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Química Geral Experimental II Universidade Regional do Cariri - URCA 1 Sumário Introdução ......................................................................................................................... 2 Segurança e normas de trabalho em laboratório .............................................................. 3 Principais vidrarias e equipamentos utilizados em laboratório .......................................... 5 Prática 1 – Medidas em Química: massa e volume ............................................................ 7 Prática 2 – Identificação de substâncias .......................................................................... 10 Prática 3 – Preparo e diluição de soluções ...................................................................... 12 Prática 4 – Padronização de soluções .............................................................................. 15 Prática 5 – Determinação do ponto de fusão .................................................................. 18 Prática 6 – Separação de substâncias: cromatografia e extração por solvente ............... 20 Prática 7 – Separação de substâncias: destilação e cristalização ..................................... 23 Prática 8 – Estequiometria: reagente limitante ................................................................ 26 Prática 9 – Estequiometria: rendimento percentual ........................................................ 29 Prática 10 – Evidências das reações químicas: transferência de energia ......................... 32 Prática 11 – Evidências das reações químicas: precipitação e formação de gás ............. 35 Prática 12 – Equilíbrio químico e Le Chatelier ................................................................. 39 Prática 13 – Estudo de ácidos e bases ............................................................................. 42 Prática 14 – Estudo da velocidade das reações químicas ................................................ 45 Química Geral Experimental II Universidade Regional do Cariri - URCA 2 Introdução Química corresponde ao ramo da ciência que estuda a composição das substâncias, suas propriedades e transformações, utilizando convenções, classificações, princípios e generalizações para auxiliar no entendimento e interpretação de modelos. Na disciplina de Química Experimental, serão propostas atividades que permitirão ao aluno trabalhar com autonomia e segurança em um laboratório de Química, portanto, o aluno, ao fim da disciplina, terá habilidades para manusear reagentes e aparelhos, além de criar as condições necessárias para uma avaliação crítica dos resultados dos experimentos que serão realizados. A Química Geral Experimental II Universidade Regional do Cariri - URCA 3 Segurança e normas de trabalho em laboratório laboratório é um dos principais locais de trabalho de um químico. Existem certos riscos associados ao trabalho no laboratório, de um modo geral, pois, em certas situações, o indivíduo expõe-se a situações que são perigosas. Em acidentes ocorridos em laboratórios, é comum encontrar ferimentos provocados por vidrarias quebradas, queimaduras causadas por ácidos ou bases, e até mesmo intoxicação por gases. Portanto, é extremamente necessário conhecer os procedimentos de segurança e planejar o trabalho que será realizado a fim de prosseguir adequadamente no laboratório, minimizando riscos. Também deve-se conhecer as propriedades toxicológicas das substâncias com que se trabalha, em termos agudos e crônicos, e caso as substâncias sejam desconhecidas, deve-se tomar os cuidados necessários para evitar intoxicações, principalmente evitando contato direto com qualquer substância, seja por inalação, por ingestão ou por contato com a pele. O uso dos EPI’s é indispensável, sendo o aluno impedido de atuar no laboratório caso não esteja devidamente vestido, porém, dentro do laboratório, existem outras regras que precisam ser seguidas, para que se mantenha a segurança de todos. a) Verificar o local e o funcionamento dos dispositivos de segurança do laboratório (extintor de incêndio, chuveiro de emergência, lava-olhos, saída de emergência, etc.); b) Trabalhar com atenção, calma e prudência; c) Realizar os experimentos da presença do professor e/ou técnico responsável; d) Vestir roupas adequadas e utilizar sempre os equipamentos de proteção individual: jaleco, óculos de segurança, luvas, etc. Se tiver cabelos compridos, mantê-los presos atrás da cabeça; e) Sempre lavar as mãos após contato com as substâncias e ao sair do laboratório; f) Não comer, beber ou fumar dentro do laboratório; g) Utilizar somente os reagentes disponíveis na bancada ou fornecidos pelo profissional responsável; O Química Geral Experimental II Universidade Regional do Cariri - URCA 4 h) Manter sempre a bancada limpa e organizada; i) Proceder corretamente no descarte de substâncias; j) Sempre usar a capela de exaustão em procedimentos que envolvem formação de gases ou vapores nocivos. k) Manusear cuidadosamente as vidrarias. Química Geral Experimental II Universidade Regional do Cariri - URCA 5 Principais vidrarias e equipamentos utilizados em laboratório o laboratório químico, diversos utensílios e equipamentos são feitos dos mais diferentes materiais: vidro, metal, cerâmica, plástico, etc. Cada material tem suas limitações físicas e químicas, e cada utensílio de laboratório possui determinada finalidade. O uso inadequado de materiais no laboratório, pode resultar em acidentes e/ou danos pessoais, além de provocar erros experimentais, que comprometem as análises realizadas. Alguns dos principais utensílios encontrados em laboratórios são descritos abaixo: Tubos de ensaio – usado para efetuar reações em pequena escala Béquer – utilizado para dissolver, misturar, aquecer, realizar reações, etc. Não deve ser usado para medir volumes, pois sua medida é bastante imprecisa Erlenmeyer – utilizado em dissoluções, aquecimentos e titulações. Kitassato - utilizado no processo de filtração à vácuo e em reações de obtenção de gases. Balão volumétrico – utilizado no preparo de soluções e diluições com volumes precisos. O menisco indica o volume final a ser medido. N Figura 2- Béquer Figura 1- Tubos de ensaio Figura 4 - Erlenmeyer Figura 3 - Kitassato Química Geral Experimental II Universidade Regional do Cariri - URCA 6 Pipeta graduada – destinada à medição de volumes de líquido, podendo-se medir