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Universidade Federal De Juiz De Fora Departamento De Farmácia Físico-Química Experimental DANIELLE CRISTINA GOMES PRÁTICA 06 TERMODINÂMICA DE SOLUÇÕES DE SURFACTANTES PROF. DR. VICTOR GOMES LIMA FERRAZ Governador Valadares 2022 1. INTRODUÇÃO Entre a classe de compostos anfipáticos, tem-se os surfactantes. Esse tipo de composto forma interações com moléculas apolares (hidrofóbicas) e as concentram em sua cauda apolar, formando uma micela, de forma com que sua cabeça polar fique mais externa em contato com a água. Os surfactantes, em compostos hidrofóbicos, causam uma suspensão em soluções aquosas devido a formação dessas micelas. É chamada de emulsão uma suspensão de micelas. Exemplos dessa classe são detergentes, sabões e emulsificantes, que agem formando uma emulsão com a gordura, de forma com que a água consegue facilmente removê-la por meio de interações intermoleculares da água com as cabeças polares das micelas. A concentração mínima para que haja a iniciação da formação de micelas é denominada concentração micelar crítica (CMC), que nessa prática será determinada por condutometria, de forma a encontrá- la num gráfico de condutividade X concentração do surfactante utilizado. A utilização de surfactantes na indústria farmacêutica é indescritível como uma das formas de aumentar a solubilidade de diversos fármacos, através de mecanismos como solubilização micelar e molhabilidade. 2. OBJETIVO Aprimorar procedimentos de titulação, utilizando a condutometria para identificação de transição de fases, e conteúdos relacionados as leis da termodinâmica. 3. MATERIAS, REAGENTES E EQUIPAMENTOS MATERIAIS • Béqueres de 250 mL; • Barra magnética; • Espátula; • Balão Volumétrico de 100 mL; • Vidro de relógio; • Bastão de vidro; • Papel Toalha; • Proveta de 50 mL; • Bureta de 25 mL; • Suporte de Bureta; • REAGENTES • Dodecil sulfato de sódio (SDS); • Água destilada. EQUIPAMENTOS • Balança Analítica; • Placa de Agitação Magnética. 4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Experimento 1 - Titulação à temperatura ambiente Pesou-se 1,442g de SDS numa balança analítica com o auxílio de um relógio de vidro e transferiu-se o sólido para um béquer de 100mL. Então, adicionou-se uma quantidade menor que 100mL de água destilada no béquer para homogeneizar a solução com o auxílio do bastão de vidro. Então, transferiu-se a solução para o balão volumétrico e completou-se com água destilada até o volume final de 100mL. Retirou-se uma alíquota de 25mL desta solução e adicionou-se a mesma numa bureta. Teve-se que ir ajustando a bureta de forma com que não formassem mais bolhas dentro dela. Posicionou-se a bureta no suporte e seguiu-se para a segunda parte. Mediu-se numa proveta de 50mL, 30mL de água destilada e transferiu-se para um béquer, onde foi-se adicionado uma barra magnética e levado para a placa de agitação magnética, encontrada logo abaixo da bureta. Inseriu-se os eletrodos de condutividade e temperatura no béquer e começou-se a titulação. Para cada 1mL de SDS titulado na água, foi-se anotando as variações na condutividade da solução. Experimento 2 - Titulação à 37 °C. Realizou-se os cálculos para a determinação da massa que será necessária para o preparo de 100 mL de solução de SDS a 50 mM. Assim carregou-se a bureta de 25 mL com a solução pesada até que a vidraria estivesse completa. Inseriu-se os eletrodos no béquer com água, ligou-se a agitação da placa magnética e o aquecimento para verificar a condutividade e temperatura inicial que deve ser igual a 37°C assim, anotou-se os valores encontrados. Titulou-se a solução de SDS em água pura, para monitoramento da condutividade descartou-se 1,0 ml da solução e assim anotou-se os valores após cada adição até que o volume total de 25,0 mL inserido na bureta seja descartado por completo. Os valores encontrados foram listados em uma tabela inserida no tópico resultados. 