Apostila_qu_mica_experimental

Prévia do material em texto

1 
 
 
UNIVERSIDADE DO ESTADO DE SANTA CATARINA - UDESC 
CENTRO DE CIÊNCIAS TECNOLÓGICAS - CCT 
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA - DQMC 
 
 
 
 
 
 
 
CURSO DE LICENCIATURA EM QUÍMICA 
 
 
 
 
 
 
Introdução ao Laboratório de Química 
ILQ0001 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Joinville 
2011 
 
2 
 
Sumário 
 
 
1 - Introdução as técnicas de laboratório .................................................................................... 4 
1.1 - Segurança ....................................................................................................................... 4 
1.2 - Caderno de laboratório ................................................................................................ 6 
1.3 - O Método Científico ..................................................................................................... 7 
1.4 - Equipamentos Básicos de Laboratório: ..................................................................... 8 
1.4.1 - Vidrarias e equipamentos de laboratório............................................................ 8 
1.4.2 - Utilização do Bico de Bunsen ............................................................................. 12 
1.5 - Chama .......................................................................................................................... 13 
Experiência 1 - O Método Científico..................................................................................... 14 
2 - Leitura de instrumentos: .................................................................................................. 15 
2.1 - Algarismos Significativos ............................................................................................ 15 
2.2 - Operações com Algarismos Significativos .................................................................. 17 
2.3 - Arredondamento de Números ...................................................................................... 17 
Experiência 2 - Técnicas de laboratório ................................................................................... 19 
3 - Tratamentos e Registro de Dados Experimentais ............................................................... 20 
3.1 - Erros de medidas .......................................................................................................... 20 
3.2- Classificação dos erros de medidas ............................................................................... 20 
3.3 - Definições de erros ....................................................................................................... 21 
3.4 - Registro e interpretação de resultados .......................................................................... 23 
Experiência 3 - Medidas ........................................................................................................... 27 
4 - Identificação de compostos a partir de suas propriedades físicas ....................................... 30 
4.1 - Propriedades físicas ...................................................................................................... 30 
4.1.1 – Densidade ............................................................................................................. 30 
Experiência 4 - Construção de um Densímetro ........................................................................ 31 
4.1.2 - Ponto de fusão ....................................................................................................... 32 
Experiência 5 - Medidas de ponto de fusão .............................................................................. 33 
5 - Técnicas de purificação e separação de misturas ................................................................ 36 
5.1 - Cristalização de sais inorgânicos e de compostos orgânicos ....................................... 36 
Experiência 6 – Cristalização de sais inorgânicos .................................................................... 37 
Experiência 7 - Recristalização de compostos orgânicos ......................................................... 38 
Experiência 8 – Extração com solvente (Extração de iodo de uma solução aquosa com 
hexano) ..................................................................................................................................... 39 
Experiência 9 – Extração com água (Determinação do teor de etanol em gasolina) ............... 41 
3 
 
10 – Separação de substâncias .................................................................................................. 42 
Experiência 10 – Separação de uma mistura ............................................................................ 46 
Experiência 11 - Destilação por arraste de vapor ..................................................................... 49 
12 - Cromatografia.................................................................................................................... 51 
Experiência 12 - Cromatografia em papel ................................................................................ 53 
Referências: .............................................................................................................................. 51 
13 - Soluções ............................................................................................................................ 51 
13.1 - Unidades de concentração .......................................................................................... 53 
13.2 - Preparação de soluções .............................................................................................. 53 
Experiência 13 - Preparar 100 mL de solução de NaOH(aq) e 100 mL de solução de HCl(aq). . 54 
14 – Diluição de soluções ......................................................................................................... 55 
Experiência 14 – Diluição de soluções de NaOH(aq) e HCl(aq) ................................................. 55 
15 - Titulação ............................................................................................................................ 56 
Experiência 15 - Padronização de solução e titulação ácido base ............................................ 58 
16 – Volumetria de Complexação - Determinação do teor de cálcio em leite ......................... 59 
17 - Curvas de titulação ............................................................................................................ 63 
Experiência 17 - Curva de Titulação Ácido fraco/base forte ................................................... 64 
18 - Chuva Ácida ...................................................................................................................... 66 
Experiência 18 - Contribuição do CO2 na chuva ácida ............................................................ 68 
Experiência 19 - Contribuição do SO2 na chuva ácida ............................................................. 63 
Questões ................................................................................................................................... 63 
19 - Equilíbrio Químico ............................................................................................................ 64 
19.1 - O Princípio de Le Chatelier ........................................................................................ 65 
Experiência 20 - Equilíbrio 2NO2 ⇌ N2O4 ............................................................................ 66 
20 - Solução Tampão ................................................................................................................ 67 
Experiência 21 - Tampão natural e o efeito da chuva ácida ..................................................... 69 
21 - Cinética Química............................................................................................................... 72 
Experiência 22 - Cinética da redução do permanganato .......................................................... 72 
 
 
 
 
 
 
 
 
4 
 
1 - Introdução as técnicas de laboratório 
 
1.1 - Segurança 
 
O laboratório é um local de trabalho onde o cuidado e a atenção são requisitos 
fundamentais para evitar acidentes. O laboratório está equipado com chuveiro, lava-olhos, kit 
de incêndio, capela e saída de emergência. 
 
Cuidados pessoais: 
 
 Utilize sempre guarda-pó, óculos de segurança e calçado fechado. O guarda-pó deve ser 
de algodão e de manga comprida (os tecidos sintéticos podem aderir à pele, quando 
inflamados). O uso de bermudas, saias, sandálias ou chinelos não é permitido no 
laboratório. 
 Cabelos compridos deverão ser presos. 
 Não coma nem beba no laboratório. 
 Faça apenas as experiências indicadas. Caso tenha interesse em outras experiências, 
consulte o professor. EXPERIÊNCIAS NÃO AUTORIZADAS SÃO PROIBIDAS. 
 Comunique seu professor sobre qualquer acidente, por menor que seja. 
 Tenha cuidado com os materiais inflamáveis. 
 Use a capela para trabalhar com materiais tóxicos, explosivos e reações perigosas. 
 
 Cuidados gerais: 
 
 Nunca jogue produtos ou soluções na pia ou no lixo sem prévio consentimento do 
professor. Descarte os resíduos conforme os procedimentos indicados pelo professor. 
 Leia com atenção o rótulo de qualquer frasco antes de usá-lo. Anote no Caderno de 
Laboratório os dados constantes nos rótulos dos reagentes. 
 Nunca use as espátulas de um frasco em outro para evitar contaminações. 
 Não toque com os dedos os produtos químicos, não tente sentir o odor da substância nem 
prove qualquer droga ou solução. 
 Aguarde qualquer equipamento aquecido esfriar para manuseá-lo. A aparência do vidro 
quente é a mesma do vidro frio! 
 Nunca jogue uma base forte sobre um ácido forte para neutralizar o ácido. 
5 
 
Identificação de produtos 
 
Todo produto obtido e todas as soluções preparadas no laboratório devem ter o frasco 
identificado com os dados mostrados no rótulo da Figura 1. 
 
Nome dos alunos, iniciais do(a) professor(a) 
ILQ0001, data do preparo 
Nome da substância (concentração) 
Fórmula do composto 
Propriedades físicas, rendimento, massa molar* 
* Quando referente à substância sintetizada. 
Figura 1.1 - Rotulo de identificação para produtos e soluções preparados no laboratório. 
 
Cuidados com o manuseio de produtos 
 Vários compostos orgânicos e inorgânicos são tóxicos e devem ser manipulados com 
cuidado. Em caso de acidente onde o produto é derramado, existem procedimentos 
específicos. A seguir são exemplificados os procedimentos adequados quando algum ácido é 
derramado: 
 Ácido sulfúrico: quando derramado deve ser neutralizado com carbonato ou 
bicarbonato de sódio em pó. 
 Ácido clorídrico: quando derramado deve ser neutralizado com amônia (forma cloreto 
de amônio na forma de névoa branca). 
 Ácido nítrico: reage violentamente com álcool, cuidado. 
Os cuidados pertinentes a cada experimento em específico serão indicados pelo professor. 
 O sistema de descarte de resíduos segue as orientações do Manual de Regras Básicas e 
de Segurança para Laboratórios desenvolvido pela coordenadoria de Gestão Ambiental da 
UFSC, 1998. O sistema de coleta pode ser consultado no Anexo I. 
6 
 
1.2 - Caderno de laboratório 
Em um laboratório acadêmico, o registro dos procedimentos adotados e dos reagentes 
utilizados no caderno de laboratório economiza tempo e evita a repetição de experimentos. O 
objetivo do caderno é registrar o trabalho científico de uma forma compreensível para que o 
procedimento poça ser repetido obtendo-se os mesmos resultados descritos. 
O caderno deve ser como um livro ata, isto é, suas folhas não podem ser facilmente 
removidas e as folhas devem ser numeradas. 
Qualquer coisa relacionada ao trabalho de laboratório deve ser registrada de forma 
organizada e clara. Todos os registros devem ser realizados no laboratório. O trabalho deve 
ser programado considerando o tempo gasto nos registros. 
Os registros devem incluir a descrição completa dos trabalhos realizados, as 
referências consultadas e as idéias pessoais relacionadas ao trabalho. Não deve ter folhas 
soltas ou lembretes. Todos os gráficos, tabelas, resultados de análises e ensaios devem ser 
fixados nas páginas por meio de cola ou fita adesiva. Sempre escreva uma legenda no caderno 
onde a figura será fixada para identificar o que estava no local caso a figura seja removida 
acidentalmente. 
Sempre coloque o título do experimento no início da página mantendo o mesmo título 
no sumário. Coloque a data da realização do experimento e as datas de cada uma das etapas 
do mesmo experimento caso elas sejam realizadas em dias diferentes. 
Se cometer algum erro, trace uma linha sobre o que foi escrito errado, escreva a 
justificativa do erro e logo a seguir escreva o correto. 
O caderno é individual e deve conter os comentários, as discussões e as conclusões de 
cada um. 
 
Organização do caderno 
 
A primeira página deve ser reservada para os dados do aluno, incluindo e-mail e 
telefone de contato. As duas páginas seguintes devem ser reservadas para criar o sumário. Os 
registros dos experimentos devem conter: 
a) Título; 
b) Objetivos do experimento: duas ou três frases no máximo. 
c) Pré-laboratório: Revisão bibliográfica, equações químicas, dados físico-químicos de 
reagentes, solventes, bem como a periculosidades dos materiais manuseados; 
7 
 
d) Materiais utilizados; 
e) Procedimento: descrição de como foi realizado, não é cópia da apostila. 
f) Resultados: podem ser descritos, organizados em tabelas e gráficos. A forma de registro irá 
depender do experimento realizado. 
g) Discussão: resumir os resultados de acordo com os objetivos propostos, comparar os 
resultados com aqueles esperados. Discutir fatores de erros envolvidos e como os resultados 
podem ser relacionados aos fundamentos teóricos. Dar sugestões para minimizar ou aprimorar 
o experimento. 
h) Conclusão. 
 
Os itens a, b e c devem ser realizados antes do experimento. Os itens d, e, f e g durante 
e após a realização dos experimentos, sendo os itens g e h individuais. 
 
1.3 - O Método Científico 
 O método científico é um conjunto de operações necessárias para atingir um 
determinado fim. O método das ciências da natureza é um método experimental que se baseia 
nos fatos observados na prática quando um experimento é realizado. Assim, os fatos 
singulares observados são levados à generalização gerando um princípio ou uma lei 
científica. 
 O método do estudo das ciências tem quatro processos: 
i) Observação: 
As ciências experimentais começam pela observação. A observação faz uso dos nossos 
sentidos (visão, tato, olfato, paladar e audição) e também de equipamentos tais como 
microscópio, balança, termômetro, etc. Na observação se procura caracterizar o objeto de 
estudo. As observações englobam as propriedades organolépticas, as propriedades físicas, 
químicas, físico-químicas e as interações com o meio ambiente. 
 
ii) Hipótese: 
A hipótese é uma explicação provisória para o conjunto de dados obtidos com as 
observações. Ela fornece um rumo ao trabalho de pesquisa e relaciona os fatos ou fenômenos 
observados. 
8 
 
iii) Experimentação: 
A experimentação é o conjunto de etapas utilizadas na verificação da hipótese. Ao 
analisar uma propriedade (variável dependente,Y), geralmente se faz a variação de um fator 
(variável independente,X)por vez mantendo-se os demais constantes. Dessa forma se tem a 
relação da propriedade com tal fator: Y = f(X) 
 
iv) Generalização: 
―A generalização consiste essencialmente em passar da descoberta de uma relação 
constante entre dois fatos, ou dois fenômenos, ou duas propriedades, ou duas 
variáveis (X e Y) à afirmação de uma relação essencial (X e Y)”.(Lenzi e col., 2004) 
A generalização é a chamada lei científica e, uma teoria científica é uma hipótese que 
unifica um conjunto de leis científicas numa lei mais ampla e geral. 
 
1.4 - Equipamentos Básicos de Laboratório: 
1.4.1 - Vidrarias e equipamentos de laboratório 
Abaixo estão relacionados os equipamentos básicos de laboratório. Outros 
equipamentos podem ser consultados no site http://www.deboni.he.com.br/materiais.pdf 
 
Tubo de ensaio 
 
É usado para efetuar reações 
com pequenas quantidades de 
reagentes. Pode ser aquecido 
diretamente na chama do bico 
de Bunsen, com cuidado. 
 
 Copo de Béquer 
 
Recipiente usado em reações, 
dissolução de substâncias, 
aquecimento de líquidos, etc. Para 
levá-lo ao fogo, use tripé com a 
proteção da tela de amianto. 
 
 Erlenmeyer 
 
Empregado na dissolução de 
substâncias, nas reações 
químicas, no aquecimento de 
líquidos e nas titulações. Sua 
capacidade é variável. 
 
Proveta 
 
É empregada nas medições de 
volumes de líquidos. A sua 
capacidade varia de 5 mL a 2.000 
mL. Nunca deve ser aquecida. 
 
 
 
 
 
9 
 
 Pipetas 
 
São utilizadas para 
transferências precisas de 
volumes de líquidos. Existem 
dois tipos de pipetas: 1) as 
pipetas graduadas e 2) as 
pipetas volumétricas (com 
bulbos), que só permitem 
medir um volume único de 
líquido. 
 
 Kitassato 
 
 
 
 
É utilizado para efetuar filtrações a 
vácuo. 
 
 Bureta 
 
Consiste de um tubo cilíndrico 
graduado que apresenta na 
parte inferior uma torneira que 
controladora da vazão do 
líquido que está dentro da 
bureta. É empregada 
especificamente nas 
titulações. 
 
Balão com saída lateral 
 
É mais utilizado para efetuar 
destilações simples. A saída lateral 
por onde passa o vapor destilado, é 
ligada ao condensador. Na parte 
superior coloca-se uma rolha 
furada, com termômetro. 
 
 Balão volumétrico 
 
Possui um traço de aferição no 
gargalo que é longo e é usado 
no preparo de soluções que 
precisam ter concentrações 
definidas. A capacidade dos 
balões varia de 50 mL a 2 L. 
 
 Balão de fundo redondo 
 
É mais usado para o aquecimento 
de líquidos e reações com 
desprendimento de gases. 
 
 Balão de fundo chato 
 
Balão de vidro de volume 
variável, utilizado em 
aquecimentos, refluxos, 
destilação e para a 
conservação de materiais. 
 
 Vidro de relógio 
 
 
 
Permite a pesagem de reagentes 
ou é utilizado para cristalizar 
substâncias. Também, pode ser 
usado para cobrir o copo de 
Béquer em evaporações. 
 
 Funil de vidro 
 
Usado em transferências de 
líquidos e em filtrações de 
laboratório, isto é na 
separação das fases de 
misturas heterogêneas. 
 
 Funil de separação ou decantação 
 
Recipiente de vidro em forma de 
pêra, que possui uma torneira. É 
Utilizado para separar líquidos 
imiscíveis. Deixa-se decantar a 
mistura; a seguir abre-se a torneira 
deixando escoar a fase mais densa. 
 
10 
 
 Tubos em U 
 
Tubo recurvado em forma de 
U, quando preenchido com 
uma solução especial funciona 
como ponte salina permitindo 
a passagem de íons na 
montagem de uma pilha de 
Daniell. 
 
Funil de büchner 
 
São recipientes de porcelana de 
diferentes diâmetros, na sua parte 
interna se coloca um disco de 
papel de filtro. Assim, é utilizado 
para realizar filtrações a vácuo. 
 
 Condensador 
 
É empregado nos 
processos de destilação. 
Sua finalidade é 
condensar os vapores do 
líquido. É refrigerado a 
água. 
 
 Cápsula de porcelana 
 
Usada em evaporações, 
dissoluções a quente, 
calcinação, secagem e 
aquecimentos 
 
 Almorafiz de porcelana com pistilo 
 
Utilizado para triturar e 
pulverizar sólidos. 
 
 Cadinho de porcelana 
 
Usado para o aquecimento a 
seco (calcinação), eliminação 
de substâncias orgânicas, 
secagem e fusões, no bico de 
Bunsen ou mufla. 
 
Suporte Universal 
 
Suporte de ferro que 
permite sustentar vários 
outros utensílio como 
argolas, garras, etc. 
 
 Bastão de vidro 
 
Utilizado para agitar 
substâncias facilitando a 
homogeneização. Auxilia 
também na transferência de 
um líquido de um recipiente 
para outro. 
 
 Garra metálica 
 
Estas garras permitem 
sustentar outros objetos 
nos suportes. 
 
 Mufa 
 
É um adaptador do suporte 
universal e de outros 
utensílios. 
 
 
11 
 
 Anel metálico ou argola 
 
 
É um anel metálico que 
se adapta ao suporte 
universal. Serve como 
suporte para a tela de 
amianto, funil de 
separação, funil 
simples, etc 
 
 Pinça metálica ou Tenaz 
 
Pinças metálicas são usadas 
para segurar, cadinhos, 
cápsulas, etc., quando 
aquecidos. 
 
 Triângulo de porcelana 
 
Usado para sustentar 
cadinhos de porcelana em 
aquecimentos diretamente 
no bico de Bunsen durante 
uma calcinação. Fica sobre 
a argola ou tripé 
 
 Tripé de ferro 
 
Usado para sustentar a tela de 
amianto ou o triângulo de 
porcelana. 
 