diferentes volumes com alta precisão. Pipeta volumétrica – destinada à medição de volumes de líquido, porém mede-se apenas um volume, indicado pelo menisco. Bureta – usada em titulações, possui uma uma torneira de precisão para escoar volumes variáveis. Proveta - destinada exclusivamente à medição de volumes líquidos. Ressalta-se a importância de não aquecer vidrarias como pipetas graduada e volumétrica, bureta e proveta, pois podem perder a calibração. Pisseta – armazena pequenas quantidades de água destilada, álcool e outros solventes. Bastante empregado na lavagem de vidrarias. Funil de Buchner – destinado à filtração à vacuo; deve ser acoplado a um frasco de kitassato através de uma borracha de vedação. Figura 5- Balão volumétrico Figura 6 - Pipeta graduada Figura 7 - Pipeta volumétrica Figura 9 - Bureta Figura 8 - Proveta Figura 10 - Pisseta Figura 101 - Funil de Buchner Química Geral Experimental II Universidade Regional do Cariri - URCA 7 Prática 1 – Medidas em Química: massa e volume Objetivos Possibilitar aos alunos que conheçam técnicas básicas de laboratório para manuseio de equipamentos, além de analisar exatidão de vidrarias e precisão de medidas. Materiais e reagentes Bureta de 50mL; Erlenmeyer de 125mL; Béquer de 100mL; Provetade 50mL; Balão volumétrico de 50mL; Cloreto de sódio (NaCl); Espátula; Balança analítica. Procedimentos Medidas de volume a) preencha a bureta com água até o volume zero (observe o menisco e preencha toda a parte abaixo da torneira, sem deixar bolhas). b) transfira 50mL da bureta para um Erlenmeyer de 125mL. c) observe o volume medido no Erlenmeyer e verifique a precisão deste em comparação com a bureta. d) repita os procedimentos b e c, substituindo o Erlenmeyer por um béquer e uma proveta. Erlenmeyer Béquer Proveta Química Geral Experimental II Universidade Regional do Cariri - URCA 8 Questão 1 - Sugira uma ordem crescente de exatidão das vidrarias usadas. Bureta > ____________________ > ___________________ > ___________________ Medida de massa a) pese, numa balança analítica 1 béquer de 50 mL; anote o resultado com todas as casas decimais significativas. Repita esse procedimento mais 2 vezes com o mesmo béquer e calcule a média. b) tare o béquer para que a pesagem possa ser realizada. c) pese cerca de 2,0 g de NaCl usando a balança analítica e anote o resultado com todas as casas decimais significativas. d) lave e seque o béquer; repita os procedimentos descritos em (b) e (c) mais duas vezes. e) calcule a média das pesagem de NaCl realizadas. Béquer vazio Massa de NaCl Massa – 1ª pesagem Massa – 2ª pesagem Massa – 3ª Pesagem Média Questão 2 – Qual o erro percentual nas pesagens de NaCl? 1ª Pesagem: ___________ 2ª Pesagem: ___________ 3ª Pesagem: ___________ Medida de massa e volume a) pese as seguintes vidrarias secas: béquer, proveta e balão volumétrico; anote a massa pesada. b) coloque água nas vidrarias até a marca de 50mL e pese-as. Obs.: usar a pisseta, e não a bureta. Química Geral Experimental II Universidade Regional do Cariri - URCA 9 c) complete a tabela a seguir e calcule o erro percentual. Vidraria Massa da vidraria seca (g) Massa da vidraria com 50mL de água (g) Massa da água Volume de água (mL) Diferença para 50mL Erro percentual Exemplo 200 248 48 48 2 4% Béquer 100mL Proveta 50mL Balão vol. 50mL *Considere a densidade da água = 1g/mL Questão 3 – Liste as vidrarias usadas em ordem decrescente de exatidão baseando-se nos erros percentuais. Bureta > ___________________ > ___________________ > ___________________ Química Geral Experimental II Universidade Regional do Cariri - URCA 10 Prática 2 – Identificação de substâncias Objetivos Determinar a densidade de amostras sólidas e identificar cátions metálicos por meio do teste de chama. Materiais e reagentes Provetas; Balão volumétrico; Béquer; Soluções de cloreto de sódio (NaCl); Soluções aquosas de NaCl, KBr, CuSO4, CaCl2, Sr(NO3)2, BaCl2 Amostras de metais; Balança. Procedimentos Determinação da densidade de sólidos a) escolha uma amostra de metal. b) pese cuidadosamente esta amostra (30-50g) e anote o valor. c) utilizando uma proveta, coloque um dado volume de água. d) deslize com cuidado o pedaço de metal na proveta com água e determine o volume de água deslocado. Amostra Metal 1 Metal 2 Massa do metal Volume inicial de água na proveta Volume de água deslocado Química Geral Experimental II Universidade Regional do Cariri - URCA 11 Questão 1 – Qual a densidade dos metais selecionados? Densidade do metal 1: ______________________________ Densidade do metal 2: ______________________________ Teste da chama a) mergulhe a alça de metal em solução aquosa de HCl e queime na chama do bico de Bunsen; repita o procedimento até que não ocorra mudança de cor na chama. b) mergulhe a alça de metal na solução aquosa em estudo e observe a cor da chama. c) repita a operação de limpeza do item (a). d) determine a cor da chama para os metais K, Cu, Ba, Ca, Na e Li, sempre repetindo a operação de limpeza. e) faça o teste de chama para as amostras desconhecidas. Amostra Cor da chama K Cu Ba Ca Na Li Questão 2 - Com base no teste de chama, qual íon metálico está presente nas soluções desconhecidas? A. _______________________ B. _______________________ Química Geral Experimental II Universidade Regional do Cariri - URCA 12 Prática 3 – Preparo e diluição de soluções Objetivos Realizar cálculos para obter o volume ou a massa necessária para preparar soluções aquosas a partir de um sólido ou de um reagente líquido; efetuar diluição e mistura de soluções. Materiais e reagentes Balão volumétrico de 10,0mL, de 25,0mL e de 100,0mL; Água destilada; Espátula; Béqueres de 100,0mL; 1 Bastão de vidro; 1 Pipetador de três vias; Pipeta de Pasteur; Pipeta graduada de 25,0mL; Pipeta volumétrica de 5,0mL; Ácido Clorídrico 20%; Cloreto de bário diidratado (BaCl2.2H2O) sólido. Procedimentos Preparo de 25mL de uma solução BaCl2.2H2O 0,2M Para preparar a solução de sulfato de cobre, consultar, no rótulo ou na tabela periódica, qual a massa molar (em g/mol) do sal. a) calcule a massa de BaCl2.2H2O necessária para preparar 50,0mL de solução 0,2 mol/L. Observe que esse sal é hidratado e, portanto, considere essa informação no cálculo. b) pese a quantidade calculada de BaCl2.2H2O em um béquer. c) acrescente mais um pequeno volume de água destilada ao béquer para dissolver o sólido. Química Geral Experimental II Universidade Regional do Cariri - URCA 13 d) transfira