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QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA material desenvolvido pelo dr. rafael salomão da silva M ATER IA L D ID ÁTIC O editora rs SOLUÇÃO Na natureza, raramente encontramos substâncias puras. O mundo que nos rodeia é constituído por sistemas formados por mais de uma substância: as misturas. As misturas homogêneas são denominadas soluções. Soluções são misturas de duas ou mais substâncias que apresentam aspecto uniforme. Por exemplos, podemos perceber que as soluções homogêneos são formadas por uma ou mais substâncias dissolvidas (solutos) em outra substância presente em maior proporção na mistura (solvente). Nos laboratórios, nas indústrias e no nosso dia-a-dia, as soluções de sólidos em líquidos são as mais comuns. Um exemplo muito conhecido é o soro fisiológico (água + NaCl). Nesses tipos de soluções, a água é o solvente mais utilizado, sendo conhecida por solvente universal. Essas soluções são denominadas soluções aquosas. Em laboratório, as soluções normalmente são preparadas dissolvendo-se uma massa determinada de soluto em uma certa quantidade de solvente. O conhecimento das quantidades de soluto, solvente e solução nos permite estabelecer algumas relações matemáticas, denominadas concentração das soluções. página 1 CONCENTRAÇÕES DAS SOLUÇÕES É a relação entre a massa do soluto e o volume da solução. Contudo, caso fosse o objetivo determinar a relação entre a massa do soluto e o peso da molécula (PM) teriamos que utilizar a concentração molar (M) ou molaridade mol/L. Assim, a molaridade é a relação entre o número de mols (n) ou massa do soluto pelo volume da solução. Aplicando a fórmula. Que massa de NaCl deve ser pesada para preparar 500 mL de uma solução de NaCl 1,5M? PM NaCl = 58,45. OBS. Nas soluções iônicas é possível determinar a molaridade do soluto assim como a molaridade dos íons provenientes de sua dissociação ou ionização. A molaridade dos íons é proporcional aos seus coeficientes estequiométricos nas equações de ionização ou Sulfato de níquel 50g/L o rótulo do frasco ao lado indica que existem 50 g de NiSO4 em 1,0 L de solução, C = m1 = 50 g = C= 50g/L V 1,0L página 2 CONCENTRAÇÕES DAS SOLUÇÕES EXERCÍCIO DE SOLUÇÃO E CONCENTRAÇÕES 01. Uma solução foi preparada adicionando-se 60 g de NaOH em água suficiente para produzir 600 mL de solução. Qual a concentração desta solução em g/L¿ 02. Uma solução que apresenta concentração igual 8g/L tem quantas gramas, em 18L de água: 03. O professor Flávio pediu para preparar uma solução foi de 15 gramas de bicarbonato de sódio em 25 Litros de D-pantenol. Qual a concentração em g/L 04. Um frasco contém 200 mL de ácido sulfúrico (H2SO4). Qual a molaridade (mol/L) em 20 gramas de H2SO4. Dados (H=1; O=16; S=32) 05. Um Em 100 mL de soro fisiológico, há 2 g de cloreto de sódio(NaCl). A molaridade (mol/L) deste sal no soro é? 06. Qual a molaridade (mol/L) de uma solução aquosa de etanol (C2H6O) em um volume de 500 mL e massa 23 gramas. (Dados: C=12; H= 1; O= 16). 07. Dissolve-se 40 g de sal de cozinha em água. Qual será o volume da solução, sabendo-se que a sua concentração é de 0,5 g/L? 08. Calcule a concentração, em g/L, de uma solução aquosa de nitrato de sódio que contém 10 g de sal em 600 mL de solução. 09. Solução salina normal é uma solução aquosa de cloreto de sódio, usada em medicina porque a sua composição coincide com aquela dos fluídos do organismo. Sabendo-se que foi preparada pela dissolução de 1,9g do sal em 400 mL de solução, podemos afirmar que a molaridade da solução é, aproximadamente. Dados: NaCl (MM= 58,5). 