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Coordenação Geral de Acreditação ORIENTAÇÃO PARA ACREDITAÇÃO DE LABORATÓRIOS PARA O GRUPO DE SERVIÇOS DE CALIBRAÇÃO EM TEMPERATURA E UMIDADE Documento de caráter orientativo DOQ-CGCRE-009 Revisão: 02 – FEV/2010 DOQ-CGCRE-009 – Revisão 02 – Fev/2010 Página 02/16 SUMÁRIO 1. OBJETIVO ..................................................................................................................................... 2 2. CAMPO DE APLICAÇÃO .............................................................................................................. 2 3. RESPONSABLIDADE ................................................................................................................... 2 4. DOCUMENTOS DE REFERÊNCIA ............................................................................................... 2 5. CONSIDERAÇÕES GERAIS ......................................................................................................... 3 6. CONDIÇÕES AMBIENTAIS E INSTALAÇÕES ............................................................................ 3 7. MATERIAIS, EQUIPAMENTOS E INSTRUMENTOS ................................................................... 4 8 PADRÕES ....................................................................................................................................... 4 9. INTERVALO DE CALIBRAÇÃO ................................................................................................... 6 10. CERTIFICADO DE CALIBRAÇÃO .............................................................................................. 8 11. EXEMPLOS DE AVALIAÇÃO DA INCERTEZA PADRÃO NA ÁREA DE TEMPERATURA ..... 8 12. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS .......................................................................................... 12 13 HISTÓRICO DA REVISÃO ......................................................................................................... 14 ANEXO - Exemplo de planilha para a determinação da incerteza de calibração de um TLV em 300 °C ........................................................................................................................................ 15 1. OBJETIVO Este documento estabelece orientações para a acreditação de laboratórios que realizam calibração de sensores e/ou instrumentos usados para medição de temperatura e umidade. Este documento foi desenvolvido de acordo com as diretrizes internacionais e contém aplicações sobre os requisitos da acreditação. Caso o laboratório siga estas orientações atende os respectivos requisitos; caso contrário, o laboratório deve demonstrar como é assegurado o seu atendimento. As não-conformidades constatadas numa avaliação são registradas contra o requisito da acreditação e não contra este documento orientativo, porém as orientações deste documento serão consideradas pelos avaliadores e especialistas. 2. CAMPO DE APLICAÇÃO Este documento se aplica à Dicla, aos avaliadores e especialistas que atuam nos processos de acreditação de laboratórios e aos laboratórios de calibração acreditados e postulantes à acreditação na área de temperatura e umidade. 3. RESPONSABLIDADE A responsabilidade pela revisão do conteúdo técnico deste documento é da Dicla. 4. DOCUMENTOS DE REFERÊNCIA Para referências devem ser utilizadas as últimas edições dos documentos (incluindo emendas) DOQ-CGCRE-009 – Revisão 02 – Fev/2010 Página 03/16 4.1 ISO 554 - Standard Atmospheres for conditioning and/or testing - Specifications. 4.2 ISO 4677/1 - Atmospheres for conditioning and testing - Determination of relative humidity - Part 1: Aspirated psychrometer method. 4.3 NBR 12550 - Termometria - Terminologia aplicada. 4.4 NBR 13773 - Termorresistência industrial de platina - Requisitos e ensaio. 4.5 NBR ISO/IEC 17025 - Requisitos Gerais para Competência de Laboratórios de Ensaio e Calibração. 4.6 Vocabulário Internacional de Termos Fundamentais e Gerais de Metrologia, Inmetro. 4.7 Guia para a Expressão da Incerteza de Medição. Terceira Edição Brasileira. Agosto de 2003 4.8 NIT-Dicla-021, Expressão da Incerteza de Medição. Inmetro. 5. CONSIDERAÇÕES GERAIS Este documento é resultado do trabalho da Comissão Técnica de Temperatura e Umidade (CT- 11). O documento não estabelece critérios para a acreditação de laboratórios na área de Temperatura e Umidade, mas contém informações relevantes para a elaboração e avaliação de procedimentos de calibração neste grupo de serviço. 6. CONDIÇÕES AMBIENTAIS E INSTALAÇÕES As condições ambientais devem ser consideradas quanto à sua influência na incerteza de medição e na melhor capacidade de medição do laboratório e estar enquadradas dentro dos seguintes parâmetros: a) Temperatura Recomenda-se que a temperatura ambiente não exceda os limites entre 18°C e 28°C (limites estabelecidos de acordo com a ISO 554-1976). Em qualquer situação a temperatura ambiente não deve exceder os limites especificados pelos fabricantes dos instrumentos de medição. b) Umidade relativa Recomenda-se que a umidade do laboratório permaneça entre os limites 45%ur e 70%ur (limites estabelecidos de acordo com a ISO 554-1976). Em qualquer situação a umidade relativa não deve exceder os limites especificados pelos fabricantes dos instrumentos de medição. c) Alimentação elétrica O suprimento elétrico deve atender às especificações dos instrumentos de medição. Recomenda- se que o laboratório possua malha de aterramento para os equipamentos. 