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Espectrometria de Massa Pergunta 1 Na espectrometria de massa, é possível a infusão de pequenas quantidades de amostras a serem analisadas, amostras essas sendo infundidas por um capilar com o emprego da cromatografia gasosa (GC) ou da cromatografia líquida (LC). A finalidade do emprego da GC e LC é a) promover uma ligação química entre os compostos, formando moléculas maiores, o que facilitará a sua posterior análise no espectrômetro de massa. b) promover a separação dos componentes presentes na amostra, para uma posterior análise no espectrômetro de massa. c) aumentar a capacidade de absorção atômica pelo composto a ser analisado no UV/Visível. d) promover o aquecimento do composto a ser analisado, com a finalidade de aumento da capacidade de emissão atômica, a qual será detectada no espectrômetro de massa. e) ser capaz de promover o rompimento do composto químico a ser analisado, facilitando a sua entrada no espectrômetro de massa, onde essa será reorganizada. Pergunta 2 O _________________ é um dispositivo analítico, o qual tem a capacidade de determinar o _____________ de compostos químicos através da separação dos íons de acordo com sua relação ______. Essa separação é realizada por um mecanismo de bombardeamento das moléculas, as quais são vaporizadas pela ação de um feixe de elétrons de energia elevada. Assinale a alternativa que preenche respectivamente, de forma CORRETA, as lacunas: a) potenciometria; espectrômetro de massa; absorção atômica. b) espectrômetro de massa; peso molecular; m/z. c) peso molecular; fotometria de chama; absorção atômica. d) emissão atômica; m/z; potenciometria. e) UV/Visível; peso molecular; fotometria de chama. O espectrômetro de massa é um dispositivo analítico, o qual tem a capacidade de determinar o peso molecular de compostos químicos através da separação dos íons moleculares de acordo com a sua relação massa/carga (m/z). Essa separação é realizada por um mecanismo de bombardeamento das moléculas, que são vaporizadas pela ação de um feixe de elétrons de energia elevada. Pergunta 3 O desenvolvimento da técnica denominada de espectrometria de massa tem se tornado uma ferramenta de extrema importância na análise de compostos químicos variados, devido ao fato de identificar os compostos de acordo com a sua relação massa/carga (m/z). A respeito da espectrometria de massa, analise as afirmativas a seguir e assinale a CORRETA: Correto! a) É uma técnica que tem por finalidade analisar compostos químicos que apresentem tamanhos variados, tendo como base para a análise o peso molecular, analisando a relação m/z. b) Para a empregabilidade desse tipo de técnica, é levada em consideração o peso molecular de cada composto, não sendo importante a relação m/z. c) É uma técnica que avalia o quanto de luz foi absorvida por um composto químico, após esse ser exposto ao analisador quadrupolo. d) É uma técnica que tem por finalidade avaliar o peso molecular de cada composto, após esse ter sido exposto à fonte de absorção atômica. e) É uma técnica que tem por finalidade analisar a absorção de energia que um composto químico adquire após passar pelo analisador de chama. É um tipo de técnica analítica que possibilita a análise de moléculas que podem apresentar tamanhos variados, de acordo com o seu peso molecular, respeitando a relação massa/carga (m/z). Pergunta 4 O ___________ é formado por fendas colimadoras, através das quais ocorre a passagem de íons por vez no coletor, sendo esses detectados e o sinal é amplificado por uma _______________ de elétrons. Assinale a alternativa que preenche respectivamente, de forma CORRETA, as lacunas: a) cone; coletor de íons. b) quadrupolo; skimmer. c) coletor de íons; multiplicadora. d) coletor de íons; amostra. e) queimador; molécula. O coletor de íons é formado de fendas colimadoras, as quais permitem que passe um conjunto de íons por vez no coletor e, nesse momento, esses são detectados, com o sinal sendo amplificado com a ação de uma multiplicadora de elétrons. A apresentação de picos com pouca intensidade, provavelmente