Introdução a Química Analítica

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UNIVERSIDADE FDERAL DO MARANHÃO 
DEPARTAMENTO DE TECNOLOGIA QUÍMICA 
 
 
 
 
 
 
 
 
CADERNO DIDÁTICO 
QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA 
Prof. Meubles Borges Júnior 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
São Luís-MA/2020
1 
 
APRESENTAÇÃO 
 
Mesmo de modo aleatório e sem conhecimento das causas dos fenômenos as transformações 
químicas sempre estiveram presentes desde os mais longínquos das atividades humanas. Segundo 
Cutius (1982) a Química Analítica pode ser considerada a mãe da química e destaca ainda que: 
No início da História escrita do Homem já se conhecia o tingimento das 
fibras, o curtimento de couro e a cerâmica. A Química como ciência só 
apareceu nos primeiros séculos da era cristã com a Alquimia e o projeto de se 
obter ouro através da transformação de substâncias fundamentais. A história 
da Química Analítica tem mais de 4 mil anos. A balança é tão antiga que sua 
invenção era atribuída aos Deuses. Por uma necessidade comercial a pureza 
do ouro e da prata, já na antiguidade, era controlada, pesando-se o metal antes 
e depois de tratamento térmico. (CURTIUS, 1982, p. 134). 
 
Observa-se nesse maravilhoso relato de fatos do passado que a Química Analítica sempre 
esteve presente na vida do ser humano e não poderia ser diferente porque na evolução do homem no 
planeta Terra, ele naturalmente precisou de utilizar de substâncias químicas (matéria) em suas várias 
atividades (alimentação, moradia, saúde, entre outras). Na luta pela sobrevivência, o ser humanao deu 
início a vários processos na conservação dos alimentos como a defumação e a salga. Além da 
fabricação de utensílios de vidro e cerâmica. 
Alvim e Andrade (2006, p.168), também destacam que existem relatos, já no primeiro século 
da era cristã sobre registros de testes químicos. Segundo os autores 
Os conhecimentos ensinados na parte experimental desta disciplina têm sua origem na 
Antiguidade. Há cerca de 2000 anos atrás, Caius Plinius Secundus (23-79 d.C.) fez o primeiro 
registro de um teste químico de análise qualitativa1. Esse teste, que visava detectar a 
contaminação de sulfato de ferro (II) em acetato de cobre (II), consistia em tratar uma tira de 
papiro embebida em extrato de noz de galha (ácido tânico) com a solução sob exame. Se a 
tira adquirisse a cor preta, indicava presença do sulfato de ferro (II). (ALVIM; ALMEIDA, 
2006, p.168). 
 
Entretanto, o desenvolvimento da Química Analítica nos últimos 200 anos foi marcante para 
o progresso tecnológico que a humanidade vive agora no século XXI. E já estamos entrando em novas 
fronteiras e paradigmas com a teoria quântica, apesar de ainda não compreendermos bem sua teoria 
e as consequências dessa descoberta. 
Apesar de todo o avanço da teoria quântica, a humanidade de modo geral ainda vive no 
paradigma cartesiano e ainda se faz necessário compreendermos as bases conceituais da “velha 
química” que nos rodeia, e não menos importante, considerando estado atual do desenvolvimento 
humano global. 
Nesse sentido, “a disciplina Química Analítica Qualitativa dos cursos de Química, tem de 
modo geral, como conteúdo programático a teoria do equilíbrio químico em solução aquosa e a análise 
2 
 
química qualitativa inorgânica em amostras sólidas ou líquidas” (ALVIM; ANDRADE, 2006, p.168). 
Não há dúvidas que sem a compreensão deste importante tópico, “Equilíbrio Químico”, o estudante 
de Química Analítica não poderá avançar na compreensão do ocorrido nas reações químicas e no 
desenvolvimento e aperfeiçoamento de análises químicas. 
Portanto, pretende-se nesta disciplinar apresentar os fundamentos básicos da Química 
Analítica, bem como descrever as etapas básicas de uma análise química, além de sua importância e 
objetivos. Espera-se que o conteúdo possa despertar seu desejo e sua vontade no prosseguimento dos 
estudos neste ramo da Química. 
Saudações ... 
 
Professor Meubles Borges Júnior 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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I – FUNDAMENTOS DA QUÍMICA ANALÍTICA 
 
 
1. INTRODUÇÃO 
Os seres humanos, desde o primórdio dos tempos, observam as transformações das 
substâncias (a carne cozinhando, a madeira queimando, o gelo derretendo) e especulam sobre as 
causas dessas transformações. 
Os primeiros registros de processos químicos CONHECIDOS foram feitos pelos artesãos da 
Mesopotâmia, do Egito e da China. A princípio, trabalhavam com metais como o ouro e o cobre, às 
vezes encontrados em estado puro na natureza; mas rapidamente aprenderam a esquentar os minérios 
com madeira ou carvão de lenha para obtenção dos metais. A maioria dos artesãos trabalhava nos 
mosteiros e palácios, fazendo artigos de luxo. Nos mosteiros, especialmente, os monges tinham tempo 
para especular sobre a origem das mudanças que viam. Suas teorias se baseavam freqüentemente na 
magia, mas também elaboraram idéias astronômicas, matemáticas e cosmológicas, que utilizavam em 
suas tentativas de explicar algumas mudanças que hoje são consideradas químicas. 
Na Grécia, por volta de 600 anos a.C., os filósofos começaram a fazer especulações lógicas 
sobre o mundo físico, em vez de mitos para explicar os fenômenos. Tales (de Mileto) acreditava que 
toda a matéria procedia da água, que podia solidificar-se para formar a terra ou evaporar-se para 
formar o ar. Seus sucessores ampliaram essa teoria na idéia de que o mundo era composto por quatro 
elementos: terra, água, ar e fogo. 
Aristóteles acreditava que a cada um desses elementos correspondiam quatro qualidades: 
calor, frio, umidade e secura; e que a combinação de elementos e qualidades em diferentes proporções 
resultava nos componentes do planeta. Portanto, mudando-se as proporções, podia-se transformar um 
elemento em outro, bem como as substâncias materiais formadas por eles, por exemplo, o chumbo 
em ouro. Tais idéias resultaram na alquimia que dominou boa parte da Idade Média. Entretanto, essas 
idéias não estão em desacordo com a filosofia de sua época que valorizava as qualidades 
transcendentes à matéria (qualidades energéticas dos seres humanos). Além disso, a radioatividade 
muito já provou que, os Alquimistas não estavam errados na possibilidade de um elemento químico 
se transformar em outro. Fenômeno esse denominado de decaimento radioativo natural, pois ocorre 
de forma espontânea pela liberação de partículas alfa (α) e/ou gama (γ), e radiações beta (β), liberadas 
pelos núcleos instáveis, transformando-se em outro elemento químico. 
A Alquimia é um estudo de uma Química Quântica, muito superior ao estudo puro e simples 
da matéria, busca sua essência energética e, portanto, não pode ser utilizada para as interpretações da 
química analítica, que busca essencialmente o estudo da matéria. 
4 
 
