Relatório de sintese do cloreto de pentaaminoclorocobalto(III)

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UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ
CÂMPUS APUCARANA
ENGENHARIA QUÍMICA
LUANA NATHANI FERREIRA
LUIS FERNANDO PAVAN
MARIA GABRIELA MENEZES
MILENA MARIA GODOI
PRÁTICA 4: SÍNTESE DO CLORETO DE PENTAAMINOCLOROCOBALTO(III)
RELATÓRIO DE QUÍMICA INORGANICA
APUCARANA- PR
2018
LUANA NATHANI FERREIRA
LUIS FERNANDO PAVAN
MARIA GABRIELA MENEZES
MILENA MARIA GODOI
PRÁTICA 4: SÍNTESE DO CLORETO DE PENTAAMINOCLOROCOBALTO(III)
RELATÓRIO DE QUÍMICA INORGANICA
Relatório apresentado ao docente do Curso de Engenharia Química da Universidade Tecnológica Federal do Paraná como requisito para obtenção da nota parcial da disciplina de Química inorgânica.
Prof. Dra. Mariane Delpasquale
APUCARANA- PR
2018
INTRODUÇÃO	
	O elemento cobalto (Co) é um metal brilhante, duro, sólido, de coloração branca azulada e resistente a oxidação. Seus sais são rosados em solução aquosa ou na forma hidratada e se tornam azuis quando aquecidos, após perderem água. O metal apresenta ferromagnetismo (isto é, pode ser magnetizado de modo permanente), e pode ser obtido por eletrólise da solução de sulfato de cobalto. O estado de oxidação mais comum para o cobalto é +2 e +3, sendo o elemento no estado de oxidação mais estável o +2; contudo ele pode se apresentar como +1 e +4, mesmo sendo poucos usuais. O íon Co+2 e íon hidratado [Co(H2O)6]2- podem ser encontrados em muitos compostos, sendo o íon hidratado estável em água. [1, 2, 3, 4, 6]
	O Co (III) é relativamente instável em compostos simples, mas os complexos de spin baixo são bastante numerosos e estáveis, especialmente quando os átomos doadores (geralmente o nitrogênio) apresentam forte contribuição ao campo ligante. [5]
	Werner estudou compostos de cobalto (III) com amônia e íons cloreto. Ele conseguiu isolar 4 espécies com cores distintas que continham entre si a mesma composição química, mas que possuíam propriedades muito distintas. Isso fez com que ele chegasse à conclusão que, compostos M(NH3)5X3 (onde M = Cr ou Co e X = Cl ou Br) são derivados dos compostos M(NH3)6X3 pela perda de uma molécula de amônia. [5, 7]
Deste modo ficou definido que compostos de cobalto exibem um constante número de coordenação (6), onde as moléculas de amônia podem ser substituídas por íons cloreto que se ligam covalentemente ao metal, onde a formação de complexos de cobalto deve levar em conta não só o nox do metal, mas também seu número de coordenação. [7] Werner também avaliou a condutividade elétrica das soluções para que fosse possível desvendar a estrutura dos complexos contendo aminas e isto o fez um dos pioneiros a realizar testes envolvendo condutividade molar. [5, 8]
OBJETIVOS
Sintetizar o composto cloreto de pentaaminoclorocobalto(III), determinar suas propriedades, características e processo da síntese. Identificar as cores conforme os processos e calcular o rendimento da reação.
MATERIAIS E MÉTODOS
Materiais
· Balão volumétrico;
· Barra magnética;
· Chapa de aquecimento com agitação;
· Erlenmeyer;
· Funil de Büchner para filtração a pressão reduzida;
· Kitasato e conexões adequadas para filtração à pressão reduzida;
· Proveta;
· Espátula;
· Termômetro;
· Vidro de relógio;
· Bacia plástica;
· Balança semianalítica;
· Béquer;
Reagentes
· Ácido clorídrico concentrado;
· Água oxigenada 30 % m/m;
· Amônia concentrada;
· Cloreto de amônio;
· Cloreto de cobalto (II) hexa-hidratado.
Solventes
· Água destilada;
· Etanol absoluto;
· Éter etílico.