6.1 - Recomenda-se, quando necessário, equipar o laboratório com coifa para eliminação de vapor de óleo, fumaça, etc. 6.2 - Recomenda-se que não sejam realizadas dentro do laboratório atividades como fabricação, montagem, manutenção, reparo, embalagem e desempacotamento de sensores ou instrumentos, mas em área separada. 6.3 - Recomenda-se manter um espaçamento mínimo entre os equipamentos do laboratório de modo a garantir que não haja mútua interferência térmica ou eletromagnética. DOQ-CGCRE-009 – Revisão 02 – Fev/2010 Página 04/16 7. MATERIAIS, EQUIPAMENTOS E INSTRUMENTOS 7.1 Recomenda-se que materiais como, por exemplo, líquidos usados em banhos que ofereçam risco ao meio ambiente, quando não estiverem em uso sejam protegidos e guardados em local apropriado e descartados de modo adequado. 7.2 Recomenda-se que o laboratório tenha equipamentos que permitam a verificação intermediária do status da calibração dos padrões de temperatura e de umidade. Por exemplo: a determinação do ponto do gelo de termorresistências, a comparação entre um termopar de trabalho e o termopar de referência. 7.3 Recomenda-se a utilização de banhos termostáticos e fornos com dimensões adequadas às dos sensores calibrados. Quando esta condição não puder ser atendida, o laboratório deve aplicar as correções necessárias, certificando-se da validade delas. Por exemplo: 7.3.1 A calibração de termômetros de vidro de imersão total em banhos que não permitam a imersão correta deve prever a aplicação da correção do erro de coluna emergente. 7.3.2 A calibração de termorresistência ou termopar em banhos ou fornos que não permitam uma inserção mínima prevista em norma, ou quando não houver este dado em norma, deve prever um teste de imersão do tipo de sensor que respalde a calibração na imersão usada. 7.3.3 A calibração de um número muito grande de sensores juntos, ou de sensores grande massa, em relação às dimensões do banho ou forno deve prever testes do meio térmico para garantir que a transferência de calor pelos sensores não afeta a qualidade dos resultados da calibração. 7.4 Recomenda-se que sais utilizados na verificação de instrumentos de medição de umidade relativa sejam guardados em local apropriado de acordo com as recomendações dos fabricantes. 7.5 Recomenda-se que instrumentos de medição de temperatura e umidade sejam calibrados em câmara climática ou gerador deumidade. 8 PADRÕES a) Os padrões de temperatura e umidade podem ser classificados como de referência ou de trabalho. b) Tanto para temperatura quanto para umidade, os padrões de referência devem ser instrumentos da maior confiabilidade do laboratório, de uso pouco frequente e calibrados sempre por um laboratório externo, com capacidade de medição superior à do laboratório. Os padrões de trabalho, mesmo tendo a mesma qualidade do padrão de referência, podem ser calibrados pelo próprio laboratório a partir do padrão de referência. Os padrões de trabalho são usados com frequência maior do que os de referência em calibrações rotineiras com incertezas maiores que a melhor capacidade de medição do laboratório. c) O Manual da Qualidade do laboratório e os procedimentos devem declarar se mantêm padrões de referência com os quais calibra seus próprios padrões de trabalho ou se realiza as calibrações somente com padrões de trabalho calibrados por outro laboratório. Também deve declarar o tipo dos padrões usados nas calibrações, a periodicidade de calibração, se realiza verificações intermediárias da calibração dos seus padrões. d) A distinção entre as classes dos padrões é admitida para favorecer aos laboratórios que, em função da demanda de serviços, com incertezas diferentes e maiores que a melhor capacidade de medição do laboratório e do investimento na aquisição de padrões de qualidade esmerada e em maior número, podem estabelecer para os padrões de temperatura e umidade de referência um maior intervalo entre as calibrações. DOQ-CGCRE-009 – Revisão 02 – Fev/2010 Página 05/16 e) Apenas alguns tipos especiais de instrumentos poderão ser classificados como padrões de referência (8.1 a 8.6) e poderão ter um intervalo de calibração como estipulado para os padrões de referência na seção 9. Outros tipos de instrumentos deverão ter seu intervalo de calibração como estipulado para os padrões de trabalho na seção 9 e, na medida que sua estabilidade for comprovada por calibrações sucessivas, este intervalo poderá ser dilatado. f) Recomenda-se que, sempre que possível, os instrumentos de medição usados em conjunto com os padrões de temperatura e de umidade, tais como potenciômetros, multímetros, pontes ou instrumentos similares sejam periodicamente