Análises Físico-Químicas de Águas e Solos

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CADERNO PEDAGÓGICO 
 
QUÍMICA 
 
ANÁLISES FÍSICO-QUÍMICAS DE ÁGUAS E DE SOLOS 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
PINHAIS 
2008 
 
 
ELISA SOARES SANTOS 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
CADERNO PEDAGÓGICO 
 
QUÍMICA 
 
ANÁLISES FÍSICO-QUÍMICAS DE ÁGUAS E DE SOLOS 
 
 
 
 DADOS DE IDENTIFICAÇÃO: 
 Professor PDE: Elisa Soares Santos 
 Área PDE: Química 
 NRE: Área Metropolitana Norte 
 Município: Pinhais 
 Professor Orientador IES: Sônia Zanello 
 IES vinculada: UTFPR 
 Escola de Implementação: CEEP Newton 
 Freire Maia 
 Público objeto de intervenção: Alunos do 
 Curso Técnico em Meio Ambiente 
 
 
 
 
 
 
PINHAIS 
2008 
 
Universidade Tecnológica Federal do Paraná 
Secretaria de Estado da Educação 
Superintendência da Educação 
APRESENTAÇÃO 
 
 O presente caderno pedagógico “ANÁLISES FÍSICO-QUÍMICAS DE ÁGUAS E DE SOLOS” de 
autoria da Professora Elisa Soares Santos, utiliza-se das ferramentas básicas da Química e 
engrandece esta ciência quando aborda dois compartimentos ambientais: solo e água. 
 É um trabalho inovador e desafiador em que o aluno aprende técnicas de laboratório e 
conceitos de Química aplicados. Objetivando o ensino-aprendizagem, o presente material 
pode ser utilizado no monitoramento da qualidade de águas e solos de um determinado 
local. 
 O manuseio e utilização deste material de formato singular oferecem a oportunidade de 
aguçar a curiosidade e anseio por pesquisa não só no aluno como também no professor. Os 
maiores desafios para educador e educando estão mais relacionados com a discussão dos 
resultados das análises de laboratório. 
 
Professora Sonia Zanello 
UTFPR 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
SUMÁRIO 
 
UNIDADE 1 .............................................................................................................................. 1 
1. SEGURANÇA EM LABORATÓRIO ......................................................................................... 1 
2. ALGUNS APARELHOS UTILIZADOS EM LABORATÓRIO ....................................................... 2 
 
UNIDADE 2 .............................................................................................................................. 3 
1. VAMOS REVER ALGUNS CONCEITOS ................................................................................... 3 
1.1 SOLUÇÃO, SOLUTO E SOLVENTE ....................................................................................... 3 
2. CONCENTRAÇÃO COMUM .................................................................................................. 3 
3. DENSIDADE DE UMA SOLUÇÃO .......................................................................................... 3 
4. CONCENTRAÇÃO EM QUANTIDADE DE MATÉRIA .............................................................. 4 
5. TÍTULO, PORCENTAGEM E PARTES POR MILHÃO ............................................................... 4 
 
UNIDADE 3 ............................................................................................................................. 6 
1. ANÁLISES FÍSICO-QUÍMICAS DE ÁGUAS E DE SOLOS ......................................................... 6 
1.1 POTENCIAL HIDROGENIÔNICO ......................................................................................... 6 
1.2 IMPORTÂNCIA DO pH PARA O TRATAMENTO DA ÁGUA ................................................. 7 
1.3 IMPORTÂNCIA DO pH PARA O TRATAMENTO DE EFLUENTES ......................................... 7 
1.4 IMPORTÂNCIA DA MEDIDA DO pH DO SOLO ................................................................... 8 
2 MÉTODOS EXPERIMENTAIS ................................................................................................. 9 
 
UNIDADE 4 ............................................................................................................................ 32 
1. ANÁLISES FÍSICO-QUÍMICAS DA ÁGUA ............................................................................. 32 
1.1 TEMPERATURA ............................................................................................................... 32 
1.1.1 Importância da análise em águas naturais .................................................................. 32 
1.1.2 Importância da temperatura para o tratamento da água ........................................... 32 
1.1.3 Importância da temperatura para o tratamento de efluentes .................................... 32 
2. TURBIDEZ .......................................................................................................................... 33 
2.1 CONCEITO ....................................................................................................................... 33 
2.2 IMPORTÂNCIA DA ANÁLISE DE TURBIDEZ EM ÁGUAS NATURAIS .................................. 34 
2.3 IMPORTÂNCIA DA ANÁLISE DE TURBIDEZ PARA O TRATAMENTO DE ÁGUA ................. 34 
2.4 IMPORTÂNCIA DA ANÁLISE DE TURBIDEZ PARA O TRATAMENTO DE EFLUENTES ........ 34 
3. OXIGÊNIO DISSOLVIDO ..................................................................................................... 35 
3.1 CONCEITO ....................................................................................................................... 35 
4. DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXIGÊNIO ............................................................................ 40 
4.1 CONCEITO ....................................................................................................................... 40 
4.2 IMPORTÂNCIA DA ANÁLISE DBO .................................................................................... 40 
5. CONDUTIVIDADE ............................................................................................................. 47 
5.1 CONCEITO ...................................................................................................................... 47 
5.2 IMPORTÂNCIA DA ANÁLISE DE CONDUTIVIDADE EM ÁGUAS NATURAIS ...................... 47 
5.3 IMPORTÂNCIA DA ANÁLISE PARA O TRATAMENTO DA ÁGUA ...................................... 48 
6. SÓLIDOS ........................................................................................................................... 49 
6.1 CONCEITO ...................................................................................................................... 49 
6.2 SÓLIDOS DISSOLVIDOS ................................................................................................... 49 
6.3 SÓLIDOS EM SUSPENSÃO ...............................................................................................49 
 
 
6.4 SÓLIDOS SEDIMENTARES ............................................................................................ 50 
6.5 IMPORTÂNCIA DA ANÁLISE DE SÓLIDOS EM ÁGUAS NATURAIS ................................. 50 
6.6 IMPORTÂNCIA DA ANÁLISE PARA O TRATAMENTO DA ÁGUA .................................... 51 
6.7 IMPORTÂNCIA DA ANÁLISE PARA O TRATAMENTO DE EFLUENTES ............................ 51 
7. ALCALINIDADE ............................................................................................................... 54 
7.1 CONCEITO .................................................................................................................... 54 
7.2 IMPORTÂNCIA DA ANÁLISE DE ALCALINIDADE PARA O TRATAMENTO DE ÁGUA ..... 54 
7.3 IMPORTÂNCIA DA ANÁLISE DE ALCALINIDADE PARA TRATAMENTO DE EFLUENTES ..55 
8. NITRITOS ....................................................................................................................... 57 
8.1 DEFINIÇÃO .................................................................................................................. 57 
8.2 IMPORTÂNCIA DA ANÁLISE DE NITRITOS EM ÁGUAS NATURAIS ................................ 58 
8.3 IMPORTÂNCIA DA ANÁLISE DE NITRITOS PARA O TRATAMENTO DE ÁGUA ............... 58 
8.4 IMPORTÂNCIA DA ANÁLISE DE NITRITOS PARA O TRATAMENTO DE EFLUENTES ......58 
 
REFERÊNCIAS ..................................................................................................................... 61 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
UNIDADE 1 
 
1. SEGURANÇA EM LABORATÓRIO 
 Um laboratório pode tornar-se perigoso se não seguirmos algumas normas de segurança: 
a) Aguarde, junto à porta principal, a autorização do professor para entrar no 
laboratório e permaneça com o guarda-pó abotoado. 
b) Cada equipe é responsável por sua bancada que deve estar limpa e organizada e com 
a devolução de reagentes e vidraria seca nos locais apropriados. Não colocar livros, sacolas, 
ferramentas, etc., sobre a bancada. 
c) Não correr, comer, beber ou fumar. Qualquer que seja a situação procure manter a 
calma. 
d) Não cheire diretamente uma substância. Mantenha o rosto afastado e com 
movimentos da mão dirija os vapores na direção do nariz. 
e) Se alguma substância cair na sua pele lave imediatamente o local com bastante água. 
Se houver um acidente, mesmo que lhe pareça sem importância, avise o professor. 
f) Ao diluir ácidos, junte ácido à água com cuidado, nunca faça o procedimento ao 
contrário. 
g) Nunca use a chama direta para aquecer substâncias inflamáveis. Ao aquecer uma 
solução em tubo de ensaio realize constante agitação, e não direcione a extremidade aberta 
para si ou para seus colegas. Ao terminar o aquecimento apague a chama, fechando o bico 
de gás e o registro. 
h) Utilize a capela quando houver desprendimento de gases tóxicos ou irritantes. 
i) Localize e conheça o funcionamento dos extintores de incêndio. 
j) Rotule os recipientes antes de enchê-los e não retorne os reagentes aos vidros 
primitivos, limpando os eventuais respingos imediatamente e lavar as mãos após cada 
experimento. 
k) Ao trabalhar com materiais de vidro, proceda com cuidado para evitar quebras e 
cortes perigosos. 
l) Ao levar cadinhos ou cápsulas a fornos em altas temperaturas, realize um pré-
aquecimento em bicos de gás. Isto evita os choques térmicos, que podem estourar o 
recipiente. 
 Nos laboratórios e nos rótulos de reagentes são utilizados alguns símbolos universais para 
indicar perigo. Vejam alguns deles: 
 
 
2 
2. ALGUNS APARELHOS UTILIZADOS EM LABORATÓRIO 
 
 
UNIDADE 2 
 
1. VAMOS REVER ALGUNS CONCEITOS 
1.1 SOLUÇÃO, SOLUTO E SOLVENTE 
 Quando você coloca um pouco de açúcar na água e mexe até obter uma só fase, está 
fazendo uma solução. O mesmo acontece se você adicionar um pouquinho de sal à água e 
misturar bem. Solução é o nome dado a qualquer mistura homogênea. 
 Quando uma substância é capaz de dissolver outra, costumamos chamá-la de solvente. 
 A substância que é dissolvida num solvente, a fim de fazer uma solução, é denominada 
soluto. 
 Se uma solução é preparada com o solvente água, dizemos que é uma solução aquosa. 
 