 
 Tela de amianto 
 
Usado para sustentar 
frascos de vidro que vão ao 
aquecimento, pois distribuí 
uniformemente o calor 
proveniente das chamas do 
bico de Bunsen, evitando 
assim,que se quebrem 
 
 Bico de Bunsen 
 
É a fonte de aquecimento mais 
empregada em laboratório. 
Apresenta uma base, um tubo 
cilíndrico, um anel móvel e 
uma válvula. A chama do bico 
deve ser a azul (oxidante) 
pois não deixa resíduos nos 
materiais. 
 
 Espátula 
 
Permite retirar substâncias 
sólidas de frascos. É 
confeccionada em osso, 
porcelana ou metal. 
 
 Frasco lavador ou pisseta 
 
É empregada na lavagem de 
recipientes por meio de jatos 
de água ou de outros 
solventes. O mais utilizado é o 
de plástico, pois é prático e 
seguro. 
 
 Mufla 
 
 É um tipo de estufa que 
permite calcinar materiais 
 
 Pinça ou Garra de madeira 
 
Usada para segurar tubos de 
ensaio durante o aquecimento 
direto no bico de Bunsen. 
evitando queimaduras nos 
dedos. 
 
12 
 
 Capela 
 
Local fechado, dotado 
de um exaustor onde se 
realizam as reações que 
liberam gases tóxicos 
num laboratório. 
 
 Balança analítica 
 
É um instrumento que tem 
uma grande sensibilidade de 
pesagem algumas chegam a 
0,0001 grama. 
 
 Termômetro 
 
É um instrumento que 
permite observar a 
temperatura que vão 
alcançando algumas 
substâncias que estão 
sendo aquecidas. 
 
Papel de filtro 
 
Papel poroso, que 
retém as 
partículas sólidas, 
deixando passar 
apenas a fase 
líquida. 
 
 Estufa 
 
Aparelho elétrico 
utilizado para 
dessecação ou 
secagem de 
substâncias sólidas, 
evaporações lentas de 
líquidos, etc. 
 
 
 
 
 
 
1.4.2 - Utilização do Bico de Bunsen 
 
Grande parte dos aquecimentos utilizados em laboratório são feitos mediante o bico de 
Bunsen, ou de suas modalidades. O bico de Bunsen éum instrumento, que recebe um gás 
combustível (por exemplo, gás de cozinha), que entra por um orifício muito pequeno na base 
de um tubo que possui janelas (orifícios) que podem ser fechadas ou mantidas abertas por um 
anel metálico móvel, também com orifícios. 
 As regulagens do controle de entrada de gás combustível originaram outros modelos 
de queimadores (bicos), como por exemplo, o bico de Tirril e o bico de Mecker (Figura 2.1), 
que produzem chamas mais quentes. 
 
13 
 
 
(a) 
 
 
(b) 
 
Figura 1.2 - Bico de Tirril (a) e bico de Mecker (b) 
 
1.5 - Chama 
 
A chama é um estado plasmático da matéria. Nela encontra-se o estado indefinido e 
instável da matéria. Os saltos quânticos dos elétrons emitem as cores características de cada 
chama. Existem dois tipos básicos de chamas: a chama oxidante (A), de cor azulada, é mais 
quente, e a chama redutora (B), de cor amarelada, é menos quente que a oxidante. 
 Uma chama normal apresenta diversas partes que são denominadas de zonas da 
chama. A Figura 3 mostra as diversas zonas de uma chama: 
 Zona oxidante que pode chegar a 1.540°C; 
 Zona redutora que pode chegar a 530°C; 
 Zona externa da chama que apresenta uma coloração azul violeta, quase invisível – onde 
os gases estão expostos ao ar (ar secundário) e sofrem combustão completa. Está é uma 
zona oxidante; 
 Zona interna da chama que é limitada por uma casca azulada, contendo os gases que 
ainda não sofreram combustão, formando uma mistura carburante; 
 Zona intermediaria que é luminosa (amarelada), caracterizada por combustão 
incompleta, pela falta de oxigênio. A chama apresenta pequenas partículas de carbono 
que, incandescentes, dão luminosidade à chama. Esta é a zona redutora. 
 
14 
 
 
Figura 1.3 - Diferentes zonas de uma chama. 
 
Quando se usa o bico de Bunsen, deve-se primeiramente fechar a entrada de ar; em 
seguida, um fósforo deve ser aceso e a válvula de gás aberta para dar origem a uma chama 
grande e amarela que desprende fuligem. Esta chama não tem uma temperatura suficiente 
para o aquecimento de substância alguma, para conseguir uma chama mais "quente", a 
entrada de ar deve ser aberta até que se consiga uma chama azul; isto ocorre porque o 
oxigênio mistura-se com o gás, tornando a queima deste mais eficiente. 
 
Experiência 1 - O Método Científico 
Objetivos: Desenvolver o processo de observação através da aplicação do método científico e 
aprender a fazer o registro científico dos fatos. 
Materiais utilizados: 
- Velas de diferentes tamanhos e bitolas; 
- Régua; 
- Balança; 
- Relógio; 
- Bequers; 
- Erlenmeyers; 
- Bacia rasa com água, etc. 
- Barbante (fio) 
- Fósforo 
- Bico de bunsen 
 
Parte 1 - Observação (e registro) de uma vela apagada. 
 
- Pegar a vela. Descrever as propriedades organolépticas e propor observações das 
propriedades físicas e químicas. 
- Registrar o número máximo de propriedades observadas numa vela qualquer apagada. 
15 
 
Parte 2 - Observação (e registro) de uma vela acesa 
 
- Acender a vela. 
- Observar a chama, fazer hipóteses sobre ela, experimentar estas hipóteses, concluir a 
respeito. 
- Acender o bico de Bunsen para comparar as chamas. 
- Registrar o número máximo de propriedades observadas numa vela qualquer acesa, omitindo 
as propriedades da mesma apagada. 
 
Parte 3 - Observação (e registro) de uma vela na água 
 
- Colocar uma vela dentro de um frasco com água. 
 
Aplicar os passos do método científico: Fato observado, a hipótese, a 
experimentação (medir a densidade da vela), a conclusão (generalização). 
 
2 - Leitura de instrumentos: 
Quando realizamos uma medida precisamos estabelecer a confiança que o valor 
encontrado para a medida representa. Para representar corretamente a medida realizada 
devemos utilizar os algarismos significativos. 
 
2.1 - Algarismos Significativos 
 
 O valor que expressa à magnitude de uma grandeza apresenta algarismos conhecidos 
com certeza mais o algarismo duvidoso e todos estes algarismos são denominados algarismos 
significativos. Por exemplo, ao medir o volume de uma amostra líquida numa proveta de 25 
mL, encontrou – se o valor 17,24 mL, como mostra a Figura 4. 
 
 
16 
 
 
Figura 2.1 – Medição do volume de uma amostra líquida. 
 
 Este resultado 17,24 mL tem quatro algarismos significativos (os dígitos um, sete e 
dois são conhecidos com certeza e o quatro é o algarismo duvidoso – aquele que foi 
estimado). O algarismo duvidoso sempre está na casa decimal em que está o limite de erro do 
aparelho de medida utilizado. Como o limite de erro de uma proveta corresponde à metade de 
sua menor divisão, no caso da proveta acima mencionada, este limite é de 0,05 mL; por isso 
que no valor 17,24 mL o dígito 4 corresponde ao algarismo duvidoso. Já no caso de um valor 
de massa igual a 7,241 g, medido numa balança cujo fundo de escalas é 0,001 g (para 
balanças, o limite de erro é igual à menor divisão), os dígitos sete, dois e quatro são 
conhecidos com certeza e o um é o algarismo duvidoso. 
 Qual o número de algarismos significativos no valor dos limites de erro da proveta e 
da balança – 0,05 ml e 0, 001 g, respectivamente? 0,05 mL é igual a 5x10-2 e 0,001 g é igual 
a 1x10
-3
 que é igual a um (1) mg. Ao se expressar essas magnitudes de volume e de 
massa, utilizando notação científica (potências de dez), fica claro que tanto 0,05 mL como 
0,001 g têm somente um algarismo significativo. Conseqüentemente, tem-se a seguinte regra: 
―Se à esquerda de um número só houver zeros, estes zeros não são algarismos significativos‖. 
 Freqüentemente, é difícil decidir qual o número de algarismos significativos em 
valores que contêm muitos zeros, por exemplo, em um volume igual a ―500 mL ou em uma 
massa igual a 200 g. Nestes casos, a decisão deve ser tomada levando – se em conta o limite 
de erro do aparelho utilizado. Assim, um volume de 500 mL deve ser expresso como: 
 
a) 500,0 mL – 5,000x10² mL, se a menor divisão da proveta utilizada for 1 mL; 
b) 500,0 mL – 5,00x10² mL , se a menor divisão da proveta utilizada for 10 mL; 
 
Já uma massa de ―200 g‖ deve ser expressa como: 
a) 200,00 g, se o fundo de escala da balança for centigrama, isto é 0,01 g; 
b) 200,0 g, se o fundo de escala da balança for decigrama, isto é 0,1 g; 
c) 200 g, se o fundo de escala for grama. 
 
17 
 
Nos casos acima, os valores de volume e massa expressos tem os seguintes 
significados: 500,0 +/- 0,5 mL, 200,00 +/- 0,01g, 200,0 +/- 0,1 g e 200 +/- 1 g, 
respectivamente. Note que, em todos os casos, o algarismo duvidoso (o ultimo algarismo) está 
na mesma casa decimal que o limite de erro. 
 Quando se conhece como expressar corretamente o valor da magnitude de uma 
grandeza de modo que ele contenha todos e somente os algarismos significativos, precisamos 
verificar como realizar operações aritméticas com eles e entre eles? O que será mostrado a 
seguir. 
 
Exemplo: Se você mede o comprimento de um barbante e obtêm como valor 13 cm. Ao escrever o 
número dessa maneira você está dizendo que o número 3 é o algarismo duvidoso. Caso você queira 
expressar essa medida em metros, kilometros ou milimetros, como escrever deixando sempre claro 
que o 3 é o algarismo duvidoso? A resposta para essa pergunta é o uso de potências de 10. Veja: 
13 cm = 13 x 10
-2 
m = 0,13 m 
13 cm = 13 x 10 mm, seria errado escrever 13 cm = 130 mm, pois aqui você diz que o 3 é certo e o 
duvidoso é o zero. 
13 cm = 13 x 10
-5 
km = 0,00013 km, nesse caso está correto escrever assim pois os zeros a esquerda 
não são significativos. 
 
2.2 - Operações comAlgarismos Significativos 
 
 Vamos exemplificar utilizando a medida de massa de dois objetos pesados em 
balanças diferentes, obtendo-se as seguintes massas: m1 = 6,3 g e m2 = 2,14g. 
 A magnitude da massa m1 é conhecida com dois algarismos significativos; sabe-se, 
com certeza, que a massa está entre 6,2 e 6,4 g. Já a massa m2 é conhecida com três 
algarismos significativos; neste caso, sabe-se, com certeza, que a massa esta entre 2,13 e 2,15 
g. Mas qual a massa total dos dois objetos? Basta somar as duas massas individuais. 
Entretanto, deve-se observar que o algarismo duvidoso de m1 está na faixa de décimo de 
grama e m2 está na faixa de centésimo de grama. 
 
2.3 - Arredondamento de Números 
 
18 
 
 Muitas vezes, a resposta a uma operação aritmética contém mais algarismos do que os 
significativos. Nesses casos, as seguintes regras devem ser usadas para arredondar o valor até 
o número correto de algarismos significativos: 
a) Quando o algarismo seguinte ao último número a ser mantido é menor que 5, todos os 
algarismos indesejáveis devem ser descartados e o último número é mantido intacto. 
Exemplo: ao se arredondar 2,14 para dois algarismos significativos, obtém-se 2,1; ao se 
arredondar 4,372 para três algarismos significativos, obtém-se 4,37. 
b) Quando o algarismo seguinte ao último número a ser mantido é maior que 5, ou 5 seguido 
de outros dígitos, o último número é aumentado em 1 e os algarismos indesejáveis são 
descartados: Exemplo: ao se arredondar 7,5647 para quatro algarismos significativos, se 
obtém 7,565; ao se arredondar 3,5501 para dois algarismos significativos, obtém-se 3,6. 
c) Quando o algarismo seguinte ao último número a ser mantido é um 5 ou um 5 seguido de 
zeros, tem-se duas possibilidades: Se o último algarismo a ser mantido for ímpar, ele é 
aumentado em 1 e o 5 indesejável (e eventuais zeros) é descartado. Se o último algarismo a 
ser mantido for par (zero é considerado par), ele é mantido inalterado e o 5 indesejável ( e 
eventuais zeros) é descartado. Exemplo: ao se arredondar 3,250 para dois algarismos 
significativos, obtém-se 3,2 ao se arredondar 7,635 para três algarismos significativos, obtém-
se 7,64; ao se arredondar 8,105 para três algarismos significativos obtém-se 8,10. Note que, 
neste caso, o último dígito do número arredondado sempre será par. 
 
Adição e Subtração 
 
O resultado de uma soma ou de uma subtração deve ser relatado com o mesmo numero de 
casas decimais que o termo com o menor número de casas decimais. Por exemplo, os 
resultados da seguintes soma e subtração. 
 
 6,3 90 
 + 2,14 e - 2,14 
 8,44 = 8,4 87,86 = 88 
 
Devem ser relatados como 8,4 e 88, respectivamente, pois 6,3 têm somente uma casa decimal 
e 90 não tem nenhuma. 
 
Multiplicação e Divisão 
19 
 
 
 O resultado de uma multiplicação ou de uma divisão deve ser arredondado para o 
mesmo número de algarismos significativos que o do termo com menor número de algarismos 
significativos. Por exemplo, os resultados das seguintes multiplicação e divisão. 
6,3 x 2,14 = 13,482 = 13 e 
9,29439252,2
14,2
3,6

 
Devem ser relatados como 13 e 2,9, respectivamente. Pois o termo 6,3 tem somente dois 
algarismos significativos. 
 
 Quando um cálculo envolver mais de uma operação após a realização de cada 
operação, pode-se ou não efetuar o arredondamento para o devido número de algarismos 
significativos. Por exemplo: 
 
 13,428 x 
14356,90
2,6
 = 13,428 x 0,069 = 0,93 
ou 
 13,428 x 
14356,90
2,6
 = 0,923566... = 0,92 
 
Note que no segundo caso o arredondamento só é feito após a realização de todas as 
operações, mostrando que o resultado final depende de como a operação foi feita e da 
realização ou não de arredondamento(s) a cada etapa do cálculo. Assim, para fins de 
padronização e considerando o uso de calculadoras eletrônicas, nos cálculos deste livro de 
arredondamentos deverão ser feitos somente para o resultado final. 
Exemplos: 
 35,27 25,2 cm x 3.192 cm = 80.438,4 = 8,04 x 10
4
 cm
2
 
 11,3 
 + 102,192 
 148,762 = 148,8 
 
Experiência 2 - Técnicas de laboratório 
 
Técnica de transferência de líquido com uso do bastão. 
20 
 
Uso de pipeta, pera, béquer e proveta. 
 Leitura de temperatura 
3 - Tratamentos e Registro de Dados Experimentais 
 
3.1 - Erros de medidas 
 
O processo de medidas consiste em atribuir um valor numérico a uma grandeza física, 
considerando um determinado sistema de referência. Cada grandeza utiliza equipamentos 
específicos para as medidas. Qualquer medida está sujeita a erro devido às limitações do 
observador, do método ou do equipamento usado. Assim, procura-se eliminar as possíveis 
fontes de erro para garantir a confiabilidade de uma medida. 
 
3.2- Classificação dos erros de medidas 
 
a) Erros grosseiros: São erros resultantes da manipulação da amostra ou do equipamento 
pelo observador. São causados por descuido, falta de habilidade manual ou de capacidade 
técnica do observador. Os erros grosseiros podem ser evitados através do treinamento do 
observador. 
b) Erros sistemáticos: São erros que se repetem, são constantes, tornando sistematicamente 
maiores ou menores que o valor mais provável da grandeza. Estão relacionadas com as 
imperfeições dos instrumentos de observação (equipamentos não calibrados), método e 
reagentes inadequados (por exemplo, presença de impureza). Os erros sistemáticos 
podem ser detectados pela comparação dos dados obtidos por diferentes observadores ou 
através de diferentes instrumentos do mesmo tipo. 
c) Erros aleatórios: Ocorrem devido as mudanças que ocorrem sem regularidade nas 
condições de medida, causadas, por exemplo, por flutuações na corrente ou na diferença 
de potencial elétrico, vibrações mecânicas, correntes de ar e interferências 
eletromagnéticas. A ocorrência desse tipo de erro não pode ser prevista e frequentemente 
não pode ser controlada pelo observador. Entretanto, admite-se que os erros aleatórios 
sigam a Lei da Distribuição Normal ou Distribuição de Gauss, ou seja, pode-se submeter 
os dados obtidos a tratamentos estatísticos para a determinação do valor mais provável a 
partir de uma série de medidas. 
21 
 
 
3.3 - Definições de erros 
 
Erro absoluto: é a diferença entre o valor exato (ou verdadeiro) da grandeza física e o seu 
valor determinado experimentalmente. 
 
Eabs= X - Xv, 
 
onde: Eabs= erro absoluto, X= valor medido e Xv= valor verdadeiro da grandeza. 
 Nos casos em que o valor exato é desconhecido, se usa o valor mais provável ou 
representativo. Esse valor é obtido pela média aritmética ou através da mediana do conjunto 
de medidas realizadas. 
 Se fizermos várias medidas de temperatura e obtemos como resultado: 20,46; 20,42; 
20,45; 20,48 e 20,48. O melhor valor para representar esta medida é a média aritmética dos 
valores medidos, por exemplo: 
20,46 
20,42 
20,45 
20,48 
20,48 
Média  20,46ºC 
O desvio de cada medida será: 
[20,46 – 20,46] = 0,00 
[20,42 – 20,46] = 0,04 
[20,45 – 20,46] = 0,01 
[20,48 – 20,46] = 0,02 
[20,48 – 20,46] = 0,02 
Média dos desvios  0,02 
 
Portanto, o desvio médio é de 0,02 e o valor da medida é: 20,46 ± 0,02 
o
C. 
Erro relativo (Erel): expressa a incerteza da determinação como uma fração da quantidade 
medida, sendo calculada através da relação: 
 
22 
 
Erel= Eabs / Xv 
 
O erro relativo é adimensional e é frequentemente expresso empartes por cem: 
 
Erel percentual= Erel(%)= (Eabs/ Xv) x 100 
 
Ou em partes por mil. 
 
