ABNT NBR 11407 (1990)

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NBR 11407DEZ 1990
Elastômero vulcanizado -
Determinação das alterações das
propriedades físicas, por efeito de
imersão em líquidos
6 páginasPalavra-chave: Elastômero vulcanizado
SUMÁRIO
1 Objetivo
2 Documentos complementares
3 Definições
4 Considerações gerais
5 Aparelhagem e materiais
6 Execução do ensaio
7 Resultado
1 Objetivo
Esta Norma prescreve o método de determinação das al-
terações das propriedades físicas dos elastômeros vul-
canizados, resultantes da imersão em líquidos.
2 Documentos complementares
Na aplicação desta Norma é necessário consultar:
NBR 6565 - Elastômero vulcanizado - Determinação
do envelhecimento acelerado em estufa - Método de
ensaio
NBR 7318 - Elastômero vulcanizado - Determinação
da dureza - Método de ensaio
NBR 7462 - Elastômero vulcanizado - Determinação
da resistência à tração - Método de ensaio
NBR 9801 - Preparação de placa de borracha vulca-
nizada para ensaios físicos e químicos - Procedi-
mento
ASTM D-92 - Standard test method for flash and fire
points by cleveland open cup
ASTM D-445 - Standard test method of kinematic
viscosity of transparent and opaque liquids (and the
calculation of dynamic viscosity)
ASTM D-611 - Standard test method for aniline point
and mixed aniline point of petroleum products and
hydrocarbon solvents
ASTM D-2138 - Standard test method for rubber
property - Adhesion to textile cord
3 Definições
Para os efeitos desta Norma são adotadas as definições
de 3.1 e 3.2.
3.1 Óleo de imersão
Óleo com ponto de anilina próximo dos pontos de anilina
de óleos comerciais comumente utilizados.
3.2 Combustível de referência
Líquido cuja característica produz os efeitos máximos e
mínimos causados pelas gasolinas comerciais.
4 Considerações gerais
4.1 Os resultados das alterações obtidas devem ser con-
siderados sem correlação direta entre o ensaio e o com-
portamento em serviço do material ensaiado.
Origem: Projeto 05:014.01-013/1990
CB-05 - Comitê Brasileiro de Automóveis, Caminhões, Tratores, Veículos Similares e
Autopeças
CE-05:014.01 - Comissão de Estudo de Elastômeros Vulcanizados, Ensaios Físicos
e Químicos
NBR 11407 - Vulcanized rubbers - Determination of alteration of property by effect of
liquids - Method of test
Descriptor: Vulcanized rubber
Esta Norma foi baseada na ASTM-D-471
Esta Norma substitui a MB-408/1966
Reimpressão da MB-408, de OUT 1990
Metodo de ensaio
ABNT
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© ABNT 1990
Todos os direitos reservados
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2 NBR 111407/1990
4.2 Quando se desejar verificar o comportamento do ma-
terial em serviço, devem ser observadas as condições de
temperatura, tempo e líquido de ensaio.
Nota: Por este método pode ser ensaiado qualquer tipo de vulca-
nizado, com exceção das borrachas celulares ou po-
rosas.
5 Aparelhagem e materiais
5.1 Aparelhagem
A aparelhagem necessária ao ensaio é a seguinte:
a) tubo de vidro borossilicato com diâmetro interno de
aproximadamente 38mm, altura 300mm e rolha
apropriadamente protegida com papel alumínio,
prescrito para líquidos não voláteis;
b) estufa, conforme NBR 6565;
Nota: Para aquecimento do recipiente onde os corpos-
de-prova estão imersos no líquido de ensaio, po-
de ser utilizada a estufa ou um banho de óleo.
c) condensador de refluxo que deve ser adaptado ao
recipiente, conforme alínea a), quando forem utili-
zados líquidos de ensaio, números 1, 2, 3 e 5, em
temperaturas acima de 125°C, prescrito para lí-
quidos voláteis;
Nota: Para este caso, quando se usa aquecimento em
estufa, a parte superior do tubo de refluxo deve
estar na parte externa da estufa.
d) balança analítica com resolução de 1mg ou equi-
valente;
e) micrômetro,
- com mostrador graduado em 0,01mm e apalpa-
dor capaz de aplicar pressão de 0,20MPa a
0,25MPa, de base circular com diâmetro que
permita o completo assentamento sobre o corpo-
de-prova no local de medida;
- com plataforma de apoio do apalpador de dimen-
são tal que permita o assentamento do corpo-de-
prova;
f) paquímetro com exatidão de 0,5mm.
5.2 Materiais
5.2.1 Líquidos de ensaio
5.2.1.1 Devem ser empregados líquidos padrões.
Nota: Os produtos comerciais, particularmente os derivados de
