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A Operação de Prensagem: Considerações Técnicas e sua Aplicação Industrial Parte I: O Preenchimento das Cavidades do Molde J.L. Amorós Albero Instituto de Tecnologia Ceramica, Universitad de Valência Resumo: No desenvolvimento do tema se aborda primeiramente a preparação do pó para prensagem e os aditivos usualmente empregados (lubrificantes, plastificantes e ligantes). A seguir são analisados os fenômenos e processos que ocorrem nas distintas etapas da prensagem: preenchimento do molde, compactação e extração das peças prensadas. Na etapa da compactação, são estudados os estados e mecanismos de compactação, que relacionam a redução da porosidade da camada de aglomerados com a pressão de comapctação. Posteriormente se estuda a influência das distintas variáveis de operação (em especial as características do pó) sobre a evolução da operação de compactação e as propriedades das peças. São abordadas as influências dos aditivos, a compacidade dos grânulos, o tamanho médio e a distribuição de tamanhos dos aglomerados e a estrutura dos grânulos. Finalmente se estuda a transmissão da pressão na camada de pó e, na prensagem uniaxial, o efeito de parede. Também são estudadas as relações entre a resistência mecânica e as características das peças prensadas, analisando o efeito dos ligantes e da umidade; da compacidade das peças e da plasticidade e tamanho dos grânulos do pó granulado. Na parte final são detalhados os dois tipos de prensagem, o iniaxial e o isostático, apresentando as diferenças das técnicas e dos programas de compactação usualmente empregados na indústria assim como os principais defeitos e problemas associados às técnicas de prensagem. Palavras-Chave: pó de prensagem, aditivos, fases da prensagem, equação de compac- tação, resistência mecânica de peças prensadas, prensagem de revestimentos cerâmicos Introdução A prensagem é a operação de conformação baseada na compactação de um pó granulado (massa) contido no inte- rior de uma matriz rígida ou de um molde flexível, através da aplicação de pressão. A operação compreende três eta- pas ou fases: (1) preenchimento da cavidade do molde, (2) compactação da massa e (3) extração da peça. Este é o procedimento de conformação mais utilizado pela indústria cerâmica devido à sua elevada produtividade, facilidade de automação e capacidade de produzir peças de tamanhos e formas variadas, sem contração de secagem e com baixa tolerância dimensional. Distinguem-se duas grandes modalidades de pren- sagem: a prensagem uniaxial e a prensagem isostática. Na primeira, a compactação do pó se realiza em uma matriz rígida, por aplicação de pressão na direção axial, através de punções rígidos. É utilizada para conformar peças que não apresentam relevo superficial na direção de prensagem. Se a espessura da peça que se deseja obter é pequena e sua geometria é simples, a carga pode ser aplicada em apenas um sentido (ação simples) (Figura 1). Por outro lado, para conseguir peças de grande espessura e geometria com- plexa, com uniformidade de compactação, é indispensável que a prensagem seja feita nos dois sentidos (dupla ação), ou então que se empregue um molde complexo com múlti- plos punções. A fricção entre as partículas do pó e também a fricção entre elas e a superfície do molde impedem que a pressão, aplicada a uma ou mais das superfícies da peça, seja inte- gralmente transmitida e de forma uniforme a todas as regiões da peça, o que provoca a existência de gradientes de densidade nos corpos conformados (Figura 2). Na prensagem isostática, a compactação do pó se dá no interior de um molde flexível, sobre o qual atua um fluido pressurizado (Figura 3). Este procedimento assegura uma distribuição homogênea da pressão sobre a superfície do molde. É empregado na fabricação de peças de formas complexas, que apresentem relevos em duas ou mais di- Cerâmica Industrial, 5 (5) Setembro/Outubro, 2000 23 reções, ou em peças onde uma das dimensões é muito maior que as demais, como no caso de tubos e barras. Objetivo Os objetivos da operação de prensagem, de forma idên- tica a qualquer operação de conformação, como colagem ou extrusão, são: obter peças uniformes, de acordo com as dimensões e a geometria pré-estabelecidas, bem como con- tribuir na obtenção de uma microestrutura adequada às características finais desejadas. Tanto a seleção e dosagem das matérias-primas a serem empregadas como as condições de operação envolvidas em todas as etapas do processo de fabricação devem ser con- sideradas como uma seqüência de etapas integradas, que deliberadamente e de forma sistemática transformam uma determinada formulação em um produto acabado, pas- sando por diversos produtos intermediários. De acordo com este conceito de processo global, cada uma das etapas, e no nosso caso a prensagem, não pode ser tratada de maneira isolada, uma vez que sua realização e as características microestruturais da peça a verde resultante dependem das características microestruturais das matérias-primas, bem como das etapas do processo produtivo que precedem a operação de prensagem. Sendo assim, a técnica de preparação empregada na obtenção da massa (granulação ou atomização) irá influen- ciar as características da massa resultante, como sua dis- tribuição de tamanho de partículas, a forma e textura dos grânulos (atomização) ou aglomerados (granulação), que por sua vez irão influenciar a etapa de prensagem e as características microestruturais da peça a verde obtida. Por sua vez, as características microestruturais da peça a verde não só determinam suas propriedades mecânicas, mas também exercem influência nas etapas posteriores do processamento. Como conseqüência, as variáveis de ope- ração envolvidas na etapa de prensagem deverão ser deter- minadas tendo em vista uma ordenação espacial das partículas (compactação), que assegure à peça conformada uma microestrutura que reúna os seguintes elementos: Proporcione à peça a verde e após secagem uma re- sistência mecânica suficiente para suportar as diversas so- licitações ao longo do processo produtivo (secagem, decoração, transporte, armazenagem e queima) Confira a peça uma permeabilidade suficiente para que todos as reações que envolvam troca de gases durante a etapa de aquecimento se completem no tempo adequado. Permita que o produto final apresente as características microestruturais desejadas (porosidade, distribuição de tamanho de poros, tamanho de grão, etc...), que irão deter- minar as características técnicas da peça (resistência mecânica, absorção de água, etc...). Preparação da massa e aditivos de prensagem A preparação da massa tem por objetivos: • Proporcionar uma mistura íntima e homogênea das matérias-primas (bem como dos aditivos); 24 Cerâmica Industrial, 5 (5) Setembro/Outubro, 2000 Figura 3. Prensagem isostática. Figura 2. Variação da pressão de prensagem aplicada nas regiões do molde provocada pela fricção entre as partículas e entre estas e as paredes do molde. Figura 1. Prensagem Uniaxial. • Adequar a massa para a etapa de prensagem; Para que a operação de prensagem se desenvolva de maneira adequada é imprescindível que a massa possua, dentre outras, as seguintes características: • Uma elevada fluidez, para que durante a fase de preenchimento das cavidades do molde, cuja dosagem se realiza por medida de volume, a massa escoe rapi- damente e preencha o molde de maneira homogênea e reprodutível; • Uma elevada densidade de preenchimento, para que a quantidade de ar a ser expulsa durante a fase de compactação seja mínima; Estes dois primeiros requisitos implicam que a massa deverá ser constituída por grânulos de geometria esférica, ou aproximadamente esférica, de tamanho superior a 60 µm, e textura o mais lisa possível. As características mecânicas dos grânulos, tais como dureza, resistência mecânica e plasticidade devem ser ade- quadas. Os grânulos devem ser suficientemente moles e deformáveis, para que durante a fase de compactação, em pressões moderadas, se deformem plasticamente, facili- tandoo deslizamento das partículas que o compõe. Por outro lado, os grânulos não podem ser tão frágeis, moles e deformáveis a ponto de se romperem, deformarem ou aglomerarem uns aos outros durante as operações de ar- mazenagem e transporte que antecedem a etapa de pren- sagem. Contribuir para a obtenção de peças suficientemente rígidas que resistam à etapa de extração do molde e as subseqüentes etapas do processamento. As características mecânicas dos grânulos, da mesma forma que nas peças conformadas, dependem, sobretudo, de sua porosidade e do tamanho das partículas primárias que os compõe, e da natureza e resistência das ligações químicas que se estabelecem entre elas. Esta última pro- priedade pode ser alterada mediante o emprego de aditivos. Desta forma, os aditivos a serem utilizados, bem como a proporção com que são adicionados à massa deverão ser definidos tendo em vista o efeito que possam exercer sobre o comportamento mecânico tanto dos grânulos como da peça conformada. A definição da mistura de aditivos a ser utilizada é uma operação complicada, uma vez que uma determinada mistura pode ser bastante adequada a uma determinada fase da operação de prensagem, e ao mesmo tempo apresentar sérios inconvenientes para a execução de outras etapas, ou mesmo para as características mecânicas da peça conformada a verde, como veremos ao longo do texto. As massas são obtidas geralmente através de secagem por atomização de uma suspensão de matérias-primas (via úmida), à qual se adicionam normalmente defloculantes, ligantes, plastificantes e, em alguns casos, lubrificantes. Na Tabela 1 são descritos os aditivos mais empregados pela indústria cerâmica. Os ligantes orgânicos têm a função de conferir ao grânulo e a peça conformada uma suficiente resistência mecânica, e devem ser empregados em proporções infe- riores a 5% em peso. Os plastificantes aumentam a defor- mabilidade do ligante e reduzem sua capacidade de adsorção