5. RESULTADOS Experimento 1 - Titulação à temperatura ambiente Volume: 1,0 mL Calibração: K = 1,1122 [SDS] = 𝟓𝟎 . 𝟏𝟎−𝟑 M → 0,5 M Inicial: 6,003 µ/s Temperatura: 24 °C mL K °C 1,0 mL 117,6 µ/s 23,4 °C 2,0 mL 244,3 µ/s 23,4 °C 3,0 mL 308,6 µ/s 23,4 °C 4,0 mL 353,6 µ/s 23,3 °C 5,0 mL 406,2 µ/s 23,3 °C 6,0 mL 453,0 µ/s 23,3 °C 7,0 mL 491,8 µ/s 23,2 °C 8,0 mL 524,5 µ/s 23,2 °C 9,0 mL 561,0 µ/s 23,2 °C 10,0 mL 585,9 µ/s 23,2 °C 11,0 mL 620,9 µ/s 23,2 °C 12,0 mL 639,9 µ/s 23,2 °C 13,0 mL 661,0 µ/s 23,2 °C 14,0 mL 685,7 µ/s 23,2 °C 15,0 mL 704,4 µ/s 23,2 °C 16,0 mL 704,4 µ/s 23,2 °C 17,0 mL 743,8 µ/s 23,2 °C 18,0 mL 762,1 µ/s 23,2 °C 19,0 mL 779,1 µ/s 23,2 °C 20,0 mL 796,1 µ/s 23,2 °C 21,0 mL 810,0 µ/s 23,1 °C 22,0 mL 825,6 µ/s 23,1 °C 23,0 mL 840,3 µ/s 23,1 °C 24,0 mL 840,3 µ/s 23,1 °C 25,0 mL 866,2 µ/s 23,1 °C Gráfico de k versus [SDS] Experimento 1 - 23,4°C 1 mL 2 mL 3 mL c1. v1 = c2. v2 c1. v1 = c2. v2 c1. v1 = c2. v2 0,05. 1 = c2. 31 0,05. 2 = c2. 32 0,05. 3 = c2. 33 c2= 0,0016666 c2= 0,0032258 c2= 0,0046875 4 mL 5 mL 6 mL c1. v1 = c2. v2 c1. v1 = c2. v2 c1. v1 = c2. v2 0,05. 4 = c2. 34 0,05. 5 = c2. 35 0,05. 6 = c2. 36 c2= 0,0060606 c2= 0,0073529 c2= 0,0085714 7 mL 8 mL 9 mL c1. v1 = c2. v2 c1. v1 = c2. v2 c1. v1 = c2. v2 0,05. 7 = c2. 37 0,05. 8 = c2. 38 0,05. 9 = c2. 39 c2= 0,0097222 c2= 0,0108108 c2= 0,0118421 10 mL 11 mL 12 mL c1. v1 = c2. v2 c1. v1 = c2. v2 c1. v1 = c2. v2 0,05. 10 = c2. 40 0,05. 11 = c2. 41 0,05. 12 = c2. 42 c2= 0,0128205 c2= 0,01375 c2= 0,0146341 13 mL 14 mL 15 mL c1. v1 = c2. v2 c1. v1 = c2. v2 c1. v1 = c2. v2 0,05. 13 = c2. 43 0,05. 14 = c2. 44 0,05. 15 = c2. 45 c2= 0,0154761 c2= 0,0162790 c2= 0,0170454 16 mL 17 mL 18 mL c1. v1 = c2. v2 c1. v1 = c2. v2 c1. v1 = c2. v2 0,05. 16 = c2. 46 0,05. 17 = c2. 47 0,05. 18 = c2. 48 c2= 0,0177777 c2= 0,0184782 c2= 0,0191489 19 mL 20 mL 21 mL c1. v1 = c2. v2 c1. v1 = c2. v2 c1. v1 = c2. v2 0,05. 19 = c2. 490,05. 20 = c2. 50 0,05. 21 = c2. 51 c2= 0,0197916 c2= 0,0204081 c2= 0,021 22 mL 23 mL 24 mL c1. v1 = c2. v2 c1. v1 = c2. v2 c1. v1 = c2. v2 0,05. 22 = c2. 52 0,05. 23 = c2. 53 0,05. 24 = c2. 54 c2= 0,0215686 c2= 0,0221153 c2= 0,0226415 25 mL c1. v1 = c2. v2 0,05. 25 = c2. 55 c2= 0,0231481 Experimento 2 - Titulação à 37 °C Volume: 1,0 mL K = 𝟑𝟒𝟑, 𝟓 . 𝟏𝟎−𝟑 [SDS] = 𝟓𝟎 . 𝟏𝟎−𝟑 M → 0,5 M Inicial: 6,003 µ/s Temperatura: 38 °C mL K °C 1,0 mL 164,1 µ/s 37,9 °C 2,0 mL 227,6 µ/s 38,1 °C 3,0 mL 334,2 µ/s 36,7 °C 4,0 mL 404 µ/s 36,2 °C 5,0 mL 449 µ/s 35,9 °C 6,0 mL 492,7 µ/s 35,6 °C 7,0 mL 565,4 µ/s 35,4 °C 8,0 mL 609,7 µ/s 34,8 °C 9,0 mL 675,3 µ/s 34,4 °C 10,0 mL 730,9 µ/s 34,2 °C 11,0 mL 740,4 µ/s 33,9 °C 12,0 mL 776,3 µ/s 33,9 °C 13,0 mL 791,5 µ/s 34,0 °C 14,0 mL 804,5 µ/s 34,0 °C 15,0 mL 922,1 µ/s 34,1 °C 16,0 mL 939,4 µ/s 34,2 °C 17,0 mL 970,2 µ/s 34,3 °C 18,0 mL 1016,3 µ/s 34,4 °C 19,0 mL 1050 µ/s 36,6 °C 20,0 mL 1077 µ/s 34,8 °C 21,0 mL 1099 µ/s 35,1 °C 22,0 mL 1123 µ/s 35,3 °C 23,0 mL 1140 µ/s 35,5 °C 24,0 mL 1157 µ/s 35,7 °C 25,0 mL 1174 µ/s 35,9 °C Gráfico de k versus [SDS] Experimento 2 – 38°C 6. DISCUSSÃO Para se medir valores de condutância na condutimetria direta, temos certos