2. CONCENTRAÇÃO COMUM 
 Uma das maneiras usadas pelos químicos para expressar a concentração de uma solução 
é por meio da massa de soluto dissolvida em certo volume dessa solução. É denominada 
concentração comum. 
Em equação: C = m soluto 
 V solução 
 
Veja um exemplo: 
 Se no rótulo de um frasco que contém uma solução aquosa, existe a informação que ela é 
50g/L, isso deve ser interpretado como: existem 50 g de soluto em cada litro de solução. 
 
3. DENSIDADE DE UMA SOLUÇÃO 
 É o resultado da divisão da massa pelo seu volume. 
Em equação: d = m solução 
 V solução 
 
 Fique atento para não confundir densidade com concentração comum. A concentração 
comum expressa a massa de soluto presente num certo volume de solução. Já a densidade 
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de uma solução expressa a massa total (isto é, a de soluto mais a de solvente) de um certo 
volume de solução. 
 
4. CONCENTRAÇÃO EM QUANTIDADE DE MATÉRIA 
 No Sistema Internacional de Unidade (SI), a quantidade de matéria é expressa por meio 
da unidade mol. A quantidade de mols de uma substância está diretamente relacionada à 
quantidade de partículas em nível microscópico (átomos, moléculas, íons, etc.). 
 Expressar a concentração em quantidade de matéria de uma solução nada mais é do que 
dizer quantos mols de soluto há em cada litro de solução. 
Em equação: M = n soluto 
 V solução 
 
 Nessa expressão, o volume da solução deve ser expresso em decímetro cúbico, ou litro, 
Assim, a unidade para expressar a concentração em quantidade de matéria é mol/dm3 ou 
mol/L. 
 
5. TÍTULO, PORCENTAGEM E PARTES POR MILHÃO 
5.1 TÍTULO EM MASSA 
 Imagine que você tenha adicionado 10 g de açúcar a 90 g de água e tenha mexido bem 
até total dissolução do açúcar. A massa total dessa solução será 100 g, dos quais 10 g é a 
parte correspondente ao soluto, o açúcar. 
Em equação: Tm = m soluto 
 m solução 
 
 Em palavras: O título em massa de uma solução expressa a relação entre a massa de 
soluto presente numa amostra dessa solução e a massa total dessa amostra de solução. 
 
5.2 PORCENTAGEM EM MASSA 
 Considerando o exemplo da solução de açúcar ou T=0,10, podemos dizer que, qualquer 
que seja a alíquota de solução que consideremos, a massa do soluto corresponde a 10% da 
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massa total. Assim, podemos afirmar que a porcentagem em massa do soluto na solução é 
10%. 
 Quando o título em massa (Tm) que é um número sem unidade, maior que zero e menor 
que um é expresso em porcentagem, tem-se a porcentagem em massa do soluto na 
solução. 
 
5.3 PARTES POR MILHÃO (ppm) 
 Para um soluto em concentração muito pequena, o título ou a porcentagem são números 
muito pequenos. É comum, nessas situações o uso da unidade partes por milhão, 
representada por ppm. Vejamos alguns exemplos: 
 A concentração de íons chumbo (Pb2+), não pode ser superior a 0,05 ppm na água, para o 
consumo humano. Isso significa que, se houver mais de 0,05 g de íons chumbo em 10 6g (um 
milhão de gramas) de líquido, essa água é considerada imprópria para consumo. 
 Segundo a Resolução do CONAMA (Conselho Nacional do Meio Ambiente), quando a 
concentração do monóxido de carbono no ar atmosférico monitorado por um período 
mínimo de 8 horas, atingir o valor 15 ppm em volume, isso deve desencadear por parte das 
autoridades um estado de atenção. Se atingir 30 ppm em volume, entra-se em estado de 
alerta. Essa concentração equivale a 30 litros de monóxido de carbono (CO) em cada 10 6 L 
(um milhão de litros) de ar. 
 Admitindo que um indivíduo inale 9 mil litros de ar por dia, quantos litros de monóxido de 
carbono estará inalando nesse período, se a concentração desse gás no ar for 
correspondente ao estado de alerta (30 ppm em volume)? 
 
O cálculo pode ser feito por meio da seguinte regra de três: 
Volume de ar volume de CO 
1. 10 6 L_______________________30 L 
9. 10 3 L_______________________x 
X= 0,27L = 270 ml 
 
UNIDADE 3 
 
1. ANÁLISES FÍSICO-QUÍMICAS DE ÁGUAS E DE SOLOS 
1.1 POTENCIAL HIDROGENIÔNICO- pH 
 O pH é uma medida do equilíbrio entre as cargas de hidroxilas (OH-) e de íons de 
hidrogênio (H+). A letra “p” minúscula que aparece nessas notações deriva de potência, 
lembrando o expoente que aparece na definição dos logaritmos. Sendo assim: pH é a 
potência hidrogeniônica e pOH é a potência hidroxiliônica. 
 O químico dinamarquês Soren Sörensen (1868-1939) propôs em 1909, o uso de 
logaritmos para transformar os valores de pH e pOH em números mais cômodos. 
 Surgiu então: [H+] . [OH-]= 10-14 
 Extraindo os logaritmos: log [H+] + [OH-]= -14 
 Trocando os sinais: - log [H+] - log [OH-]=14 pH + pOH=14 
 De acordo com os valores, em soluções neutras como a água pura, o pH é 7, enquanto em 
soluções alcalinas variam de 8 a 14 e em soluções ácidas, a variação é de 1 a 6. Em águas 
naturais o valor de pH oscila entre 6,5 e 8,5 e pH na faixa de 6,0 e 9,0 são considerados 
compatíveis para a maioria dos organismos. 
 Os valores de pH podem mudar conforme a hora do dia, por conta dos processos 
bioquímicos que ocorrem na água no momento. Um exemplo é a incidência de radiação 
solar na água que desencadeia a fotossíntese. Como o dióxido de carbono (CO2) reage com 
as moléculas de água produzindo o íon Hidrogênio (H+), o pH tende a acidez. A remoção 
desse dióxido de carbono resulta em que menor número de íons hidrogênio sejam 
formados, levando o pH a uma tendência de alcalinidade, que se reflete no seu pico máximo, 
à tarde. Durante a noite, o processo de fotossíntese é interrompido em virtude da falta de 
energia solar e novamente o CO2 se acumula na água, gerando acidez. 
 A determinação do pH é de extrema importância para a realização de análises que 
dependem dos valores ajustados ou não de pH e também para o controle de despejos 
industriais evitando impactos ambientais. O controle de pH também é de grande significado 
no processo de digestão anaeróbica do lodo bruto, no controle da acidez do solo para 
possibilitar certas culturas agrícolas, nos clubes, é muito comum a medida de pH nas águas 
das piscinas, nos aquários para criação de peixes onde valores muito baixos ou altos de pH 
podem causar a morte dos peixes. 
 
 7 
 
 Segundo a Resolução CONAMA 357/05, o pH para águas doces pode variar entre 6 e 9. 
Para águas salinas são estabelecidos os limites entre 6,5 e 8,5. Para as águas salobras os 
limites estabelecidos são de 6,5 a 8,5. 
 
1.2 IMPORTÂNCIA DO pH PARA O TRATAMENTO DA ÁGUA 
 A análise do pH é importante em diversas etapas do tratamento: nos processos de 
coagulação química, utilizando o sulfato de alumínio para águas naturais turvas, o resultado 
é satisfatório quando o pH está na faixa de (7 a oito ). Nas águas que apresentam cor 
elevada, o pH ideal deve estar na faixa de (4 a 6). Pode-se dizer que águas com turbidez 
coagulam em pH alcalino e água com cor elevada coagula em pH ácido. Na desinfecção das 
águas o processo é melhor em pH ácido do que em pH alcalino. 
 A Portaria MS 518/04 recomenda que a cloração seja realizada em pH inferior a 8, pois 
em águas alcalinas o consumo de cloro é maior. 
 Freqüentemente o pH necessita ser corrigido antes e/ou depois da adição de produtos 
químicos no tratamento, pois pH baixo pode haver corrosividade e agressividade das águas 
de abastecimento. A corrosão pode adicionar constituintes tais como ferro, cobre, chumbo, 
zinco e cádmio na água. Com o pH elevado existe a possibilidade de incrustações nas águas 
de abastecimento. 
 A portaria MS 518/04 recomenda que no sistema de distribuição o pH da água seja 
mantido na faixa de 6,0 a 9,5. 
 
1.3 IMPORTÂNCIA DO pH PARA O TRATAMENTO DE EFLUENTES 
 O esgoto quando é fresco é ligeiramente alcalino (pH maior que 7). O brusco abaixamento 
de pH nos esgotos que chegam a ETE pode indicar o lançamento de algum resíduo industrial 
nos coletores. Valores de pH afastados da neutralidade tendem a afetar as taxas de 
crescimento de microorganismos importante no processo de digestão anaeróbica do lodo 
bruto. Quando fora dos limites de lançamento, que segundo a Resolução CONAMA 357/05, 
estão na faixa de 5 a 9 o pH do efluente deve ser tratado antes do lançamento, para evitar 
impactos sobre o corpo receptor. 
 
