analise de mercurio de água - roberto e tamara

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Universidade Federal de Ouro Preto – UFOP
Instituto de Ciências Exatas e Biológicas – ICEB
 Análise de Mercúrio em água
Alunos: Roberto Carlos
 Tamara Teixeira
Professor: Maurício Xavier Coutrim
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 Introdução
Mercúrio (Hg) é um líquido prateado que na temperatura normal é metal e inodoro.
O seu ponto de fusão é 234,32 K (-38,83 ºC) e de ebulição é 629,88 K (356,73 ºC). Não é um bom condutor de calor comparado com outros metais, sendo no entanto um bom condutor de eletricidade. Estabelece liga metálica facilmente com muitos outros metais como o ouro ou a prata produzindo almagamas .
É insolúvel em água e solúvel em ácido nítrico. Quando temperatura é aumentada transforma-se em vapores tóxicos e corrosivos mais densos que o ar. É um produto perigoso quando inalado, ingerido ou em contato, causando irritação na pele, olhos e vias respiratórias. É compatível com o ácido nítrico concentrado, acetileno, cloro e com outros ametais .
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 Mercúrio no ambiente
O mercúrio é um elemento naturalmente presente na crosta terrestre, na água, na biota e na atmosfera. Nestes compartimentos, apresenta-se de diversas formas, entre elas está o Hg0 amplamente distribuído na atmosfera, o Hg2+, forma dominante em águas naturais e a mercúrio orgânico altamente tóxico para biota. Das principais fontes de emissão e mecanismo de liberação de Hg para o sistema aquático estão à queima da biomassa florestal e combustível fósseis, erosão dos solos, atividades industriais e etc.
No meio ambiente o mercúrio sofre uma série de transformações e interações com constituintes dos diversos compartimentos ambientais, tais como: oxidação a íon mercúrio na atmosfera com posterior incorporação a gotículas de água, conversão a derivados alquilmercuriais de cadeia curta, com acúmulo na cadeia alimentar, e deposição em sedimentos, que constituem verdadeiros depósitos do metal, sendo possível tornarem-se fontes potencialmente nocivas de mercúrio.
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 Mercúrio na água 
Nos ambientes aquáticos, metilmercúrio apresenta os fenómenos de bioconcentração e de biomagnificação, sendo ampliado através da cadeia trófica, ou seja, o metilmercúrio devido a sua alta disponibilidade acumula-se, o que causa níveis elevados de contaminação em peixes mesmo quando o metilmercúrio (MeHg) está presente em concentrações muito baixas na água.
Figura 2- Transformações do Hg no meio aquático
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 Métodos para a determinação de Hg
Os métodos empregados na determinação das concentrações de mercúrio e metilmercúrio em amostras biológicas sofrem certas interferências principalmente no que se refere à contaminação em laboratório, dos reagentes ou ainda perdas do análito durante o processo de abertura da amostra, por isso são necessários cuidados adicionais durante todo o procedimento analítico .
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Objetivo
O objetivo foi a padronização de uma método analítico para determinação de mercúrio total em amostras de água amostra de água na região garimpeira (VizeuPará) para aplicação na monitorização ambiental do xenobiótico, com o intuito de prevenir danos à saúde da população exposta e, também, para avaliar a possibilidade de sedimentos tornarem-se depósitos do metal.
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Material e método
Reagentes
 Solução padrão TITRISOL® de nitrato de mercúrio; cloreto de metilmercúrio; acetato de mercúrio; cloreto de estanho; permanganato de potássio; ácido sulfúrico concentrado; ácido nítrico concentrado; ácido clorídrico concentrado; etanol 96º G.L. 
 No preparo das soluções foi usada água desmineralizada.
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Material e método
Equipamentos e Acessórios 
Espectrofotômetro de absorção atômica, modelo 373, com lâmpada de cátodo oco de mercúrio, Perkin Elmer. Gerador de Hidretos, modelo MHS-10, com célula de quartzo aberta com caminho óptico de 12 cm, Perkin Elmer. 