verificados no próprio laboratório, através de métodos comparativos ou com instrumentos previamente calibrados. A verificação não substitui a calibração. g) Quando o laboratório utilizar instrumentos que façam a leitura de termopares diretamente em temperatura, recomenda-se que inclua nas verificações intermediárias, a monitoração (e eventualmente ajuste) da compensação automática da junção referência, evidenciando que essa compensação não é um fator dominante na incerteza da sua calibração. h) Quando o laboratório for acreditado para calibrações em campo (seja nas instalações do cliente ou em laboratórios móveis), recomenda-se que tenha pelo menos dois instrumentos de leitura: um que vai a campo e outro dedicado às calibrações nas instalações do laboratório e que tenha procedimentos para garantir que o instrumento levado a campo continua em condições de uso antes de ser reutilizado em outro serviço. i) A melhor capacidade de medição do laboratório, mesmo quando o laboratório possuir dois níveis de padrões (de referência e de trabalho) deve ser determinada a partir dos padrões de referência. De acordo com a NIT-Dicla-021, a melhor capacidade de medição é definida como a menor incerteza de medição que um laboratório pode atingir no escopo do seu credenciamento, quando efetua calibrações mais ou menos rotineiras de padrões de medição próximos do ideal. 8.1 Termômetro de referência de líquido em vidro Um termômetro de líquido em vidro de referência deve ser de imersão total, deve conter a graduação correspondente a 0 °C na sua escala ou uma escala auxiliar que inclua este ponto e deve ser de líquido metálico. Recomenda-se que este termômetro seja de escala interna. 8.2 Termopar de referência Um termopar de referência deve ser de fios de metal de alta pureza como os dos termopares de ouro versus platina (Au x Pt), platina versus paládio (Pt x Pd) ou de fios ligas de metais nobres de alta pureza (classe especial) como os de platina + 10% ródio versus platina (tipo S), platina + 13% ródio versus platina (tipo R) para temperaturas até 1200 °C ou platina + 30% ródio versus platina + 6% ródio (tipo B) para temperaturas entre 600°C e 1700°C. 8.3 Termômetro de referência de resistência de platina de 100 ohms, 25 ohms, 2,5 ohms e 0,25 ohms O TRP de 100 ohms opera de acordo com a norma NBR 13773 entre –200 °C e 850 °C. O TRP de 25,5 ohms é o instrumento de interpolação da EIT-90 na faixa entre –200 °C e 660 °C (TRP de haste longa). Os TRPs de 2,5 ohms ou de 0,25 ohms são os instrumentos de interpolação da EIT- 90 na faixa entre 0 °C e 960 °C. Um termômetro de resistência de platina para ser de referência deve ser de 4 fios, deve possuir características de construção que possibilitem uma estabilidade do valor de R(t) medido no ponto do gelo ou no ponto triplo da água menor que 0,01 °C para TRP com R(0) diferente de 100 Ω e 0,05 °C para TRP de 100 Ω. A resistência de isolação deve ser maior do que 100 MΩ na temperatura ambiente quando excitado com uma tensão entre 10 V e 100 V. DOQ-CGCRE-009 – Revisão 02 – Fev/2010 Página 06/16 8.4 Higrômetro de referência do tipo condensação (espelho resfriado) Este é o tipo de higrômetro mais recomendado para ser utilizado como referência nas medições de umidade. O higrômetro deve possuir espelho para condensação do vapor d’água, sistema automático de detecção da condensação e resolução de 0,1 %ur e/ou 0,1ºC de ponto de orvalho ou melhor. 8.5 Higrômetro de referência do tipo capacitivo ou indutivo Higrômetro de referência to tipo capacitivo ou indutivo deve possuir resolução de 0,1 %ur. 8.6 Psicrômetro de referência Um psicrômetro de referência deve ser aspirado, a mecha deve ser umedecida por meio de água destilada ou deionizada e os termômetros devem ser de líquido em vidro, termopar ou termorresistência. A indicação de umidade pode ser direta ou por meio de tabela ou cálculo. 9. INTERVALO DE CALIBRAÇÃO 9.1 Os intervalos entre as calibrações devem levar em conta a intensidade do uso e a exatidão desejada. Em geral, os intervalos entre as calibrações dependem das condições de uso e de armazenagem. Uma vez que os padrões de temperatura e de umidade podem ser usados para medir diferentes temperaturas ou umidades em condições variadas, intervalos precisos de calibração não podem ser estabelecidos. Nestes casos, cabe ao laboratório evidenciar através de comparações internas que não há desvio significativo na exatidão dos padrões por ele utilizados. O item 9.2 sugere limite inicial máximo do intervalo entre calibrações. Alguns laboratórios utilizam, para a grandeza temperatura, uma hierarquia de padrões: por exemplo, padrões de referência e padrões de trabalho. Quando o laboratório não dispuser de duas classes de padrões, isto é, padrões de referência de temperatura, usados para calibrar seus padrões de trabalho de temperatura, os quais são usados em trabalhos rotineiros, o laboratório deve utilizar o intervalo de calibração estabelecido para padrão de trabalho de temperatura. 