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Campus de Ji-Paraná Curso de Licenciatura em Química Disciplina de Análise Orgânica AULA PRÁTICA: CURVA PADRÃO DE SULFATO DE COBRE Relatório apresentado à Disciplina de Análise Orgânica, do Curso de Licenciatura em Química, do Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia de Rondônia. Acadêmico: Eduardo Aquino Santos; Professora: xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx Ji-Paraná, 20 de Abril de 2019 1.INTRODUÇÃO As técnicas espectrométricas englobam inúmeros métodos analíticos, que se fundamentam na espectroscopia atômica e molecular. Espectroscopia é um termo amplo, que designa a área da ciência que correlaciona as interações da matéria com a radiação eletromagnética (HOLLER, 2009; PAVIA, 2008). As interações da radiação eletromagnética com a matéria possibilitam que o analito, que encontra-se inicialmente em seu estado fundamental (de menor energia), sofram transições para estados mais elevados de energia, estado excitado. A técnica espectrométrica permite a obtenção de informações quanto ao analito por meio da medição da radiação emitida quando o analito retorna ao seu estado fundamental ou ainda por meio da medida da radiação absorvida e espalhada por meio da excitação (HOLLER, 2009; ENGEL, 2012). Os métodos espectroquímicos classificam-se em quatro classes, sendo eles: método de emissão, Luminescência, espalhamento e absorção. Destes a técnica de espectrometria de absorção molecular no Ultravioleta-Visível baseia-se na medida da transmitância (T) ou absorbância (A) de soluções diluídas, possibilitando a relação linear entre a concentração e absorbância, como evidenciado na Lei de Lambert Beer (HOLLER, 2009). Há diversas formas de energia radiante, no entanto a que a que estamos habituados é a luz visível, que compreende entre 400 nm a 750 nm, produzida naturalmente pelo sol, ou pelo aquecimento do filamento de tungstênio. Ela é designada luz visível, é a única faixa do espectro de onda que a retina do olho humano consegue captar. Sabe-se, contudo, que outros animais, percebem outras radiações além daquela. No entanto, existem outras modalidades de energia radiante, como: os raios X empregados na medicina, as microondas dos fornos domésticos, as ondas de rádio, os raios infravermelhos, radiações eletromagnéticas, entre outros (FRIORIO, 2013; PAVIA, 2008). A Lei de Lambert Beer descreve o comportamento de analitos em concentrações diluídas, quando a amostra se encontra em altas concentrações (Concentração > 0,01Mol/L) as interações soluto-solvente, pontes de hidrogênio afetam a absortividade, desta forma, tais fatores são limitantes da aplicação da lei (HOLLER, 2009) A aplicabilidade e usabilidade da técnica de espectrometria de absorção molecular no Ultravioleta-Visível é variável, no é largamente usada para identificação e determinação de espécies orgânicas e inorgânicas. O método de absorção molecular (UV-VIS) é um dos mais utilizados para análises quantitativa em laboratórios, químicos, ambientais, forenses e clínicos. (HOLLER, 2009) 2. OBJETIVOS Montar uma curva padrão para doseamento de sulfato de cobre. Determinar a concentração de Sulfato de cobre em algumas 3.MATERIAIS E REAGENTES Água destilada Tubos de ensaio Solução CuSO4 (0,05 mol/L) Pipetas Cubetas Espectrofotômetro 4.METODOLOGIA 1-Numerou-se 5 tubos de ensaio e procedeu-se a diluição seriada pela adição das alíquotas descritas abaixo: Ao tubo 1 adicionou-se 6,0 mL da solução estoque de CuSO4 (0,05 mol/L). Aos tubos 2 a 5 adicionou-se 2,5 mL de água. Ao tubo 2 adicionou-se 2,5 mL da solução do tubo 1, em seguida homogeneizou-se a solução. Ao tubo 3 adicionou-se 2,5 mL da solução do tubo 2, posteriormente homogeneizou-se solução. Ao tubo 4 adicionou-se 2,5 mL da solução do tubo 3, logo após homogeneizou-se a solução. Ao tubo 5 adicionou-se 2,5 mL da solução do tubo 4, ao término da adição da solução, homogeneizou-se a solução. 