a parte do sal dissolvido para um balão volumétrico de 50,0mL. e) acrescente um pouco de água destilada no béquer para lavar a vidraria e, em seguida, transfira para o balão volumétrico. Repita este procedimentos até que não haja mais sulfato de cobre no béquer. ATENÇÃO: cuidado para que a quantidade de água utilizada na dissolução do sal não ultrapasse o volume final desejado (50,0mL). Por isso, é importante que as dissoluções sejam feitas com um mínimo de água. f) complete o volume da solução com água destilada até a marca da aferição do balão (menisco). g) tampe o balão volumétrico e o inverta várias vezes com cuidado para que a solução seja homogeneizada. Questão 1 – Apresente os cálculos que você utilizou para a preparação de 25mL da solução 0,2 mol/L de BaCl2.2H2O. __________________________________________________________________________________ __________________________________________________________________________________ __________________________________________________________________________________ Preparo de 10mL de solução de BaCl2.2H2O 0,1M a partir de uma solução estoque a) calcule o volume necessário de solução estoque 0,2 mol/L necessário para se fazer a diluição em um balão volumétrico de 10,0mL. b) com o auxílio de uma pera e de uma pipeta volumétrica, transfira o volume calculado para o balão de 10,0mL. c) complete o volume da solução com água destilada até a marca da aferição do balão (menisco). d) tampe o balão volumétrico e o inverta várias vezes com cuidado para que a solução seja homogeneizada. Química Geral Experimental II Universidade Regional do Cariri - URCA 14 Questão 2 - Apresente os cálculos que você utilizou para a preparação de 10,0mL de uma solução de cloreto de bário a partir de uma solução estoque. __________________________________________________________________________________ __________________________________________________________________________________ __________________________________________________________________________________ Preparo de 100,0mL de solução de HCl 1,0M a) calcule a massa de HCl necessária para preparar 100,0mL de uma solução 1,0M e, depois, utilizando a densidade da substância, determine o volume da solução concentrada que contém essa massa. Consulte as informações no rótulo e faça os cálculos envolvidospara o preparo da solução. b) com o auxílio da pera e de uma pipeta, transfira o volume calculado de HCl para o balão volumétrico de 100,0mL, já contendo uma pequena quantidade de água destilada. ATENÇÃO: Jamais verta água sobre um ácido concentrado. O calor de dissolução liberado pode provocar a ebulição e projeção do ácido e/ou a quebra do recipiente de vidro que o contém. c) complete o volume da solução com água destilada até a marca da aferição do balão. d) tampe o balão volumétrico e o inverta várias vezes com o cuidado para que a solução seja homogeneizada. Questão 3 – Apresente os cálculos que você utilizou para preparação de 100,0mL de uma solução HCl 1,0M. __________________________________________________________________________________ __________________________________________________________________________________ __________________________________________________________________________________ Química Geral Experimental II Universidade Regional do Cariri - URCA 15 Prática 4 – Padronização de soluções Objetivos Determinar, com maior precisão, a concentração de uma solução de NaOH e de uma solução de HCl, e treinar as técnicas de titulação utilizando buretas convencionais. Materiais e reagentes Erlenmeyer de 250,0mL; Bureta; Pipeta volumétrica; Solução indicadora fenolftaleína; Solução padrão de biftalato de potássio a 0,1M; Solução de ácido clorídrico; Solução de hidróxido de sódio. Procedimentos experimentais Padronização da solução de hidróxido de sódio a) Utilizando-se de uma pipeta volumétrica, pipetar 10,0mL da solução padrão de biftalato de potássio a 0,1000mol/L. b) transferir este volume para um frasco Erlenmeyer de 250mL de capacidade e acrescentar quatro gotas da solução indicadora fenolftaleína. c) acrescentar ao Erlenmeyer uma quantidade de água destilada suficiente para 50,0mL. d) preencher a bureta com a solução de hidróxido de sódio. (Observar a técnica de preenchimento da bureta). e) proceder à titulação, adicionando lentamente a solução de NaOH à solução do Erlenmeyer, até o aparecimento de uma coloração rósea clara. f) anotar, cuidadosamente, o volume da solução titulante gasta. Química Geral Experimental II Universidade Regional do Cariri - URCA 16 g) repetir mais duas vezes o procedimento descrito nas letras (a), (b), (c), (d), (e) e (f). h) O volume final de titulante será a média aritmética obtida nas três titulações. i) faça os cálculos necessários e determine a concentração correta da solução de hidróxido de sódio. Questão 1 – Apresente os cálculos necessários para determinação da concentração da solução de NaOH. __________________________________________________________________________________ __________________________________________________________________________________ __________________________________________________________________________________ Padronização da solução de ácido clorídrico a) Utilizando-se de uma pipeta volumétrica, pipetar 10,0mL da solução de ácido clorídrico. b) transferir este volume para um frasco erlenmeyer de 250mL de capacidade e acrescentar quatro gotas da solução indicadora fenolftaleína. c) acrescentar ao Erlenmeyer uma quantidade de água destilada suficiente para 50,0mL. d) preencher a bureta com a solução de hidróxido de sódio recém-padronizada. e) proceder à titulação, adicionando lentamente a solução de NaOH à solução do Erlenmeyer, até o aparecimento de uma coloração rósea clara. f) anotar, cuidadosamente, o volume da solução titulante gasta. g) repetir mais duas vezes o procedimento descrito nas letras (a), (b), (c), (d), (e) e (f). h) o volume final de titulante será a média aritmética obtida nas três titulações. Química Geral Experimental II Universidade Regional do Cariri - URCA 17 i) faça os cálculos necessários e determine a concentração correta da solução de ácido clorídrico. Questão 2 – Apresente os cálculos necessários para determinação da concentração da solução de HCl. __________________________________________________________________________________ __________________________________________________________________________________ __________________________________________________________________________________ Química Geral Experimental II Universidade Regional do Cariri - URCA 18 Prática 5 – Determinação do ponto de fusão Objetivos Propor ao estudante o uso da curva de aquecimento para determinação do ponto de fusão de amostras. Materiais e reagentes Tubo de ensaio; Béquer Suporte universal; Bico de Bunsen; Naftaleno. Procedimento experimental Curva de aquecimento a) com a ajuda do professor, monte um sistema de aquecimento dentro da capela. b) pese cerca de 1,5g de naftaleno e transfira para um tubo de ensaio. c) fixe o termômetro dentro do tubo de ensaio, coloque-os dentro do béquer e, em seguida, acrescente água suficiente para que o naftaleno fique submerso. d) inicie o aquecimento e inicie a contagem do tempo em um cronômetro quando a temperatura chegar a 60ºC. e) observe e anote a temperatura em que o sólido começar a mudar de estado físico. f) anote o valor da temperatura a cada 30s, até que atinja 90ºC, depois encerre o aquecimento. Curva de resfriamento a) permaneça com o sistema montado, e então ligue a capela. Química Geral Experimental II Universidade Regional do Cariri - URCA 19 b) anote a temperatura de resfriamento do naftaleno a cada 30s até atingir 60ºC. c) agite a massa de naftaleno até o início da solidificação. d) anote a temperatura em que o líquido começar a mudar de estado físico. Curva de aquecimento Curva de resfriamento Tempo (min) Temperatura (ºC) 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 5,0 6,0 6,5 7,0 7,5 8,0 8,5 9,0 9,5 10,0 10,5 11,0 11,5 12,0 12,5 13,0 13,5 14,0 14,5 15,0 Questão 1 – Baseado nas observações experimentais, qual a temperatura de fusão e solidificação do naftaleno? __________________________________________________________________________________ Química Geral Experimental II Universidade Regional do Cariri - URCA 20 Prática 6 – Separação de substâncias: cromatografia e extração por solvente Introdução A cromatografia é um método físico-químico de análise onde a separação de componentes se dá em duas fases: a fase estacionária (fixa) e a fase móvel. Entre os diferentes métodos de cromatografia, o mais simples é a cromatografia em camada, em que, usando papel filtro (fase estacionária), o solvente (fase móvel) usa-se da capilaridade para arrastar os componentes de uma amostra. Os compostos presentes na amostra possuem diferentes afinidades, uns irão interagir mais fortemente com a fase móvel, enquanto outros serão mais fortemente ligados à fase estacionária. Portanto, um composto mais solúvel se moverá facilmente ao longo do papel, enquanto que compostos menos solúveis se moverão em baixa velocidade. Assim, a separação ocorrerá, sendo possível enxergar a separação caso as substâncias sejam coloridas. A análise qualitativa é feita por meio do fator de retenção, Rf, que é calculado através da fórmula: 𝑅𝑓 = 𝑑𝑖𝑠𝑡â𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑝𝑒𝑟𝑐𝑜𝑟𝑟𝑖𝑑𝑎 𝑝𝑒𝑙𝑎 𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑑𝑒𝑠𝑑𝑒 𝑎 𝑠𝑢𝑎 𝑜𝑟𝑖𝑔𝑒𝑚 𝑑𝑖𝑠𝑡â𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 𝑝𝑒𝑟𝑐𝑜𝑟𝑟𝑖𝑑𝑎 𝑝𝑒𝑙𝑜 𝑠𝑜𝑙𝑣𝑒𝑛𝑡𝑒 A extração por solvente é um método de separação baseado na diferença de solubilidade de uma substância em dois solventes imiscíveis entre si, e que não reagem com a substância a ser separada. A escolha do solvente é de fundamental importância, pois é necessário que a substância a ser extraída seja solúvel no solvente de extração, preferencialmente muito mais solúvel do que no solvente em que se encontra inicialmentedissolvida. Durante o processo de extração, o soluto se distribui entre os dois líquidos imiscíveis. Química Geral Experimental II Universidade Regional do Cariri - URCA 21 Objetivos Utilizar a cromatografia para separação de substâncias e separar os componentes de uma mistura líquida através do método de extração por solventes. Materiais e reagentes Béquer de 250 e 500mL; Álcool etílico; Papel filtro; Tesoura; Canetinhas coloridas; Solução de KI; Solução de I2; Clorofórmio. Procedimento experimental Cromatografia em papel Neste experimento, a fase estacionária será o papel filtro e a fase móvel será o álcool etílico. a) faça recortes no papel filtro de cerca de 10x7cm . b) utilizando um lápis, trace uma reta 1 cm acima da parte inferior do papel. c) Faça pequenos pontos com cada uma das canetinhas (utilize um retângulo de papel filtro para cada canetinha). d) Coloque a fase estacionária com os pontos coloridos dentro de um béquer contendo o solvente, de forma que o álcool molhe apenas a ponta do papel filtro. e) deixe o solvente eluir até próximo do topo do papel; remova o papel do béquer e trace uma linha que mostre até onde o solvente subiu. f) coloque o cromatograma para secar em uma superfície limpa na capela. g) avalie a composição das cores após a secagem do cromatograma. Química Geral Experimental II Universidade Regional do Cariri - URCA 22 Extração por solvente a) em um balão de decantação adicione 20mL de uma solução aquosa de KI e I2, e em seguida adicione 10mL de clorofórmio. b) identifique as fases e anote a cor das fases. c) aguarde a separação das fases e anote as mudanças observadas. ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________ d) após a completa separação das fases, posicione um béquer abaixo do balão de decantação e abra a torneira até próximo ao limite entre as duas fases. Feche a torneira. e) posicione um novo béquer para retirar a parte final da fase orgânica e a parte inicial da fase aquosa. Feche a torneira novamente. f) posicione um último béquer para retirar o restante da fase aquosa. Questão 2 – Em qual fase está localizado o I2 e o KI? ________________________________________________________________________ Química Geral Experimental II Universidade Regional do Cariri - URCA 23 Prática 7 – Separação de substâncias: destilação e cristalização Introdução A destilação é um processo de separação de misturas homogêneas que baseia- se no ponto de ebulição das substâncias envolvidas na mistura. É um processo bastante simples, na qual a substância de menor ponto de ebulição é volatilizada primeiro e em seguida é condensada e recupera em outro recipiente. Por meio de sucessivos processos de evaporação e condensação as substâncias podem ser separadas. A cristalização consiste na purificação de um sólido, baseando-se nas diferentes solubilidades dos compostos dissolvidos no solvente utilizado. Nesta técnica, seria ideal que