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INSTITUTO FEDERAL DO SERTÃO PERNAMBUCANO - CAMPUS PETROLINA LICENCIATURA EM QUÍMICA EDIPPO GEOVANNI DIAS DE SOUZA JOSÉ LINALDO PINHEIRO DE LIMA RELATÓRIO II PETROLINA 2019 EDIPPO GEOVANNI DIAS DE SOUZA JOSÉ LINALDO PINHEIRO DE LIMA RELATÓRIO II Trabalho apresentado ao Instituto Federal do Sertão Pernambucano – Campus Petrolina, como requisito parcial para obtenção de nota referente a disciplina de Físico-química II. Professora: Débora Santos Carvalho dos Anjos PETROLINA 2019 SUMÁRIO 1 INTRODUÇÃO ...................................................................................................... 3 2 OBJETIVO ............................................................................................................ 4 3 MATERIAIS .......................................................................................................... 5 4 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL .................................................................... 5 4.1 Solução de tiossulfato de sódio ...................................................................... 5 4.2 Preparo solução de Iodato de potássio (KIO3) ............................................... 6 4.3 Preparo da solução indicadora de Amido ....................................................... 6 4.4 Preparo da solução de Ácido sulfúrico (H2SO4) ............................................. 7 4.5 Padronização do Tiossulfato de sódio............................................................ 8 4.6 Preparo da vitamina C .................................................................................. 11 4.7 Determinação da vitamina C ........................................................................ 12 5 RESULTADOS E DISCUSSÃO .......................................................................... 14 5.1 Preparo de uma solução de tiossulfato de sódio .......................................... 14 5.2 Formação do Iodo ........................................................................................ 14 5.3 Padronização do tiossulfato ......................................................................... 15 5.4 Amido e Iodo ................................................................................................ 16 5.5 Determinação da vitamina C utilizando retro titulação de Na2S2O3. ............. 17 5.6 Erro relativo percentual ................................................................................ 20 5.7 Média e desvio padrão. ................................................................................ 21 6 CONCLUSÃO ..................................................................................................... 23 7 REFERÊNCIAS .................................................................................................. 24 3 1 INTRODUÇÃO De acordo com Baccan (2001) e Vogel (2002), os métodos volumétricos são muito utilizados em química analítica quantitativa para determinar a concentração ou o teor de um reagente ou analito. A volumetria, titulometria ou titulação volumétrica consiste em fazer reagir completamente um volume conhecido de uma amostra que contém o analito com um volume determinado de um reagente de natureza e concentração conhecidas (solução-padrão). A espécie química com concentração previamente definida recebe o nome de titulante e a solução cuja concentração se pretende determinar designa-se por titulado (diagrama 1). Diagrama 1: esquema representativo de titulação volumétrica. A titulação volumétrica é dividida em diferentes tipos, tais como, ácido-base, formação de complexos, precipitação e reações de oxidação e redução. Dentre esses tipos, a titulometria por oxirredução baseia-se em reações de oxidação e redução, ou seja, na transferência de elétrons do agente redutor para o oxidante. Os potenciais das semirreações envolvidas são importantes, mas, além dos potenciais favoráveis, os agentes de oxidação e redução devem ser estáveis em solução e a substância a ser determinada deve ser colocada sob um determinado estado da oxidação, definido e estável, antes do início da titulação. 