No século XVIII, Lavoisier demonstrou, com uma série de 
experiências que na composição do ar existem aproximadamente 20% 
de oxigênio e que a combustão se devia à combinação deste elemento 
com uma substância combustível. Definiu os elementos como 
substâncias que não podem ser decompostas por meios químicos, 
abrindo o caminho para a lei de conservação da massa, fazendo surgir à 
química moderna. Outros fatores importante para o desenvolvimento da 
química analítica foram: i) a teoria atômica do cientista inglês John 
Dalton, que atribuiu arbitrariamente ao hidrogênio a massa atômica 1 
calculando a massa atômica relativa dos elementos até então 
conhecidos; ii) a descoberta pelo físico italiano Amedeo Avogadro que 
a uma temperatura e pressão dadas, o número de partículas em volumes 
iguais de gases era o mesmo e introduziu a distinção entre átomos e 
moléculas; iii) os estudos dos espectros de emissão e absorção dos 
elementos e compostos culminando no desenvolvimento do campo da 
espectroscopia e iv) a pesquisa básica sobre os colóides e a fotoquímica. 
Todos esses estudos foram englobados em um campo conhecidocomo 
físico-química, ao final do século XIX, chegando-se à descoberta da 
radioatividade. 
 
2. CONCEITOS DE QUÍMICA ANALÍTICA 
 É o ramo da química que estuda os princípios teóricos e práticos das 
análises químicas; 
 É o ramo da química que estuda os métodos através dos quais é 
possível determinar quais os elementos e quanto de cada elemento 
existe numa substância; 
 É o ramo da química que estuda e determina a composição dos sistemas 
químicos em termos dos elementos ou compostos que contêm. 
 É o ramo da química que envolve a separação, identificação e 
determinação das quantidades relativas dos componentes de uma 
amostra. 
Lorenzo Romano 
Amedeo Carlo 
Avogadro de 
Quaregna e di 
Cerreto (1776 - 1856) 
Começou sua 
educação universitária aos 
13 anos e se formou aos 16 
anos, licenciando-se em 
jurisprudência. Aos 20 
anos, completou seu 
doutorado em direito 
canônico. 
Físico e químico de 
destaque, propôs a teoria 
molecular, conhecida 
mundialmente como "Lei 
de Avogadro". Doutor em 
direito da igreja, apaixonou-
se pelo estudo da 
matemática e da física, 
desistindo de sua carreira de 
advogado. 
Dedicou ao ensino 
de física natural no Royal 
College of Vercelli e 
posteriormente, assumiu a 
cadeira de física matemática 
na Universidade de Torino. 
Fonte: 
https://www.biografias.es/fam
osos/amedeo-avogadro.html 
 
Fonte: 
https://www.biografias.es/fil
es/star/thumb/a/amedeo-
avogadro_1oo29.jpg 
 
 
https://www.biografias.es/famosos/amedeo-avogadro.html
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https://www.biografias.es/files/star/thumb/a/amedeo-avogadro_1oo29.jpg
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 É o ramo da química que se dedica ao desenvolvimento e 
aperfeiçoamento de métodos de identificação, separação e 
quantificação de um analito na amostra que está sendo analisada. 
 
3. OBJETIVOS DA QUÍMICA ANALÍTICA 
 Desenvolver a teoria dos métodos analíticos; 
 Estudo e desenvolvimento de métodos para a determinação da 
composição química da matéria 
 Aperfeiçoar os métodos analíticos já existentes; 
 Estudo qualitativo e quantitativo dos materiais ou sistemas 
úteis ao homem. 
 Produzir conhecimento científico nas áreas da Química e 
Ciências afins como: bioquímica, Agronomia, Geoquímica, 
Farmácia, Medicina, Biologia, Engenharia, etc. 
 
4. DIVISÃO CONCEITUAL DA QUÍMICA ANALÍTICA 
A análise química pode compreender simplesmente a 
identificação dos componentes da amostra (Análise Qualitativa) 
ou a determinação da quantidade em que cada um dos 
constituintes se encontra na amostra (Análise Quantitativa). 
 Uma análise qualitativa deve preceder uma análise 
quantitativa, pois conhecendo-se todas as espécies químicas 
presentes em uma determinada amostra, e muitas vezes suas 
proporções aproximadas, pode-se escolher melhor o método a ser 
utilizado na análise quantitativa. Quando se dispõe de mais de um 
método quantitativo para a dosagem da substância em estudo, 
sabendo-se a composição qualitativa da amostra pode-se evitar 
escolher um método no qual essa composição não venha a causar 
interferência no resultado quantitativo. 
 A crescente demanda de métodos de análises mais 
precisos, mais sensíveis e mais rápidos levou ao desenvolvimento 
de técnicas sofisticadas com a utilização de instrumentos, dando 
origem a uma nova linha, chamada Análise Instrumental. 
John Dalton (1766-1844) 
Químico, físico e 
meteorologista inglês, um dos 
mais destacados cientistas do 
mundo. Descobriu a anomalia da 
visão das cores, conhecida como 
daltonismo. Fundador da teoria 
atômica revolucionando a 
química moderna. 
Filho de tecelão manual 
estudou na Quaker’s School de 
Eaglesfield, ganhando reputação 
local como gênio na matemática. 
Aos 12 anos, autoridades locais o 
permitiram substituir seu 
professor John Fletcher. Aos 15, 
transferiu-se para a aldeia de 
Kendal, lecionando em escola 
fundada por seu primo George 
Bewley. Ensinou Matemática e 
Ciência por 12 anos. Após 
concluir sua formação se 
estabelecendo definitivamente 
em Manchester, tornando-se 
professor de Matemática, Física, 
e Química do New Collegee de 
prestígio. 
Fonte: 
https://www.ebiografia.com/john
_dalton/ 
 