Condições de operação: corrente de lâmpada de cátodo oco de 6 mA; comprimento de onda 253,7 nm; fenda 0,7 nm (alta) fluxo do gás de arraste (N2 ) 2,5 ml/min; volume do redutor injetado, 9 ml; tempo de registro de absorvância de 40 seg.
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Material e método
Vidraria
 Foi empregada vidraria comum de laboratório, após prévio tratamento para descontaminação para metais, que consiste em imersão por um período de 12 h em banho de ácidos (ácido nítrico concentrado; ácido clorídrico concentrado; água desmineralizada, na proporção de 1 : 1 : 3); 
a seguir lavagem abundante com água desmineralizada.
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Material e método
Metodologia para Determinação de Mercúrio Total em Amostras de Água
Colocar 50 ml de amostra ou de solução padrão de mercúrio inorgânico;
Adicionar 1,5 ml de solução de ácido nítrico a 30% (v/v), 2,0 ml de solução de ácido sulfúrico a 30% (v/v) e 0,5 ml de solução aquosa de permanganato de potássio a 5% (p/v). 
Agitar vigorosamente, deixar repousar por 3 min e efetuar a quantificação do vapor de mercúrio presente na célula de absorção, após redução do íon mercúrico da amostra com solução de cloreto de estanho a 10% (p/v) em solução de ácido sulfúrico a 10% (v/v).
 Calcular a concentração de mercúrio total das amostras por meio de uma curva de calibração, levando-se em conta o pico de absorvância registrada em período de 40 seg. Analisar as amostras, no mínimo em triplicata, efetuando-se paralelamente um ensaio branco dos reativos com água desmineralizada.
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Espectrometria de Absorção Atômica com Vapor Frio (CVAAS)
Como em qualquer espectrometria de absorção atómica, na base da análise está a energia absorvida durante a excitação dos elétrons dando origem a um espectro de absorção.
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A uma amostra contendo iôns Hg2+ em solução é adicionada uma solução redutora que transforma o Hg2+ em mercúrio elementar (Hg0) no vaso de reação.
Hg2+ + Sn2+ → Hg0 + Sn4+
Através do vaso reacional é feito passar, por meio de uma bomba peristáltica, um gás (árgon) que arrasta consigo o vapor de mercúrio para o tubo de secagem, onde o vapor de água fica retido.
O vapor de mercúrio entra depois numa célula de quartzo que é atravessada por radiação de comprimento de onda de 253.7 nm proveniente de uma lâmpada de cátodo oco. A absorção de energia é então registada pelo espectrómetro de absorção atómica originando um espectro de absorção.
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Figura 4- Esquema de funcionamento do espectrômetro de absorção atômica com vapor frio
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Através do vaso reacional é feito passar, por meio de uma bomba peristáltica, um gás (árgon) que arrasta consigo o vapor de mercúrio para o tubo de secagem, onde o vapor de água fica retido.
O vapor de mercúrio entra depois numa célula de quartzo que é atravessada por radiação de comprimento de onda de 253.7 nm proveniente de uma lâmpada de cátodo oco. A absorção de energia é então registada pelo espectrómetro de absorção atómica originando um espectro de absorção.
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Resultados:
Tabela1 : Resultado da determinação total de mercúrio em amostra de água na região garimpeira (VizeuPará)
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CONCLUSÕES
Dentre as inúmeras técnicas disponíveis para a quantificação de mercúrio total em amostras de água, optou-se pela espectrofotometria de absorção atômica com gerador de vapor a frio.
Conforme o valor de concentração máximo determinado pela ANVISA de 0,001 mg/L de Hg(Padrão de potabilidade para substâncias químicas que representam risco à saúde )de acordo com a potabilidade da água, a amostra não se torna poluída.
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Referências bibliográficas
[1] José L. F. Vieira, Miriam M. Passarelli “Determination of total mercury in water, sediments and solids in suspension in aquatic systems by cold vapor atomic absorption spectrometry’’. Rev. SaúdePública,30 (3): 256-60, 1996
 [2] http://www.anvisa.gov.br/anvisalegis/portarias/1469_00.htm// Acesso em 24 de setembro de 2018
 [3] Disponível em: <https://www.ebah.com.br/content/ABAAAAf0gAJ/analise-mercúrio> Acesso em 20 de setembro de 2018
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