todas as impurezas fossem muito mais solúveis no solvente do que o sólido a ser cristalizado, pois facilmente obteriam-se os cristais purificados. Este processo é bastante empregado em salinas, onde a água é evaporada e forma-se cristais de diferentes tipos de sais que estavam dissolvidos na água do mar. Objetivos Montar um sistema de destilação para efetuar a separação de uma mistura, e separar componentes através da cristalização. Materiais e reagentes Balão de destilação; Solução de NaCl; Solução de AgNO3; Pedras de ebulição; Proveta; Tubos de ensaio; Aquecedor ou bico de Bunsen; Termômetro; Suporte universal; Condensador; Erlenmeyer; Química Geral Experimental II Universidade Regional do Cariri - URCA 24 Béquer; Solução estoque de KBr e MgCl2. Procedimento experimental Destilação simples a) com a ajuda do professor, monte um sistema de destilação. b) adicione ao balão de destilação três pedras de ebulição. c) usando uma proveta, transfira para o balão de destilação 50mL da solução de NaCl. d) inicie o aquecimento do sistema. e) observe atentamente a temperatura registrada no termômetro para que se atente ao início da destilação. ATENÇÃO: Em uma destilação, os 5% iniciais são descartados, pois podem conter impurezas. Os 5% finais também devem ser descartados. f) colete a fração principal do destilado em um béquer limpo. Teste do destilado Após a destilação é necessário verificar se a destilação foi bem sucedida. Dessa forma, testa-se o destilado para descobrir se ainda há presença de cloreto de sódio. a) adicione 2,0mL da solução de AgNO3 em dois tubos de ensaio. b) adicione ao primeiro tubo 2,0mL da solução de NaCl; observe a reação que acontecerá. c) adicione ao segundo tubo 2,0mL do destilado; observe o que acontece. d) complete a tabela abaixo com as observações experimentais dos testes realizados. Teste de AgNO3 Tubo 1 Tubo 2 Química Geral Experimental II Universidade Regional do Cariri - URCA 25 Questão – Qual o significado da turvação do destilado após o teste de cloreto de prata? __________________________________________________________________________________ __________________________________________________________________________________ Cristalização do KBr a) em um béquer, adicione 15,0mL da solução estoque que contém uma mistura de KBr e MgCl2. b) usando uma chapa aquecedora, evapore lentamente a solução até que os primeiros cristais apareçam no fundo do recipiente. c) ao ver a formação dos primeiros cristais, encerre o aquecimento resfriando o sistema através de um choque térmico com gelo. d) filtre o sistema com papel filtro. e) remova o filtrado e, em seguida, lave o resíduo com etanol. f) repita os procedimentos em (b), (c) ,(d) e (e) para que se obtenha os cristais do outro componente da mistura. g) dissolva uma pequena quantidade dos precipitados em diferentes tubos de ensaios e acrescente gotas de NaOH. ATENÇÃO: O cloreto de magnésio, ao em entrar em contato com o NaOH, forma o Mg(OH)2, que é um precipitado gelatinoso. Questão – Qual dos sais presente na mistura foi precipitado primeiro? Justifique. __________________________________________________________________________________ __________________________________________________________________________________ __________________________________________________________________________________ Química Geral Experimental II Universidade Regional do Cariri - URCA 26 Prática 8 – Estequiometria: reagente limitante Introdução Através de cálculos estequiométricos é possível prever o rendimento máximo de uma reação. Em certos casos, um determinado reagente pode estar em menor quantidade do que o necessário, observando-se a relação estequiométrica entre os reagentes. Para que se entenda melhor o conceito de reagente limitante, será observado nesta prática a reação entre o nitrato de prata (AgNO3) e o brometo de potássio (KBr), conforme equacionado abaixo: 𝐴𝑔𝑁𝑂3(𝑎𝑞) + 𝐾𝐵𝑟(𝑎𝑞) → 𝐾𝑁𝑂3(𝑎𝑞) + 𝐴𝑔𝐵𝑟(𝑠) A reação entre as duas soluções eletrolíticas dos reagentes produz um composto insolúvel, o brometo de prata. Observa-se que 1 mol de AgNO3 (169,87g/mol) reage com 1 mol de KBr (119,0g/mol) formando 1 mol de AgBr (187,7g/mol), portanto, caso o rendimento da reação seja de 100%, 187,7g de AgBr são formados ao reagir-se 1 mol de cada reagente. Porém, é possível alterar as proporções de reagente, e então, diferentes quantidades de precipitado são formados. Através deste experimento será possível identificar qual dos reagentes está em excesso e qual é o reagente limitante. Objetivos Determinar a composição percentual de uma mistura e determinar o reagente limitante de uma mistura. Materiaise reagentes Frascos contendo a mistura de AgNO3 e KBr em diferentes proporções; Béquer; Erlenmeyer; Proveta; Placa de petri; Química Geral Experimental II Universidade Regional do Cariri - URCA 27 Bastão de vidro; Funil de vidro; Vidro de relógio; Banho-maria; Balança analítica; Estufa; Papel filtro; Suporte universal. Procedimento experimental Obtenção do precipitado a) escolha um dos dois frascos disponíveis e anote (cada frasco contém uma mistura de AgNO3 e KBr em proporções diferentes). b) em um béquer, pese 2,00g da mistura escolhida. c) adicione 200,0mL de água destilada e agite a solução com um bastão de vidro por cerca de 1 minuto. d) cubra o béquer com um vidro de relógio e coloque-o em banho-maria por cerca de 15 minutos. e) neste intervalo de tempo, pese um papel filtro, anote sua massa e dobre o papel para colocá-lo no funil. f) filtre o precipitado ainda morno. g) com o auxílio de uma proveta, meça duas alíquotas de 50,0mL do filtrado e transfira para 2 Erlenmeyers (identifique cada um). h) lave o precipitado com água morna e, em seguida, lave também com um pouco de etanol. i) remova o papel filtro com o precipitado, abra-o e coloque-o sobre uma placa de Petri. j) leve para a estufa para aquecimento; monitore a massa a cada 10 minutos. Química Geral Experimental II Universidade Regional do Cariri - URCA 28 ATENÇÃO: Anote o valor da massa do papel filtro com o precipitado até que esse valor permaneça estável. Tempo/min Massa/g OBSERVAÇÕES 10 20 30 40 50 60 Questão 1 – Qual a massa final de precipitado obtido? _________________________________________________________________________________ Determinação do reagente limitante a) Para testar a presença de excesso KBr no filtrado, adicione 2 gotas de AgNO3 0,5 mol/L ao erlenmeyer I. OBS.: Se houver formação de precipitado