9.2 Intervalos de calibração e verificação entre calibrações 9.2.1 Termômetro de referência de líquido em vidro: a) Recomenda-se que este tipo de termômetro seja calibrado no máximo a cada cinco anos ou sempre que a verificação do ponto de gelo indicar desvio maior que o valor de uma divisão do termômetro. b) No primeiro ano após a calibração, o ponto do gelo deve ser verificado no mínimo uma vez por mês no próprio laboratório. Nos anos subseqüentes o ponto do gelo deve ser verificado trimestralmente. 9.2.2 Termômetro de trabalho de líquido em vidro a) Recomenda-se que um termômetro de líquidoem vidro seja calibrado contra o padrão de referência, anualmente ou sempre que a verificação do ponto de gelo, ou outro ponto de referência, indicar um desvio maior que o valor de uma divisão. b) O ponto do gelo ou outro ponto de referência deve ser verificado, no máximo, a cada três meses. DOQ-CGCRE-009 – Revisão 02 – Fev/2010 Página 07/16 9.2.3 Termômetro de referência de resistência de platina de 100 ohms, 25 ohms, 2,5 ohms ou 0,25 ohms a) Deve ser verificado contra o ponto triplo da água ou o ponto do gelo ao menos trimestralmente. b) Recomenda-se a recalibração no máximo a cada cinco anos, ou sempre que a verificação contra o ponto triplo da água (ou ponto do gelo) apresentar desvio superior a 0,05 ºC para TRP de 100 Ω e 0,01 °C para TRP de 0,25 Ω, 2,5 Ω ou 25 Ω em relação ao valor do certificado. Estes limites devem ser entendidos como o valor máximo tolerado. O laboratório deve considerar a estabilidade do TRP que emprega como padrão na determinação da sua melhor capacidade de medição. 9.2.4 Termômetro de trabalho de resistência de platina O intervalo dependerá da faixa de medição de temperatura com o TRP e do uso, mas o intervalo inicial máximo recomendado é de um ano ou quando o desvio no valor de R(t) medido no ponto do gelo ou no ponto triplo da água for superior a 0,05 °C com TRP de 100 Ω ou superior a 0,01 °C com TRP de 0,25 Ω, 2,5 Ω ou 25 Ω em relação ao valor do certificado. 9.2.5 Termopar de referência Recomenda-se para os termopares dos tipos S, R ou B que o intervalo inicial máximo seja de quatro anos, ou de quarenta utilizações, ou de 300 horas de uso em 1000 °C se o sensor não for usado acima desta temperatura, ou de 100 horas de uso em 1200 °C (tipos S e R) e 1700 °C (tipo B) quando esta for a temperatura máxima. Para os termopares de Au-Pt recomenda-se um intervalo inicial de 1000 horas de uso em 1000 °C. Para termopares de Pd-Pt recomenda-se um intervalo inicial de 300 horas de uso em 1500 °C. 9.2.6 Termopar de trabalho O intervalo inicial máximo recomendado é de um ano. A recalibração também é necessária quando a comparação com um padrão de referência em 1000 °C, ou a maior temperatura de uso, apresentar uma diferença maior que a incerteza da última calibração do termopar de trabalho. 9.2.7 Pirômetro de radiação de referência Recomenda-se que seja calibrado a cada dois anos. 9.2.8 Pirômetro de radiação de trabalho. a) O intervalo depende do tempo de uso na temperatura mais alta, mas recomenda-se a calibração a cada seis meses. b) Deve ser calibrado contra uma fonte padrão de radiação (forno de corpo negro) ou por comparação com um pirômetro de radiação de referência, desde que ambos, referência e trabalho, operem no mesmo comprimento de onda e a área efetiva de medição seja a mesma. 9.2.9 Lâmpada padrão de referência Recomenda-se que seja calibrada a cada duzentas horas de uso efetivo. 9.2.10 Lâmpada padrão de trabalho Recomenda-se que seja calibrada a cada duzentas horas de uso efetivo. 9.2.11 Potenciômetros, pontes e instrumentos de medição DOQ-CGCRE-009 – Revisão 02 – Fev/2010 Página 08/16 Recomenda-se que sejam calibrados a cada doze meses. A calibração destes instrumentos pode ser verificada, por exemplo, no caso de uma ponte de resistência através da comparação com resistências padrões calibradas, realizada periodicamente. A calibração destes instrumentos deve ser feita sempre em um número suficiente de pontos de calibração que permita avaliar a linearidade do instrumento e garantir a interpolação de valores de correções em um ponto intermediário entre dois pontos de calibração consecutivos com segurança. Por exemplo: 9.2.11.1 Um multímetro para ser usado na calibração de termopares deve ser calibrado na faixa de 0 mV a 75 mV. 9.2.12 Fornos, banhos e câmaras climáticas. O funcionamento dos equipamentos auxiliares usados nas calibrações como fornos, banhos e câmaras sempre deve ser avaliado antes do primeiro uso e a partir deste teste inicial, em intervalos que poderão no máximo ser de 3 (três) anos. Esta avaliação visa determinar a distribuição e estabilidade da temperatura de fornos e banhos e da temperatura e umidade de câmaras climáticas. Estes parâmetros influenciam o resultado da calibração e podem variar em função, por exemplo, da deterioração do bloco de equalização, da resistência de aquecimento, do líquido de refrigeração ou aquecimento, etc. A avaliação deve ser feita após uma operação de manutenção com troca de elementos sensíveis como o bloco de equalização ou a resistência de aquecimento, etc. Por esta razão, do mesmo modo que para a determinação do intervalo de calibração dos padrões, recomenda-se que o intervalo inicial para a realização do teste seja moderado, por exemplo, de 6 a 12 meses e, conforme o histórico do equipamento seja aumentado até um máximo de 3 anos. 9.2.13 Psicrômetro aspirado O intervalo inicial máximo de calibração recomendado é de 6 meses. 