Exemplo: Uma certa amostra possui um teor exato de ferro igual a 65,80g de Fe/100g de 
amostra. Numa análise, o teor obtido foi igual a 66,10 % (m/m). Calcular o erro absoluto e o 
erro relativo dessa determinação. 
 
Resolução: 
 
 Eabs=66,10g -65,80g= 0,30g de Fe/100g de amostra 
 
 Erel percentual= 
100
100/80,65
100/30,0
x
gdeamostragdeFe
gdeamostragdeFe
 
 
As unidades iguais se cancelam e, 
 
 Erel percentual= + 0,45%= 0,45 partes em cem ou 4,5 partes em mil 
Precisão: A precisão de uma determinação está relacionada com a concordância entre as 
diversas medidas de uma mesma quantidade (reprodutibilidade). Assim, quanto menor for a 
dispersão dos valores obtidos, mais precisa será a determinação. 
 
Exatidão: A exatidão de uma medida tem relação com seu erro absoluto, ou seja, com a 
proximidade entre o valor medido e o valor verdadeiro da grandeza. A exatidão pode ser 
alcançada através da eliminação dos erros e do aumento da precisão. 
 
Exemplo: considere que um objeto teve sua massa determinada oito vezes numa balança de 
centigramas, com os seguintes resultados (o valor ―

0,01g‖ refere-se à incerteza associada ao 
emprego da balança de centigramas): 
 
23 
 
14,22

0,01g 14,20

0,01g 14,21

0,01g 
14,20

0,01g 14,21

0,01g 14,21

0,01g 
14,20

0,01g 14,22

0,01g 
 
 Esta determinação pode ser considerada precisa, uma vez que há pequena diferença entre 
resultados individuais. 
 Considere agora que a massa verdadeira do objeto é igual a 14,22g. De posse desta 
informação, pode-se afirmar que a determinação realizada é exata, além de precisa, pois os 
valores encontrados diferem pouco do valor verdadeiro da grandeza. 
 
3.4 - Registro e interpretação de resultados 
 
Os registros devem ser feitos, quando possível, na forma de tabelas e ou gráficos 
(figuras). Esses devem ser claros para que o leitor consiga compreender o que eles querem 
informar. 
 
Tabelas 
Uma tabela sempre deve conter um título, um cabeçalho, um corpo e um rodapé. 
Exemplo: Tabela 3.1 - Valores de Ka para ácidos monopróticos fracos. 
Nome do ácido Fórmula Ka* 
Ácido nitroso HNO2 7,1x10
-4 
Ácido fórmico HCHO2 1,8x10
-4 
Ácido hipocloroso HOCl 3,0x10
-8 
 * Os valores foram obtidos a 25ºC. 
 
Gráficos (Figuras) 
O gráfico pode ser a representação dos dados tabelados ou não. Ele deve ter um título 
que é colocado em baixo da figura e se necessário deve apresentar uma legenda. 
Finalidades de um gráfico: 
 visualizar a correlação existente entre variáveis medidas; 
 calcular parâmetros (constantes, etc.). Por exemplo, a determinação do coeficiente 
linear e do coeficiente angular; 
24 
 
 escolher entre dois métodos o mais sensível. Por exemplo, a determinação da 
sensibilidade de um método analítico; 
 identificar compostos químicos, conforme Figura 3.1; 
 interpolar respostas. Por exemplo, através da curva analítica determinar a 
concentração de uma solução desconhecida; 
 mostrar a estrutura e funcionamento de algum equipamento; 
 mostrar o caminho de algum processo, ou método, neste caso denominado de 
fluxograma. 
 
Figura 3.1: Espectro vibracional na região do infra-vermelho do álcool etílico. 
(http://qnesc.sbq.org.br/online/cadernos/04/espect.pdf) 
As bandas que aparecem na região de 2800 a 3000 cm
-1
 referem-se ao movimento 
vibracional dos grupos funcionais C-H, existentes nos dois grupos funcionais, CH2 e CH3. A 
banda que aparece em 1200 cm
-1
 refere-se ao movimento de vibração do grupo C-O, e o modo 
vibracional observado em 3400 cm
-1
 refere-se ao grupo funcional O-H. A banda em 1600 cm
-1
 
refere-se ao movimento de deformação de ângulo das ligações CH2 e CH3. 
 
Análise Gráfica 
Sabemos que, em escalas lineares, uma reta é sempre descrita por uma equação do 
tipo: 
Y = ax + b 
 A inclinação da reta fornece o valor de a. A interseção da reta com o eixo dos Y 
fornece o valor de b se o eixo Y passar por x = 0. 
25 
 
 Os pontos obtidos na experiência devem ser marcados no papel milimetrado. Traça-se 
a seguir uma reta média como mostrado na Figura 3.2. A reta média é a reta mais provável: a 
reta não passa necessariamente sobre todos os pontos marcados no papel, nem mesmo 
sobre os pontos inicial e final. 
 
 Figura 3.2 - Exemplo de gráfico a partir de dados experimentais. 
Cálculo dos coeficientes 
 
Coeficiente Linear 
O coeficiente linear da reta é o valor da ordenada Y quando a abscissa vale zero. Isto 
é. Coeficiente linear = b = (Y) (quando X=0) 
Coeficiente angular 
Pela Figura 3.2, os pontos P e Q não são pontos experimentais. Os pontos P e Q 
devem ser marcados fora da região delimitada pelos pontos experimentais, de forma a obter-
se b com maior quantidade de algarismo. O coeficiente angular da reta será dado por: 
 
qp
qp
xx
yy
a



 
 
Determinação dos coeficientes pelo método dos mínimos quadrados 
Os coeficientes a e b são determinados pelas equações: 
 

 



22 )(])(.[
)).(()..(
ii
iiii
XXn
YXXYn
a
 
26 
 
 

 



22
2
)(])(.[
)).((])(.[)(
ii
iiiii
XXn
YXXXY
b
 
 
A Tabela 3.2 apresenta os cálculos com as variáveis Y e X necessárias nas fórmulas acima. 
 
Tabela 3.2 - Parâmetros para o cálculo do coeficiente linear e angular da função Y = f (X) 
n Yi Xi (Xi)
2
 Yi.Xi 
1 5.005 100,0 1,000.10
4
 5,005.10
5
 
2 2505 50,00 2,500.10
3
 1,2525.10
5
 
3 505,0 10,00 1,000.10
3
 5,050.10
3
 
4 5,000 0,0000 0,0000 0,000.10
0
 
5 -495,0 -10,00 1,000.10
2
 4,950.10
3
 
6 -2.495 -50,00 2,500.10
3
 1,2475.10
5
 
7 -4.995 -100,0 1,000.10
4
 4,995.10
5
 
 Σ Yi = 35,00 Σ Xi
 
= 0,0000 Σ(Xi)
2
 = 2,520.10
4
 Σ Yi.Xi = 1,260.10
6
 
 
a) Cálculo do coeficiente angular 
Substituindo as expressões da equação pelos respectivos valores da Tabela 3.1, temos, 
 
00,50
0000,010.520,27
)00,35)(0000,0()10.262,1(7
4
6



a
 
 
Comparando os resultados obtidos pelos dois métodos, observamos que, os resultados 
obtidos pelo método matemático dos mínimos quadrados são resultados mais exatos, mais 
precisos, isto é, com um número maior de algarismos significativos. O papel milimetrado é 
limitado quanto ao número de algarismos significativos do resultado. Além do mais, a 
inclinação da reta, ou da curva, se os pontos forem dispersos é muito subjetiva. Isto introduz 
incertezas na determinação gráfica de a e de b. 
 
b) Cálculo do coeficiente linear 
Substituindo as expressões da equação pelos respectivos valores da Tabela 3.2, temos 
 
000,5
0000,010.520,27
)10.262,1)(0000,0()10.520,2)(00,35(
4
64



b
 
27 
 
Experiência 3 - Medidas 
 
Objetivos 
 
No final desta experiência o estudante deverá ser capaz de: 
 Usar e ler termômetros, balanças, provetas e pipetas; 
 Utilizar algarismos significativos; 
 Distinguir o significado de precisão e exatidão. 
 
Materiais 
 
 Béquer (50 mL e 200 mL) 
 Termômetro 
 Gelo 
 Bastão de vidro 
 Cloreto de sódio (NaCl) 
 Rolha de borracha 
 Cadinho de porcelana 
 Vidro relógio 
 Conta gotas 
 Proveta (50 mL) 
 Pipeta volumétrica(50 mL) 
 
Procedimento Experimental 
 
Medidas de Temperatura 
 
a) Coloque cerca de 200 mL de água da torneira em um béquer, meça e anote a temperatura 
utilizando o termômetro, descarte a água na pia. 
b) No béquer prepare uma mistura de 20 mL de água e gelo (1 a 2 cubos). Agite devagar com 
o bastão de vidro e meça a temperatura da mistura. 
c) Adicione 5g de cloreto de sódio (sal de cozinha) na mistura de gelo e água. Agite devagar 
com o bastão de vidro e meça a temperatura da mistura. 
 
Medidas de Massa 
 
a) Três objetos: uma rolha de borracha, um cadinho de porcelana e um frasco de pesagem 
(vidro de relógio), encontram-se em sua bancada. 
28 
 
b) Antes de pesá-los, pegue cada objeto e tente estimar qual o mais pesado e qual o mais 
leve, enumerando de 1 (mais pesado) a 3 (mais leve) na tabela da folha de dados. 
c) Pese um béquer seco. Adicione 50 gotas de água destilada com um conta-gotas e pese 
o conjunto. O propósito deste procedimento é encontrar o número de gotas em um mililitro 
(mL) e o volume de uma gota de água. 
 
Medida de Volume (Exatidão e Precisão) 
 
Medida com a proveta: 
a) Pese um béquer seco e anote o seu peso, anotando até uma casa depois da vírgula. 
b) Meça 50 mL de água destilada utilizando uma proveta. 
c) Coloque os 50 mL de água no béquer e pese-o novamente. 
d) Meça novamente mais 50 mL de água e adicione no mesmo béquer e pese-o novamente. 
e) Faça isso mais uma vez, ou seja, meça mais 50 mL de água e adicione no béquer, 
completando 150 mL e pese-o novamente. 
 
Medida com a pipeta volumétrica: 
a) Utilizando o mesmo béquer anteriormente pesado, seque-o bem e adicione 50 mL de água 
destilada utilizando uma pipeta volumétrica, a seguir pese-o. 
b) Meça novamente mais 50 mL de água e adicione no mesmo béquer e pese-o novamente. 
c) Faça isso mais uma vez, ou seja, meça mais 50 mL de água e adicione no béquer, 
completando 150 mL e pese-o novamente. 
 
DADOS: 
 
Medidas de Temperatura 
Temperatura da água da torneira: ________
o
C Água com gelo e sal: ________ 
o
C 
Água com gelo depois de agitada: ________ 
o
C 
 
 
 
 
 
 
29 
 
Medidas de Massa 
Numere de 1 a 3 os objetos (1 = mais pesado) 
Objeto Ordem da massa 
estimada 
Massa medida (g) Ordem da massa real 
Rolha de borracha 
Vidro relógio 
Cadinho 
 
Medida da massa de uma gota de água 
 
Massa do béquer: _________g 
Massa do béquer + 50 gotas de água: _________g 
Massa de 50 gotas de água: _________g 
Massa de 1 gota de água:____________g 
 
 
Medida de Volume: 
 
 PROVETA PIPETA 
Massa do béquer antes da adição da água 
Após a adição do 1
o 
(50 mL) de água 
Após a adição do 2
o 
(50 mL) de água = 100ml 
Após a adição do 3
o 
(50 mL) de água = 150 ml 
Massa do 1
o 
(50 mL) de água 
Massa do 2
o 
(50 mL) de água 
Massa do 3
o 
(50 mL) de água 
Média das três medidas de massa 
Desvio de cada medida com relação à média 
 
 
Média dos desvios 
Valor da medida (  )g (  ) g 
 
30 
 
Referências: 
 
1. LENZI, E., et al.; Química Geral Experimental, Rio de Janeiro, Freitas Bastos 
Editora, 2004. 
2. SPOGANICZ, B.; DEBACHER, N. A.; STADLER, E.; Experiências de Química 
Geral, 2 ed., Florianópolis, FEESC, 2003. 
3. SILVA, R. R.; BOCCHI, N.; ROCHA FILHO, R. C.; Introdução à Química 
Experimental. São Paulo, Ed. McGraw – Hill, 1990. 
4. BELTRAN, N. O.; CISCATO, C. A. M. Química, 2.ed. São Paulo: Cortez, 1991. 
5. BERAN, J.A. Laboratory Manual for Principles of General Chemistry. 5.ed.New 
York: John Wiley & Sons. 
 
4 - Identificação de compostos a partir de suas propriedades físicas 
 
4.1 - Propriedades físicas 
 
As propriedades físicas de um composto são aquelas que ele possui no estado puro e a 
partir destas propriedades é possível fazer a sua identificação. As propriedades mais 
conhecidas incluem a densidade, o ponto de fusão e o ponto de ebulição. Mas, existem outras 
propriedades importantes como o peso molecular, o índice de refração, a rotação óptica, 
espectros (infravermelho, ressonância magnética, ultravioleta-visível), etc. 
 
4.1.1 – Densidade 
 
A densidade expressa à relação entre a massa de um corpo e o volume ocupado por 
ele. 
 
 
 
A sua unidade de acordo com o Sistema Internacional de Unidades (SI) são gramas 
por mililitro (g.mL
-1
) para um líquido e gramas por centímetro cúbico (g.cm
3
) para um sólido. 
31 
 
Quando se juntam dois materiais de densidades diferentes, o menos denso flutua no mais 
denso. Por causa disso, óleo e gelo flutuam na água. 
 O densímetro é um aparelho capaz de medir a densidade dos líquidos nos quais é 
colocado. Quanto mais denso for esse líquido, maior a tendência do instrumento flutuar nele. 
Assim é possível medir a densidade de vários fluidos (líquidos ou gases). 
 Pode-se medir a densidade dos líquidos colocando-se neles um objeto para flutuar. O 
nível de flutuação do objeto depende da densidade do líquido no qual o objeto é colocado. 
Comparando-se os níveis de flutuação em vários líquidos, é possível estimar suas densidades. 
 
Experiência 4 - Construção de um Densímetro 
 
Objetivos 
 
No final desta experiência o estudante deverá ser capaz de: 
 Construir um densímetro e estimar a densidade de diversos tipos de líquidos. 
 
Materiais 
 
 Tubo de ensaio 
 Areia 
 Álcool comercial 
 Sal de cozinha 
 Açúcar 
 Óleo de cozinha 
 Leite 
 Proveta 50 mL 
 
Parte experimental 
 
1. Coloque no fundo do tubo de ensaio aproximadamente 2g de areia. Experimente colocar o 
tubo de pé dentro da proveta com aproximadamente 30 mL de água. A quantidade de areia 
deve ser suficiente para permitir que o tubo de ensaio se mantenha em pé e flutue na água. 
Caso isso não ocorra, aumente ou diminua a quantidade de areia que você colocou no 
32 
 
interior do tubo até conseguir seu objetivo. O nível de flutuação do aparelho depende da 
densidade do líquido no qual é colocado. Comparando o deslocamento de volume da água 
que tem densidade conhecida é possível calcular a densidade de um líquido desconhecido 
sabendo qual o volume deslocado por regra de três inversa. É necessário fazer a regra de 
três inversa pois a densidade e o volume são variáveis inversamente proporcionais. 
2. Verifique o volume de água deslocado pelo densímetro na água. Dê a esse deslocamento o 
valor de densidade igual a 1 (densidade da água = 1 g/cm³). 
3. Coloque o densímetro em álcool comercial. O deslocamento encontrado corresponde à 
densidade 0,8 (ou seja, 0,8 g/cm³). 
4. Prepare uma solução saturada de sal de cozinha e água. Para isso, junte sal à água até que 
ela não consiga dissolvê-lo mais. A solução obtida tem densidade próxima a 1,2 g/cm³. 
Faça no tubo a marca correspondente a esta densidade. 
5. Com o densímetro construído procure avaliar as densidades de diferentes tipos de líquidos 
como: 
 Mistura de álcool e água em proporções iguais; 
 Solução saturada de açúcar em água; 
 Óleo de cozinha; 
 Leite. 
 
Os densímetros profissionais são fabricados de vidro. Rigorosamente calibrado, 
permitem medir densidades com grande precisão. Com eles é possível, por exemplo, controlar 
a composição do álcool combustível vendido nos postos, o teor de água no leite, o percentual 
de uma substância presente numa solução, etc. 
 
4.1.2 - Ponto de fusão 
 
O ponto de fusão de um composto serve para identificá-lo e também para estabelecer 
sua pureza.A técnica de determinação consiste em aquecer lentamente uma pequena 
quantidade de material em uma aparelhagem equipada com um termômetro e um banho ou 
placa de aquecimento. O ponto de fusão também indica a pureza do material, um intervalo de 
4ºC entre o valor experimental e o esperado da temperatura de fusão indica que a amostra é 
aproximadamente 96% pura. Cada 1% de impurezas diminui aproximadamente o ponto de 
33 
 
fusão de 1ºC. Alem disso, impurezas, fazem com que a temperatura varie durante a fusão 
como mostrado nas figuras abaixo. 
 
 
Figura 4.1 – Substância pura Figura 4.2 – Substância impura 
 
Assim se um composto apresenta um ponto de fusão de 86ºC, mas começa a fundir a 79ºC e 
fica totalmente líquido a 83ºC dizemos que o composto é impuro, pois possui um intervalo de 
fusão. Portanto, 86 – 79 = 7, ou seja, 7% de impurezas e a pureza do material é de 93%. 
O fato de que as impurezas diminuem os pontos de fusão possibilita a distinção entre dois 
compostos com o mesmo ponto de fusão. Suponha que no laboratório haja dois frascos 
rotulados A e B, e um terceiro frasco sem rótulo. O sólido, nos três frascos, possui o mesmo 
ponto de fusão (por exemplo, 86ºC). Agora, se misturarmos o composto desconhecido com A 
e depois com B, observamos o seguinte: A mistura do composto desconhecido com A funde a 
exatamente 86ºC enquanto a mistura do composto desconhecido com B funde no intervalo de 
79ºC – 83ºC. Esta é uma forte indicação que o franco sem rótulo contém o composto A. 
 
Experiência 5 - Medidas de ponto de fusão 
 
Objetivos 
 
No final desta experiência o estudante deverá ser capaz de: 
 Medir o ponto de fusão de diferentes substâncias 
 Deverá ser capaz de identificar se há a presença de contaminantes ou não em uma dada 
substância. 
 
