Buscar

Cópia de Laboratório 3

Faça como milhares de estudantes: teste grátis o Passei Direto

Esse e outros conteúdos desbloqueados

16 milhões de materiais de várias disciplinas

Impressão de materiais

Agora você pode testar o

Passei Direto grátis

Você também pode ser Premium ajudando estudantes

Faça como milhares de estudantes: teste grátis o Passei Direto

Esse e outros conteúdos desbloqueados

16 milhões de materiais de várias disciplinas

Impressão de materiais

Agora você pode testar o

Passei Direto grátis

Você também pode ser Premium ajudando estudantes

Faça como milhares de estudantes: teste grátis o Passei Direto

Esse e outros conteúdos desbloqueados

16 milhões de materiais de várias disciplinas

Impressão de materiais

Agora você pode testar o

Passei Direto grátis

Você também pode ser Premium ajudando estudantes
Você viu 3, do total de 42 páginas

Faça como milhares de estudantes: teste grátis o Passei Direto

Esse e outros conteúdos desbloqueados

16 milhões de materiais de várias disciplinas

Impressão de materiais

Agora você pode testar o

Passei Direto grátis

Você também pode ser Premium ajudando estudantes

Faça como milhares de estudantes: teste grátis o Passei Direto

Esse e outros conteúdos desbloqueados

16 milhões de materiais de várias disciplinas

Impressão de materiais

Agora você pode testar o

Passei Direto grátis

Você também pode ser Premium ajudando estudantes

Faça como milhares de estudantes: teste grátis o Passei Direto

Esse e outros conteúdos desbloqueados

16 milhões de materiais de várias disciplinas

Impressão de materiais

Agora você pode testar o

Passei Direto grátis

Você também pode ser Premium ajudando estudantes
Você viu 6, do total de 42 páginas

Faça como milhares de estudantes: teste grátis o Passei Direto

Esse e outros conteúdos desbloqueados

16 milhões de materiais de várias disciplinas

Impressão de materiais

Agora você pode testar o

Passei Direto grátis

Você também pode ser Premium ajudando estudantes

Faça como milhares de estudantes: teste grátis o Passei Direto

Esse e outros conteúdos desbloqueados

16 milhões de materiais de várias disciplinas

Impressão de materiais

Agora você pode testar o

Passei Direto grátis

Você também pode ser Premium ajudando estudantes

Faça como milhares de estudantes: teste grátis o Passei Direto

Esse e outros conteúdos desbloqueados

16 milhões de materiais de várias disciplinas

Impressão de materiais

Agora você pode testar o

Passei Direto grátis

Você também pode ser Premium ajudando estudantes
Você viu 9, do total de 42 páginas

Faça como milhares de estudantes: teste grátis o Passei Direto

Esse e outros conteúdos desbloqueados

16 milhões de materiais de várias disciplinas

Impressão de materiais

Agora você pode testar o

Passei Direto grátis

Você também pode ser Premium ajudando estudantes

Prévia do material em texto

ESTM002-17 - Tópicos Experimentais em Materiais I - B Noturno 
Professor Dr. Anibal de Andrade Mendes Filho 
 
Laboratório 3 – Processamento e caracterização de cerâmicas 
 
 
Bruno Henrique dos Santos R.A.: 21077413 
Flavia Brito da Silva R.A.: 11037012 
Letícia de Lima Ciriaco R.A.: 11072511 
Lucas de Marchi R.A.: 11042113 
Marcelo Bruno Oliveira Silva R.A.: 11005215 
Pedro Ivo Cardoso R.A.: 21077513 
 
 
 
 
SANTO ANDRÉ 
2019 
SUMÁRIO 
 
Sumário 
1. OBJETIVOS ​2 
1.1 Parte 1 ​2 
1.2 Parte 2 ​2 
1.3 Parte 3 2 
2. INTRODUÇÃO ​3 
3. MATERIAIS E EQUIPAMENTOS ​6 
3.1 Preparação do molde de gesso ​6 
3.2 Preparação da barbotina e efeito do defloculante 6 
3.3 Análise do pó e estudo da distribuição granulométrica ​7 
3.4 Prensagem do pó atomizado de Porcelanato 7 
3.5 Colagem 7 
3.6 Determinação das características físicas dos corpos sinterizados ​8 
3.7 Determinação da resistência à flexão dos corpos sinterizados de porcelana ​8 
4. METODOLOGIA ​9 
4.1 Preparação e realização da Colagem da Barbotina ​9 
4.2.Análise de distribuição granulométrica e prensagem do pó cerâmico ​12 
4.3 Caracterização de cerâmicas sinterizadas ​1​3 
5. RESULTADOS E DISCUSSÃO ​18 
5.1 Preparo do molde de gesso ​18 
5.2 Preparo e colagem da barbotina e efeito do defloculante ​19 
5.3 Determinação das características físicas dos corpos sinterizados ​31 
5.4 Determinação da resistência à flexão dos corpos sinterizados de porcelana ​3​3 
6. CONCLUSÃO ​3​8 
7. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 40 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
1 
 
 
 
1. OBJETIVOS 
 
1.1 Parte 1 
 
● Aprender a técnica para fabricação de moldes de gesso; 
● Medir a viscosidade de uma suspensão de argila (barbotina) utilizando o copo 
FORD. 
 
1.2 Parte 2 
 
● Colagem da barbotina de alumina preparada anteriormente; 
● Medir a distribuição granulométrica de um pó cerâmico; 
● Confeccionar barras cerâmicas por meio de prensagem com os pós granulados 
de porcelanato; 
● Estudar o efeito da pressão de compactação na densidade a verde do corpo 
compactado com pó granulado de porcelanato. 
 
1.3 Parte 3 
 
● Determinar as características físicas dos corpos sinterizados preparados pelos 
métodos de conformação por colagem (slip casting) e por prensagem; 
● Determinar a resistência à flexão dos corpos de prova de porcelana sinterizados 
em diferentes temperaturas e analisar os resultados pela estatística de Weibull. 
 
 
 
 
 