4 A titulometria por oxirredução recebem nomes específicos de acordo com a substância utilizada nas determinações, por exemplo, permanganometria, iodometria e iodimetria. A iodometria é um método volumétrico indireto, onde um excesso de íons iodeto são adicionados à uma solução contendo o agente oxidante, que reage produzindo uma quantidade equivalente de iodo que será titulado com uma solução padronizada de tiossulfato de sódio. Há também o método direto, como por exemplo, o iodato de potássio (KIO3), titulante e padrão primário, que reage diretamente com o titulado. A vitamina C ou ácido ascórbico, é uma vitamina solúvel em água que desempenha um papel fundamental na proteção do corpo contra infecções e doenças. Como a vitamina C não é sintetizada pelo corpo humano, ela é obtida através dos alimentos - principalmente frutas e legumes. O consumo diário de vitamina C por uma pessoa adulta é de aproximadamente 70 mg (ABDELMAGEED e et al., 1995). A determinação da concentração de vitamina C em suco de laranja natural ou industrializado e em comprimidos de suplementação alimentar, pode ser obtida através da iodometria pelo método direto, com iodato de potássio ou com iodo, e indireto por solução padronizada de tiossulfato de sódio (SIGMANN e et al., 2004; SOWA e et al., 2003; SILVA e et al., 1999). A prática a ser descrita consistiu na determinação de concentração de vitamina C contida em comprimido comercializado. Foi utilizado o método de titulação iodométrica indireto, descrito por autores da área. 2 OBJETIVO Determinar a concentração e percentual de vitamina C em comprimidos comerciais por titulação iodométrica. 5 3 MATERIAIS MATERIAIS REAGENTES Balança analítica Tiossulfato de sódio (Na2S2O3) Espátulas Carbonato de sódio (Na2CO3) Vidro de relógio Iodato de potássio (KIO3) Béqueres (100mL) Iodeto de potássio (KI) Balões volumétricos (25mL) Ácido sulfúrico (H2SO4). Balões volumétricos (100mL) Comprimido de vitamina C Balões volumétricos (250mL) Amido solúvel Bastões de vidro Iodeto de mercúrio Suporte de ferro Água destilada Pipetas graduadas de 10 e 20mL Pipeta de Pasteur Bureta Tubo de ensaio 4 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 4.1 Solução de tiossulfato de sódio Preparou-se uma solução a 0,1 mol L-1 de tiossulfato de sódio, dissolvendo 6,20 g de Na2S2O3.5H2O em 250 mL de água recém fervida, já contendo 0,025 g de carbonato de sódio (Na2CO3), em um Becker. Em seguida transferiu-se a solução preparada para um balão volumétrico, onde já continha água, logo após, homogeneizou-se a solução e completou-se o volume até a aferição. A ordem dos procedimentos ocorreu, conforme o diagrama 2 abaixo: 6 Diagrama 2: esquema representativo do preparo da solução de tiossulfato. 4.2 Preparo solução de Iodato de potássio (KIO3) De início, pesou-se 1,07 g com auxílio de um vidro de relógio em uma balança analítica devidamente tarada. A dissolução do KIO3 ocorreu num Becker, que já continha água destilada, após esse processo, adicionou-se a solução a um balão volumétrico de 500 mL completando com água até a marca de aferição, logo após, homogeneizou-se a solução e em seguida foi tampada e rotulada, como demonstrado no diagrama 3. Diagrama 3: esquema representativo do preparo da solução de KIO3. 