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1.4 IMPORTÂNCIA DA MEDIDA DO pH DO SOLO 
 A medida do pH do solo é muito importante na agricultura. O pH do solo mede a atividade 
do íon Hidrogênio (H+) e é expresso em termos logarítmicos. O significado prático da relação 
logarítmica é que cada unidade de mudança no pH no pH do solo significa uma mudança de 
dez vezes no grau de acidez ou de alcalinidade. Isso quer dizer que um solo com pH 6, tem 
um grau de acidez dez vezes maior que um solo com pH 7, ou seja, dez vezes mais H+ ativo. 
 De acordo com RAIJ (1991), o alumínio é a causa da acidez excessiva dos solos, sendo um 
dos responsáveis pelos efeitos desfavoráveis desta sobre os vegetais, por ser um elemento 
fitotóxico. Em condições elevadas de acidez dos solos podem ocorrer também teores 
solúveis de outros metais, como manganês e até ferro, também tóxico para as plantas se 
absorvidos em quantidades excessivas. Outras causas da acidez, segundo COELHO (1973), 
são os cultivos intensivos, pois as plantas retiram do solo nutrientes essenciais de que 
necessitam para seu desenvolvimento e produção e, como as adubações são geralmente 
deficientes em cálcio e magnésio, o solo vai empobrecendo nessas bases trocáveis, ficando 
em seu lugar íons de hidrogênio. A erosão também pode ser uma das causas, pois ocorre a 
remoção da camada superficial do solo, que possui maiores teores de base e favorece a 
acidificação do solo, expondo as camadas mais ácidas do subsolo. 
 Os solos que têm o pH entre 5,8 e 7,5 tendem ser livres de problemas do ponto de vista 
do crescimento de plantas. Abaixo do pH 5, poderá haver deficiência de elementos cálcio, 
magnésio, fósforo, molibdênio, boro, ou toxidez de alumínio, manganês, zinco e outros 
metais pesados. A presença de pH entre 8 e 8,5 indica a ocorrência de carbonato de cálcio 
e/ou magnésio livres e baixas disponibilidades dos elementos fósforo, manganês, zinco e 
cobre. Cada vegetal cresce melhor em um determinado valor de pH. Duas espécies que 
requerem solo ácido são a erva-mate e a mandioca, uma vez que são nativas da América, 
onde predominam solos ácidos. Culturas como soja, alfafa, algodão e feijão são menos 
tolerantes à acidez do solo, ou seja, se adaptam e crescem melhor em solos corrigidos com 
calcário (CaCO3), cujo pH se situa na faixa de 6,0 a 6,2. 
 O pH do solo não influencia apenas o crescimento de vegetais. A Hortênsia, por exemplo, 
produz flores azuis em solos ácidos e flores rosa em solos alcalinos. 
 
 
 
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2. MÉTODOS EXPERIMENTAIS 
 
PRÁTICA Nº 01 - MEDIDA DO POTENCIAL HIDROGENIÔNICO - pH DA ÁGUA, PELO MÉTODO 
POTENCIOMÉTRICO 
Reagentes e Soluções: 
• Solução Tampão pH 4,0 
• Solução Tampão pH 7,0 
Procedimento: 
 Calibração do equipamento 
• Ligar o equipamento e deixar aquecer por 30 minutos; 
• Mergulhar o eletrodo no Becker que contém a solução tampão pH 7,0 e ligar o 
seletor do instrumento para a leiturado pH; 
• Ajustar o controle apropriado, até a leitura coincidir com o valor do pH conhecido 
para a solução tampão; 
• Desligar o seletor de leitura do pH, remover o eletrodo e enxaguar com água 
destilada; 
• Mergulhar o eletrodo em um segundo Becker contendo solução tampão pH 4,0, ligar 
o seletor de leitura de pH e ajustar o controle; 
• Desligar o seletor de leitura do pH, remover o eletrodo, enxaguar com água destilada 
e colocá-lo na primeira solução tampão; 
• Confirmar a leitura no medidor, caso não confirme, repetir o processo de calibração. 
 Processamento da amostra 
• Retirar o eletrodo da solução de repouso KCl-3M. 
• Lavar o eletrodo com água destilada. 
• Secar o eletrodo com papel absorvente. 
• Medir a temperatura da amostra e ajustá-la com a do aparelho. 
• Mergulhar o eletrodo na amostra. 
• Posicionar o seletor na posição pH e fazer a leitura do pH da amostra. 
• Posicionar o seletor na posição “stand by”. 
• Lavar o eletrodo com água destilada e depois mergulhá-lo em solução de KCl-3M. 
• Expressar o resultado lido no aparelho com no mínimo uma casa decimal. Não possui 
unidade. 
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PRÁTICA Nº 02 - PREPARAÇÃO DA AMOSTRA DO SOLO PARA ANÁLISE 
 
 Princípio do Método 
 Secagem, destorroamento, separação das frações do solo por tamização e 
homogeneização da fração < 2 mm, denominada “terra fina seca ao ar” (TFSA), que é usada 
para as determinações. 
 
 Equipamento 
 - Colocar a amostra identificada espalhada sobre uma folha de papel em um tabuleiro e 
destorrar, manualmente os torrões existentes; 
 - Efetuar a completa secagem da amostra ao ar em ambiente ventilado (TFSA), ou em 
estufa com circulação de ar forçada, à temperatura de 40oC (TFSE); 
 - Transferir a amostra para um gral e proceder o destorroamento com auxílio de pistilo; 
 - Passar a amostra através de peneira com malha de 2 mm. Descartar a parte da amostra 
retida na peneira. Transferir a TFSA para recipiente apropriado, devidamente identificado. 
 Nota: Utilizar de preferência peneira de nylon e trado de ferro e não de aço, para não 
contaminar a amostra. 
 
PRÁTICA Nº 03 - DETERMINAÇÃO DA ACIDEZ ATIVA OU ATUAL 
(EMBRAPA, 1999) 
 Existem no solo íons H+ em vários “estados” que contribuem para a acidez do terreno: há 
os H+ livres na solução, há os H+ adsorvidos à superfície das partículas coloidais. Há, também, 
os H+ combinados e que podem dissociar-se, como alguns que fazem parte de compostos 
orgânicos e de monômeros e polímeros de alumínio. 
 A acidez ativa é a acidez devida aos íons H+ dissociados na solução do solo. 
 
 
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METODOLOGIA 
 
REAGENTES MATERIAIS 
solução padrão pH 4,0 1 Copo de béquer de 50 ml 
solução padrão pH 7,0 proveta de 25 ml 
solução de cloreto de cálcio 0,01 mol/L bastão de vidro 
 potenciômetro 
 cachimbo volumétrico ou balança analítica 
 
 
PROCEDIMENTOS: 
a) Com cachimbo volumétrico, transferir 10 cm3 ou 10g de terra fina seca ao ar (TFSA) 
para o copo de béquer; 
b) Adicionar 25 ml de solução de CaCl2 0,01 mol/L; 
c) Agitar a mistura com bastão e deixar em repouso por 15 minutos; 
d) Agitar novamente a solução vigorosamente por 5 minutos com bastão de vidro ou 
agitador de hélice; 
e) Deixar em repouso por cerca de 30 minutos; 
f) Calibrar o potenciômetro com as soluções-padrão de pH 4,0 e pH 7,0; 
g) Fazer a leitura mergulhando o eletrodo na suspensão do solo de forma que sua ponta 
toque ligeiramente a camada sedimentada, verifique que a saída de referência fique imersa. 
 
 
PRÁTICA Nº 04- DETERMINAÇÃO DA ACIDEZ POTENCIAL OU DE RESEVA 
(UFPR, 2003) 
 Essa acidez é representada pelos íons H+ e Al3+ que se encontram adsorvidos nas 
partículas coloidais do solo. Estes íons encontram-se em equilíbrio com íons da solução e, 
portanto, quando há uma elevação do pH do pH da solução, os íons passam para a solução 
com a finalidade de manter o pH constante. Este efeito é chamado de poder tamponante do 
solo, que deve ser considerado quando vai se fazer a correção do solo. 
 
 
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METODOLOGIA 
 REAGENTES: Solução SMP 
 PREPARO DA SOLUÇÃO SMP: Em balão volumétrico de 1 L, colocar nesta ordem: 106,2 g 
de cloreto de cálcio (CaCl2 . 12 H2O), 6,0 g de dicromato de potássio (K2CrO4), 4,0 g de 
acetato de cálcio (Ca(CH3CO2)2) e 5 ml de trietanolamina. Acrescentar água. Separadamente, 
dissolver 3,6 g de p-nitrofenol em cerca de 200 ml de água quente, filtrando se houver 
impurezas. Acrescentar esta solução ao balão volumétrico e completar o volume. 
 
PROCEDIMENTOS: 
a) Na mesma amostra que foi feito o pHCaCl2 adicionar 5 ml de SMP; 
b) Agitar em agitador circular por 15 minutos e deixar em repouso por uma noite; 
c) No dia seguinte, agitar novamente (15 minutos) e deixar em repouso por 40 minutos; 
d) Calibrar o potenciômetro com os tampões 4,0 e 7,0; 
e) Efetuar a leitura do potenciômetro tomando os mesmos cuidados. 
Os resultados de H+ e Al3+ podem ser obtidos com o uso da equação: 
Ln(H + Al)= 7,76 - 1,053 pHSMP de solos com resultados de H + Al obtidos por extração de 
5cm3 de solo com 100 ml de acetato de cálcio 1N a pH 7,0 
Observação: Não proceder a leitura com tempo de repouso superior a 3 horas em virtude do 
efeito de oxirredução. 
 
PRÁTICA Nº 05 - ACIDEZ POTENCIAL (H+ + Al3+) ATRAVÉS DO ACETATO DE CÁLCIO 
(EMBRAPA, 1999) 
 Esta acidez é representada pelos íons H+e Al 3+ que se encontram adsorvidos nas 
partículas coloidais do solo. Estes íons encontram-se em equilíbrio com os íons da solução e, 
portanto, quando há uma elevação do pH da solução, os íons passam para a solução com a 
finalidade de manter o pH da solução constante, este efeito é chamado de poder 
tamponante do solo, que tem que ser considerado quando vai se fazer a correção do solo. 
 
 
 13 
 
METODOLOGIA 
REAGENTES MATERIAIS 
TFSA Balança analítica 
Solução de acetato de cálcio 0,5M pH 7,1-7,2 2 Erlenmeyer 125 ml c/rolha 
Solução de NaOH 0,025 mol/L 1 proveta de 75 ml 
Solução alcoólica de fenolftaleína 10g/L 2 copos de béquer de 100 ml 
 1 pipeta volumétrica de 25 ml 
 1 bureta de 25 ml 
 
 
PROCEDIMENTOS 
1. EXTRAÇÃO 
a) Colocar 5 cm3 de TFSA em erlenmeyer de 125 ml; 
b) Adicionar 75 ml de solução de acetato de cálcio 0,5 mol/L (pH 7,1-7,2); 
c) Arrolhar imediatamente. Agitar algumas vezes durante o dia; 
d) Deixar decantar durante uma noite, após desfazer os montículos que se formam no fundo 
dos erlenmeyers. 
 