 
 
34 
 
Materiais 
 
 Tubo capilar 
 Tubo de ensaio 
 Bico de Bunsen 
 Termômetro 
 Fita de borracha 
 Óleo de cozinha/óleo mineral 
 2 garras 
 Suporte universal 
 Amostra a ser analisada 
 
Parte Experimental 1 – Medida do ponto de fusão da sacarose 
 
1. Coloque no tubo capilar cerca de 1 cm da amostra a ser analisada. Amarre o tubo 
capilar no termômetro com o auxílio da fita de borracha, colocando a parte onde está a 
amostra próxima ao bulbo do termômetro. Coloque óleo mineral no tubo de ensaio e 
insira o sistema capilar-termômetro no óleo. Fixe todo o sistema com as garras e o 
suporte universal. 
2. Aqueça vagarosamente o tubo de ensaio numa taxa de 5ºC por minuto, até a amostra 
fundir. Resfrie o banho e a amostra até essa solidificar, faça isso vagarosamente numa 
taxa de 1ºC por minuto. Aqueça novamente até a fusão, esse será o ponto de fusão da 
amostra. 
3. Repita novamente o procedimento, resfriando a amostra até se solidificar e aquecendo 
até fundir. O ponto de fusão será a média dos dois valores obtidos. 
 
Dados: 
Temperatura de fusão: 1) ______
o
C, 2) ______
o
C, 
Média entre os valores obtidos: ______
o
C 
 
Parte experimental 2 – Medida do ponto de fusão do naftaleno 
 
a) Fixe a argola de metal ao suporte com a tela de amianto acima do bico de Bunsen (8 a 12 
cm) com indicado na Figura 5.1. Com a garra fixe o tubo de ensaio que contêm o 
naftaleno e o termômetro, de maneira a ficar dentro do béquer. Coloque água no béquer 
suficiente para que todo o naftaleno dentro do tubo fique imerso. 
35 
 
Ligue o bico de Bunsen para aquecer a água do béquer lentamente. Quando a temperatura 
atingir 60ºC comece a anotar a temperatura a cada 30 segundos (0,5 min.) na Tabela 5.1, até 
atingir 90ºC, desligue o gás do bico de Bunsen e inicie logo o item b. 
Obs.: Não tente mexer o termômetro, pois poderá quebrá-lo e o mercúrio contido no 
termômetro é muito tóxico. 
 
 
Figura 5.1 – Esquema utilizado para medir a temperatura de fusão do nafteleno. 
 
b) Sem retirar o tubo com naftaleno de dentro do béquer com água, anote a temperatura de 
resfriamento do naftaleno a cada 30 segundos (0,5 min.) até atingir 60ºC. Com o 
termômetro agite com cuidado o naftaleno fundido, até ficar sólido. Quando a 
temperatura chegar a 60ºC pare de anotá-la. A experiência terminou. Desmonte o 
equipamento e limpe o seu local de trabalho. Verifique se o gás está desligado. 
c) Em uma folha de papel milimetrado desenhe a curva de aquecimento e a de resfriamento. 
Coloque no eixo das abscissas o tempo e no eixo das ordenadas os valores das 
temperaturas. Faça o gráfico traçando linhas retas pelos pontos, como na Figura 4.1 e 4.2. 
Indique também o intervalo de temperatura em que ocorre a fusão do naftaleno e sabendo 
que o ponto de fusão do naftaleno é de 80,5ºC (valor publicado no Handbook of 
Chemistry and Phisics, CRC) indique a percentagem de pureza. Responda porque é 
necessária a agitação durante o resfriamento. 
 
36 
 
Tabela 5.1 – Curva de aquecimento e resfriamento. 
Curva de aquecimento Curva de resfriamento 
Tempo 
(min.) 
Temp. 
(
o
C) 
Tempo 
(min.) 
Temp. 
(
o
C) 
Tempo 
(min.) 
Temp. 
(
o
C) 
Tempo 
(min.) 
Temp. 
(
o
C) 
0,0 10,5 0,0 10,5 
0,5 11,0 0,5 11,0 
1,0 11,5 1,0 11,5 
1,5 12,0 1,5 12,0 
2,0 12,5 2,0 12,5 
2,5 13,0 2,5 13,0 
3,0 13,5 3,0 13,5 
3,5 14,0 3,5 14,0 
4,0 14,5 4,0 14,5 
4,5 15,0 4,5 15,0 
5,0 15,5 5,0 15,5 
5,5 16,0 5,5 16,0 
6,0 16,5 6,0 16,5 
6,5 17,0 6,5 17,0 
7,0 17,5 7,0 17,5 
7,5 18,0 7,5 18,0 
8,0 18,5 8,0 18,5 
8,5 19,0 8,5 19,0 
9,0 19,5 9,0 19,5 
9,5 20,0 9,5 20,0 
10,0 20,5 10,0 20,5 
 
5 - Técnicas de purificação e separação de misturas 
 
5.1 - Cristalização de sais inorgânicos e de compostos orgânicos 
A cristalização é o processo (natural ou artificial) de formação de cristais sólidos com 
100% de pureza a partir de uma solução uniforme, ou seja homogênea. Ela consiste de dois 
principais eventos, a nucleação e o crescimento dos cristais ou crescimento molecular. Na 
37 
 
cristalização criam-se as condições termodinâmicas que levam as moléculas a se aproximarem 
e se agruparem em estruturas altamente organizadas, que chamamos de cristais. Mas, é 
necessário criar condições para que as moléculas se aproximem para darem origem ao cristal. 
O primeiro fator necessário para que ocorra a cristalização é a supersaturação na mistura 
líquida, ou seja, a existência de uma concentração de soluto na solução superior à 
concentração de saturação (limite de solubilidade). 
Na Tabela 5.1, destacamos as amostras cujos experimentos obtiveram melhores 
resultados em qualidade e aspectos físicos nos processos de cristalização e recristalização. É 
importante ressaltar que a recristalização é mais eficiente quando há o aquecimento para 
dissolver completamente o material e que, com o resfriamento lento da solução quente, os 
cristais se formam gradativamente. Nos casos ideais, os cristais formam-se lentamente, 
apresentando tamanho uniforme. Muitas vezes foi necessário esperar mais de um dia, ou até 
mais tempo, para que a recristalização completa ocorra. 
Tabela 5.1 – Compostos inorgânicos que cristalizam facilmente em álcool etílico, água, etc. 
Amostras inorgânicas Cor e retículo 
K2CrO7 (Cromato de potássio) Amarelo rômbico 
K2Cr2O7 (Dicromato de potássio) Laranja triclínico 
K3[Fe(CN)6] (Ferricianeto de potássio) Vermelho monoclínico 
CuSO4.5H2O (Sulfato cúprico penta-hidratado) Azul Triclínico 
 
Experiência 6 – Cristalização de sais inorgânicos 
 
Objetivo 
 
No final desta experiência o aluno deverá ser capaz de separar um componente sólido de uma 
soluçãolíquido-sólido. 
Materiais 
 
 Água destilada 
 Amostras de sais inorgânicos. 
 Béquer 
 Bico de bunsen. 
 Funil 
 Papel de filtro 
 Tripé 
 Tela de amianto 
38 
 
Parte experimental 
 
1. Coloque 10 mL de água destilada em um béquer. Aqueça-a na chama do bico de bunsen 
até quase a ebulição. 
2. Adicione o sal fornecido pela professora dissolva-o, agitando a mistura com um bastão de 
vidro. A solução deve ficar saturada. 
3. Filtre a solução em funil com papel de filtro (Figura 5.1) e deixe a solução em repouso por 
uma semana identificada com um rótulo. 
4. Repeta o procedimento com água destilada à temperatura ambiente (dissolva, filtre e 
rotule o béquer). 
5. Anote no caderno as características do sal usado para a cristalização (solubilidade, retículo 
cristalino, etc.). 
 
Referências: 
 
1. http://labvirtual.eq.uc.pt/siteJoomla/index.php?option=com_content&task=view&id=4
2&Itemid=159 
 
Experiência 7 - Recristalização de compostos orgânicos 
 
Objetivos 
 
No final desta experiência o estudante deverá ser capaz de: extrair um determinado composto 
a partir de uma determinada solução. 
 
Materiais 
 0,5g de ácido salicílico 
 5mL de etanol 
 2 Béquers (50 mL) 
 Papel filtro 
 Bastão de vidro 
 Funil de vidro 
 Argola Suporte universal 
 Vidro relógio 
 
 
 
39 
 
Parte Experimental 
 
 Dissolva cerca de 0,5 g de ácido salicílico em 5 mL de etanol em um béquer. Coloque 
a solução preparada vagarosamente em um becker com 20 ml de água destilada. Não agite a 
mistura. Anote suas observações. A seguir, filtre a amostra. Para filtrar a amostra dobre um 
papel filtro duas vezes como indicado na Figura 7.1, coloque o papel no funil de vidro e 
coloque um béquer embaixo do funil de modo que a ponta do funil toque a parede interna do 
béquer. Com o frasco lavador, molhe o papel filtro levemente com água destilada para fixá-lo 
no funil. Transporte todo o conteúdo do béquer contendo o ácido salicílico, etanol e água para 
o filtro com ajuda de um bastão de vidro. Terminada a filtração, retire o papel filtro com o 
ácido salicílico. 
 
 
 
 
Figura 7.1 – Dobradura do papel filtro e montagem de sistema de filtração. 
 
Experiência 8 – Extração com solvente (Extração de iodo de uma solução aquosa com 
hexano) 
 
A extração com solvente está diretamente relacionada à solubilidade do composto a 
ser separado. Dessa forma, o solvente escolhido deve dissolver um número mínimo de 
componentes adicionais da mistura. A quantidade de solvente também deve ser mínima 
devido a custos envolvidos e também com relação ao meio-ambiente, isto é, a fatores de 
descarte de material. 
 Existem extrações contínuas que são realizadas com um equipamento denominado 
Soxhlet (Figura 8.1). Esse equipamento usa as propriedades físicas solubilidade e ponto de 
ebulição, tal que o material a ser extraído é solúvel no solvente e tem um ponto de ebulição 
bem maior que o do solvente. 
40 
 
 
Figura 8.1 - Soxhlet 
 
Objetivos 
 
No final desta experiência o estudante deverá ser capaz de extrair um determinado composto 
de uma solução utilizando a técnica de extração com solvente e deverá aprender todos os 
conceitos de solubilidade e polaridade. 
 
Materiais 
 
 Solução saturada de iodo 
 Tubo de ensaio 
 Rolha para tubo de ensaio 
 2 mL de hexano 
 
Parte Experimental 
 
 Coloque cerca de 5 mL de uma solução aquosa saturada de iodo (aproximadamente 
0,03% de iodo por massa) em um tubo de ensaio com rolha e adicione cerca de 2 mL de 
41 
 
hexano. Não agite. Anote suas observações e coloque a rolha no tubo (nunca o seu dedo), e 
agite o tubo trancando a rolha com dedo. Espere a mistura descansar e anote suas 
observações. Note que as fases aquosas e orgânica não se misturam e que a fase aquosa 
deverá ser a camada inferior e a fase orgânica deverá ser a fase superior. OBSERVAÇÃO: O 
mesmo processo poderia ser feito utilizando um funil de separação como mostra a Figura 8.2. 
 
 
Figura 8.2 – Extração com solvente utilizando o funil de separação. 
 
Referências: 
 
1. http://www2.ufersa.edu.br/portal/view/uploads/setores/157/aulaspraticas/Aula.Pratica.
04-Extracao.com.Solvente.pdf 
 
Experiência 9 – Extração com água (Determinação do teor de etanol em gasolina) 
 
Objetivos 
 
Estabelecer relações entre propriedades físicas, como solubilidade e densidade, e aprender a 
associar estas propriedades ao processo de identificação e quantificação de substâncias. 
 
Materiais 
 
 50 mL de gasolina 
 Proveta de 100 mL com tampa 
 Solução de NaCl 
42 
 
Parte Experimental 
 
 Coloque 50 mL de gasolina comum em uma proveta de 100 mL com tampa. Complete o 
volume até 100 mL com uma solução saturada de NaCl. Feche a proveta, misture os líquidos 
invertendo-a. OBSERVAÇÃO: Segure firme para evitar vazamentos. Mantenha a mistura em 
repouso até a separação das duas fases. Leia o volume de ambas as fases. Calcule a 
quantidade de etanol presente em 50 mL da amostra de gasolina, calcule também a 
porcentagem (%) de etanol na gasolina, determine a massa da gasolina e expresse a 
porcentagem (%) em m/m. No caderno escreva os fundamentos teóricos da técnica utilizada 
mostrando os princípios utilizados (propriedades físicas) e porque ocorre a extração. Cite os 
fatores de erro envolvidos na técnica. 
 
Referências: 
 
1. http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc17/a11.pdf 
 
10 – Separação de substâncias 
 
 Geralmente os químicos são expostos a muitos desafios como, por exemplo, separar 
uma substância da outra. Como você separaria uma amostra de minério de ferro que pode 
conter uma mistura de magnetita, Fe3O4 (um óxido de ferro) e sílica (SiO2)? 
 Alguns métodos de separação já foram citados como a cristalização e a extração por 
solvente que também é conhecida como dissolução fracionada, mas existem outros métodos 
de separação que um químico precisa conhecê-los como a catação, separação magnética, 
peneiração, ventilação, levigação, flotação, decantação, filtração, evaporação, sublimação, 
destilação simples e destilação fracionada. 
 Catação: Método de separação bastante rudimentar utilizado para separar sólido-sólido 
que se baseia na identificação visual dos componentes da mistura, a separação dos compostos 
é feita manualmente. 
 Separação magnética: Os componentes são atraídos por um imã. 
 Peneiração: Separa os compostos que apresentam granulometria diferentes utilizando uma 
peneira. 
43 
 
 Ventilação: Método utilizado para separar sistemas sólido-sólido onde um dos compostos 
pode ser arrastado por uma corrente de ar, por exemplo, separação do amendoim da casca. 
 Levigação: Neste caso a água corrente arrasta o componente menos denso e o mais denso 
deposita-se no fundo do recipiente, por exemplo, a lavagem da poeira do arroz. 
 Flotação: Método utilizado para separação de sólidos que apresentam densidades 
diferentes em um determinado líquido. O sólido mais leve (menos denso) flutua no líquido. 
Um exemplo é separação entre serragem e areia, por adição de água. 
 
Figura 10.1 – Separação por flotação. 
 Decantação: Processo de separação que permite separar misturas heterogêneas. Utilizada 
em misturas bifásicas, como sólido-líquido (areia e água), sólido-gás (poeira-gás), líquido-
líquido (água e óleo) e líquido-gás (vapor d‘água e ar). Esse processo se baseia nas diferenças 
existentes entre as densidades dos componentes da mistura, e na espera pela sua decantação. 
Se a mistura é composta de substâncias sólidas em suspensão numa substâncialíquida, a 
decantação pode ser acelerada pelo uso de centrífuga. 
 
Figura 10.2 - Esquema da montagem de separação de sólido em suspensão num líquido. 
44 
 
 Filtração: A separação se faz através de uma superfície porosa chamada filtro; o 
componente sólido ficará retido sobre a sua superfície, separando-se assim do líquido que 
atravessa. 
 
 
 A B 
 
Figura 10.3 - Equipamentos utilizados numa filtração simples (A) e numa filtração a vácuo 
(B). 
 
 Evaporação: Passagem do estado líquido para o estado gasoso. 
 Sublimação: Processo utilizado quando um dos componentes do sistema sublima (passa 
diretamente do estado sólido para o gasoso) quando sob aquecimento. O iodo e a naftalina são 
sólido que sublimam. 
 
Figura 10.4 – Esquema da purificação do iodo e a purificação da naftalina. 
 
45 
 
 Destilação simples: Separação da mistura por meio da diferença de temperatura de 
ebulição dos líquidos. Não pode ser utilizada para separação de misturas azeotrópica na qual 
o ponto de ebulição não se altera, ou seja, se apresenta como se fosse uma substancia pura no 
processo de ebulição. 
 
Figura 10.5 - Desenho e esquema da montagem de um equipamento para destilação simples. 
 
 Destilação fracionada: processo de separação onde se utiliza uma coluna de 
fracionamento na qual é possível realizar a separação de diferentes componentes que 
apresentam diferentes pontos de ebulição, presentes em uma mistura. 
 
 
Figura 10.6 – Coluna de destilação fracionada do petróleo. 
46 
 
Neste experimento você usará uma técnica para separar uma mistura de areia, sulfato de cobre 
pentahidratado e uréia baseando-se na diferença de solubilidade destas substâncias em dois 
solventes: água e etanol. Além disso, você utilizará a propriedade magnética do ferro para 
separá-lo dos outros componentes da mistura. 
 Geralmente, não basta apenas separar os componentes de uma mistura. É preciso 
também, verificar a pureza do material isolado. Para isso são utilizadas algumas propriedades 
físicas da matéria: densidade, ponto de fusão, ponto de ebulição, índice de refração, etc. 
 O ponto de fusão pode ser utilizado para identificar a pureza de sólidos orgânicos 
comparando-se os valores encontrados na literatura com os observados no intervalo de 
temperatura durante a fusão do sólido em estudo. Normalmente, o ponto de fusão (PF) é 
constituído de um intervalo de temperatura, onde a temperatura inicial é aquela em que os 
primeiros cristais se fundem e a final é aquela em que todos os cristais estão liquefeitos. Os 
sólidos puros, em geral, possuem um intervalo de fusão muito pequeno, em torno de no 
máximo 2°C. Uma pequena quantidade de impureza na amostra é suficiente para aumentar 
consideravelmente seu intervalo de fusão. 
 Todos os sólidos cristalinos puros possuem ponto de fusão bem definido, o que lhes 
caracteriza e obviamente, é comum existirem compostos diferentes com pontos de fusão 
iguais. Por isso, no caso de identificação de um composto, devemos verificar várias 
propriedades físicas para não cometermos erros. 
 
Experiência 10 – Separação de uma mistura 
 
Objetivos 
 
 Separar os componentes de uma mistura baseada na diferença de solubilidade em água e 
etanol e nas suas propriedades magnéticas. 
 Identificar a pureza da uréia utilizando a medida do PF. 
 Aprender algumas técnicas de laboratório: filtração, aquecimento de líquidos e sólidos e 
determinação de pontos de fusão. 
 