 
Fonte: https://epi-rsc.rsc-
cdn.org/globalassets/07-news-
events/rsc-news/news-
articles/2016/09-
september/2287-john-dalton-f2c-
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[Barras laterais são excelentes 
para chamar a atenção para 
pontos importantes do seu 
https://www.ebiografia.com/john_dalton/
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 A análise química quantitativa pode, portanto, fazer uso de métodos clássicos de análise (Ex: 
gravimetria, volumetria) e métodos instrumentais de análise (Ex: espectrofotometria de absorção 
atômica, espectrofotometria de emissão óptica com plasma acoplado por indução). 
 
 Métodos Clássicos 
No início do desenvolvimento da química, para as análises qualitativas as amostras em estudo 
eram tratadas com reagentes que em contato com o analito (elemento de interesse numa análise) em 
estudo produziam compostos identificados pela sua cor, solubilidade, etc. Nos procedimentos de 
identificação se adiciona reagentes específicos para de mudança de cor, sensação de odor, 
efervescência/desprendimento de gases; formação/dissolução de precipitados, outro. 
Já a quantificação do analito podia e ainda pode ser realizada por técnicas simples e 
relativamente precisas, como titulações (volumetria) e medidas de massa (gravimetria). Como 
requisitos para quantificação tem-se: conhecer a reação química estequiométrica, conhecer volume 
e/ou massa da amostra, volume e concentração dos reagentes utilizados. 
 
 Métodos Instrumentais 
No início do século 20, os pesquisadores começaram a explorar outros fenômenos diferentes 
daqueles observados nos métodos analíticos clássicos. Dessa forma, medidas de propriedades físicas 
dos analitos tais como a condutividade elétrica, absorção ou emissão de luz passaram a ser utilizadas 
na análise quantitativa de uma grande variedade de analitos inorgânicos, orgânicos e biológicos. 
Assim sendo, novas técnicas como a cromatografia líquida e gasosa e as técnicas de 
espectrofotometria de absorção e emissão passaram a ser utilizadas tornando as análises químicas 
cadavez mais sofisticadas. Esses novos métodos passaram a ser conhecidos como métodos 
instrumentais de análise. Seu crescimento foi favorecido pelo avanço tecnológico dos dispositivos 
eletrônicos e dos computadores. 
Mede propriedade física ou química proporcional à concentração do(s) componente(s). 
Propriedades utilizadas (dependendo do método): medida de absorbância de luz; medida de emissão 
de luz; medida de fluorescência; medida de corrente elétrica voltagem, condutividade, etc. 
A maioria dos equipamentos analíticos modernos possui ou estão conectados a um ou mais 
dispositivos eletrônicos sofisticados capazes de detectar e registrar dados relativos aos analíticos. 
Esses dispositivos podem ser amplificadores, circuitos integrados, microprocessadores ou mesmo 
computadores. De fato existem máquinas que apresentam uma imensa complexidade enquanto outras 
são mais simples. O cientista deve definir o problema e então decidir o método mais apropriado para 
solucioná-lo de acordo com suas condições. 
7 
 
A Química Analítica Instrumental, devido ao nível de desenvolvimento alcançado e à 
consequente complexidade adquirida, divide-se de acordo com os métodos de análise utilizados na 
identificação e quantificação do analito. Os métodos Espectrométricos, por exemplo, utilizam 
conhecimentos relacionados com a interação entre a luz e a matéria. Entre eles destacam-se a 
Espectrometria de Absorção Atômica, Espectrometria de Absorção Molecular, Espectrometria de 
Emissão Atômica, entre outras técnicas. 
Diversas outras características específicas das espécies químicas são exploradas na Química 
Analítica. Os métodos eletroanalíticos são capazes de determinar analitos a partir de seus potenciais 
padrão de redução. Esses métodos envolvem técnicas como a Potenciometria, Coulometria e os 
diversos tipos de Voltametria. 
 
5. IMPORTÂNCIA E APLICAÇÕES DA QUÍMICA ANALÍTICA NA SOCIEDADE ATUAL 
Qual é o papel da Química Analítica no mundo moderno? 
Várias páginas poderiam ser escritas sobre a química analítica e os sistemas produtivos, o 
meio ambiente, a saúde humana, etc. A química analítica é uma ciência experimental por excelência 
e a maioria de seus resultados encontra aplicação imediata. Sua atuação é direcionada por “Problemas 
Analíticos” que são fatos concretos resultantes da necessidade de se conhecer a natureza qualitativa 
e quantitativa de uma amostra. 
Alguns estudos analíticos podem não atingir a solução do Problema Analítico, porém, podem 
auxiliar na formulação da solução (Ex: estudos cinéticos e de equilíbrio). Também, podemos ter 
resultados analíticos despertando a curiosidade de outros Químicos Analíticos que acrescentam sua 
criatividade, desenvolvendo novas linhas de pesquisa nesta área (Ex: A espectroscopia no 
Infravermelho, utilizada pela primeira vez por Karl Norris nos anos 60, com a finalidade analítica 
específica de quantificar o teor de umidade em grãos de cereais, atualmente, tornou-se uma área 
definida de pesquisa). 
Assim sendo a química analítica pode ser encontrada em alguns ramos da atividade produtiva 
ou de interesse social como na medicina, na avaliação da qualidade do meio ambiente e detecção de 
fontes poluidoras e da qualidade de alimentos e medicamentos. Consideraremos alguns exemplos 
práticos: 
 
a) A fabricação de um medicamento simples e de uso comum como a aspirina (princípio 
ativoácido acetilsalicílico). Neste exemplo a Química Analítica se faz presente com as técnicas 
e métodos, por ela desenvolvidos, para avaliar a qualidade dos insumos utilizados na produção do 
medicamento, verificando sua pureza e ausência de contaminantes. 
8 
 