9.2.14 Higrômetro do tipo condensação (espelho resfriado) Recomenda-se que sejam calibrados a cada 1 ano. 9.2.15 Higrômetro do tipo capacitivo ou indutivo Recomenda-se que seja calibrado a cada 1 ano. 10. CERTIFICADO DE CALIBRAÇÃO Recomenda-se incluir detalhes de qualquer manutenção realizada (limpeza, reparo ou modificação) que possam afetar a calibração do objeto, as quais deverão ser do conhecimento e expressamente autorizadas pelo proprietário do equipamento. Dados complementares da calibração que podem afetar o desempenho do instrumento devem ser declarados no certificado. 11. EXEMPLOS DE AVALIAÇÃO DA INCERTEZA PADRÃO NA ÁREA DE TEMPERATURA Recomenda-se que a avaliação da incerteza padrão seja feita de acordo com as orientações do Guia para a Expressão da Incerteza de Medição. Recomenda-se aos laboratórios que estabeleçam um modelo matemático da medição a partir do qual preparem a planilha de determinação da incerteza da medição. Como exemplo para os laboratórios são apresentados os casos seguintes: DOQ-CGCRE-009 – Revisão 02 – Fev/2010 Página 09/16 11.1. Calibração de um termômetro de líquido em vidro (TLV) Um modelo matemático para a calibração de um TLV contra um termômetro de resistência de platina (TRP) numa temperatura t qualquer pode ser escrita como: indttC −= (1) Onde: C é a correção da temperatura indicada, isto é, a correção que aplicada à temperatura indicada pelo TLV resulta na temperatura correta do meio; t é a temperatura do meio térmico estabelecida pelo termômetro padrão (TRP) e; indt é a temperatura indicada pelo TLV. A temperatura t do meio depende das correções provenientes da uniformidade na temperatura do banho, da estabilidade do banho e da calibração dos padrões usados na determinação de tp. A resistência do TRP é medida num indicador (instrumento de medição). Dessa forma, nas equações do modelo aparecerão as contribuições para a incerteza devido à calibração do sensor de temperatura (TRP), do indicador e do meio térmico. A equação mais simples para t é: baestpp ttttt δ+δ+δ+= (2) Onde: tp é a temperatura determinada pelo TRP δtp é a correção de temperatura obtida na calibração do termômetro padrão. A correção é nula e a incerteza up do valor de temperatura é fornecida no certificado de calibração do TRP. Essa contribuição é herdada e, geralmente, com um nível de confiança k = 2; δtest é a correção de temperatura devido à estabilidade do banho. Seu valor é nulo, mas sua incerteza uest não. Geralmente essa contribuição é determinada pelo próprio laboratório e é considerada retangular; δtba é a correção de temperatura devido a não uniformidade do banho. Seu valor é nulo, mas sua incerteza uba não. Também é retangular. O índice p é usado para designar a temperatura o termômetro padrão, que é um TRP, usado na medição de t. Uma vez que a temperatura determinada por um TRP se baseia na razão de resistência temos a equação:Rpta RtWt = (3) Onde: Rt é o valor de resistência do TRP medido na temperatura t e Rpta é o valor de resistência do TRP medido na temperatura do ponto triplo da água. Primeiro se mede Rt e depois Rpta. A equação (2) pode ser desdobrada em termos de incerteza como: baestppbaestptp tttRpta Rttttt)W(tt δ+δ+δ+ δ+=δ+δ+δ+δ+= (4) A incerteza no valor de t depende das incertezas associadas aos valores das correções para determinação de Wt, que é usado para determinar t, da temperatura indicada pelo TRP �tp, da estabilidade da temperatura do banho �test e da uniformidade da temperatura do banho �tba. A correção δ=δ Rpta RtWt é nula, porém a incerteza desta correção não. Ela é determinada pela derivada parcial de Wt da equação 3 em relação a Rt e Rpta: DOQ-CGCRE-009 – Revisão 02 – Fev/2010 Página 10/16 2 2 2 2 2 2 1 ⋅ ⋅ +⋅ = dW dtu Rpta Wtu Rpta u RptaRtWt (5) Onde: uRt é a incerteza calculada para Rt ; uRpta é a incerteza calculada para Rpta e; dt/dW é um coeficiente de sensibilidade para converter o termo adimensional dentro do colchete em graus Celsius. Os valores das incertezas Rtu e Rptau são calculados a partir das expressões de Rt e Rpta. A equação para Rt é: drmm RtRtRRRt δ+δ+δ+= (6) Onde: Rm é o valor da resistência do termômetro medido na temperatura t que se deseja determinar. A contribuição para a incerteza é o desvio padrão dos valores lidos (sRm). O grau de liberdade é o número de leituras N-1; δ Rm é a correção determinada a partir do certificado de calibração do instrumento de medição usado com o TRP para se medir o valor da resistência do TRP na temperatura t. A incerteza (um) do valor da resistência medido no indicador é obtida a partir do certificado de calibração desse instrumento; δ Rtr é a correção devido à resolução finita do indicador do TRP. A correção é nula e a incerteza (ur) é metade da