da umidade ambiente. A umidade normalmente atua como plastificante secundário, fator pelo qual deve ser controlada sua quantidade adsorvida no intervalo entre as etapas de granulação e prensagem. O lubrificante tem como funções reduzir a fricção entre os grânulos da massa e a parede do molde durante a etapa de compactação, e também reduzir o atrito entre a peça conformada e a parede do molde durante a etapa de ex- tração da peça. Os lubrificantes podem ser adicionados durante a formação dos grânulos ou posteriormente, como forma de recobrimento. Alguns ligantes, como aqueles formados por mistura de ceras e polietilenoglicol, apresen- tam também propriedades lubrificantes. No caso dos aditivos orgânicos, como o PVA, a pro- porção a ser utilizada é limitada pelo fator custo, que incide tanto no preço do aditivo, como também no custo indireto de eliminação associado à sua combustão, durante a etapa de queima. Cerâmica Industrial, 5 (5) Setembro/Outubro, 2000 25 Tabela 1. Aditivos empregados industrialmente na prensagem de massas. Produto Ligante Plastificante Lubrificante Alumina P.V.A. a Polietilenoglicol b Estearato de Magnésio Substratos de alumina Polietilenoglicol c Nenhum Talco d, Argila d MnZn Ferritas P.V.A. a Polietilenoglicol b Estearato de Zinco Titanato de Bário P.V.A. a Polietilenoglicol b Esteatita Cera microcristalina, argila d Água Cera, Talco d, Argila d Revestimentos Cerâmicos Argila d Água Talco d, Argila d Porcelana de mesa Argila d, polisacarídios Água Argila d Refratários Lignosulfatos de cálcio-magnésio Água Estearato Legenda: a = de baixa viscosidade; b = de baixo peso molecular (400); c = de alto peso molecular (20.000); d = de tamanho coloidal. Análise dos fenômenos e processos que se desenvolvem em cada uma das operações de prensagem Para que esta fase da operação de prensagem se desen- volva rapidamente e para que a distribuição da quantidade de massa na cavidade do molde seja uniforme e repro- dutível, é imprescindível que a massa flua bem sob o efeito das forças de gravidade, ou seja, possua uma boa fluidez. O parâmetro que normalmente se emprega para carac- terizar a fluidez de uma massa é a velocidade de fluxo. Este parâmetro é determinado através da medida da velocidade com que a massa escoa (cm3/s), devido à força de gravi- dade, através do orifício de um recipiente de forma cônica (Figura 4). Outros métodos existentes são o Índice de Hausner e o Ângulo de Repouso, empregados para a carac- terização da fluidez de massas em geral (granuladas ou não), que, entretanto, apresentam uma menor sensibilidade e reprodutividade quando comparados com a velocidade de fluxo para avaliar o comportamento de massas de elevada fluidez. As características da massa que determinam sua fluidez são a distribuição granulométrica, a forma, a textura super- ficial dos grânulos e também a aderência apresentada pelos grânulos entre si. Na Figura 5 são representadas as velocidades de fluxo, correspondentes a diferentes frações de massas atomizadas, em função do respectivo tamanho médio de grânulo. Tam- bém são apresentadas micrografias correspondentes às res- pectivas frações granulométricas. Podemos ver que as frações de grânulos de tamanho intermediário, entre 125 e 500 µm, são as que apresentam maiores velocidades de fluxo, como conseqüência de sua adequada morfologia (praticamente esféricas), e tamanhos relativamente grandes. Os grânulos de tamanho inferior apresentam uma velocidade de fluxo sensivelmente menor quando comparado aos resultados das demais frações granulométricas, devido ao fato de que, fixando-se os de- mais fatores, a fluidez da massa é reduzida à medida que se aumenta o número de pontos de contato entre os grânulos por unidade de volume. Por outro lado, as frações de grânulos com tamanhos superiores a 500 µm apresentam velocidades de fluxo menores, quando comparadas às frações intermediárias. Estes valores se devem ao fato de que os aglomerados correspondentes a estas frações são formados por grânulos grandes, aos quais, durante à etapa de secagem por atomização, grânulos menores se aderiram, resultando em aglomerados de morfologia irregular. A influência da textura superficial do aglomerado sobre a fluidez se torna clara na Figura 6, onde são apresentadas micrografias de grânulos obtidos por atomização, que apre- sentaram uma velocidade de fluxo de 25,2 cm3/s, e aglome- rados de mesmo tamanho obtidos por granulação, que apresentaram uma velocidade de fluxo de 22 cm3/s. Nota-se claramente que a principal diferença estrutural entre os dois aglomerados é a textura superficial, sendo que o pó obtido por granulação apresenta uma rugosidade maior que aquela do pó obtido por atomização. Estudos demonstram que a presença de uma pequena fração (cerca de 5%) de aglomerados de pequeno tamanho, inferiores a 125 µm, na massa reduz o valor da fluidez de 25,2 para 24 cm3/s. Isto se deve a que o número de pontos de contato entre os aglomerados por unidade de volume é sensivelmente aumentado, pois os grânulos de menor Figura 6. Efeito da textura superficial do grânulo sobre a velocidade de fluxo da massa. Figura 5. Relação entre a fluidez e o tamanho de grânulo. Figura 4. Equipamento para a medida da velocidade de fluxo de massas cerâmicas. 26 Cerâmica Industrial, 5 (5) Setembro/Outubro, 2000 tamanho passam a ocupar os espaços não preenchidos pelos grânulos maiores. Na Figura 7 é apresentada, para uma massa obtida por secagem via atomização empregada na fabricação de reves- timentos cerâmicos, na qual o ligante é a fração coloidal de argila e o plastificante é a água, a variação da velocidade de fluxo em função do teor de umidade da massa. Como se pode observar, a velocidade de fluxo diminui à medida que se aumenta o teor de umidade da massa, sendo este efeito muito mais pronunciado para teores de umidade superiores a 0,05 – 0,06 kg água/ kg sólido seco (aproximadamente 5 a 6% de umidade), que são os teores tipicamente utilizados pela indústria cerâmica. A diminuição da fluidez da massa com o aumento do teor de umidade é devida ao aumento dasforças de adesão nos pontos de contato existentes entre os grânulos, devido à tensão superficial da água. Um comportamento seme- lhante, embora mais exagerado (Figura 8), também é ob- servado quando se analisa a velocidade de fluxo de grânulos de alumina que contém álcool polivinílico como ligante em função da umidade relativa da atmosfera em que a massa está armazenada. Neste caso, as superfícies dos grânulos se tornam adesivas devido à ação plastificante da água adsorvida da atmosfera. A massa a ser empregada na compactação deve possuir uma densidade relativa (ρo) ou “compacidade” elevada. A densidade relativa é definida como sendo a razão entre a densidade de preenchimento (ρap0) e a densidade real das partículas (ρs). Uma densidade relativa excessivamente baixa indica uma razão de compactação (volume ocupado pelos grânulos/volume ocupado pela respectiva peça con- formada) muito elevada, o que se traduz de um lado, em um elevado conteúdo de ar que deve ser extraído durante a fase de compactação, e de outro, em um excessivo desli- zamento do molde durante a mesma etapa da operação de prensagem. Ambos fatores ocasionam problemas durante a execução da operação de prensagem, e podem originar defeitos no produto acabado. Normalmente, razões de com- pactação superiores a 2,5 podem ser consideradas excessi- vas. A densidade relativa da massa depende do volume de poros intergranulares (espaços vazios entre os grânulos), Vpg0, e do volume de poros intragranulares (poros existen- tes no interior dos grânulos), Vpp0, ambos por unidade de volume do sólido, Vs (Figura 9). A razão volume de poros intergranulares/volume do sólido (Vpg/Vs)0 da massa depende da estrutura dos grânu- los (maciços ou com irregularidades na superfície, como crateras e grânulos menores aderidos), da distribuição do tamanho dos grânulos e da fluidez do pó. Uma baixa fluidez da massa resulta em uma baixa densidade relativa da massa vertida na cavidade do molde, ainda que sua distribuição de tamanhos (distribuição granulométrica) seja adequada para um bom empacotamento. Ainda que em princípio uma forma de reduzir estes poros ou espaços intergranulares durante o preenchimento seja utilizar distribuições granulométricas largas, este pro- cedimento não deve ser empregado, já que pode ocasionar problemas de uniformidade devido à segregação dos grânu- los por faixas de tamanho. Cerâmica Industrial, 5 (5) Setembro/Outubro, 2000 27 Figura 9. Preenchimento do Molde. Figura 8. Efeito do teor de umidade da massa sobre a velocidade de fluxo. Figura 7. Efeito do teor de umidade da massa sobre a velocidade de fluxo. A razão volume de poros intragranulares/volume de sólido (Vpp/Vs)0 da massa depende da forma e distribuição de tamanho das partículas que constituem os grânulos e das condições de processamento envolvidas em sua obtenção. A utilização de uma distribuição de tamanho de partículas de acordo com os modelos propostos por Furnas, An- dreasen, Westam, dentre outros, promovem um empaco- tamento de partículas de elevada densidade relativa. Por outro lado, se os grânulos são obtidos por atomização, para que o empacotamento das partículas que constituem os grânulos seja o mais elevado possível, é imprescindível que as características da suspensão (fundamentalmente o teor de sólidos e viscosidade) e as variáveis de operação da etapa de secagem por atomização (temperatura de se- cagem) sejam adequadas. Desta forma também se evita ou reduz na medida do possível a quantidade e tamanho das crateras, vazios e poros existentes no volume dos grânulos. 