 
2 
2. INTRODUÇÃO 
 
Os materiais cerâmicos se caracterizam pela sua elevada dureza e alta 
temperatura de fusão, tais características se devem por suas fortes ligações primárias 
do tipo iônica-covalente que, por serem direcionais, necessitam de altas temperaturas 
para ruptura de ligação. Além disso, esse tipo de ligação dificulta o deslocamento entre 
átomos na molécula, reduzindo a capacidade de deformação do material (CALLISTER, 
2016). 
Por se tratarem de minérios e materiais rochosos, e na grande maioria, naturais, 
as matérias primas cerâmicas devem ser previamente tratadas. Inicialmente, as 
matérias primas passam por um processo de cominuição para que tenham suas 
dimensões reduzidas, para a posterior separação granulométrica. A forma mais usual 
de realizar a separação granulométrica é o peneiramento em que o material particulado 
passa por uma sucessão de peneiras de diferentes ​meshs​, separando por tamanho de 
partículas o material particulado obtido. 
 A escolha do método de processamento do material cerâmico vai depender das 
propriedades da matéria prima e das características desejadas para o produto final. 
Dentre os métodos de processamento mais comuns estão a prensagem, extrusão, 
injeção e colagem. Além disso, pode ser necessário o emprego de aditivos nesta etapa 
a fim de minimizar os defeitos estruturais que possam comprometer a qualidade final 
da peça processada. Usualmente se faz uso de ligantes, defloculantes, coagulantes, 
agentes de dispersão, lubrificantes e anti-espumantes (ORTEGA,1997). 
O método de colagem, que é feito com base numa suspensão de partículas 
sólidas em um líquido, denominado Barbotina, se diferencia pela sua facilidade de 
execução e baixo custo. Essa suspensão é vertida em moldes de geometria específica 
à peça final desejada. Estes moldes majoritariamente também são feitos de materiais 
cerâmicos ou outros materiais porosos. Pelo baixo custo e facilidade de processar os 
moldes, usualmente emprega-se gesso. Após ser vertida no gesso, a Barbotina tem 
sua porção aquosa drenada pelos poros do molde. Desta forma o material cerâmico 
particulado presente nesta suspensão fica retido nos poros, depositando-se na 
3 
cavidade dos moldes e dando forma à peça final. Para que a peça final tenha qualidade 
é necessário o emprego de um agente defloculante na suspensão de Barbotina com o 
intuito de estabilizá-la. 
A viscosidade é um parâmetro interessante quando queremos controlar a 
densidade a verde do material, pois a velocidade de deposição é diretamente 
proporcional a viscosidade, quando é gerado uma barbotina menos viscosa o 
empacotamento é mais efetivo e assim a densidade é aumentada (CATAFESTA e col; 
2014). 
O método de prensagem consiste na compactação do pó cerâmico granulado a 
fim de se obter uma peça final de formato estabelecido. Este formato é determinado 
com base em uma matriz metálica que atua em conjunto com uma prensa hidráulica ou 
outro maquinário para prensagem. Essa técnica é dividida em três tipos compressão: 
uniaxial, quando a pressão é aplicada na parte superior do molde; isostática, quando o 
molde possui as paredes móveis e a pressão é aplicada em todos lados ao mesmo 
tempo, normalmente com o auxílio de um fluido; ou a quente quando ocorre a aplicação 
simultânea de pressão e tratamento térmico. No método de prensagem, a densidade a 
verde é proporcional a pressão aplicada na peça, porém, como é uma prensagem a 
seco e temperatura ambiente, há um ponto onde as partículas não têm capacidade de 
se compactar ainda mais, tornando a densidade a verde constante, independe da 
adição de pressão (FREITAS, 2009). 
Após a conformação, quando necessário, ocorre a secagem do material para 
eliminação da umidade, realizada lentamente em estufa ou ao ar livre. Com o material 
seco, iniciasse a sinterização. O processo de sinterização é a etapa de acabamento do 
material em que um conjunto de partículas em contato umas com as outras se 
transformam em um corpo íntegro, sob ação da temperatura, geralmente elevada, o 
que causa uma grande modificação estrutural no material, com a diminuição dos poros 
e aumentando a área de contato entre os grãos. Assim, esse processo também altera 
aspectos macroscópicos, como a retração do material e a densificação do mesmo 
(ZACCARONA, 2014). 
4 
Podemos dividir esse processo de sinterização em três etapas: inicial (onde a 
estrutura dos poros é aberta e interconectada e a partícula mantém a sua identidade), 
intermediária (onde as partículas perdem a identidade gradativamente; o mecanismo 
que predomina é a difusão e ocorre a densificação do material) e final (etapa lenta, 
onde há o crescimento dos grãos e a porosidade chega a ser menor que 8%) ( 
ZACCARONA, 2014). 
Além disso, durante o processo de sinterização é comum acontecer redução nasmedidas do corpo cerâmico, chamada retração linear, pois as partículas vão se 
aproximando conforme a sinterização ocorre, bem como a perda de massa do corpo 
cerâmico,também chamada de perda ao fogo, que fornece informações sobre a 
presença de matéria orgânica e/ou substâncias voláteis no material que está sendo 
sinterizado. Se tratando de poros, também é possível calcular a porosidade aparente 
(fração de poros abertos no corpo cerâmico). O controle da porosidade remanescente 
do processo de sinterização é importante, pois interfere nas propriedades elétricas, 
magnéticas, ópticas, térmicas e mecânicas do corpo sinterizado. 
A resistência mecânica dos materiais cerâmicos está diretamente relacionada a 
sua microestrutura, que por sua vez apresenta forte relação a apresentação de defeitos 
,que podem atuar como concentradores de tensão, contribuindo para a propagação de 
trincas e assim levar a fratura do material. Essa dependência da microestrutura, do 
tamanho e distribuição de defeitos,causa um efeito anisotrópico, que se caracteriza 
pelo material apresentar diferentes tensões de ruptura dependendo da orientação que 
essa força é aplicada na peça (LINO, 2006). 
Para se definir uma medida que considerasse essa característica estatística de 
ruptura do material, temos o módulo de Weibull, que indica a reprodutibilidade da 
resistência mecânica do material, como cerâmicas tem desprezível plasticidade e 
ductilidade, é muito comum esse módulo ser calculado em ensaios de flexão de 3 
apoios, onde surge uma zona de compressão e na face oposta de tração 
(MENEGAZZO e col; 2002). 
 
5 
3. MATERIAIS E EQUIPAMENTOS 
 
3.1 Preparação do molde de gesso 
 
● Proveta de 100 mL; 
● Bastão de vidro; 
● Gesso moído; 
● Água; 
● Bacia plástica; 
● Balança semi-analítica; 
● Béquer de 1l de plástico; 
● Mistura de sabão em pasta e querosene (desmoldante); 
● Colher e espátula; 
● Pincel; 
● Modelo do cadinho ou barquinha em madeira de tubo de PVC; 
● Misturador mecânico; 
● Fita adesiva; 
 
3.2 Preparação da barbotina e efeito do defloculante 
 
 ● Micropipeta de 200μL; 
 ● Copo Ford; 
 ● Béquer plástico de 250mL; 
 ● Béquel plástico de 150mL; 
 ● Misturador mecânico; 
 ● Balança semi-analítica; 
 ● Colher; 
 ● Caulim; 
 ● Argila São Simão; 
 ● Quartzo; 
6 
 ● Feldspato; 
 ● Água; 
 ● Defloculante, Disperlan LA; 
 ● Cronômetro; 
 
3.3 Análise do pó e estudo da distribuição granulométrica 
 
● Pó de porcelanato industrial; 
● Proveta de 100ml; 
● Balança analítica; 
● Funil; 
● Béquer de 250ml; 
● Colher; 
● Peneira vibratória; 
● Microscópio óptico; 
● Máscaras e luvas; 
 
3.4 Prensagem do pó atomizado de Porcelanato 
 
● Prensa; 
● Pó de porcelana atomizada; 
● Máscaras e luvas; 
● Paquímetro; 
● Balança analítica; 
 
3.5 Colagem 
 
● Molde de gesso confeccionado anteriormente; 
● Barbotina obtida anteriormente; 
7 
● Misturador mecânico; 
● Agente desmoldante; 
 
3.6 Determinação das características físicas dos corpos sinterizados 
 
● Balança analítica; 
● Paquímetro; 
● Béquer 250 mL (2); 
● Água; 
● Estufa; 
 
3.7 Determinação da resistência à flexão dos corpos sinterizados de porcelana 
 
● Dispositivo de ensaio de flexão em três ponto; 
● Paquímetro; 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
8 
4. METODOLOGIA 
 
4.1 Preparação e realização da Colagem da Barbotina 
 
Nessa etapa foram realizados os processos de preparação do molde de gesso e 
preparação da barbotina do gesso, com avaliação da viscosidade da barbotina através 
do viscosímetro copo Ford. 
 