Procedimento
No início do procedimento deixou-se cerca de 200 mililitros (mL) de água destilada em um béquer em banho de gelo dentro de uma bacia plástica.
Em um erlenmeyer de 125 mL, misturou-se aproximadamente 2,5 g de NH4Cl em 15 mL de solução concentrada de NH3, dentro da capela e anotando todos os valores medidos durante o procedimento. Posteriormente, adicionou-se, com agitação e em pequenas porções, 5 g de CoCl2.6H2O.
Adicionou-se também 8 mL de solução de H2O2 a 30% m/m, lentamente, em frações de 1 mL, também realizado na capela. Quando terminou a efervescência, acrescentou, com cuidado, 15 mL de HCl concentrado. Agitou e aqueceu a mistura durante 20 minutos, mantendo a temperatura entre 80 e 90 ºC. Deixou a mistura em banho de gelo até uma temperatura próxima de 0 ºC.
Filtrou o sólido obtido, sob pressão reduzida e lavou com 16 mL de água gelada, em porções de 4 mL, com álcool absoluto em duas porções de 2,5 mL e com 2,5 mL de éter etílico. Armazenou a substância obtida em frasco apropriado e mediu a sua massa.
Preparou- se, em um balão volumétrico, 50 mL de solução de [CoCl(NH3)5]Cl2 de concentração igual a 2,50 g.L-1 e armazenou- a exposta à luz até a outra semana, quando foi pesado e anotado a sua massa.
	
RESULTADOS E DISCUSSÕES
	A síntese do cloreto de pentaminclorocobalto(lll) é feita inicialmente a partir do cloreto de amônio (NH4Cl), o qual foi utilizado 2,5g de hidróxido de amônio (NH4OH), 15 mL, embora esse pudesse ser utilizado amônia concentrada (NH3), e também cloreto de cobalto pentahidratado (CoCl2.6H2O), este que seria o metal central do complexo a ser formado, utilizando 5,03g. Depois da adição de peróxido de hidrogênio (H2O2), obteve-se a seguinte reação:
2CoCl2.6H2O +2NH4Cl + 8NH4OH + H2O2 → 2[Co(NH3)4Cl]Cl2 + 22H2O
	Antes de colocar o H2O2 na solução, esta estava com cor rosada, e após obteve coloração roxa, pois serviu para oxidar e mudar o nox do cobalto, portanto considera-se o início de formação do complexo. Todos os procedimentos que foram realizados em seguida, não fez com que o produto perdesse a cor roxa anteriormente obtida.
	Em seguida adicionou-se 15 mL de ácido clorídrico e foi aquecido, nesta etapa foi perdida uma quantidade de solução, pois foi difícil manter a temperatura entre 80°C e 90°C, certas vezes passando um pouco e com isso havendo respingos. Depois foi para o banho de gelo, onde a solução chegou a 2°C, houve mais perdas pois foi formado corpo de fundo que ficou retido elenmeyer.
	Quando filtrado o precipitado e após seco, foi purificado com água gelada a 4°C, álcool absoluto e éter etílico. Antes de fazer o processo de filtração tinha-se um precipitado com 4,5g, e após obteve-se 4,07g. A massa perdida foi de impurezas que saíram, em maior parte.
	A água gelada utilizada para lavar o precipitado, foi elevada a uma temperatura baixa para que não houvesse o perigo de solubilizasse o produto. Servindo portanto, apenas para a retirada de possíveis impurezas presentes.
	A diferença entre os procedimentos experimentais de síntese do cloreto de haxamincobalto (lll) e cloreto de pentaminclorocobalto (lll) são poucas. A primeira, fez-se mais etapas de aquecimento e resfriamento, destacando o aquecimento de NH4Cl dissolvida e após a adição de H2O2, em que no segundo não foram necessários fazer. Sendo assim, o primeiro obteve três cloretos (Cl-) livres, enquanto no outro houve troca de ligante, substituindo uma amônia por um cloreto, e ficando com dois Cl- livres. Outra diferença notada entre as etapas, foi a utilização de carvão ativado, este que serviu na síntese do hexamincobalto (lll) como catalizador da reação, e na outra síntese não foi necessário.