2. DETERMINAÇÃO 
a) Pipetar 25 ml do extrato. Passar para o béquer de 100 ml; 
b) Titular com solução de NaOH 0,025 mol/L, usando 3 gotas de fenolftaleína a 10 g/L como 
indicador. A titulação se completa quando o líquido, antes incolor, apresentar uma cor rósea 
persistente; 
c) Efetuar prova em branco, estabelecendo o ponto de viragem de cada amostra em 
comparação com a tonalidade do róseo obtida nesta prova: 
d) Anotar o número de milímetros gastos na titulação da amostra e da prova em branco. 
Nota: A prova em branco deve ser feita, seguindo o mesmo procedimento das amostras, 
inclusive quanto ao tempo de contato (uma noite) entre solução extratora e amostra (5 ml 
de água deionizada ou destilada).14 
 Cálculo: 
 O teor de H+ + Al3+ existente na amostra é dado pela igualdade: 
Cmolc de H
+ + Al3+ /dm3 de TFSA = (L – Lb) x 1,65 
Onde: 
 L = número de mililitros gastos na titulação da amostra; 
 Lb = número de mililitros gastos na titulação da prova em branco; 
 1,65 = fator de correção (constante), decorrente das alíquotas tomadas e do método 
só extrair 90% da acidez. 
Se o ponto de viragem for de difícil observação, pode ser feita a titulação potenciométrica, 
ou seja, acompanhar a variação do pH na medida em que vai sendo acrescentado o NaOH. O 
ponto final ocorrerá quando a solução atingir pH 7,0. 
 
PREPARO DE SOLUÇÕES E REAGENTES 
 Solução extratora de acetato de cálcio 5 mol/L (pH 7,1 – 7,2) 
 Pesar 88,10 g de acetato de cálcio [(CH3COO)2 CaH2O] p.a. Colocar em balão aferido de 
1 L. Dissolver e completar o volume com água destilada ou deionizada. Corrigir o pH para 
7,1-7,2 com ácido acético, glacial, pingando gota a gota e agitando com bastão de vidro. 
 Solução de fenolftaleína 10 g/L 
 Pesar 1,0 g de fenolftaleína. Colocar em balão aferido de 100 mL. Dissolver e completar o 
volume com álcool absoluto. Como os alcoóis em sua maioria, são acidificados, devem ser 
colocadas, na solução preparada, algumas gotas de NaOH 0,1 M. Se passar do ponto, isto é, 
se aparecer a cor rósea, adicionar gotas de HCl 0,1 M até a solução ficar novamente incolor. 
 
PRÁTICA Nº 06 - DETERMINAÇÃO do pH do SOLO com INDICADOR UNIVERSAL VERDE 
MATERIAIS: Amostra de solo 
 Indicador universal verde (pode ser extrato de repolho roxo, papel indicador 
universal ou papel de tournassol). 
 Água destilada 
 15 
 1 Béquer de 50 ml 
 2 tubos de ensaio 
 1 conta-gotas 
 1 colher (de chá) de plástico 
 Sistema de aquecimento (lamparina ou bico de gás, tripé com tela refratária) 
 1 bastão de vidro (ou palito de madeira) 
 
 Preparo do indicador de repolho roxo 
1- Pegar duas ou três folhas de repolho roxo e cortar com a faca de cozinha (as mais 
externas); 
2- Colocar essas folhas em uma panela, cobrir com água e levar ao fogo; 
3- Deixar ferver por alguns minutos (2 ou 3) e desligar; 
4- Deixar esfriar completamente; 
5- Retirar as folhas cozidas manualmente e com auxílio da peneira; 
6- Guardar o líquido do repolho cozido na garrafa plástica; 
7- Conservar na geladeira. 
 
 PROCEDIMENTO 
 Coloque um pouco de água destilada no béquer e aqueça até a ebulição. Coloque em um 
tubo de ensaio uma colher de amostra de solo, adicione água destilada até a altura de 2 cm 
e agite bem. Espere sedimentar, retire com o conta-gotas o líquido sobrenadante, passando-
o para outro tubo, e adicione algumas gotas do indicador (ou coloque uma tira de papel 
indicador universal, ou um pedaço de papel tornassol azul e um do vermelho). Não jogue 
fora o conteúdo do tubo. No caso de ter usado extrato de repolho roxo ou solução de 
indicador universal verde, compare a cor do líquido com uma das escalas abaixo: 
 
 
Escala de pH para o repolho roxo. 
 16 
 
 Escala de pH para o indicador universal verde. 
 
 No caso de ter usado o papel de tornassol, espere alguns minutos para observar se 
ocorreu mudança de cor. Se o solo for ácido, o papel de tornassol azul ficará rosa; se for 
alcalino, o papel de tornassol vermelho ficará levemente azulado. 
 
 
PRÁTICA Nº 07 - PROCEDIMENTO PARA CORRIGIR O pH DO SOLO 
 
 Para diminuir a acidez dos solos utiliza-se a calagem, que consiste em adicionar ao solo 
materiais calcários que contenham cálcio e magnésio (calcários calcítico, dolomítico ou 
magnesiano). 
 Para diminuir a alcalinidade podem ser adicionados ao solo sulfato de ferro II, sulfato de 
alumínio ou gesso. 
MATERIAIS: 
*Líquido sobrenadante da mistura solo e água preparado na experiência anterior. 
*Carbonato de cálcio 
*Sulfato de ferro II 
 
PROCEDIMENTO 
• Se o pH do solo tiver sido menor que 6, adicione ao tubo uma pequena quantidade 
de carbonato de cálcio (uma pontinha de colher), agite vigorosamente, compare a 
cor com a escala correspondente ou adicione uma tira de papel indicador. 
• Se o pH da amostra tiver sido maior que 7, adicione uma pequena quantidade de 
sulfato de ferro II (uma pontinha de colher), agite vigorosamente e compare a cor 
com a escala correspondente ou adicione uma tira de papel indicador. 
 
 
 17 
 
O carbonato de cálcio, ao ser adicionado ao solo, pode reagir dos seguintes modos: 
 
CaCO3(s) + 2H
+(aq) ↔ Ca2+(aq) + CO2(g) + H2O(l) 
CaCO3(s) + H2O(l) ↔ Ca
2+(aq) + CO3
2-(aq) 
CO3 
2-(aq) + H2O(l) ↔ HCO
3-(aq) + OH-(aq) 
 
As espécies CO3 
2-(aq), OH-(aq) e HCO3 
–(aq) formadas podem reagir com H+(aq) do solo 
ácido, diminuindo a acidez. 
 
O sulfato de ferro diminui a alcalinidade, interagindo com os íons OH-: 
FeSO4(s) + 2OH
-(aq) ↔ Fe(OH)2(s) + SO4
2-(aq) 
 
Na presença de ar o Fe(OH)2 oxida rapidamente: 
4Fe(OH)2(s) + 2H2O(l) + O2(g) ↔ 4Fe(OH)3(s) 
 
 
PRÁTICA No 08 - DETERMINAÇÃO DOS CÁTIONS TROCÁVEIS (Al3+, Ca2+e Mg 2+) 
(UFPR, 2003) 
 
 Os cátions do complexo de troca influenciam na estrutura, no regime hídrico e gasoso, na 
reação do solo e no seu processo pedogenético, mas são também influenciados pelos 
cátions aplicados em forma de fertilizantes. Estes ao serem adsorvidos ficam protegidos da 
remoção, permanecendo assim de maneira a serem utilizados pelas plantas. 
Análise: Quantificar em centi mol por decímetro cúbico de “terra fina seca ao ar” os cátions 
trocáveis alumínio, cálcio e magnésio. 
 
 
 18 
 
REAGENTES MATERIAIS 
TFSA 3 Erlenmeyers 
KCl 1 mol/L Cachimbo volumétrico (balança) 
NaOH 0,02 mol/L Agitador circular 
Azul de Bromotimol Pipeta volumétrica de 20 ml 
Solução Tampão pH 10 Bureta de 25 ml 
Solução Tampão pH 12 Suporte universal 
Solução Indicadora Negro de Eriocromo 
EDTA 0,01 mol/L 
 
PREPARO DE SOLUÇÕES 
Azul de Bromotimol 
- Em balão de 100 ml colocar 1,0 ml de NaOH 1 mol/L; completar com água deionizada e 
agitar ( NaOH 1% ) 
- Pesar 0,2 g de Azul de Bromotimol: colocar num grau de vidro e juntar 32 ml de NaOH 1%. 
Triturar até que a solução adquira cor verde. A seguir, passar para balão de 200 ml e 
completar volume com água deionizada. 
 
Solução Tampão pH 10: 
- Em balão de 2 litros, dissolver 135 g de cloreto de amônio em 400 ml de água deionizada. 
Juntar 1200 ml de amoníaco (NH4 OH). Pesar 1,232 g de sulfato de magnésio ( MgSO4.2H2O) 
e 1,86 g de EDTA e completar o volume com água deionizada. 
- Controle de neutralidade: Pipetar 3 ml da mistura, juntar cerca de 50 ml de água 
deionizada e colocar 3 gotas de Negro de eriocromo. A cor rosa violeta deverá passar p ara 
o azul puro apenas com uma gota de EDTA 0,01 mol/L. 
 
Solução Tampão pH 12: 
- Dissolver 100 g de KOH em cerca de 500 ml de água deionizada. 
- Em frasco de 1000 ml com rolha, colocar 250 ml de trietanolamina e a solução de KOH. 
- Completar o volume com água deionizada e agitar.19 
 
Solução indicadora de Negro de Eriocromo T: 
- Dissolver 0,1 g de NET em 100 ml de metanol e adicionar 10 ml de trietanolamina 
- Conservar a solução em frasco plástico. 
 
EDTA 0,01 mol/L: 
- Dissolver 3,7223 g de Na2EDTA.2H2O em água deionizada e completar o volume para 
1 litro. 
 
Indicador de Ácido Calconcarbônico + Sulfato de Sódio 
- Pesar exatamente 49,5 g de sulfato de sódio (P.M. 142,04); 
- Pesar exatamente 0,5 g de ácido calconcarbônico ( C12 H14 N2O73H2O ) (P.M. 492,46) ou 
0,4234g de calcon ( C20 H13 N2NaO5S) (P.M. 416,99); 
- Em gral de porcelana, adicionar os 49,5 g de Na2SO4; 
- Triturar, adicionando 0,5 g de ácido calconcarbônico, até obter pó bem fino e bastante 
homogêneo; 
- Guardar em frasco escuro muito bem vedado em local livre de umidade. 
 