petróleo, estão sujeitos a variações suficientes para invalidá-
los como líquidos padrões de ensaio.
5.2.1.2 Os líquidos padrões de ensaio são separados em
dois grupos:
a) óleo de imersão com características de acordo com
a Tabela 1;
b) combustível de referência com composições, con-
forme Tabela 2.
5.2.1.3 Outros líquidos, que não os citados anteriormente,
podem ser utilizados mediante acordo prévio entre com-
prador e fornecedor.
Tabela 1 - Características do óleo de imersão
Características Óleo nº 1 Óleo nº 2 Óleo nº 3 Óleo nº 5 Norma
Ponto de anilina 124 ± 1,0 93 ± 3,0 70 ± 1,0 115 ± 1,0 ASTM D-611
(°C)
Viscosidade
cinemática 18,7-21,0(A) 19,2-21,5(A) 31,9-34,1(B) 10,78-11,88(B) ASTM D-445
(cSt)
Ponto de fulgor
mínimo 243 240 163 243 ASTM D-92
(°C)
(A) Medida a 99°C.
(B) Medida a 37,8°C.
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NBR 11407/1990 3
Tabela 2 - Composições do combustível de referência
Combustível Composição, % em volume
A 100 de isoctano
B 70 de isoctano e 30 de tolueno
C 50 de isoctano e 50 de tolueno
D 60 de isoctano e 40 de tolueno
6 Execução do ensaio
6.1 Corpo-de-prova
6.1.1 Os corpos-de-prova devem ser preparados de acor-
do com as prescrições da NBR 9801, para a determina-
ção da propriedade física desejada.
6.1.2 Os corpos-de-prova para verificação das alterações
de dimensão, massa ou volume devem ser retangulares,
com dimensões de 25mm x 50mm por (2,0 ± 0,1)mm de
espessura.
Nota: Corpos-de-prova extraídos de produtos encontrados no
comércio devem manter a espessura original quando es-
ta for menor que 2,0mm, ou serem adequados às dimen-
sões de 6.1.2, sendo que dados obtidos em corpo-de-
prova tendo diferentes espessuras originais, não são
comparáveis.
6.2 Condições de ensaio
6.2.1 O ensaio deve ser conduzido, sempre que as carac-
terísticas do líquido de ensaio o permitam, em tempera-
tura selecionada entre as seguintes: 23°C, 50°C, 70°C,
85°C, 100°C, 125°C, 150°C, 175°C, 200°C, 225°C e
250°C, com tolerâncias de ±2°C para cada valor de
temperatura.
Nota: Outras temperaturas podem ser adotadas mediante
acordo prévio entre comprador e fornecedor.
6.2.2 Duração do ensaio
O tempo de duração do ensaio depende das característi-
cas do elastômero vulcanizado, da temperatura e do lí-
quido de ensaio. Os seguintes períodos de imersão, em
horas, podem ser adotados: 22, 46, 70, 166 e 670. A
tolerância para qualquer período de imersão deve ser de
±15min ou ±1% do período de imersão - aquele que for
maior.
6.2.3 Luz
O ensaio deve ser realizado na ausência de luz direta.
6.3 Determinação da alteração da massa
6.3.1 Utilizar três corpos-de-prova, conforme 6.1.2.
6.3.2 Pesar cada corpo-de-prova com resolução de 1mg.
6.3.3 Colocar os corpos-de-prova no tubo de vidro de
borossilicato. Adicionar 100mL de líquido de ensaio. Ca-
da corpo-de-prova deve ser mantido distante de seu ad-
jacente e da parede do tubo cerca de 6mm, usando sepa-
radores de vidro, perfurados conforme Figura.
Figura - Tubo de vidro contendo corpos-de-prova
6.3.4 Colocar o conjunto na estufa ou em banho de óleo,
já na temperatura de ensaio.
6.3.5 Após o período de imersão, retirar o conjunto da es-
tufa ou banho de óleo e transferir os corpos-de-provapa-
ra outro tubo, contendo novas porções do líquido de en-
saio, deixando-os resfriar à temperatura ambiente, por
30min a 60min.
6.3.6 Retirar os corpos-de-prova do líquido de ensaio, en-
xugá-los e imergi-los em acetona pelo menor espaço de
tempo possível, retirá-los e enxugá-los.
Nota: Utilizar acetona somente em caso de líquido não volátil.
6.3.7 Pesar cada corpo-de-prova com resolução de 1mg.
6.3.8 Expressar a alteração da massa, em porcentagem
da massa inicial, com aproximação de 0,1%, pela seguin-
te fórmula:
Onde:
Mo = massa do corpo-de-prova, antes da imersão,
em g
M = massa do corpo-de-prova, após imersão, em g
6.4 Determinação da alteração do volume
6.4.1 Proceder conforme 6.3.1.
6.4.2 Pesar cada corpo-de-prova no ar e em seguida em
água destilada à temperatura ambiente, com resolução
de 1mg.
Nota: A fim de evitar tensão superficial, é necessário que o cor-
po-de-prova seja previamente imerso em álcool, antes da
pesagem em água destilada.
100x
oM
oMM(%)massadaAlteração