10. Qual a molaridade (mol/L) de uma solução aquosa de etanol (C2H6O) em um volume de 250 mL e massa 86 gramas. (Dados: C=12; H= 1; O= 16). página 3 COEFICIENTE DE SOLUBILIDADE Ao preparar uma solução, isto é, ao dissolver um soluto em um dado solvente, as moléculas ou os íons do soluto separam-se, permanecendo dispersos no solvente. Podemos estabelecer uma relação entre diferentes solutos e as características de suas soluções aquosas por meio de experimentos bem simples, feitos à mesma temperatura. Observe as situações a seguir: Ao compararmos as soluções A e B, notamos que o sal é menos solúvel que o açúcar e, a partir desse fato,podemos generalizar A quantidade máxima de sal (NaCl) que se dissolve em 100 g de H2O a 20 ºC é 36 g. Essa solução é denominada solução saturada: O coeficiente de solubilidade (Cs) é dada pela relação sempre em 100 gramas de água da substância, molécula ou composto, em uma temperatura. Exemplo. Cs NaCl é 46g de NaCl em 100 g de H20, a 25 Solução saturada é a que contém a máxima quantidade de soluto numa dada quantidade de solvente, a determinada temperatura; essa quantidade máxima é denominada coeficiente de solubilidade. Substâncias diferentes, se dissolvem em quantidades diferentes, numa mesma quantidade de solvente, na mesma temperatura 0 página 4 COEFICIENTE DE SOLUBILIDADE Logo, o coeficiente de solubilidade do NaCl obtido na situação B é: Uma solução com quantidade de soluto inferior ao coeficiente de solubilidade é denominada solução não- saturada ou insaturada. Se submetermos a aquecimento, sob agitação, o sistema formado por 100 mL de água a que se adicionam 50 g de sal, conseguiremos dissolver o sal totalmente. Deixando o novo sistema esfriar, em repouso absoluto, até a temperatura inicial (20 ºC), teremos uma solução que contém maior quantidade de soluto (50 g) do que a respectiva solução saturada (36 g). Essa solução é denominada supersaturada e é muito instável. Agitandoa ou adicionando a ela um pequeno cristal de soluto, ocorrerá a precipitação de 14 g do sal, que é exatamente a quantidade dissolvida acima da possível para saturação (36 g). Conhecendo o coeficiente de solubilidade de uma substância, a diferentes temperaturas, poderemos construir um gráfico relacionando a solubilidade e a temperatura. Veja o exemplo do cloreto de amônio (NH4Cl). Note que a solubilidade do NH4Cl aumenta com a elevação da temperatura (curva ascendente), que é o que se verifica com a maioria das substâncias não-voláteis. Porém, existem substâncias sólidas que, ao serem dissolvidas em água, têm a sua solubilidade diminuída com a elevação da temperatura. Nesses casos, a curva de solubilidade será descendente. página 5 COEFICIENTE DE SOLUBILIDADE EXERCÍCIO DE COEFICIENTE DE SOLUBILIDADE 01. O gráfico abaixo indica as curvas de solubilidade de quatro diferentes sais: Qual destes sais apresenta maior solubilidade a 40oC? 02. A curva de solubilidade da substância KNO3 dissolvida em 100 g de água em função da temperatura é mostrada abaixo. Se tivermos 40g de água a 50o C, qual será a massa de KNO3 dissolvida? página 6 SOLUÇÕES ELETROLÍTICAS A maioria dos solutos são eletrólitos, os quais formam íons quando dissolvidos em água (ou em alguns outros solventes) e assim produzem soluções que conduzem eletricidade. Essencialmente, os eletrólitos fortes ionizam-se completamente em um solvente, enquanto os eletrólitos fracos ionizam-se apenas parcialmente. Isso significa que uma solução de um eletrólito fraco não conduzirá eletricidade tão bem quanto uma solução contendo uma concentração igual de um eletrólito forte. A Tabela apresenta vários solutos que agem como eletrólitos fortes e fracos em água. Entre os eletrólitos fortes listados encontram-se ácidos, bases e sais. VOCÊ SABIA? de administração intravenosa são empregadas para suprir Soluções eletrolíticas necessidades normais de fluidos e eletrólitos, bem como para compensar deficiências importantes ou depleções contínuas, em pacientes incapazes de ingerir suplementos minerais por vários motivos, como êmese, por exemplo. As necessidades de fluidos devem ser avaliadas antes, durante e depois de cirurgias de grande porte. A