28 Cerâmica Industrial, 5 (5) Setembro/Outubro, 2000 A Operação de Prensagem: Considerações Técnicas e sua Aplicação Industrial Parte II: A Compactação J.L. Amorós Albaro Instituto de Tecnología Cerámica Asociación de Investigación de las Industrias Cerámicas Universitat Jaume I. Castellón. España. Resumo: No desenvolvimento do tema se aborda primeiramente a preparação do pó para prensagem e os aditivos usualmente empregados (lubrificantes, plastificantes e ligantes). A seguir são analisados os fenômenos e processos que ocorrem nas distintas etapas da prensagem: preenchimento do molde, compactação e extração das peças prensadas. Na etapa da compactação, são estudados os estados e mecanismos de compactação, que relacionam a redução da porosidade da camada de aglomerados com a pressão de comapctação. Posteriormente se estuda a influência das distintas variáveis de operação (em especial as características do pó) sobre a evolução da operação de compactação e as propriedades das peças. São abordadas as influências dos aditivos, a compacidade dos grânulos, o tamanho médio e a distribuição de tamanhos dos aglomerados e a estrutura dos grânulos. Finalmente se estuda a transmissão da pressão na camada de pó e, na prensagem uniaxial, o efeito de parede. Também são estudadas as relações entre a resistência mecânica e as características das peças prensadas, analisando o efeito dos ligantes e da umidade; da compacidade das peças e da plasticidade e tamanho dos grânulos do pó granulado. Na parte final são detalhados os dois tipos de prensagem, o iniaxial e o isostático, apresentando as diferenças das técnicas e dos programas de compactação usualmente empregados na indústria assim como os principais defeitos e problemas associados às técnicas de prensagem. Palavras-chaves: pó de prensagem, aditivos, fases da prensagem, equação de compac- tação, resistência mecânica de peças prensadas, prensagem de revestimentos cerâmicos Fase de compactação Quando o volume do material granulado contido no interior de uma matriz (rígida ou flexível) é submetido a uma tensão de compressão suficientemente elevada (unidi- recional ou isostática) podem se dar os seguintes processos, fenômenos ou trocas: • Uma consolidação permanente do material, ou seja, um aumento na compactação do corpo, que persiste depois de retirada a carga. Este processo implica basi- camente no fluxo, na reordenação, na deformação plástica e na destruição dos grânulos, no intervalo de baixas pressões de prensagem, e no deslizamento e reordenação das partículas que constituem os grânulos em pressões habituais de prensagem. • Uma compressão elástica das partículas, ligantes e lubrificantes líquidos, bem como do gás presente no corpo. Esta deformação se desfaz quando a carga é eliminada, sendo a responsável pela expansão do ma- terial. O fenômeno da expansão é analisado na fase de extração, uma vez que é nesta fase que se manifesta e causa problemas. • Um fluxo de líquidos e gases através dos poros do corpo por fluxo viscoso, devido aos gradientes de pressão estabelecidos ao longo dos distintos pontos da peça. • Finalmente, se a prensagem é uniaxial, a fricção entre as partículas e entre estas e as paredes do molde provoca uma distribuição heterogênea da pressão de compactação no volume do material. Estados e mecanismos da compactação Na compactação de um material granular (massa) a diminuição de volume dos poros e de seus tamanhos se dá através dos três mecanismos seguintes (Figura 10): 14 Cerâmica Industrial, 5 (6) Novembro/Dezembro, 2000 Mecanismo I: Redução do volume ocupado pelos poros intergranulares e de seu volume através do deslocamento e reordenação dos grânulos. Mecanismo II: Redução do volume e tamanho dos espaços intergranulares por deformação plástica e/ou des- truição dos grânulos, dependendo das características mecânicas do grânulo (dureza, deformabilidade, resistên- cia mecânica). Neste mecanismo se inclui o esmagamento de grânulos ocos, geralmente presentes nas massas cerâmi- cas. Mecanismo III: Diminuição de volume e tamanho dos poros intragranulares pelo deslizamento e reordenação das partículas buscando alcançar um empacotamento de mais denso. Convém dizer que a destruição e/ou a deformação plástica das partículas que constituem os grânulos na prática nunca se dá em extensão apreciável, devido tanto a natureza frágil como a elevada dureza das partículas que constituem os materiais cerâmicos. Com base nasmudanças estruturais (volume e tamanho dos poros, compactação) a que é submetido o corpo com o aumento da pressão e levando-se em conta os intervalos de pressão em que predominam cada um dos mecanismos descritos, a compactação de um material granulado pode ser idealmente dividida em três estágios de compactação (Figura 11). • Estágio I ou inicial • Estágio II ou intermediário • Estágio III ou final O estágio inicial se estende desde o início da compac- tação do material (que corresponde à densidade de preenchimento do material, ρD) até o valor em que os grânulos atingem o grau máximo de empacotamento sem que ocorra sua deformação ou destruição, que coincide na prática com a chamada pressão aparente de fluência do grânulo, Pf, que se refere ao valor de pressão em que se inicia a deformação e/ou destruição dos grânulos. A com- pactação do corpo neste ponto se considera praticamente a compactação máxima que se pode obter mediante reorode- nação dos grânulos através da vibração do material (densi- dade de compactação), ρt. O mecanismo de compactação predominante neste estado é o de deslizamento e reorde- nação dos grânulos. Apesar do efeito da pressão sobre a densificação da peça (dependendo da curva) ser o de maior valor em todo o processo, neste estágio só se incrementa ligeiramente a compactação do corpo, desde seu valor inicial, ρo até ρt. O estágio intermediário compreende o intervalo de pressões que se estende desde a pressão de fluência (Pf) até o valor de pressão na qual a compactação do corpo coincide com a do grânulo, ρG. A maior parte da compactação que ocorre no corpo durante a etapa de prensagem se dá neste estágio, através da deformação e/ou destruição dos aglome- rados (mecanismo II). Conforme se aumenta a pressão de prensagem, aumenta a área de contato entre os grânulos e a estrutura da peça vai se tornando mais homogênea, ainda que se possa identificar claramente alguns grânulos (Figura 12). Paralelamente, ocorre a redução do volume e tamanho dos poros intergranulares. Durante todo o processo a dis- tribuição de tamanho de poros é bimodal (Figura 13) e praticamente toda a redução da porosidade é devida à eliminação da porosidade intergranular. A porosidade in- tragranular permanece praticamente inalterada. Por último, o estágio final se inicia quando o grau de compactação do corpo se iguala ao do grânulo (ρG). Teori- camente, neste ponto desaparece toda a porosidade inter- Figura 10. Mecanismos de compactação. Figura 11. Variação do grau de compactação do corpo com a pressão de prensagem. Estados de compactação. Cerâmica Industrial, 5 (6) Novembro/Dezembro, 2000 15 granular, e a distribuição de tamanho dos poros é monomo- dal (Figura 13). Como conseqüência, neste estágio o aumento da compactação do corpo só pode decorrer da eliminação da porosidade intragranular, através do desli- zamento e reordenação das partículas (mecanismo III). Com o aumento da pressão, diminui-se o volume e tamanho dos poros, as interfaces entre os grânulos vão se tornando imperceptíveis e a microestrutura da peça é cada vez mais homogênea (Figura 12). Relativamente ocorre pouca den- sificação neste estágio, especialmente a altas pressões (acima de 30/40 MPa) e quando as partículas que se com- pactam são duras e frágeis, como ocorre na maioria dos materiais cerâmicos. Assim, em pressões elevadas, um aumento na pressão de prensagem pode ocasionalmente provocar a fratura de agregados porosos e/ou a destruição de aglomerados de partículas que tenham resistido a pressões menores, aumentando ligeiramente a compac- tação do corpo. De uma maneira geral, a maior parte da carga aplicada neste estágio provoca uma compressão elástica do material, que se armazena sob forma de energia elástica, vindo a ser liberada com a retirada da carga (Figura 14). De uma maneira geral, a compactação final da peça, por mais que se aumente a pressão de prensagem, é sempre inferior a compactação que corresponderia ao empaco- tamento mais denso possível das partículas. Isto se deve a um dos seguintes motivos: i) a formação de empacotamentos irregulares e porosos de partículas que resistem às altas pressões devido a sua fragilidade e dureza, ainda existindo entre elas altíssimas forças de fricção. ii) Em altas pressões, que correspondem a baixas porosidades, se o conteúdo de ligantes e plastificantes líquidos é elevado, pode ocorrer saturação dos poros da peça pelos mesmos, impedindo a compactação. Na verdade, os intervalos de pressão onde atuam cada um destes mecanismos não estão tão claramente definidos, uma vez que com freqüência dois deles se verificam simul- taneamente. De fato, o fluxo e a reordenação de grânulos pode vir acompanhado da deformação plástica e destruição dos mesmos (superposição dos mecanismos I e II). Da mesma forma, é freqüente que o início do processo de redução da porosidade intragranular (mecanismo III) se dê antes da eliminação total da porosidade intergranular através do mecanismo II, tal como pode ser comprovado na Figura 15. Equação da compactação Dá-se o nome de equação ou modelo de compactação à expressão que descreve a densificação experimentada pelo corpo em função da pressão de prensagem. Com base na evolução apresentada pela estrutura porosa do corpo em função da pressão de prensagem e nos mecanismos que influenciam na compactação vistos ante- riormente, foi desenvolvido um modelo ou equação capaz de descrever adequadamente a redução da porosidade ex- Figura 14. Variação da compactação do corpo em função da pressão de prensagem. Figura 13. Variação da distribuição de tamanho de poros do corpo com a pressão de prensagem (P). Figura 12. Variação do volume de poros intragranular (Vpp), inter- granular (Vpg) e total (Vp) do corpo em função da pressão de pren- sagem. 