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6.4.3 Imergir o corpo-de-prova em álcool, para remover
gotas de água, retirá-los e secá-los com papel de filtro.
6.4.4 Proceder conforme 6.3.3.
6.4.5 Proceder conforme 6.3.4.
6.4.6 Proceder conforme 6.3.5.
6.4.7 Proceder conforme 6.3.6.
6.4.8 Pesar cada corpo-de-prova no ar e em seguida em
água destilada com resolução de 1mg.
6.4.9 Expressar a alteração do volume, em porcentagem,
com aproximação de 0,1%, pela seguinte fórmula:
Onde:
M1 =massa do corpo-de-prova no ar, antes da imer-
são, em g
M2 =massa do corpo-de-prova na água, antes da
imersão, em g
M3 =massa do corpo-de-prova no ar, depois da imer-
são, em g
M4 =massa do corpo-de-prova na água, depois da
imersão, em g
6.5 Determinação da alteração dimensional
6.5.1 Proceder conforme 6.3.1.
6.5.2 Medir, com paquímetro, a largura e o comprimento
originais dos três corpos-de-prova, usando a média das
três medidas em cada direção, anotando como Lo e Co,
respectivamente.
6.5.3 Medir, com micrômetro, a espessura de cada cor-
po-de-prova e anotar com Eo.
6.5.4 Proceder conforme 6.3.3.
6.5.5 Proceder conforme 6.3.4.
6.5.6 Proceder conforme 6.3.5.
6.5.7 Proceder conforme 6.3.6.
6.5.8 Medir, com paquímetro, a largura e o comprimento
originais dos três corpos-de-prova, usando a média das
três medidas em cada direção, anotando como L e C,
respectivamente.
6.5.9 Medir, com micrômetro, a espessura de cada cor-
po-de-prova e anotar como E.
Nota: Se o líquido utilizado para imersão tende a volatilizar à
temperatura ambiente, as medições devem ser efetua-
das dentro de 1min, após a remoção do corpo-de-prova
do líquido de ensaio.
6.5.10 Expressar a alteração dimensional, em porcenta-
gem da dimensão original, com aproximação de 0,1%,
pela seguinte fórmula:
Onde:
do = dimensão linear (largura, Lo; comprimento, Co;
o u
espessura, Eo) do corpo-de-prova, antes da
imersão
d = dimensão linear (largura, L; comprimento, C; ou
espessura, E) do corpo-de-prova, após a imer-
são
6.6 Determinação da alteração da dureza, tensão da
ruptura e alongamento de ruptura
6.6.1 Preparar no mínimo três corpos-de-prova extraídos
de placas vulcanizadas conforme NBR 9801, utilizando
dispositivo de corte modelo F da NBR 7462.
6.6.2 Medir a espessura de cada corpo-de-prova e colo-cá-
los no tubo de vidro de borossilicato. Adicionar 150mL do
líquido de ensaio. Cada corpo-de-prova deve ser man-
tido distante de seu adjacente e da parede do tubo cerca
de 6mm, usando separadores de vidro, conforme Figura.
6.6.3 Proceder conforme 6.3.4.
6.6.4 Proceder conforme 6.3.5.
6.6.5 Proceder conforme 6.3.6.
6.6.6 Traçar imediatamente as marcas de referência para
medição do alongamento.
6.6.7 Determinar a tração e o alongamento, conforme
NBR 7462.
6.6.8 Determinar a dureza de cada corpo-de-prova, con-
forme NBR 7318.
Nota: A medição da dureza deve ser feita com corpos-de-prova
sobrepostos conforme 6.6.1, para se atingir a espessura
mínima.
6.6.9 Expressar a alteração da dureza pela seguinte fór-
mula:
Alteração de dureza (Shore A) = dureza final - dureza
inicial
6.6.10 Expressar a alteração da tensão de ruptura pela
seguinte fórmula:
Onde:
TR = tensão de ruptura, após imersão, em MPa
TRo = tensão de ruptura original, em MPa
100x
od
odd(%)ensionaldimdaAlteração


