Aula cinzas

Prévia do material em texto

Professora: Larissa Cruz
Campos dos Goytacazes, 2017/1
UNIVERSIDADE ESTÁCIO DE SÁ - UNESA
BROMATOLOGIA - SDE0056
Cinza e conteúdo Mineral
ANÁLISES DE CINZAS E MINERAIS 
“CONTEÚDO DE CINZAS”
É a medida da quantidade total de minerais presentes 
no alimento. Indicação da riqueza do material em 
elementos minerais.
“CONTEÚDO MINERAL”
É a quantidade de componentes específicos da matéria 
mineral de um alimento: Ca, Na, K, Cl, etc. 
É o resíduo inorgânico que permanece após a 
queima da matéria orgânica, por incineração e/ou 
presença de agentes oxidantes. 
CINZA
Matéria orgânica  CO2, H2O e NO2
ANÁLISES DE CINZAS E MINERAIS 
ANÁLISES DE CINZAS E MINERAIS 
CONSTITUIÇÃO DA FRAÇÃO CINZA
Não tem necessariamente a mesma 
composição que a matéria mineral 
presente originalmente no alimento
Volatilização ou 
interação 
entre os 
constituintes.
ELEMENTOS MINERAIS
➢ Óxidos;
➢ Sulfatos;
➢ Fosfatos;
➢ Silicatos;
➢ Cloretos.
Condição de 
Incineração
Composição do 
alimento
Possíveis 
mudanças e 
exemplos de 
perdas por 
volatilização.
CONTEÚDO DE CINZA NOS 
ALIMENTOS 
Composição da 
Cinza
Tipo de alimento e
Método de determinação 
utilizado.
CONTEÚDO DE CINZA NOS 
ALIMENTOS 
➢ Alimentos frescos raramente excede 5%;
➢ Processados até 12%;
➢ Cereais até 3,3%;
➢ Produtos lácteos até 6%;
➢ sSementes e leguminosas de 1,7% a 4,0%;
➢ Carnes e produtos cárneos até 6,7%;
➢ Peixes e produtos marinhos 1,2% a 3,9%;
➢ Aves até 1,2%;
➢ Açúcares e xaropes 0,0% a 1,2 %.
CONTEÚDO DE CINZA NOS 
ALIMENTOS 
Minerais - podem apresentar teores variáveis
em grupos ou num mesmo alimento, que podem
ocorrer em função do:
Solo (pH, fertilidade, agrotóxicos, estrutura,
microbiologia);
Animal (alimentação);
Processamento (refinamento de cereais).
A DETERMINAÇÃO DE CINZA E CONTEÚDO 
MINERAL É IMPORTANTE POR UMA SÉRIE 
DE RAZÕES:
➢ NUTRIÇÃO: alguns minerais são essenciais para
uma dieta saudável (Ca, P, K e Na), enquanto outros
podem ser tóxicos (Pb, Hg, Cd e Al).
➢ ROTULAGEM NUTRICIONAL: a concentração e
o tipo de mineral deve ser estipulado para apresentação
no rótulo ou sua elaboração.
➢ QUALIDADE: a qualidade de alguns alimentos
depende da concentração e do tipo de mineral presente,
incluindo o sabor, aparência, textura e estabilidade.
➢ PROCESSAMENTO: o conteúdo mineral afeta as
propriedades físico-químicas dos alimentos.
A DETERMINAÇÃO DE CINZA E CONTEÚDO 
MINERAL É IMPORTANTE POR UMA SÉRIE 
DE RAZÕES:
a) Índice de refinação para açúcares e farinhas.
• Nos açúcares, uma cinza muito alta dificultará
a cristalização e descolorização.
• Na farinha, a quantidade de cinza influirá na
extração.
APLICAÇÃO
b) Níveis adequados de cinza total: indicativo das
propriedades funcionais de alguns produtos
alimentícios:
APLICAÇÃO
Em geleias e doces em massa, 
a cinza é determinada para 
estimar o conteúdo de frutas.
c) É um parâmetro útil para verificação do valor
nutricional de alguns alimentos e rações: 
concentração de cinza insolúvel em ácido indica
a presença de areia.
APLICAÇÃO
Caracterização da Pureza e Verificação da 
Adulteração
➢ ALCALINIDADE DA CINZA: as cinzas de
produtos de frutas e vegetais são alcalinas.
Produtos cárneos e certos cereais são ácidas.
Adulteração em alimentos de origem animal e
vegetal.
➢ CINZA INSOLÚVEL EM ÁCIDO:
importante para a verificação da adição de
matéria mineral a alimentos. Ex.: sujeira e areia
em temperos, talco em confeitos e sujeira em
frutas.
DETERMINAÇÃO 
DOS 
CONSTITUINTES 
MINERAIS
Determinação 
da Cinza 
(Total, solúvel 
e insolúvel) .
Resíduo 
Mineral Fixo 
ou Cinzas 
Totais
Determinação 
dos constituintes 
minerais 
individuais da 
cinza.