Materiais: 
 
 Béqueres pequenos  Erlenmeyers 
47 
 
 Banho-maria 
 Bico de Bunsen 
 Proveta 
 Tubos de ensaio 
 Pisseti 
 Conta-gotas 
 Espátula 
 Funil 
 Papel de Filtro 
 Placas de Petri ou cápsulas de 
porcelana 
 Sulfato de cobre (II) pentahidratado 
[CUSO4.5H2O] 
 Etanol P.A. (álcool etílico) 
 Areia 
 Uréia [H2N-CO-NH2] 
 Limalha de ferro 
 Água destilada 
 Pinças para tubos de ensaio 
 Tubo de Thiele/Glicerina/Termô-
metro (até 150°C) 
 Bastão de vidro 
 Íma 
 Capilares 
 
Parte experimental: 
 
 Inicialmente você deverá testar a solubilidade dos sólidos a serem separados nos solventes 
disponíveis, colocando uma ponta de espátula de cada uma das substâncias em tubos de 
ensaios diferentes (caso necessário, triture os cristais maiores com um bastão de vidro) e 
adicione um pequeno volume de solvente. Agite e anote os resultados obtidos. Se 
necessário, aqueça o tubo de ensaio em banho-maria. 
 
Tabela 10.1 – Solubilidade das amostras testadas. 
Substâncias 
Solventes 
Água Etanol 
Areia 
Uréia 
CuSO4.5H2O 
Ferro 
 
 
48 
 
 A partir dos resultados obtidos no teste de solubilidade, construa um fluxograma para 
proceder à separação da mistura que contém areia, uréia, sulfato de cobre e limalha de 
ferro. 
 
Etapas de separação da mistura: 
 
 Separe a limalha de ferro da mistura, utilizando o ímã. 
 Em um béquer pequeno, coloque uma espátula da mistura a ser separada (que foi 
previamente preparada pelo professor). Adicione cerca de 5 ml de álcool etílico, agite e 
filtre a solução, recolhendo o filtrado em um outro béquer. Antes de transferir o resíduo 
(resíduo 1) lave-o com 4 porções de 2 ml de álcool etílico e depois o transfira para uma 
cápsula de porcelana e coloque a cápsula de porcelana na estufa para evaporar o solvente. 
 Sem retirar o resíduo 1 do funil, adicione 4 porções de 3 ml de água destilada e recolha o 
filtrado em outro recipiente. Coloque uma pequena quantidade do filtrado em um tubo de 
ensaio e aqueça lentamente (com cuidado!) na chama do Bico de Bunsen. Que 
componente foi obtido nesta etapa da separação? 
 Para verificar a identidade e a pureza do componente presente no filtrado 1, cada grupo 
deverá determinar o ponto de fusão do sólido obtido após a evaporação do etanol. Para 
isso será utilizado um sistema de fusão denominado tubo de Thiele (Figura 10.7) e o 
professor irá orientar os grupos na determinação deste ponto de fusão. OBSERVAÇÃO: 
verifique se uma das extremidades do tubo capilar está fechada, se não tiver feche uma 
das extremidades utilizando o bico de bunsen. 
 
 
Figura 10.7 – Tubo de Thiele. 
49 
 
Questionário para análise dos resultados: 
 
1) Qual (ais) componentes da mistura são solúveis em água? 
2) Qual (ais) componentes da mistura são solúveis em etanol? 
3) O que aconteceu quando você adicionou etanol à mistura de sólidos? 
4) Descreva a aparência do(s) material(ais) que permaneceu(ram) na cápsula de porcelana 
após a evaporação do solvente? 
5) Você conseguiu separar efetivamente a mistura? 
6) Qual é a temperaturas de fusão da uréia pura:_____°C e qual a temperatura de fusão da 
uréia separada da mistura:____°C. 
7) O que você pode concluir a partir das determinações do ponto de fusão? 
8) Quais técnicas de separação foram utilizadas no processo de separação da mistura? 
9) Analisando as etapas de separação no fluxograma, classifique as misturas como 
homogênea ou heterogênea. 
10) Que técnica poderia ser usada para obter o CUSO4.5H2O puro. 
11) Considerando a mistura inicial: Qual procedimento de separação deveríamos adotar se 
fôssemos separar somente o CUSO4.5H2O? 
12) Quais propriedades físicas são usadas para separar os componentes de uma mistura por 
(a) filtração e (b) destilação. 
 
Referências: 
 
1. RATCLIFFE, A; Chemistry, The Experience, New York, Wiley, 1993, p. 23-24. 
2. SIMÕES, T.; SARAIVA, E.; QUEIRÓS, M.; SIMÕES, M., Porto Editora, Porto, 
Portugal, 1993. 
3. http://www.profpc.com.br/Separa%C3%A7%C3%A3o_misturas.htm 
 
Experiência 11 - Destilaçãopor arraste de vapor 
 
Objetivos 
 
Aprender e compreender a técnica de destilação por arraste a vapor utilizada na separação de 
compostos. 
50 
 
Materiais 
 
 Bico de Bunsen 
 Proveta 
 Balão de fundo redondo 
 Pisseta 
 Suporte universal e garras 
 Termômetro 
 Condensador de vidro 
 Funil de vidro 
 Mangueiras 
 Tela com amianto 
 Água destilada 
 Cravo 
 Banho de areia 
 Funil de separação 
 Éter 
 
Parte experimental 
 
 Montar o sistema de destilação de acordo com a Figura 10.5. 
 Em um balão de fundo redondo de 500 ml, adicionar 50g de cravo moído (ou anela, anis, 
hortelã, capim limão, etc.) e 150 ml de água destilada. 
 Ligar o aquecimento e efetuar a destilação após montar o sistema. Após ter recolhido 
aproximadamente 60 ml do destilado (cerca de 1 hora) interrompa a destilação. 
 Para isolar o óleo obtido, transfira o destilado para o funil de separação com a torneira 
fechada a adicione 20 ml de éter. Tampe o funil de separação e agite a mistura com cuidado, 
abrindo a torneira de vez em quando para diminuir a pressão interna. 
 Coloque o funil de separação no suporte apropriado, aguarde alguns minutos até que a 
mistura forme duas fases e, em um béquer recolha uma das fases abrindo a torneira 
cuidadosamente, Figura 8.2. Coloque a fase em um béquer e deixe o solvente evaporar para 
obter o óleo essencial correspondente. 
 Anote as observações no caderno e faça a discussão baseada nas questões propostas: 
 
1. Qual (ais) componentes da mistura estão presente(s) no destilado? 
2. Qual (ais) componentes devem estar presentes em cada uma das fases? 
3. Como você poderia verificar a pureza do óleo essencial extraído? 
4. Quais os métodos de separação que você utilizou nesta prática? 
5. Quais as propriedades que uma mistura deve ter para que se possa separá-la utilizando 
a destilação simples? 
51 
 
 
6. Quais as vantagens e desvantagens do método de destilação simples como métodos de 
purificação? 
7. Em que se baseia a separação por extração com solventes? 
8. O que é uma mistura azeotrópica? 
 
Referências: 
 
1. WILCOX, C. F.; Experimental Organic Chemistry, New York, McMillan Publishing 
Company, 1984, p. 55. 
2. GIESBRECHT, E. (Coord.), PEQ-Projetos de Ensino de Química-experiências de 
Química, técnicas e conceitos básicos, São Paulo, Moderna, 1982, p.25 
 
12 - Cromatografia 
 
O nome cromatografia foi cunhado pelo botânico russo Mikhael Semenovich Tswett 
em 1906. Naquela época, os químicos e biólogos tinham um grande problema: ainda não 
haviam conseguido encontrar uma maneira de separar as substâncias contidas nos extratos 
vegetais e animais. Foi quando Tswett teve a brilhante idéia de encher com carbonato de 
cálcio um tubo de vidro semelhante a uma bureta (aberto na parte superior e com uma torneira 
na parte inferior). O tubo foi fixado na posição vertical e sobre o carbonato de cálcio foi 
colocado um extrato de folhas e depois adicionado éter de petróleo. Tswett percebeu que o 
extrato vegetal estava sendo arrastado para a parte inferior da coluna e que a cor verde-escura 
original estava sendo decomposta em zonas coloridas com duas tonalidades de verde 
(clorofilas), laranja (caroteno) e amarela (xantofila). Estava descoberto um método de 
separação dos componentes de uma mistura. Embora Tswett tenha dado a ele o nome 
cromatografia, referindo-se às zonas coloridas, essa técnica se aplica também a substâncias 
incolores. 
A cromatografia é um método físico-químico de separação dos componentes de uma 
mistura, realizada através da distribuição desses componentes entre duas fases, que estão em 
contato. Uma das fases permanece fixa, denominada fase estacionária, enquanto a outra 
move-se através dela, por isso denominada fase móvel. Durante a passagem da fase móvel 
sobre a fase estacionária, as substâncias da mistura são distribuídas entre duas fases, de 
maneira que as menos solúveis na fase estacionária (mais solúveis na fase móvel) têm uma 
52 
 
 
movimentação mais rápida ao longo da coluna, enquanto as mais solúveis na fase estacionária 
serão seletivamente retidas, tendo uma movimentação mais lenta. 
Na cromatografia líquida, a fase móvel é um líquido ou uma mistura de líquidos como, por 
exemplo, a água e o álcool. Já a fase estacionária consiste de um material sólido. A sílica 
(SiO2)n, e a alumina (Al2O3) são fases estacionárias bastante utilizadas em cromatografia. A 
Figura 12.1 apresenta uma representação esquemática de uma separação cromatográfica de 
pigmentos com a utilização de uma coluna empacotada com sílica ou alumina. Observa-se 
que devido à interação com a fase estacionária os pigmentos eluem com velocidades 
diferentes, o que torna possível a separação quantitativa destes. 
 
 
Figura 12.1 - Representação esquemática de uma separação cromatográfica. 
 
A cromatografia de adsorção é um procedimento no qual uma solução de substâncias a 
separar se desloca numa direção predeterminada por uma disposição de aparatos, por meio de 
uma fase sólida, insolúvel, inorgânica ou orgânica, sendo os componentes retidos em medida 
individualmente distinta. Em geral, na cromatografia de adsorção empregam-se como 
adsorventes óxidos, óxidos hidratados ou sais. 
A mistura de substâncias atravessa a fase sólida, finamente dividida, sendo que cada 
componente da mistura percorre uma distância por ser menos ou mais retido na superfície do 
sólido. A escolha do dissolvente baseia-se, em geral, no fato de que as substâncias em questão 
podem eluir-se bem com os mesmos solventes ou misturas de solventes que as dissolvem 
bem. 
Se o dissolvente e o soluto movem se ao mesmo tempo, pode-se expressar a relação 
entre as distâncias percorridas por cada um através da fórmula: 
 
Rf = Distância percorrida pelo soluto/Distância percorrida pelo eluente 
53 
 
 
Este método é muito usado na cromatografia em papel, representada na Figura 12.2. A 
distância percorrida pelo soluto em um certo tempo é medida desde seu ponto de aplicação até 
o centro de sua zona de distribuição, enquanto para o dissolvente se mede até o extremo 
máximo de seu caminho percorrido. 
Quando não é possível visualizar as substâncias separadas por cromatografia, 
adiciona-se um agente cromógeno ou revelador, que é um agente físico (como luz ultravioleta 
ou radioatividade) 
ou químico (como vapores de iodo) que tornam visíveis essas substâncias. Os métodos físicos 
têm a vantagem de que a substância não sofre transformações e pode-se recuperá-la e estudá-
la melhor. 
 
 
Figura 12.2 - Representação esquemática do cromatograma obtido num experimento. Dfm = 
distância percorrida pela fase móvel; Dc = distância percorrida por corantes. 
 
Experiência 12 - Cromatografia em papel 
 
A clorofila é facilmente identificada nas plantas, pois é a responsável pela coloração 
verde das mesmas. A clorofila a é a mais abundante no reino vegetal, sendo encontrada, 
juntamente com a clorofila b, numa proporção de 3:1, respectivamente. O mais conhecido 
dos carotenos é o -caroteno, com ampla ocorrência no reino animal e vegetal, sendo 
normalmente encontrado nas plantas, junto com a clorofila. É o mais importante dos 
precursores da vitamina A e utilizado como corante na indústria alimentícia. As estruturas das 
clorofilas a e b e a do -caroteno são ilustradas abaixo. 
54 
 
 
O experimento envolve a extração das clorofilas e carotenos presentes no espinafre 
com o auxílio de solventes e posterior emprego de técnicas cromatográficas para a 
visualização e separação desses componentes. 
 
 
 
 
Materiais 
 
 Gral e pistilo Béquer 
 Vidro de relógio 
 Bastão de vidro 
 Tubo capilar 
 Espinafre 
 Etanol 
 Hexano 
 Papel de filtro 
 
Parte experimental 
 
- Colocar aproximadamente 50 g de folhas de espinafre picadas no gral. Adicionar etanol e 
macerar para extrair os componentes. 
- Recortar tiras do papel de filtro com 1,5-2,0 cm de largura e 5-6 cm de comprimento. Fazer 
uma marca com o lápis a 1 cm da base do papel. 
51 
 
 
- Colocar hexano no béquer tal que a altura do solvente não ultrapasse 0,5cm. Tampar o 
béquer com o vidro de relógio. 
- Recolher um pouco do extrato no tubo capilar. 
- Colocar o capilar com o extrato em contato com o papel a 1cm de distância da base (na 
altura da marca). A aproximação do tubo deve ser realizada perpendicularmente à folha do 
papel de filtro. Esperar secar o solvente e repetir o procedimento mais duas ou três vezes. 
- Colocar o papel com o extrato no béquer e tampar com o vidro de relógio. 
- Retirar o papel do béquer quando a frente de eluição estiver a 0,5cm da borda superior do 
papel. 
- Observar as manchas, anotar os resultados e fazer a discussão no caderno. Observação: faça 
um desenho do papel com as manchas. 
 
Questões para auxiliar na discussão. 
1) Quais são as características físico-químicas das fases estacionária e móvel utilizadas nesse 
experimento? 
2) Por que um pigmento sai primeiro que o outro? 
3) Qual foi a ordem observada na separação dos pigmentos? Explique. 
 
Referências: 
 
1. OLIVEIRA, A. R. M.; SIMONELLI, F.; MARQUES, F. A. Experimentos 
cromatográficos, QUÍMICA NOVA NA ESCOLA N° 7, MAIO 1998 
2. FRACETO, L. F.; LIMA, S. L. T. Cromatografia em papel na separação de corantes, 
QUÍMICA NOVA NA ESCOLA , N° 18, NOVEMBRO 2003 
CELEGHINI, R. M. S.; FERREIRA, L. H. Preparação de uma coluna cromatográfica com 
areia e mármore e seu uso na separação de pigmentos, QUÍMICA NOVA NA ESCOLA , N° 
7, MAIO 1998. 
 
13 - Soluções 
 
Todas as amostras de matéria podem ser constituídas de uma espécie química 
(substância pura) ou da reunião (mistura) duas ou mais substâncias. A substância pura é 
constituída de uma única espécie química e ela apresenta propriedades químicas e 
52 
 
 
propriedades físicas características. Na mistura, cada uma das substâncias puras que a 
compõem, guardam as suas propriedades químicas e físicas. Uma substância fica dispersa em 
outras ou em outras, dessa forma, a mistura também pode ser denominada de dispersão. 
As misturas são classificadas de acordo com o tamanho das partículas das substâncias 
presentes, como mostrado na tabela 13.1 
 
Tabela 13.1 – Classificação das misturas de acordo com o diâmetro das partículas 
Classificação Diâmetro das Partículas / Å 
Soluções < 10 
Colóides 10-1000 
Misturas heterogêneas >1000 
 
A solução é uma mistura homogênea de duas ou mais substâncias, ela apresenta uma 
fase. Ela é formada pelo solvente (ou dispersante) e um soluto (ou disperso). O solvente é o 
componente que está em maior quantidade na mistura e, o soluto, está em menor quantidade. 
A quantidade máxima de soluto que pode ser dissolvida numa certa quantidade de 
solvente é denominada de solubilidade. Conforme a proporção soluto/solvente a solução será 
denominada de: 
- Solução saturada: contém o máximo de soluto disperso, ou dissolvido, em equilíbrio com o 
soluto sólido (não dissolvido) na solução. 
- Solução insaturada: contém menos soluto que ela pode dissolver. 
- Solução diluída: quando a quantidade de soluto dissolvido é muito menor que a quantidade 
que pode ser dissolvida. 
- Solução concentrada: quando a quantidade de soluto dissolvido é grande comparada à 
quantidade máxima que pode ser dissolvida. 
Os termos miscíveis, parcialmente miscíveis e imiscíveis são usados quando o soluto e 
solvente estão na mesma fase. Por exemplo, soluto e solvente são gases, são líquidos ou são 
sólidos. Se o soluto está numa fase diferente, por exemplo, o soluto é sólido e o solvente é 
líquido se usam o termo solúvel, pouco solúvel ou insolúvel. 
A relação entre a quantidade de soluto e a quantidade especificada de solvente ou de 
solução é denominada de concentração. 
 
 
53 
 
 
13.1 - Unidades de concentração 
 
Concentração em quantidade de matéria: A unidade de medida da quantidade de matéria é 
o mol (n). A decisão do uso dessa unidade foi ratificada pela 14ª Conferência Geral de Pesos 
e Medidas, tornando o mol uma unidade base do SI. A concentração em quantidade de 
matéria de uma solução é a quantidade de matéria por volume de solução, mol.L
-1
. 
V
n
M 
 
 
Concentração em porcentagem (%) de soluto na solução total: 
100100)/( 


solventedomassasolutodomassa
solutodomassa
soluçãodamassa
solutodomassa
mmC
 
100)/( 
soluçãodavolume
solutodomassa
VmC
 
100)/( 
soluçãodavolume
solutodovolume
VVC
 
Concentração em ppm, ppb e ppt. 
- Soluções sólidas: 1,0 ppm (m/m) = 1,0 μg/g = 10-6g/g = mg/Kg 
 1,0 ppb (m/m) = 1,0 ng/g = 10
-9
g/g = μg/Kg 
 1,0 ppt (m/m) = 1,0 pg/g = 10
-12
g/g 
- Soluções gasosas: 1,0 ppm (V/V) = 1,0 μL/L = 10-6mL/L 
 
Molalidade: A molalidade de uma solução é o número de mols de soluto por Kg de solvente. 
A unidade é mol.Kg
-1
. 
 
13.2 - Preparação de soluções 
 
A unidade de concentração mais usual num laboratório de química é a concentração 
mol.L
-1
. O equipamento usado para fazer a solução é o balão volumétrico. Portanto, para 
preparar 1,0 L uma solução 1,0 mol.L
-1
 deve-se dissolver 1,0 mol de soluto, transferir para um 
balão volumétrico de 1,0 L e completar o volume. 
 
