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DETERMINAÇÃO DO TEOR DE PERÓXIDO DE HIDROGÊNIO EM UMA AMOSTRA DE ÁGUA OXIGENADA COMERCIAL RESUMO A água oxigenada, como é conhecido o peróxido de hidrogênio (H2O2), é encontrada em soluções aquosas, as quais são classificadas de acordo com sua concentração ou pela porcentagem em massa. Comercialmente, é disponibilizada como solução aquosa de diversos volumes, e quanto maior for o volume indicado, mais concentrada é a solução, e como o peróxido é pouco estável, algumas substâncias orgânicas são adicionadas a essas soluções, tornando-as mais estáveis. Sua concentração é determinada em relação ao volume de O2(g) liberado por unidade de volume da solução, por exemplo, uma solução de 10 volumes corresponde a 10 vezes seu volume de O2, medido a 101,325 kPa e 0°C, com 3% (𝑚/𝑚) H2O2. Para o procedimento foram pipetados 10 mL de água oxigenada 10 volumes, e diluída em água destilada, para que deste fossem retirados 10 mL para uma nova diluição com água destilada em meio ácido para a titulação. Essa classificação é importante para que seja destinada ao uso mais adequado, por exemplo, a água oxigenada de 10 volumes pode ser usada em ferimentos como antisséptico, enquanto a de 100 volumes será usada em indústrias e laboratórios. Para determinar o teor de peróxido de hidrogênio, é muito utilizado a permanganometria, método que utiliza soluções de permanganato para quantificar substâncias em titulações de oxi-redução em meio ácido, foram usados 50 mL de ácido sulfúrico 2,5 mol L-1, reduzindo os íons MnO4- a Mn2+, o H2O2 é o agente redutor. Nesse tipo de titulação é desnecessário o uso de indicadores devido a coloração violeta proveniente do titulante em excesso, no caso o permanganato de potássio 0,02 mol L-1. Deve-se lembrar que os agentes redutores e oxidantes devem ser estáveis no solvente utilizado, como a água. Após a realização da titulação, obteve-se que a água oxigenada possuía 2,69% (𝑚/𝑚) de H2O2 em sua composição, demonstrando uma boa precisão para o experimento. 1. RESULTADOS E DISCUSSÃO Uma reação de oxidação-redução se dá pela transferência de elétrons entre os reagentes. Dentre os quais, podem ser classificados como agente oxidante, espécie que possui grande afinidade por elétrons, e agente redutor, espécie que doa facilmente um elétron para a outra (SKOOG et al., 2015). Nessa prática a quantidade de peróxido de hidrogênio foi determinada com base na reação de óxido-redução, através de uma titulação com solução padrão de permanganato de potássio 0,02 𝑚𝑜𝑙 𝐿−1. Inicialmente, pipetou-se 10,00 (±0,01)𝑚𝐿 de água oxigenada 10 volumes, em seguida, este volume foi transferido para um balão volumétrico de 100 𝑚𝐿 e completou-se o volume restante com água destilada. A partir dessa solução, retirou-se uma alíquota de 10,00 (±0,01)𝑚𝐿 da amostra e transferiu-a para um Erlenmeyer de 250 𝑚𝐿, adicionando ao mesmo 50,00 (±0,01)𝑚𝐿 de água destilada e 50,00 (±0,01)𝑚𝐿 de ácido sulfúrico 2,5 𝑚𝑜𝑙 𝐿−1. A titulação