Na etapa de produção a Química Analítica se faz presente monitorando a evolução das 
reações de síntese do ácido acetilsalicílico de forma que o processo possa ser executado de maneira 
rápida e econômica, atestando o rendimento da reação. Uma vez terminado o processo de produção, 
o ácido é purificado e o grau de pureza obtido é acompanhado por técnicas analíticas. O produto, com 
sua pureza atestada é enviado à produção dos comprimidos. Neste estágio, todos os demais insumos 
(enchimento, dispersante, cobertura, etc.) necessitam ter sua pureza identificada. Os insumos são 
misturados para produzir a matéria prima dos comprimidos. A homogeneidade desta mistura (que 
garante a composição final do comprimido) necessita ser avaliada por métodos e técnicas analíticas. 
A seguir, os comprimidos são produzidos. 
A velocidade de dissolução destes comprimidos, importante para estabelecer a absorção do 
ingrediente ativo pelo organismo, deve ser verificada utilizando métodos analíticos que observem a 
velocidade de liberação do princípio biologicamente ativo em condições simuladas, em laboratório. 
Finalmente, uma amostra representativa do lote de comprimidos produzido é obtida de forma a 
certificar, através de metodologias analíticas, o teor médio de ácido acetilsalicílico presente nos 
comprimidos e a ausência de contaminantes, o que torna segura a ingestão do medicamento. 
 
b) No monitoramento da qualidade do meio ambiente, a atuação da Química Analítica se faz sentir 
de forma mais clara. 
A qualidade do ar, por exemplo, está diretamente relacionada à quantidade presente de uma 
série de espécies químicas, produzidas pela atividade humana, que excedendo certos valores 
compromete a qualidade de vida. A quantidade destas espécies necessita ser monitorada 
continuamente por técnicas e metodologias analíticas desenvolvidas especificamente para o seu 
controle. O mesmo podemos dizer a respeito da água que bebemos, das águas residuais das indústrias 
e do solo utilizado para a agricultura. 
Poderíamos citar muitos outros exemplos (análise de bebida, aplicações à arqueologia, 
conservação e restauração de obras de arte) que atestam a importância atual da Química Analítica e 
sua relação com as diversas atividades humanas (Figura 1). É de grande importância observarmos 
que a maioria das atividades humanas se valem de forma direta ou indireta dos resultados, produtos 
e metodologias gerados pela atuação dos Químicos Analíticos. Entretanto, isso não significa que já 
dispomos de todos os recursos analíticos necessários à solução de todos os problemas gerados, mas 
sim que os desafios que se impõem à área da Química Analítica tornam-se cada vez mais 
diversificados, alterando-se continuamente na mesma proporção em que o homem aumenta o 
conhecimento sobre si mesmo, modificando seu meio ambiente e gerando novas tecnologias. 
9 
 
 
Figura 1. Relações entre a química analítica, outras áreas da química e outras ciências. 
Fonte: Bezerra, Passos e Romão (2009)1 
 
6. ETAPAS DE UMA ANÁLISE QUÍMICA 
 Uma análise química envolve algumas etapas básicas importantes, que o analista químico 
deve considerar para seus resultados possam ser validados. De modo geral, as principais etapas de 
uma análise química de rotina envolvem: a) escolha do método analítico; b) amostragem; c) preparo 
da amostra; d) eliminação de interferências; e) calibração e medidas de concentração; f) cálculo dos 
resultados; g) avaliação: tratamento e interpretação dos dados, controle de qualidade analítica e 
apresentação dos resultados. 
 
6.1 Escolha do Método Analítico 
Primeira etapa de uma análise, a escolha do método analítico será preponderante para a 
definição das próximas etapas. Na escolha do método analítico, alguns critérios devem ser 
considerados: precisão, exatidão, sensibilidade, seletividade, limite de detecção, tempo de análise, 
custo, materiais e equipamentos disponíveis. Todas essas questões associadas estarão presentes no 
método escolhido. Por ser um processo importante, a escolha requer experiência do químico 
responsável, e em alguns casos, pode não ser uma tarefa fácil. A exatidão do método é o primeiro 
 
1 Bezerra, D. S.; Passos, E. A.; Romão, L. P. C. Química Analítica Experimental.São Cristóvão: Universidade Federal 
de Sergipe, CESAD, 2008. 
10 
 
requisito a ser considerado, associado é claro aos demais fatores. A exatidão de um método pode ser 
descrita pelo erro relativo: 
 
%𝐸𝑟𝑟𝑜 = 
|𝑅𝑒𝑠𝑢𝑙𝑡𝑎𝑑𝑜 𝑜𝑏𝑡𝑖𝑑𝑜 − 𝑅𝑒𝑠𝑢𝑙𝑡𝑎𝑑𝑜 𝐸𝑠𝑝𝑒𝑟𝑎𝑑𝑜|
𝑅𝑒𝑠𝑢𝑙𝑡𝑎𝑑𝑜 𝐸𝑠𝑝𝑒𝑟𝑎𝑑𝑜
100 
 
Quando a %Erro ≤ 1 % a exatidão é considerada alta, %Erro ≤ 5 a exatidão é 
considerada moderada, e quando %Erro > 5 é considerada baixa. Esta indicação não possui uma 
referência de um estudo de critério, portanto, deve ser observada como uma sugestão. 
Por exatidão entenda o quanto o valor medido está próximo do real ou esperado. Já precisão 
diz respeito ao quanto as medidas das repetições de uma mesma amostra, estão próximas umas das 
outras, sendo, portanto, uma indicação da reprodutibilidade de uma medida ou resultado. Podemos 
estimar a precisão por meio do cálculo do desvio padrão de uma série de repetições da mesma análise 
da mesma amostra. 
 = √
∑(𝑥𝑖 − µ)2
𝑁
 
Onde:  é o desvio padrão quando a média da população é conhecida; µ é a média da população; xi 
é o resultado das repetições; n é o número de repetições. 
 