4.1.1 Preparo do molde de gesso 
 
Para preparação do molde de gesso, primeiramente é necessário realizar a 
montagem do contra-molde. O contra-molde foi feito com um pote de plástico colado 
sobre um suporte de madeira. As laterais do suporte foram feitas de tubo de PVC 
colado com fita adesiva. A figura 1 mostra o contra-molde antes de ser colocado o 
gesso. O molde utilizado tinha 10,0 cm de diâmetro. O conjunto do molde formado pelo 
tubo de PVC e pelo pote de plástico foi bem vedado com fita adesiva para que o gesso 
não vazasse. 
 
 
Figura 1. ​Contra-molde utilizado para o molde de gesso. 
 
Foi preparada uma mistura de gesso de forma a ter a quantidade suficiente para 
ocupar um volume no molde com 7 cm de altura. Para isso, foi necessário achar a 
densidade de 1,59 g/mL da barbotina do gesso para uma relação em peso de 
9 
água/gesso de 18/25. Foi então utilizada uma proveta de 100 ml e feita uma pequena 
quantidade de mistura de água e gesso, utilizando esta proporção. A mistura foi feita 
utilizando um bastão de vidro e o volume final, medido na proveta, foi verificado para o 
cálculo da densidade. A partir dessa densidade, foi calculada a massa de gesso e o 
volume de água para que a mistura pudesse ocupar o volume do tubo de PVC 
especificado no parágrafo anterior. 
A massa de gesso calculada, cerca de 507,9 g, pesada com um béquer de 
plástico de 1L em uma balança semi-analítica. A água, cerca de 366,6 mL, e o gesso 
foram misturados utilizando um bastão de plástico. Passou-se o desmoldante (mistura 
de sabão + óleo diesel), com o auxílio de um pincel, no molde de plástico antes de 
verter o gesso. Ao ser vertida a mistura dentro do molde, é importante bater um pouco 
o recipiente contendo a suspensão de gesso sobre a bancada de forma a retirar um 
pouco as bolhas de ar contidas na mesma. 
A mistura ficou secando no laboratório durante a semana, até que fosse possível 
remover o gesso do molde pelos técnicos. 
 
4.1.2 Preparo da barbotina e efeito do defloculante 
 
Em um béquer, preparou-se a barbotina com massa total de aproximadamente 
300 g composta por: Caulim 22% (66 g); Argila São Simão 30% (90 g); Quartzo 28% 
(84 g); Feldspato 20% (60 g). Adicionou-se 150 mL de água para obtenção de 
barbotina com densidade aparente entre 1,75 e 1,78 g/cm3. Com auxílio de misturador 
mecânico em rotação média a mistura foi homogeneizada a medida que o agente 
defloculante era adicionado em 0,2 mL progressivamente, sendo que inicialmente 
foram adicionados 2,6 mL de defloculantes para acelerar o processo. 
A cada adição e consequente homogeneização, mediu-se a viscosidade da 
barbotina através de viscosímetro Copo Ford e o tempo de escoamento pelo furo nº4, 
nº3 e nº2 foi cronometrado até chegar em um tempo de escoamento parecido em 3 
medidas consecutivas. 
 
10 
Para medida de viscosidade, seguiu-se os seguintes passos: 
 
I. Verificou-se o nivelamento do copo Ford, utilizando a régua de nível; 
II. Tampou-se o orifício inferior com um dos dedos e preencheu-se o interior do 
copo Ford com a barbotina; 
III. Removeu-se o excesso de barbotina da superfície, com o auxílio de uma lâmina 
de vidro plana; 
IV. Retirou-se o dedo do orifício simultaneamente ao acionamento do cronômetro; 
V. Após a interrupção do fluxo do escoamento, encerrou-se a contagem no 
cronômetro e anotou-se o tempo transcorrido em segundos. 
 
Após estabilização no tempo de escoamento da barbotina através do furo nº4, o 
orifício foi alterado para o de nº3 e mediu-se a viscosidade da barbotina da mesma 
forma conforme descrito nos itens (i) a (v). 
Tal processo prosseguiusucessivamente até que o tempo de escoamento 
permaneceu praticamente invariável após 3 medições seguidas até o furo de nº2 que 
foi o último a ser utilizado. A viscosidade cinemática (ABNT NBR 5849) foi então 
determinada. 
 
4.1.3 Colagem da Barbotina 
 
A barbotina, preparada na seção 4.1.2, foi despejada sob os moldes cerâmicos 
(cônico e em formato de barras) após aplicação de talco (para facilitar remoção do 
molde de gesso) até que toda a cavidade interna fosse preenchida pela suspensão 
cerâmica. 
Após intervalo de aproximadamente 15 minutos a barbotina contida no molde 
cônico foi despejada em béquer plástico e descartada, formando as paredes de um 
objeto oco, semelhante a um cadinho. Cerca de 30 minutos depois, o cadinho se 
desprendeu-se das paredes do molde, podendo ser removido mais facilmente. 
11 
O molde com geometria de barras fornecido previamente teve seu interior 
preenchido pela barbotina. Aproximadamente 1 hora depois pode-se obter o objeto 
conformado. 
Posteriormente ambas as peças foram secas em temperatura ambiente sobre 
bancada para eliminação da umidade residual. Os corpos de prova a verde foram então 
submetidos à pré-sinterização e, posteriormente, à sinterização pelos técnicos do 
laboratório. 
 
4.2. Análise de distribuição granulométrica e prensagem do pó cerâmico 
 
Nesta etapa do experimento foi realizada a análise da distribuição 
granulométrica do pó cerâmico e a prensagem do pó atomizado de porcelanato. 
 
4.2.1 Análise do pó e estudo da distribuição granulométrica 
 
Para determinação da densidade aparente do pó solto, preencheu-se uma 
proveta graduada com o pó granulado de porcelana com o auxílio de um funil até um 
volume determinado pelo grupo e mediu-se a massa do pó. Com essas informações 
obteve-se a densidade. 
Na determinação da densidade aparente do pó batido, utilizou-se a mesma 
proveta com o pó utilizado anteriormente, tampou-se a abertura da proveta e bateu-se 
com cuidado para assentar o pó, repetiu-se a operação até que o volume ficasse 
constante. As medidas de volume e massa foram determinadas e assim foi possível 
obter a densidade. 
Para determinação da distribuição granulométrica do pó granulado, utilizou-se 
uma massa de aproximadamente 100g e a peneira vibratória, mediu-se a massa do pó 
de porcelana retida em cada peneira e no prato do fundo. Com esses dados é possível 
determinar o histograma de distribuição da massa retida em função da abertura da 
peneira. 
12 
Na determinação morfológica do pó utilizou-se o microscópio óptico, prensou-se 
uma pequena quantidade de pó com o auxílio de duas lâminas de vidro e retirou-se a 
superior para colocar no microscópio. 
 