resolução e a distribuição retangular; δ Rtd é a correção devido à variação da calibração ou deriva do instrumento de medição de resistência. Este valor é determinado a partir da diferença entre as correções da indicação obtidas no certificado atual e no anterior. A correção é nula, mas a incerteza (ud) é determinada pela diferença das indicações; A equação da incerteza do valor de Rt é então dada por: 22222 drmRmRt uuusu +++= (7) O valor de Rpta é dado pela expressão abaixo: ptadrmm tRptaRptaRptaRptaRptaRpta δ+∆+δ+δ+δ+= (8) Onde: Rptam é o valor da resistência do TRP medido na temperatura do ponto triplo da água. A contribuição para a incerteza é o desvio padrão dos valores lidos (spta). O grau de liberdade é o número de leituras N-1; δRptam é a correção do valor da resistência do TRP medido na temperatura do ponto triplo da água. A correção e a incerteza (umpta) do valor da resistência medido no indicador são obtidas a partir do certificado de calibração do instrumento de medição; δRptar é a correção devido à resolução finita do indicador do termômetro padrão. A correção é nula e a incerteza (urpta) é metade da resolução e a distribuição retangular; δ Rtd é a correção devido à variação da calibração ou deriva do indicador. Este valor é determinado a partir da diferença entre as correções da indicação obtidas no certificado atual e no anterior. A correção é nula, mas a incerteza (udpta) é determinada pela diferença das indicações; DOQ-CGCRE-009 – Revisão 02 – Fev/2010 Página 11/16 δRpta é uma componente da incerteza correspondente a estabilidade do TRP. A correção devido a estabilidade do TRP é nula, mas a contribuição para a incerteza (u�Rpta) é determinada pela variação entre o valor da resistência do TRP medido no ponto triplo da água após a medida de Rt (Rpta atual) e o último valor da resistência do TRP medido no ponto triplo da água antes da medida de Rt (Rpta anterior); δ tpta é o valor da correção da temperatura do ponto triplo da água. Esta correção é nula mas o valor da incerteza upta não é nulo. A equação da incerteza em Rpta é dada por: 2 2222222 ⋅+++++= ∆ dt dRuuuuusu ptaRptadptarptamptaptaRpta (9) Onde: dt dRt é um coeficiente de sensibilidade para conversão dos valores em graus Celsius em ohms. Deve ser observado que a incerteza do ponto triplo da água ou do ponto do gelo é determinada em graus Celsius e os outros valores para a determinação de Rpta são medidos em ohms. Assim, é necessário introduzir coeficiente de sensibilidade dt dR na equação para se obter este valor em ohms. Desse modo a equação 5 pode ser reescrita como: = ⋅ ⋅ +⋅ = 2 2 2 2 2 2 1 dW dtu Rpta Wtu Rpta u RptaRtWt [ ] 22 222222 2 2222 2 1 ⋅ ⋅+++++⋅ ++++ = ∆ dW dt dt dRuuuuus Rpta Wtuuus Rpta ptaRptadptarptaptaptadrmRm (10) A incerteza do valor da temperatura do banho t determinada pelo TRP é obtida levando a equação 10 à equação 4. A incerteza ut é então: ( ) 222 22 222222 2 2222 2 2 1 baestpptaRptadptarptaptaptadrmRmt uuudW dt dt dRuuuuus Rpta Wtuuus Rpta u +++ ⋅ ⋅+++++⋅ ++++⋅ = ∆ (11) A incerteza temperatura indicada pelo TLV é dada por: vbcelxmind ttttt δ+δ+δ+= (12) Onde: tm é a indicação média do TLV. A contribuição para a incerteza é o desvio padrão dos valores lidos. O grau de liberdade é o número de leituras N-1; δtlx é correção devido ao erro de paralaxe na leitura da indicação do TLV. Este valor é estimado por uma fração da divisão de escala do TLV. Em geral 1/2, 1/4 ou 1/5 dependendo da distância entre os traços. Quando a leitura é realizada com auxílio de dispositivos ópticos de aumento pode-se chegar a em alguns casos 1/10 da divisão da escala do termômetro. A correção devido ao erro de paralaxe é nula, mas a contribuição ulx não; DOQ-CGCRE-009 – Revisão 02 – Fev/2010 Página 12/16 δtce é correção devido ao erro de imersão do TLV. Esta correção pode não ser nula quando a temperatura da coluna emergente do TLV é diferente da recomendada. Quando isto ocorrer deve ser calculada a incerteza uce desta correção; δtvb é a correção devido à variação do volume do bulbo do termômetro durante a calibração, obtida pela diferença entre as correções do ponto mais baixo da escala, realizadas no início e no final da calibração (depreciação temporária do zero). A contribuição para a incerteza uvb é igual a esta diferença. Assim, a equação da incerteza na temperatura indicada pelo TLV pode ser escrita como: 22222 vbcelxmind uuusu +++= (13) A incerteza da calibração do TLV será obtida a partir da equação1, indttC −= com os resultados das equações 11 e 13 respectivamente. 222 indtC uuu += (14) O anexo 1 contém uma planilha exemplificando a calibração de um termômetro de vidro em 300 °C. 11.2. Calibração de um termopar por comparação contra termopar padrão Um exemplo da determinação da incerteza de calibração por comparação de termopar quando o padrão de temperatura também é um termopar pode ser encontrado no documento da European Co-operation for Accreditation “EA-4/02 - Expression of the Uncertainty of Measurement in Calibration” [2] de dezembro de 1999. O exemplo dado na página 38 descreve o modelo matemático e as equações para a determinação da calibração de um termopar tipo N em 1000 °C. este documento pode encontrado na internet no endereço http://www.european- accreditation.org/n1/doc/EA-4-02.pdf. 12. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS Normas e Documentos sobre Medição de Temperatura e Umidade Para referências devem ser utilizadas as últimas edições dos documentos (incluindo emendas) As referências seguintes não foram necessariamenteusadas para a elaboração deste documento. Elas constam deste documento pela pertinência do assunto e por sugestão dos membros da CT-11. Alguns dos documentos citados podem ser obtidos nos sítios seguintes: EURAMET - European Association of National Metrology Institutes: http://www.euramet.org, http://www.euramet.org/index.php?id=calibration-guides EA - European co-operation for Accreditation: http://www.european-accreditation.org Organização Internacional de Metrologia Legal: http://www.oiml.org Deutschen Kalibrierdienst: http://www.dkd.eu Constam nestas referências Normas ISO e normas da ABNT elaboradas pela Comissão de Estudos de Sensores Termoelétricos CE 04.005.11 do CB-04- Comitê Brasileiro de Máquinas e Equipamentos Mecânicos. Estas normas podem ser adquiridas através do site http://abnt.org.br DOQ-CGCRE-009 – Revisão 02 – Fev/2010 Página 13/16 1. Escala Internacional de Temperatura de 1990, Metrologia, vol 27, 1990 2. EA-4/02 • Expression of the Uncertainty of Measurement in Calibration, 1999 3. EURAMET-CG-08.01 Calibration of Thermocouples, Previously EA-10/08, July 2007. 4. EURAMET-CG-11.01 Guidelines on the Calibration of Temperature Indicators and Simulators by Electrical Simulation and Measurement, Previously EA-10/11, July 2007 5. EURAMET-CG-13.01_Calibration of Temperature Block Calibrators, Previously EA-10/13, July 2007 6. EURAMET-CG-15.01_Guidelines on the Calibration of Digital Multimeters, Previously EA- 10/15, July 2007 7. NBR 12550:1998 - Termometria - Terminologia aplicada 8. NBR 12771:1999 Termopares - Tabelas de referência 9. NBR 12812:1993 Fio nu para termopar 10. NBR 13522:1995 Termopar - Calibração por comparação com termopar de referência 11. NBR 13535: 1995 Matéria-prima para confecção do termopar isolação mineral 12. NBR 13770:2008 Termopar - Calibração por comparação com termorresistência de referência 13. NBR 13771:2008 Cabo e fio de compensação ou extensão para termopar - Calibração por comparação com instrumento padrão 14. NBR 13774:2008 Cabos e fios de compensação e/ou extensão para termopar - Tolerâncias e identificação 15. NBR 13863:2008 Preparação e uso de junção de referência para calibração de termopar 16. NBR 14097:1998 Termopar isolação mineral 17. NBR 14670:2001 Indicador de temperatura para termopar - Calibração por comparação utilizando gerador de sinal 18. NBR 13772 2008 Termorresistência - Calibração por comparação com termorresistência de referência 19. NBR 13773:2008 Termorresistência industrial de platina - Requisitos e ensaio 20. NBR 14782:2001 Indicador de temperatura para termorresistência - Calibração por comparação, utilizando gerador de sinal 21. NBR 13881:1997 Termômetros bimetálicos - Recomendações de fabricação e uso - Terminologia, segurança e calibração 22. NBR 8165:1995 Estufa esterilizadora de circulação forçada 23. NBR 8166:1995 Estufa esterilizadora à gravidade 24. NBR 14610:2000 - Indicador de temperatura com sensor - Calibração por comparação com instrumento padrão 25. ISO 4677-2:1985 Atmospheres for conditioning and testing -- Determination of relative humidity -- Part 2: Whirling psychrometer method 26. ISO 4677-1:1985 Atmospheres for conditioning and testing -- Determination of relative humidity -- Part 1: Aspirated psychrometer method 27. ISO 554:1976 Standard atmospheres for conditioning and/or testing – Specifications DOQ-CGCRE-009 – Revisão 02 – Fev/2010 Página 14/16 28. OIML R084-e03 Platinum, copper, and nickel resistance thermometers (for industrial and commercial use) 2003 29. OIML R048-e04 Tungsten ribbon lamps for the calibration of radiation thermometers 2004 30. OIML R034-e79 Accuracy classes of measuring instruments 1979 31. OIML R018-e89 Visual disappearing filament pyrometers 32. OIML R121-e96 The scale of relative humidity of air certified against saturated salt solutions 1996 33. DKD-R 5-7 Kalibrierung von Klimaschränken, Ausgabe 07/2004 13. HISTÓRICO DA REVISÃO Revisão 02 de fevereiro de 2010 Revisão do Item 1 – Objetivo Revisão do Item 3 – Responsabilidade Revisão do Item 4 – Documentos de Referência Revisão do Item 5 – Considerações Gerais Revisão no Item 7 – Materiais, Equipamentos e Instrumentos (7.3 e inclusão do 7.5) Revisão do Item 8 – Padrões Revisão do Item 9 – Intervalo de Calibração Revisão do item 10 – Certificado de Calibração Mudança na itemização a partir do Item 11 devido à inclusão de “Exemplos de Avaliação da incerteza padrão na área de Temperatura” no item 11 passando Referências Bibliográficas para o item 12 e Histórico da Revisão para o Item 13 Revisão do ANEXO – Incluindo exemplo de Planilha para determinação da incerteza de calibração de um TLV em 300ºC DOQ-CGCRE-009 – Revisão 02 – Fev/2010 Página 15/16 ANEXO - Exemplo de planilha para a determinação da incerteza de calibração de um TLV em 300 °C 1. A planilha seguinte foi preparada com base nas equações apresentadas na seção 11.1. Ela não é um modelo a ser copiado pelos laboratórios para uso direto, mas sim uma orientação para a preparação das planilhas de calibração que sejam usadas para calcular incertezas de medição feitas com termômetros de resistência de platina e termômetros de líquido em vidro. 