é porque o íon Br- está em excesso. b) Para testar a presença de excesso de AgNO3 no filtrado, adicione 2 gotas de KBr 0,5 mol/L ao erlenmeyer II. OBS.: Se houver formação de precipitado é porque o íon Ag+ está em excesso. Questão 2 – Qual é o reagente limitante desta reação? Qual reagente está em excesso? Baseado no frasco escolhido, compare seus resultados com os dos demais colegas. __________________________________________________________________________________ __________________________________________________________________________________ Química Geral Experimental II Universidade Regional do Cariri - URCA 29 Prática 9 – Estequiometria: rendimento percentual Introdução Por meio de cálculos estequiométricos é possível prever quanto será formado de produtos a partir de determinada quantidade de reagentes. Quando usa-se as quantidades de reagentes previstas pela equação, não haverá excesso de reagente nem reagente limitante. Portanto, após a reação química é possível obter o rendimento teórico da reação, onde o rendimento previsto é calculado através da equação química balanceada, empregando a seguinte equação: 𝑅𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑜 % = 𝑅𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑜 𝑟𝑒𝑎𝑙 𝑅𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑜 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜 × 100% É importante observar que o rendimento real sempre será menor que o rendimento teórico, pois inúmeras circunstâncias podem afetar o desenvolvimento da reação: pouca experiência do analista, contaminações, perca de produto em etapas de separação e purificação, etc. Objetivos Averiguar as relações quantitativas entre as substâncias que participam de uma reação e calcular o rendimento percentual da reação. Materiais e reagentes Alumínio; Solução de BaCl2.H2O 0,1M; Solução de AgNO3 0,1M; Béquer de 100,0mL; Pipeta volumétrica; Funil de vidro; Bastão de vidro; Kitassato; Química Geral Experimental II Universidade Regional do Cariri - URCA 30 Balança analítica; Chapa aquecedora; Suporte universal; Bomba de vácuo; Funil de Buchner. Procedimento experimental Preparo da solução de AgNO3 a) pese, usando um béquer, 0,17 g de AgNO3. b) acrescente um pouco de água destilada para diluir o sólido, em seguida, transfira-o para um balão volumétrico de 100,0 mL. c) lave o béquer com água destilada e depois transfira para o balão volumétrico. d) acrescente água destilada até a marca do menisco, tampe o balão volumétrico e homogeneíze-o. Questão 1 – Qual a concentração da solução preparada? _________________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________________ Obtenção de Cloreto de Prata a) usando uma pipeta volumétrica, transfira 15,0mL da solução AgNO3 0,1M para um béquer limpo e seco. b) usando outra pipeta volumétrica, transfira 10,0mL da solução de BaCl2.2H2O para o mesmo béquer. Observe a reação. c) corte um papel filtro, anote sua massa, em seguida dobre-o para colocá-lo em um funil de vidro. d) filtre a solução contida no béquer. e) coloque o papel filtro junto com o precipitado em um sistema de filtração à vácuo. Química Geral Experimental II Universidade Regional do Cariri - URCA 31 f) após a filtração, pese novamente a massa de papel filtro com o precipitado. mpf + mprecipitado (g) mpf (g) Massa do precipitado Questão 1 – Qual o rendimento percentual desta reação? Apresente também os cálculos estequiométricos para o rendimento teórico neste experimento. __________________________________________________________________________________ __________________________________________________________________________________ __________________________________________________________________________________ __________________________________________________________________________________ Química Geral Experimental II Universidade Regional do Cariri - URCA 32 Prática 10 – Evidências das reações químicas: transferência de energia Introdução Na natureza, existe uma diversidade de reações químicas: reações de precipitação, reações ácido-base, reações oxirredução, etc. Processos e reações espontâneas são aqueles que fornecem energia, onde parte dessa energia se manifesta em forma de variação de temperatura. No cotidiano, observa-se fontes de consumo de energia, como em indústrias, casas e comércios, oriundos principalmente da queima de combustíveis. Quando há liberação de energia na forma de calor, diz-se que ocorre uma reação exotérmica e os processos que consomem calor, e consequentemente, absorvem energia, são ditos processos endotérmicos. As reações de combustão são exemplos de reações exotérmicas, pois há uma alta produção de calor. Para haver a mudança de estado físico da água do estado sólido para o vapor, é preciso absorver energia, portanto é um processo endotérmico. A quantidade de calor que pode ser absorvida ou liberada nos processos endotérmicos e exotérmicos, é chamado de entalpia (H). Ainda não se sabe como determinar experimentalmente a entalpia de cada reagente, porém é possível determinar a variação de entalpia do processo, em que: • ∆H > 0: reação endotérmica; • ∆H < 0: reação exotérmica. Objetivos Avaliar os efeito da variação de temperatura (processo endotérmicos e exotérmicos) que acompanham determinadas reações químicas. Materiais e reagentes Tubos de ensaio; Química Geral Experimental II Universidade Regional do Cariri - URCA 33 Termômetro; Provetas de 10,0 e de 5,0mL; NaCl sólido; NH4Cl sólido; CaCl2 sólido; NaNO3 sólido; Solução HCl 1,0M (usar solução da aula 3); Solução H2SO4 1,0M; Solução NaOH 1,0M. Procedimento experimental Solubilização de compostos sólidos a) separe 4 tubos de ensaio e coloque, em cada um deles, cerca de 10mL de água destilada (use uma proveta). b) meça a temperatura da água usando um termômetro e anote. c) pese a quantidade em massa dossais sólido de forma que se obtenha 0,01 mol de cada sal. d) acrescente a massa pesada do primeiro sal no tubo de ensaio e dissolve agitando o tubo rapidamente. e) insira novamente o termômetro para verificar a temperatura; anote a temperatura final quando permanecer praticamente constante. f) repita os procedimentos (d) e (e) para o restante dos sais. Sal Ti (ºC) Tf (ºC) ∆T (ºC) NaCl CaCl2 NH4Cl NaNO3 Química Geral Experimental II Universidade Regional do Cariri - URCA 34 Questão 1 – De acordo com as suas observações experimentais, classifique os a dissolução dos sais como processo endotérmico