Espectrofotometria no Visível II

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UNIVERSIDADE FEDERAL FLUMINENSE 
ANÁLISE INSTRUMENTAL I 
 
 
 
NOME: Leonardo Carvalho Dantas 
TURMA: AE DATA: 22/ 08 /2018 
 
 
RELATÓRIO: ESPECTROFOTOMETRIA NO VISÍVEL II 
 
 
OBJETIVO 
Construção do espectro de absorção do complexo ferro(II) -
ortofenantrolina e seleção do comprimento de onda para a 
determinação espectrofotométrica do ferro. 
 
RESULTADOS E DISCUSSÃO 
 
A construção do espectro de Absorção do complexo ferro(II)-
ortofenatrolina foi realizado com dados obtidos por meio da técnica 
de Espectrofotometria, a qual consiste, basicamente, na incidência 
de luz sobre soluções coloridas e absorção molecular no 
Ultravioleta/Visível (UV/Visível) por parte dos componentes da 
solução. 
 
Nesta prát ica, foi uti l izado o complexante ortofenantrolina que, 
ao ligar-se com o centro metál ico, formou um complexo de coloração 
laranja com alta capacidade de absorver a radiação incid ida. 
Adicionou-se, também, à solução, hidroquinona, que apresenta como 
função reduzir o ferro (III) à ferro(II) e mantê -lo desta forma. Uti l izou-
se a mesma solução preparada, mas sem a presença do ferro, como 
branco, representando 100% de absorção, e Corpo Negro, 
representando 0% de absorção, ambos a titulo de comparação. 
Mediu-se a absorvância no intervalo de comprimento de onda de 400 
à 700nm. Os dados obtidos estão representados na tabela e no 
gráf ico de Absorção X Comprimento de onda. 
 
→ Tabela: Dados obtidos experimentalmente por meio do 
espectrofotômetro 
 
Comprimento de onda Absorvância 
400 0,193 
440 0,362 
480 0,437 
500 0,474 
510 0,478 
520 0,453 
550 0,145 
600 0,016 
700 0,004 
 
 
 
 
 
Gráfico: Absorvânc ia X Compr imento de Onda ( λ ) 
 
 
 
Com base nos dados obtidos, determinou -se que o comprimento de 
onda para determinação espectrofotométrica para o ferro é em 510nm , 
pois se observou que, neste valor, ocorreu a maior absorção da luz 
incidente. 
 
0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
400 450 500 550 600 650 700 750
A
b
so
vâ
n
ci
a
Comprimento de onda (nm)
Absorvância X Comprimento de onda
RELATÓRIO: ESPECTROFOTOMETRIA NO VISÍVEL II I 
 
 
OBJETIVO 
Construção da curva de calibração para a determinação 
espectrofotométrica de ferro com orto fenantrolina e determinação do 
ferro em uma amostra dada. 
 
RESULTADOS E DISCUSSÃO 
 
 Pela Lei de Lambert-beer , a Absorbância é diretamente proporcional 
à concentração da amostra, ao caminho óptico ( largura da cubeta) e à 
constante de absort ividade molar do composto , no comprimento de onda em 
adequado. 
 
Foi ut i l izado o método de Curva Analít ica para cal ibração do 
espectrofotômetro. Para a construção da Curva foram uti l izados quatro 
padrões com concentrações conhecidas do anal ito. Com os sinais de 
absorbância, referentes a cada solução, foi construido um gráf ico de 
absorbância versus concentração. A curva ideal é l inear com o cef iciente 
l inear igual a zero. 
Cálculo das concentrações dos padrões em mg/L 
1º padrão 2º padrão 
10 ml de solução de Fe2+ à 10ppm 
10(mg/L)x0,010(L) = C1x0,1(L) 
 
15 ml de solução de Fe2+ à 10ppm 
10(mg/L)x0,015(L) = C2x0,1(L) 
 
3º padrão 4º padrão 
20 ml de solução de Fe2+ à 10ppm 
10(mg/L)x0,020(L) = C3x0,1(L) 
 