4.3 Preparo da solução indicadora de Amido Preparou-se a goma de amido com a produção inicial de uma pasta obtida a partir da adição de 5 g de amido solúvel, 5 mg de iodeto de mercúrio e 50 mL de água. Adicionou-se a pastaà 500mL de água recém fervida e aquecer a mistura até a água tornar-se clara. 7 4.4 Preparo da solução de Ácido sulfúrico (H2SO4) Foram utilizadas soluções de H2SO4 com concentração 0,5 mol L-1 e 03 mol L- 1 e volumes de 250mL e 1000mL. Para iniciarmos o preparo da solução de 250 mL de H2SO4 com a concentração de 0,5 mol L-1, efetuou-se os seguintes cálculos: MM(H2SO4) = 98,08 g.mol-1; V= 250 mL = 0,25 L; d= 1, 835 g.ml-1; Pureza= 98,0%; Utilizou-se a equação 1 de título e obteve-se a concentração presente em solução de ácido sulfúrico de estoque, mostrada a seguir: 𝑪 = 𝒅. 𝑻 𝑴𝑴 Equação 1 𝑪 = 1,835. 𝑚𝐿−1. 0,98 98,08 𝑔.𝑚𝑜𝑙−1 ∗ 1000𝑚𝐿 C = 18,32 mol. L-1 Para encontrar o volume de H2SO4 necessário para preparar a solução de concentração desejada, utilizou-se a equação 2 de diluição: Ci.Vi=Cf.Vi Equação 2 18,32 mol. L-1 *Vi = 0,5 mol. L-1*250 mL Vi= 6,82 ml de H2SO4 Seguiu-se o mesmo procedimento para o preparo da solução de H2SO4 com concentração de 0,3 mol L-1 e volume de 1L. MM(H2SO4) = 98,08 g.mol-1; V= 1000 mL = 1,00 L; d= 1, 835 g.ml-1; Pureza= 98,0%; Utilizou-se diretamente a equação 2 de diluição, pois no preparado da solução anterior foi possível calcular a concentração da solução em estoque, logo: Ci.Vi=Cf.Vi 18,32 mol. L-1 *Vi = 0,3 mol. L-1*1000 mL Vi= 16,37 ml de H2SO4 8 Após a obtenção dos valores, em capela e utilizando os EPI’s, adicionou-se a um Becker o ácido sulfúrico. Em seguida, pipetou-se, com o auxílio da pipeta graduada e pera, o ácido contido no Becker em um balão volumétrico, que já continha água destilada. No preparo das soluções de volumes e concentrações diferentes, utilizou pipetas graduadas de 10 mL e 20 ml e balões volumétricos 250 mL e 1L com medidas adequadas ao volume requerido. Diagrama 4 ilustrativa, abaixo. Diagrama 4: esquema representativo do preparo da solução de 0,5 e 0,3 mol L-1 de ácido sulfúrico H2SO4. 4.5 Padronização do Tiossulfato de sódio Etapa I: Para a padronização da solução de tiossulfato de sódio, foi preciso adicionar 50 mL da solução de iodato de potássio (KIO3) em um Erlenmeyer e em seguida 2,0 gramas de iodeto de potássio (KI) (passo 1). Logo após, adicionou-se 10 mL de uma solução a 0,5 mol L-1 de ácido sulfúrico (H2SO4) (passo 2), no qual adquiriu-se uma coloração marrom-amarelo (figura 1). De acordo com o diagrama 5 abaixo. 9 Diagrama 5: esquema representativo da etapa I da padronização do tiossulfato. Figura 1: coloração marrom-amarelo da solução ácida contendo KI e KIO3. Etapa 2: Adicionou-se a solução de tiossulfato de sódio em um bureta de 50mL, no qual se encontrava em uma haste metálica presa por uma garra. Titulou-se a mistura com a solução de tiossulfato de sódio, abrindo lentamente a torneira da bureta, até que a solução contida no Erlenmeyer perdeu-se, quase, toda a coloração (passo 4), como mostrado na figura 2. Porém, para a visualização do ponto de equivalência ou viragem, foi preciso adicionar 2,0 mL da suspensão de amido, recém-preparada, quando a solução titulada adquiriu-se a coloração amarelo-pálido (passo 5), mostrado 10 na figura 3. Repetiu-se o processo de titulação mais duas vezes e anotou-se o volume gasto. A ilustração do processo está representada no diagrama 6. Figura 2: solução ácida contendo KI e KIO3 titulada com solução de N2S2O3. Figura 3: coloração amarelo pálida titula antes da adição do amido. 11 Diagrama 6: esquema representativo da padronização da concentração de tiossulfato. 