16 Cerâmica Industrial, 5 (6) Novembro/Dezembro, 2000 perimentada pelo corpo em função da pressão de pren- sagem. A equação desenvolvida apresenta as seguintes vantagens: por um lado, reproduz os resultados experimen- tais de maneira mais precisa que a maioria das equações tradicionalmente conhecidas; por outro lado, os parâmetros empíricos nas quais ela se baseia são facilmente re- lacionados com as características da massa. O modelo foi desenvolvido partindo-se das seguintes hipóteses: i) Define-se um grau de avanço do processo de compac- tação do corpo, C, ao compacta-lo até uma pressão de prensagem, P, mediante a expressão: C = Vp0 − Vp Vp0 (1) sendo: Vp0 = volume de poros do material resultante do preenchimento (m3); Vp = volume de poros do corpo compactado a uma pressão P (m3); O significado físico do grau de avanço do processo de compactação é o quociente entre o volume de poros que é eliminado a uma dada pressão e o máximo teórico que seria possível eliminar (o volume total inicial de poros). ii) O aumento de C com P se deve a uma diminuição do volume de poros intergranulares e intragranulares. Desta forma, em qualquer momento do processo, o volume total de poros (Vp) é igual à soma do volume de poros intergranu- lares (Vpg) e do volume de poros intragranulares (Vpp): Vp = Vpp − Vpg (2) Da Equação 2 e da definição de grau de avanço da compactação (Equação 1) temos que: C = (Vpg0 − Vpp0) − (Vpg − Vpp) Vp0 (3) C = (Vpg0 − Vpg) Vp0 + (Vpp0 − Vpp) Vp0 (4) ou: C = Cg + Cp (5) Cg representa o quociente entre o volume de poros intergranulares eliminado a uma pressão P e o volume inicial total de poros. Representa o grau de avanço da compactação devido a redução da porosidade intergranu- lar. O significado de Cp é análogo para a porosidade intra- granular. iii) O volume total ocupado pelos poros intergranulares e seus tamanhos começam a diminuir no início da pren- sagem, e praticamente desaparecem a pressões moderadas (Figura 16). Os resultados experimentais sugerem que o efeito da pressão de prensagem sobre a diminuição de volume da porosidade intergranular é proporcional ao vo- lume eliminado, ou seja: − dVpg dP = K1 × Vpg (6) sendo K1 um parâmetro representativo da compressi- bilidadedo material em intervalos de baixas pressões e que deve estar relacionado com a resistência mecânica do grânulo. Separando as variáveis na Equação 6: dVpg Vpg = − K1 × dP (7) e integrando entre os limites: para P = 0 ⇒ Vpg = Vpg0 e para P = P ⇒ Vpg = Vpg ∫ Vpg0 Vpg dVpg Vpg = − K1 ∫ 0 p dP (8) Figura 16. Variação da razão volume de poros intergranulares/vo- lume do sólido (Vpg/Vs), em função da pressão de prensagem. Figura 15. Variação do volume de poros intragranular (Vpp), inter- granular (Vpg) e total (Vp) do corpo em função da pressão de pren- sagem. Superposição dos mecanismos II e III de compactação. Cerâmica Industrial, 5 (6) Novembro/Dezembro, 2000 17 resulta: ln Vpg Vpg0 = − K1 × P Vpg Vpg0 = exp (− K1 × P) (9) Expressão que nos indica que o volume ocupado pelos poros intergranulares no material diminui exponencial- mente com o aumento da pressão de prensagem. Da Equação 9 temos que: Vpg0 − Vpg Vpg0 = 1 − exp (− K1 × P) (10) Multiplicando os dois membros da Equação 10 pela razão a1 = Vpg0 Vp0 , obtemos: Cg = Vpg0 − Vpg Vp0 = a1 [1 − exp (− K1 × P)] (11) Expressão que relaciona o grau de avanço da compac- tação do corpo devido exclusivamente à redução da porosi- dade intergranular com a pressão de prensagem. O parâmetro a1 é o valor máximo que pode alcançar Cg e coincide com a razão entre volume de poros intergranu- lares/volume total de poros no início da prensagem. O parâmetro a1 é expresso por unidade inversa da pressão e representa a compressibilidade do material no intervalo de baixas pressões de prensagem. iv) O tamanho e volume dos poros intragranulares começa a ser reduzido quando se atinge uma determinada pressão de prensagem, tal como mostrado na Figura 17. Nesta figura ainda podemos ver a curva que descreve a variação decorrente do efeito da pressão de prensagem sobre a redução do volume de poros intragranulares dVpp dP frente à variável P, curva obtida à partir da diferenciação da primeira. Observa-se claramente que esta última curva apresenta um ponto de máximo para uma determinada pressão Pb. Para valores de pressão muito menores que Pb o efeito da pressão de prensagem sobre a redução do volume de poros intragranulares é desprezível. Já a medida que nos aproximamos a Pb este efeito cresce consideravel- mente. Para valores superiores à Pb o efeito vai diminuindo progressivamente conforme se aumenta a pressão. Este comportamento pode ser explicado do seguinte modo: para pressões de prensagem muito menores que Pb, as tensões de cisalhamento e compressão que atuam nos pontos de contato existentes entre as partículas não são suficiente- mente elevadas para promover o deslizamento entre elas, e como conseqüência incapazes de provocar a diminuição da porosidade intragranular. Já a medida que nos aproxi- mamos de Pb, aumenta a probabilidade de que em alguns pontos de contato entre as partículas se atinja o valor crítico que provoca o deslizamento das partículas e a conseqüente redução da porosidade. Uma vez superado o valor de Pb, o efeito da pressão de prensagem sobre a redução da porosi- dade intragranular é cada vez mais pequeno, visto que, também, é cada vez menor a porosidade resultante. Conforme foi dito anteriormente, os poros intragranu- lares nunca desaparecem completamente, remanescendo um volume apreciável de poros, Vpp, inclusive em massas compactadas a pressões bastante elevadas. Com base nos resultados entre as várias funções utili- zadas para descrever os efeitos da pressão, foi escolhida uma capaz de descrever com suficiente precisão a relação Figura 18. Representação gráfica da Equação 12. Figura 17. Variação da razão entre volume de poros intragranu- lares/volume do sólido (Vppg/Vs) em função da pressão de prensagem. 18 Cerâmica Industrial, 5 (6) Novembro/Dezembro, 2000 entre − dVpp dP e P, que se apresentou como a mais sensível possível e facilmente integrável. A função selecionada foi: − dVpp dP = (Vpp0 − Vpp∞) × K2 P2 × exp(− K2 P ) (12) O parâmetro K2 tem unidades de pressão e a metade de seu valor é igual à pressão em que a redução da porosidade intergranular é máxima, Pb (Figura 18). A principal vantagem na utilização da Equação 12, quando comparada à outras que também contém termos exponenciais, é a facilidade de integração e a sensibilidade da equação resultante. Separando as variáveis da Equação 12: − dVpp (Vpp0 − Vpp∞) = K2 P2 × exp (− K2 P ) × dP e integrando entre os limites: para P= 0 ⇒ Vpp = Vpp0 e para P = P ⇒ Vpp = Vpp ∫ Vpp0 Vpp − dVpp (Vpp0 − Vpp∞) = ∫ p=0 p=p K2 P2 × exp (− K2 P ) × dP obtém-se: Vpp0 − Vpp Vpp0 − Vpp∞ = exp (− K2 P ) (13) Multiplicando os dois primeiros membros da Equação 13 pela razão a2 = Vpp0 − Vpp∞ Vp0 e tendo em conta que K2 = 2Pb temos: Cp = Vpp0 − Vpp Vp0 = a2 × exp (− 2 Pb × P) (14) Expressão que relaciona o grau de avanço da compac- tação unicamente devido à eliminação dos poros intra- granulares, Cp, com a pressão de prensagem. O parâmetro a2 corresponde ao valor máximo de Cp, que coincide com a razão entre o volume máximo de poros intragranulares que podem ser eliminados/volume total de poros existente no início da prensagem. O parâmetro Pb representa a pressão em que se dá a máxima redução da porosidade intragranular e deve estar relacionado com a resistência mecânica do grânulo. Das Equações 5, 11 e 14 obtém-se, finalmente: C = a1 × (1 − exp (K1 × P)) + a2 × exp ( − 2 Pb P ) (15) Equação que relaciona o grau de avanço da compac- tação C com a pressão de prensagem. Na Figura 19 são representados, para uma massa industrial obtida por atomi- zação de uma suspensão argilosa, os valores de C, Cg e Cp dos corpos de prova prensados, em função da pressão de prensagem. Os resultados foram comparados aos previstos para as Equações 11, 14 e 15, utilizando-se o valor deter- minado experimentalmente para a1. Como se pode ver, o resultado é bastante preciso. Para determinar a variação da compactação em função da pressão de prensagem, o chamado diagrama de compac- Figura 19. Comparação entre o modelo proposto e os resultados obtidos experimentalmente. Massa de revestimentos cerâmicos. Umi- dade de prensagem: 0,055 kg água/kg s.s.( ~ 5,5%). Figura 20. Variação da densidade relativa (ρ) e do grau de avanço da compactação (C) em função da pressão de prensagem, de acordo com o modelo proposto. Massa atomizada para revestimentos cerâmicos. Umidade de prensagem de 0,055 kg água/kg. s.s. Cerâmica Industrial, 5 (6) Novembro/Dezembro, 2000 19 tação, é preciso determinar a relação entre esta carac- terística (densidade relativa), e o grau de avanço da com- pactação, C. Para sua dedução se parte do princípio da aditividade dos volumes, ou seja, em qualquer estágio do processo, o volume aparente do corpo, V, é igual à soma dos volumes do sólido, Vs, e do volume dos poros, Vp. V = Vp + Vs ou Vp = V − Vs (16) Ao substituirmos a Equação 16 na Equação 1 da de- finição do grau de avanço da compactação temos a relação: C = (V0 − Vs) − (V − Vs) V0 − Vs (17) Dividindo a Equação 17 pelo volume de sólidos temos que: C = V0 Vs − V Vs V0 Vs − 1 (18) A relação entre a densidade relativa (), volume aparente (V) e volume de sólidos (Vs) é: ρ = Vs V (19) Ao introduzirmos a Equação 19 na Equação 18, obtém- se: C = 1 ρ0 − 1 ρ 1 ρ0 − 1 Reordenando os termos: C = ρ − ρ0 ρ (1 − ρ0) Isolando ρ: ρ = ρ0 1 − C (1 − ρ0) (20) Conforme a Figura 20, a variação de C e ρ com a pressão de prensagem são bastante parecidas. 