Análise 
Elementar
➢ Cinzas secas;
➢ Cinzas úmidas.
O método escolhido depende: 
dos objetivos, do tipo de alimento e da 
disponibilidade de equipamentos.
Determinação de cinzas também podem ser usadas como parte do preparo para 
análise de minerais individuais - absorção atômica ou métodos tradicionais.
Principais Métodos para CINZAS TOTAIS
➢ Sólidos: finamente moídos.
➢ Amostras muito úmidas: pré-secagem para
evitar respingos.
➢ Amostras muito gordurosas: sugere-se
extração parcial dos lipídios - evita projeção e
queima.
POSSÍVEIS PROBLEMAS: contaminação da amostra por 
minerais no moinho; interação do cadinho com a amostra 
durante a análise.
PREPARO DAS AMOSTRAS
Fundamento:
➢ Carbonização da matéria orgânica (chama) e depois
incineração (mufla, T > 500ºC)
➢ Água e substâncias voláteis são vaporizados e as
orgânicas são queimadas em presença de oxigênio (ar) e
transformados em CO2, H2O e N2 / NO2.
➢ Os principais minerais são convertidos em óxidos,
sulfatos, fosfatos, cloretos e silicatos
➢ Método gravimétrico.
QUEIMA SECA ou CINZAS SECAS
➢Quartzo, Pyrex, porcelana, aço e platina.
TIPOS DE CADINHOS
QUARTZO Vycor
Porcelana
Aço
Platina
➢ Seleção depende do tipo de alimento e da
temperatura da mufla.
➢Mais usado: porcelana
–Mais barato;
–Resiste a altas temperaturas (< 1200°C);
–Fácil limpeza;
–Resistentes a ácidos, mas podem ser corroídos por
amostras alcalinas.
TIPOS DE CADINHOS
Forno Mufla
Cadinhos de porcelana Pinça
CINZAS SECAS - INCINERAÇÃO
A amostra é submetida a temperaturas de 500◦ -600◦C
até coloração branca.
Procedimento:
Incinerar – até 
cessar a fumaça
CÁLCULO
Resultado 
Temperatura de 
Incineração na Mufla
➢ 525 ºC: frutas e produtos de
frutas, carnes e produtos
cárneos, açúcar e produtos
açucarados e produtos de
vegetais.
➢ 550 ºC: produtos de cereais, produtos lácteos
(com exceção da manteiga, que utiliza 500 ºC),
peixes e produtos marinhos, temperos e
condimentos e vinho.
➢ 600 ºC: grãos e ração.
◦◦
➢ Alimentos líquidos ou pastosos: eliminar
previamente a água (estufa);
➢ Ricos em açúcar: formam espuma;
➢ Ricos em lipídeos: crepitam e incendeiam;
➢ Ricos em amido e proteína: calcinação
demorada.
CUIDADOS ESPECIAIS
➢ Queima é seca (nenhum ou poucos reagentes são
necessários);
➢ Simples, seguro e útil para análise de rotina;
➢ Manuseia grande número de amostras;
➢ Permite análises de alcalinidade, cinzas insolúveis
e solúveis em ácidos e água.
VANTAGENS
DESVANTAGENS
➢ Demorado (pode chegar à 12-24 h);
➢ Alto custo operacional: mufla exige elevado consumo
de energia;
➢ Temperatura elevada: volatilização de alguns
minerais (Cu, Zn, Fe, Pb, Hg) e/ou interação com o
cadinho;
➢ Manuseio cuidadoso: leveza das cinzas (voar) e
higroscopicidade.
CINZAS SECAS POR AQUECIMENTO EM 
MICROONDAS
Pode ser programado para remover umidade (baixa
energia, menos calor) e também cinzas (alta energia).
Vantagem: Reduz o tempo de horas para minutos.
Desvantagem: Não é possível analisar
simultaneamente muitas amostras como na mufla.
MICROONDAS
ANÁLISE GRAVIMÉTRICA
➢ É possível se a concentração do mineral no alimento for 
relativamente alta.
➢ Não é sensível para elementos traço. 
ANÁLISE GRAVIMÉTRICA
CINZAS ÚMIDAS
➢ É usada principalmente para preparação de
amostras para análise subseqüente de minerais
específicos.
➢ A quebra e remoção da matéria orgânica
(digestão) ocorre em solução de AGENTES
OXIDANTES.
➢ O alimento seco é pesado e colocado em um
frasco contendo ÁCIDOS E AGENTES
OXIDANTES fortes : (HNO3, H2SO4 e/ou HClO4)
e são aquecidos.
➢ A temperatura e o tempo dependem do ácido e
agente oxidante: pode ir de 10 minutos a poucas
horas a temperaturas de cerca de 350°C.
➢ A solução resultante é analisada para minerais
específicos.