4.6 Preparo da vitamina C Foram utilizados comprimidos de 500mg VITER C fabricados pela Natulab, que é um medicamento que possui em sua composição uma substância denominada vitamina C ou ácido ascórbico. Inicialmente, pesou-se o comprimido de vitamina C, no qual o valor foi de 0,5967g. Em seguida triturou, e deste pesou-se três repetições m1, m2 e m3 com as seguintes massas 0,1503g, 0,1504g e 0,1500g, respectivamente. O diagrama 7 abaixo mostra as etapas do processo. Diagrama 7: esquema representativo do preparo das amostras de vitamina C. 12 4.7 Determinação da vitamina C As massas m1, m2 e m3 foram dissolvidos separadamente em um Erlenmeyer de 250mL com 60 mL de solução 0,3 mol L-1 de ácido sulfúrico (H2SO4). A esta mistura, adicionou-se 2,0 g de iodeto de potássio (KI) e 50 mL da solução padrão de iodato de potássio (KIO3). Assim, como no passo 2 da padronização do tiossulfato de sódio (diagrama 7), porém, neste caso, foi alterado a concentração da solução de H2SO4. Após a adição de m1, m2 e m3 as misturas nos Erlenmeyer, foram denominadas E1, E2 e E3, conforme o diagrama abaixo. Diagrama 8: esquema representativo da adição de vitamina C a solução de iodo. Posteriormente, titulou-se a mistura com a solução de Na2SO4, já padronizada, até que a mistura perdeu quase toda a coloração. Após esse processo utilizou-se 2mL de dispersão de amido para visualizar o ponto viragem, no qual adquiriu coloração violácea com inserção da dispersão (figura 4). Conforme o diagrama abaixo. Diagrama 9: esquema representativo da adição do amido na solução anterior. 13 Figura 4: adição do amido. Por fim, a titulação foi continuada, lentamente, gota a gota até o desaparecimento da coloração violácea, proveniente do complexo formado pela oxidação do amido, representado pelo diagrama 10. E o volume gasto do Na2S2O3 na titulação foi anotado. Diagrama 10: esquema representativo da determinação final de vitamina C. 14 5 RESULTADOS E DISCUSSÃO 5.1 Preparo de uma solução de tiossulfato de sódio O tiossulfato de sódio penta hidratado, não é considerado de padrão primário, pois à sua natureza é higroscópica. Porém, quando anidro, este composto se mantém estável a 120 ºC por muito tempo, podendo então, sob estas condições, ser usado como padrão primário. A solução de tiossulfato preparada com água destilada pode sofrer com auto ionização da água, produzindo enxofre e íons bissulfito: S2O32- + H+ HSO3-+ S0 Reação 1 Os produtos também podem ser resultado da ação bacteriana, principalmente se houver repouso da solução por um longo período tempo. Esses processos são reduzidos no intervalo de pH entre 9 e 10. Portanto, foi por este motivo que se adicionou 0,025g de carbonato de sódio à solução recém-preparada. 5.2 Formação do Iodo No Erlenmeyer, quando adicionou KIO3 (aq) + KI(s) + H2SO4(aq), O iodato foi reduzido a Iodo (I2) pela reação de oxirredução, causada pela solução ácida de iodeto (I-) e o iodeto oxidado a Iodo, de acordo com a reação abaixo: IO3- (aq) + 5I- (aq) + 6H+(aq) 3I2(aq) + 3H2O (aq) Reação 2 A dissociação de iodatos dos metais alcalinos em água é a mais solúveis, quando comparados com iodatos de outros metais (VOGEL,2002). A solubilidade do iodo, em água, é na proporção de 0,001 mol L-1, à temperatura ambiente, entretanto a sua solubilidade é aumentada na presença de íons iodeto (BACCAN, 2001). Sendo assim, a volatilização do Iodo foi evitada pela adição do um grande excesso de íons iodeto, os quais reagem com o iodo para formar íons tri iodeto, segundo a reação. O preparo desta solução ocorreu em temperatura em torno 25ºC, ou seja, a perda do iodo foi drasticamente reduzida, mostrada na seguinte reação: 