PROCEDIMENTOS 
1. Extração do Al3+, Ca2+ e Mg2+ por solução KCl 
a) Com cachimbo volumétrico, transferir 10 cm3 (ou pesar 10 g) de TFSA para erlenmeyer de 
125 ml e adicionar 100 ml de KCl 1 mol/L; 
b) Agitar em agitador circular por 5 minutos; 
c) Deixar em repouso durante uma noite; 
d) Pipetar 20 ml para determinação do Al3+ , 20 ml para determinação de Ca2+ e 20 ml para 
determinação do Ca2+ + Mg2+. Guarnecer em erlenmeyer. 
 
 20 
2. Determinação do alumínio trocável 
Princípio: AlCl3 + 3NaOH → Al(OH)3 + 3NaCl 
a) Em 20 ml do extrato, adicionar 3 gotas de indicador Azul de Bromotimol; 
b) Titular co solução de NaOH 0,02 mol/L até viragem de cor amarelo-cítrico para azul. 
Cálculo: Al3+ (cmol.dm-3 )= Volume (ml) de NaOH gasto na titulação x fator de correção 
 
3. Determinação do Ca e Mg trocáveis pelo EDTA 
Princípio: A estrutura espacial do ânion do ácido etilenodiaminotetraacético EDTA, que tem 
6 átomos doadores, capacita-o a satisfazer o número de coordenação mais freqüentemente 
encontrado entre os metais e a formar anéis de 5 membros sem tensões por quelação. Os 
complexos resultantes têm estruturas semelhantes, mas diferem uns dos outros na carga 
que carregam. Então, o EDTA forma complexos no meio aquoso e reage com todos os metais 
na proporção 1:1. A dissociação do complexo é governada pelo pH da solução. Nas titulações 
co EDTA emprega-se um indicador sensível ao íon metálico, indicadores metalocrômicos. 
Tais indicadores forma complexos com íons metálicos específicos; como estes têm uma cor 
diferente da cor do ponto de equivalência. 
a) Em 20 ml de extrato, adicionar 4 ml de tampão pH 10; 
b) Adicionar 3 gotas de indicador Negro de Eriocromo; 
c) Titular com EDTA 0,01 mol/L até viragem de cor rosa para azul. 
Cálculo: Ca2+ + Mg2+ ( cmol . dm -3 )= volume (ml) de EDTA gasto na titulação x f 
 
4. Determinação do Ca2+ trocável pelo EDTA 
a) Em 20 ml do extrato, adicionar 4 ml de solução tampão pH 12; 
b) Adicionar uma pitada de indicador Calconcarbonato + Na2 SO4; 
c) Titular com EDTA 0,01 mol/L até viragem de cor rosa para azul-roxo. 
Cálculos: Ca2+ ( cmol.dcm-3 ) = Volume (ml) de EDTA gasto na titulação. 
 
 
 
 21 
 
PRÁTICA Nº 09 - DETERMINAÇÂO DE P E K DISPONÍVEIS 
(UFPR, 2003) 
 Os elementos P e K podem ser determinados em suas formas trocáveis, que apresentam 
boa correlação com a absorção dos elementos do solo pelas plantas. No Brasil, nas regiões 
com predominância de solos ácidos, tem-se utilizado também a extração de P e K do solo 
com soluções de ácidos fortes diluídos, os quais também apresentam estreita correlação 
com a absorção de P e K pelas plantas e com a produção das lavouras. Entre os extratores 
ácidos, o extrator duplo ácido ( Mehlich-1 ) tem a vantagem de fornecer extratos límpidos 
por sedimentação, dispensando a filtração. 
 Determinar os elementos fósforo e potássio que estão disponíveis para as plantas. 
 
REAGENTES MATERIAIS 
Solução extratora Mehlich-1 Erlenmeyer de 200 ml 
Solução de molibdato de amônio diluído Proveta de 100 ml 
Ácido ascórbico Circular horizontal 
 Pipeta volumétrica de 5 ml 
 Pipeta volumétrica de 10 ml 
 Bastão de vidro 
 Copo de Becker de 50 ml 
 Fotocolorímetro 
 
PREPARO DE SOLUÇÕES E REAGENTES 
Solução diluída de molibdato: 
- Em balão de 1000 ml, transferir 300 ml da solução concentrada de molibdato de amônio e 
completar o volume com água. 
Solução extratora Mehlich-1 
- HCl 0,05 N + H2 SO4 0,025 N, diluição 1 : 10. 
Solução concentrada de molibdato: 
- Em balão de 2000 ml, adicionar cerca de 1000 ml de água deionizada, 300 ml de ácido 
sulfúrico concentrado e 4g de subcarbonato de bismuto. Resfriar. 
 
 22 
 
- Dissolver 40g de molibdato de amônio em aproximadamente 400 ml de água deionizada. 
- Adicionar lentamente a solução B na solução A, resfriar e completar o volume com água 
deionizada. 
 
PROCEDIMENTOS 
1. EXTRAÇÃO DO FÓSFORO SOLÚVEL E DO POTÁSSIO TROCÁVEL: 
- Pesar 10 g de TFSA e transferir para um erlenmeyer de 125 ml 
- Adicionar 100 ml de solução extratora Mehlich-1 
- Agitar por 5 minutos com agitador circular horizontal 
- Deixar em repouso durante a noite 
 
2. DETERMINAÇÃO DE FÓSFORO POR COLORIMETRIA 
- Transferir uma alíquota de 5 ml da solução extratora descrita acima, para um copo de 
Becker de 50 ml; 
- Adicionar 10 ml de solução de molibdato diluído e uma pitada de ácido ascórbico; 
- Agitar com bastão de vidro até dissolução completa do ácido ascórbico; 
- Deixar descansar por 30 minutos e fazer a leitura em fotocolorímetro no comprimento de 
onda 660 nm. 
Nota: O processo é fundamentado na reação do reativo sulfo-molíbdico e ácido ascórbico na 
alíquota, ocorrendo a liberação de íons molíbdicos os quais reduzirão o ácido ascórbico, que 
adquirirá a coloração azul ( Azul de Mo ), que será tanto mais intensa quanto maior for a 
quantidade de íons liberados. 
Solução Base de 50 mg P/L: 
- Em balão de 100 ml, transferir 0,219 g de Fosfato de Potássio Monobásico (seco em estufa 
a 60oC durante uma hora e resfriado em dessecador): 
- Juntar cerca de 400 ml de água deionizada, 25 ml de ácido sulfúrico 7 N (196 ml para 1000 
ml) e completar o volume com água deionizada. 
 23 
Solução padrão de P: 
- Em balões de 100 ml adicionar 0,6; 1,2; 1,8; 2,4; 3,0; 3,6; 4,2; 4,8; 5,4 e 6,0 ml da solução 
base de 50 mg P/L e completar o volume com água deionizada. 
- As soluções resultantes terão, respectivamente, 3,6,9.12,15,18,21,24,27 e 30 mg P/L. 
- Para a confecção da curva de calibração deve-se seguir o mesmo procedimento descrito 
acima para a determinação do P disponível. 
 
3. DETERMINAÇÃO DO POTÁSSIO TROCÁVEL 
A dosagem do K é feita no restante do extrato por fotometria. 
Soluções padrão de K: 
- Em balão de 1000 ml, pesar 1,907 de KCl (seco em estufa a 40oC por uma hora). Completar 
o volume com água deionizada. 
- Em balão de 1000 ml transferir 100 ml da solução A e completar o volume com água 
deionizada. 
- Em balões de 100 ml adicionar 0,5; 2,0; 4,0; 8,0; 12,0 e 20,0 ml de solução B e completar o 
volume com água deionizada. As soluções resultantes terão, respectivamente, 5, 20, 40, 80 e 
120 mg K/L ou 0,0127; 0,0513; 0,1025; 0,2051; 0,3076 e 0,5116 cmol/L. 
- Para a confecção da curva de calibração a leitura das soluções é feita diretamente por 
fotometria de chama. 
 
PRÁTICA Nº 10 - DETERMINAÇÃO DO CARBONO ORGÂNICO 
(EMBRAPA, 1999) 
 A matériaorgânica do solo é composta por todo material de origem orgânica que se 
encontra em diferentes estágios de decomposição. A matéria orgânica do solo consiste de 
resíduos vegetais, organismos vivos e mortos. Os solos minerais contêm menos que 20% de 
matéria orgânica, a qual é de importância fundamental para propriedades físicas do solo 
(capacidade de retenção de umidade, aeração, agregação, etc.), propriedades químicas 
(capacidade de troca de cátions e ânions, complexação de metais, diminuição da toxidez de 
alumínio, influência no poder tampão de pH, controle de solubilidade de vários metais, 
principalmente de Mn 2+ nos solos ácidos do Paraná, diminui a fixação de fósforo, etc.) e 
propriedades biológicas (influencia o número, tipo e atividade dos microorganismos do solo, 
 24 
 
fonte de nutrientes para plantas e microorganismos, fonte de energia para 
microorganismos, etc.). 
 
Quantificar a matéria orgânica pelo método volumétrico (Bicromato de Potássio) 
 O método consiste em que o carbono da matéria orgânica da amostra é oxidado a CO2 e o 
cromo da solução extratora é reduzido da valência +6 ( Cr6+) à valência +3 (Cr3+). Na 
seqüência, faz-se a titulação do excesso de bicromato de potássio pelo sulfato ferroso 
amoniacal. 
 
REAGENTES MATERIAIS 
K2Cr2O7 0,2 mol L
-1 peneira de malha 0,5 mm 
Fe (NH4)2(SO4)2 . 6 H2O 0,05 mol L
-1 (sal de 
Mohr) 
1 erlenmeyer de 250 ml 
Difenilamina 1 pipeta volumétrica de 10 ml 
H3PO4 concentrado 85%, p.a. 1 bureta 
Água destilada placa elétrica 
 
 
PREPARO DE SOLUÇÕES E REAGENTES 
Solução de Bicromato de Potássio 0,02 mol/L: 
- Pesar 39,22 g de K2Cr2O7 p.a. previamente seco em estufa a 130
oC, durante uma hora. 
- Colocar em balão aferido de 2 litros. 
- Adicionar 500 ml de água destilada ou deionizada para dissolver o sal. Juntar uma mistura 
já fria de 1000 ml de ácido sulfúrico concentrado e 500 ml de água destilada ou deionizada. 
Agitar bem para dissolver todo o sal. Deixar esfriar. Completar o volume do balão com água 
destilada ou deionizada. 
 