2. A planilha foi preparada tomando como exemplo a calibração de um termômetro de líquido em vidro de imersão total em 300 C realizada em banho de líquido agitado. O meio térmico é um banho de sal fundido e o TLV é calibrado na imersão total. A menor divisão da escala do TLV é 0,1 °C e ele possui uma escala auxiliar que contém a graduação 0 °C. O método de calibração requer que o ponto do gelo seja realizado no início e no fim da calibração para estimar a estabilidade do termômetro. 3. O padrão da calibração é um TRP de 25 Ω calibrado em pontos fixos e é lido num indicador digital com resolução de 0,00001 Ω. O indicador digital tem sua deriva de calibração determinada a partir dos certificados de calibração anteriores e esta deriva é nula. 4. A estabilidade do TRP padrão é determinada pela diferença entre o valor da resistência medida no ponto triplo da água feita depois da calibração do TLV e o valor da resistência medida no ponto triplo da água antes do TRP ser usado para esta calibração. 5. Todos os valores necessários para a determinação da incerteza da calibração do TLV em 300 °C foram colocados na planilha, a cor amarela identifica os dados da calibração e verde os valores calculados. 6. Observe que a planilha não calcula valores de correções que alteram o valor da indicação dos termômetros como, por exemplo, a correção do indicador do TRP e a correção de coluna emergente do TLV. Ela trata apenas da incerteza das correções e sua contribuição para a incerteza da calibração. DOQ-CGCRE-009 – Revisão 02 – Fev/2010 Página 16/16 Valor de uma divi são da esca la do TLV 0,1 °C 5 Valor médio de Rpta do TRP antes da ca l ibração do TLV 25,53449 Inst leitura leitura leitura lei tura imersão TLV ‐0,01 ‐0,01 ‐0,01 ‐0,01 °C 0 °C TRP 54,70647 54,70644 54,70643 54,70649 Ω ‐ TLV 300,00 300,00 300,00 300,00 °C 300,00 °C TLV ‐0,03 ‐0,03 ‐0,03 ‐0,03 °C 0,00 °C TRP 25,53451 25,53451 25,53451 25,53451 Ω ‐ Cálculos Res is tência média do TRP na temperatura tp Rt = 54,70646 Ω Wt = 2,142452 dR/dt = 0,08 Res is tência média do TRP no ponto triplo da água Rpta = 25,53451 Ω dt/dW = 281 dR/dt = 0,1 temperatura do banho em função de W(t) ou tp(Wt) tp = 299,991 °C Símbolo Contribuições devido a(o) ui ci Divisor sRm desvio padráo de Rt 0,00003 Ω 1 ‐ 1 0,000 028 Ω 0, 000 34 °C um incerteza do certi fi cado de ca l ibração do indicador do TRP em 54 ohms 0,0004 Ω 1 ‐ 2 0,000 200 Ω 0, 002 50 °C ur incerteza da resolução do indicador do TRP 0,00001 Ω 1 ‐ 3,4641 0,000 003 Ω 0, 000 04 °C ud incerteza da deriva do indicador do TRP 0 Ω 1 ‐ 1,7321 0,000 000 Ω 0, 000 00 °C uRt = 0,000 202 Ω 0,002 52 °C spta desvio padrão de Rpta 0 Ω 1 ‐ 1 0,000 000 Ω 0, 000 00 °C umpta incerteza do certi fi cado de ca l ibração do indicador do TRP em 25 ohms 0,0004 Ω 1 ‐ 2 0,000 200 Ω 0, 002 00 °C urpta incerteza da resolução do indicador do TRP em 25 ohms 0,00001 Ω 1 ‐ 3,4641 0,000 003 Ω 0, 000 03 °C udpta incerteza da deriva do indicador do TRP 0 Ω 1 ‐ 1,7321 0,000 000 Ω 0, 000 00 °C u∆Rpta incerteza da estabi l idade do TRP 0,00002 Ω 1 ‐ 1,7321 0,000 012 Ω 0, 000 12 °C upta incerteza da real i zação do ponto triplo 0,0001 °C 0,1 Ω/°C 2 0,000 005 Ω 0, 000 05 °C uRpta = 0,000 200 Ω 0, 002 00 °C uw = 0,000 019 − 0, 005 22 °C up incerteza de ca l ibração do TRP 0,0013 °C 1 ‐ 1 0,001 35 °C uest incerteza da não estabi l idade da temperatura do banho 0,002 °C 1 ‐ 1,7321 0,001 15 °C uba incerteza da não homogeneidade da temperatura do banho 0,005 °C 1 ‐ 1,7321 0,002 89 °C ut = 0,006 °C sm desvio padrão das lei turas do TLV 0 °C 1 ‐ 1 0, 000 °C ulx incerteza do erro de para laxe 0,02 °C 1 ‐ 1,732 0, 012 °C uce incerteza correção do erro de coluna emergente 0 °C 1 ‐ 1,732 0, 000 °C uvb incerteza da estabi l idade do bulbo do TLV ‐0,02 °C 1 ‐ 1,732 ‐0, 012 °C uind = 0,016 °C UC = 0,03 °Cincerteza expandida (k = 2) UC da correcao C da indicacao do TLV em 300 °C incerteza combinada da temperatura indicada pelo TLV tind Ponto triplo da água do TRP após a ca l ibração do TLV incerteza combinada de Rt Ω/°C Dados Ω/°C incerteza combinada de t (temperatura do banho) incerteza combinada de Rpta incerteza combinada de Wt ANEXO : Planilha para determinação da incerteza de calibração de TLV com um TRP em 300 °C Contribuição Divisor para determinação da incerteza do erro de para laxe Dados da ca l ibração Ponto do gelo antes da ca l ibração do TLV Lei turas do TRP no ponto 300 °C | Lei turas no TLV no ponto 300 °C Ponto do gelo após a ca l ibração do TLV
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