15 I2(aq) + I-(aq) I3-(aq) Reação 3 5.3 Padronização do tiossulfato A solução de tiossulfato, como descrito anteriormente, não é uma solução primária, portanto é titulada com o iodo produzido na reação anterior para que seja obtido sua real concentração. Como mostra a seguinte reação: I2 (aq) + 2S2O32- (aq) 2I- (aq) + S4O62- (aq) Reação 4 Combinando a reação 2 com a reação 4 foi obtida à reação 5: 6H+ (aq)+ IO3- (aq) + 6S2O32- (aq) I- (aq) + 3H2O (aq) + 3S4O62- (aq) Reação 5 Pela reação 5 é notorio que 1 mol de KIO3 reage com 6 mol de Na2S2O3 e que a concentração de tiossulfato de sódio, C Na2S2O3, pode ser calculada utilizando a equação 1, onde CKIO3 é a concentração da solução de KIO3, VKIO3 é o volume de KIO3 adicionado ao Erlenmeyer e VNa2S2O3 é o volume gasto de tiossulfato de sódio na titulação. 𝐂Na2S2O3 = 6 x (𝐂KIO3 x 𝐕KIO3) 𝑽𝑁𝑎2𝑆2𝑂3 Equação 3 Na tabela 1 é mostrada os valores de volume gasto na padronização do tiossulfato de sódio, para as três repetições R1, R2 e R3. E utilizando a equação 3 obteve-se os seguintes valores de concentração em quantidade de matéria R1=0,099mol.L-1, R2=0,097mol.L-1 e R2=0,098mol.L-1.Também obteve-se a média dos valores, portanto, o valor final é 0,098mols, no qual foi utilizado nos cálculos posteriores. 16 Tabela 1: resumo dos valores obtidos na padronização do Na2S2O3. REPETIÇÕES VNa2S2O3(mL) C(mol.L-1) R1 30, 25 0,099 R2 31,05 0,097 R3 30,91 0,097 MÉDIA: 30,74 MÉDIA: 0,098 Legenda: VNa2S203(mL): volume gasto na titulação.; C(mol.L-1): calculada a partir da equação 1. 5.4 Amido e Iodo O amido é um polímero natural constituído por dois polissacarídeos estruturalmente diferentes: amilose e amilopectina, cujas proporções variam de acordo com a fonte do amido (SIGMANN, S et al, 2004). Ao adicionar a solução de amido ao Erlenmeyer com as demais substâncias houve uma mudança na coloração, de amarelo pálido à azul. Isto ocorreu devido a formação da fração ativa, a amilose, um polímero do açúcar α-D-glicose, que sofreu reações de complexação com I-, (figura 5) com formação do composto colorido, conforme é descrito na Reação 6. Amilose (β-amilose) + I3 - complexo de cor azul intensa Reação 6 Figura 5: reação entre o iodo e amido. Fonte: http://www.fcfar.unesp.br/alimentos/bioquimica/praticas_ch/teste_amido.html 17 5.5 Determinação da vitamina C utilizando retro titulação de Na2S2O3. O ácido ascórbico (C6H8O6 176,12 g/mol) é facilmente oxidada ao ácido dehidroascórbico (figura 6). Por este fator, a análise ocorreu rapidamente após a dissolução da a vitamina C na solução, pois poderia ser oxidada pelo próprio oxigênio dissolvido na solução. Figura 6: estrutura química da vitamina C ou ácido ascórbico. Seguindo a estequiometria proposta, 1 mol de vitamina C reage com o 1 mol do iodo formado na reação 3, como mostra a reação 7. C6H8O6(aq) + I2(aq) C6H6O6(aq) + 2I- (aq) + 2H+ (aq) Reação 7 De acordo com a Reação 2, 1 mol de KIO3 gera 3 mol de I2. Portanto, combinando a Reação 3 e a Reação 7, obtemos a Reação 8. IO3 - (aq) + 3C6H8O6(aq) 3C6H6O6 (aq)+ I- (aq) + 3H2O(aq) Reação 8 O número de mol residual de IO3- que não reagiu com a vitamina c reage com 6 mols de S2O32- seguindo a relação estequiométrica da reação 5, deduziu-se a equação abaixo que mostra esta relação, em que, nIO3-r é o número de mol do iodato residual, CS2032- é a concentração do tiossulfato e VS2032- é o volume gasto do titulante (Na2S2O3), Logo obteve a seguinte equação: 𝒏𝐼𝑂3−𝑟 = 𝑪𝑆2032−∗ 𝑽𝑆2032− 6 Equação 4 18 Tabela 2: Valores gasto do titulante em mL e calculado pela equação 2 Repetições VS2032-(mL) nIO3-(mols) E1 18,45 0,0019865 E2 18,40 0,0003005 E3 17,80 0,0002092 Legenda: VS2032-(mL) = volume gasto de N2S2O3 