 
54 
 
 
Experiência 13 - Preparar 100 mL de solução de NaOH(aq) e 100 mL de solução de 
HCl(aq). 
 
Materiais 
 
 NaOH sólido 
 HCl concentrado 
 Vidro de relógio 
 Béquer 
 Bastão de vidro 
 Balão volumétrico de 100 
mL 
 Pisseta com água destilada
 
Parte experimental 
 
Fazer os cálculos para determinar a massa de NaOH e o volume de HCl concentrado 
necessários para obter as soluções. As concentrações das soluções a serem feitas serão 
informadas pela professora. 
Solução de NaOH(aq): medir a massa de NaOH calculada em balança analítica num 
vidro de reglógio. Transferir TODA a massa para um béquer, lavando o vidro de relógio com 
água destilada. Dissolver todo o sólido, transferir a solução para balão volumétrico de 100 mL 
com o auxílio do bastão de vidro e completar o volume para 100 mL. Colocar a tampa no 
balão e homogeneizar. Guardar a solução em frasco etiquetado. 
 
 
Figura 13.1 – Preparo de uma solução. 
 
Solução de HCl(aq): Medir o volume de HCl conc. calculado em pipeta volumétrica, 
transferir o volume para balão volumétrico de 100 mL com o auxílio do bastão de vidro e 
completar o volume para 100 mL. Colocar a tampa no balão e homogeneizar. Guardar a 
solução em frasco etiquetado. 
55 
 
 
Faça os exercícios da parte de Fundamentos, G: Misturas e Soluções, do livro: 
ATKINS, P e.; Jones, L. Princípios de Química: questionando a vida moderna e o meio 
ambiente, Porto Alegre: Bookman, 2003. 
 
14 – Diluição de soluções 
 
A diluição é o processo de tornar uma solução menos concentrada em partículas de 
soluto através do aumento do solvente, como a quantidade de soluto não se altera, a 
concentração diminui. Na prática parte-se de uma solução concentrada de concentração C1 ( 
ou M1) e chega-se a uma solução diluída de concentração C2 (ou M2). O volume inicial da 
solução concentrada é V1 e o volume da solução diluída é V2. Como a quantidade de soluto 
(em massa ou mol) não varia, tem-se as fórmulas:Quantidade de soluto na solução concentrada = Quantidade de soluto na solução diluída 
 
C1•V1 = C2•V2 ou M1•V1 = M2•V2 
 
Experiência 14 – Diluição de soluções de NaOH(aq) e HCl(aq) 
 
Objetivos 
 
Compreender conceitos de solução, concentração e diluição de solução. Calcular a 
concentração da solução diluída. 
 
 Materiais 
 
 Solução de HCl 0,6 mol.L-1 
 Solução de NaOH 0,5 mol. L-1 
 
 Pipetas volumétricas 
 Bastão de vidro 
Parte experimental 
 
1) Preparar 500 mL de solução de HCl 0,1 mol. L-1 a partir da solução HCl 0,6 mol.L-1 
preparada na aula anterior, utilizando balão volumétrica e uma pipeta adequada. 
56 
 
 
2) Preparar 100 mL de solução de NaOH 0,1 mol. L-1, pela transferência de volume 
adequado de NaOH 0,5 mol.L
-1
 (solução preparada na aula anterior) para balão 
volumétrico de 100 mL, utilizando pipeta volumétrica adequada. 
3) Descreva no seu caderno o procedimento utilizado e os cálculos realizados. 
15 - Titulação 
 
Na ciência e na indústria, freqüentemente é necessário determinar a concentração de 
íons em soluções. Para determinar a concentração de um ácido ou uma base, um método 
chamado titulação é utilizado. A titulação utiliza o fato de que ácidos são neutralizados por 
bases para formar sal e água. 
As concentrações de muitos compostos são usualmente expressas como molaridade 
(mols/litro). 
O ponto em que uma solução ácida for completamente neutralizada por uma solução 
básica é chamado de ponto de equivalência, que é a altura da titulação em que a relação entre 
o número de moles do titulante adicionado e o número de moles do titulado é a prevista pela 
estequiometria da reação, no caso de titulação ácido–base neste ponto o número de íons H+ é 
igual ao número de íons OH
-
. 
O ponto onde a base neutraliza um ácido (ou vice versa) pode ser detectado com um 
indicador, que muda de cor com o excesso de íons H
+
 ou OH
-
. No caso dessas titulações, os 
indicadores são ácidos ou bases orgânicos fraco, que apresentam colorações diferentes em 
função da concentração de íons H3O
+
 na mistura da reação. Na Tabela 15.1 são listadas 
algumas dessas substâncias, com suas colorações e intervalos de ―viragem‖ característicos. 
 
Tabela 15.1 - Propriedades de alguns indicadores ácido-base 
Indicador Cor em solução 
ácida 
Range de mudança 
de cor (pH) 
Cor em 
solução básica 
Metil violeta amarelo 0.0 - 1.6 violeta 
Azul de bromofenol amarelo 3.0 - 4.6 azul 
Alaranjado de metila vermelho 3.1 - 4.4 amarelo 
Vermelho de metila vermelho 4.4 - 6.2 amarelo 
Azul de bromotimol amarelo 6.0 - 7.6 azul 
Fenolftaleína incolor 8.3 - 10.0 rosa 
Amarelo de alizarina amarelo 10.1 - 12.0 vermelho 
57 
 
 
A faixa de viragem de cada indicador depende da constante de equilíbrio da sua 
ionização em solução aquosa. Para um indicador de caráter , por exemplo, representado por 
HIn, esta reação de ionização pode ser escrita como: 
 
HIn(aq) + H2O(l) H3O
+
(aq) + In
-
(aq) 
 
Na equação acima HIn e In
-
 correspondem, respectivamente, às formas não-ionizada e 
ionizada do indicador. Cada uma destas formas possui uma coloração diferente em solução 
aquosa, conforme ilustrado na reação a seguir. 
 
 
 
+ H2O H3O
+
 + 
 
 
 
 Padronização de soluções 
 
No preparo de soluções como em todo procedimento experimental, alguns erros 
podem ser cometidos. Eles têm como causas comuns o uso inadequado da vidraria ou do 
equipamento, as falhas nas determinações de massa e de volume e a utilização de reagentes de 
baixo grau de pureza, entre outras. Através do processo de padronização, largamente 
empregado em laboratório de análise química, é possível verificar o quanto a concentração da 
solução preparada aproxima-se da concentração da solução desejada. 
Existem substâncias com características bem definidas, conhecidas como padrões 
primários que são utilizados como referência na correção da concentração das soluções 
através do procedimento denominado padronização. Tal procedimento consiste na titulação da 
solução de concentração a ser determinada com uma massa definida do padrão primário 
adequado. 
 Características básicas de um padrão primário 
 Deve ser de fácil obtenção, purificação, conservação e secagem; 
 deve possuir uma massa molar elevada, para que os erros relativos associados a 
pesagens sejam minimizados; 
 deve apresentar alta solubilidade em água; 
58 
 
 
 deve possuir estabilidade ao ar, sob condições ordinárias, se não por longos períodos, 
pelo menos durante a pesagem. Não deve ser higroscópico e nem conter água de 
hidratação; 
 as reações que participa devem ser rápidas e praticamente completas; 
 não deve formar produtos secundários no decorrer da reação. 
 
Experiência 15 - Padronização de solução e titulação ácido base 
 
Materiais 
 
 Béquer 
 Bureta 
 Suporte universal e garras 
 Pipeta 
 Proveta 
 Bastão de Vidro 
 Fenolftaleína 
 Alaranjado de metila 
 HCl 0,1 mol.L-1 
 NaOH (molaridade desconhecida) 
 Na2CO3 
 Água destilada 
 
Parte Experimental 
 
a) Padronização da solução de HCl 
 Encher a bureta com a solução de HCl preparada pela equipe que deve ter uma 
concentração de aproximadamente 0,1 mol.L
-1
, zere-a recolhendo o excesso de solução 
em um béquer, de forma que o menisco fique na marca do zero. Certifique-se que a parte 
de baixo da torneira esteja cheia de líquido. Desta forma a bureta está pronta para ser 
utilizada na padronização. Separe o que sobrou do HCl para reutilizá-lo. 
 Prepare a solução padrão de carbonato de sódio (Na2CO3) medindo 1,06g em um béquer e 
adicione 100 mL de água destilada (você pode utilizar um balão volumétrico para o 
preparo dessa solução). Coloque 20 mL desta solução em um outro béquer (ou 
erlenmeyer) e adicione 2 ou 3 gotas de alaranjado de metila. 
 Titule esta solução gotejando a solução de HCl da bureta no béquer que contem a solução 
de carbonato de sódio, sob agitação, até a mudança de cor (alaranjado para vermelho). 
Pare de gotejar HCl e anote o volume gasto, lendo direto na bureta. Encha novamente a 
59 
 
 
bureta com HCl, zere-a e repita a titulação, utilizando outros dois béqueres. Anote os 
volumes gastos em cada titulação. 
Obs: Você deve parar de gotejar HCl assim que a cor ficar permanente. 
 
Descartar os resíduos das soluções tituladas na pia. A solução de HCl não precisa ser 
descartada, pois, será utilizada no procedimento b; 
 
b) Determinação da concentração de NaOH 
 Coloque 20 mL da solução de NaOH em um béquer. Adicione três gotas de fenolftaleína e 
titule com HCl até o ponto de viragem do indicador (cor de rosa para incolor). Anote o 
volume de HCl gasto. 
 Encher novamente a bureta com HCl, zere-a e repita a titulação do NaOH mais 2 vezes. 
 
Anote os resultados no caderno e faça a discussão baseada nas questões propostas: 
1) Calcule a concentração molar real do HCl e do NaOH utilizado. 
2) Determine o erro percentual encontrado para as soluções de HCl e NaOH 
3) Escreva as equações químicas de neutralização. 
4) Discuta porque os resíduos gerados neste experimento podem ser descartados na pia. 
 
16 – Volumetria de Complexação - Determinação do teor de cálcio em leite 
 
Objetivos 
- Conhecer um método analítico para determinação da concentração de cálcio em produtos 
comerciais 
- Aprender a padronizar soluções analíticas 
 
Introdução 
A complexometria é um método analítico volumétrico que compreende a titulação de 
íons metálicos com agentescomplexantes ou quelantes. O agente complexante mais utilizado 
é o ácido etilenodiaminotetracético(EDTA). O EDTA forma complexos estáveis de 
estequiometria 1:1 com um grande número de íons metálicos em solução aquosa. Pode ser 
obtido com alta pureza, na forma do ácido propriamente dito ou na forma do sal dissódico 
diidratado. As duas formas possuem elevada massa molar, tendo o sal dissódico, a vantagem 
60 
 
 
de ser mais solúvel em água. Um composto orgânico que apresenta dois ou mais grupos com 
pares de elétrons capazes formar ligações coordenadas (complexar) um íon metálico é 
denominado de agente quelante, enquanto o complexo formado é denominado quelato. A 
estrutura química do EDTA é apresentada na Figura 1. 
 
 
Figura 1 - Estrutura química do EDTA. 
 
 Um par de elétrons disponível capaz de complexar com o íon metálico está presente 
em cada um dos dois átomos de nitrogênio e em cada um dos quatro grupos carboxílicos (é 
um ácido tetraprótico). Assim, existem seis grupos complexantes no EDTA. Este agente 
complexante pode ser representado pelo símbolo H4Y. O ligante não protonado Y4- forma 
complexos com os íons de metais. A Figura 2 ilustra a estrutura do complexo de cálcio com o 
EDTA. O ponto de viragem das titulações complexométricas é determinado com indicadores 
metalocrômicos. Os indicadores mais comumente usados são negro de eriocromo T, 
alaranjado de xilenol, calcon, calmagita, murexida, violeta de pirocatecol e outros. 
 
Figura 2 - Estrutura do complexo cálcio-EDTA. 
 
 
 
61 
 
 
Materiais: 
Equipamentos Regentes 
 64,0 g de NH
4
Cl 
 570 mL de NH
4
OH 
Bureta de 25 mL Indicador ErioT (0,5 g/100 mL etanol) 
Béquer 100 e 250 mL EDTA 
Proveta de 50 mL 180 mg de CaCO3 P.A. 
Erlenmeyer de 250 mL 24,56g de Mg.SO4.7H2O 
 fenolftaleína 
Pipetas volumétricas de 10 e 20 mL 20 mL HCl 6 mol L
-1
 
Balão volumétrico 100 mL NaOH 1 mol L
-1
 
 MgCl2.6H2O 
 
Procedimentos 
 
PREPARO DE REAGENTES 
 
A) Preparo da solução tampão de pH 10: Dissolver 64,0 g de NH
4
Cl P.A. em 570 mL de 
NH
4
OH concentrado e P.A. e diluir para 1 litro com água destilada. Guardar a solução em 
frasco de polietileno para evitar a passagem de íons metálicos do vidro à solução-tampão 
e o frasco deve permanecer bem fechado para impedir a perda de NH
3 
e a entrada de CO
2
. 
 
B) Preparo da solução de Ério T: Dilua 0,5% (m/v) de negro de eriocromo T em etanol. A 
solução de indicador deve ser preparada recentemente, pois é instável. 
 
C) Preparo da solução de EDTA 0,02mol/L: O sal dissódico (Na
2
H
2
C
10
H
12
O
8
N
2
.2H
2
O) 
dihidrogenoetilenodiamino tetraacetato de sódio contém 0,3% de umidade absorvida e 
sua massa molar é 372,3g/mol. Pode-se dessecá-lo mediante aquecimento a 80ºC durante 
2 ou 3 horas em uma estufa a 110ºC, as duas moléculas de água de hidratação 
permanecem intactas nessas condições. Se este procedimento de secagem for realizado a 
solução de EDTA pode ser considerada como solução padrão mas, se for armazenada 
durante um certo período esta solução deverá ser padronizada. Calcular e pesar uma 
62 
 
 
massa do sal dissódico (Na
2
H
2
C
10
H
12
O
8
N
2
.2H
2
O) necessária para preparar 100 mL de 
uma solução 0,02 mol/L. 
 
Lembre-se: M = m/MM.V 0,02 = m/372,3.0,1 m = 0,745g 
 
Pesar exatamente a massa do sal dissódio e transferir para um béquer de 100 mL de 
capacidade. Juntar 50 mL de água destilada e dissolver por completo o reagente. 
Transferir essa solução para um balão volumétrico de 100mL de capacidade e completar 
seu volume com água destilada. Agitar para homogeneizar. Esta solução deve ser 
armazenada em frasco de polietileno. 
 
D) Padronização da solução de EDTA 0,02 mol/L. Pesar 180 mg de CaCO3 P.A. 
previamente dessecado e dissolver num béquer utilizando a mínima quantidade de 
solução de HCl 1:1. Evaporar até quase a secura, redissolver em água destilada e 
transferir para um balão volumétrico de 100 mL. Pipetar uma alíquota de 20 mL desta 
solução, acrescentar 10 mL de tampão NH3/NH4+, 6 a 8 gotas de negro de eriocromo T. 
Titular com a solução de EDTA a ser padronizada, gota a gota, até desaparecer a última 
coloração avermelhada e aparecer a cor azul indicadora do ponto final da titulação. 
E) Preparação da solução de Mg-EDTA: Pesam-se 37,22g de EDTA e dissolve-se em 
500mL de água destilada. Adicionam-se 24,56g de Mg.SO4.7H2O e agita-se para 
dissolver. Adicionam-se de 3 a 4 gotas de fenolftaleína e goteja-se lentamente hidróxido 
de sódio 3 mol/L até a solução tornar-se levemente rosada. Dilui-se para um litro. Se esta 
solução for bem preparada, ela apresentará uma cor violeta quando tamponada em pH 10 
e tratada com uma mínima quantidade do indicador Ério T. Testa-se a composição da 
solução pela adição de Mg
2+
 ou EDTA. Uma única gota de solução de EDTA 0,02 mol/L 
causa uma mudança na cor de vermelho para azul. Também uma só gota de uma solução 
MgSO4 0,02 mol/L causará uma mudança da cor de azul para vermelho. 
F) Solução de cálcio padrão: Pesar exatamente 1,000 g de CaCO
3 
anidro e P.A. e transferir 
para um Erlenmeyer de 250 mL de capacidade. Adicionar aos poucos, com auxílio de um 
funil, solução de HCl (1:1) até dissolver todo o carbonato. Em seguida juntar 200 mL de 
água e levar à ebulição por alguns minutos para eliminar todo o CO
2
. Esfriar. Adicionar 2 
a 3 gotas de vermelho de metila e ajustar a cor laranja intermediária pela adição de 
solução NH
4
OH ou HCl (1:1). Transferir toda a mistura para um balão volumétrico de 1 
63 
 
 
litro e completar com água destilada. Agitar para homogeneizar. Cada mL dessa solução 
equivale a 1,00 mg de CaCO
3
. 
 
DETERMINAÇÃO DE CÁLCIO EM LEITE 
 
Pré-titulação: transferir para um erlenmeyer aproximadamente 1 mL de leite, 20 mL de água 
destilada, 2 mL de tampão pH 10, 2 gotas de indicador Ério T. Também pode-se adicionar 
alguns cristais de KCN (Cuidado é muito tóxico) para mascarar íons como Zn
2+
, Cu
2+
 e Fe
3+ 
que interferem bloqueando o indicador. Introduzem-se a seguir 20 gotas de uma solução de 
Mg-EDTA e titula-se como o EDTA 0,02 mol L
-1
 usando Ério T como indicador, até o 
aparecimento da cor azul. Calcular o teor de cálcio na amostra de leite em pó, expressando o 
resultado em microgramas de Ca (II) por 200mL de leite. Comparar com o valor do rótulo, se 
disponível. 
 
 
 
Referências Bibliográficas: 
1 - BACAN, N. et al.Química analítica quantitativa elementar.3.ed.rev., ampl. e reest. São 
Paulo: Edgard Blücher, 2001. 
 
17 - Curvas de titulação 
 
 As curvas de titulação são representações gráficas dos valores de pH em função do 
volume de titulante adicionado. Elas apresentam três regiões distintas de variação de pH: uma 
região em pH ácido (ou básico) e outra região em pH básico (ou ácido) com variação pequena 
nos valores de pH, a terceira região mostra uma variação brusca do pH ácido para o básico 
(ou do básico para o ácido, dependendo se o titulante é básico ou ácido, respectivamente). O 
64 
 
 
ponto de equivalência se encontra nessa terceira região, ele é ponto de inflexão da curva. A 
Figura 16.1 tem a curva de titulação ácido forte/base forte. 
 