Entende-se por seletividade a resposta do método (sinal eletrônico, volume e ou massa obtido, 
resposta analítica, etc.) é função apenas do analíto presente na amostra. Entretanto, quando existe algum 
interferente presente na amostra o sinal obtido é função do analíto e da interferência. Entende-se por 
Limite de detecção de um método, a medida estatística acerca da menor quantidade de analito que pode 
ser determinado com confiança pelo método. Outra consideração importante que deve ser feita, em 
função do fator econômico e de tempo de execução, é o número de amostras que serão analisadas. 
 
6.2 Obtenção da Amostra 
Próxima etapa em uma análise quantitativa, para gerar informações representativas, a amostra 
precisa ter a mesma composição do material do qual ela foi tomada. Quando o material é amplo e 
heterogêneo, grande esforço é requerido para se obter uma amostra representativa. Considere, por 
exemplo, vários vagões de trem transportando 200 toneladas de minério de ferro. O comprador e o 
vendedor do minério precisam concordar com o preço, que deverá ser baseado no teor de ferro do 
carregamento. O minério propriamente dito é inerentemente heterogêneo, consistindo em muitos 
torrões que variam em tamanho e igualmente no conteúdo de ferro. 
11 
 
A dosagem desse carregamento será realizada em uma amostra que pesa cerca de um grama. 
Para que a análise seja significativa, essa pequena amostra deve ter uma composição que seja 
representativa das 200 toneladas (ou aproximadamente 200.000.000 g) do minério contido no 
carregamento. O isolamento de um grama do material que represente de forma exata a composição 
média de aproximadamente 200.000.000 g de toda a amostra é uma tarefa difícil, que exige 
manipulação cuidadosa e sistemática de todo o material do carregamento. 
A amostragem é o processo de coleta ou recolhimento de uma pequena massa de um 
material, substância ou produto cuja composição represente exatamente o todo do material que 
está sendo amostrado para análise, ensaio ou calibração. Os resultados obtidos por análise química 
de uma amostra são desprovidos de significado ou mesmo inúteis se a recolha da amostra não for 
convenientemente efetuada. 
Nem toda amostragem é complexa, existem amostragens com questões menos complexas e, 
portanto, mais fáceis de serem resolvidos. Não importando que a amostragem seja simples ou 
complexa, todavia, o analista deve ter a certeza de que a amostra de laboratório é representativa do 
todo antes de realizar a análise. A amostragem, pode vim a ser a etapa mais difícil e a fonte dos 
maiores erros. A confiabilidade dos resultados finais da análise nunca será maior que a confiabilidade 
da etapa de amostragem. 
Assim sendo, questões relacionadas com a coleta, acondicionamento e conservação das amostras 
são muito importantes, dado que constituem os motivos mais frequentes para a falta de representatividade 
da amostra submetida à análise química. Portanto, durante a amostragem devem ser tomadas todas as 
precauções para assegurar que as amostras não sofram alterações entre a coleta e a análise. 
Feitas todas essas considerações temos agora uma outra forma de conceituarmos amostragem. 
A amostragem é o processo pelo qual uma amostra da população é coletada e reduzida em 
tamanho para uma quantidade de material homogêneo que pode ser convenientemente 
manuseado no laboratório e cuja composição seja representativa da população. 
A porção coletada para análise é chamada amostra. A primeira avaliação a ser feita durante a 
amostragem de um material é a dimensão da amostra e seus constituintes. 
 Amostra Bruta: Conjunto de incrementos coletados do universo total do material que se quer 
analisar, que deve ser representativo do todo. 
 Amostra de Laboratório: amostra com quantidades menores que a amostra bruta. 
 Amostra para Análise: fração da amostra de laboratório que será pesada para ser analisada, de 
acordo com o método de análise. 
 
 
12 
 
6.3 Preparo da Amostra 
O melhor preparo de amostra é não ter que prepará-la (Ex: Determinação direta de Cd em 
urina por ETV-ICP OES2) ou procedimentos apenas de diluição e/ou dissolução. Em geral, a maioria 
das amostras requer etapas de pré-tratamento preliminares. Estas etapas preliminares são necessárias 
dependendo do estado em que as amostras são coletadas e, em alguns casos, podendo ser realizadas 
antes e/ou depois de serem entregues ao laboratório analítico. 
A maioria destas operações envolve métodos predominantemente físicos, como lavagem, 
secagem, moagem, peneiramento, refrigeração, agitação magnética, ou simples polimento, 
dependendo do tipo de amostra. 
 
6.3.1 Secagem 
A secagem visa a eliminação da umidade. De modo geral, o aquecimento é feito à 105 oC em 
estufa comum ou a 60/70 oC em estufa com circulação de ar (materiais biológicos). Após seca a 
amostra geralmente é acondicionada sob vácuo, em dessecador (garante a conservação da amostra). 
Além desse procedimento pode ser utilizado a Liofilização3, congelamento seguido de vácuo com ou 
sem temperatura. 
 
6.3.2 Preservação da Amostra 
Independente da natureza da amostra, a estabilidade completa para cada constituinte nunca 
pode ser obtida. As técnicas de preservação, a seleção adequada dos frascos e a forma de 
armazenamento, têm por objetivo retardar a ação biológica e a alteração dos compostos químicos; 
reduzir a volatilidade ou precipitação dos constituintes e os efeitos de adsorção; e/ou preservar 
organismos, evitando ou minimizando alterações morfológicas, fisiológicas e de densidades 
populacionais, em todas as etapas da amostragem (coleta, acondicionamento, transporte, 
armazenamento, até o momento do ensaio). 
As alterações químicas que podem ocorrer na estrutura dos constituintes acontecem, 
principalmente, em função das condições físico-químicas da amostra. Assim, metais podem 
precipitar-se como hidróxidos, ou formar complexos com outros constituintes; os cátions e ânions 
podem mudar o estado de oxidação; íons podem ser adsorvidos na superfície interna do frasco de 
coleta; e outros constituintes podem dissolver-se ou volatilizar-se com o tempo. 
 