25 ml de solução de Fe2+ à 10ppm 
10(mg/L)x0,025(L) = C4x0,1(L) 
 
C1=1,0 mg/L C2=1,5 mg/L 
C3=2,0 mg/L C1=2,5 mg/L 
 
Cálculo da reta a partir do método de mínimos quadrados 
 
 
 
 
Coeficiente angular (𝛆𝐛): Coeficiente Linear (q): 
𝛆𝐛 = 
0,599 − (1,75x0,304)
3,375 − (1,75)𝟐
 q = 0,304 − 0,2144x1,75 
 𝛆𝐛 = 
0,067
0,3125
 q = − 0,0712 
 
 
 
Lei de Lambert-Beer obtida a part ir da calibração: 
 
 
 
 
R
2
= 
∑((0,1432-0,304)2 + (0,2504-0,,304)2+ (0,3576-0,304)2+ (0,4648-0,304)2)
∑((0,119-0,304)2 + (0,293-0,304)2+ (0,345-0,304)2+ (0,459-0,304)2)
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Concentração (mg/L) Absorbância 
1,0 0,119 
1,5 0,293 
2,0 0,345 
2,5 0,459 
 2 
 1,0 
 
 
0,119 
 
 
 0,119 
 
 
1,0 
 1,5 
 
 
0,293 
 
 
 0,4395 
 
 
2,25 
 2,0 
 
 
0,345 
 
 
 0,69 
 
 
4,0 
 2,5 
 
 
0,459 
 
 
 1,1475 
 
 
6,25 
1,75 
 
 
0,304 
 
 
 0,599 
 
 
3,375 
𝛆𝐛 = 0,2144 
A = 0,2144C – 0,0712 
 
R 2=0,9568 
Curva Analítica de Calibração: 
 
 
 
 
Erro 1º padrão Erro 2º padrão 
% ERRO1= 
0,8871 − 1,0
1,0
× 100 
% ERRO1 = −11,29 
% ERRO2= 
1,6987 − 1,5
1,5
× 100 
% ERRO2 = 13,12 
Erro 3º padrão Erro 4º padrão 
% ERRO3= 
1,9412 − 2,0
2,0
× 100 
% ERRO3 = −2,94 
% ERRO4= 
2,4729 − 2,5
2,5
× 100 
% ERRO3 = 1,08 
 
%média= 
|−11,29| + |13,12| + |−2,94| + |1,08|
4
= 7,11 
 
 
Diluição: 0,357 = 0,2144C – 0,0712 
 CFe2+ = 1,997mg/L 
y = 0,2144x - 0,0712
R² = 0,9568
0
0,05
0,1
0,15
0,2
0,25
0,3
0,35
0,4
0,45
0,5
0,9 1,4 1,9 2,4
A
b
so
rb
ân
ci
a
Concentração (mg/L)
 
 
 
Amostra: 25 ml de solução de Fe 2+ à 10ppm 
 CFe2+(mg/L)x0,025(L) = 1,997x0,1(L) 
 CFe 2 + = 7,99mg/L 
 
Como o coeficiente linear (q) obtido foi 0,0712, a equação não 
está muito próxima à Lei de Lambert -Beer (A = εbc), cujo 
coeficiente linear é zero. Ainda, como o coeficiente de linearidade 
(R) deu 0,9568 e o erro médio obtido foi de 7,11% a variável 
dependente não consegue ser bem explicada pelo modelo proposto. 
A pesar disso, a partir da equação calculada e do valor de 
absorbância obtido, 0,357 , determinou-se uma concentração di luída 
de 1,997mg/L de Fe2+ e 7,99mg/L de Fe2+ na amostra original. 
 
RELATÓRIO: ESPECTROFOTOMETRIA NO VISÍVEL VI 
 
 
OBJETIVO 
Realizar Titulação fotométrica de Cu 2+ com EDTA. 
 