20 Cerâmica Industrial, 5 (6) Novembro/Dezembro, 2000 A Operação de Prensagem: Considerações Técnicas e sua Aplicação Industrial Parte III: Variáveis do Processo de Compactação J.L. Amorós Albaro Instituto de Tecnologia Cerámica Asociación de Investigación de las Industrias Cerámicas Universitat Jaume I, Castellón, Espanha Resumo: No desenvolvimento do tema se aborda primeiramente a preparação do pó para prensagem e os aditivos usualmente empregados (lubrificantes, plastificantes e ligantes).A seguir são analisados os fenômenos e processos que ocorrem nas distintas etapas da prensagem: preenchimento do molde, compactação e extração das peças prensadas. Na etapa da compactação, são estudados os estados e mecanismos de compactação, que relacionam a redução da porosidade da camada de aglomerados com a pressão de compactação. Posteriormente se estuda a influência das distintas variáveis de operação (em especial as características do pó) sobre a evolução da operação de compactação e as propriedades das peças. São abordadas as influências dos aditivos, a compacidade dos grânulos, o tamanho médio e a distribuição de tamanhos dos aglomerados e a estrutura dos grânulos. Finalmente se estuda a transmissão da pressão na camada de pó e, na prensagem uniaxial, o efeito de parede. Também são estudadas as relações entre a resistência mecânica e as características das peças prensadas, analisando o efeito dos ligantes e da umidade; da compacidade das peças e da plasticidade e tamanho dos grânulos do pó granulado. Na parte final são detalhados os dois tipos de prensagem, o uniaxial e o isostático, apresentando as diferenças das técnicas e dos programas de compactação usualmente empregados na indústria assim como os principais defeitos e problemas associados às técnicas de prensagem. Palavras-chaves: pó de prensagem, aditivos, fases da prensagem, equação de compac- tação, resistência mecânica de peças prensadas, prensagem de revestimentos cerâmicos Influência de algumas variáveis de operação sobre o processo de compactação. Características dos aglomerados. A variação experimentada pela compacidade e pela estrutura porosa da massa durante a operação de pren- sagem, assim como a microestrutura resultante da peça dependem fundamentalmente, por um lado, do compor- tamento mecânico dos grânulos, que é função de suas características, e por outro lado das características estru- turais das partículas (forma, tamanho e distribuição) que formam os grânulos. A velocidade com que a carga é aplicada, bem como o tempo de permanência na carga máxima, exercem um grande efeito na recuperação elástica e na saída de gases durante a compactação, praticamente não exercendo influência, entretanto, sobre a compacidade e sobre a microestrutura da peça resultante. As características das partículas mencionadas acima influem consideravelmente sobre a compacidade dos em- pacotamentos que formam os grânulos, exercendo um efeito marcante tanto na evolução da compacidade e da estrutura porosa em função da aplicação da carga como sobre a microestrutura da peça resultante. Entretanto, como as características das partículas vêm determinadas quase sempre pelo tipo e propriedades do produto final que se deseja obter, e não pelo processo de conformação que se emprega, elas não são consideradas variáveis na operação de prensagem. As características dos grânulos, tais como natureza e proporção de ligantes e plastificantes, conteúdo em umi- dade, estrutura (ocos ou maciços), e compacidade, exercem influência sobre o comportamento mecânico do aglomera- Cerâmica Industrial, 6 (1) Janeiro/Fevereiro, 2001 15 do – dureza, resistência mecânica – afetando também o processo de compactação da massa. O parâmetro mais utilizado para caracterizar o compor- tamento mecânico dos grânulos é a pressão aparente de fluência dos grânulos (ou aglomerados), que é definido como sendo o valor da pressão em que os aglomerados começam a se romperem ou deformarem-se plasticamente, durante a compactação. O parâmetro é determinado a partir da variação da compacidade da massa em função da pressão de prensagem. De fato, tem-se demonstrado freqüente- mente que ao representar a compacidade em função do logaritmo da pressão, obtém-se duas regiões lineares distin- tas. A interseção do prolongamento destes dois segmentos de reta determina a pressão de fluência, Pf (Figura 21). Foi comprovado experimentalmente e justificado teoricamente que Pf está diretamente relacionado com a resistência mecânica do grânulo à compressão. As relações entre as características de grânulo men- cionadas acima e Pf nos permitem compreender a influên- cia que elas exercem sobre a fase de compactação. 1.Influência dos aditivos Durante o estudo do efeito dos aditivos sobre o processo de compactação é conveniente fazer uma divisão entre massas que contém uma proporção elevada de argila e que não necessitam de aditivos orgânicos (que atuem como ligantes, plastificantes ou lubrificantes) das demais massas, nas quais são necessários. No caso de composições ar- gilosas, a fração coloidal de partículas atua como ligante e a água como plastificante. Nestas composições, a dis- tribuição do tamanho de partículas que compõe os aglo- merados é muito mais larga que nas demais, pelo que a compacidade final da peça também é mais alta. Por isto, durante a compactação destas composições, empregando- se pressões de prensagem elevadas e umidade da massa também elevada, a água pode vir a saturar os poros exis- tentes na peça, impedindo sua posterior compactação. Este fenômeno não se verifica em composições não-argilosas. Composições argilosas: influência da umidade dos aglomerados O comportamento da massa durante a fase de compac- tação, bem como a compacidade e microestrutura da peça prensada, dependem consideravelmente do teor de umi- dade dos aglomerados, uma vez que a água atua como plastificante dos minerais argilosos, de tamanho coloidal. De fato, com o aumento do número de camadas de molécu- las de água adsorvidas sobre a superfície das partículas, aumenta também a distância entre elas, o que se traduz, de um lado, em uma diminuição da resistência mecânica do aglomerado (Pf), e por outro, em um aumento da ductili- dade (ou plasticidade) do material (Figura 22). A pressão de fluência (Pf) dos grânulos diminui com o aumento do teor de umidade de forma exponencial (Figura 23), devido 16 Cerâmica Industrial, 6 (1) Janeiro/Fevereiro, 2001 Figura 22. Influência do teor de umidade do aglomerado sobre seu rompimento e deformação em baixas pressões. Figura 21. Determinação da pressão aparente de fluência (Pf) de uma massa cerâmica. Figura 23. Variação da pressão de fluência (Pf) de uma massa em função do teor de umidade (Xp). a que a força de ligação entre as partículas de argila apre- sentam comportamento semelhante. Esta diminuição de Pf implica em um aumento da compressibilidade da massa (K1 do modelo proposto) o que significa que, para uma mesma pressão de compactação, o grau de avanço da compactação, devido exclusivamente à redução do volume de poros intergranulares (Cg), aumenta, ou seja, o volume de poros intergranulares eliminado é maior (Figura 24). Da mesma forma, com a diminuição de Pf é reduzido o valor da constante Pb da Equação 15, e com ela o valor da pressão em que começa a eliminação massiva dos poros intragranulares (ponto de inflexão da curva Cp = função (P)) (Figura 25). Em altas pressões de prensagem ocorrem duas circunstâncias contrapostas que afetam de forma dif- erente o volume de poros que pode ser atingido pela peça em pressões muito altas (Vpp∝ ), ou o valor de a2, que representa o valor máximo do grau de avanço da compac- tação devido exclusivamente à eliminação dos poros intra- granulares (Cp). De fato, por um lado, com o aumento da plasticidade do sistema água-argila, facilita-se a reorde- nação de partículas buscando um maior empacotamento e se reduz a expansão elástica do sistema, fatores que tendem a reduzir o volume de poros em pressões muito altas (Vpp∝ ), ou aumentar o valor de a2. Por outro lado, com o aumento do teor de umidade, aumenta a relação volume de líquido/volume de poros, também chamada de grau de saturação, fato que reduz a efetividade da carga aplicada, especialmente em valores próximos à saturação, uma vez que parte desta carga passa a aumentar a pressão da água nos poros, e não a aumentar a tensão nos pontos de contato existentes entre as partículas. Ambos os efeitos resultam em que o comportamento dos parâmetros a2 e ρo apresentam um valor máximopara um dado valor de umidade. O efeito do teor de umidade da massa sobre a2 se traduz nos seguintes fenômenos: i) Para valores de pressão de prensagem e umidade elevados, um aumento na pressão supõe apenas um ligeiro aumento do grau de avanço da compactação. ii) A existência de uma umidade crítica de prensagem. Para cada pressão de prensagem, existe um teor de umidade da massa que resulta em um valor máximo do grau de avanço da compactação, e portanto, em um máxima com- pacidade da peça. Na Figura 26 é apresentada, para uma massa utilizada na fabricação de grés porcelanato, a variação da compaci- dade em função da pressão de prensagem, para diferentes teores de umidade da massa. As curvas foram obtidas a partir das Equações 15 e 20, com os valores de parâmetros indicados na Tabela II. Confirma-se o efeito marcante da umidade dos aglomera- dos sobre a compacidade da massa e também sobre a2, ambos já analisados, e ainda a existência de um valor crítico de umidade, próximo a 8%, para uma pressão de 65 MPa. Em outros tipos de massas argilosas, com distribuição de tamanho de partículas mais grossa e larga, como as empregadas na fabricação de pisos esmaltados, os pares de Cerâmica Industrial, 6 (1) Janeiro/Fevereiro, 2001 17 Figura 24. Variação do grau de avanço da compactação devido exclusivamente à eliminação de poros intergranulares (Cg) em função da pressão de prensagem (P). Efeito do teor de umidade do aglomerado (Xp). Figura 26. Variação da compacidade da massa (ρ) em função da pressão de prensagem, de acordo com o modelo proposto. Efeito do teor de umidade do aglomerado (Xp). Figura 25. Variação do grau de avanço da compactação devido exclusivamente à eliminação de poros intragranulares (Cp) em função da pressão de prensagem (P). Efeito do teor de umidade do aglomerado (Xp). valores pressão de prensagem – umidade crítica podem ser menores. Na prensagem de massas argilosas, a pressão de pren- sagem pode ser inferior a 50 MPa (valor limite empregado na prensagem isostática de peças de