Titulação do ácido clorídrico 
(20 mL, 0,1 mol/L, com NaOH 0,1 mol/L) 
0.0
2.0
4.0
6.0
8.0
10.0
12.0
14.0
0.0 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 30.0 35.0 40.0
Volume de titulante (mL)
pH
 
 Figura 17.1 - Curva de titulação de ácido forte/base forte. 
 
Experiência 17 - Curva de Titulação Ácido fraco/base forte 
 
Materiais 
 
 Solução de ácido acético Solução de NaOH 0,1 mol. L-1 
 Bureta de 50 mL 
 tampão de pH 4,0 
 Tampão de pH 7,0 
 
 Pipeta volumétrica 
 Bastão de vidro 
 Béquer de 250 mL 
 Potenciômetro/eletrodo de vidro 
 Suporte e garras 
 
Parte Experimental 
 
1) Calibração do potenciômetro: conectar o cabo do eletrodo, do sensor de temperatura e 
da entrada de energia. Ligar o equipamento. Fazer a calibração com o tampão de pH = 7,0 
65 
 
 
e de pH = 4,0 de acordo com as instruções do manual do equipamento. Importante: lavar 
o eletrodo com água destilada e enxugar com papel absorvente após cada medição. 
2) Construir uma tabela de pH versus volume de NaOH adicionado. 
3) Pipetar 20 mL de solução de ácido acético, CH3COOH(aq), em um copo de béquer. 
4) Preencher a bureta com solução de NaOH(aq) 0,1 mol.L
-1
. 
5) Medir o pH da solução de CH3COOH(aq). 
6) Iniciar a adição da solução de NaOH e fazer medições a cada 2 mL adicionados até um 
total de 14 mL. 
7) Adicionar 1 mL, fazer a leitura. 
8) A partir de 15 mL fazer leitura de pH a cada adição de 0,2 mL até o volume total de 16,6 
mL. 
9) Fazer mais duas adições de 1mL e 2 mL com leituras, respectivamente. 
10) Construir o gráfico de pH vs volume de NaOH adicionado. 
11) Determine o ponto de inflexão e o pH e volume da viragem. 
 
Questões: 
 
1) O que significam os termos base forte, ácido forte, base fraca e ácido fraco? 
2) Identifique na curva de titulação da Figura 6.1 as regiões do ponto de equivalência e as 
regiões de viragem dos indicadores que estão listados na Tabela 6.1. Quais podem ser 
escolhidos para uma titulação ácido forte/base forte? 
3) Qual é o indicador apropriado para uma titulação ácido fraco/base forte? Responda de 
acordo com a curva de titulação que você construiu no Experimento 15. 
4) Qual é a concentração do ácido acético na solução titulada? 
5) Explique porque o perfil da curva de titulação de ácido forte/base forte é diferente do perfil 
da curva obtida no experimento 15. 
 
Referências Bibliográficas 
 
1. Curva de titulação feita com o programa livre obtido no sítio 
http://www2.iq.usp.br/docente/gutz/Curtipot.html - acesso em 08/10/2010. 
2. Fiorucci, A.R., Soares, M.H.F.B., Cavalheiro, T.G.C. Conceito de Solução Tampão. 
Química Nova na Escola, v.13, 18, 2001. 
66 
 
 
3. ATKINS, P e.; Jones, L. Princípios de Química: questionando a vida moderna e o meio 
ambiente, Porto Alegre: Bookman, 2003. 
 
18 - Chuva Ácida 
 
A chuva ácida é um dos problemas ambientais mais graves que a sociedade enfrenta 
atualmente. A chuva ácida é causada pela presença de gases, principalmente óxidos ácidos de 
enxofre (SO2) e nitrogênio (NO2), que saem das chaminés industriais e são solúveis em água. 
Misturados à água presente no ar, hidrolisam formando ácidos que caem sobre a terra 
juntamente com a chuva. 
A chuva não afetada pela atividade humana já é um pouco ácida, apresenta pH em 
torno de 5,7. Esta pequena acidez é devida à presença de ácido carbônico, H2CO3, formado 
pela dissolução de CO2 em H2O. Mas, estes níveis de acidez não são prejudiciais ao meio 
ambiente. 
CO2 (g) + H2O (l) ⇌H2CO3 (aq) 
H2CO3 (aq) ⇌H
+
 (aq) + HCO3
-
 (aq) 
HCO3
-
 (aq) ⇌H
+
 (aq) + CO3
2-
 (aq) 
 
Com o aumento da atividade antrópica, principalmente com a industrialização, outros 
gases como os óxidos de nitrogênio, NOx (x = 1 ou 2) e o dióxido de enxofre, SO2, são 
liberados e estes óxidos ácidos também contribuem para o aumento da poluição atmosférica, 
diminuindo o pH da chuva para valores abaixo de 5. 
A temperatura dentro dos motores a combustão dos automóveis, são altas e podem 
facilitar a reação entre o nitrogênio e o oxigênio da atmosfera, formando o gás NO: 
 
N2 (g) + O2 (g) 2 NO (g) 
 
O óxido nítrico, NO, não é muito solúvel em água, mas pode ser oxidado no ar formando 
dióxido de nitrogênio: 
 
2 NO (g) + O2 (g) 2 NO2 (g) 
 
O NO2 reage com água formando ácido nítrico e óxido nítrico: 
 
67 
 
 
3 NO2 (g) + 3 H2O (l) 2 H3O
+
 (aq) + 2 NO3
-
 (aq) + NO (g) 
 
É por este motivo que a legislação brasileira exige que os carros sejam equipados com 
catalisadores. Eles reduzem o nitrogênio do NO a N2. O N2 é um importante componente 
natural do ar e é muito pouco reativo a temperatura ambiente. 
O dióxido de enxofre, SO2, é produzido a partir da queima de combustíveis derivados 
de petróleo. Ele pode se combinar diretamente com a água, formando um ácido fraco, 
chamado ácido sulfuroso, H2SO3, ou pode reagir diretamente com o oxigênio da atmosfera 
para formar trióxido de enxofre, que, produz ácido sulfúrico e água. 
SO2 (g) + 2 H2O (l) H3O+ (aq) + HSO3
-
 (aq) 
2 SO2 (g) + O2 (g) 2 SO3 (g) 
SO3 (g) + 2 H2O (l) H3O+ (aq) + HSO4
-
 (aq) 
O ácido sulfúrico é um ácido forte, é prejudicial ao solo porque causa a retirada dos íons de 
cálcio. O solo é constituído por argilas que contêm íons Ca
2+
. Os íons de cálcio das argilas 
podem ser substituídos pelo cátion de hidrogênio (H
+
) liberado pelo ácido sulfúrico. Neste 
processo ocorre a formação de sulfato de cálcio que é insolúvel em água. Desta forma, o 
cálcio não mais circula no ambiente e deixa de ser disponível no solo para ser usado pelas 
plantas. As plantas sofrem com a sua falta e as florestas são afetadas, o crescimento das raízes 
torna-se mais lento e, em consequência disso, menos nutrientes são transportados. A chuva 
ácida também pode romper a superfície cerosa das folhas das árvores e os nutrientes perdem-
se, tornando as árvores mais susceptíveis a fungos e a insetos. 
A chuva ácida também provoca alterações nos ecossistemas aquáticos. Com um pH 
abaixo de 4,5, praticamente nenhum peixe sobrevive, enquanto níveis iguais ou superiores a 6 
promovem populações saudáveis. O baixo pH também faz circular metais pesados como o 
alumínio nos lagos. O alumínio faz com que alguns peixes produzam muco em excesso, na 
zoda das guelras, prejudicando assim a sua respiração. O crescimento do fitoplâncton é 
inibido pelos grandes níveis de acidez e os animais que se alimentam dele são dessa forma 
prejudicados. 
Para evitar a chuva ácida podemos: 
 Usar transporte coletivo assim diminuímos o número de carros e consequentemente a 
quantidade de poluentes também diminui; 
68 
 
 
 Utilizar o metrô como meio de transporte que por ser elétrico polui menos do que os 
carros; 
 Utilizar fontes de energia menos poluentes como a energia hidrelétrica, energia 
geotérmica, energia das marés e energia eólica (dos moinhos de vento); 
 Fazer a purificação dos escapamentos dos veículos: utilizar gasolina sem chumbo e adaptar 
um conversor catalítico; 
 Utilizar combustíveis com baixo teor de enxofre. 
 
Referência Bibliográfica: 
 
1. Atkins, P e. Jones, L. Princípios de Química: questionando a vida moderna e o 
meio ambiente. Porto Alegre: Bookman. 2001. 
2. Francisco, V. de C.; Chuva Ácida. Disponível em http://www.brasilescola.com/ 
geografia/chuvaacida.htm. Acesso em 01 de junho de 2011. 
 
Experiência 18 - Contribuição do CO2 na chuva ácida 
 
Materiais 
 
 1 béquer 
 1 bastão de vidro 
 1 funil de vidro 
 1 papel de filtro qualitativo 
 1 tubo de ensaio 
 1 canudo de plástico 
 Cal virgem (CaO) 
 Solução alcoólica de fenolftaleína 1% 
m/V 
 
Parte experimental 
 
 Preparar uma solução saturada de hidróxido de cálcio, Ca(OH)2: colocar 20 mL de 
água no béquer e adicionar CaO. Deixar a mistura em repouso. Preparar o sistema para 
filtragem. Filtrar a mistura e colocar cerca de 5mL do filtrado em tubo de ensaio. Adicione 1 
gota de fenolftaleína. Com o auxíliodo canudo, soprar na solução do tubo de ensaio. Anote as 
observações. 
 
63 
 
 
Experiência 19 - Contribuição do SO2 na chuva ácida 
 
Materiais 
 
 1 béquer 
 Enxofre em pó 
 Vidro de relógio 
 Indicador alaranjado de metila 
 1 espátula 
 1 pedaço de fio de cobre ( ~ 15 cm) 
 1 caixa de fósforos 
 1 caneta ou lápis 
 
Parte Experimental 
 
Coloque cerca de 50 mL de água no béquer, e adicione três gotas do indicador 
alaranjado de metila. Anote a cor observada. Enrole parte do fio de cobre na ponta da caneta, 
formando um pequeno cone de cerca de 1 cm. Faça um pequeno gancho na outra ponta do fio, 
retire a caneta e encha o cone com enxofre em pó com a espátula. Pendure o fio de cobre por 
dentro do béquer sem atingir a água, Figura 18.1. 
Posicione um fósforo aceso abaixo do cone para iniciar a queima do enxofre. Retire o 
fósforo e tampe o béquer com o vidro de relógio. Observe se o enxofre está realmente. Anote 
as observações. 
 
Figura 19.1 - Esquema para preparar o fio de cobre. 
Questões 
1) Escreva a equação da reação de combustão do enxofre e a reação do gás produzido com a 
água. 
2) Por que após a combustão do enxofre, a água muda de cor? 
3) Por que a água do experimento se tornou ácida? 
64 
 
 
4) Foi avaliado o pH de um grande número de amostras de água de chuva de uma cidade ―A‖, 
que possui uma grande frota automotiva e indústrias. O pH médio foi 4,5. Já para uma cidade 
remota (cidade B) pouco afetada por atividades antrópicas, o pH médio foi de 5,8. Calcule a 
diferença média na concentração de H
+
 da chuva das duas cidades. Por que na cidade ―B‖ que 
tem baixo impacto humano o pH da água de chuva ainda é menor do que 7,0? 
5) O que você pode fazer para contribuir para minimizar a sua emissão de contaminantes para 
a atmosfera? 
6) (UDESC 2009) Quando os derivados de petróleo e o carvão mineral são utilizados como 
combustíveis, a queima do enxofre produz dióxido de enxofre. As reações de dióxido de 
enxofre na atmosfera podem originar a chuva ácida. Sobre a chuva ácida, escolha a alternativa 
incorreta. 
a - O trióxido de enxofre reage com a água presente na atmosfera produzindo o ácido 
sulfúrico, que é um ácido forte. 
b - SO2 reage com o oxigênio e se transforma lentamente em trióxido de enxofre. Essa reação 
é acelerada pela presença de poeira na atmosfera. 
c - A chuva ácida é responsável pela corrosão do mármore, do ferro e de outros materiais 
utilizados em monumentos e construções. 
d - Tanto o dióxido quanto o trióxido de enxofre são óxidos básicos 
e - Na atmosfera, o SO2 reage com o oxigênio e se transforma lentamente em trióxido de 
enxofre (SO3). 
 
19 - Equilíbrio Químico 
 
Algumas reações ocorrem até o consumo total dos reagentes. As equações químicas 
representam essas reações usando uma seta no sentido dos reagentes para os produtos. 
Exemplo: 
Combustão do metano: CH4 (g) + 2 O2 (g) → CO2 (g) + 2 H2O (l) 
Reação de neutralização ácido /base : HCl (aq) + NaOH(aq) → NaCl (aq) + H2O (l) 
 Em outras reações, não ocorre o consumo total dos reagentes. Nesses casos, dizemos 
que a reação atingiu um estado de equilíbrio. O meio de reação, quando atinge o equilíbrio, 
contém produtos e reagentes. Isto é, o estado de equilíbrio é uma condição de balanço em que 
não há modificação nas quantidades de reagentes e produtos. Essa condição é representada no 
gráfico da Figura 19.1 para a reação: 
65 
 
 
 N2 (g) + 3 H2 (g) ⇌ 2 NH3 (g) G°r = -32,90 kJ.mol
-1
 
Figura 19.1 - Gráfico da concentração molar dos reagentes e do produto x tempo da 
reação de produção da amônia. 
 
A condição de equilíbrio químico é representada numa equação química pelo símbolo 
⇌. Esse símbolo indica que a reação se processa nos dois sentidos, direto e inverso, ao 
mesmo tempo e com as mesmas velocidades. Por esse motivo o equilíbrio químico é 
dinâmico. Numa escala macroscópica, não é possível observar as transformações (direta e 
inversa) e parece que nada acontece. 
 
19.1 - O Princípio de Le Chatelier 
 
A proporção de reagentes e produtos no estado de equilíbrio depende da concentração 
inicial dos reagentes e das condições da reação como temperatura e pressão. Cada condição 
específica determinará uma determinada quantidade de reagentes e de produtos no meio da 
reação, isto é, uma posição de equilíbrio. Se por qualquer motivo uma das condições for 
modificada, o sistema sai da condição de equilíbrio e, a concentração de reagentes e de 
produtos irá mudar tal que a condição de equilíbrio seja restaurada. 
A posição de equilíbrio pode ser alterada mudando: 
 A concentração das substâncias reagentes; 
 A pressão, no caso de reagentes ou produtos gasosos; 
 A temperatura. 
Em 1888, Henri Le Chatelier estudou várias reações de equilíbrio e propôs uma série 
regras para predições qualitativas sobre o equilíbrio. Essas regras são resumidas no princípio 
de Le Chatelier: Quando um sistema em equilíbrio dinâmico é perturbado por uma ação 
externa, o sistema responde de forma a minimizar o efeito da perturbação. 
66 
 
 
Podemos observar como pode ocorrer o deslocamento do equilíbrio da reação quando um 
fio de cobre é mergulhado em uma solução de ácido nítrico concentrado. O cobre é oxidado e 
produz íons de Cu
2+
, já o ácido nítrico é reduzido para dióxido de nitrogênio, um gás marrom, 
tóxico e com odor irritante. 
A equação que descreve a reação é a seguinte: 
Cu(s) + 4HNO3(aq) ——> Cu(NO3)2(aq) + 2NO2(g) + 2H2O(l) 
Essa experiência é extremamente perigosa, pois envolve o uso de ácido nítrico, 
produto extremamente corrosivo e do dióxido de nitrogênio, gás tóxico. O procedimento deve 
ser feito em uma capela. 
Experiência 20 - Equilíbrio 2NO2 ⇌ N2O4 
 
O N2O4 congelado é incolor. À temperatura ambiente, ele se decompõe em NO2 marrom. 
 
Materiais 
 
 Fio de cobre 
 Ácido nítrico (HNO3) concentrado 
 Tubo de ensaio com rolha 
 Banho de gelo e banho de água quente. 
 Pinça de madeira para tubo de ensaio 
 
Procedimento 
 
Adicione 1mL de HNO3 no tubo de ensaio e mergulhe uma ponta do fio de cobre no 
ácido. Observe a reação de formação do NO2. Retire o fio de cobre e coloque a rolha vedando 
o tubo de ensaio. REALIZAR ESSE PROCEDIMENTO NA CAPELA. Coloque tubo de 
ensaio no banho de gelo. Anote as observações. Coloque o tubo de ensaio na água quente. 
Anote as observações. 
 
 
 
Referências bibliográficas 
 
67 
 
 
3. Atkins, P e. Jones, L. Princípios de Química: questionando a vida moderna e o 
meio ambiente. Porto Alegre: Bookman. 2001. 
4. Baird, C. Química Ambiental. 2ª Ed. Porto Alegre: Bookman. 2002. 
5. Cardoso, A.A., Franco, A. Algumas Reações do Enxofre de Importância 
Ambiental. Química Nova na Escola, v. 15, p.39, 2002. 
 