reposição deve corresponder ao mais próximo possível em volume e composiçãoda depleção. são preferidas Misturas isotônicas de glicose e cloreto de sódio em crianças, mas o uso não criterioso de tais fluidos pode causar hiponatremia por diluição, especialmente em condições que aumentam a secreção de hormônios antidiuréticos. página 7 ÁCIDOS E BASES Em 1923, dois químicos, J. N. Brønsted, na Dinamarca, e J. M. Lowry, na Inglaterra, propuseram independentemente uma teoria sobre o comportamento ácido-base que é particularmente útil na química analítica. De acordo com a teoria de Brønsted-Lowry, um ácido é um doador de próton e uma base é um receptor de próton. Para uma molécula se comportar como um ácido, ela necessita da presença de um receptor de próton (ou base). Da mesma forma, uma molécula que pode receber um próton comporta-se como uma base se estiver diante de um ácido Ácidos e Bases Conjugados Um aspecto importante do conceito de Brønsted-Lowry é a idéia de que o produto formado quando um ácido fornece um próton é um potencial receptor de próton e é chamado de base conjugada do ácido original. Por exemplo, quando a espécie ácido1 cede um próton, a espécie base1 é formada, como mostrado pela reação: Aqui, o ácido1 e a base1 formam um par ácido-base conjugado. Similarmente, toda base produz um ácido conjugado como resultado de aceitar um próton. Isto é Quando esses dois processos são combinados, o resultado é uma reação ácido- base, ou de neutralização: A extensão em que essa reação ocorre depende das tendências relativas das duas bases de receber um próton (ou dos dois ácidos de doar um próton). Muitos solventes são doadores de prótons ou receptores de prótons e assim podem induzir a comportamentos básicos ou ácidos em solutos dissolvidos neles. Por exemplo, em uma solução aquosa de amônia, a água pode doar um próton, agindo assim como um ácido em relação ao soluto: página 8 ÁCIDOS E BASES Nessa reação, a amônia (base1) reage com a água, que é denominada ácido2, para formar o ácido conjugado (ácido1), que é o íon amônio, e o íon hidróxido, que é a base conjugada (base2) da água, que, por sua vez, atua como ácido. Em contraste, a água age como um receptor de próton, ou base, em uma solução aquosa de ácido nitroso:la que pode receber um próton comporta-se como uma base se estiver diante de um ácido : A base conjugada do ácido HNO2 é o íon nitrito. O ácido conjugado da água é o próton hidratado representado por H3O+ Essa espécie é chamada íon hidrônio e consiste em um próton ligado covalentemente a uma molécula de água. Os hidratos superiores como H5O2+, H9O4+ e a estrutura em forma de gaiola mostrada na Figura 9-1 também podem existir em uma solução aquosa de prótons. Por conveniência, entretanto, os químicos geralmente usam a notação H3O+ ou, mais simplesmente, H+ na representação de equações químicas nas quais o próton está envolvido. Um ácido que tenha doado um próton torna-se uma base conjugada capaz de aceitar um próton para regenerar o ácido original; o inverso funciona igualmente bem. Assim, o íon nitrito, a espécie produzida pela perda de um próton do ácido nitroso, é um potencial receptor de um próton de um doador adequado. É essa reação que faz que uma solução de nitrito de sódio seja levemente alcalina: Força dos ácidos e bases A Figura mostra as reações de dissociação de alguns ácidos comuns em água. Os dois primeiros são ácidos fortes porque a reação com o solvente é suficientemente completa de forma que não restem moléculas do soluto não dissociadas na solução aquosa. página 9 ÁCIDOS E BASES Os restantes são ácidos fracos, que reagem de forma incompleta com a água para gerar soluções que contêm quantidades significativas tanto do ácido original quanto da base conjugada. Observe que os ácidos podem ser catiônicos, aniônicos ou eletricamente neutros. O mesmo acontece com as bases. Os ácidos