Solução de Sulfato Ferroso amoniacal 0,05 mol/L: 
- Pesar 40 g de Fe(NH4)2(SO4)2 . 6H2O cristalizado (sal de Mohr). 
 25 
- Colocar em balão aferido de 1 litro. Juntar aproximadamente 500 ml de água destilada ou 
deionizada contendo 10 ml de ácido sulfúrico concentrado para dissolução do sal. Agitar 
bem. Completar o volume do balão com água destilada ou deionizada. 
 
Indicador Difenilamina a 10 g/L: 
- Pesar 1 g de difenilamina. 
- Dissolver em 100 ml de ácido sulfúrico concentrado. 
 
PROCEDIMENTOS 
1. EXTRAÇÃO 
- Tomar aproximadamente 20 g de TFSA. Triturar em gral. Passar em peneira de 0,5 mm; 
- Pesar 0,5 g da TFSA triturada. Colocar em erlenmeyer de 250 ml; 
- Pipetar 10 ml da solução de bicromato de potássio 0,2 mol/L. Adicionar à amostra de solo. 
- Colocar um tubo de ensaio de 25mm de diâmetro e 250 mm de altura, cheio de água e 
protegido com papel aluminizado, na boca do erlenmeyer, onde funcionará como 
condensador ou usar placa de vidro; 
- Aquecer uma placa elétrica até fervura branda durante 5 minutos. 
 
2. DETERMINAÇÃO 
- Deixar esfriar. Juntar 80 ml de água destilada (medida em proveta), 1 ml de ácido 
ortofosfórico e 3 gotas do indicador difenilamina a 10 g/L; 
- Titular com solução de sulfato ferroso amoniacal 0,05 mol/L. A viragem ocorre quando a 
cor azul desaparece, dando lugar à verde; 
- Anotar o número de mililitros gastos; 
- Efetuar uma prova em branco com 10 ml da solução de bicromato de potássio. Anotar o 
volume amoniacal gasto. 
 26 
 
Cálculo 
 A porcentagem de carbono orgânico existente na amostra é dada pela seguinte 
expressão: 
g de carbono/Kg de TFSE = 0,06 x V(40-Va x f) x “f” 
 
TFSE= Terra fina seca em estufa; 
V = Volume de bicromato de potássio empregado; 
Va = Volume de sulfato ferroso amoniacal gasto na titulação da amostra; 
f = 40/volume de sulfato ferroso amoniacal gasto na titulação da prova em branco; 
0,06 = fator de correção decorrente das alíquotas tomadas; 
“f” = fator de correção para TFSE 
 
 A quantidade de matéria orgânica existente na amostra é calculada pela seguinte 
expressão: 
g de matéria orgânica/kg = g de carbono/kg x 1,724 
 
Nota: este fator (1,724) é utilizado em virtude de se admitir que, na composição média da 
matéria orgânica do solo, o carbono participa com 58%. 
Veja: 100g de MO________58g de C 
 xg de MO_________1g de C 
 x= 1,72 
Logo, para cada 1g de carbono existente, haverá 1,72g de matéria orgânica, ou seja: 
M.O. = C x 1,72 
 
 27 
PRÁTICA Nº 11 - ANÁLISE TEXTURAL DO SOLO 
 
 A textura do solo é um parâmetro importante na discussão sobre a retenção de poluentes 
pelo solo e refere-se à proporção das frações areia, silte e argila presentes. Tal propriedade 
ajuda a determinar a capacidade de suprimento de nutrientes dos sólidos do solo, como 
também o fornecimento de água e ar, tão importantes à vida vegetal. A textura determina o 
teor(%) de areia, silte e argila que um determinado solo detém. 
 A fração areia é solta, com grãos simples, não plástica, não pode ser deformada, não 
pegajosa, não higroscópica, predominam poros grandes na massa. 
 A fração silte é sedosa ao tato, apresenta ligeira coesão quando seco, poros de tamanho 
intermediário, ligeira ou baixa higroscopicidade. 
 A fração argila é plástica e pegajosa quando úmida, dura e muito coesa quando seca, alta 
higroscopicidade, elevada superfície específica, poros muito pequenos, atividades de 
contração e expansão e forma agregados com outras partículas. 
 Para a análise deve haver a eliminação de matéria orgânica com peróxido de hidrogênio, 
eliminação de carbonatos com ácido clorídrico diluído. Peneiramento- 0,05mm e 
sedimentação. 
 
METODOLOGIA 
REAGENTES MATERIAIS 
 TFSA Agitador 
 NaOH 1 N Becker de 100 ml 
 Peneira no 270 (00,053mm) 
 Pipetas de 10 e 50 ml 
 Balança analítica 
 Termômetro 
 Conjunto de peneiras 
 Proveta de 500 ml. 
 
 
PROCEDIMENTOS: 
• Colocar 20g de TFSA (após retirar matéria orgânica com H2O2) em um recipiente 
plástico de 200ml; 
• Adicionar 50ml de solução de NaOH 0,2 mol/L; 
• Agitar com bastão de vidro e deixar em repouso durante uma noite; 
• Agitar por 2 horas em agitador; 
 28 
 
• Transferir o conteúdo do recipiente plástico para ser lavado com água destilada em 
peneira de 20 cm de diâmetro e malha de 0,053 mm, colocada sobre um funil de vidro 
apoiado em suporte, tendo abaixo uma proveta de 1000 ml; 
• Lavar o material retido na peneira (areia) com pisseta de modo a se obter uma 
lavagem eficiente e rápida, transferindo a areia com jatos de água para uma placa ou cápsula 
previamente tarada e identificada; 
• Secar a areia em estufa a 105o C por 24 horas e determinar o peso após o 
resfriamento em dessecador; 
• Completar o volume das provetas até o aferimento com o auxílio de uma pisseta; 
• Preparar a prova em branco colocando o dispersante utilizado em proveta de 1000 
ml contendo água destilada, completar o volume, agitar durante 1 minuto e marcar otempo; 
• Agitar a suspensão durante 1 minuto deixando em descaso por 3 minutos para 
pipetar 20 ml (argila + silte) a 10 cm de profundidade; 
• Transferir para cápsula de porcelana tarada e identificada, juntamente com a porção 
proveniente da lavagem da pipeta. Secar em estufa a 105oC por 24 horas. Esfriar em 
dessecador e determinar o peso do material (peso do silte + argila + dispersante); 
• Medir a temperatura da prova em branco e da amostra, verificar na tabela o tempo 
de sedimentação da fração argila para 5 cm de profundidade; 
• O cálculo do tempo de sedimentação da argila (fração menor que 0,002 mm de 
diâmetro) em suspensão aquosa para uma profundidade de 5 cm, a diversas temperaturas é 
calculada pela lei Stokos (1 cm cada 42 minutos), considerando a densidade da partícula 
igual a 2,65; 
• Calculando o tempo introduzir uma pipeta de 20 ml, até uma profundidade de 5 cm, 
coletar a suspensão; 
• Transferir para a cápsula de porcelana tratada e identificada, juntamente com a 
porção proveniente da lavagem da pipeta; 
• Repetir esta operação para a prova em branco; 
• Colocar as cápsulas na estufa por 24 horas a 105o C; 
• Retira da estufa, colocar no dessecador deixar esfriar e pesar com aproximação de 
0,0001g concluindo assim a determinação do percentual da fração argila representativo em 
20g da amostra inicial e do resíduo da prova em branco. 
 
Calcular os valores das frações de acordo com as seguintes expressões: 
• % de argila = {[(peso da argila + dispersante)- peso do dispersante] x 50/20} x100 
• % de areia = peso da areia (g) 20g de TFSA x 100 
• % de silte + [(peso do silte x 50)/20] x 100 
 
 
 29 
 
Temperatura oC Tempo Temperatura oC Tempo 
 10 5h11’ 23 3h43’ 
 11 5h03’ 24 3h38’ 
 12 4h55’ 25 3h33’ 
 13 4h47’ 26 3h28’ 
 14 4h39’ 27 3h24’ 
 15 4h33’ 28 3h19’ 
 16 4h26’ 29 3h15’ 
 17 4h20’ 30 3h10’ 
 18 4h12’ 31 3h07’ 
 19 4h06’ 32 3h03’ 
 20 4h00’ 33 2h58’ 
 21 3h54’ 34 2h55’ 
 22 3h48’ 35 2h52’ 
 
 
PRÁTICA Nº 12 - DENSIDADE APARENTE DO SOLO - MÉTODO DO ANEL VOLUMÈTRICO 
(EMBRAPA, 1997) 
 
 A densidade aparente corresponde à massa de solo seco por unidade de volume 
aparente, isto é, incluindo os espaços ocupados pelo ar e pela água. A densidade aparente 
pode ser variável para o mesmo solo, alterando-se com a estruturação, compactação e 
manejo da cultura. 
 
Mensurar a densidade aparente da amostra 
 
PROCEDIMENTO 
• Introduzir em cada camada do perfil a ser estudada dois ou mais anéis de 50 cm3 
• Retirar os anéis do solo, acertar as superfícies com auxílio de uma faca 
• Fechar hermeticamente com tampas plásticas e levar para o laboratório 
• Pesar o anel + solo úmido 
• Levar à estufa por 3 horas à 110oC 
• Pesar novamente e anotar peso do anel + solo seco 
 
 
 30 
Cálculo: Densidade = massa/volume 
onde : m= massa seca à estufa 
 V= volume do anel ( π . r2. h ) 
 
INTERPRETAÇÃO 
- solos minerais - 1,1 a1,6 g/cm3 
- solos orgânicos - 0,6 a 0,8 g/cm3 
- solos argilosos - 1,0 a 1,25 g/cm3 
- solos arenosos - 1,25 a 1,40 g/cm3 
- solos turfosos - 0,20 a 40 g/cm3 
 
PRÁTICA Nº 13 - DENSIDADE DE PARTÍCULAS 
( EMBRAPA, 1997 ) 
 
 A densidade de partículas pode ser chamada de densidade real, que reflete as 
características do solo em relação ao seu peso e volume real. Esta característica é imutável. 
 