4.2.2 Prensagem do pó atomizado de porcelanato 
 
Para prensar os pós granulados, ajustou-se a altura do punção inferior com 
calços na altura de 25 mm, preencheu-se a cavidade da matriz de prensagem com o pó 
e nivelou-se com o auxílio de uma espátula; depois, centralizou-se a matriz na base 
inferior/ móvel da prensa. Colocou-se o punção superior na cavidade da matriz, 
fechou-se a válvula do pistão hidráulico e subiu-se a base inferior da prensa com 
alavanca de bombeamento hidráulico até que o punção superior aproximou-se da base 
superior (não móvel) da prensa. 
Verificou-se o alinhamento do punção superior antes de iniciar a aplicação de 
força, a fim de evitar danos ao equipamento.Prensou-se o pó com as seguintes cargas: 
10 MPa, 20 MPa e 30 MPa no manômetro da prensa e manteve-se a pressão 
constante por cerca de 15 segundos. Um total de 6 amostras de pó de porcelanato 
foram preparadas, duas amostras para cada carga. 
Após esses procedimentos, removeu-se a força aplicada ao mesmo tempo que 
abriu-se a válvula do pistão hidráulico. Removeu-se também o punção superior da 
matriz manualmente, após baixar a parte inferior da prensa. 
Fechou-se a válvula do pistão hidráulico, aplicou-se força e retirou-se o corpo 
prensado da matriz. Fechou-se a válvula do pistão hidráulico, aplicou-se força e 
retirou-se o corpo prensado da matriz. Abriu-se a válvula, abaixou-se a base inferior da 
prensa e retirou-se o punção inferior da matriz manualmente. Por último, limpou-se a 
matriz, removendo o material aderido. 
 
4.3 Caracterização de cerâmicas sinterizadas 
 
13 
A caracterização das cerâmicas sinterizadas foi realizada através de análises de 
perda de massa, retração linear, absorção de água, porosidade aparente, densidade 
aparente e resistência à flexão. 
 
4.3.1 Perda de massa 
 
A determinação da perda de massa foi feita para as amostras sinterizadas após 
prensagem da porcelana em pó e para a amostra de barra de faiança feita por 
colagem.Para a determinação do valor de perda de massa (PM), também chamada de 
perda ao fogo, foram medidas as massas dos corpos sinterizados e o cálculo de PM foi 
feito através da equação (1) , onde ms e mq são, respectivamente, as massas do corpo 
seco (após secagem ou colagem) e do corpo sinterizado (“queimado”). Para os corpos 
de prova conformados por prensagem, considerou-se ms como a massa do corpo 
prensado. 
 Eq.1 
 
Os corpos sinterizados foram retirados da estufa e pesados imediatamente, para 
evitar absorção de umidade. 
 
4.3.2 Retração linear 
 
Foi feita também a determinação dos valores de retração linear dos corpos de 
prova de porcelana e de faiança após sinterização. Para isso, foram medidas as 
dimensões dos corpos sinterizados e calculados os valores de retração linear de 
queima ou de sinterização (RLQ) retração linear total (RLT), através da equação (2), 
onde Ls e Lq são, respectivamente, as dimensões do corpo seco (após prensagem ou 
colagem) e do corpo sinterizado (“queimado”). 
 
Eq.2 
14 
 
Foram calculados os valores de RLQ para as três dimensões (largura, 
espessura e comprimento) medidas. 
 
4.3.3 Absorção de água, porosidade aparente e densidade aparente 
 
Para a determinação dos valores de absorção de água (AA), porosidade aparente 
(PA) e densidade aparente (ρa), também denominada massa específica aparente, de 
materiais sinterizados, o procedimento envolveu as seguintes etapas: 
 
I. Impregnação do corpo de prova com água​: os corpos de prova foram colocados 
em um béquer e adicionou-se água o suficiente para cobrir todos os corpos de 
prova. O conjunto foi aquecido a cerca de 100ºC ​(água em ebulição) e mantido 
nesta temperatura po​r 30 ​minutos. Após o aquecimento, foi feito o resfriamento 
transferindo os corpos de prova para um segundo béquer com água à 
temperatura ambiente; 
II. Determinação da massa do corpo de prova imerso em água (m​qi​)​: Neste 
processo utilizou-se uma balança analítica. Montou-se o aparato do béquer com 
água e fio de sustentação sobre a balança. Após estabilidade, o equipamento foi 
tarado e colocou-se o corpo de prova no fio de sustentação com auxílio de 
pinça. Após nova estabilização, a massa foi anotada. Tomou-se o cuidado de 
manter o corpo de prova suspenso no meio do líquido, sem tocar o fundo e as 
paredes do béquer, e não deve haver bolhas de ar no corpo de prova ou no fio. 
III. Determinação dadensidade da água (H​2​O): Foi medida a temperatura da água 
utilizada no item anterior, utilizando um termômetro, e verificou-se a densidade 
da água por meio da Tabela 1. 
 
 
 
 
 
15 
Tabela 1. ​Densidade da água destilada em função da temperatura entre 15 e 30 ºC. 
 
 
IV. Determinação da massa do corpo de prova úmido (mqu): ​O corpo de prova foi 
limpo utilizando um papel para remover o excesso de água sobre o mesmo. A 
massa do corpo de prova úmido foi medida. 
 
Para o cálculo dos valores de absorção de água (AA), porosidade aparente (PA) 
e densidade aparente (ρa) de materiais sinterizados, foram utilizadas as seguintes 
equações: 
 
Eq.3 
 
A porosidade aparente é a fração de poros abertos da cerâmica e a absorção de 
água indica a quantidade de água que é infiltrada nos poros abertos. A Equação (3) 
representa a densidade determinada pelo método de Arquimedes, onde o volume do 
CP corresponde ao volume de água deslocado, que é igual ao termo (m​qu​- m​qi​)/ρH​2​O. 
 
 
16 
4.3.4 Determinação da resistência à flexão dos corpos sinterizados de 
porcelanato 
 
Na determinação da resistência à flexão (ou módulo de ruptura) dos corpos 
cerâmicos, foi utilizado o dispositivo de ensaio de flexão em três pontos. Para isto, 
fez-se uso procedimento descrito a seguir. 
Mediu-se a distância entre os pontos de apoio (L) ou cilindros de apoio, bem 
como o respectivo diâmetro destes para determinar a distância entre apoios. Após este 
procedimento, o corpo de prova foi apoiado entre os cilindros e foi iniciado o ensaio de 
flexão em uma velocidade de 0,5 mm/seg. O gráfico gerado no ensaio foi fornecido 
após o procedimento. 
Em relação ao corpo de prova foram medidos a largura (b) e espessura (d) antes 
e depois do ensaio. Com estes dados foi calculada a resistência à flexão, σf, em três 
pontos com auxílio da equação (4), a seguir: 
 ​Eq.4 
 
Tendo os valores σf de todos os grupos que realizaram o experimento, 
encontrou-se um valor médio e seu desvio padrão. A partir destes dados foi feito um 
gráfico de Weibull e determinado o módulo de Weibull e a resistência característica. 
O módulo de Weibull é uma estimativa probabilística que possui aplicações em 
distribuições simétricas e assimétricas e considera o efeito do tamanho do corpo de 
prova. A distribuição de Weibull é descrita pela equação (5): 
 ​Eq.5 
 
Com P​f sendo a probabilidade de fratura, σ sendo a tensão aplicada, σ​0 a 
resistência característica (parâmetro escalar, definido em Pf = 63,2%) e m é o módulo 
de Weibull. Outra forma de descrever a distribuição de Weibull é pela equação (6): 
 ​Eq.6 
17 
 
5. RESULTADOS E DISCUSSÃO 
 
A seguir estão descritos os resultados e discussões de todas as etapas do 
experimento. 
 