	Sugestão de procedimento para obtenção do complexo cloreto de tetramindiclorocobalto (lll):
2CoCl2.6H2O +2NH4Cl + 6NH4OH + H2O2 → 2[Co(NH3)4Cl2]Cl + 20H2O
	Para saber o rendimento obtido no experimento, foi necessário fazer os seguintes cálculos:
	Primeiramente, descobriu-se o reagente limitante:
	Teste para o CoCl2.6H2O
237,8g --------------------- 1 mol
5,03g ----------------------- x
x = 0,021 mol
Teste para o NH4Cl
53,45g -------------------- 1 mol
2,5g ---------------------- x
x = 0,046 mol
Como os dois estão em mesma proporção, deveriam ser a mesma quantidade de mol após transformado, como não foi isso o obtido, adota-se o CoCl2.6H2O como reagente limitante, e assim comparado ao produto final:
2 mol de CoCl2.6H2O ------------------- 2 mol de [Co(NH3)5Cl]Cl2
2*237,8 2*267,25
475,6g ------------------------------------- 534,5g
5,03g -----------------------------------------x
x = 5,65g de [Co(NH3)4Cl]Cl2 
Esse é o valor teórico, para obtenção de 100% de rendimento, o rendimento real é:
5,65g -------------------------------------- 100%
3,28g ------------------------------------------ x
x = 58,05%
O valor de 3,28g foi o produto final, descontando a massa do papel de filtro, e chegou ao resultado de 58,05% de rendimento.
Desenho das estruturas iônicas dos respectivos compexos, pentaminclorocobalto (lll), tetramindiclorocobalto (lll) e triamintriclorocobalto (lll):
Pentaminclorocobalto (lll)
Cis – tetramindiclorocobato (lll)
Trans - tetramindiclorocobato (lll)
Fac - triamintriclorocobalto (lll)
Mer - triamintriclorocobalto (lll)
CONCLUSÃO
Na prática realizada chegamos aos resultados esperados. Isso porque o complexo formado é o pentaaminclorocobalto (III), que possui a cor do precipitado final roxa. Por mais que algum dos procedimentos possam não ter sido feitos com exatidão. Entre eles podemos citar o banho de gelo, que seria preciso chegar a 0°C, mas chegou-se a apenas 3°C. Em seguida o aquecimento da água a 100°C, mas não chegou exatamente a essa temperatura. Além de agentes externos como pressão do ambiente, erros humanos na preparação, entre outros.
Também a partir dos resultados e do cálculo de rendimento, observou-se que foi abaixo do esperado, mas com uma quantidade significativa tendo mais de 50% de rendimento. Onde foi satisfatório, pois concluímos que chegamos ao objetivo esperado.
REFERÊNCIAS
1. ATKINS, Peter W; JONES, Loretta. Princípios de Química: questionando a vida moderna o meio ambiente. 3 ed. Guanabara Koogan, 2006
2. MENDES, Aristênio. Elementos de Química Inorgânica, Fortaleza, 2005
3. Quim Lab, soluções em química. Elementos químicos, cobalto. Disponível em:
 <http://www.quimlab.com.br/guiadoselementos/cobalto.htm> acesso em 20 de maio de 2018.
4. Tabela periódica completa, elemento químico cobalto. Disponível em:
<https://www.tabelaperiodicacompleta.com/elemento-quimico/cobalto/> acesso em 20 de maio de 2018.
5. RAMOS, Bruno. Geocities: Cobalto. Disponível em:
<http://www.geocities.ws/ramos.bruno/academic/cobalto.pdf> acesso em 20 de maio de 2018. 
6. Portal São Francisco, química cobalto. Disponível em:
<https://www.portalsaofrancisco.com.br/quimica/cobalto> acesso em 20 de maio de 2018. 
7. Xavier F. R.; Introdução à química de coordenação. Disponível em: 
<http://www.joinville.udesc.br/portal/professores/frxavier/materiais/Aula_5___Introdu__o___Qu_mica_de_Coordena__o_PDF.pdf> acesso em: 23 de maio de 2017.
8. Ayala J. D. Química de coordenação I; Material didático UFMG. Disponível em: 
< http://qui.ufmg.br/~ayala/matdidatico/coord > acesso em: 16 de abril de 2017.