Prática Determinação do volume de álcool necessário para completar a capacidade de um 
balão volumétrico, contendo solo seco em estufa. 
 
REAGENTES MATERIAL 
Álcool etílico Estufa 
 20g de solo 
 
 
PROCEDIMENTOS 
• Pesar 20g de solo, colocar em lata de alumínio de peso conhecido, levar à estufa, 
deixar por 6 a 12 horas, dessecar e pesar a fim de se obter o peso da amostra seca a 105oC. 
• Transferir a amostra para balão aferido de 50 ml. 
• Adicionar álcool etílico, agitando bem o balão para eliminar as bolhas de ar que se 
formam. 
 31 
• Prosseguir com a operação, vagarosamente, até a ausência de bolhas e completar o 
volume do balão. 
• Anotar o volume de álcool gasto. 
 
Cálculo 
Densidade de partículas (g/cm3) = a/50 - b 
a = peso da amostra seca a 105oC 
b = volume de álcool gasto 
 
 
PRÁTICA Nº 14 - POROSIDADE TOTAL 
 
 A porosidade total de um solo ou rocha pode ser definida como a relação entre o volume 
de espaços vazios e o volume total. A porosidade depende do tamanho, forma, arranjo e 
homogeneidade dos grãos. Se os grãos forem de tamanho variado, a porosidade tende a ser 
menor do que no caso de grãos uniformes, uma vez que os grãos menores ocupam os 
espaços vazios entre os maiores. É a porção do volume do solo não ocupada por partículas 
sólidas, ou seja, macro e microporos. 
Determinar o volume dos poros totais do solo ocupado por água e/ou ar. 
Cálculos 
(1) Porosidade total=100(a-b) / a 
a= densidade real 
b= densidade aparente 
(2) Porosidade total=(microporosidade + macroporosidade) 
(3) Porosidade total= Porcentagem de saturação em volume 
 
INTERPRETAÇÂO: (porosidade total) 
Solos arenosos...............35 a 50% 
Solos argilosos................40 a 60% 
Solos ricos em MO.........60 a 80% 
UNIDADE 04 
 
1. ANÁLISES FÍSICO-QUÍMICAS DA ÁGUA 
1.1 TEMPERATURA 
1.1.1 Importância da Análise em Águas Naturais 
 A temperatura da água é um parâmetro importante pelos seus efeitos nas reações 
químicas e taxas de reação, vida aquática e água para fins de aproveitamento. O aumento da 
temperatura da água pode causar, por exemplo, mudança nas espécies de peixes que 
existem num corpo d’água que recebem um efluente. O oxigênio é menos solúvel em águas 
quentes que em águas frias. O aumento na taxa de reação química, acompanhado de um 
aumento na temperatura, combinado com um decréscimo na quantidade de oxigênio 
presente na água, pode resultar uma diminuição na concentração de oxigênio dissolvido nos 
meses de verão e causar um sério desequilíbrio ecológico. 
 
1.1.2 Importância da Temperatura para o Tratamento da Água 
 
* Como a temperatura interfere na ionização e na dissociação dos compostos, interfere no 
comportamento dos compostos químicos utilizados no tratamento da água (sulfato de 
alumínio, cal). 
* A dosagem de flúor em águas de abastecimento público deve serfeita à temperatura 
ambiente. 
 
1.1.3 Importância para o Tratamento de Efluentes 
 
* Temperatura dos esgotos é normalmente um pouco superior à das águas de 
abastecimento. 
* Um aumento de temperatura aumenta a liberação de gases o que pode gerar mau cheiro, 
no caso da liberação de gases com odores desagradáveis. 
* As temperaturas ótimas para a atividade bacteriana estão na faixa de 25 a 35 0C. A 
digestão aeróbia e a nitrificação param quando a temperatura chega a 50oC. Quando a 
temperatura cai para algo em torno de 15oC, a bactéria produtora de metano praticamente 
cessa sua atividade. A 2oC, até mesmo a bactéria quimioheterotrófica atuante no material 
carbonáceo torna-se essencialmente latente. 
* Nos processos de sedimentação, o aumento da temperatura faz diminuir a viscosidade, 
melhorando as condições de sedimentação. 
 33 
 
* A temperatura máxima de um efluente para lançamento, segundo a Resolução CONAMA 
357/05, é de 40oC, e o lançamento não poderá alterar a temperatura do corpo receptor em 
mais que 3oC. 
 
PRÁTICA Nº 01 – TEMPÉRATURA MÉTODO TERMÔMETRO 
 
PRINCÍPIO DO MÉTODO 
 O termômetro indica a temperatura de um corpo após permanecer algum tempo em 
contato com ele, quando se atinge o equilíbrio térmico. A determinação da temperatura 
deve ser realizada no momento da coleta. 
 
PROCEDIMENTO ANALÍTICO 
 Transferir para um copo de béquer uma porção da amostra, mergulhar o termômetro e 
fazer a leitura após a estabilização do material. A expressão do resultado é na unidade oC. 
 
 
2. TURBIDEZ 
2.1 CONCEITO 
 É a expressão usada para descrever o grau de clareza da água. Quanto maior for a 
quantidade de material em suspensão na água, mais turva ela estará. As maiores fontes 
causadoras da turbidez são argila, areia, resíduos orgânicos, material mineral, detritos e 
plânctons. A turbidez é uma variável extremamente importante em monitoramento de 
microbacias hidrográficas, atuando como indicador de programas de manejo e conservação 
de solos nas microbacias. As mudanças no ambiente aquático causadas pela turbidez podem 
alterar a composição do sistema. Se a turbidez se deve a um grande volume de sedimento 
em suspensão, ocorrerá uma diminuição de penetração dos raios solares na água e 
conseqüentemente uma alteração da atividade fotossintética de macrófitas e algas 
superficiais. Se a população de organismos na superfície for basicamente de algas, a luz não 
penetrará nas camadas mais profundas e a produção primária será limitada às camadas 
superiores da água, favorecendo a proliferação de cianobactérias produtoras de toxinas. Se a 
turbidez se verificar em decorrência de elevada massa de partículas orgânicas, deve ocorrer 
a diminuição do oxigênio dissolvido e em casos extremos causar a morte de peixes. A 
turbidez exerce um intenso efeito antiestético sobre as pessoas e adiciona custos extras ao 
tratamento da água para o consumo. A ela também podem estar associados outros 
elementos, como metais pesados e agrotóxicos. 
 34 
 
2.2 IMPORTÂNCIA DA ANÁLISE DE TURBIDEZ EM ÁGUAS NATURAIS 
• É fator limitante para o crescimento de algas em rios. 
• Em corpos d’água pode reduzir a penetração de luz solar prejudicando a fotossíntese. 
• O material em suspensão sedimentando-se no fundo, ocasiona deposição de lodo. 
• Observa-se presença de turbidez em mananciais que recebem despejos de esgotos 
domésticos com a presença de organismos patogênicos. Neste caso, a turbidez torna um 
fator de importância sanitária. 
 
2.3 IMPORTÂNCIA DA ANÁLISE DE TURBIDEZ PARA O TRATAMENTO DE ÁGUA 
• Sólidos em suspensão podem servir de abrigo para microorganismos patogênicos 
diminuindo a eficiência da desinfecção. 
• É esteticamente desagradável na água potável. 
• A determinação de turbidez pode indicar a necessidade de alteração de dosagem do 
coagulante e momento de lavar decantadores e filtros. 
• Partículas de turbidez transportam matéria orgânica adsorvida que podem provocar 
sabor e odor. 
 
2.4 IMPORTÂNCIA DA ANÁLISE DE TURBIDEZ PARA O TRATAMENTO DE EFLUENTES 
• Não é de grande utilidade em efluentes brutos, apesar de ser notada uma redução da 
mesma com o tratamento. 
• Há uma correlação entre a turbidez e os sólidos em suspensão nos efluentes e este 
último é o parâmetro mais utilizado. 
 
 
PRÁTICA Nº 02 - COMO MEDIR A TURBIDEZ 
 
 Uma maneira simples de medir a turbidez é pelo uso do tubo de turbidez. Esse tubo é 
uma adaptação da técnica do disco de Secchix e consiste em preencher um frasco com água 
e colocá-lo sobre discos pintados com diferentes cores padrão, que classificam o grau de 
turbidez. 
 A turbidez também pode ser medida por equipamentos eletrônicos que possuam uma 
fonte de luz para iluminar a amostra de água presente ao seu redor e uma célula fotoelétrica 
que meça a intensidade de luz dispersa pelas partículas num determinado ângulo. Essa 
medida da intensidade de luz dispersa em uma solução é definida na química como 
 35 
 
“nefelometria”, sendo os resultados nefelométricos medidos como unidade de turbidez 
nefelométrica (Nephelemetric Turbidity Unit, NTU). 
 
PRINCÍPIO DO MÉTODO NEFELOMÉTRICO 
 O método nefelométrico é um método secundário, indireto. Incide-se um feixe luminoso 
sobre a amostra, as partículas suspensas e coloidais refletem o raio luminoso. A luz refletida 
num ângulo de 90o em relação ao feixe luminoso ativa uma célula fotoelétrica no 
turbidímetro. A célula transforma proporcionalmente em energia elétrica a quantidade de 
luz incidente. A energia gerada é indicada em um galvanômetro co escala para leitura do 
valor da turbidez. 
 
COLETA E PRESERVAÇÃO DA AMOSTRA 
 Coleta convencional, podendo ser preservada em geladeira (4o C) por 24 horas. 
 