RESULTADOS E DISCUSSÃO 
 
Curva de titulação fotométrica: 
Volume de EDTA (mL) Abs. l ida Abs. corrigida 
0 0 0 
1 0,108 0,110 
2 0,208 0,216 
3 0,308 0,326 
3,5 0,354 0,379 
3,7 0,373 0,401 
3,8 0,385 0,414 
3,9 0,396 0,427 
4 0,399 0,431 
4,1 0,399 0,432 
4,2 0,398 0,431 
4,3 0,397 0,431 
4,4 0,396 0,431 
4,5 0,396 0,432 
 
 
0
0,05
0,1
0,15
0,2
0,25
0,3
0,35
0,4
0,45
0 1 2 3 4 5
A
b
so
rb
ân
ci
a
Volume de EDTA (mL)
y = 0,1087x + 0,0001
R² = 0,9999
y = -0,0029x + 0,4439
R² = 1
0
0,05
0,1
0,15
0,2
0,25
0,3
0,35
0,4
0,45
0,5
0 1 2 3 4 5
A
b
so
rb
ân
ci
a
Vlume de EDTA (mL)
Determinação do volume final e cálculo da concentração de Cu 2+ 
na amostra: 
A estequiometria da reação do complexo formado do Cu 2+ com 
EDTA é de 1:1 , conforme a reação: 
 
Cu2+ + H2Y2- [Cu(Y)]2- + 2H+ 
Cálculo do volume final: 
 
- Equações das retas: 
 
A1 = 0,1087v + 0,0001 (R² = 0,999) 
A2 = 0,0029v + 0,4439 (R² = 1) 
A1 = A2 
0,1087vf + 0,0001 = 0,0029v f + 0,4439 
v f = 4,19 mL de EDTA 
 
Determinação da concentração de Cu 2+ na amostra: 
 
 nº mols Cu2+ = nº mols EDTA 
 CCu2+ . VCu2+ = C EDTA . VEDTA 
 CCu2+.10,00(mL) = 0,1(mol.L -1) .4,19 (mL) 
 CCu2+ = 0,0419mol.L -1 
Conentração de C2+ em mg/L: 2,66 
 
Por meio titulação fotométrica, foi possível determinar o ponto 
f inal da t itulação, v f = 4,19mL de EDTA a concentração de Cu 2+ na 
amostra como sendo 2,66 mg.L -1. 
 
 
 
 
 
RELATÓRIO: ESPECTROSCOPIA DE EMISSÃO ATÔMICA 
 
 
OBJETIVO 
Determinar a concentração de K+ e Na+ em isotônico por meio 
da técnica de Espectroscopia de Emissão Atômica . 
 
RESULTADOS E DISCUSSÃO 
Cálculo dos volumes para preparo dos padrões (mg/L) e das 
avolumações, a partir de solução de K + e Na+ 100 mg/L, diluindo em 
10x a de 1000mg/L : 
Padrão 1 Padrão 2: 
Volume de slç K+ /Na+ para 
concentração f inal de 10mg/L 
100(mg/L)xV 1 = 10(mg/L)x50(mL)V1= 5 mL 
Volume de slç K + /Na+ para 
concentração f inal de 20mg/L 
100(mg/L)xV 1 = 20(mg/L)x50(mL) 
V2=10 mL 
Padrão 3 Padrão 4 
Volume de slç K+ /Na+ para 
concentração f inal de 30mg/L 
100(mg/L)xV 1 = 40(mg/L)x50(mL) 
V3= 20m 
 
Volume de slç K+ /Na+ para 
concentração f inal de 40mg/L 
100(mg/L)xV 1 = 50(mg/L)x50(mL) 
V1= 25mL 
Dados experimentais, gráf ico com a curva de calibração e 
cálculo das concentrações de K+, Na+ na amostra de isotônico: 
 
 
 
 
 
Tabela 1: Sinal de Emissão de Na+ e K+ 
Concentração (mg/L) Sinal de Emissão 
do Na+ 
Sinal de Emissão 
do K+ 
10 0,2557 0,1035 
20 0,3592 0,1434 
40 0,5038 0,5336 
50 0,5567 0,5767 
amostra 0,3371 0,1332 
 
 
 
y = 0,0075x + 0,1949
R² = 0,9884
0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0 10 20 30 40 50
In
te
n
si
d
a 
d
e 
si
n
al
Concentração (mg/L)
Curva de Calibração do Na+
 