5.1 Preparo do molde de gesso 
 
Visando o preparo do molde de gesso através do tubo de PVC, determinou-se a 
densidade da barbotina do gesso utilizando a proporção em peso água/gesso de 18/25, 
previamente definida. 
Mediu-se 25 g de gesso e 18 g de água, esta massa de gesso contabilizou 33 
mL na proveta; adicionando-se a água obtivemos um volume final de 27 mL, o menor 
volume final em relação ao inicial se justifica devido à interação da água com o gesso 
fazendo com que os diversos espaços ocupados por ar entre os grãos sejam agora 
ocupados por água. De posse desse resultado, obtivemos a densidade da barbotina do 
gesso através da equação (7): 
 
 ​Eq.7 1, 9 g.cm d = m TotalV Total = 27ml
18g + 36g = 5 −3 
 
Com a densidade da barbotina determinada, foi possível calcular a massa de 
gesso (507,9 g) e água (366,6 g) necessários para ocupar o volume do tubo de PVC, 
que possui 10 cm de diâmetro por 7 cm de altura, portanto possui um volume de 
aproximadamente 549,8 mL. 
 
5.2 Preparo e colagem da barbotina e efeito do defloculante 
 
A barbotina preparada nessa etapa do experimento é utilizada na fabricação de 
utensílios domésticos, comumente chamada de faiança, sua composição está descrita 
18 
na seção 4.1.2. A massa cerâmica foi previamente misturada e moída em moinho de 
bolas e a granulometria foi selecionada na peneira # 325 mesh. 
A viscosidade cinemática para cada furo é calculada conforme norma ABNT 
NBR 5849:2015, utilizando-se as equações abaixo: 
 
Eq. 8, 9 e 10 
 
 
A seguir, os valores de tempo de escoamento, volume de defloculante utilizado e 
viscosidade cinemática obtidos no experimento: 
 
Tabela 2.​ Valores de defloculante utilizado, tempo de escoamento e viscosidade​s cinemática, para cada 
um dos furos.. 
 
19 
 
 
Para cada um dos furos, verificou-se a dependência da viscosidade em função do 
volume de defloculante utilizado, através dos gráficos 1, 2 e 3 a seguir: 
 
 
Gráfico 1​: Viscosidade cinemática (eixo y) por volume de defloculante utilizado em mL (eixo X), para o 
furo nº 4. 
20 
 
Gráfico 2:​ Viscosidade cinemática (eixo y) por volume de defloculante utilizado em mL (eixo X), para o 
furo nº 3. 
 
 
Gráfico 3:​ Viscosidade cinemática (eixo y) por volume de defloculante utilizado em mL (eixo X), para o 
furo nº 2. 
 
O processo de colagem consiste no derramamento da suspensão cerâmica em 
moldes de gesso, que absorvem a água, formando uma camada de material entre o 
gesso e a suspensão. A espessura da parede depende do tempo e o processo pode 
21 
ser repetido até que a peça formada fique sólida. Ou, de outra maneira, espera-se 
somente o tempo até que esta parede adquira a espessura desejada. 
Na colagem as características da suspensão são muito importantes, pois a 
suspensão deve possuir alta gravidade específica, ser fluida e capaz de ser derramada. 
Isto depende da quantidade sólido/água. Entretanto alguns pós cerâmicos tendem a se 
aglomerar e decantar, a menos que os pós sejam defloculados por meio de aditivos, 
denominados como agentes defloculantes. 
Tais agentes permitem a obtenção de uma solução com dispersão estabilizada 
das partículas do óxido, isso ocorre quando um aditivo é absorvido nas partículas e 
aumenta as forças repulsivas de aproximação das partículas por meio de um 
carregamento eletrostático ou por uma resistência estérica. Na suspensão, íons ou 
moléculas polares da solução envolvendo a partícula respondem a uma superfície 
carregada, no caso, forças coulombianas vão repelir íons carregados positivamente, 
mas também vão atrair moléculas do líquido polar e íons carregados negativamente 
nas regiões próximas à superfície, aumentando sua concentração em relação ao 
interior das partículas. Por isso, a diferença de potencial entre a superfície e o interior 
da solução pode ser afetada e é desta forma que as partículas que compõem a 
suspensão ficam dispersas no meio líquido. 
Por tal motivo, a adição de um agente defloculante atua diretamente na 
diminuição da viscosidade da solução, pois evita que haja aglomeração de partículas e 
portanto diminuição da mobilidade, até certo limite, no qual passa a atuar como um 
floculante e torna a aumentar a viscosidade da suspensão. 
Em todos os casos mostrados nos gráficos 1, 2 e 3, o defloculante executa a 
função descrita no parágrafo anterior, sendo nítida a queda de viscosidade e em 
seguidao efeito nulo da adição repetitiva de defloculante. 
 
5.2.1 Determinação da densidade aparente do pó e sua distribuição 
granulométrica 
 
22 
O pó granulado foi manipulado de duas maneiras para posterior análise da 
densidade: pó solto, o qual simplesmente foi transferido para uma proveta sem o 
cuidado de assentar adequadamente; e pó após cuidadosas batidas, de modo a não se 
ter vazios no interior da proveta. Em seguida, de posse dos dados de massa da 
proveta, massa do pó e do volume que este ocupa na proveta, é possível determinar a 
densidade aparente através da equação 11. 
 ​Eq. 11 
 
A seguir os dados para o cálculo da densidade aparente do pó: 
 
Tabela 3. ​Dados para cálculo de densidade aparente do pó.
 
De posse dos resultados, observa-se que a densidade aparente do pó após ser 
batido é maior que a do pó solto. Isso se deve ao assentamento adequado das 
partículas após as batidas delicadas no corpo da proveta, permitindo que o pó fique 
mais denso. 
Em seguida, com o auxílio de uma peneira vibratória, peneirou-se 93g de pó 
granulado visando verificar a distribuição granulométrica do pó. Foram utilizadas as 
peneiras #60, #80 e #100. Para a análise, infere-se que a quantidade de massa retida 
em cada peneira corresponderá diretamente ao percentual de massa retida. 
 
Tabela 4. ​Distribuição granulométrica do pó para cada peneira. 
23 
 
 
Figura 3.​ Distribuição de massa retida em cada peneira utilizada em função da respectiva abertura. 
 