foi realizada em triplicatas dessas amostras diluídas. A solução de íon permanganato é caracterizada como um oxidante forte, em contrapartida o peróxido de hidrogênio se comporta na reação como um agente redutor, sendo assim, oxidado pelo primeiro. As semi-reações de redução são: 𝑀𝑛𝑂4 − + 8𝐻+ + 5𝑒− ⇌ 𝑀𝑛2+ + 4𝐻2𝑂 𝐸 0 = 1,51𝑉 (1) 𝑂2 + 2𝐻 + + 2𝑒− ⇌ 𝐻2𝑂2 𝐸 0 = 0,695𝑉 (2) Invertendo-se a equação (2), multiplicando-a por 5 e a equação (1) por 2, tem-se a equação global ao somá-las: 𝐻2𝑂2 ⇌ 𝑂2 + 2𝐻 + + 2𝑒− 𝐸0 = 0,695𝑉 (2) + 5𝐻2𝑂2⇌ 5𝑂2+10𝐻 ++10𝑒− 𝐸0=0,695𝑉 2𝑀𝑛𝑂4 −+16𝐻++10𝑒−⇌ 2𝑀𝑛2++8𝐻2𝑂 𝐸 0=1,51𝑉 2𝑀𝑛𝑂4 − + 6𝐻+ + 5𝐻2𝑂2 ⇌ 2𝑀𝑛2+ + 8𝐻2𝑂 + 5𝑂2 𝐸0 = 2,205𝑉 5𝐻2𝑂2 + 2𝑀𝑛𝑂4 − + 6𝐻+ ⇌ 5𝑂2 + 2𝑀𝑛 2+ + 8𝐻2𝑂 𝐸 0 = 2,205𝑉 (3) O ácido sulfúrico foi adicionado para acidificar o meio garantindo que o mesmo seja fortemente ácido para que o permanganato produza 𝑀𝑛2+, visto que nestas condições sua produção é favorecida (SKOOG et al., 2015). Em meio ácido, a solução de permanganato envolve uma reação de óxido-redução, na qual os íons 𝑀𝑛𝑂4 − são reduzidos a 𝑀𝑛2+, já que o primeiro íon é um oxidante forte. Em titulações permanganométricas, não é necessário a utilização de um indicador, pois a solução já confere uma coloração violeta clara (quase rósea), funcionando como um auto-indicador, somente com um pequeno excesso de titulante, indicando o ponto final da titulação (BACCAN et al., 2001). A partir dos volumes consumidos de solução titulante, fez-se os cálculos relacionados ao ponto de equivalência na titulação para encontrar a concentração de peróxido de hidrogênio conforme a equação 4: 5 × 𝑛𝑀𝑛𝑂4− = 2 × 𝑛𝐻2𝑂2 (4) 5 × 𝑀𝐾𝑀𝑛𝑂4 × 𝑉𝐾𝑀𝑛𝑂4 = 2 × 𝑀𝐻2𝑂2 × 𝑉𝐻2𝑂2 5 × 0,02𝑚𝑜𝑙 𝐿−1 × 16,50 𝑚𝐿 = 2 × 𝑀𝐻2𝑂2 × 10,00 𝑚𝐿 𝑀𝐻2𝑂2 = 0,0825 𝑚𝑜𝑙 𝐿 −1 Cada concentração encontrada foi multiplica por 10, devido à diluição inicial: 𝑀𝐻2𝑂2 = 0,825 𝑚𝑜𝑙 𝐿 −1 O mesmo raciocínio foi repetido para as demais amostras e os valores obtidos estão expressos na Tabela 1. Tabela 1 – Volume de 𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒 necessário para a titulação de cada amostra e as concentrações de 𝑯𝟐𝑶𝟐 . Replicata Volume 𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒 (𝒎𝑳) [𝑯𝟐𝑶𝟐] (𝒎𝒐𝒍 𝑳 −𝟏) 1 16,50 0,825 2 15,70 0,758 3 15,80 0,790 Diante dos resultados encontrados, fez-se a média das concentrações com base na equação 5. �̅� = ∑ 𝑥𝑖𝑖 𝑛 (5) �̅� = 0,825 + 0,758 + 0,790 3 = 0,791 𝑚𝑜𝑙 𝐿−1 Além disso, efetuou-se o cálculo do desvio, conforme a equação 6: 𝑆 = √ ∑ (𝑛𝑖=1 𝑀−𝑀) 2 𝑛−1 (6) 𝑆 = √ (0,825 − 0,791)2 + (0,758 − 0,791)2 + (0,790 − 0,791)2 2 ; 𝑆 = 0,0335 𝑚𝑜𝑙 𝐿−1 Observou-se que o desvio padrão calculado foi relativamente alto se comparado com a ordem de grandeza dos valores de concentração obtidos pelas amostras. Esse tipo de variação no experimento titulométrico relaciona- se com erros pessoais (determinados) de identificação de mudança de cor de indicadores. Portanto, verificou-se que o experimento não possuiu uma boa precisão, a qual indica o grau de concordância dos valores experimentais dentro de uma série de medidas, já que houve uma certa dispersão dos valores individuais (OHLWEILER, 1976). Considerando que a massa molar do peróxido de hidrogênio é de 34,02 𝑔 𝑚𝑜𝑙−1, foi calculado a concentração em 𝑔 𝐿−1 pela equação 7. 