2- Em seguida, utilizou-se o padrão 2 para traçar o espectro de absorção da solução de Sulfato de cobre, leu-se a absorbância variando o comprimento de onda entre 720nm e 790 nm. 3- Mediu-se a absorbância dos 5 padrões (tubo 1 a 5) no comprimento de maior absorbância e registou-se os valores, para posteriormente realizar-se a curva padrão. 4- Leu-se a absorbância de 3 (três) amostras com concentrações desconhecidas e registou-se os valores. 5.RESULTADOS E DISCUSSÃO Na primeira parte da aula procedeu-se a realização da diluição seriadas, seguidamente calculou-se a concentração das mesmas por meio da fórmula: Cn+1=C. fd, conforme tabela 2. C1 = 0,05 mol/l C2=C1 x 0,5 C2= 0,05 x 0,5 = 0,025 mol/l C3=C2 x 0,5 C3= 0,025 x 0,5 = 0,0125 mol/l C4=C3 x 0,5 C4= 0,0125 x 0,5 = 0,00625 mol/l C5=C4 x 0,5 C5= 0,00625 x 0,5 = 0,00312 mol/l Posteriormente, utilizou-se o padrão 2 (tubo 2) para selecionar o comprimento de onda adequado para a construção da curva padrão, para tanto, variou-se o comprimento de onda entre 720nm e 790 nm, obtendo-se os valores de absorbância para amostra, como mostra a tabela 1. Comprimento de onda (nm) Absorbância 720 0,223 790 0,314 Tabela 01: Valores de absorbância para o comprimento de 720 nm e 790 nm, para o padrão 2. A análise dos dados constantes na tabela 1, permite determinar que entre os comprimentos de onda de 720 nm e 790 nm, a amostra possui maior absorbância no comprimento de onda de 790 nm, portanto para realizar a curva padrão deve-se utilizar este comprimento de onda. Seguidamente, mediu-se a absorbância dos 5 padrões (tubos 1 a 5) preparados anteriormente, no comprimento de onda de maior absorbância (790 nm), conforme tabela 2. Padrões Concentração (mol/L) Absorbância Eixos x y Padrão 1 0,05 0,617 Padrão 2 0,025 0,314 Padrão 3 0,0125 0,169 Padrão 4 0,00625 0,088 Padrão 5 0,003125 0,041 Tabela 02: Absorbância e concentrações dos padrões de 1 a 5 para de CuSO4 Posteriormente, procedeu-se a plotagem do gráfico de regressão linear, equação da reta e coeficiente de determinação (R2). Gráfico 01: Gráfico de regressão linear para a curva padrão de CuSO4 Logo após, mediu-se a absorbância de 3 (três) amostras com concentrações desconhecidas, valores expressos na tabela 3. Amostra Comprimento de onda (nm) Absorbância 1 790 0,647 2 790 0,550 3 790 0,295 Tabela 03: Absorbância para 3 (três) amostras com concentrações desconhecidas Após obter-se a curva padrão, utilizou-se a equação da reta para calcular a absortividade molar do sulfato de cobre (CuSO4). A equação da reta é apresentada com formato de equação do 1º grau (y= a + bx), sendo assim, na equação da reta (y = 12,166x + 0,0101) o valor 12,166 representa a inclinação da reta (b). O cálculo da absortividade molar (€) pode ser realizado pela fórmula (€=inclinação da reta/caminha óptico) €=inclinação da reta/caminha óptico €= 12,166/1,0 €= 12,166 L.mol-1.cm-1 0,617 0,314 0,169 0,088 0,041 y = 12,166x + 0,0101 R² = 0,9995 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 - 0,010 0,020 0,030 0,040 0,050 0,060 A b so rb ân ci a Concentração (mol/L) Curva padrão de CuSO4 Absorbância Conhecendo-se a absortividade molar (€) é possível calcular a concentração das amostras desconhecidas com a Lei de Lambert-Beer (A=€..b.c). Após isolar a concentração (c) e reorganizar obtém-se a fórmula (c=A/€.b) Cálculo das Concentrações a partir da Lei de Lambert-Beer (A=€..b.c) 𝑐 = 𝐴 €. 