apresentados na Figura tornam-se progressivamente mais fracos de cima para baixo. Os ácidos perclórico e clorídrico dissociam-se completamente, mas apenas 1% do ácido acético (HC2H3O2) sofre dissociação. O íon amônio é um ácido ainda mais fraco; apenas cerca de 0,01% desse íon dissocia-se para formar íons hidrônio e moléculas de amônia. Outra generalidade ilustrada na Figura é que os ácidos mais fracos formam as bases conjugadas mais fortes; isto é, a amônia tem uma afinidade muito maior por prótons que qualquer base acima dela. Os íons perclorato e cloreto não têm afinidade por prótons. A tendência de um solvente de aceitar ou doar prótons determina a força do soluto ácido ou básico dissolvido nele. Por exemplo, os ácidos perclórico e clorídrico são ácidos fortes em água. Se o ácido acético anidro, um receptor de prótons mais fraco, substituir a água como solvente, nenhum desses ácidos sofrerá uma dissociação total; ao contrário, equilíbrios como os que seguem serão estabelecidos: O ácido perclórico é, entretanto, consideravelmente mais forte que o ácido clorídrico nesse solvente, com sua dissociação sendo cerca de 5 mil vezes maior. Portanto, o ácido acético age como um solvente diferencia dor perante os dois ácidos revelando as diferenças em suas acidezes. A água, por outro lado, é um solvente nivelador para os ácidos perclórico, clorídrico e nítrico porque todos os três dissociam-se completamente nesse solvente e não exibem diferenças em suas forças. Os solventes diferenciadores e niveladores também existem para as bases. página 10 ÁCIDOS E BASES OBSERVAÇÕES DIDÁTICAS Em um solvente diferenciador, vários ácidos se dissociam em níveis diferentes e têm forças diferentes. Em um solvente nivelador, vários ácidos dissociam-se completamente e exibem a mesma força. As bases fortes comuns incluem NaOH, KOH, Ba(OH)2 e o hidróxido de amônio quaternário R4NOH, em que R é um grupo alquila como o CH3 ou o C2H5. Ácido: HX : separa o H do X Base: YOH: separa o OH do Y Ácido forte: Δ >2 ou 1, fraco Δ = 0 Base forte : IA ,IIA, fraca demais Medicamentos de caráter básicos neutralizam soluções ácidas estomacais O QUE É AZIA Como os fármacos agem diminuindo na acidez estomacal? página 11 ÁCIDOS E BASES EXERCÍCIO DE ÁCIDOS E BASES 01.Dissocie ou ionize as moléculas ou compostos abaixo HCL HF HBr H2S H2SO4 H2SO3 HCLO4 HCLO3 HCLO2 HNO2 HNO3 H3PO4 liOH NaOH KOH RbOH CsOH Be(OH)2 Mg(OH)2 Ca(OH)2 Sr(OH)2 Ba(OH)2 página 12 SOLUÇÃO TAMPÃO E TITULAÇÃO ÁCIDO BASE Solução tampão é a resistência de uma solução a mudanças de concentração de íons hidrogênio (ou seja, pH) ao se adicionar pequenas quantidades de ácido ou base. As soluções tampões geralmente são misturas de ácido fraco e seu sal, ou então de base fraca e seu sal. Ex: ácido acético/acetato de sódio. Uma solução tampão pode ser considerada, quimicamente falando quando os valores de seu pH se aproximam do seus valores de pKa. Mas, afinal o que isto significa? Toda solução formada por um ácido, base e /ou sal apresentam valores de pH, por exemplo, solução de ácido clorídrico, seu pH é 1. Nestas condições o HCL está totalmente ionizado H+ + Cl. Para determinar se nesta solução temos mais reagente formada ( HCl) ou produto formado, utilizamos um conceito de pKa, que diz respeito ao equilíbrio químico desta reação, e seu deslocamento químico. HCL = H+ + Cl. Quem determina se o deslocamento é para o Reagente ou produto desta equação é o equilíbrio químico Ka, que dependerá do pH, por isso pKa. Se o pH desta solução for alterada de 1 para, sei lá, hum.... 8, o deslocamento do equilibro tenderá ao reagente, HCl, mais se o pH for de 2, o deslocamento é para a formação do produto, logo quando pH = pKa , o composto ionizável em questão (ácido ou base) está metade protonado e metade desprotonado. EXERCÍCIOS DE SOLUÇÃO TAMPÃO 01.A relação operacional correta entre pKa e pH é que: a) ambos são