Analisando o histograma verifica-se que o perfil de distribuição granulométrica é 
composto em sua grande maioria de massa com tamanho igual ou superior a 0,25 mm, 
ou seja, majoritariamente a composição deste pó corresponde à grãos grandes. No 
entanto, tendo em vista que foram utilizadas somente 3 peneiras, um resultado mais 
apurado poderia ser obtido através do emprego de mais peneiras com diferentes 
aberturas. 
24 
Em seguida, este mesmo pó foi analisado microscopicamente visando identificar 
sua morfologia após passar por cada peneira. As micrografias obtidas são 
apresentadas abaixo. 
 
 
Figura 4.​ Amostra de partida com aumento de 5x. 
 
Figura 5.​ Amostra com grãos mais grossos retidos na peneira #60; aumento de 5x. 
25 
 
 
Figura 6.​ Amostra com grãos grossos retidos na peneira entre #60-80, aumento de 5x. 
 
 
Figura 7.​ Amostra com grãos de tamanho intermediário retidos na peneira entre #80-100, aumento de 
5x. 
26 
 
 
Figura 8.​ Amostra com grãos mais finos retidos na peneira #100, com aumento de 5x. 
 
É possível observar nas micrografias o formato dos grãos analisados, podendo 
ser aproximados ao modelo esférico. Sabe-se que partículas esféricas não podem ser 
muito compactadas, visto que há a formação de vazios entre as partículas, sendo estes 
preenchidos parcialmente apenas pela porção de menor tamanho de grão e somente 
quando há uma intervenção para que isto ocorra (compactação do pó, por exemplo, 
através de esforço mecânico ou então submetendo-o à sinterização). No caso de 
trabalharmos com um pó constituído majoritariamente por grãos muito grandes, 
consequentemente teremos maior taxa de vazios. Desta forma, e mediante a 
dificuldade de compactação, utiliza-se a sinterização do material prensado unindo as 
partículas do material através da queima; a quantidade de vazios é reduzida, assim 
como o volume do corpo de prova. 
 
5.2.2 Prensagem do pó atomizado de porcelanato 
 
27 
As dimensões das amostras obtidas após a prensagem do pó foram medidas 
com um paquímetro comum. Tomou-se também as massas das barras com o auxílio 
de uma balança. Os valores obtidos foram utilizados para determinar a densidade das 
amostras pela aplicação da equação 11. O resultado obtido encontra-se na tabela 5. 
 
 
Figura 9. ​Prensagem do pó a diferentes forças. 
 
Tabela 5. ​Densidade verde das amostras. 
 
 
28 
Podemos perceber que para as amostras submetidas à carga de 10 MPa, A1 e 
A2, a densidade média é de 1,58 g/cm​3​. Para A3 e A4, submetidas à carga de 20 MPa, 
a média é 1,75 g/cm​3​ e para A5 e A6, carga de 30 MPa, é 1,85 g/cm​3​. 
Avaliando as dimensões das barras verdes, percebe-se que a densidade 
aumenta à medida que a carga aplicada aumenta em razão da variação da altura da 
barra, uma vez que largura e comprimento estão bastante limitados pelo molde da 
prensa. Deste modo, a pressão maior permite compactar reduzindo os poros na barra. 
Entretanto, as barras verdes, ou seja, apenas prensada, aparentou ainda ser um corpo 
bastante frágil necessitando de cuidados durante o manuseio. 
 
 
Figura 10. ​Curva de compactação do pó. 
 
5.3. Determinação das características físicas dos corpos sinterizados 
 
Os mesmos corpos de prova utilizados na análise anterior, foram sinterizados 
com diferentes temperaturas: as amostras A1, A3 e A5 foram submetidas ao 
aquecimento a 1.100 ºC, enquanto as amostras A2, A4 e A6 foram submetidas ao 
29 
aquecimento a 1.200 ºC. Nota-se a diferença de coloração entre estas amostras 
decorrente da diferença de temperatura; àquelas submetidas ao aquecimento mais 
elevado ficaram escuras. 
 
Figura 11: ​Amostras após a sinterização, sendo as amostras escuras submetidas à 1.200 ºC e as claras 
à 1.100ºC. 
 
5.3.1 Perda de massa 
 
Após a sinterização, os corpos de prova foram novamente pesados visando-se a 
determinação da perda de massa decorrente do processo de aquecimento ao qual 
foram submetidos. 
A perda foi calculada através da equação 1. E os resultados são apresentados 
na tabela abaixo. 
 
Tabela 6. ​Relação da massa do CP, antes e após sinterização. 
Amostra Massa CP (g) Massa CP sinterizado (g) Perda de Massa (g) 
A1 11,19 10,19 1,00 
A2 11,21 10,34 0,87 
A3 11,42 10,44 0,98 
30 
A4 11,26 10,25 1,01 
A5 11,32 10,54 0,78 
A6 11,28 10,17 1,11 
 
A perda de massa pode ser explicada com a decomposição de compostos 
orgânicos, como ligantes e compostos inorgânicos, como aditivos na forma de 
carbonatos ou nitratos que se transformam nos respectivos óxidos, assim como pela 
evaporação de material durante a sinterização. Em média, os CP sofreram uma perda 
de 8,5% de massa após a sinterização. 
 
5.3.2 Retração Linear 
 
Além disso, além da perda de massa, determinou-se a redução de suas 
dimensões utilizando-se da equação 2. Os resultados são apresentados na tabela 
abaixo. 
 
Tabela 7. ​Dimensões dos CP antes e após a sinterização, e a retração linear de cada dimensão. 
 
 
Nota-se que, conforme o padrão observado para a perda de massa, os corpos 
sinterizados à temperatura mais elevada (1.200 ºC) apresentaram maior retração linear 
que aqueles sinterizados à uma temperatura inferior, mostrando claramente a influência 
da temperatura na variação das dimensões dos corpos de prova. Isso decorre de como 
a fase vítrea formada durante a queima circula pelos poros, diminuindo sua 
porcentagem residual, densificando o material e aumentando sua retração dimensional. 
 
31 
5.3.3 Absorção de água, porosidade e densidade aparentes 
 
Dando continuidade às análises das características físicas do pó, determinou-se 
também os valores de absorção de água (AA), porosidade aparente (PA) e densidade 
aparente (ρa), de cada corpo de provaà partir das equações do subtópico 4.3.3. Para 
isso, foram utilizados os dados da tabela 8. 
 
Tabela 8.​ Massa dos corpos de prova secos, úmidos e submersos. 
Amostras Massa do corpo de 
prova seco (mqs) (g) 
Massa do corpo de 
prova úmido (mqu) (g) 
Massa do corpo de prova 
submerso (mqi) (g) 
A1 5,2729 5,6789 3,1218 
A2 4,8386 5,2305 2,9733 
A3 4,8928 5,2720 2,9439 
A4 4,7723 5,1636 2,9322 
A5 4,8816 5,2824 2,9911 
A6 4,8034 5,1747 2,8931 
 
Diante disso, foram calculados os valores de absorção de água (AA), porosidade 
aparente (PA) e densidade aparente (ρa) de acordo com a eq. 3. Os resultados estão 
apresentados na tabela ​9. 
 