cerâmica branca), e o teor de umidade utilizado, que é sempre inferior ao valor crítico, salvo nos casos de conformação plástica, que não são objetos deste trabalho, raramente superam os 7%. Composições não-argilosas: Influência da natureza e proporção da fase ligante (ligante + plastificante). Para estas composições, a relação volume da fase li- gante/volume de partículas do grânulo (V1/Vs) pode ser inferior a 5%, muito menor que a razão volume de água/vo- lume de sólido (Va/Vs), para as composições que contém argila, que podem chegar a 20%. Com esta baixa proporção de ligante, pode-se supor que ele se encontra distribuído nos pontos de contato existentes entre as partículas (modelo pendular) formando ligações discretas entre elas. Pode-se deduzir, neste caso, que o valor da resistência mecânica ou o ponto de fluência (Pf) do grânulo pode ser descrito de forma aproximada pela equação: Pf = ( ρG 1 − ρG ) . (V1 Vs ) . S0 sendo: ρG: a compacidade do grânulo (volume de sólido/vo- lume aparente do grânulo) V1 Vs : a relação volume da fase ligante/volume de sólido So: resistência mecânica da fase ligante (MPa) A resistência mecânica da fase ligante, So, o seu com- portamento mecânico (frágil/dúctil), e o valor máximo de deformação plástica antes da ruptura, dependem ainda da natureza do ligante propriamente dito (por exemplo, álcool polivinílico, PVA), da natureza e quantidade do plastifi- cante (por exemplo, água ou polietilenoglicol, PEG). O polímero, quando isento de plastificante, ou com um baixo teor, é rígido, deforma-se elasticamente em baixas pressões e tem resistência mecânica elevada. À medida em que se aumenta a quantidade de água adsorvida no polímero, seu comportamento vai se tornando cada vez mais plástico, aumentando sua ductilidade e diminuindo sua resistência mecânica. A mesma coisa acontece ao se modificar a proporção de PEG em uma mistura PEG-PVA. Devido à natureza higroscópica do PVA e de outros polímeros, a quantidade de água que os grânulos absorvem do ambiente depende de sua umidade relativa (Figura 27). Da mesma forma, o teor de umidade dos grânulos irá influenciar também a pressão de fluência dos grânulos (Figura 28) e a sua deformação e/ou destruição em baixas pressões (Figura 29). O efeito da pressão de fluência do grânulo sobre seu comportamento durante a etapa de compactação é análogo ao anteriormente descrito para as composições argilosas, para teores de umidade inferiores à umidade crítica. Como exemplo, na Figura 30 são apresentados, para uma massa de alumina atomizada, com 2% de PVA como ligante, a variação da compacidade da massa em função da pressão de prensagem para distintos teores de umidade adsorvidas do ar. 2.Compacidade do grânulo (ρG) A medida em que se aumenta a compacidade do grânulo, ρG, aumenta também sua pressão aparente de fluência, Pf. Este aumento de Pf faz com que se torne mais difícil a eliminação dos poros da massa, tanto os intergranu- lares como os intragranulares. Como conseqüência, para uma mesma pressão de prensagem, o grau de avanço da compactação da massa, devido à eliminação dos poros intergranulares, Cg, e intragranulares, Cp, sempre é menor para o grânulo mais denso. Por outro lado, a compacidade Figura 28. Variação da pressão de fluência (Pf) de grânulos de alumina contendo álcool polivinílico em função da relação água adsorvida/Kg de PVA. Figura 27. Isotérmicas de absorção de uma massa de alumina con- tendo álcool polivinílico (PVA). 18 Cerâmica Industrial, 6 (1) Janeiro/Fevereiro, 2001 da massa, ρ, é mais elevada quando se parte de grânulos mais compactos, com maior ρG (Figura 31). Para o caso extremo, em que os grânulos, além de serem muito densos, sejam também muito resistentes à defor- mação, vale dizer, em que Pf seja muito alto (devido, por exemplo, a um conteúdo excessivamente baixo de plastifi- cante), ocorre que em pressões habituais de prensagem os poros intergranulares não são totalmente eliminados, ob- servando-se na peça conformada a presença de grânulos não totalmente deformados e poros de tamanho grande, fatos que repercutem negativamente tanto sobre a resistên- cia mecânica a verde e após secagem, como sobre a densi- dade final da peça queimada. Nestes casos tão exagerados, a densidade da peça prensada, ρ, é inferior à densidade dos grânulos, ρG, como pode ser visto na Figura 32. 3.Tamanho médio e distribuição de tamanhos De uma forma geral, se o teor de plastificante nos grânulos é alto, o efeito do tamanho médio e da distribuição de tamanho dos grânulos da massa sobre sua compacidade, em pressões habituais de prensagem, são desprezíveis, como se pode ver na Figura 33. Por outro lado, em baixas pressões de prensagem, sobretudo com grânulos com baixo teor de plastificante, fica comprovado que uma compaci- dade mais elevada é obtida com o emprego de grânulos de Figura 30. Variação da compacidade (ρ) da massa em função da pressão de prensagem. Influência do teor de umidade do aglomerado em equilíbrio com a umidade atmosférica (ϕ). Figura 32. Variação da compacidade da massa em função da pressão de prensagem. Efeito da compacidade do grânulo. Massa para a fabricação de peças de alta alumina. Figura 29. Influência do teor de umidade do aglomerado sobre sua deformação durante a fase de compactação. Massa de alumina atomi- zada contendo álcool polivinílico. Figura 31. Variação da compacidade da massa em função da pressão de prensagem. Efeito da compacidade do grânulo. Massa para fabri- cação de revestimentos. Cerâmica Industrial, 6 (1) Janeiro/Fevereiro, 2001 19 maior tamanho (Figura 34), que são os que apresentam uma pressão de fluência mais baixa (Figura 35). Neste último caso, quando a pressão de prensagem e o teor de plastificante da massa são também reduzidos, as microestruturas dos corpos prensados se apresentam he- terogêneas, em todos os casos se observando poros inter- granulares. Nesta situação, a peça menos heterogênea é a obtida a partir de grânulos mais finos, uma vez que o tamanhodos poros intergranulares também será menor. 4.Estrutura dos aglomerados (ocos ou maciços) Exclusivamente, se o teor de plastificante é reduzido e a pressão de prensagem é baixa, o grânulo não se deforma completamente durante a fase de compactação. Devido a isto, em princípio, a compacidade da massa dependerá significativamente do fato de serem os grânulos ocos ou maciços. De fato, para uma mesma pressão de prensagem, o grau de avanço da compactação experimentado por uma massa composta por grânulos ocos será maior que o corres- pondente a uma massa de grânulos maciços, uma vez que os grânulos ocos são menos resistentes à deformação – sua pressão de fluência é menor. Entretanto, a compacidade de uma massa de grânulos ocos, compactada a baixas pressões, é menor que a que corresponderia a uma massa de grânulos maciços, devido às diferenças estruturais exis- tentes entre eles, no início da operação de prensagem (Figura 36). Para valores habituais de pressão de pren- sagem, se o teor de plastificantes é elevado, os grânulos se deformam completamente, e por isto não se observam diferenças nem na compacidade das peças e nem na mi- croestrutura resultante, independente da peça ser obtida por uma massa de grânulos ocos ou maciços. Figura 34. Variação da compacidade da massa em função da pressão de prensagem. Efeito do tamanho de grânulo. Massa para fabricação de revestimentos. Figura 36. Variação da compacidade da massa em função da pressão de prensagem. Efeito da estrutura do aglomerado. Massa para fabri- cação de revestimentos. Teor de umidade da massa Xp=0,02 Kg água/Kg s.s. Figura 33. Variação da compacidade da massa em função da pressão de prensagem. Efeito do tamanho de grânulo. Massa para fabricação de revestimentos. Figura 35. Variação da pressão de fluência (Pf) de uma massa em função do teor de umidade (Xp). Efeito do tamanho de grânulo. 20 Cerâmica Industrial, 6 (1) Janeiro/Fevereiro, 2001 Saída do ar do interior da massa através de fluxo viscoso. A duração do ciclo de compactação, bem como a seqüência com que se aplica a pressão à massa, estão condicionados, basicamente, pela necessidade de se expul- sar a maior quantidade de ar possível da introduzida nas cavidades do molde durante a etapa de preenchimento. Uma má desaeração do compacto traz como conseqüência uma pressurização excessiva do ar aprisionado nos poros da peça durante a fase de compactação, provocando durante e após fase de extração do corpo uma excessiva expansão da peça, fato que freqüentemente acarreta o surgimento de certos defeitos. A saída do ar através dos poros do corpo se dá através de um mecanismo de fluxo viscoso, devido aos gradientes de pressão que se estabelecem entre o interior do corpo e a atmosfera externa. Devido ao fato de que conforme se dá a evolução do processo de compactação altera-se simultaneamente tanto a distribuição do ar no interior do corpo como também sua estrutura porosa, torna-se praticamente impossível desen- volver um modelo que descreva a cinética do processo de saída dos gases de maneira satisfatória. Entretanto, ainda que de maneira apenas qualitativa, faz-se necessário deter- minar os fatores que em maior ou menor medida influen- ciam a velocidade do processo, com a finalidade de se otimizar, ainda que de forma empírica, o ciclo de compac- tação. Dentre estes fatores, pode-se destacar: as carac- terísticas do molde (dimensões e formato da cavidade do molde, folga entre os punções e a matriz, etc.) e a permea- bilidade do ar no compacto e sua evolução em função da pressão de prensagem. A permeabilidade do corpo, Kp, se relaciona de forma aproximada com sua compacidade (ρ) e com o raio médio de poro do empacotamento, rp, de acordo com a equação: KP = (1 − ρ) . rP2 8 . λ2 Nesta equação, λ é um coeficiente de tortuosidade que se introduz na dedução do modelo, com a finalidade de se levar em conta que os capilares cilíndricos e paralelos, que constituem o sistema poroso ideal, na verdade não são retos, e sim tortuosos. Desta relação e da variação