20 - Solução Tampão 
 
O conceito original de ação tamponante surgiu de estudos biogeoquímicos e da 
necessidade do controle do pH em diversos aspectos da pesquisa biológica, como por 
exemplo em estudos com enzimas que têm sua atividade catalítica muito sensível a variações 
de pH. 
A capacidade tamponante em sistemas biogeoquímicos pode ser fator decisivo em 
impactos ambientais. Um estudo interessante sobre o impacto da chuva ácida sobre lagos da 
região das montanhas Adirondack, área de Nova Iorque, revelou que lagos sobre áreas ricas 
em calcário são menos susceptíveis a acidificação devido à considerável capacidade 
tamponante das águas destes lagos. 
Hoje, o conceito de tampão é aplicado nas diversas áreas do conhecimento. Uma 
definição mais abrangente foi apresentada recentemente por Harris(1999):uma solução 
tamponada resiste a mudanças de pH quando ácidos ou bases são adicionados ou quando uma 
diluição ocorre.‖ (Fiorucci, 2001) 
Um tampão ácido é uma solução aquosa de um ácido fraco e sua base conjugada na 
forma de sal e estabiliza as soluções de pH < 7. 
Exemplo: Solução aquosa contendo ácido acético/acetato de sódio. 
Quando adicionamos um ácido forte nesta solução, o íon acetato, CH3COO
-
, que é uma base 
forte, recebe um próton para formar molécula de ácido acético, CH3COOH. Desta maneira 
mantém a constante de equilíbrio Ka para este ácido e, o pH que deveria diminuir devido à 
presença de prótons fornecidos pelo ácido forte se mantém constante. Se adicionarmos uma 
base, esta será neutralizada pelo próton proveniente do ácido acético e o equilíbrio será 
deslocado no sentido direto da reação, mantendo o Ka e o pH. 
  OHCOOCHOHCOOHCH 3323
 
68 
 
 
Um tampão básico é uma solução aquosa de uma base fraca e seu ácido conjugado na 
forma de sal e estabiliza as soluções de pH > 7. 
Exemplo: Solução aquosa contendo amônia/cloreto de amônio. 
Quando adicionamos uma base forte nesta solução, o íon amônio, NH4
+
, que é um ácido forte, 
doa um próton para formar molécula de amônia, NH3. Desta maneira mantém a constante de 
equilíbrio Kb para esta base e, o pH que deveria aumentar devido à presença da base forte, se 
mantém constante. Se adicionarmos um ácido, este será neutralizada pela amônia e o 
equilíbrio será deslocado no sentido direto da reação, mantendo o Kb e o pH. 
  OHNHOHNH 423
 
 
 Cálculo do pH de uma solução tampão 
Suponha que estamos preparando culturas de bactérias que exigem um ambiente ácido 
e queremos preparar um tampão próximo de pH=4. Preparamos uma solução tampão que é 
0,040 mol.L
-1
 NaCH3CO2(aq) e 0,080 mol.L
-1
 CH3COOH(aq), em 25°C. Qual é o pH da solução 
tampão? 
Etapa 1: Escreva a reação de equilíbrio do ácido acético com a água. Identifique o ácido e a 
base conjugada. Escreva a expressão de equilíbrio, Ka. 
Etapa 2: Rearranje a expressão de Ka isolando [H3O
+
] 
[H3O
+
] = Ka x [CH3COOH] / [CH3COO
-
] 
Etapa 3: Considere as molaridades de equilíbrio do ácido e da base iguais as molaridades 
iniciais. 
[H3O
+
] = Ka x (0,080/0,040) , consultando na tabela Ka = 1,8x10
-5
 
Etapa 4: Tome o logaritmo negativo de ambos os lados. 
- log [H3O
+
] = - log (3,6x10
-5
)  pH = 4,44 
A solução age como um tampão próximo a pH = 4. 
 
Podemos determinar o pH de uma solução tampão diretamente pela equação de 
Henderson-Hasselbach. 
Considere os seguintes equilíbrios: 
HA(aq) + H2O(l) = H3O
+
(aq) + A
-
 e BH
+
(aq) + H2O(l) = H3O
+
(aq) + B(aq) 
Rearranjando as constantes de equilíbrio como na etapa 2 do exemplo acima, teremos: 
[H3O
+
] = Ka x [HA] / [A
-
] e [H3O
+
] = Ka x [BH
+
] / [B] 
69 
 
 
Aplicando o logaritmo negativo: 
 - log [H3O
+
] = - log Ka - log [HA] / [A
-
] e - log [H3O
+
] = - log Ka - log [BH
+
] / [B] 
Teremos: 
 pH = pKa + log [A
-
]/ [HA] e pH = pKa + log [B] / [BH
+
] 
Estas equações facilitam o cálculo para preparar solução tampão de pH previamente 
definido. 
A capacidade tamponante de uma solução tampão é, qualitativamente, a habilidade 
desta solução de resistir a mudanças de pH frente à adições de um ácido ou de uma base. 
Quantitativamente, a capacidade tampão de uma solução é definida como a quantidade de 
ácido forte ou uma base forte necessária para que 1,00 L de solução tampão apresente uma 
mudança de uma unidade no pH. Um tampão com uma alta capacidade pode manter sua ação 
tamponante por mais tempo do que um tampão com uma pequena capacidade. O tampão é 
consumido quando a maioria da base fraca for convertida a ácido ou quando a maioria do 
ácido fraco for convertido a base. (Fiorucci, 2001; Powers, 2005; Atkins, 2001). 
 O mais conhecido sistema de tampão natural é aquele formado pelo equilíbrio entre 
íon carbonato e o dióxido de carbono. O sistema de tampão carbonato é composto de pelo 
menos seis espécies diferentes, os equilíbrios que governam as interações entre eles são 
mostrados no Quadro 20.1. 
 
 
Quadro 20.1 – Sistema de tampão carbonato 
Experiência 21 - Tampão natural e o efeito da chuva ácida 
 
Os experimentos são baseados nos propostos por Powers, et al., 2005 e tem como 
objetivo verificar o papel do carbonato de sódio e carbonato de cálcio no sistema de tampão 
carbonato e as implicações desse para as águas nos sistemas naturais. . 
 
70 
 
 
Materiais 
 
 Solução de ácido sulfúrico 0,03 mol.L-1 
 Solução de Na2CO3 
 Solução de CaCO3 
 Bureta de 50 mL 
 Tampão de pH 4,0 
 Tampão de pH 7,0 
 Proveta 
 Bastão de vidro 
 Béquer de 400 mL 
 Potenciômetro 
 Suporte e garras 
 
Parte Experimental 
 
Calibração do potenciômetro: conectar o cabo do eletrodo, do sensor de temperatura e da 
entrada de energia. Ligar o equipamento. Fazer a calibração com o tampão de pH=7,0 e de 
pH=4,0 de acordo com as instruções do manual do equipamento. Importante: lavar o 
eletrodo com água destilada e enxugar com papel absorvente após cada medição. 
 
I - Solução de carbonato de sódio 
 
 Construir uma tabela de pH versus volume de H2SO4 adicionado. 
 Preparar a solução de Na2CO3, para isso pesar aproximadamente 0,130 g de carbonato de 
sódio em um béquer de 400 mL e dissolver em 300 mL de água destilada. 
 Preencher uma bureta com solução de H2SO4 (aq) 0,03 mol.L
-1
. 
 Medir o pH da solução de Na2CO3 (aq). 
 Iniciar a adição da solução de H2SO4 e fazer medições a cada 2 mL adicionados até um 
total de 10 mL. 
 Fazer então medições a cada 1 mL adicionados até um total de 20 mL. 
 A partir de 20 mL fazer leitura de pH a cada adição de 2 mL até o volume total de 30 mL. 
 Fazer leituras a cada 1 mL adicionado até os 40 mL. 
 E fazer adições de 2,5 mL até o volume de 50 mL adicionados. 
 Construir o gráfico de pH vs volume de H2SO4 adicionado. 
 Determine o ponto de inflexão e o pH e volume da viragem. 
 
II - Solução de carbonato de cálcio saturada 
71 
 
 
 
 Construir uma tabela de pH versus volume de H2SO4 adicionado. 
 Com o auxílio de uma proveta transferir 300 mL da solução de carbonato de cálcio 
saturada para o béquer. 
 Preencher a bureta com solução de H2SO4 (aq) 0,003 mol.L
-1
. 
 Medir o pH da solução de CaCO3 (aq). 
 Iniciar a adição da solução de H2SO4 e fazer medições a cada 1 mL adicionados até um 
total de 20 mL. 
 Fazer então medições a cada 5 mL adicionados até um total de 50 mL. 
 Construir o gráfico de pH vs volume de H2SO4 adicionado. 
 Determine o ponto de inflexão e o pH e volume da viragem. 
 
III - Solução de carbonato de cálcio com corpo de fundo 
 
 Construir uma tabela de pH versus volume de H2SO4 adicionado. 
 Com o auxílio de uma proveta transferir 300 mL da solução de carbonato de cálcio 
saturada para o béquer e adicionar uma pequena quantidade de CaCO3 sólido a solução. 
 Preencher a bureta com solução de H2SO4 (aq) 0,03 mol.L
-1
. 
 Medir o pH da solução de CaCO3 (aq). 
 Iniciar a adição da solução de H2SO4 e fazer medições a cada 1 mL adicionados até um 
total de 10 mL. 
 Fazer medições a cada 2 mL adicionados até um total de 20 mL e a cada 3 mL até 30 mL. 
 Após os 30 mL fazer as medições após adições de 5 mL até os 50 mL de ácido sulfúrico. 
 Construir o gráfico de pH vs volume de H2SO4 adicionado. 
 Determine o ponto de inflexão e o pH e volume da viragem. 
 
Use os gráficos para determinar a capacidade tamponantede cada solução e explique a 
diferença encontrada entre os valores. Depois que as capacidades tamponantes forem 
calculadas, compare os diferentes sistemas baseando-se nos valores de capacidade tamponante 
e explique as relações que são observadas entre os valores. Se as soluções examinadas 
representassem sistemas de água naturais, decida o qual dos sistemas seria um tampão ideal 
contra chuva ácida e qual seria um tampão ineficiente. 
72 
 
 
Referências bibliográficas 
 
1. ATKINS, P e. Jones, L. Princípios de Química: questionando a vida moderna e o 
meio ambiente. Porto Alegre: Bookman. 2001. 
2. FIORUCCI, A.R. et al. Química Nova na Escola, n.13, p.18-21, maio 2001. 
3. POWERS, D.C., et al. Journal of Chemical Education, v. 82, n. 2, fev 2005. 
 
21 - Cinética Química 
 
A Cinética Química é o estudo das velocidades das reações. A cinética considera a 
variável ‗tempo‘ nas transformações fisico-químicas. Dessa forma, é estabelecido o tempo 
necessário para que ocorra uma transformação química. Porém, é a termodinâmica que 
determina a variação das propriedades de um sistema quando esse muda de um estado de 
equilíbrio para outro. Ou ainda, a termodinâmica que irá determinar se um processo ocorrerá 
espontaneamente ou não. 
 A partir do momento em que a termodinâmica determina a possibilidade de uma 
reação ocorrer, a velocidade em que ela ocorrerá irá depender de fatores como, por exemplo, a 
natureza, a concentração e a temperatura dos reagentes e a presença de catalisador. 
Um exemplo de reação que se observa a influência desses fatores é a redução do íon 
permanganato, MnO4
-
. 
 
)(2
2
)()()(4 458 laqaqaq OHMneHMnO 

 E°red= + 1,512V 
 (violeta) (incolor) 
 
 
Experiência 22 - Cinética da redução do permanganato 
 
Materiais 
 
 Tubos de ensaio 
 Pipetas graduadas 
 Cronômetro 
 Solução KMnO4 (aq) 0,005 mol/L 
 Solução de ácido oxálico 0,5 mol/L em H2SO4, 1 mol/L 
 Solução de um sal de Fe2+ e solução de um sal de Mn2+ 
73 
 
 
  Etanol 
 
Procedimento 
 
Numerar 5 tubos de ensaio de 1 à 5. 
 
1. Efeito da natureza dos reagentes 
No tubo 1 adicionar 3 mL de solução de KMnO4 e, em seguida, adicionar 3 mL de solução de 
contendo íons Fe
2+
. 
No tubo 2 adicionar 3mL de solução de KMnO4 e, em seguida, adicionar 3 mL de solução de 
ácido oxálico e acionar o cronômetro. Anotar na tabela o tempo necessário para o 
aparecimento de cada cor. 
 
2. Efeito da concentração dos reagentes 
No tubo 3 adicionar 3 mL de solução de KMnO4 e, em seguida, a solução de ácido oxálico 
diluída da seguinte maneira: em outro tubo de ensaio adicionando 3 mL da solução e 3 mL de 
água destilada. Acionar o cronômetro logo que as soluções forem misturadas. 
 
3. Efeito da temperatura 
No tubo 4 adicionar 3 mL de solução de KMnO4 e aquecer até aproximadamente 60ºC. 
Adicionar 3 mL da solução de ácido oxálico e acionar o cronômetro. Comparar com os 
tempos do tubo 2 (temperatura ambiente). 
 
4. Efeito do catalisador 
No tubo 5 adicionar 3 mL de solução de KMnO4, adicionar 3 mL de solução de ácido oxálico 
e algumas gotas de solução contendo íons Mn
2+
. Acionar o cronômetro. 
5. Acompanhar o andamento da reação por espectrofotometria 
A reação de redução do permanganato leva ao descoramento da solução. Por esta razão, a 
cinética desta reação pode ser acompanhada espectroscopicamente. O íon permanganato 
absorve na região de 545 nm e a absorção é diretamente proporcional à concentração do íon. 
 
Parte Experimental 
 
Montar uma tabela de absorbância e tempo. 
74 
 
 
Ligar o equipamento, selecionar o comprimento de onda de 545 nm, acertar o zero de 
absorbância com o branco. 
Para o branco: colocar 2,5 mL de água destilada na cubeta e adicionar 0,7 mL de etanol. 
Realizar o procedimento conforme manual do equipamento. 
Diluir 10 vezes a solução de KMnO4 (aq). Colocar 2,5 mL dessa solução na cubeta e 
adicionar 0,7 mL de etanol. Acionar o cronômetro no momento da adição. Realizar as leituras 
de absorbância a cada 30 s até o tempo total de 15 min. Construir um gráfico de absorbância 
vs tempo. 
 
Resultados 
 
 Tabela 22.1 - Tempo em segundos necessários para o aparecimento das cores. 
Tubo/cor Tempo de reação / segundos 
1 
Tubo/cor Vermelho-cereja Salmão Laranja Amarelo 
2 
3 
4 
5 
 
 
Discussão: Faça uma discussão comparando as velocidades e como cada efeito influencia 
na velocidade. 
 
 
 
ANEXOS 
 
SISTEMA DE COLETA DE RESÍDUOS QUÍMICOS 
 
1) Ácidos e bases: 
Soluções aquosas diluídas de ácidos e bases deverão ser colocados em recipientes tipo béquer 
e neutralizados no final de cada experiência. Este procedimento deverá ser efetuado pelos 
75 
 
 
próprios alunos e tem dois propósitos: ilustrar o processo de eliminação de rejeitos e formar 
uma consciência de preservação do meio ambiente. Depois de neutralizado o material poderá 
ser armazenado junto com os resíduos inorgânicos, metais pesados, cátions, ânions, etc. 
 
2) Solventes orgânicos clorados e não clorados: 
Tendo em vista que esta classe de rejeitos químicos não possibilita nenhum tipo de tratamento 
prévio dentro do laboratório, devem ser tomadas algumas precauções quanto ao processo de 
rotulagem e condicionamento destes rejeitos, para que sua recuperação ou eliminação tenha 
sucesso (veja os itens de a - j abaixo). 
Exemplos de solventes organo-clorados; clorofórmio, tetracloreto de carbono, diclorometano, 
dicloroetano, cloreto de metileno, etc. 
Solventes não clorados; álcoois, acetonas, éteres, hexano, benzeno, tolueno, etc. 
 
3) Rotulagem e acondicionamento de solventes organo-clorados e não clorados: 
Esta etapa deve ser realizada dentro de cada laboratório de ensino e de pesquisa da instituição 
pelo técnico ou pelo(s) aluno(s) de graduação ou pós-graduação. Para que o processo de 
tratamento de rejeitos tenha sucesso, é fundamental que os seguintes itens sejam observados: 
 
a) Para o recolhimento dos rejeitos químicos devem ser utilizados recipientes de vidro ou de 
plástico resistentes, que estejam em perfeitas condições principalmente com relação à vedação 
dos mesmos. Evitar frascos com vazamentos; 
b) O recolhimento dos rejeitos químicos não deve ultrapassar 2/3 da capacidade do recipiente. 
Frascos extremamente cheios criam riscos quando transportados; 
c) Antes do recolhimento dos rejeitos químicos ativos, deve-se ter o devido cuidado no 
sentido da desativação destes. Lembrar que, frascos contendo rejeitos químicos ativos sem 
nenhuma indicação no rótulo, expõe os funcionários do Setor à sérios riscos; 
d) Para o recolhimento de rejeitos químicos deve-se dar preferência à utilização de frascos de 
um litro, na cor âmbar, e procurar evitar misturas muito complexas. Dê preferência, 
acondicionar solventes que foram utilizados em cromatografia, ou provenientes de 
rotaevaporadores, etc. em frascos separados, já que é possível a recuperação dos solventes 
orgânicos através de destilação com colunas de fracionamento; 
e) Os frascos contendo rejeitos deverão ser rotulados e perfeitamente identificados com a 
utilização do rótulo padronizado - figura 1- à disposição no Almoxarifado do Departamento 
de Química; 
76 
 
 
f) Os rótulos deverão ser preenchidos com caneta esferográfica azul ou preta, nunca usar 
caneta hidrocor ou pincel atômico; 
g) Os rótulos deverão conter todas as informações sobre os componentes das misturas 
existentes no frasco, tanto os solutos como os solventes, inclusive indicações de possíveis 
riscos na operação de tratamento.A indicação apenas do solvente principal pode criar 
problemas no tratamento adequado; 
h) Os rótulos deverão conter de forma clara: O laboratório, o responsável pelo mesmo e a data 
do recolhimento. Estas informações, eventualmente, podem vir a ser úteis em casos onde haja 
necessidade de informações adicionais; 
i) Os rótulos deverão ser fixados nos frascos com a aplicação de cola plástica, e nunca com 
uso de fita adesiva. A fita adesiva resseca com o tempo levando a perda do rótulo devido à 
estocagem; 
j) Nunca se deve misturar substâncias que possam reagir entre si. Exemplo, mistura de 
solventes orgânicos clorados com não clorados, mistura de solventes orgânicos com ácidos, 
mistura de material orgânico com inorgânico, etc. 
 
4) Metais pesados, cátions, ânions, etc. em meio aquoso: 
 
A coleta dos rejeitos inorgânicos compreende as seguintes etapas: 
1) Todo os resíduos das experiências devem ser lançados em frascos plásticos de rejeitos que 
devem permanecer em locais visíveis sobre as bancadas. 
2) O material contido nos frascos de rejeitos deve ser lançado em bombonas de plástico de 50 
litros no final de cada experiência, à disposição no almoxarifado. 
 
 
 
Cuidados 
- Ao reutilizar frascos de reagentes para estocagens de resíduos químicos verifique a sua 
procedência, visto que muitos produtos químicos formam misturas explosivas, por exemplo 
ácido nítrico e etanol. Recomenda-se sempre passar água nos frascos antes de reutilizá-los. 
Manual de Regras Básicas e de Segurança para Laboratórios desenvolvido pela coordenadoria 
de Gestão Ambiental da UFSC, 1998.