funções logarítmicas. b) ambos são sempre < 7 para os ácidos, e > 7para as bases. c) Estes dois conceitos não têm qualquer relação operacional, pois os fluidos biológicos contêm misturas de muitos ácidos e bases. d) Quando pH = pKa , o composto em questão tem carga +0,5. e) Quando pH = pKa , o composto ionizável em questão (ácido ou base) está metade protonado e metade desprotonado. página 13 A TITULAÇÃO ÁCIDO-BASE A titulação é a maneira mais importante de determinar com precisão a quantidade de um ácido, ou base de uma substância, presente, no medicamento. Observações importantes: · O pH no ponto de equivalência de uma titulação ácido forte/ base forte é 7. · Se a substância que é titulada for um ácido fraco ou base fraca, então o pH no ponto de equivalência não será 7 (a) Ácido fraco titulado com base forte pH >7 (b) Base fraca titulada com ácido forte pH > 7 Nesta parte iremos descrever como o pH varia no decorrer da titulação, o que dará uma visão mais profunda da natureza dos ácidos, bases e seus conjugados. a) titulação ácido forte/base forte A figura 1 ilustra o que ocorre com o pH à medida que o NaOH 0,100 M é lentamente adicionado a 50 mL de HCl 0,100 M. Neste caso, 50 mL de HCl 0,100 M são titulados com NaOH 0,100 . O ponto de equivalência é 7,0 para a reação forte com a base forte. página 14 A TITULAÇÃO ÁCIDO-BASE Vamos nos concentrar em quatro regiões deste gráfico: Ÿ pH da solução inicial Ÿ pH à medida que NaOH é adicionado à solução de HCl antes do ponto de equivalência Ÿ pH no ponto de equivalência Ÿ pH depois do ponto de equivalência Antes do início da titulação, a solução é 0,100 M em HCl, portanto o pH é 1,00. À medida que NaOH é adicionado à solução do ácido, a quantia de HCl diminui, o ácido restante está dissolvido em um volume cada vez maior de solução. Assim, [H3O+] diminui e o pH aumenta lentamente. Como exemplo, determinemos o pH após a adição de 10,0 mL de NaOH 0,100 M a 50,0 mL de HCl 0,100 M. Aqui, construiremos uma tabela para listar as quantias de ácido e base antes da reação, as variações nestas quantias e as quantias restantes no final da reação. Não se esqueça de que o volume da solução ao final da reação é a soma dos volumes de NaOH e HCl (volume final = volume antes + adicionado /60 mL ou 0,0600L, neste caso) A solução final terá concentração de íons hidrônio de 0,0667, e portanto o pH é: pH = -log [ H3O+] pH = -log [ 0,0667] pH = 1, 176 página 15 A TITULAÇÃO ÁCIDO-BASE E se for, adicionado, a solução, um volume de 45 ml de NaOH 0,100 M A solução final terá concentração de íons hidrônio de 0,0526 e portanto o pH é: pH = -log [ H3O+] pH = -log [ 0,0526] pH = 3, 298 A solução que está sendo titulada ainda é bastante ácida, mesmo estando bastante próxima do ponto de equivalência. O ponto de equivalência em qualquer titulação ácido- base é definido como o ponto médio da porção vertical da curva de pH x volume de titulante (O titulante é a substancia que é adicionada durante a titulação). Na titulação HCl/NaOH ilustrada na figura 1, pode-se ver que o pH aumenta muito rapidamente próximo ao ponto de equivalência. Na verdade, nesse caso o pH aumenta em sete unidades (a concentração de H30+ aumenta por um fator de dez milhões) quando se adiciona apenas uma ou duas gotas de solução de NaOH, e o ponto médio da porção vertical da curva corresponde a um pH de 7. página 16 A TITULAÇÃO ÁCIDO-BASE Depois que todo o HCl foi consumido e um mínimo excesso de NaOH é adicionado, a solução será básica e o pH continuará aumentando lentamente à medica que mais NaOH for adicionado ( e o volume da solução aumentada). Por exemplo, se calcularmos o pH da solução depois da adição de 55 mL de NaOH 0,100 M a 50 mL de HCl 0,100 M, encontramos: pH = -log [OH-] pH = -log [0,0048] pH = 2,32 pH = 14 – pOH = 11, 68 b) titulação ácido fraco/base forte A titulação de um ácido fraco com uma base forte é um pouco