 
3. OXIGÊNIO DISSOLVIDO (OD) 
3.1 CONCEITO 
 Oxigênio dissolvido (OD) é a concentração de oxigênio contido na água, que é essencial 
para todas as formas de vida aquática. Os sistemas aquáticos produzem e consomem o 
oxigênio, que é retirado da atmosfera na interface água-ar e também é obtido como 
resultado de atividades fotossintéticas de algas e plantas. A quantidade de oxigênio presente 
na água em condições normais depende da temperatura. A solubilidade dos gases aumenta 
com a diminuição da temperatura e da salinidade, portanto, águas mais frias retêm maior 
quantidade de oxigênio, enquanto águas salinas contêm menos oxigênio. A pressão relativa 
do ar e o grau de saturação do oxigênio alteram com a altitude, enquanto o oxigênio contido 
na água diminui com o aumento da altitude, em virtude do decréscimo da pressão relativa. 
Por isso, equipamentos portáteis para medidas de OD no campo devem ser constantemente 
calibrados. As concentrações de OD normalmente são expressas em mg/L, mas também 
podem ser registradas em porcentagem de saturação OD-% ( quantidade de oxigênio 
contido em 1 L de água, relativo ao nível total de oxigênio que a água pode reter naquela 
temperatura). 
 A determinação da concentração de OD é de importância fundamental na avaliação da 
qualidade das águas, uma vez que o oxigênio está envolvido praticamente em todos os 
processos químicos e biológicos. A descarga de material orgânico em excesso na água pode 
resultar no esgotamento de oxigênio do sistema. Exposições prolongadas a concentrações 
abaixo de 5 mg/L aumenta a susceptibilidade ao estresse. Exposição abaixo de 2 mg/L pode 
 36levar à morte a maioria dos organismos. Quando as concentrações de oxigênio dissolvido 
caem durante a noite para níveis de 3 a 4 mg/L, pode-se esperar impactos negativos, com 
risco de sobrevivência para as espécies. Considerando que os peixes e a maioria da vida 
aquática sofrem com a falta de oxigênio, a determinação do oxigênio dissolvido é uma das 
principais análises em levantamentos de poluição. A taxa de ar fornecida nos processos de 
tratamento aeróbio é controlada pelo teste de oxigênio dissolvido para manter condições 
aeróbias, e para prever desperdício de potência, devido à excessiva aeração. A remoção de 
oxigênio da água de alimentação de aquecedores é uma prática comum, e o teste de OD é o 
meio de controle. 
 
PRÁTICA Nº 03 - ANÁLISE –OXIGÊNIO DISSOLVIDO- MÉTODO WINCKLER MODIFICADA PELA 
AZIDA SÓDICA 
 A modificação azida do método iodométrico é a técnica mais comum para medição de 
oxigênio dissolvido. O teste padrão usa garrafas de DBO de 300 mL. 
REAGENTES: Solução de sulfato de manganês, solução alcalina de iodeto-azida, ácido 
sulfúrico concentrado, indicador de amido e titulante padronizado ,tiossulfato de sódio. 
 
COLETA E PRESERVAÇÃO DA AMOSTRA 
 Coletar em frasco Winkler. A amostra deverá ser analisada em um prazo máximo de 8 
horas após a coleta. 
 O primeiro passo é adicionar 2 mL de solução de sulfato de manganês e 2 mL sol. alcalina 
de iodeto-azida à garrafa de DBO. Misturar invertendo repetidamente a garrafa. Se nenhum 
oxigênio está presente, o íon manganoso reage somente com o íon hidróxido para formar 
um precipitado branco de Mn(OH)2. Se o oxigênio está presente, uma parte do manganês é 
oxidado e precipita na forma de um óxido de cor marrom (Mn(OH)2 !). 
Mn++ + 2OH- → Mn(OH)2 ↓ 
Mn++ + 2OH- + 1/ 2 O2 → Mn(OH)2O ↓ + H2 O 
 
 Após agitar e dar tempo suficiente para que todo oxigênio reaja, os precipitados químicos 
decantam, deixando um líquido claro na porção superior. Então, 2 ml de ácido sulfúrico 
concentrado são adicionados. A garrafa é tampada e o conteúdo misturado, invertendo-a 
sucessivamente até que a suspensão seja completamente dissolvida e a coloração 
amarelada seja uniforme em toda a garrafa. A reação que se efetua com a adição de ácido 
mostra o óxido básico mangânico reduzido para manganoso, enquanto uma quantidade 
equivalente de íon iodeto é convertido a iodo livre. 
 37 
H2SO4 + Mn(OH)2 →- Mn(SO4)2 + H2O 
Mn(SO4)2 + 2I
- → Mn 2+ + I2
o 
 Quando a amostra é coletada a atividade microbial deve ser cessada, para isso, uma 
metodologia comum é usar uma solução inibidora de sulfato de cobre e ácido sulfônico, para 
parar a atividade biológica e para flocular os sólidos em suspensão. A metodologia de coleta 
recomenda que se adicione 10 mL de solução inibidora por litro, em uma garrafa de boca 
larga. Para a coleta em um tanque de aeração, a garrafa é colocada em um suporte especial 
projetado de tal forma que a garrafa encherá por um tubo situado junto ao fundo e 
extravazará cerca de 25% da capacidade da garrafa. Após ser removida de seu suporte, a 
amostra é tampada e deixada decantar até que um sobrenadante claro possa ser sifonado 
para uma garrafa de DBO. A concentração de OD é então, medida pelo método iodométrico. 
 
PRINCÍPIO DO MÉTODO 
 Se nenhum oxigênio está presente, o íon manganoso (Mn2+) reage somente com o íon 
hidróxido (OH-) para formar um precipitado branco de hidróxido manganoso [Mn(OH)2]. 
 Se o oxigênio está presente, uma parte do íon manganoso é oxidado para o íon 
mangânico (Mn 4+), formando um precipitado marrom de óxido básico mangânico 
[Mn(OH)2O] que é proporcional à quantidade de oxigênio. 
 O óxido básico mangânico é reduzido para sulfato mangânico [Mn(SO4)2], enquanto uma 
quantidade equivalente de íon iodeto (I-) é convertido a iodo livre (I2). A quantidade de iodo 
é equivalente ao oxigênio dissolvido na amostra original. 
 
PREPARO DE REAGENTES E SOLUÇÕES 
Solução de sulfato manganoso 
 Dissolver 480 g de sulfato manganoso tetra- hidratado, MnSO4.4H2O, p.a. , ou 400g de 
sulfato manganoso di- hidratado, MnSO4 .. 2H2O, p.a. ou ainda, 364 g de sulfato manganoso 
mono-hidratado, MnSO4 . H2O, p.a., em água destilada. Filtrar e completar o volume com 
água destilada em um balão volumétrico de 1000 mL. 
 
Solução alcalina de iodeto-azida 
 Dissolver 500 g de hidróxido de sódio, NaOH, p.a., ou 700 g de hidróxido de potássio, 
KOH, p.a., e 135 g de iodeto de sódio, NaI, p.a., ou 150 g de iodeto de potássio, KI, p.a., em 
água destilada. Completar com água destilada para balão de 1000 mL. A esta solução 
adicionar 10g de azida sódica, NaN3, p.a., dissolvida em 40 mL de água destilada. 
ATENÇÃO !!! NaN3 – explosivo quando aquecido. 
 38 
Solução de ácido sulfúrico 1:9 
 Colocar em um copo de Becker 90 mL de água destilada. Adicionar lentamente e com 
agitação, 10 ml de ácido sulfúrico concentrado, H2SO4, d= 1,84, p.a. 
Solução padrão primário de dicromato de potássio- 0,025 N 
 Pesar 1,2259 g de dicromato de potássio, K2Cr2O7, p.a. seco em estufa a 103 
oC por 2 
horas e dissolver em água destilada. Completar o volume para 1000 mL. 
Solução de hidróxido de sódio- 6N 
 Dissolver 480 g de hidróxido de sódio, NaOH, p.a., em água destilada. Completar com 
água destilada para balão volumétrico de 1000 mL. 
 
Solução indicadora de amido 
 Adicionar de 5 a 6 g de amido em um gral de porcelana e água destilada até formar uma 
pasta. Introduzir esta pasta em um copo de Becker contendo 1 litro de água fervendo. Agitar 
sempre. Deixar ferver por alguns minutos e sedimentar durante uma noite. Sifonar o líquido 
sobrenadante para frasco conta-gotas. 
ATENÇÃO!!! Preservar a solução adicionando-se 1 mL de tolueno, C7H8, p.a. 
 
Solução de tiossulfato de sódio- 0,025 N 
 Pesar 6,205 g de tiossulfato de sódio penta-hidratado, Na2S2O3.5H2O, p.a. Dissolver em 
água destilada. Acrescentar 1,5 mL de NaOH 6 N ou 0,4 g de NaOH sólido. Avolumar para 
1000 mL. 
 
Padronização da solução de tiossulfato de sódio- 0,025 N ( A padronização deverá ser diária) 
 Dissolver aproximadamente 2 g de iodeto de potássio, KI, p.a., em 100 ml de água 
destilada contida em um erlenmeyer de 250 mL. Adicionar 10 mL de solução de ácido 
sulfúrico 1:9. Acrescentar 20 mL da solução de dicromato de potássio 0,025N. Deixar o 
frasco no escuro por alguns minutos. Obs.: este procedimento ocorre devido ao iodo ser 
fotossensível e as reações com este devem se processar num ritmo mais lento. Diluir com 
aproximadamente 200 mL de água destilada. Titular o iodo liberado com a solução de 
tiossulfato de sódio 0,025 N até coloração amarelo-palha. Juntar 5 gotas da solução 
indicadora de amido e prosseguir a titulação até o desaparecimento da coloração azul. 
Anotar o volume gasto. 
 
 
 39 
Fator de correção = Vt 
 Vp 
 
Vt= volume teórico 
Vp=volume prático 
 
Solução inibidora de sulfato de cobre/ácido sulfâmico 
 Dissolver 32 g de ácido sulfâmico, NH2SO2OH, p.a., sem aquecimento, em 475 ml de água 
destilada. Dissolver 50 g de sulfato de cobre penta-hidratado, CuSO4.5H2O, p.a., em 500 mL 
de água destilada. Misturar as duas soluções. Adicionar 25 mL de ácido acético glacial, 
CH3COOH, p.a. 
 
PROCEDIMENTO ANALÍTICO 
* Coletar a amostra evitando a formação de bolhas. 
* Adicionar 2 mL da solução de sulfato manganoso, com auxílio de uma pipeta graduada, 
mergulhando a mesma na amostra. Retire-a lentamente. 
*