Principios Analiticos Farmacia - Para calibrar um balão volumétrico de capacidade 100 mL

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 
Para calibrar um balão volumétrico de capacidade 100 mL, de acordo com o 
fabricante, um técnico procedeu assim: 
Etapa 1 – Pesou o balão limpo e seco em uma balança analítica, encontrando 
uma massa de 37,1247 g. 
Etapa 2 – Encheu o balão adequadamente com água destilada até a marca do 
menisco. 
Etapa 3 – Pesou o balão cheio e encontrou uma massa de 137,1528 g. 
O balão foi calibrado a temperatura de 20 ºC, informação expressa pelo 
fabricante que comercializou o balão. Sabendo-se que a 20 ºC a densidade da 
água vale 0,998207 g ml, quando é utilizado esse balão para preparar 100 ml 
de uma solução, qual o valor esperado do volume real e o erro relativo desta 
vidraria? 
Resposta Selecionada: a. 
100,2078 mL e 0,2078 % 
Respostas: a. 
100,2078 mL e 0,2078 % 
 b. 
100,0281 mL e 0,0281 % 
 c. 
99,4574 mL e 2,4257 % 
 d. 
98,1408 mL e 2,5862 % 
 e. 
95,0023 mL e 5,0542 % 
Feedback 
da resposta: 
Resposta Correta: A 
Comentário: As vidrarias devem ser submetidas a procedimentos 
de calibração na temperatura de 20 ºC. Para a determinação do 
volume real deve-se calcular a diferença entre a massa da vidraria 
com a água destilada e sem a água destilada. Lembrar que a 
pesagem deve ser realizada em balança analítica. A massa de 
água determinada deve, então, ser convertida para o volume real 
através da divisão pela sua densidade. Para situações onde a 
calibração não foi realizada na temperatura de 20 ºC, deve-se 
corrigir o volume real para o referente à temperatura oficial de 
calibração. 
 
 Pergunta 2 
0 em 0,5 pontos 
 
As vidrarias de precisão são classificadas como A e B de acordo com 
as normas ISO 835 e NBR 12617. Para o caso de pipetas de vidro 
amplamente empregadas na rotina laboratorial, foram efetuadas as 
seguintes afirmações: 
I- De acordo com as normas ISO 835 e NBR 12617 as pipetas de vidro 
só devem ser classificadas como volumétricas ou graduadas de classe 
A ou B. 
II- Apenas as pipetas de sopro podem ser consideradas como vidrarias 
 
de classe A e deverão ter seu tempo de escoamento avaliado durante 
os procedimentos de calibração. 
III- Vidrarias tipo 1 podem ser classificadas como A ou B e não deverão 
ter todo o seu volume de líquido descartado, pois apresentam uma 
marcação de limite máximo que deverá ser respeitada. 
IV- As pipetas de classe A e B apresentam diferenças quanto ao tempo 
de descarte, sendo a variação entre os tempos mínimo e máximo 
aceitáveis mais restritos para as vidrarias de classe A. 
Analisando as afirmações, estão corretas: 
Resposta Selecionada: a. 
I e II 
Respostas: a. 
I e II 
 b. 
II e III 
 c. 
III e IV 
 d. 
I, II e III 
 e. 
II, III e IV 
 
 
 Pergunta 3 
0 em 0,5 pontos 
 
Os resultados experimentais estão sujeitos a vários tipos de erros 
(sistemáticos, aleatórios e grosseiros). Para se detectar um erro 
sistemático de um método de análise, devemos: 
I- Fazer uma amostra em branco, que não contenha o analito a ser 
analisado. 
II- Realizar análise por diferentes pessoas e diferentes laboratórios. 
III- Utilizar um único método em todas as análises, mesmo sendo 
realizado por pessoas diferentes e em diferentes laboratórios. 
IV- Usar materiais padrões de referência para as análises. 
Estão corretas as afirmativas: 
 
Resposta Selecionada: b. 
I e II 
Respostas: a. 
I, II e III 
 b. 
I e II 
 c. 
II e IV 
 d. 
III e IV 
 e. 
I, II e IV 
 
 
 Pergunta 4 
0,5 em 0,5 pontos 
 
No que se refere ao uso de padrões em ensaios de acordo com a 
Resolução da Diretoria Colegiada (RDC) 166/2017, assinale a opção 
correta. 
 