diferente da titulação ácido forte/base forte. Neste caso, o pH antes do início da titulação, deve ser determinado, antes da adição da base, a partir do valor de Ka do ácido fraco e de sua concentração. Para o ponto de equivalência, o pH é referente a sua base conjugada (apenas íons acetato. Na reação entre ácido acético e hidróxido de sódio. O pH no ponto médio, temos uma característica importante, na qual o pH = pKa. O ponto médio corresponde à metade o ácido consumido. Até o ponto de equivalência a solução possui tanto ácido acético como acetado de sódio, formando assim uma solução-tampão ( tamponante). página 17 A TITULAÇÃO ÁCIDO-BASE c) titulação ácido forte/base fraca Por fim, é útil que consideremos a titulação de uma base fraca com um ácido forte. Imaginemos uma reação entre a amônia e ácido clorídrico: Neste caso, o pH inicial é básico (11,12). Seu ponto médio da titulação, metade da amônia original foi convertida a cloreto de amônio, e reta metade da amônia. Assim, as espécies importantes em soluções são ácido fraco, NH4+ (aq) e sua base conjugada NH3(aq). A medida que prossegue a adição do ácido a amônia, o pH diminui lentamente por causa da ação de tamponamento da combinação NH3/NH4. Próximo ao ponto de equivalência, entretanto, a solução contém somente cloreto de amônia, um ácido fraco. Curva de titulação ácido base. observe, que, neste tipo de curva há duas inflexões. página 18 REAÇÃO DE PRECIPITAÇÃO . Um grande número de reações utilizadas em análise qualitativa inorgânica envolve a formação de precipitados. Um precipitado é uma substância que se separa da outra formando uma fase sólida. Isso acontece quando uma solução se torna supersaturada com uma substância em particular. Os precipitados podem ser cristalinos ou coloidais. Em geral, são removidos da solução por centrifugação ou por filtração. Atentem para a distinção entre a formação de um eletrólito fraco, que envolve uma ligação covalente e, a formação de um precipitado, que, em geral, resulta de um agrupamento de íons numa rede iônica. Dissolver uma substância equivale a romper um cristal em íons, hidratá-los e colocá-los em solução. A solubilidade é obtida a partir de uma pequena diferença entre duas elevadas variações de energia. Para isso é importante recorrer às regras de solubilidade apresentadas na Tabela 2.2 página 19 NATUREZA QUÍMICA DO PRECIPITADO . Para ser usado em análise gravimétrica, um precipitado deve ser suficientemente insolúvel para que as perdas por solubilidade sejam desprezíveis. Esta, entretanto, não é a única propriedade requerida. O precipitado deve ser também facilmente filtrável e lavável e não deve arrastar impurezas da solução em que é formado. A facilidade com que um precipitado é filtrado, assim como a sua pureza, depende do tamanho, forma e carga elétrica das partículas, dentre outras propriedades. As partículas devem ser suficientemente grandes de modo a não passarem através dos poros do meio filtrante empregado. O tamanho delas dependem do precipitado diferente entre si, principalmente, quando ao tamanho das partículas. No caso do sulfato de bário, as partículas, crescem até atingirem um tamanho em que possam ser filtradas. Em outros casos o crescimento o crescimento das partículas não ocorre além de um certo tamanho, e estas passam através dos poros do meio filtrante. O sulfato de bário, cloreto de prata e óxido de ferra hidratado exemplificam, respectivamente os tipos de precipitado cristalino, coagulado e gelatinoso. Para que estes precipitados sejam filtrados é necessário criar condições para tal, de modo que as partículas dispersas se aglomerem em partículas maiores. Nos aglomerados, as partículas são unidas por forças de coesão relativamente fracas e para mantê-las assim é preciso leva-las com um eletrólito. Nos precipitados gelatinosos as partículas não crescem além de um certo tamanho. É o caso do óxido