Tabela 9.​ Valores de absorção de água (AA), porosidade aparente (PA) e densidade aparente (ρa) das 
amostras. 
Amostras Absorção de água (AA) 
(%) 
Porosidade aparente (PA) 
(%) 
Densidade aparente (ρa) 
(g/cm​3​) 
A1 7,70 15,87736 2,055423 
A2 8,10 17,36222 2,136727 
A3 7,75 16,28796 2,094861 
A4 8,20 17,53608 2,131816 
A5 8,21 17,49225 2,123633 
32 
A6 7,73 16,27367 2,098498 
 
Para a absorção de água, é possível se observar que a temperatura e a carga 
de prensagem não tiveram influência tão grande. Era esperado que com menor 
temperatura de queima e menor carga de prensagem houvesse mais espaço para a 
água preencher na amostra, o que não ocorreu. 
Isso pode ser visto também nos valores de porosidade e de densidade aparente, 
uma vez que o mesmo também não sofreu alterações significativas com a variação dos 
parâmetros citados anteriormente. 
 
5.4. Determinação da resistência à flexão dos corpos sinterizados de porcelana 
 
Por fim, determinou-se o módulo de ruptura de cada um dos corpos de prova 
analisados, utilizando-se o ensaio de flexão em 3 pontos. Esse ensaio é caracterizado 
por trabalhar apenas no regime elástico de deformação até a fratura ou deformação de 
5% do CP, o que justifica ser utilizado em materiais frágeis como as cerâmicas. O 
ensaio foi realizado a uma velocidade de 0,5 mm/seg e distância entre os apoios (L) de 
50 mm. Ao final de cada ensaio foram medidas novamente a largura e a espessura de 
cada corpo de prova. De posse destes valores foi possível a determinação da 
resistência. Utilizou-se a equação 4 e os resultados são apresentados na tabela 10. 
 
Tabela 10. ​Valores de Carga máxima de flexão, largura, espessura e tensão de flexão das amostras 
Amostra Carga Máxima de 
Flexão (N) 
Largura (mm) Espessura (mm) Tensão de 
Flexão σ (MPa) 
A1 210,51 13,70 7,10 22,86 
A2 415,69 13,05 6,90 50,18 
A3 243,57 13,80 6,60 30,39 
A4 377,22 13,50 6,28 53,14 
A5 247,96 13,90 6,28 33,92 
A6 340,52 13,70 6,18 48,81 
33 
 
Para calcular o módulo de Weibull, foram utilizados os dados da amostra A3 de 
todos os grupos. Na tabela 11 estão apresentados os resultados obtidos pela turma, 
assim como sua média e desvio padrão da média, a probabilidade de falha (P) entre 
outros. 
 
Tabela 11. ​Valores de Carga máxima de flexão, largura, espessura e tensão de flexão das amostras. 
Corpo de prova Tensão de Flexão 
σ (MPa) 
Probabilidade de 
falha (P) 
ln σ ln(ln(1/1-P)) 
1 26,03 0,1 3,2594493 -2,25037 
2 25,94 0,3 3,255624 -1,03093 
3 23,13 0,5 3,141265 -0,36651 
4 30,39 0,7 3,414085 0,185627 
5 36,41 0,9 3,594802 0,834032 
Média 28,38 
Desvio Padrão 5,18 
 
É possível observar uma variação considerável nos valores, como mostrado pelo 
desvio padrão. Isso pode ser explicado pela mudança de operador no processamento 
de uma amostra para a outra. Além disso, foram utilizadas duas prensas diferentes 
entre os grupos, o que também pode justificar o desvio padrão. 
Porém, esse valor médio de tensão é pouco empregado em materiais 
cerâmicos, devido à alta variância associada a cada medida. Dessa maneira, quando 
se trata de materiais cerâmicos, é empregado a distribuição probabilística de Weibull, 
devido à sua maior confiabilidade, pois considera as dimensões dos corpos de prova 
durante os cálculos. 
A figura 12 mostra a distribuição de Weibull das amostras da sala. Foi traçada 
uma linha de tendência dos valores e a sua angulação, m, corresponde ao módulo de 
Weibull, e encontrado o valor de m= 4,65291. 
34 
 
 
Figura 12. ​Distribuição de Weibull para os valores de tensão de flexão 
 
Dessa maneira, temos que a resistência característica σ​0 da amostra A3 é obtida 
calculando-se a equação 5 para o caso em que Pf é igual a 63,2%. 
Entretanto, ao se comparar à equação obtida através do ajuste da curva da 
distribuição de Weibull, equação 12, com a equação 6, temos: 
 
Y = 4,65291x-16,04061 ​Eq. 12 
 
Logo, 
mlnσ​0​ = 16,04061 ​Eq. 13 
 
Como m = 4,65291, temos que: 
lnσ​0​ = 3,447436121 ​Eq. 14 
 
 
Calculando-se a exponencial de ambos os lados dessa equação, temos, 
finalmente, o valor da resistência característica do material. 
35 
 
σ​0​= 31,42 MPa ​Eq. 15 
 
O módulo de Weibull, m, é considerado um indicativo da reprodutibilidade da 
resistência mecânica de materiais a serem estudados, descrevendo quantitativamente 
o grau de dispersão dos valores encontrados de resistência mecânica. Dessa maneira, 
quanto maior esse valor, mais próximo da resistência real do material. 
 
5.5. Análise ceramográfica dos corpos sinterizados 
 
Na figura ​13 ​são apresentadas as microscopias ópticas das amostras para a 
determinação da fração volumétrica de poros com auxílio do software Image J. 
 
 
Figura ​13. ​Microscopias ópticas das amostras. 
 
Utilizando o software ImageJ, obteve-se a tabela 12 com os dados da fração 
volumétrica de poros cada amostra. 
36 
 
Tabela 12. ​Amostras e seus respectivos valores de fração volumétrica 
Amostra %Área 
A1 62,68 
A2 39,98 
A3 60,44 
A4 34,92 
A5 56,75 
A6 34,50 
 
É possível observar que com o aumento da carga de prensagem, há uma 
diminuição dos valores de fração volumétrica de poros. O mesmo comportamento é 
observado com a temperatura. Em uma mesma carga de prensagem, com o aumento 
de temperatura, há uma diminuição nos valores de fração volumétrica. 
Esse comportamento já era esperado, uma vez que a o aumento da pressão no 
processo de prensagem provoca um maior rearranjo físico dos grãos no espaço do 
molde, gerando maior compactação do material e, assim, diminuindo a quantidade de 
vazios internos na estrutura da amostra. 
O aumento da temperatura também gera um decaimento da quantidade de 
poros, pois aumenta a probabilidade de eliminar impurezas da matéria-prima durante a 
sinterização. Além disso, o aumento da temperatura aumenta a energia de difusão do 
material, favorecendo a coesão dos grãos. 
 