Resposta 
Selecionada: 
a. 
Na validação de métodos analíticos, deverá ser utilizada 
substância química de Referência Farmacopeica (SQF) 
oficializada pela Farmacopeia Brasileira, 
preferencialmente, ou por outros compêndios oficialmente 
reconhecidos pela Anvisa. 
Respostas: a. 
Na validação de métodos analíticos, deverá ser utilizada 
substância química de Referência Farmacopeica (SQF) 
oficializada pela Farmacopeia Brasileira, 
preferencialmente, ou por outros compêndios oficialmente 
reconhecidos pela Anvisa. 
 
b. 
Será admitido o uso de Substância Química de Referência 
Caracterizada (SQC), mediante a apresentação de 
solicitação perante o órgão regulatório (Anvisa). 
 
c. 
Os padrões internos podem ser utilizados como materiais 
de referência em qualquer situação de substituição e não 
sendo necessário registro bibliográfico. 
 
d. 
Não é necessária a inclusão do perfil de impurezas no 
relatório. 
 
e. 
É necessário realizar ensaios com padrões externos e 
internos para garantir a exatidão e precisão do padrão de 
referência escolhido para o método analítico. 
Feedback 
da 
resposta: 
Resposta Correta: A 
Comentário: Padrões internos podem ser empregados na 
ausência de materiais de referência, desde que estes sejam 
produzidos de acordo com guias e registros bibliográficos. O 
uso de SQC só é possível mediante a apresentação de 
relatório de caracterização conclusivo para o lote em estudo, 
incluindo as razões técnicas para a escolha dos ensaios 
utilizados e os dados brutos pertinentes. 
 
 
 Pergunta 5 
0 em 0,5 pontos 
 
A concentração de cobre em amostras de água coletadas em uma 
estação de tratamento de efluentes pode ser determinada por 
espectrometria de absorção atômica. Um laboratório desenvolveu o 
método de determinação empregando a adição de padrão de forma a 
resultar na seguinte curva analítica: 
 
 
A respeito deste método foram efetuadas as seguintes afirmações: 
I- A linearidade de um método deve ser demonstrada por meio da sua 
capacidade de obter respostas analíticas diretamente proporcionais à 
concentração de um analito em uma amostra. 
II- A relação de linearidade deve ser avaliada para 50% acima e abaixo 
da faixa estabelecida para o método. 
III- Para o estabelecimento da linearidade, deve-se utilizar, no mínimo, 
5 (cinco) concentrações diferentes da SQR (substância química de 
referência) para as soluções preparadas em, no mínimo, triplicata. 
IV- Para avaliação da linearidade, devem ser apresentadas apenas a 
representação gráfica das respostas em função da concentração do 
analito e a equação da reta de regressão estimada pelo método dos 
mínimos quadrados. 
Estão corretas: 
Resposta Selecionada: b. 
II e III 
Respostas: a. 
I e II 
 b. 
II e III 
 c. 
I e III 
 d. 
III e IV 
 e. 
II e IV 
 
 
 Pergunta 6 
0 em 0,5 pontos 
 
Um programa interlaboratorial foi realizado com cinco laboratórios, de 
forma a obter os seguintes resultados (seguindo a norma ABNT NBR 
ISO/IEC 17043): 
 
Considerando um valor de repetitividade igual a 0,02 e a 
reprodutibilidade igual a 0,04 e tendo em vista que estes serão os 
limites mínimo e máximo de variabilidade entre resultados destes 
laboratórios, é possível concluir que: 
 
Resposta 
Selecionada: 
c. 
Todos os laboratórios apresentaram valores aceitáveis. 
Respostas: a. 
Os valores obtidos pelos laboratórios A e D são 
aceitáveis. 
 b. 
 
Os valores obtidos pelos laboratórios C e E são 
aceitáveis. 
 c. 
Todos os laboratórios apresentaram valores aceitáveis. 
 
d. 
É necessário fazer uma análise mais crítica, levando em 
consideração outras análises que tenham sido realizadas 
pelos cinco laboratórios. 
 
e. 
Repetitividade e reprodutibilidade não podem ser 
avaliadas a partir de análises interlaboratoriais. 
 
 Pergunta 7 
0 em 0,5 pontos 
 
Assinale a opção que apresenta definição correta segundo o 
vocabulário internacional de metrologia. 
 
Resposta 
Selecionada: 
a. 
Reprodutibilidade é definida como o grau de concordância 
entre os resultados de medições sucessivas de um 
mesmo mensurando efetuadas sob as mesmas condições 
de medição. As condições de reprodutibilidade incluem 
mesmo procedimento de medição, mesmo observador, 
mesmo instrumento de medição, utilizado nas mesmas 
condições, mesmo local e repetição em curto período de 
tempo. Ainda, pode ser expressa qualitativamenteem 
função das características da dispersão dos resultados. 
Respostas: a. 
Reprodutibilidade é definida como o grau de concordância 
entre os resultados de medições sucessivas de um 
mesmo mensurando efetuadas sob as mesmas condições 
de medição. As condições de reprodutibilidade incluem 
mesmo procedimento de medição, mesmo observador, 
mesmo instrumento de medição, utilizado nas mesmas 
condições, mesmo local e repetição em curto período de 
tempo. Ainda, pode ser expressa qualitativamente em 
função das características da dispersão dos resultados. 
 
b. 
Repetibilidade é definida como o grau de concordância 
entre os resultados das medições de um mesmo 
mensurando efetuadas sob condições variadas de 
medição. Para que uma expressão da repetitividade seja 
válida, é necessário que sejam especificadas as condições 
alteradas, as quais podem incluir princípio de medição, 
método de medição, observador, instrumento de medição, 
padrão de referência, local, condições de utilização e 
tempo. Ainda, pode ser expressa quantitativamente em 
função das características da dispersão dos resultados. 
 c. 
 