devido a impurezas, está presente na maioria das unidades de massa, sendo que a intensidade desses picos está relacionada com o número de íons em cada massa (AFONSO; BARCIA, 2012). Pergunta 5 O analisador de massa é parte constituinte do espectrômetro de massa, o qual tem por finalidade contribuir para a realização de uma análise com maior exatidão, sensibilidade e confiabilidade na análise. Os principais tipos de analisadores de massa que existem são: a) fotometria de chama, absorção atômica, espectrofotômetro. b) contador de células, cromatografia gasosa, cromatografia líquida. c) absorção atômica, espectrofotômetro, ELISA, cromatografia líquida. d) analisador quadrupolo, analisador de setor magnético, analisador por tempo de voo e analisador de captura de íons por quadrupolo linear. e) UV/Visível, ELISA, fotometria de chama, cromatografia gasosa. Os principais analisadores de massa utilizados são: analisador quadrupolo, analisador de setor magnético, analisador por tempo de voo e analisador de captura de íons por quadrupolo linear. Pergunta 6 Neste tipo de analisador quadrupolo ocorre a aplicação de um potencial de 5000 V em uma frequência de 3000 a 20.000 vezes por segundo, levando a uma aceleração dos íons, deslocando- os para uma região na qual não existe nenhum campo elétrico ou magnético, levando os íons a apresentarem a mesma energia cinética e, dessa forma, o deslocamento dos íons será de acordo com a massa de cada um. A descrição acima se refere ao analisador de massa: Correto! a) por tempo de voo. b) de setor magnético. c) de fonte de chama. d) quadrupolo. e) de captura de íons por quadrupolo linear. Em um analisador de massa por tempo de voo, ocorre a aplicação de um potencial de 5000 V, em uma frequência de 3000 a 20.000 vezes por segundo, a qual acaba por acelerar os íons em direção à região de deslocamento, local no qual não existe nenhum campo elétrico ou magnético. Dessa forma, todos os íons devem apresentar a mesma energia cinética; se os íons apresentarem massas diferentes, os mais leves se deslocarão mais rapidamente, enquanto os mais pesados de forma mais lenta. Pergunta 7 No processo de ionização electrospray (ESI), uma solução é submetida a um campo elétrico altamente carregado, o que favorece a formação de uma névoa de gotas carregadas, as quais serão direcionadas ao analisador de massa. Ao levarmos em consideração a empregabilidade desse tipo de técnica, ela apresenta como ponto favorável: reto! a) boa sensibilidade, detectando concentrações de picomol a fentomol. b) dificuldade de limpeza do equipamento contaminado, devido à sua alta sensibilidade a determinados compostos. c) baixa tolerância a misturas, sendo a pureza da amostra de grande importância. d) dificuldade de interação com o analisador de massa triplo quadrupolo. e) baixa tolerância a sais. A ionização em electrospray apresenta como ponto extremamente favorável a capacidade de detecção de baixas concentrações de um composto, podendo chegar na grandeza de picomol e fentomol. Pergunta 8 A potenciometria relativa ou __________________ avalia a concentração do _________ por meio da adição de volume conhecido da solução titulante, o que gerará uma _____________, a qual favorece a determinação do ponto _______________ da reação devido ao fato do volume a ser adicionado ser conhecido. Assinale a alternativa de preenche, de forma CORRETA, as lacunas: a) titulação potenciométrica; analito; fonte luminosa; estequiométrico. b) titulação potenciométrica; analito; força eletromotriz; isoelétrico. c) analito; titular potenciométrico; estequiometria; eletromotriz. d) absorção atômica; analito; força eletromotriz; estequiométrico. e)titulação potenciométrica; analito; força eletromotriz; estequiométrico. A potenciometria relativa ou titulação potenciométrica avalia a concentração do analito por meio da adição de volume conhecido da solução titulante, o que gerará uma força eletromotriz, a qual favorece a determinação do ponto estequiométrico da reação devido ao fato do volume a ser adicionado ser conhecido. Pergunta 9 A potenciometria surgiu