𝑏 𝑐 = 0,647 12,166.1 𝑐 = 0,053 𝑚𝑜𝑙/𝐿 𝑐 = 𝐴 €. 𝑏 𝑐 = 0,550 12,166.1 𝑐 = 0,043 𝑚𝑜𝑙/𝐿 𝑐 = 𝐴 €. 𝑏 𝑐 = 0,295 12,166.1 𝑐 = 0,023 𝑚𝑜𝑙/ Ainda, é possível calcular a concentração pela interpretação direta da equação da reta, desta forma, sabendo-se a variável independente (y), calcula-sea variável dependente (x), adota-se (x) como a concentração. Cálculo das Concentrações a partir da equação da reta Amostra 1 Amostra 2 Amostra 3 y = 12,166x + 0,0101 0,647=12,166x + 0,0101 0,647 – 0,0101= 12,166x 12,166x=0,6369 𝑥 = 0,6369 12,166 x=0,053 mol/L y = 12,166x + 0,0101 0,550=12,166x + 0,0101 0,550 – 0,0101= 12,166x 12,166x=0,5399 𝑥 = 0,5399 12,166 x=0,044 mol/L y = 12,166x + 0,0101 0,295=12,166x + 0,0101 0,295 – 0,0101= 12,166x 12,166x=0,2849 𝑥 = 0,2849 12,166 x=0,023 mol/L 6.CONCLUSÃO Com base nos resultados obtidos, pôde-se verificar que a curva de padrão está linear, com coeficiente de determinação (R2) próximo de 1. Contudo, é imprescindível ressaltar que para se obter uma curva de calibração com maior grau de confiabilidade e menor margem de erro, deve-se atentar para paramentos os procedimentos experimentais, assim como as limitações da Lei de Lambert-Beer: concentrações altas, interações soluto-solvente, pontes de hidrogênio. Esse experimento possibilitou a discussão mais ampla sobre espectrofotometria de absorção molecular, considerando-se a fonte de radiação e o tratamento de dados. A atividade experimental, consistia em obter a o espectro de absorção sulfato de cobre e através de padrões, determinar a concentração de uma solução com concentração desconhecida do mesmo composto. 7.REFERÊNCIAS: ENGEL, R. A.; KRIZ, G. S.; LAMPMAN G. M.; PAVIA, D. Química Orgânica Experimental – Técnicas de pequena escala, 3ª Ed., Cengage Learning, São Paulo, 2012. PAVIA, Donald L. et al. Introdução à espectroscopia . Cengage Learning, 2008. HOLLER, F. James; SKOOG, Douglas A.; CROUCH, Stanley R. Princípios de análise instrumental. Bookman, 2009. FIORIO, P. R.; MORAES, E. C.; INPE – Fundamento de Sensoriamento Remoto Questões: Analise se os dados seguem o comportamento esperado pela Lei de Lambert-Beer? A análise dos dados permite constatar que os dados seguem a Lei de Lambert-Beer, uma vez que aumentando-se a concentração, aumenta-se também a absorbância da amostra, uma vez que são diretamente proporcionais. Ainda, a absorbância é inversamente proporcional e experimentalmente verificou-se isso ao submeter as amostras ao espectrômetro UV. O padrão 1 (tubo 1) possui concentração de 0,05 mol/L, ferindo a seguridade do uso da Lei de Lambert-Beer, uma vez que a mesma descreve o comportamento de espécies absorvedoras em concentrações baixas, e analitos em altas concentrações (Concentrações > 0,01 mol/L) é uma limitação para o uso da mesma. De maneira análoga, as amostras com concentrações desconhecidas (Amostra 1, 2 3) também ferem a lei, impossibilitando a validação das concentrações obtidas, devido a limitação da técnica.
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