 
2 Vaporização eletrotérmica (ETV) acoplada à espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado 
(ICP-OES) 
3 Liofilização ou criodessecação é um processo de desidratação em que o produto é congelado sob vácuo e o gelo 
formado, sublimado. 
13 
 
a) Adição Química 
O método de preservação mais conveniente é o químico, através do qual o reagente é 
adicionado prévia (ensaios microbiológicos) ou imediatamente após a tomada da amostra, 
promovendo a estabilização dos constituintes de interesse por um período maior. Contudo, para cadaensaio existe uma recomendação específica. Ex: Antioxidantes (amostras líquidas); Anticoagulantes 
(sangue e amostras clínicas). 
 
b) Congelamento 
É uma técnica aceitável para alguns ensaios e serve para aumentar o intervalo entre a coleta e 
o ensaio da amostra in natura, sem comprometer esta última. É inadequada para as amostras cujas 
frações sólidas (filtráveis e não filtráveis) alteram-se com o congelamento e posterior retorno à 
temperatura ambiente, e para a maioria das determinações biológicas e microbiológicas. 
 
c) Refrigeração 
Constitui uma técnica comum em trabalhos de campo e pode ser utilizada para preservação de 
amostras mesmo após a adição química, sendo empregada frequentemente na preservação de amostras 
para ensaios microbiológicos, físico-químicos orgânicos e inorgânicos, biológicos e toxicológicos. 
 
6.3.3 Moagem 
No caso de amostras sólidas, um dos principais objetivos durante a preparação de uma 
amostra é a redução do tamanho da partícula, de forma a obter uma granulometria (tamanho de 
partícula) uniforme. 
A redução do tamanho da partícula é realizada geralmente por trituração. Vários métodos para 
moer amostras estão disponíveis (Figura 2). 
A 
14 
 
 B C 
Figura 2: Exemplos de equipamentos utilizados na moagem de amostras sólidas. 2A: Moinho de 
facas (Fonte: https://www.solabcientifica.com.br/imagens/informacoes/moinho-facas-tipo-willey-02.jpg); 2B: 
Almofariz e pistilo de porcelana (Fonte: 
https://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/9/99/Black_peppercorns_with_mortar_and_pestle.jpg); 2C: 
Almofariz e pistilo de ágata (Fonte: https://http2.mlstatic.com/almofariz-gral-de-agata-cap-50ml-
D_NQ_NP_675053-MLB31846522050_082019-F.jpg). 
 
 
6.3.4 Homogeneização 
Etapa importante na análise da maioria dos materiais, visa obter uma amostra representativa. 
Entretanto, o grau de homogeneidade requerido depende predominantemente do tamanho da 
subamostra. 
 
6.4 Preparo da Amostra para Determinação Analítica 
De posse da amostra de laboratório, a amostra poderá sofrer Dissolução ou Decomposição. 
A amostra sólida, líquida ou gasosa pode ser dissolvida em um líquido adequado, envolvendo ou não 
reação química, com aquecimento, sem aquecimento ou sob resfriamento. A dissolução pode ser 
realizada: 1) diretamente em água ou solução aquosa sem mudança química; 2) em ácido, ou mistura 
de ácidos, com mudança química; 3) após fusão da amostra com fundente apropriado. A 
decomposição, digestão ou abertura da amostra é o processo de conversão dos componentes de uma 
matriz em uma forma mais simples. 
6.4.1 Dissolução ou Solubilização 
Dissolução é a transformação de uma amostra sólida em uma solução, geralmente aquosa, 
envolvendo ou não uma reação química. A dissolução, em água, de uma amostra de cloreto de sódio 
“não envolve” uma reação química propriamente, pois a água tem apenas o papel de solvatar os íons 
que constituem a amostra salina: 
𝑁𝑎𝐶𝑙(𝑠) + 𝐻2𝑂 ⇌ 𝑁𝑎(𝑎𝑞)
+ + 𝐶𝑙(𝑎𝑞)
− 
No caso de uma amostra de calcário (CaCO3(s)) a amostra deve ser dissolvida em solução ácida 
havendo uma reação química: 
𝐶𝑎𝐶𝑂3(𝑠) + 𝐻
+ ⇌ 𝐶𝑎(𝑎𝑞)
2+ + 𝐶𝑂2(𝑔) + 𝐻2𝑂(𝑙) 
https://www.solabcientifica.com.br/imagens/informacoes/moinho-facas-tipo-willey-02.jpg
https://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/9/99/Black_peppercorns_with_mortar_and_pestle.jpg
https://http2.mlstatic.com/almofariz-gral-de-agata-cap-50ml-D_NQ_NP_675053-MLB31846522050_082019-F.jpg
https://http2.mlstatic.com/almofariz-gral-de-agata-cap-50ml-D_NQ_NP_675053-MLB31846522050_082019-F.jpg
15 
 
 
 É normal que a dissolução da amostra provoque alterações nas amostras, podendo ser físicas 
ou físico-químicas. Entretanto, um método de preparo não pode decompor ou eliminar a espécie de 
interesse, o analíto. Após a dissolução da amostra com solventes ou reagentes, que podem ser ácidos 
ou bases, a solução obtida geralmente é diluída em água ou em um meio adequado para que a 
concentração do analito fique dentro da faixa de trabalho ou, ainda, para minimizar efeitos de matriz. 
Assim, a diluição da amostra não corresponde à etapa de dissolução. Por outro lado, algumas amostras 
necessitam de simples diluição como forma de preparo. São exemplos desses casos, dependendo da 
análise e da técnica a ser utilizada: amostras de água, reagentes líquidos e algumas suspensões 
(bebidas e sangue). 
A dissolução das amostras se caracteriza por ser feita em temperatura ambiente, diretamente 
em béqueres comuns ou, com o auxílio de aquecimento, o qual tende a tornar mais rápido o processo 
de dissolução. 
 