na titulação; nIO3-(mols) = Número de mols de Iodato obtido. Vejamos, o número de mols de IO3- que reagiu com S2032-, obtidos na equação 4, é subtraída pela a quantidade de matéria de iodato inicial (nIO3- i) para se obter o quanto de vitamina c reagiu com iodato, de acordo com a equação abaixo: 𝒏𝐼𝑂3− ‘ = 𝒏𝐼𝑂3− 𝑖 – 𝒏𝐼𝑂3− 𝑟 Equação 5 Utilizando os valores obtidos na equação na 5. O número de mols inicial do IO3 no Erlenmeyer é de 0,0005 mols, isto devido ao fator de utilizarmos 50 mL da solução de 0,010 mol. L-1. Tabela 3: valores obtidos de nIO3-‘ pela equação 3. Repetições nIO3- i (mols) nIO3-‘ (mols) E1 0,000500 0,00019865 E2 0,000500 0,00019946 E3 0,000500 0,000209266 Legenda: nIO3- i (mols) = número de mols presente na solução; nIO3-‘ (mols)= número de mols que reagiu com o ácido ascórbico. O valor de nIO3-‘ é o valor que reagiu com o ácido ascórbico, entretanto tem-se que resgatar a reação 8, no qual nota-se que ponto de equivalência da proporção é 1 mol de IO3- para 3 mol de C6H8O6, então obteve-se a seguinte equação: nC6H8O6= 3*nIO3-‘ Equação 6 19 Nesta equação 6, é obtido o número de mols de vitamina c que reagiram com o iodato. Tabela 4: valores obtidos de nC6H8O6 pela equação 4. Repetições nC6H8O6 (mols) E1 0,00059595 E2 0,0005984 E3 0,0006278 Legenda: nC6H8O6 (mols) = número de mols de vitamina C. Em virtude da obtenção do número de mols da vitamina C, pode-se calcular a massa, em gramas, contidos em m1, m2 e m3, pelo produto do número de mols pela massa molecular da C6H8O6 que é de 176,12 g/mol. Como mostra a seguinte equação: 𝒎C6H8O6 = 𝒏C6H8O6 ∗ 𝑴𝑴C6H8O6 Equação 7 Tabela 5: valores obtidos pela equação 5. Repetições mC6H8O6 (g) E1 0,1049 E2 0,1054 E3 0,1106 Legenda: mC6H8O6= massa em gramas de vitamina c titulados em cada Erlenmeyer. Na pesagem da massa do comprimido de vitamina C, obteve-se o valor da massa total 0,5976 g do comprimido, onde deste pegou-se três partes m1= 0,1503g, m2=0,1504g e m3=0,1500g. A massa m1 foi adicionada ao Erlenmeyer E1, o m2 no E2 e m3 no E3. Pode-se obter o valor através da massa de vitamina C (x mC6H8O6) contida na massa total do comprimido. Utilizando uma relação proporcional onde m é a massa de ácido Ascórbico adicionado no (E1, E2 ou E3), mC6H8O6 é a massa obtida pela 20 equação 7, mtotal é a massa total do comprimido, antes da trituração, temos a equação 8. 𝒙 𝒎𝐶6𝐻8𝑂6 = (𝒎 𝐶6𝐻8𝑂6∗𝒎𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙) 𝒎𝐶6𝐻8𝑂6 ∗ 1000 Equação 8 Os valores obtidos foram tabulados e mostrado na tabela 6 abaixo: Tabela 6: A massa em mg de vitamina c Repetições XmC6H8O6 (mg) E1 417,4 E2 418,3 E3 440,0 Legenda: XmC6H8O6 = massa de vitamina C calculada. 5.6 Erro relativo percentual O erro relativo percentual é método permite determinar o quão próximos estão os valores aproximado e exato em forma de porcentagem. O erro pode ser decorrente das medições (erro humano ou de ferramentas) ou, ainda, por conta de aproximações presentes nos cálculos (arredondamentos, por exemplo). Com esse método foi possível observar o quão a determinação de vitamina C por titulação iodométrica se aproximou dos valores de vitamina C mostrado pelo fabricante. Portanto, foi utilizado a equação 9, onde Vex é o valor experimental da massa de vitamina C de cada titulação na determinação e VV o valor mostrado pelo fabricante, contido na bula de 500mg: %𝑬 = |𝑉𝑒𝑥 – 𝑉𝑉| 𝑉𝑉 ∗ 100 Equação 9 De acordo com os valores obtidos pelo cálculo de erro relativo percentual, foi possível tabular os dados e são mostrados na tabela 7. 