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1 Procedimento para aferição de pipeta 1. Aspirar água destilada para dentro da pipeta, limpa e seca, até acima da marca superior e, posteriormente, deixar escoar até a marca. 2. Manter a pipeta numa posição vertical, deixar escoar a água para dentro de um erlenmeyer pequeno, limpo e seco, previamente pesado. 3. Pesar o erlenmeyer com o líquido escoado. Obs. Se pipeta é graduada, proceder como na calibração de bureta, aferindo um mínimo de 5 pontos. Cálculo dos volumes Os volumes correspondentes ao item anterior são obtidos a partir das massas e densidade da água à temperatura da experiência. Da expressão de definição de densidade: = m / V (Eq 1) Onde: m = massa, em gramas, e V = volume, em mL, tem-se que: V = mag / ag (2) Onde: ag é a densidade da água à temperatura da experiência, obtida de tabelas na literatura, e mag é a massa aparente da água obtida de: mag = (m(frasco + água)) - (m(frasco vazio)) (3) Correção do volume devido ao empuxo do ar e ao coeficiente de expansão térmica cúbica dos vidros A massa aparente da água referida no item anterior é a massa não corrigida para o empuxo do ar. Além desta correção, deve-se, ainda, fazer uma correção para levar-se em conta a dilatação do vidro. O coeficiente de expansão térmica cúbica dos vidros, normalmente utilizados na fabricação dos aparelhos volumétricos, varia de 1,0 x 10-6 C-1 a 30 x 10-6 C-1. A tabela1 fornece o coeficiente de expansão térmica cúbica, , de três classes de vidro. A equação geral para o cálculo do volume à temperatura de referência de 20C, V20, a partir da massa aparente de água contida ou escoada, é: ))20(1).(1).( )( 1 ).((V )()(20 tmm B ar arag fvagf (4) onde: m(f +ag) = peso do frasco mais água m(fv) = peso do frasco vazio m(f +ag) - m(fv) = massa aparente da água ag = densidade da água à temperatura T ar = densidade do ar à temperatura T e pressão atmosférica, p no dia do ensaio. B =densidade do peso padrão utilizado na calibração da balança (*) = coeficiente de expansão térmica cúbica do vidro (use tab 1-Vidro borossilicato) t = temperatura, em o C. Resultados a apresentar 2 2 A. Volumes calculados para os aparelhos volumétricos aferidos, utilizando a equação (2), à temperatura da experiência. B. Volumes corrigidos para os aparelhos volumétricos aferidos, utilizando-se a equação (4). Tabelas Tabela 1.- Coeficientes de expansão térmica cúbica, [2]. Material / T C-1 Sílica Fundida (quartzo) 1,6 x 10-6 Vidro borossilicato 10 x 10-6 Vidro soda 25 x 10-6 Tabela 2.- Densidade absoluta da água, em g cm-3, no intervalo (20-30) C. [3] As colunas horizontais indicam a escala decimal; assim, para saber a densidade a 20,5 C lemos o valor indicado na confluência da primeira e sexta colunas, ou seja, 0,998099. 3 Tabela 3.- Densidade do ar seco, em g cm-3, no intervalo de 20 a 30 C e à pressões absolutas entre 920 a 1000 mbar [3]. (1 barr = 0,987 atm) Os dados da tabela foram obtidos pela equação: )15,273(29,2870 t p , onde p é a pressão atmosférica em mbar e t a temperatura ambiente em °C. 4 Tabela 4.- Tolerância no parâmetro medido e os erros no volume [2]. Parâmetro Tolerância Erro no Volume Temperatura da Água 0,5 C 10-4 Pressão do ar 8 mbar (0,8 kPa) 10-5 Temperatura do ar 2,5 C 10-5 Umidade relativa 10 % 10-6 Derivados dos pesos 0,6 g mL-1 10-5 Tabela 5.- Erros experimentais associados ao ajuste do menisco [2]. Erro na posição do menisco / mm Erro experimental / L Diâmetro do gargalo / mm 5 10 20 30 0,05 1 4 16 35 0,1 2 8 31 71 0,5 10 39 157 353 1 20 78 314 707 2 39 157 628 1414 Tabela 6.- Tempo de escoamento de pipetas volumétricas e buretas * [2] Capacidade / mL Tempo de escoamento e limite de erro Pipetas volumétricas Buretas Tempo / s Erro / mL Tempo / s Erro / mL 5,00 15 0,01 35 0,02 10,00 20 0,04 50 0,02 25,00 30 0,06 70 0,03 50,00 30 0,08 90 0,05 * Especificações do U.S. National Bureau of Standard 5 5 Resultados Dados Experimentais Equipamento: Pipeta – mL Temperatura da água: .............. o C Densidade da água a ............ o C : ...................... g cm -3 Pressão atmosférica: ................mm Hg Quadro resumo dos volumes calculados e tempo de escoamento Grupo Peso erlenmeyer vazio /g Peso erlenmeyer com água /g Massa Água Pesada /g Volume Calculado /mL Tempo de Escoamento /s Volume Corrigido /mL G1 G2 G3 G4 G5 G6 Vmédio desvio
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