ou exotérmico. __________________________________________________________________________________ __________________________________________________________________________________ Reações de neutralização a) com o auxílio de uma proveta, coloque 4,0mL da solução HCl 1,0M em um tubo de ensaio. b) usando o termômetro, meça a temperatura do líquido. c) acrescente 4,0mL da solução NaOH 1,0M, agite e anote a temperatura da mistura. d) repita os procedimentos anteriores usando H2SO4 ao invés de HCl. Reação Ti (ºC) Tf (ºC) ∆T (ºC) HCl(aq) + NaOH(aq) H2SO4(aq) + NaOH(aq) Questão 2 – As reações de neutralização são processos endotérmicos ou exotérmicos? Justifique. __________________________________________________________________________________ __________________________________________________________________________________ Química Geral Experimental II Universidade Regional do Cariri - URCA 35 Prática 11 – Evidências das reações químicas: precipitação e formação de gás Introdução Na natureza, existem várias formas de se evidenciar uma reação química, dentre elas têm-se a precipitação e a liberação de gás. As reações de liberação de gás ocorrem entre substâncias não gasosas, em que o gás produzido é menos denso e pouco solúvel na solução, portanto nota-se o desprendimento do gás na solução. Este tipo de reação é bastante comum na indústria farmacêutica, na produção de medicamentos antiácidos. Quando duas soluções de eletrólitos são misturadas formando um sólido insolúvel, observa-se uma reação de precipitação, na qual o sólido formado é chamado de precipitado. As reações de precipitação podem ser usadas qualitativamente para avaliar as substâncias presente em uma amostra, inclusive servindo de confirmação para a presença determinados íons ou, de forma quantitativa, pode-se determinar a presença de substâncias ou elementos na amostra. Diferentes tipos de precipitado podem ser formados a partir de compostos específicos. É possível classificar os precipitados em: a. Cristalino: apresenta diversas partículas pequenas com tamanho regular e superfície lisa. O precipitado cristalino é semelhante aos cristais encontrado no açúcar ou no sal de cozinha, porém sua obtenção é difícil, já que depende de condições ideais. b. Coloidal gelatinoso: é um tipo de precipitado difícil de se trabalhar, pois devido seu aspecto gelatinoso é impossível de lavá-lo. c. Granular: formado de grãos irregulares que se precipitam facilmente. Aparenta-se com o café moído. Química Geral Experimental II Universidade Regional do Cariri - URCA 36 d. Finamente dividido: formado por partículas pequenas, invisíveis a olho nu. Devido ao tamanho das partículas, a sedimentação deste precipitado demora mais. e. Coloidal finamente dividido: é o exemplo extremo de um precipitado finamente dividido. É impossível de filtrá-lo, pois suas partículas extremamente pequenas e dificilmente se sedimentam. Objetivos Evidenciar uma reação química através da precipitação e liberação de gás, além de reconhecer os tipos de precipitado Materiais e reagentes Pipetas graduadas; Tubos de ensaios; Solução HCl 1,0M (usar solução da aula 3); Solução AgNO3 0,1M; Solução BaCl2 0,1M Solução H2SO4 1,0M (usar solução da aula 10); Solução NaOH 3,0M Solução MgCl2 1,0M Solução Na2S2O3 0,1M; Solução NaHCO3 1,0M; Solução NH4OH 3,0M; Magnésio metálico. Procedimento experimental Reações de precipitação a) de acordo com a tabela abaixo, misture 1,0mL de cada substância, transferindo com o auxílio de pipetas. b) observe o precipitado formado em cada reação. Química Geral Experimental II Universidade Regional do Cariri - URCA 37 Reação Precipitado formado Observações HCl + AgNO3 AgNO3 + H2SO4 NaOH + MgCl2 Na2S2O3 + H2SO4 Questão 1 – Qual o tipo de precipitado formado em cada reação realizada? __________________________________________________________________________________ __________________________________________________________________________________ __________________________________________________________________________________ Reações com liberação de gás a) use uma pipeta para misturar cerca de 1,0mL das substâncias indicadas na tabela abaixo. b) observe a formação e liberação de gás, e se há variação de temperatura. Reação Conclusões Observações NaHCO3 + HCl Mg(s) + HCl Questão 2 – Qual gás é formado em cada reação? Apresente a equação química. __________________________________________________________________________________ __________________________________________________________________________________ Identificação de substância desconhecida a) misture cerca de 1,0mL das substâncias abaixo, conforme indicado na tabela. b) observe e anote as mudanças que ocorrerem. Química Geral Experimental II Universidade Regional do Cariri - URCA 38 Reação Conclusões Observações NaOH + X H2SO4 + Y Questão 3 – Baseado nas observações experimentais realizadas até aqui, informe quem são as substâncias X e Y. __________________________________________________________________________________ __________________________________________________________________________________ Química Geral Experimental II Universidade Regional do Cariri - URCA 39 Prática 12 – Equilíbrio químico e Le Chatelier Introdução O equilíbrio químico é definido como o estágio da reação química em que a mistura da reação não tende mais a mudar sua composição. A pressão parcial ou as concentrações de reagentes e produtos permanecem constantes, pois as reações direta e inversa acontecem simultaneamente e com velocidades iguais. Neste ponto, as reações químicas em equilíbrio são ditas reversíveis. É fundamental entender os aspectos que definem um equilíbrio químico, pois são essenciais em processos de grande importância, como a respiração de organismos vivos e a fotossíntese. Uma reação em equilíbrio pode sofrer mudanças, já que todos os equilíbrio químicos são dinâmicos. O equilíbrio químico pode ser alterado quando há mudanças de pressão e temperatura, ou quando há adição ou remoção de reagente e produtos. Estas mudanças no equilíbrio foi identificado pelo químico Henri Le Chatelier, que propôs o seguinte princípio: “Quando uma perturbação exterior é aplicada a um sistema em equilíbrio químico, ele tende a se ajustar para reduzir ao mínimo o efeito da perturbação” Neste experimento será possível observar as mudanças no equilíbrio químico previstas pelo princípio de Le Chatelier. Objetivos Averiguar, experimentalmente, os princípios