como uma técnica analítica com o objetivo de realizar análises em compostos presentes em soluções ou em fase gasosa, fazendo uso de eletrodos que apresentam um tamanho adequado para o manuseio sem maiores dificuldades. A técnica de potenciometria está baseada na a) medição do potencial de espécies eletroquímicas, as quais podem ser eletrolíticas ou galvânicas, sendo o equipamento formado por dois eletrodos, um de referência e outro uma fonte de chama. b) avaliação da carga elétrica de cada constituinte da amostra, levando em consideração a capacidade de cada elemento em absorver o comprimento de onda emitido por uma lâmpada de catodo oco. c) medição do potencial de espécies eletroquímicas, as quais podem ser eletrolíticas ou galvânicas, sendo o equipamento formado por dois quadrupolos, um de referência e outro indicador. d) medição da relação m/z de cada composto de acordo com o processo de ionização sofrido no espectrômetro de massa, assim avaliando a transmitância de cada componente da amostra. e) medição do potencial de espécies eletroquímicas, as quais podem ser eletrolíticas ou galvânicas, sendo o equipamento formado por dois eletrodos: um de referência e outro indicador. A potenciometria tem como base de análise a medição do potencial de espécies eletroquímicas, as quais podem ser eletrolíticas (apresentam a capacidade de doar ou receber elétrons) ou galvânicas (acabam gerando uma força eletromotriz nos eletrodos), sendo o equipamento de análise potenciométrica formado por dois eletrodos que são: eletrodo de referência e eletrodo indicador. Pergunta 10 O eletrodo de calomelano é considerado um eletrodo de referência, o qual é composto por mercúrio saturado com uma solução com cloreto de mercúrio (calomelano) imersos por uma solução de cloreto de potássio (KCl) de concentração conhecida, de boa empregabilidade analítica. Existem dois tipos de eletrodos de calomelano, que são o de porcelana sinterizada e o de capa externa. O eletrodo de calomelano de capa externa, devido à sua constituição, torna-se ideal para a análise de soluções: a) gasosas, voláteis e instáveis, devido ao fato de permitir o vazamento de KCl para a solução a ser analisada. b) não aquosas, como pastosas, viscosas, devido ao fato de permitir o vazamento de KCl para a solução a ser analisada. c) líquidas, como soluções bem diluídas, devido ao fato de impedir o vazamento de KCl para a solução a ser analisada. d) variadas, não importando o seu estado físico, devido ao fato de ser o melhor e mais potente tipo de eletrodo que existe. e) completamente inertes, devido ao fato de poder realizar uma reação de complexação com o analito facilitando a análise. O eletrodo de calomelano apresenta uma boa empregabilidade em laboratórios devido à facilidade em seu preparo. Existem dois tipos de eletrodos de calomelano, são: o de porcelana sinterizada (porosa), a qual diminui a contaminação da solução a ser analisada; e o de capa externa, ideal para a análise de soluções não aquosas, como as pastosas, viscosas, devido ao fato de permitir o vazamento de KCl para a solução a ser analisada. Pergunta 11 A potenciometria pode ser classificada como direta ou relativa, sendo a potenciometria direta a capacidade do eletrodo em determinar a concentração de um íon específico presente em uma determinada solução. O eletrodo de referência é considerado como o que a) é capaz de separar as amostras em espectros específicos. b) apresenta um potencial instável e reprodutível. c) apresenta uma fonte de chama constante. d) é formado por um sistema de prisma. e) apresenta um potencial estável e reprodutível. O eletrodo de referência, como o próprio nome já indica, é o que apresenta um potencial estável e reprodutível. Pergunta 12 Para a realização da __________ de um eletrodo de vidro, essa deve ser feita utilizando-se duas ou mais ______________________, com faixas de pH conhecidas, seguindo as informações emitidas pelo fabricante do equipamento. Após realizar a calibração do equipamento com as duas soluções tampão padrão (com uma diferença mínima de 7 unidades de pH), você deve