6.4.2 Decomposição 
 
a) Via Úmida 
A decomposição “Via Úmida” pode ocorrer em sistemas abertos e fechados. Em sistemas fechados 
pode ocorrer com aquecimento convencional ou com aquecimento por micro-ondas. Os ácidos mais 
comumente empregados são (KINGSTON & JASSIE, 1988, KRUG et al., 2000): 
 
 Ácido Nítrico (HNO3) 
Ponto de ebulição – 122 °C – agente oxidante mais utilizado na digestão de amostras 
orgânicas, libera os elementos na forma de nitratos solúveis e é normalmente comercializado com 
pureza de 65 a 69% (> 69 %, HNO3 “fumegante”). Em concentrações inferiores a 2,0 molL
-1 
apresenta-se como pobre oxidante. No entanto, quando combinado com ácidos complexantes, 
principalmente HCl, com H2O2, ou pelo aumento da pressão e da temperatura, ocorre um grande 
aumento do poder oxidante. Bastante empregado na dissolução de metais, ligas e materiais biológicos. 
Não dissolve Au e Pt, e alguns metais são passivados, sendo, no entanto, facilmente dissolvidos em 
HNO3 diluído e quando combinado com outros ácidos. É compatível com as técnicas por ICP. 
 
 Ácido Clorídrico (HCl) 
Ponto de ebulição, 110 ºC, comercializado com pureza de 36 a 38% (11,6 a 12,4 molL-1). 
Apesar de ser um ácido forte, não possui propriedades oxidantes e reage com a maioria dos cátions 
16 
 
metálicos de transição, formando complexos bastante fortes com Au, Tl e Hg e mais fracos com Fe, 
Ga, In e Sn. Os cloretos metálicos são solúveis em água, exceto Hg2Cl2 e AgCl. É empregado na 
dissolução de metais e ligas, sais de carbonatos, fosfatos, alguns óxidos e alguns sulfatos. Quando em 
misturas com HNO3 na proporção de 3:1(água régia), empregado na dissolução de materiais 
geológicos e amostras ambientais. Esta mistura, também é bastante empregada para dissolução de 
ligas metálicas e silicatos, sendo bastante conhecida devido a sua habilidade em dissolver Au, Pt e 
Pd.. Não é normalmente empregado para dissolução de matéria orgânica. Quando em concentrações 
baixas de HCl, adequado para uso com ICP-OES, mas inadequado para ICP-MS (Cl). 
 
 Ácido Sulfúrico (H2SO4) 
Ponto de ebulição 338 ºC, comercializado com pureza de 98%, apresenta o ponto de ebulição 
mais alto entre os ácidos minerais concentrados mais comuns. Útil para o desprendimento de produtos 
voláteis, apresenta boas propriedades desidratantes (reduz-se para SO2, S0 e H2S) e oxidantes para 
ligas, metais, óxidos, hidróxidos e sulfatos insolúveis, e é frequentemente empregado combinado com 
HNO3, elevando o ponto de ebulição da mistura, além de agilizar o processo de oxidação, agindo 
como oxidante inicial das misturas ácidas. Também usado para remoção de HF e/ou solubilização 
dos fluorcomplexos Metais em estado de oxidação mais elevado, como Cr3+, Al3+ e terras raras, 
podem formar sulfatos duplos com sulfato de potássio, de difícil solubilização. Por outro lado, os 
sulfatos de metais apresentam baixa volatilidade, o que impede perdas por volatilização Cuidado: 
H2SO4 não deve nunca ser empregado em frascos de PTFE (ponto de fusão desses frascos = 327 ºC, 
se deformando a partir de 260 ºC), além de apresentar problemas de transporte em ICP durante a 
nebulização devido à alta viscosidade. 
 
 
 Ácido Perclórico (HClO4) 
Ponto de ebulição 203 ºC, comercializado com pureza de 60 a 72% (nuca se deve utilizar em 
concentrações superiores). A altas temperaturas,é um forte agente oxidante para matéria orgânica, 
apresenta baixo poder complexante. Quando utilizado isoladamente, torna-se perigoso devido ao risco 
iminente de explosão, pela formação de percloratos instáveis. Cuidado: quando se trabalha com esse 
tipo de ácido, as amostras contendo hidroxilas são normalmente pré-tratadas com HNO3 antes da 
adição de HClO4. 
 
 
 
17 
 
 Ácido Fluorídrico – HF 
Ponto de ebulição 112 oC, ácido fraco, não oxidante, comercializado com pureza de 38 a 48%, 
é empregado para a dissolução de silicatos, pois o F- é um poderoso ânion complexante, reage com 
os elementos que forma óxidos refratários difíceis de serem dissolvidos. Necessidade da adição de 
ácido bórico para mascarar o HF e dissolver os fluoretos precipitados. Há perdas de Si como SiF6 
após aquecimento e requer a complexação do F livre com H3BO3. Também não se deve usar vidraria 
(borossilicatos, atacados pelo HF) e tomar bastante cuidado com o contato com a pele (em caso de 
queimadura, como primeiro socorro deve-se usar gel de gluconato de cálcio). 
 
Dentre os métodos a altas temperaturas empregados em via úmida destacam-se o aquecimento 
por convecção (blocos digestores, chama ou fornos convencionais) e por micro-ondas, normalmente 
empregando ácidos minerais oxidantes e peróxido de hidrogênio. Métodos em via úmida a baixas 
temperaturas também são empregados, como método de Fenton (formação de radical a partir da reação 
entre Fe2+ e H2O2), métodos enzimáticos, decomposição com surfactantes e irradiação por ultravioleta. 
 
b) Decomposição Via Seca 
A decomposição por via seca é provavelmente o mais simples de todos os tipos de 
decomposição. Pode ser por fusão ou combustão. 
 