observada para a compaci- dade e para o tamanho médio de poro em função da pressão de prensagem (Figura 37) pode-se deduzir que a perme- abilidade do corpo diminui drasticamente conforme avança o processo de compactação, sendo esta variação condi- cionada pelas características da massa. De fato, para uma mesma pressão de prensagem, a medida que se reduz a pressão de fluência dos aglomerados, reduz-se o tamanho dos poros e aumenta-se a compacidade da massa, fatores que resultam em uma redução da permeabilidade da massa. Desta forma, um aumento no teor de água ou de plastifi- cante na massa diminui sua permeabilidade durante toda a fase de compactação. Para o caso de composições argilosas, com teores de umidade elevados, o efeito desta variável sobre a permeabilidade é ainda mais acentuado, uma vez que, em pressões elevadas, parte do sistema capilar está preenchido pela água, não contribuindo, portanto, para o fluxo de ar. Da mesma forma, a medida em que se diminui o tamanho médio dos aglomerados ou ainda das partículas que formam os grânulos, diminui-se também o tamanho dos poros nas etapas inicial e intermediária do processo de compactação, quando os poros são intergranulares ou in- tragranulares, bem como na etapa final, quando são exclu- sivamente intragranulares, o que se traduz também em uma diminuição da permeabilidade do material durante todos os estágios do processo. Transmissão da pressão através do corpo. Efeito de parede na prensagem uniaxial. As forças de fricção que se estabelecem na interface existente entre a massa e a parede da matriz do molde e nos pontos de contato existentes entre os aglomerados e entre as partículas durante a prensagem uniaxial, provocam gradientes de pressão e de compacidade no corpo. O modelo e o procedimento de cálculo para determinar a distribuição de pressões no material ao longo da etapa de compactação é sempre de grande complexidade e necessita de mais informações sobre as características mecânicas dos materiais do que a princípio se pode dispor. Entretanto, na maioria dos casos, na hora de se escolher o tipo de processo de conformação a ser empregado na produção de uma determinada peça, selecionar os aditivos de prensagem ou otimizar as variáveis de operação do processo, geralmente é suficiente dispor de uma distribuição aproximada da Figura 37. Variação da compacidade e do tamanho médio de poro do corpo em função da pressão de prensagem. Massa para a fabricação de revestimentos. Teor de umidade da massa de 0,06 Kg água/Kg s.s. Cerâmica Industrial, 6 (1) Janeiro/Fevereiro, 2001 21 pressão ao longo do corpo (por exemplo, a pressão média axial e sua respectiva coordenada) e conhecer de maneira aproximada o efeito que sobre ela exercem as característi- cas da massa, a forma e dimensões da peça que se deseja obter e a rugosidade superficial do molde. Este comportamento pode ser obtido a partir de um modelo proposto para o caso da prensagem uniaxial de efeito simples de um corpo cerâmico cilíndrico (Figura 38). O modelo parte das seguintes hipóteses: i) Em qualquer plano perpendicular ao eixo de apli- cação da carga a pressão axial é considerada uniforme e igual a uma pressão média σA. ii) A pressão radial média, ρR, que atua sobre a parede do molde, a uma distância z do ponto de aplicação de carga, é proporcional à pressão axial média que atua sobre o plano situado em z, σA. σR = kRσA [21] kR é o coeficiente de pressão radial que depende exclu- sivamente das características da massa. iii) Obedece-se a Lei de Coulomb da fricção. Assim, a tensão de cisalhamento média, τ, quer atua sobre a super- fície da massa em contato com a parede do molde, devido à fricção entre ambos, é proporcional à pressão radial média. τ = µ ρR [22] sendo µ o coeficiente de fricção do sistema pare- de/massa. Ao se aplicar um balanço de forças, a um cilindro diferencial de diâmetro D e altura ∆z tém-se: σA|Z . π 4 D2 − σA|Z+∆Z . π 4 D2 − τ . π D ∆Z = 0 reordenando os termos: (σA|Z+∆Z − σA|Z)D 4 = − τ . ∆Z [23] Separando as variáveis e tomando o limite quando ∆z tende a zero: lim ∆Z = 0 σA|Z+ ∆Z − σA|Z ∆Z = − 4 D τ [24] Obtém-se que: dσA dz = − 4 D τ [25] Ao introduzirmos as Equações 21 e 22 na Equação 25 resulta que: dσA dz = − 4 D kR µ σA [26] Separando as variáveis e integrando entre os limites: para z = 0 σA= P para z = z σA= σA ∫ σA = 0 σA = σA dσA dz = − 4 D µ kR ∫ z = 0 z = z dz σA = P exp ( − 4D µ kR z) [28] Expressão que indica que a pressão axial média, ρA, que atua sobre um plano paralelo ao de aplicação da carga e situado a uma distância z deste, diminui de forma exponen- cial à medida que se aumenta a distância z. Esta redução da pressão transmitida é tanto maior quanto mais altos forem os valores dos coeficientes de fricção do sistema massa/parede, µ, e do coeficiente de pressão radial da massa, kR, este último efeito sendo menor a medida em que se aumenta o diâmetro da peça. A pressão média mais baixa, portanto, atua sobre o fundo do molde, PL, denominando-se razão de transmissão de pressão o quociente entre esta pressão e a pressão aplicada, PL/P. Quando se introduz como segunda condição de con- torno para a integração da Equação 26 os valores das variáveis correspondentes ao fundo do molde: 22 Cerâmica Industrial, 6 (1) Janeiro/Fevereiro, 2001 Figura 38. Transmissão da pressão de prensagem. Efeito de parede. Figura 39. Adequação do modelo desenvolvido aos resultados ex- perimantais. para z=L σA=PL se obtém a expressão que relaciona a razão de trans- missão da pressão, PL/P, com as dimensões do corpo, L/D e com os parâmetros µ e kR acima mencionados. PL P0 = exp ( − 4L D µ kR ) [29] Como se pode comprovar na Figura 39, a adequação do modelo aos resultados experimentais é excelente. O coeficiente de pressão radial, kR, pode oscilar entre 0,4 e 0,5, dependendo das características das partículas e dos aglomerados que constituem a massa. O coeficiente de fricção do sistema parede/massa, µ, pode oscilar entre 0,2 e 0,3, segundo a utilização ou não de lubrificantes. A velocidade com que se aplica a carga exerce um efeito muito pequeno sobre o coeficiente de fricção, da mesma forma que a natureza e proporção dos ligantes e plastificantes empregados, exceto no sistema argila-água, que além de ser um ligante plastificado, tam- bém atua como lubrificante. Cerâmica Industrial, 6 (1) Janeiro/Fevereiro, 2001 23 A Operação de Prensagem: Considerações Técnicas e sua Aplicação Industrial. Parte IV: Extração da Peça e Resistência Mecânica a Verde J.L. Amorós Albaro Resumo: No desenvolvimento do tema se aborda primeiramente a preparação do pó para prensagem e os aditivos usualmente empregados (lubrificantes, plastificantes e ligantes). A seguir são analisados os fenômenos e processos que ocorrem nas distintas etapas da prensagem: preenchimento do molde, compactação e extração das peças prensadas. Na etapa da compactação, são estudados os estados e mecanismos de compactação, que relacionam a redução da porosidade da camada de aglomerados com a pressão de compactação. Posteriormente se estuda a influência das distintas variáveis de operação (em especial as características do pó) sobre a evolução da operação de compactação e as propriedades das peças. São abordadas as influências dos aditivos, a compacidade dos grânulos, o tamanho médio e a distribuição de tamanhos dos aglomerados e a estrutura dos grânulos. Finalmente se estuda a transmissão da pressão na camada de pó e, na prensagem uniaxial, o efeito de parede. Também são estudadas as relações entre a resistência mecânica e as características das peças prensadas, analisando o efeito dos ligantes e da umidade; da compacidade das peças e da plasticidade e tamanho dos grânulos do pó granulado. Na parte final são detalhados os dois tipos de prensagem, o uniaxial e o isostático, apresentando as diferenças das técnicas e dos programas de compactação usualmente empregados na indústria assim como os principais defeitos e problemas associados às técnicas de prensagem. Palavras-chaves: pó de prensagem, aditivos, fases da prensagem, equação de compac- tação, resistência mecânica de peças prensadas, prensagem de revestimentos cerâmicos A etapa de extração A compressão elástica da massa se inicia no estágio intermediário do processo de compactação e aumenta con- sideravelmente no estágio final, conforme visto nos artigos anteriores. Esta energia elástica, que permanece ar- mazenada na peça durante a fase de compactação começa a ser dissipada à medida que se retira a carga e extrai-se a peça, provocando um aumento de suas dimensões. Esta expansão após a prensagem, chamada de expansão de ex- tração, se dá tanto na direção em que se aplicou a carga durante a compactação como também na direção perpen- dicular à aplicação da carga. Apesar de uma pequena ex- pansão de extração ser necessária, pois favorece o descolamento entre o punção e a peça durante a extração, se o aumento das dimensões se dá de forma excessiva ocasiona com freqüência problemas e defeitos nas peças, conforme veremos adiante. Considera-se aceitável uma expansão de extração linear inferior a 0,75%. A expansão de extração sempre aumenta com a pressão de prensagem, uma vez que com o aumento da pressão, aumentam o número de pontos de contato entre as partícu- las por unidade de volume e o valor da deformação elástica em cada um dos pontos de contato. O valor da expansão de extração da peça, bem como o efeito que a pressão de prensagem exerce sobre este valor, dependem das características dos aglomerados que compõe a massa e também do ciclo de prensagem utilizado. De maneira geral, demonstra-se que a expansão de extração diminui à medida que se aumenta a plasticidade ou ductilidade dos grânulos, pelo aumento do teor de água ou qualquer outro tipo de plastificante (Figura 40). Observa-se também uma diminuição da expansão de extração à medida que se reduz a velocidade de aplicação da carga ou se aumenta o tempo de aplicação da pressão máxima do ciclo de prensagem. Este efeito, que é tanto mais acentuado