que regem os equilíbrios químicos, através do princípio de Le Chatelier, envolvendo adição de reagentes. Materiais e reagentes Tubos de ensaio; Proveta de 5,0mL; Banho-maria; Química Geral Experimental II Universidade Regional do Cariri - URCA 40 Espátula; Solução CuSO4 0,2M; NaCl sólido; HCl concentrado. Procedimento experimental Reação entre CuSO4 e HCl a) enumere cinco tubos de ensaio e adicione 5 gotas da solução CuSO4 0,2M em cada tubo. b) dilua a solução contida no tubo 2 com 2,0mL de água destilada; reserve. c) adicioneHCl concentrado nos tubos 3 e 4, gota a gota, até que não haja mais mudanças aparentes. d) adicione água destilada ao tubo 4 até a solução atingir a coloração do tubo 2. e) adicione um pouco de HCl concentrado no tubo 5 (cerca de 2 gotas) para produzir uma pequena mudança na coloração. Questão 1 – Quais as espécies que fornecem a coloração predominantes nas soluções dos tubos 3, 4 e 5? __________________________________________________________________________________ __________________________________________________________________________________ Reação entre CuSO4 e NaCl a) enumere três tubos de ensaio e adicione 2,0mL da solução CuSO4 0,2M em cada tubo. b) adicione cloreto de sódio nos tubos 2 e 3 em pequenas quantidades e sob agitação constante. c) aqueça a solução do tubo 3 cuidadosamente no banho-maria, a 90ºC, e verifique as mudanças de coloração. Química Geral Experimental II Universidade Regional do Cariri - URCA 41 d) observe novamente a coloração do tubo 3 após o resfriamento. Questão 2 – Baseado neste experimento, é possível afirmar que as mudanças observadas são reversíveis? Justifique. __________________________________________________________________________________ __________________________________________________________________________________ Química Geral Experimental II Universidade Regional do Cariri - URCA 42 Prática 13 – Estudo de ácidos e bases Objetivos Confirmar os conceitos de ácido e base por meio de experimentos em solução aquosa, mediante uso de indicadores e de pHmêtro. Materiais e reagentes Tubos de ensaio; Pipetas de pasteur; Provetas de 5,0mL; Espátulas; Bureta de 25,0mL; Erlenmeyers; Pipeta volumétrica de 10,0; Pipetador de três vias; pHmetro; Fenolftaleína; Alaranjado de metila; Azul de bromotimol; Solução NaOH 1,0M; Solução HCl 1,0M; Cloreto de amônio; Acetato de sódio; Bicarbonato de sódio; Óxido de cobre; Tiocianato de amônio; Vinagre; Refrigerante; Suco de frutas. Química Geral Experimental II Universidade Regional do Cariri - URCA 43 Procedimento experimental Identificação do caráter da substância através de solução indicadora a) separe três tubos de ensaio e adicione 2 gotas de fenolftaleínas em cada um dos tubos; reserve. b) repita o procedimento (a), usando os indicadores azul de bromotimol e alaranjado de metila. c) prepare cerca de 12,0mL de soluções diluídas de, pelo menos, três substâncias disponíveis. d) adicione 3,0mL da solução diluída em cada tubo de ensaio que contém os indicadores e) adicione o restante das soluções diluídas em três diferentes tubos de ensaio e reserve. f) repita o procedimento (d) para as demais soluções diluídas preparadas. g) use a tabela abaixo para avaliar o caráter ácido ou básico da amostra. Indicador Cor em meio ácido Intervalo de pH de mudança de cor Cor em meio básico Fenolftaleína Incolor 8,2-10,0 Rosa Azul de bromotimol Amarelo 6,0-7,6 Azul Alaranjado de metila Vermelho 3,1-4,4 Amarelo Questão 1 – Qual a faixa de pH para as substâncias analisadas? Informe se são substâncias ácidas ou básicas. __________________________________________________________________________________ __________________________________________________________________________________ Química Geral Experimental II Universidade Regional do Cariri - URCA 44 Identificação do caráter da substância através do pHmetro a) disponha na bancada os tubos de ensaio com as soluções diluídas reservadas no item (e) do procedimento anterior. b) use o pHmetro para descobrir o pH de cada substância. OBS.: Limpe o eletrodo sempre que trocar a substância a ser analisada. Questão 2 – Qual o pH das substâncias escolhidas? As observações experimentais estavam de acordo com o obtido no procedimento anterior? __________________________________________________________________________________ __________________________________________________________________________________ Química Geral Experimental II Universidade Regional do Cariri - URCA 45 Prática 14 – Estudo da velocidade das reações químicas Objetivos Demonstrar aspectos fundamentais da cinética de reações químicas, através do efeito da concentração de reagentes e da temperatura. Materiais e reagentes Cronômetro; Termômetro; Erlenmeyer; Provetas; Banho-maria; Gelo triturado; Solução KIO3 0,02M (Solução I); Solução Na2SO3 0,0092M + H2SO4 PA + Etanol (Solução II); Solução de amido 0,2% (Solução III); Água gelada; Água morna (40ºC). Procedimentos experimentais Efeito da concentração dos reagentes OBS.: Todas as vidrarias devem ser bem lavadas antes de cada experimento. a) adicione em um Erlenmeyer, 40,0mL de água, 5,0mL da solução III e 10,0mL da solução II; observe a temperatura da solução. b) adicione rapidamente 10,0mL da solução I sob constante agitação; ao mesmo tempo, dispare o cronômetro. c) mantenha a mistura sob agitação até haja mudança de coloração. d) pare o cronômetro no exato momento em que houver mudança de coloração; anote o tempo da reação. Química Geral Experimental II Universidade Regional do Cariri - URCA 46 e) repita o mesmo procedimento descrito (a), utilizando 20,0mL de água; depois repita o processo usando 80,0mL de água. Questão 1 – Qual o efeito no tempo de reação ao se adicionar mais água aos reagentes? __________________________________________________________________________________ __________________________________________________________________________________ Efeito da temperatura a) realize o procedimento (a), descrito no experimento anterior, empregando 40,0mL de água gelada, mantendo sob um banho de gelo. b) realize o procedimento (a), descrito no experimento anterior, empregando 40,0mL de água morna, mantendo sob banho-maria a 40ºC. Questão 2 – Qual o efeito da temperatura sobre a velocidade da reação analisada? __________________________________________________________________________________ __________________________________________________________________________________