Relatório Determinação de iodeto em xarope com planejamento

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1) Descreva o método empregado na titulação e a(s) reação(ões) envolvida(s) na 
prática. 
 
R: O método empregado na titulação é o método de Volhard, conhecida também 
como retrotitulação ou titulação de retorno 
Reações: Ag+ + SCN- = AgSCN 
Ag + KI = AgKI 
 
2) Planejamento: Todo planejamento baseia-se no fato de que se deve gastar 5 
mL do titulante, ou seja, metade do volume de uma bureta de 10,00 mL. (a) 
Qual volume da solução padronizada de AgNO3 0,05 mol/L irá reagir com 
5,00 mL do titulante? (b) Qual volume da amostra deve ser adicionada no 
erlenmeyer para reagir com 5,00 mL de uma solução de AgNO3 0,05 mol/L. 
Mostre seus cálculos. 
 
R: a) Gastar 5 ml de titulante NH4SCN 0,0488mol/L: 
0,0488 mol - 1000ml 
 X ----- 5ml 
X= 2,44x10^-4 mol de NH4SCN, como a estequiometria é 1:1 2,44x10^-4 mol 
também será a quantidade de matéria de AgNO3 
AgNO3: 
 2,44x10^-4 mol - Y 
0,05 mol --------- 1000 ml 
Y= 4,88 ml de solução padronizada de AgNO3 
b) AgNO3: 
0,05112 mol - 1000ml 
 Z -------- 5ml 
Z= 2,556x10^-4 mol de AgNO3 como a estequiometria é 1:1 2,556x10^-4 mol 
também será a quantidade de matéria de amostra 
 
Química Analítica F 
Relatório 6: Determinação de iodeto em xarope 
expectorante 
Valor: 1 ponto 
Estudante: Franciele Nunes Parreiras 
MM da amostra= 166 gramas - 1 mol 
W ------- 2,556x10^-4 
W= 0,04243 gramas de amostra 
Rótulo 0,02 gramas - 1 ml (20mg/ml) 
 0,04243 gramas ----- A 
A= 2,12ml 
 
Serão necessários 5ml + 4,88ml= 9,88 ml de AgNO3, mas como não é 
possível medir esse volume com exatidão será usado a volume de 10,0 ml. 
Será utilizado também 2 ml de amostra porque não é possível medir 2,12 
ml com exatidão. 
 
3) Usando os volumes do titulante fornecido pelo professor, determine a 
concentração de KI, em mg/5 mL, na amostra de xarope expectorante. 
Expresse o resultado com o desvio padrão, desvio padrão relativo e calcule o 
intervalo de confiança para 95%. Discuta a precisão da análise. 
 
R: 1º Procedimento: 5,75 ml 
5,75 ml --- X 
1000ml -- 0,0488 
X= 2,806x10^-4 mol de NH4SCN, como a estequiometria é 1:1, 2,806x10^-4 
mol também será a quantidade de AgNO3 em excesso 
AgNO3 total = 0,05112 mol - 1000ml 
Y ------ 10 ml 
Y= 5,112x10^-4 - excesso (2,806x10^-4)= 2,306x10^-4 mol que é 
a quantidade de Ag que reagiu com a amostra e como a 
estequiometria é 1:1, 2,306x10^-4 mol também é a quantidade 
de matéria da amostra 
MM= 166g - 1mol 
Z ---- 2,306x10^-4 mol 
Z= 0,0383 gramas em 2 ml de amostra adicionada 
Em 5 ml teremos: 0,0957 gramas = 95,7 mg/5ml 
 
2º Procedimento: 5,83 ml 
5,83 ml --- X 
1000ml -- 0,0488 
X= 2,845x10^-4 mol de NH4SCN, como a estequiometria é 1:1, 2,845x10^-4 
mol também será a quantidade de AgNO3 em excesso 
AgNO3 total = 0,05112 mol - 1000ml 
Y ------ 10 ml 
Y= 5,112x10^-4 - excesso (2,845x10^-4)= 2,306x10^-4 mol que é 
a quantidade de Ag que reagiu com a amostra e como a 
estequiometria é 1:1, 2,267x10^-4 mol também é a quantidade 
de matéria da amostra 
MM= 166g - 1mol 
Z ---- 2,306x10^-4 mol 
Z= 0,0376 gramas em 2 ml de amostra adicionada 
Em 5 ml teremos: 0,0941 gramas = 94,1 mg/5ml 
 
3º Procedimento: 5,72 ml 
5,72 ml --- X 
1000ml -- 0,0488 
X= 2,791x10^-4 mol de NH4SCN, como a estequiometria é 1:1, 2,791x10^-4 
mol também será a quantidade de AgNO3 em excesso 
AgNO3 total = 0,05112 mol - 1000ml 
Y ------ 10 ml 
Y= 5,112x10^-4 - excesso (2,791x10^-4)= 2,321x10^-4 mol que é 
a quantidade de Ag que reagiu com a amostra e como a 
estequiometria é 1:1, 2,321x10^-4 mol também é a quantidade 
de matéria da amostra 
MM= 166g - 1mol 
Z ---- 2,321x10^-4 mol 
Z= 0,0385 gramas em 2 ml de amostra adicionada 
Em 5 ml teremos: 0,0963 gramas = 96,3 mg/5ml 
 
Média: 95+/-1 mg/5ml 
Média: 95,367 
Desvio padrão: ​1.137 
Desvio padrão relativo: 1,19% 
Intervalo de Confiança: 95+/-3 
Como o desvio padrão relativo está bem menor que o valor de referência de 5% a 
precisão, que é a concordância entre os resultados das triplicatas, está muito boa. 
 
4) Calcule o erro relativo do resultado. Considere que o valor de referência de KI 
na amostra de xarope expectorante é de 100 mg/5 mL. Discuta a exatidão da 
análise. 
R: Erro relativo= (95,367 - 100/100)x 100 = 4,63% 
Como o erro relativo está menor que o valor de referência de 5% a exatidão, que é 
a concordância entre o valor obtido e o valor esperado, está adequada.