21 Tabela 7: Erro relativo percentual da titulação. Repetições %E E1 16,54% E2 16,34% E3 12,00% Legenda: %E= erro percentual. Com analise da tabela 7, é observado que o erro na determinação da concentração de vitamina C no comprimido a partir da titulação iodométrica se aproximou da concentração de vitamina C mostrado pelo fabricante. 5.7 Média e desvio padrão. Média aritmética é uma medida de dispersão mais simples que expressa a tendência central de determinado grupo de amostras e calculada para indicarum valor que representa um conjunto de dados. Pode ser calculada a partir da equação 10, X é a média aritmética, Xn é o valor obtido de cada amostra e N é a quantidade de amostras. 𝑋 = 𝑥1+𝑥2+𝑥3+⋯+𝑥𝑛 𝑁 Equação 10 A partir dessa equação foi possível obter valores de média aritmética para o volume gasto e concentração do tiossulfato de sódio na sua padronização, e a média das massas de vitamina C após a sua determinação. Os valores obtidos foram de 𝑋 = 30,74 𝑚𝐿, 𝑋 = 0,098 𝑚𝑜𝑙 𝐿−1 e 𝑋 = 425,23 𝑚𝑔, para o volume gasto e concentração de tiossulfato de sódio na padronização e massa da vitamina C, respectivamente, esses valores indicam a uniformidade e a tendência central dos valores das amostras. Desvio padrão é uma medida de dispersão, indica a uniformidade dos dados obtido e quão próximos os dados estão próximos da média, onde quanto maior o desvio padrão, maior a dispersão dos valores em torno da média. Pode ser calculado 22 a partir da equação 11, onde xi é o valor de cada amostra, X é a média aritmética das medidas, N é o número de amostras. 𝐷𝑝 = √∑ (𝑥𝑖−𝑋)2 𝑛−1 Equação 11 A partir da equação 9, foi calculado o desvio padrão do volume gasto na padronização do tiossulfato de sódio e da massa obtida de vitamina C na titulação, usando as tabelas 2 e 6. Os valores obtidos usando a equação 8 foram de 𝐷𝑝 = ±0,36 e 𝐷𝑝 = ±12,80, respectivamente. Estes valores podem expressar a confiabilidade na média aritmética, no qual valores de desvio padrão próximos de zero possui maior confiabilidade. Por exemplo, o desvio padrão do volume gasto é próximo de zero e indica maior confiabilidade e dispersão em torno da média, enquanto a massa de vitamina C tem maior dispersão. 23 6 CONCLUSÃO A análise de materiais presentes no cotidiano dos alunos, como comprimidos de vitamina C, realça a importância da química na vida, bem como, introduz o conceito básico da titulação de óxido-redução. A execução deste experimento permitiu aos discentes conhecer a técnica de iodometria, pelo método indireto (titulação de retorno). Além disso, foi possível aprimorar os conhecimentos em estequiometria, cálculos de concentração e diluição. No procedimento experimental a quantidade de vitamina c determinada obteve o desvio padrão ± 12,80, e a média do erro relativo percentual é de 14,96, ou seja, valores acima do esperado. Em contrapartida, deve-se considerar que trabalho experimental é passível de erros. Entretanto, o objetivo de estudo foi concluído. 24 7 REFERÊNCIAS Abdelmageed, O. H.; Khashaba, P. Y.; Askal, H. F.; Saleh, G. A.; Refaat, I. H. Selective spectrophotometric determination of ascorbic acid in drugs and foods. Talanta 1995, 42, 573-579. Baccan, N., Andrade, J.C., Godinho, O.E.S, Barone, J.S. Química Analítica Quantitativa Elementar, Editora E. Blücher, 3a . edição, 2001. DA SILVA, R. S. et al. Determinação de Vitamina C em Suplementos Alimentares Utilizando Métodos Volumétricos e Espectrofotometria de Absorção Molecular. 2019. DE ANDRADE, João Carlos. Determinações iodométricas. Revista Chemkeys, n. 2, p. 1-6, 2001. Silva, C. R., Simoni, J. A., Collins, C. H., & Volpe, P. L. Ascorbic acid as a standard for iodometric titrations. An analytical experiment for general chemistry. Journal of Chemical Education 1999, 76, 1421. Sigmann, S. B.; Wheeler, D. E. 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