de ferro hidratado, cujas partículas medem cerca de 0,02 micrometro ou menos. O cloreto de pratatambém exemplifica um precipitado cujas partículas não crescem além de faixa de medidas características das partículas coloidais, apesar de serem maiores que as do óxido de ferro hidratado. O cloreto de prata AgCl é um exemplo de precipitado coagulado, que como caso de precipitado gelatinoso, devem ser aglomerados antes da filtração. página 20 NATUREZA QUÍMICA DO PRECIPITADO . Na formação do precipitado, é necessário considerar duas etapas: nucleação e precipitação. O esquema mostra como são formados os precipitados. Por este esquema pode-se verificar que para ocorrer precipitação é preciso ter-se inicialmente uma solução supersaturada da substância de interesse, considerando-se uma certa temperatura T, constante. Sendo uma solução supersaturada instável nesta temperatura, ela tende a precipitar o excesso de soluto até atingir o estado de equilíbrio ( solução saturada). A primeira etapa da precipitação é a nucleação ou formação dos núcleos primários não são bem definidos ainda. Acredita-se que eles sejam formados por pares de íons. Os núcleos não são estáveis e crescem até atingirem o tamanho das partículas coloidais e daí em diante, ou param nesse estágio (AgCl) ou continuam a crescer até se formarem cristais grandes, com é observado na precipitação do Sulfato de bário (BaSO4). página 21 NATUREZA QUÍMICA DO PRECIPITADO . O tamanho e o hábito dos cristais, além de dependerem do precipitado em particular, dependem das condições de formação do precipitado e envelhecimento ou recristalização do mesmo. O efeito das condições de precipitação sobre o tamanho das partículas pode ser expresso pela fórmula grau de dispersão, do qual depende da solubilidade do precipitado no estado de equilíbrio, concentração dos íons em solução no instante anterior ao da precipitação, grau de supersaturação e Constante. página 22 TERMOGRAVIMETRIA . Trata-se de uma técnica em que a massa de uma amostra em uma atmosfera controlada é registrada continuamente como uma função da temperatura ou do tempo à medida que a temperatura da amostra aumenta (em geral linearmente com o tempo). Um gráfico da massa ou do percentual da massa em função do tempo é chamado de termograma ou curva de decomposição térmica Assim, a análise térmica compreende um conjunto de técnicas que medem a variação em uma propriedade física de uma amostra submetida a uma programação controlada de temperatura, como foi definido por MacKenzie1,7 e previamente discutido nesse periódico.8,9 Dentre as técnicas de análise térmica mais usadas está a termogravimetria (TG), a qual acompanha a variação da propriedade física massa, enquanto a amostra é aquecida. A perda de massa pode ser relacionada com muitos fenômenos, como desidratação, sublimação, decomposição, entre outros, que podem servir para diferentes aplicações, como: estudo termoanalitico de medicamento. No método termogravimétrico convencional ou dinâmico, são registradas curvas de massa da amostra (m) em função da temperatura (T) ou do tempo (t). Essas curvas são denominadas curvas termogravimétricas ou, simplesmente, curvas de TGA. página 23 CONSTRUÇÃO DA CURVA DE TITULAÇÃO Ÿ Antes lembrem de selecionar o texto, e colocar geral e selecionar os números, e colocar, números Ÿ Após realização destas etapas, formatar o gráfico Ÿ Para formatar o gráfico add Ÿ Linha de tendência, com dois pontos médios Ÿ Add título na linha vertical Ÿ Add título na linha horizontal Ÿ Retirar as linhas paralelas Ÿ Feito isto, enviar foto para a equipe página 24 Página 1 Página 2 Página 3 Página 4 Página 5 Página 6 Página 7 Página 8 Página 9 Página 10 Página 11 Página 12 Página 13 Página 14 Página 15 Página 16 Página 17 Página 18 Página 19 Página 20 Página 21 Página 22 Página 23 Página 24 Página 25
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