tipos de eletrodos. Cada um deles terá sua vantagem, sendo importante lembrar que eles não são seletivos, pois estão medindo a movimentação de íons, e não reações com eles. No modelo ilustrado abaixo o equipamento é utilizado em laboratórios de físico-química, com a possibilidade de distanciar os sensores, de forma que quanto mais próximos eles estão maiores é a condutância. Isso se explica pelo fato de que em uma menor distância, gastasse um tempo menor para a migração dos íons na solução. Figura I. 7. CONCLUSÃO Com esse experimento, compreendeu-se a termodinâmica de soluções surfactantes que são importantes para indústrias farmacêuticas, cosméticas e dermocosméticas. Entendeu-se o funcionamento do condutivímetro para medir a condutividade da água e da solução do surfactante docedil sulfato de sódio (SDS) capaz de reduzir a tensão superficial da água. Com os valores obtidos no condutivímetro foi possível obter a concentração micelar crítica (CMC), momento no qual o filme superficial formado é homogêneo e a solução não aceita mais nenhuma molécula. Comportamento que pode ser observado graficamente. 8.REFERÊNCIAS http://www.quimica.ufpr.br/hpmf/CQ049%20%20F%C3%ADsicoQu%C3%ADmica%20IV% 20-%20Turma%20EQB/Aula%201%20-%20Condutividade.pdf https://files.cercomp.ufg.br/weby/up/56/o/FQExpServ_CMC.pdf SILVA, L. A. Perspectivas e aplicações de agentes surfactantes. p. 506-516. São Cristóvão, 2015 9. APÊNDICES / ANEXOS 1) Construa no Microcal Origin ou no MS Excel, os gráficos de k versus [SDS], para cada temperatura. Anexado em resultados. 2) Para cada temperatura, determine a cmc e a. Cmc → 23,4°C = ponto 0,0108108 Cmc → 37°C = 0,0032258 https://files.cercomp.ufg.br/weby/up/56/o/FQExpServ_CMC.pdf https://files.cercomp.ufg.br/weby/up/56/o/FQExpServ_CMC.pdf 3) Calcule o ∆G°mic para cada temperatura. ∆G = (2 - ). R. T. lncmc 23,4 °C ∆G (2 - 1,88) 8,31 . 297,35. ln0,01 ∆G = - 9.239,59 J 37°C ∆G (2 – 0,7496) 8,31 . 310,15 . ln0,01 ∆G = - 14.840,56 J 4) Calcule o ∆H mic e o T∆S°mic. ∆s= ∆ (∆G) / ∆T -5.600,97/ 12,8 = −437,575 J/K ∆G = ∆H – T. ∆S -14.840,56 = ∆H – 310,15 . (- 437,575) ∆H = 150.534,44 J 5) Explique porque a1 < a2 no gráfico de condutividade. Por que no ponto de cmc ocorre a micelização, o que faz com que a taxa de aumento da condutividade diminua. 6) Explique o mecanismo de micelização com base nos valores de ∆G°mic, ∆H°mic e T∆S°mic. A micelização ocorre de maneira espontânea e sendo endotérmica, ou seja, absorvendo calor. Conforme o sistema absorve calor cedido pela temperatura do banho térmico, ocorre maior emulsificação. 7) Escreva um pequeno texto sobre a condutividade de soluções eletrolíticas. Condutividade é uma propriedade que muda de acordo com a concentração do íon na solução. Em outras palavras, é especificamente uma propriedade do material a uma determinada temperatura. Sua unidade é μΩ-1 cm-1. A condutimetria baseia-se em medições de condutância das soluções iônicas. Essa condutância resulta da soma da contribuição individual de cada íon presente na solução; trata-se, portanto, de uma propriedade que não depende de reações específicas ao nível de um eletrodo. Para um eletrólito forte em água (Lei de Kohlrausch), nós temos que sua dissociação em água será total (100% ou 1). Já para um eletrólito fraco, nós não temos uma total dissociação em água. Para este último, em baixas concentrações de eletrólito, tem-se grande alteração da condutividade, e em grandes concentrações, pouca alteração.
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