleína Após a transferência da amostra, adicionou-se duas gotas do indicador fenolftaleína ao erlenmeyer. Esse indicador ácido-base tem como característica adquirir uma coloração rósea em meio básico (alcalino) e incolor em meio ácido, sendo que seu ponto de viragem, ou seja, o momento no qual sua cor passa a ser rosa, é de 8,1 a 10,0. No caso da amostra analisada, a coloração não alterou-se para rosa, e assim, pode-se afirmar que a alcalinidade da fenolftaleína é igual a zero e a amostra não contém hidróxidos e carbonatos. Essa consideração se deve ao fato de que, como a fenolftaleína fica incolor em meio ácido, conclui-se a ausência de compostos básicos que possam aumentar a alcalinidade do meio (hidróxidos e carbonatos). Sem nenhum tipo de interferência humana, é inconcebível a existência simultânea das três formas de alcalinidade em uma mesma amostra de água. A explicação para tal, é o fato de ocorrer uma reação química entre os íons bicarbonatos com os íons hidróxido, obtendo-se como produto água e íons carbonato, considerando que o bicarbonato age como se fosse um ácido fraco na presença de uma base forte. 4 Assim, adquire-se tal reação: HCO3- + OH- → H2O + (CO3)2- Figure 3 Amostra de água com fenolftaleína 3.3. Adição do indicador alaranjado de metila Devido ao fato da amostra ter se apresentado incolor com a adição da fenolftaleína, adiciona-se o indicador alaranjado de metila, o qual apresenta um ponto de viragem entre 3,1 a 4,4. Ele caracteriza-se por admitir uma coloração amarelada em meio básico e vermelho em meio ácido. Figure 4 Amostra com alaranjado de metila 5 3.4. Titulação com ácido sulfúrico 0,02 M Posteriormente a adição do alaranjado de metila, tem-se início a titulação com o ácido sulfúrico até a alteração na coloração de amarelo para vermelho. O ácido sulfúrico trata-se de um ácido forte, no entanto, encontra-se em uma baixa concentração (0,02 molar), não apresentando, assim, grandes perigos. Na titulação, o ácido sulfúrico vai reagir, primeiramente, com o íon mais básico, seguindo a seguinte ordem de basicidade: hidróxidos, carbonatos e bicarbonatos. Assim, pode-se analisar tais reações a partir das equações químicas abaixo: H2SO4 + 2 OH- → 2 H2O + (SO4)2- H2SO4 + 2(CO3)2- → 2 HCO3- + (SO4)2- H2SO4 + 2 HCO3- → 2 H2O + (SO4)2- + 2 CO2 6 4. CÁLCULOS Para os cálculos da alcalinidade da água deve-se levar em consideração a seguinte tabela. Tabela 1 Tabela de referência para alcalinidade Resultado da Titulação Hidróxidos Carbonatos Bicarbonatos P = 0 0 0 T P < ½ T 0 2P T - 2P P = ½ T 0 2P 0 P > ½ T 2P - T 2 (T - P) 0 P = T T 0 0 Sendo: P = número de mL de ácido sulfúrico 0,02 M gasto na titulação com fenolftaleína T = P + M = número total de mL de ácido sulfúrico 0,02 M gasto na titulação com fenolftaleína e alaranjado de metila. A partir desta, calcula-se a quantidade presente desses compostos, em mg de carbonato de cálcio por litro, a partir da fórmula a seguir: 100. 