𝐶𝐻2𝑂2 = 𝑀𝐻2𝑂2 × 𝑀𝑀𝐻2𝑂2 (7) 𝐶𝐻2𝑂2 = 0,791 𝑚𝑜𝑙 𝐿 −1 × 34,02 𝑔 𝑚𝑜𝑙−1 = 26,9 𝑔 𝐿−1 Quando a água é o solvente da solução, a concentração % (𝑚/𝑚) equivale a concentração % (𝑚/𝑣), já que a massa da solução será igual ao seu volume, considerando a densidade da água 1 𝑘𝑔 𝐿−1 (GIMENEZ, 2012). Assim, tem-se que a massa da solução é de 100 𝑔, já que o seu volume é de 100 𝑚𝐿. A massa do soluto para essa solução é obtida pela concentração 𝑔 𝐿−1, ou seja, a massa do soluto para a solução de 100 𝑚𝐿 é de 2,69 𝑔, já que para 1000 𝑚𝐿 tem-se 26,9 𝑔 (valor advindo da concentração de 26,9 𝑔 𝐿−1). Portanto, obtêm-se a concentração % (𝑚/𝑚) pela equação 8. % (𝑚/𝑚) = 𝑚𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 𝑚𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜 × 100% (8) % (𝑚/𝑚) = 2,69 𝑔 100 𝑔 × 100% = 2,69% (𝑚/𝑚) Essa porcentagem de concentração massa por massa foi relativamente próxima do valor esperado de água oxigenada comercial disponível para uma solução de 10 volumes que é aproximadamente 3% (𝑚/𝑚), segundo o rótulo do produto. Isso demonstra que apesar das variações experimentais da medida de volume utilizada de solução padrão, o experimento foi quantitativamente significante na análise da titulação permanganométrica. 2. CONCLUSÃO No experimento realizado, foi utilizado a técnica de permanganometria para determinaro teor de peróxido de hidrogênio presente em água oxigenada comercial 10 volumes. O valor presente no rótulo da água oxigenada comercial é de aproximadamente 3% (𝑚/𝑚) de H2O2. Após o experimento, foi constatado que há a presença de 2,69% (𝑚/𝑚) de H2O2 na água oxigenada comercial testada. Comparando o resultado obtido com o valor comercial, foi possível concluir que o resultado foi eficiente quantitativamente, já que houve uma boa aproximação do valor da porcentagem da concentração química experimental com o valor teórico, apesar dos valores de concentração das replicatas obterem um desvio considerável. Vale ressaltar que pode ter ocorrido erros durante a titulação na observação do menisco e na observação da mudança de coloração do ponto final da titulação, o que demonstrou uma variação nos resultados. 3. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS BACCAN, N.; ANDRADE, J.C.; GODINHO, O.E.S.; BARONE, J.S. Química Analítica Quantitativa Elementar. 3ª edição, São Paulo: Edgard Blucher, 2001. 308p. GIMENEZ, M. Porcentagem (%). Disponível em: < http://w2.fop.unicamp.br/calculos/Porcentagem.html>. Acesso em: 17 maio 2016. OHLWEILER, O.A. Química Analítica Quantitativa. 2ª edição, v. 1. Rio de Janeiro: LTC, 1976. 365p. SKOOG, D.A.; WEST, D.M.; HOLLER, F.J.; CROUCH, S.R. Fundamentos de Química Analítica. 9ª edição, São Paulo: Cengage Learning, 2015. 999p.
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