estudos quimica analitica

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UNIVERSIDADE DO VALE DO TAQUARI - UNIVATES 
DISCIPLINA DE QUÍMICA ANALÍTICA E INSTRUMENTAL – 2020A 
PROFESSORAS: Dra. ENIZ C. OLIVEIRA E Ma. ANA PAULA MORSCHBACHER 
 
Estudos independentes 1: 
Estudo sobre amostragem e preparo de amostras para análise 
Nome: Luana Heinrich 
1. O que é amostragem? Descreva as principais etapas envolvidas na obtenção de 
uma amostra representativa (0,2 ponto). 
​Amostragem é uma análise química feita com uma pequena fração de alguma composição 
ou material de interesse, é a etapa mais difícil de um processo analítico, é feito o tratamento 
da amostra, calibração, medida analítica, avaliação dos resultados e a ação. 
Skoog, Douglas A., Donald West, F. Holler, Stanley Crouch. Fundamentos de Química Analítica: Tradução da 9ª 
edição norte-americana .. [Minha Biblioteca]. 
2. ​Diferencie os tipos de análise (ultramicro, micro, semimicro e macro) em relação a 
dimensão da amostra (0,1 ponto). 
 Macroanálise é empregado para amostras cujas massas são maiores que 0,1g. Uma 
semimicro é realizada em uma amostra na faixa de 0.01 a 0,1g, e as amostras para uma 
microanálise estão na faixa entre 1024 e 1022g. Para amostras cuja massa é menor que 
1024 g, algumas vezes o termo ultramicroanálise é empregado. Um laboratório analítico 
típico processa amostras que variam da dimensão macro para a micro e até mesmo para a 
dimensão ultramicro. As técnicas empregadas para manusear amostras muito pequenas são 
bastante diferentes daquelas usadas para tratar macroamostras. 
Skoog, Douglas A., Donald West, F. Holler, Stanley Crouch. Fundamentos de Química Analítica: Tradução da 9ª 
edição norte-americana .. [Minha Biblioteca]. 
3. Cite cinco erros sistemáticos cometidos no preparo de amostras para análise 
química (0,2 ponto). 
1- Amostragem inapropriada, manuseio da amostra e armazenamento 
2- homogeneidade inadequada 
3- Contaminação da amostra e/ou solução da amostra por ferramentas, aparelhos. 
4- frascos, reagentes e poeira durante o procedimento analítico. 
5- Calibração e avaliação incorretas, como resultado do uso de padrões inapropriados, 
soluções padrão instáveis, funções matemáticas falsas, por exemplo​. 
http://www.ufjf.br/nupis/files/2016/04/aula-10-Preparo-de-amostras.pdf 
4. Cite cinco meios de minimizar os erros sistemáticos em análise química (0,2 ponto) 
1- Fazer duas leituras da mesma amostra usando o instrumento correto para garantir a 
precisão. 
2- Fazer diversos experimentos para evitar a existência de erros. 
3- A maioria dos erros pode ser eliminada por meio da calibração e pelo uso apropriado de 
padrões, de controles e de materiais de referência. 
4- Manter controle rigoroso das variáveis que influenciam as medidas. 
5- Pessoas com algum tipo de limitação, como por exemplo o daltonismo, devem pedir 
auxílio de outra pessoa para identificar a mudança de cores em titulações. 
Skoog, Douglas A., Donald West, F. Holler, Stanley Crouch. Fundamentos de Química Analítica: Tradução da 9ª 
edição norte-americana .. [Minha Biblioteca]. 
5. Descreva e cite dois exemplos de aplicação das seguintes técnicas de preparo de 
amostra para análise química: 
 5.1. Decomposição por via seca (0,1 ponto). 
Fusão alcalina- ​Amostra inorgânica, materiais que não são dissolvidos em ácidos minerais 
concentrados à quente, ou que são atacados lentamente ou parcialmente. 
Materiais que formam soluções ácidas instáveis, apresentando componentes com tendência 
a precipitar. Reação heterogênea, realizada em altas temperaturas, entre um fundente e o 
material da amostra. Como resultado deste procedimento, um mineral original ou fases 
refratárias são convertidas em formas sólidas diferentes que são facilmente dissolvidas em 
ácidos, bases ou em água. 
Combustão- Amostra orgânica, queima da fração orgânica da amostra com o oxigênio do ar, 
obtendo-se um resíduo inorgânico na forma de cinza solúvel em ácido diluído. 
-Natureza orgânica 
-Forma inorgânica simples 
-A amostra original não é adequada para análise direta (formação de complexos, emulsões, 
precipitados, coloração, heterogeneidade) 
Métodos de decomposição: 
-Tubo de combustão (C, H, N) 
-Via seca em fornos tipo mufla (geral) 
-Decomposição em baixas temperaturas 
-Frasco de combustão de Schöniger (geral) 
-Bomba de combustão (geral) 
-Combustão iniciada por micro-ondas em sistema fechado 
http://www.ufjf.br/nupis/files/2016/04/aula-10-Preparo-de-amostras.pdf 
5.2. Extração assistida por ultrassom (0,1 ponto). 
Banhos Ultrassom: Acoplamento de um ou mais cristais piezelétricos na parte inferior de 
um vaso metálico. Aplicando uma diferença de potencial nas faces laterais de um transdutor 
piezelétrico, são provocadas vibrações nas face perpendiculares do dispositivo, e este 
vibrará a uma frequência pré-determinada (20 e 40 kHz). 
Micro-ondas: são radiações eletromagnéticas, portadoras de energia, com frequências que 
varia de 300 a 300000 MHz. Para fins científicos a usual é 2450 MHz (comprimento de onda 
12,2 cm e energia 10-5 eV) e potência > 600 W. Micro-ondas não são radiações ionizantes. 
A energia das microondas é muito menor que a energia necessária para quebrar as ligações 
das moléculas orgânicas mais comuns. O material que absorve a radiação micro-ondas sofre 
um grande aumento da temperatura devido a interação da radiação com os íons e solvente 
provocando migração iônica e rotação de dipolos. 
http://www.ufjf.br/nupis/files/2016/04/aula-10-Preparo-de-amostras.pdf 
5.3. Extração em fase sólida (0,1 ponto). 
Técnica de separação baseada nos mecanismos de separação da cromatografia líquida 
clássica. A solução contendo a amostra é colocada no topo do cartucho de extração (contem 
a fase sólida), sendo aspirada com um pequeno vácuo, ou pressionada com uma seringa ou 
gás. Após a fase líquida ter sido drenada, o analito retido no cartucho é eluido com um 
pequeno volume de solvente, de forma a obter a solução do analito em concentração 
apropriada para a análise. 
http://www.ufjf.br/nupis/files/2016/04/aula-10-Preparo-de-amostras.pdf 
Observação:​ citar as referências utilizadas ao final de cada questão!