colocar o eletrodo na amostra que se deseja identificar o pH. Assinale a alternativa que preenche, de forma CORRETA, as lacunas: a) análise; soluções tampão padrão. b) calibração; limpeza. c) calibração; soluções tampão padrão. d) limpeza; calibração. e) aplicação; calibração. Para a realização da calibração de um eletrodo de vidro, essa deve ser feita utilizando-se duas ou mais soluções tampão padrão, com faixas de pH conhecidas, seguindo as informações emitidas pelo fabricante do equipamento. Após realizar a calibração do equipamento com essas duas soluções (com uma diferença mínima de 7 unidades de pH), você deve colocar o eletrodo na amostra que se deseje identificar o pH. Após o uso, realize a devida limpeza do eletrodo, e esse deve ser guardado em uma solução aquosa com o objetivo de se evitar uma desidratação da membrana de vidro (SOUZA; CAVALHEIRO, 2009; ISMAIEL; AROUA; YUSOFF, 2014). Pergunta 13 O eletrodo de vidro para verificação de pH apresenta boa sensibilidade e praticidade para análises laboratoriais, sendo considerado um eletrodo combinado. Um eletrodo combinado é caracterizado por apresentar a) em sua constituição o eletrodo de vidro (bulbo fino de vidro) e um eletrodo de referência (Cu/Cu3+) em estrutura única, apresentando robustez e sendo prático ao uso contínuo em um laboratório de análises químicas. b) em sua constituição o eletrodo de vidro (bulbo fino de vidro) e um eletrodo de referência (Ag/AgCl) em estrutura única, apresentando robustez e sendo prático ao uso contínuo em um laboratório de análises químicas. c) em sua constituição o eletrodo de calomelano (bulbo fino de vidro) e um eletrodo de referência (Ag/AgCl) em estrutura única, apresentando robustez e sendo prático ao uso contínuo em um laboratório de análises químicas. d) em sua constituição o eletrodo de hidrogênio (bulbo fino de vidro) e um eletrodo de referência (Ag/AgCl) em estrutura única, apresentando robustez e sendo prático no uso contínuo em um laboratório de análises químicas. e) em sua constituição o eletrodo de quartzo (bulbo fino de quartzo) e um eletrodo de referência (Ag/AgCl) em estrutura única, apresentando robustez e sendo prático no uso contínuo em um laboratório de análises químicas. Um eletrodo de vidro para verificação de pH apresenta uma boa sensibilidade aos íons H+, esse é considerado como um eletrodo combinado, pois apresenta em sua constituição o eletrodo de vidro (bulbo fino de vidro) e um eletrodo de referência (Ag/AgCl) em estrutura única, apresentando robustez e sendo prático ao uso contínuo em um laboratório de análises químicas. Pergunta 14 O eletrodo de referência, como o próprio nome já indica, é o que apresenta um potencial estável e reprodutível, ao passo que o eletrodo de indicador apresenta um potencial variável, sendo esse eletrodo que apresentará uma variação de potencial de acordo com a solução em análise. Assinale a alternativa quee contenha SOMENTE exemplos de eletrodos indicadores: a) eletrodo de hidrogênio; eletrodo de segundo tipo; eletrodo de terceiro tipo; eletrodo metálicos redox; eletrodos de membrana íon-seletivos. b) analisador quadrupolo; eletrodo de segundo tipo; eletrodo de terceiro tipo; eletrodo metálicos redox; eletrodos de membrana íon-seletivos. c) eletrodode primeiro tipo; eletrodo de segundo tipo; eletrodo de terceiro tipo; eletrodo metálicos redox; eletrodos de membrana íon-seletivos. d) eletrodo de primeiro tipo; eletrodo de segundo tipo; eletrodo de terceiro tipo; eletrodo metálicos redox; eletrodos de calomelano. e) eletrodo de primeiro tipo; eletrodo de prata/cloreto de prata; eletrodo de terceiro tipo; eletrodo metálicos redox; eletrodos de membrana íon-seletivos. São exemplos de eletrodos indicadores: eletrodo de primeiro tipo; eletrodo de segundo tipo; eletrodo de terceiro tipo; eletrodo metálicos redox; eletrodos de membrana íon-seletivos. O analisador quadrupolo é parte do espectrômetro de massa. Eletrodo de hidrogênio, eletrodo de calomelano e eletrodo de prata/cloreto de prata são exemplos de eletrodos de referência.
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