 
 
 
 
 
37 
 
6. CONCLUSÃO 
 
Através do experimento foi possível perceber o impacto do uso de agentes 
defloculantes em suspensões cerâmicas. Sabe-se que na colagem de barbotina, as 
características da suspensão são cruciais, pois a suspensão deve possuir alta 
gravidade específica, ser fluida e capaz de ser derramada. Isto depende da relação 
sólido e água. A queda da viscosidade observada nos gráficos 1, 2 e 3 mostram que foi 
obtida uma solução com dispersão estabilizada das partículas cerâmicas, sendo assim 
evitado que houvesse aglomeração das partículas e, portanto, diminuição da 
mobilidade. 
Entretanto, como esperado, houve uma queda do efeito do agente defloculante 
quando utilizado em excesso, notado pela estabilizaçãoda viscosidade independente 
do aumento da concentração de aditivo. 
Na análise da distribuição granulométrica do pó cerâmico, diversas 
considerações podem ser feitas, tais como a densidade aparente do pó após ser batido 
ser maior que a do pó solto, sendo de 0,96 g.cm​-3 o pó solto e 1,02 g.cm​-3 o pó batido. 
Isso se deve ao assentamento adequado das partículas após eliminação de espaços 
devido ao choque do recipiente com a mesa, permitindo uma realocação do 
posicionamento dos grãos. 
Em relação à granulometria do pó cerâmico analisado, cerca de 80% em massa 
correspondem a grãos de maior diâmetro (acima de 0,25mm). Sendo outros 10% 
correspondentes à grãos entre 0,25mm e 0,16mm, o restante sendo dividido entre 
grãos menores que 0,16mm. Portanto, para o conjunto de peneiras utilizado é possível 
concluir que o pó possui uma distribuição granulométrica relativamente homogênea. No 
entanto, um resultado mais apurado poderia ser obtido através do emprego de mais 
peneiras com diferentes aberturas. 
Através das micrografias foi possível estimar uma geometria para os grãos, 
sendo aproximados ao modelo esférico. Sabe-se que partículas esféricas não podem 
ser muito compactadas, visto que há a formação de vazios entre as partículas, sendo 
38 
estes preenchidos parcialmente apenas pela porção de menor tamanho de grão. No 
caso de sinterização corpos prensados a partir de pós cerâmicos, é possível justificar a 
diminuição do volume através da diminuição de tais espaços vazios, decorrentes da 
difusão das partículas dentro do material. 
O aumento de densidade aparente média das amostras compactadas é 
diretamente relacionado com a diminuição de uma das dimensões das amostras (a 
altura), conforme o aumento de carga na prensa, portanto, aproximadamente a mesma 
massa passou a ocupar um volume menor, decorrente da diminuição de vazios no 
prensado, aumentou-se a densidade aparente do material, para as amostras 
submetidas à carga de 10 MPa, A1 e A2, a densidade média foi de 1,58 g/cm​3​, para A3 
e A4, submetidas à carga de 20 MPa, a média foi de 1,75 g/cm​3 e para A5 e A6, carga 
de 30 MPa, foi de 1,85 g/cm​3​. 
Na análise das características físicas dos corpos sinterizados, foi possível 
observar as influências da variação de temperatura no processo de sinterização das 
amostras. Os corpos de prova sofreram perda de massa durante a sinterização para 
ambas temperaturas (1.100ºC e 1.200ºC), provavelmente devido à decomposição de 
materiais orgânicos presentes na matéria-prima dos corpos de prova. Já durante a 
análise de retração linear, foi observado que os corpos de prova sinterizados a 1.200ºC 
sofreram maior retração linear do que os sinterizados a 1.100ºC, devido à maior 
densificação do material. Quanto às análises de absorção de água, porosidade e 
densidade aparentes, não foi observado nenhuma diferença relevante entre as 
amostras sinterizadas a diferentes temperaturas. 
As amostras cerâmicas foram submetidas ao teste de flexão de 3 pontos para o 
cálculo da resistência à flexão do material e também para a análise da distribuição de 
Weibull, utilizando como população todas as amostras testadas pela turma. A 
resistência à flexão encontrada foi de σ=28,38 土 5,18 MPa. O alto desvio padrão 
deve-se à variação de operadores e equipamento, além do alto índice de dispersão já 
esperado dos materiais cerâmicos. 
39 
Após a análise da distribuição de Weibull, foi encontrado o valor de m como m = 
4,65291. O módulo m refere-se à largura da distribuição dos valores de tensão máxima 
para as amostras e, quanto maior o valor de m, mais estreita é essa distribuição e, 
portanto, mais confiável é a cerâmica. Considerando que o módulo m para uma 
cerâmica de confiabilidade fica em torno de 5 a 20, podemos concluir que a cerâmica 
sinterizada durante o experimento não apresenta confiabilidade industrial. No entanto, 
partindo dos pressupostos onde o material foi processado meramente para fins 
didáticos por operadores com pouca ou nenhuma experiência, o módulo atingido é 
satisfatório. 
Na análise ceramográfica dos materiais dispostos, foi observado que as 
amostras sinterizadas a uma temperatura e/ou pressão maiores apresentavam fração 
volumétrica de poros menor. Sendo assim, é possível concluir que o aumento de 
temperatura na sinterização e da pressão durante a prensagem foram capazes de 
diminuir a quantidade de poros contido na amostra, provavelmente porque uma maior 
temperatura favorece a difusão e eliminação dos poros do material, enquanto a 
pressão maior favorece um rearranjo mais compacto dos grãos dentro do molde. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
40 
7. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
 
1. CALLISTER, W. D.; RETHWISCH, D.G. ​Ciência e Engenharia de Materiais​.​ 9 ed. 
São Paulo: LTC, 2016. 
 
2. ​CATAFESTA, J.et al. ​Colagem de barbotina de aluminas submicrométricas 
comerciais​. ​Cerâmica, ​2007. 
 
3. DALTIN, Décio. ​Tensoativos: química, propriedades e aplicações​​. São Paulo: 
Blucher, 2011. 
 
4. FREITAS, C.S.R. e col.​Influência de diferentes processos de conformação nas 
características finais de produtos cerâmicos​; ​Cerâmica Industrial, 14 (3) 
Maio/Junho, 2009 
 
5. LINO,J.L. ​Módulo de Weibull​. disponível em: 
http://paginas.fe.up.pt/~falves/moduloweibull.pdf acesso: 08 de abril de 2019. 
 
6. MENEGAZZO, A.P.M. e col. ​Avaliação da Resistência Mecânica e Módulo de 
Weibull de Produtos Tipo Grês Porcelanato e Granito.​ disponível em: 
https://www.ipen.br/biblioteca/2002/14164.pdf acesso:08 de abril de 2019. 
 
7. ORTEGA, F.S. ​The Influence of Alfred and Andreasen Models on the 
Microstructure and Green Density of Ceramic Compacts Obtained by Slip Casting 
and Dry Pressing Cerâmica,​ ​1997. 
 
8. RICHERSON, David W.. ​Modern ceramic engineering: Properties, processing, 
and use in design​​. 3. ed. Boca Raton: Crc Press, 2006. 
 
9. ZACCARONA, A., GALATTOAB, S. L., NANDIAC, V. S., FERNANDES, P. 
Incorporação de Chamote na Massa de Cerâmica Vermelha como Valorização do 
Resíduo​​. Cerâmica Industrial. 19, (3), 2014. 
41

Outros materiais