 Combustão 
Envolve o aquecimento da amostra em um forno tipo mufla na presença de ar a 400-800 oC, 
permitindo a destruição da matéria orgânica. Após a decomposição, o resíduo é dissolvido em ácido 
e transferido para um frasco volumétrico antes da análise. Esta técnica é interessante em função da 
possibilidade de ser empregado um grande volume de amostra, para posteriormente ser dissolvido em 
pequeno volume de ácido antes da determinação, o que diminui a diluição e permite determinação de 
elementos presentes em baixas concentrações. Outras vantagens são a não necessidade de emprego 
de reagentes e o baixo tempo de atenção exigido do operador. No entanto, o método pode também 
levar a perdas de elementos voláteis, como Hg, B, Pb, Zn, Cd, Ca, In, Te, As, Sb, Fe, Cr e Cu. Apesar 
de haver a possibilidade de adição de compostos que visem retardar as perdas desses elementos, 
existem outros inconvenientes para essa técnica, que por isso não vem sendo utilizada com muita 
frequência: 
- Necessidade de muito tempo para a queima de alguns materiais 
- Alto gasto de energia 
- Dificuldade na dissolução dos materiais após a queima 
18 
 
 Fusão 
Reação heterogênea, realizada em altas temperaturas, entre um fundente e o material da amostra. 
Como resultado deste procedimento, um mineral original ou fases refratárias são convertidas em formas 
sólidas diferentes que são facilmente dissolvidas em ácidos, bases ou em água. 
Algumas substâncias, tais como silicatos ou óxidos, não são normalmente destruídas pela ação de 
um ácido. Nessa situação, técnica alternativa é exigida. A fusão envolve a adição de um excesso de 
reagente (variando de 1:2 a 1:50) sobre a amostra finamente moída, colocada em um cadinho de platina 
ou grafite (em alguns casos de níquel ou zircônio), seguindo-se por aquecimento em forno mufla (300 – 
1200 oC). Após aquecimento por um dado período de tempo (de alguns minutos a várias horas), um 
mineral original ou fases refratárias são convertidas em formas sólidas diferentes que são facilmente 
dissolvidas em ácidos, bases ou em água. Os reagentes normalmente empregados incluem carbonato de 
sódio (800 oC, dissolvido com HCl), meta ou tetraborato de Li (aquecimento a 900-1000 oC, dissolvido 
com HF), e pirossulfato de K (aquecimento a 900 oC, dissolvido em H2SO4). A adição do excesso de 
reagentes leva a um alto risco de contaminação. Além disso, as altas temperaturas empregadas aumentam 
o perigo de perdas por volatilização e os altos teores salinos da solução final podem apresentar problemas 
na nebulização das amostras durante as análises. Cuidados devem ser tomados quando se utilizam técnicas 
tais como espectrometria ótica de emissão com plasma acoplado (ICP-OES). 
Dependendo do material do cadinho, podem ocorrer interferências espectrais (cadinho de Ni 
– As, Cr, La, Pb e Zr; cadinho de Zr – As, Ba, Ca, Cr, La, Pb e V; fusão com LiBO2 em cadinho de 
Pt – Cr). Essas desvantagens restringem o emprego da fusão para a determinação de elementos em 
faixas extremamente baixas, no entanto para a determinação de maiores, menores e mesmo alguns 
elementos traço em alguns tipos de matrizes, tais como algumas ligas metálicas, minérios, cerâmica, 
silicatos e cimentos, resultados satisfatórios podem ser obtidos, pois os eletrólitos inorgânicos 
fundidos são solventes muito poderosos, que, em altas temperaturas, agem como um ácido ou base 
de Lewis (KRUG et al., 2000). 
 
6.5 Eliminação de Interferências 
Esta etapa consiste em eliminar substâncias presentes na amostra que possam interferir na 
medida. O interferente é uma espécie que causa um erro na análise pelo aumento ou atenuação 
(diminuição) da quantidade que está sendo medida. 
 
6.6 Calibração e Medida da Concentração 
A calibração do método consiste em obter quantidades conhecidas do analito, em termos de 
ou concentração e submeter esse material ao método que será utilizado. Após a calibração do método 
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passa-se para a determinação, propriamente dita, da concentração do analito, cujo procedimento 
dependerá do método adotado. No caso de métodos volumétricos se obtém o volume gasto na 
titulação que se relaciona com a concentração do analito. Já nos métodos gravimétrico se obtém uma 
massa que se relaciona com a concentração do analito. Quando se utiliza equipamentos eletrônicos 
se obtêm-se um sinal eletrônico que se relaciona com a concentração do analito. 
 
6.7 Cálculo dos Resultados 
O cálculo da concentração do analito é realizado a partir dos dados de medição da amostra, 
das características do método e/ou do instrumento de medida e da estequiometria das reações 
químicas envolvidas. 
 
6.8 Avaliação 
Após o cálculo da concentração é necessário a interpretação dos resultados obtidos a partir da 
medição e calibração incluindo o controle de qualidade analítica por um procedimento adequado. O 
resultado obtido é confiável? O resultado final não é apenas um valor e sim uma faixa de valores onde 
estão incluídas as incertezas inerentes a análise (BEZERRA; PASSOS; ROMÃO, 2019, p. 13). 
 
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
ALVIM, Terezinha Ribeiro; ANDRADE, João Carlos de. A importância da Química Analítica 
Qualitativa nos cursos de Química das instituições de ensino superior brasileiras. Química Nova, v. 
29; n. 1, p. 168-172. 2006. 
BACCAN, N.; ANDRADE, J. C.; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. C. Química Analítica 
Quantitativa Elementar. Ed. Unicamp, 3 ed. Campinas, 2001. 
HARRIS, D. Analise Química Quantitativa. Ed. LTC, 5 ed. Rio de Janeiro, 2001. 
KINGSTON, H.M., JASSIE, L.B., editors. Introduction to Microwave Sample Preparation – Theory 
and Practice. ACS Professional Reference Book. Washington, 1988. 263p. 
SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. Fundamentos de Química Analítica. 
Tradução da 8 ed. Americana. Ed. Thomson: São Paulo, 2006. 999p.