 
A part ir da equação obtida pela curva de calibração e do 
sinal apresentado por cada amostra, calculou -se as concentrações 
de Na+ e K+ presentes no isotônico: 
0,3371 = 0,0075CNa+ + 0,1949 
CNa+ = 18,96mg/L 
0,1332 = 0,0134CK+ + 0,0617 
CK+ = 14,54mg/L 
Mult ipl icando as concentrações encontradas pelo fator de 
diluição (amostra foi diluída 10x) , obtém-se [Na+] = 189,6mg/L e [K+ ] 
=145,4mg/L presentes no isotônico tomado como amostra. No rótulo 
do isotônico, da marca i9, ut i l izado na análise, a informação era de 
57mg de Na+ e 46mg de K+, ambos em 200mL, então [Na+] = 
285mg/L e [K+] = 230mg/L. 
Com os valores determinados pela análise e os dados do 
rótulo, é possível calcular o erro: 
%erro(Na+) = 
189,6−285
285
× 100 = 36,47 
%erro(K+) = 
145,4−230
230
× 100 = 36,78 
y = 0,0134x - 0,0617
R² = 0,9498
0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0 10 20 30 40 50
In
te
n
si
d
ad
e 
d
e 
si
n
al
Concentração (mg/L)
Curva de Calibração do K+
O auto erro calculado, comparando-se os valores de concentração obtidos 
com os infirmados no rótulo, sugere a ocorrência de erros durante o procedimento 
experimental, provavelmente durante a preparação e diluição das amostras. Além 
disso, com base nos valores de coeficientes de correlação linear obtidos aquém do 
ideal, infere-se que também houve erros durante o preparo dos padrões para a 
curva de calibração construída. 
 
RELATÓRIO: ESPECTROSCOPIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA 
 
 
OBJETIVO 
Determinar a concentração de Cu 2+ em três amostras de cachaça 
ut i l izando a técnica de Espectroscopia de Absorção Atômica. 
 
RESULTADOS E DISCUSSÃO 
Cálculo das concentrações dos padrões (mg/L) e das avolumações 
para solução de Cu 2 + , a part ir de solução de Cu 2+ 100mg/L; 
Padrão 1 - 1mg/L Padrão 2 - 2mg/L Padrão 3 - 3mg/L 
0,1mL de solução de 
100mg/L 
0,2mL de solução de 
100mg/L 
0,3mL de solução de 
100mg/L 
Dados exper imentais, gráf ico com a curva de cal ibração e cálculo das 
concentrações de Cu 2+ na amostra: 
 
Tabela 2 : Absorção de Cu + 
Concentração (mg/L) Absorção Cu2 + 
1 0,1955 
2 0,3767 
3 0,6428 
Amostra Baianinha 0,0000 
Amostra Do Barril 0,0110 
Amostra Caninha da Roça 0,0427 
 
 
 
 
A part ir do sinal apresentado por cada amostra e ut i l izando a 
equação obt ida pela curva de cal ibração, calculou-se as concentrações de 
do Cu2+ nas amostras: 
Baianinha 
0,0000 = 0,2237 CC u2+ - 0,0423 
CC u2+ = 0,189mg/L 
Do Barril 
0,0110 = 0,2237 CC u2+ - 0,0423 
CC u2+ = 0,238mg/L 
Caninha da Roça 
0,0427 = 0,2237 CC u2+ - 0,0423 
CC u2+ = 0,380mg/L 
 
A curva de cal ibração construída apresentou valor do ccl 
sat isfatório. A pesar disso, como os sinais referentes às amostras de 
cachaça estavam fora da faixa de cal ibração, dever -se-ia ter construído uma 
nova curva de cal ibração, enquadrando este sinal. Porém, manteve -se a 
curva preparada e concluiu-se que as concentrações de Cu 2+ na amostra são 
inferiores a 1,0mg/L. 
 
y = 0,2237x - 0,0423
R² = 0,9881
0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5
A
b
so
rç
ão
Concentração (mg/L)
Curva de Calibração do Cu2+