𝑉 𝐴 = 𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝑐𝑎𝑟𝑏𝑜𝑛𝑎𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑐á𝑙𝑐𝑖𝑜 𝑝𝑜𝑟 𝑙𝑖𝑡𝑟𝑜 Sendo: V = volume em mL de ácido sulfúrico 0,02 M, de acordo com os dados obtidos (visualizados na tabela a seguir) A = volume em mL da amostra (50 mL) 7 Tabela 2 Volumes gastos nas titulações Erlenmeyer 1 Erlenmeyer 2 Erlenmeyer 3 Titulação com fenolftaleína (P) 0 mL 0 mL 0 mL Titulação com alaranjado de metila (M) 2,6 mL 2,1 mL 2,0 mL Fenolftaleína + alaranjado de metila (T) 2,6 mL 2,1 mL 2,0 mL Erlenmeyer 1 Erlenmeyer 2 Erlenmeyer 3 Assim: Assim: Assim: 𝑇1 = 1000.2,6 50 𝑇2 = 1000.2,1 50 𝑇3 = 1000.2,0 50 𝑇1 = 2600 50 𝑇2 = 2100 50 𝑇3 = 2000 50 𝑇1 = 52 𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝐶𝑎𝐶𝑂3/𝐿 𝑇2 = 42 𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝐶𝑎𝐶𝑂3/𝐿 𝑇3 = 40 𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝐶𝑎𝐶𝑂3/𝐿 A média dos resultados pode ser feita a partir da fórmula: 𝑀é𝑑𝑖𝑎 = 𝑇1 + 𝑇2 + 𝑇3 3 𝑀é𝑑𝑖𝑎 = 52 + 42 + 40 3 𝑀é𝑑𝑖𝑎 = 134 3 𝑀é𝑑𝑖𝑎 = 44,6667 𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝐶𝑎𝐶𝑂3/𝐿 8 Posteriormente, se realiza o desvio padrão segundo a fórmula a seguir: 𝑆 = √ (𝑥 − 𝑥1)2 + (𝑥 − 𝑥2)2 + (𝑥 − 𝑥3)2 𝑛 − 1 Onde: S = desvio padrão x = média dos resultados em CaCO3 x1 = resultado da titulação um x2 = resultado da titulação dois x3 = resultado da titulaçãotrês n = número de amostras analisadas Assim: 𝑆 = √ (44,6667 − 52)2 + (44,6667 − 42)2 + (44,6667 − 40)2 3 − 1 𝑆 = √ 53,7773 + 7,1113 + 21,777 2 𝑆 = √ 82,6667 2 𝑆 = √41,33 𝑆 = 6, 429100 Por fim, é calculado o coeficiente de variação, o qual resultará em uma porcentagem e pode ser efetuado a partir da fórmula a seguir: 𝐶𝑉 = ( 𝑆 𝑥 ) . 100 9 Onde: CV = coeficiente de variação S = desvio padrão X = média dos resultados Assim: 𝐶𝑉 = ( 6,429100 44,6667 ) . 100 𝐶𝑉 = 0,143934.100 𝐶𝑉 = 14,3935% 5. RESULTADOS E DISCUSSÃO Primeiramente, com os resultados obtidos, realizou-se a média entre as 3 amostras analisadas, obtendo-se como valor aproximado 44,6667 mg de carbonato de cálcio por litro, sendo que o desvio padrão do resultado em triplicata foi por volta de 6,429100 e o coeficiente de variação 14,3935%. De acordo com a Portaria MS nº 1.469, de 29 de dezembro de 2000 de águas para o abastecimento público (consumo alimentar) - captadas por quaisquer processos, tratadas ou não, devem satisfazer as seguintes características: alcalinidade de hidróxidos igual a zero, alcalinidade de carbonatos até 120 mg/L em CaCO3 e alcalinidade de bicarbonatos até 250 mg/L em CaCO3. Assim, a amostra analisada satisfaz as características estabelecidas pela legislação, sendo adequada ao consumo humano. 10 6. BIBLIOGRAFIA CRUZ, L. Relatório de Aula Prática - Alcalinidade. Paraná: Dois Vizinhos, 2018. DETERMINAÇÃO de Alcalinidade. Tratamento de Água, 2008. Disponível em: <https://www.tratamentodeagua.com.br/artigo/determinacao-da-alcalinidade/> Acesso em: 31 de março em 2020. FERREIRA, F. A. G. Qualidade da água: Como determinar a alcalinidade da água. Disponível em: <http://www.omelhordabiologia.com.br/2012/08/qualidade-da-agua- como-determinar.html?> Acesso em: 10 de março de 2020. SILVA, A.; FARIAS, V.; TREIXEIRA, A.; MARTENDAL, A. Análise da Alcalinidade das águas subterrâneas utilizadas no IFC - Camboriú. Camboriú, 2014. Disponível em: <http://www.camboriu.ifc.edu.br/vfice2014/anais/uploads/trab11.pdf> Acesso em: 10 de março de 2020.