quanto mais curta é a duração do ciclo de pren- sagem, se deve ao fato de que quanto mais se aumenta o tempo do ciclo de prensagem, por um lado se favorece o 46 Cerâmica Industrial, 6 (2) Março/Abril, 2001 reordenamento das partículas, que alcançam posições mais estáveis, e por outro lado, reduz-se a quantidade de ar aprisionado no interior do corpo. Na prensagem uniaxial esta fase é especialmente crítica, já que quando se anula a pressão de prensagem, a energia elástica armazenada na peça passa a exercer uma força normal sobre a parede do molde. A fricção entre as super- fícies do molde e da peça determina uma tensão de cisal- hamento, Γ, à qual a peça estará submetida durante a etapa de extração. Esta tensão de cisalhamento, Γ, que deve ser a menor possível, depende do valor do coeficiente de fricção do sistema peça/parede do molde, µ, analisado anteriormente, da energia elástica armazenada na peça, diretamente re- lacionada com a expansão de extração, que acabamos de comentar, e também da velocidade de extração (Figura 41). O teor de umidade dos grânulos, ao atuar como plasti- ficante, que reduz a energia elástica armazenada na peça, e também como lubrificante, que reduz a fricção na interface peça/molde, exerce um efeito marcante sobre a tensão de cisalhamento a que fica submetida a peça durante a etapa de extração, como se pode comprovar na Figura 42. Resistência mecânica das peças a verde As relações que se estabelecem diretamente entre as variáveis de operação de uma determinada etapa do pro- cessamento e as propriedades de um produto intermediário ou final são totalmente empíricas e válidas somente para cada sistema concreto estudado. A influência das variáveis da operação de prensagem sobre a resistência mecânica da peça prensada deve ser quantificada e analisada baseando- se no efeito que as variáveis de operação exercem sobre as características da peça prensada, analisadas na Parte III, e na relaçãoexistente entre estas últimas e a resistência mecânica da peça prensada. Os dois tipos de relação, variáveis de operação – características da peça, e carac- terísticas da peça–resistência mecânica já tem um funda- mento e um significado físico claros, o que faz com que a validade de suas aplicações seja mais geral. Para estabelecer uma relação entre a resistência mecânica da peça prensada e as suas características mais importantes, como compacidade, teor de umidade, etc. é necessário que se conheça previamente o mecanismo de fratura da peça. Figura 42. Variação da tensão de cisalhamento peça/molde (Γ) em função da pressão de prensagem. Efeito do teor de umidade dos grânulos, Xp (Kg água / Kg s.s.). Massa para fabricação de revesti- mentos. Figura 41. Variação da tensão de cisalhamento (Γ) em função da velocidade de extração da peça. Massa para fabricação de revestimen- tos. Teor de umidade dos aglomerados de 0,06 Kg água / Kg s.s. Figura 40. Variação da expansão de extração (E.E.) da peça em função do teor de umidade do aglomerado (Xp) para diferentes pressões de prensagem. Massa para fabricação de revestimentos. Cerâmica Industrial, 6 (2) Março/Abril, 2001 47 Mecanismo de fratura Ao determinar, através de um ensaio de flexão em três pontos, a relação entre carga e deformação de peças pren- sadas a verde (antes da secagem), parcialmente secas ou totalmente secas (após secagem), obtém-se uma curva de formato padronizado, como a apresentada na Figura 43. Nota-se uma primeira região, linear, na qual o compor- tamento do material é elástico, e a deformação da peça é proporcional à carga aplicada, e reversível. O ponto em que começa a desfigurar-se esta proporcionalidade define o limite elástico do material, LE, uma vez que ultrapassado este limite, qualquer deformação imposta ao corpo será permanente (plástica). Ainda que dependente da região linear, que é propor- cional ao módulo de elasticidade do material, da defor- mação máxima suportada pela peça até sua ruptura ou deformação crítica e ainda da carga de ruptura, que depen- dem das características do material, a forma da curva, bem como sua interpretação, é a mesma para todas as peças a verde independente de suas características (Figura 44). O limite elástico indica o estado de tensões em que se inicia o aparecimento e propagação de trincas desde a superfície até o interior da peça. A trinca se inicia em algum dos defeitos superficiais da peça (interface entre grânulos) de tamanho c0, que atua como ponto de concentração de tensões. Esta trinca pode inclusive ramificar-se, provavel- mente, ao longo dos contornos dos grânulos, que ainda que muito deformados estão presentes na peça, dando origem a múltiplas trincas. Finalmente, quando o sistema de trincas atinge um tamanho crítico, c, ocorre a fratura catastrófica da peça. Efetivamente, este material apresenta um compor- tamento semifrágil, uma vez que sua fratura necessita da propagação e crescimento de trincas pré-existentes. Ainda, as peças apresentam deformação crítica e módulo de Weibull elevados, fatores que também são consistentes com o mecanismo proposto. Relação entre resistência mecânica e características da peça A teoria de Griffith não é rigorosamente válida para materiais semifrágeis, uma vez que foi desenvolvida para materiais totalmente frágeis. Entretanto, sua aplicação, com as devidas modificações, à análise do comportamento de peças a verde, de forma qualitativa, indica que a resistência mecânica da peça, S, aumenta à medida que se elevam a área efetiva de contato entre os aglomerados e a força de adesão entre estes por unidade de superfície de contato, ou melhor, a resistência mecânica da fase ligante, S0, uma vez que ambas as características determinam a resistência do material à propagação de trincas. Por outro lado, a resistên- cia mecânica da peça, S, diminui à medida que se aumenta o tamanho dos aglomerados que compõe a massa, já que o tamanho do defeito que dará origem à trinca, c0, há de estar relacionado com esta última característica. Influência da resistência mecânica da fase ligante. Efeito do teor de umidade. A resistência mecânica da fase ligante, S0, depende da natureza e proporção do ligante propriamente dito e do plastificante, de forma geral, bem como do teor de umidade da peça em particular. Independentemente de se tratar de composições argilosas ou não-argilosas, a resistência mecânica da fase ligante diminui à medida que se aumenta (de forma exponencial) o teor de umidade da peça, X, comportamento similar ao apresentado pela pressão de fluência dos grânulos em relação a esta mesma variável (Figura 23 e 28, Parte III). Como conseqüência, para uma determinada composição inicial, a razão entre os valores de resistência mecânica da peça com um teor de umidade determinado, S, e a respectiva resistência mecânica da peça seca, Ss, deve diminuir à medida que se aumenta o teor de umidade, X, também de forma exponencial. Além disto, esta relação deve ser independente das variáveis de ope- ração empregadas na conformação das peças. Ambos resul- tados são confirmados pela Figura 45. Desta forma, a influência do teor de umidade da peça sobre sua resistência mecânica pode ser descrita a partir de uma equação do tipo:Figura 44. Mecanismo de fratura de peças prensadas a verde. Figura 43. Diagrama carga-deformação de peças a verde. 48 Cerâmica Industrial, 6 (2) Março/Abril, 2001 S Ss = a X−b (30) sendo a e b duas constantes empíricas, que dependem das matérias-primas da massa. Influência da área efetiva de contato entre os grânulos. Efeito da compacidade da peça e da pressão de fluência dos grânulos da massa. À medida que se aumenta a compacidade da peça, com o aumento da pressão de prensagem, aumenta-se também a área efetiva de contato entre os grânulos, fato que se traduz em um aumento da resistência mecânica da peça (Figura 46). Por sua vez, a relação entre a resistência mecânica e a compacidade depende da pressão de fluência do grânulo no momento da prensagem, como pode ser visto na Figura 47. De fato, para uma mesma compacidade e teor de umidade da peça (neste caso peças secas), as peças mais fortes são aquelas que foram obtidas a partir dos grânulos mais úmi- dos (mais deformáveis, de menor pressão de fluência) e, portanto, obtidos a pressões de prensagem mais baixas para manter a compacidade constante. Isto se deve ao fato de que conforme se diminui a pressão de fluência dos grânulos, estes vão se tornando cada vez mais plásticos e defor- máveis, o que se traduz em um aumento efetivo da área de contato entre os aglomerados, ainda que seja reduzida a pressão de prensagem para manter constante a compaci- dade entre as peças. Para revestimentos cerâmicos foi demonstrado que o efeito conjunto da compacidade da peça e da pressão de fluência dos grânulos sobre a resistência mecânica pode ser adequadamente descrito através de uma equação do tipo: S = Smax × exp [− d × P fe × (1 − ρ)] (31) sendo: e, d, e Smax três constantes empíricas característi- cas do material. Influência do tamanho do defeito em que se inicia a fratura. Efeito do tamanho médio de grânulo da massa. De uma maneira geral se demonstra que, mantendo-se constante as demais características da peça (compacidade, teor de umidade (X), pressão de fluência do aglomerado Figura 45. Variação da relação resistência mecânica a verde (S) / Resistência mecânica após secagem (Ss). Figura 47. Relação entre a resistência mecânica após secagem e a compacidade da peça. Efeito do teor de umidade dos aglomerados, Xp (Kg água / Kg s.s.). Massa para fabricação de revestimentos. Figura 46. Variação da compacidade e da resistência mecânica após secagem em função da pressão de prensagem. Massa para fabricação de revestimentos. Teor de umidade da massa Xp=0,06. Tabela III. Efeito do tamanho do aglomerado sobre a resistência mecânica após secagem e sobre a rugosidade superficial da peça. Fração Granulométrica Resistência mecânica (MPa) Compacidade Rugosidade Média Desvio 125-200 µm 3.2 0,70
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