Erro aleatório é definido como o erro da medição dividido 
por um valor verdadeiro do objeto da medição. 
 
d. 
Erro é definido como o resultado de uma medição menos 
a média que resultaria de um infinito número de medições 
do mesmo mensurando efetuadas sob condições de 
repetibilidade. 
 
e. 
Erro sistemático é definido como a média que resultaria de 
um infinito número de medições do mesmo mensurando, 
efetuadas sob condições de repetibilidade, menos o valor 
verdadeiro do mensurando. Sendo assim, erro sistemático 
é igual ao erro menos o erro aleatório. 
 
 Pergunta 8 
0 em 0,5 pontos 
 
Um analista químico responsável por promover a validação de um 
método a ser implantado analisou a RDC 166/2017 e efetuou as 
seguintes afirmações: 
I- A faixa de trabalho deve ser estabelecida a partir dos estudos de 
linearidade, precisão e exatidão para o método e deve estar entre 80% 
e 120% no caso da determinação de teor. 
II- Para avaliar a repetibilidade durante a análise da precisão do método 
é necessário realizar, no mínimo, 9 (nove) determinações 
contemplando o intervalo linear do método analítico, ou seja, 3 (três) 
concentrações: baixa, média e alta, com 3 (três) réplicas em cada nível 
ou 6 (seis) réplicas a 100% (cem por cento) da concentração do teste, 
individualmente preparadas. 
III- O efeito matriz deve ser determinado por meio da comparação dos 
coeficientes de correlação (r) para as curvas de calibração construídas 
com a SQR do analito em solvente e outra elaborada a partir da 
amostra fortificada com a SQR. 
IV- Para a correta avaliação da linearidade do método deve ser 
avaliado se o coeficiente angular está significativamente diferente de 
zero e se o coeficiente de correlação (r) obtido a partir do cálculo pelo 
método dos mínimos quadrados está igual ou maior que 0,999. 
Após a análise das afirmações do analista é possível concluir que estão 
corretas: 
 
Resposta Selecionada: b. 
II e III 
Respostas: a. 
I e II 
 b. 
II e III 
 c. 
I, II e III 
 d. 
 
II, III e IV 
 e. 
I, II, III e IV 
 
 Pergunta 9 
0 em 0,5 pontos 
 
Assinale a opção em que está definida corretamente a característica de 
desempenho investigada no processo de validação a fim de demonstrar 
o desempenho do método. 
 
Resposta 
Selecionada: 
c. 
Precisão do método analítico refere-se à capacidade de 
medir com exatidão o analito de interesse na presença de 
outros componentes ou interferentes que possam estar 
presentes na matriz da amostra. 
Respostas: a. 
Limite de quantificação (LQ) é a menor concentração do 
analito em uma amostra, que é passível de ser detectada 
sob determinadas condições experimentais. Existem 
diversos critérios para definição desse limite. Para 
métodos analíticos instrumentais, o critério adotado é a 
relação sinal/ruído de 3:1. 
 
b. 
Limite de detecção (LD) do método analítico é a menor 
concentração do analito, que pode ser determinada com 
precisão e exatidão aceitáveis sob determinadas 
condições experimentais. É calculado como a 
concentração do analito para o qual a relação sinal/ruído é 
de 10:1. 
 
c. 
Precisão do método analítico refere-se à capacidade de 
medir com exatidão o analito de interesse na presença de 
outros componentes ou interferentes que possam estar 
presentes na matriz da amostra. 
 
d. 
Exatidão do método analítico é o grau de concordância 
entre resultados de medidas independentes em torno de 
um valor central, efetuadas várias vezes em uma amostra 
homogênea, sob condições preestabelecidas. É expressa 
em termos de desvio padrão e desvio padrão relativo. 
 
e. 
Robustez é um parâmetro que indica a capacidade do 
método de resistir a pequenas e deliberadas variações das 
condições analíticas. Para métodos quantitativos, o 
impacto das variações das condições do método deve ser 
avaliado com os mesmos critérios utilizados para a 
avaliação da exatidão. 
 
 
 Pergunta 10 
0 em 0,5 pontos 
 
Durante uma etapa de validação de um método cromatográfico visando 
determinar o teor de 25(OH)D3 presente em amostra de soro de 
pacientes para um projeto de pesquisa universitário foi realizado um 
estudo com a separação em dois grupos contendo 7 amostras de teste 
e sendo o primeiro correspondente à amostra de teste na matriz 
biológica e o outro com a amostra de teste no solvente. Após a corrida 
das sete amostras de testes foi determinada a variância para os dois 
grupos e o estudo estatístico pelo teste F comprovou que as amostras 
seriam equivalentes estatisticamente. O estudo realizado pode ser 
considerado como qual etapa de validação do método? 
 
Resposta Selecionada: a. 
Estabilidade. 
Respostas: a. 
Estabilidade. 
 b. 
Precisão. 
 c. 
Exatidão. 
 d. 
Seletividade. 
 e. 
Robustez.