100x
RoT
RoTRTtensãodaAlteração


   
  100x2M1M
2M1M4M3MvolumedoAlteração



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6.6.11 Expressar a alteração do alongamento de ruptura pela
seguinte fórmula:
Onde:
AR = alongamento de ruptura após imersão, em %
ARo = alongamento de ruptura original, em %
6.7 Determinação do teor de materiais solúveis extraídos do
composto pelo líquido de ensaio
6.7.1 Proceder conforme 6.3.1.
6.7.2 Proceder conforme 6.3.2.
6.7.3 Proceder conforme 6.3.3.
6.7.4 Proceder conforme 6.3.4.
6.7.5 Após o período de imersão, retirar o conjunto da es-tufa ou
do banho de óleo e remover os corpos-de-prova
do tubo.
6.7.6 Transferir o líquido de ensaio para uma cápsula de
porcelana tarada. Lavar os corpos-de-prova com 25mL
do líquido de ensaio sem uso e transferir esta quantida-
de também para a cápsula.
6.7.7 Evaporar o líquido da cápsula e secar o resíduo sob
depressão, até massa constante.
6.7.8 Expressar, em porcentagem, o teor de materiais so-lúveis,
extraído pelo líquido de ensaio, pela seguinte fórmula:
Onde:
Mcf = massa da cápsula após evaporação do líquido
e secagem, em g, com aproximação de 1mg
Mci = massa inicial da cápsula, em g, com aproxima-
ção de 1mg
Mcp = massa dos corpos-de-prova, em g, com apro-
ximação de 1mg
6.8 Determinação da alteração do valor da aderência entre
tecido e borracha vulcanizada
6.8.1 Determinar os valores originais de aderência, conforme
ASTM D-2138.
6.8.2 Colocar os corpos-de-prova, conforme
ASTM D-2138, no tubo de vidro de borossilicato. Adicio-nar
100mL de líquido de ensaio. Cada corpo-de-prova de-ve ser
mantido distante de seu adjacente e da parede do tubo cerca
de 6mm, usando separadores de vidro per-furados, conforme
Figura.
6.8.3 Proceder conforme 6.3.4.
6.8.4 Proceder conforme 6.3.5.
6.8.5 Retirar os corpos-de-prova do líquido de ensaio e re-movê-
lo com papel absorvente (ver nota de 6.3.6).
6.8.6 A verificação da alteração do valor da aderência,
imediatamente após a imersão, deve ser feita da seguin-
te maneira:
a) após a operação de 6.8.5, determinar o valor da
aderência, conforme ASTM D-2138, sendo que o intervalo
de tempo entre a remoção dos corpos-
de-prova do líquido de ensaio e o início do ensaio de
aderência deve ser de 2min a 3min;
b) expressar a alteração do valor da aderência, em
porcentagem, com aproximação de 0,1%, pela seguinte
fórmula:
Onde:
Af = valor da aderência, após imersão, em kN/cm
Ai = valor da aderência original, kN/cm
6.8.7 A verificação da alteração do valor da aderência, após a
evaporação do líquido de ensaio, deve ser feita da se-guinte
maneira:
a) após a operação de 6.8.5, colocar os corpos-de-prova
suspensos em estufa de ar circulante a
(70 ± 2)°C, por 2h;
b) remover os corpos-de-prova da estufa e esfriá-los à
temperatura ambiente;
c) determinar o valor da aderência, conforme
ASTM D-2138, sendo que o intervalo de tempo en-tre
a remoção dos corpos-de-prova da estufa e a execução
do ensaio de aderência deve ser de 60min a 120min;
d) expressar a alteração do valor da aderência, em
porcentagem, com aproximação de 0,1%, pela se-
guinte fórmula:
Onde:
Af = valor da aderência, após evaporaçãodo líquido
de ensaio, em kN/cm
Ai = valor da aderência original, em kN/cm
7 Resultado
O relatório do ensaio deve conter os seguintes dados:
a) método de ensaio e procedimento utilizado;
b) identificação das amostras;
c) preparação do corpo-de-prova; caso não esteja de
acordo com o padrão, sua prescrição;
d) descrição de todas as condições variáveis do ensaio
(tempo, temperatura);
100x
iA
iAfA(%)aderênciadavalordoAlteração


100x
cpM
ciMcfM(%)materialdeTeor


100x
iA
iAfA(%)aderênciadavalordoAlteração


100x
RoA
RoARArupturadeoalongamentdeAlteração

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6 NBR 111407/1990
e) descrição de qualquer alteração no corpo-de-
prova ensaiado, pelo exame visual e por tato;
f) identificação do líquido de ensaio utilizado;
g) resultado do ensaio expresso nos termos de 6.3.8,
6.4.9, 6.5.10, 6.6.9, 6.6.10, 6.6.11, 6.7.8, 6.8.6-b) e
6.8.7-d);
h) data da realização do ensaio e temperatura ambi-
ente;
i) intervalo de tempo entre a vulcanização e o ensaio;
j) indicação da dimensão linear escolhida, para a al-
teração dimensional.
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