CINZAS ÚMIDAS
➢ Melhor para composição individual de cinza;
➢ Baixas temperaturas: evita perdas de minerais
por volatilização;
➢ Decomposição rápida;
➢ Menos sensível com relação à natureza da
amostra.
VANTAGENS
➢ Reagentes corrosivos;
➢ Não é prático para rotina;
➢ Exige maior supervisão;
➢ Número limitado de amostras;
➢ Necessita de análise em branco;
➢ Ácidos + matéria orgânica rica em gorduras forma
elementos/substânciasexplosivos e inflamáveis.
DESVANTAGENS
Comparação queima seca x queima úmida
QUEIMA SECA QUEIMA ÚMIDA
Determinação do conteúdo total 
das cinzas
Determinação dos 
micronutrientes
Avaliação da solubilidade e 
alcalinidade das cinzas
Necessita de brancos para os 
reagentes
Não requer reagentes ou 
materiais especiais
Requer grandes quantidades de 
reagentes explosivos
Método simples Aparelhagem simples
Temperaturas elevadas – perda 
por volatilização
Determinação de elementos 
voláteis
Manuseio de grande número de 
amostras
Manuseio de grande número de 
amostras é difícil
Necessita menor supervisão Necessita maior supervisão
Leveza e higroscopicidade do 
material dificulta manuseio
Exige destreza na manipulação
É demorado Decomposição rápida
DETERMINAÇÃO DE CONTEÚDO DE 
MINERAL ESPECÍFICO
Cinza obtida por via úmida: análise individual de
cada elemento mineral nela contido.
➢ Absorção atômica;
➢ Emissão de chama;
➢ Colorimetria;
➢ Turbidemetria;
➢ Titulometria.
Os principais métodos são encontrados na AOAC (association of 
analytical communities) Official Methods of Analysis.
ESPECTROSCOPIA ATÔMICA
➢ Quantificam o conteúdo mineral a baixas concentrações como
ppm (ng).
➢As amostras são átomos individuais em estado gasoso - são
separados e não interagem com átomos ou moléculas
vizinhas.
➢A mudança de energia associada com a transição entre dois
níveis de energia é relacionada com o comprimento de
onda da radiação absorvida ou emitida.
ESPECTROSCOPIA ATÔMICA
➢O tipo de mineral é
determinado pela medida da
posição dos picos na
emissão ou absorção do
espectro.
➢A concentração do mineral
é determinada pela medida
da intensidade da linha do
espectro conhecido
correspondendo ao
elemento de interesse (medida
de padrões de concentrações
conhecidas).
Toda substância quando 
submetidas ao calor emite uma 
chama de uma cor característica. 
Por exemplo, os sais de rubídio e 
césio (esquerda), por exemplo, 
dão à chama uma coloração 
violeta; os sais de lítio (centro) , 
uma coloração vermelho-
púrpura; e o cobre, uma 
coloração verde-esmeralda.
Espectrofotômetro de Absorção Atômica com chama
ESPECTROSCOPIA ATÔMICA
CONSIDERAÇÕES: 
•As amostras dos alimentos a serem analisadas são 
cinzas dissolvidas em soluções aquosas. 
•Óleos vegetais podem ser dissolvidos em acetona ou 
etanol e analisados diretamente. 
ESPECTROSCOPIA ATÔMICA
CONSIDERAÇÕES: 
•Uso de reagentes de elevada pureza. 
•Mais sensível, específico e rápido que os métodos 
convencionais. 
•Mais usados por laboratórios que analisam minerais 
como rotina. 
ANÁLISE COLORIMÉTRICA
➢ Baseia-se na cor de substâncias formadas pela reação 
entre um mineral específico e um reagente também 
específico.
➢ Mede-se a absorbância da solução (intensidade da cor) a 
um comprimento de onda específico usando o 
espectrofôtometro.
➢ Usados para vários minerais.
➢ Método de medida da redução da transmissão 
de luz em um meio causada pela formação de 
partículas.
➢ É determinada por meio de sistema ótico que 
mede a absorbância de um raio luminoso que 
atravessa a suspensão.
TURBIDIMETRIA
➢ Tal absorbância será maior ou menor: depende da 
concentração do espécime analisado e do tamanho 
da partícula. 
➢ O equipamento utilizado para realizar o teste 
chama-se turbidímetro.
TURBIDIMETRIA
➢ As cinzas são diluídas em água, o pH ajustado faz-se 
a titulação usando indicador;
➢ Em alguns casos requer curva de calibração;
➢ PROBLEMA: o alimento pode conter diferentes 
íons multivalentes que reagirão com o EDTA -
necessária remoção, para isto usa-se coluna de 
troca-iônica.
TITULOMETRIA
Artigos...
➢ CECCHI, H.M. Fundamentos teóricos e práticos em análise de alimentos. 2a Ed. 
Campinas: Ed. UNICAMP, 1999.
➢INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos. 
Instituto Adolfo Lutz, 2008. p. 1020. Versão eletrônica.
REFERÊNCIAS UTILIZADAS