Relatório destilação simples

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Prática III: Destilação simples
1- 	Introdução
A destilação é o processo de separação de misturas líquidas homogêneas baseado na diferença de pontos de ebulição entre as substâncias que compõem a solução, de modo a obter duas ou mais substâncias. Nesse processo, um líquido é aquecido até o seu ponto de ebulição, então é condensado e em seguida retorna a forma líquida por conta da refrigeração do vapor no condensador (USBERCO E SALVADOR, 2010). Esse método é baseado no fenômeno de equilíbrio líquido-vapor de mistura. Existem quatro processos fundamentais de destilação: destilação simples, destilação fracionada, destilação a vácuo (pressão reduzida) e destilação por arraste a vapor. Dentre os quatro processos, neste relatório apenas será abordada a destilação simples.
No início da destilação deve-se preencher o balão de fundo redondo com uma das misturas até dois terços de sua capacidade para que, após o líquido menos volátil atingir o ponto de ebulição, o vapor passe com facilidade para o condensador. Dentro do condensador a água deve fluir em sentido contrário à corrente dos vapores, pois dessa forma a água ocupa todo o seu espaço para haver um bom resfriamento. Após a condensação da mistura, o líquido é recolhido na outra extremidade da aparelhagem, dentro de um erlenmeyer e a parte sólida (ou o outro líquido) permanece no balão de destilação (CORTEZ, 2009).
1.1- 	Destilação simples
Durante muito tempo, esse tem sido um importante método de separação e/ou purificação de compostos químicos em laboratórios e em indústrias, pois se trata de um procedimento simples, eficiente e economicamente viável para muitos processos de separação de misturas (BELTRAN, 1996).
Uma destilação simples envolve evaporação, resfriamento, condensação e coleta do condensado em outro recipiente. A destilação simples é muito útil para separar líquidos com cerca de 100ºC de diferença entre seus pontos de ebulição, ou separar líquidos de compostos que não destilam. Líquidos cuja diferença entre seus pontos de ebulição seja inferior a este valor destilam juntos. O equipamento para a destilação simples é composto por: balão de destilação, cabeça de destilação, adaptador de termômetro, condensador resfriado a água, adaptador de vácuo e balão de coleta. O aquecimento é feito em geral por uma manta de aquecimento, e toda a vidraria deve ser fixada com suportes e garras (PAVIA, 2009).
O balão de destilação deve ser de fundo redondo para resistir melhor ao calor e fornecer máxima superfície de aquecimento. Além disso, ele nunca deve ser preenchido acima de 2/3 de sua capacidade, ou o gargalo restringirá a ebulição e ocorrerá aumento de pressão com projeção do líquido. Um líquido quando aquecido em repouso pode atingir o seu ponto de ebulição sem entrar em ebulição, este fenômeno é denominado de superaquecimento. Durante o superaquecimento, a temperatura continua aumentando até que o líquido entra em ebulição de forma abrupta e violenta, projetando-se para todos os lados. Para evitar o superaquecimento, após a transferência do líquido para o balão devem-se adicionar pedras de ebulição antes de iniciar o aquecimento. Essas pedras de ebulição são materiais porosos como pérolas de vidro ou porcelana, que contêm pequenas bolhas de ar em seu interior que vão sendo liberadas gradualmente durante o aquecimento, servindo de núcleos para a ebulição e evitando desta forma o superaquecimento. Outra alternativa é fazer uso de agitação magnética, para distribuir melhor o calor e evitar desta forma o superaquecimento (PAVIA, 2009).
2- Objetivos
Separar um líquido de um sólido em solução por diferença no ponto de ebulição.
3- Materiais e reagentes 
Quadro 1: lista de materiais e reagentes utilizados na aula prática
	Equipamento
	Manta de aquecimento e elevador.
	Materiais
	Rolha de cortiça, base universal, garra para condensador, mufa, mangueira de borracha de silicone ou látex natural.
	Soluções
	Solução aquosa de Cloreto de Sódio (NaCl) a 10% e Nitrato de prata a 5%.
	Vidrarias
	Balão de fundo redondo de 250 mL, becker de 250 mL, pérolas de vidro, condensador Liebig (tubo reto) com duas juntas esmerilhadas 24/40, cabeça de destilação, junta adaptadora (unha), erlenmeyer de 125 mL, proveta de 250 mL e 2 tubos de ensaio pequenos.
4- Procedimento experimental
Foi realizada a prática de destilação simples, para a disciplina de Química Orgânica Experimental, no laboratório de bases químicas do Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio de Janeiro, no campus Realengo.
	Antes da entrada no laboratório todas as medidas de segurança foram tomadas por todas as integrantes do grupo.
Após a montagem da aparelhagem para destilação simples, ligou-se a manta e acoplou-se a ela o balão de fundo redondo de 250 mL, contendo 5 pérolas de vidro e solução aquosa de cloreto de sódio a 10%.
Aos 101,4º C, iniciou-se a ebulição da solução, junto a isso, o processo de destilação.
Foram retirados os primeiros 20 mL do destilado (cabeça) para garantir maior grau de pureza do produto. Prosseguiu-se o procedimento de destilação até obter alíquota suficiente para análise.
Encerrou-se o procedimento antes da secura total do conteúdo no balão de fundo redondo.
Ao Final do processo, para afim de confirmação da pureza, adicionou-se em tubo de ensaio uma alíquota da cabeça da destilação e em outro tubo, uma alíquota do destilado. Adicionou-se aos tubos, solução de nitrato de prata 5% para teste de pureza. Observou-se se ocorreu formação de precipitado e anotou-se os resultados obtidos.
5- Resultados e discussão
	Abaixo, encontra-se os resultados obtidos nessa prática, bem como os reagentes e testes realizados.
5.1- 	Cloreto de sódio
Cloreto de Sódio (Figura 1) é um haleto de metal, cujo sua fórmula é NaCl. é um sal de sódio onipresente que é comumente usado para temperar os alimentos, cujo seu ponto de ebulição é 1.413º C, entretanto quando em meio aquoso, é capaz de aumentar o ponto de ebulição da água, dependendo de sua concentração. A ligação iônica é particularmente forte, pelo que estas interações devem ser vencidas para que, por exemplo, NaCl se dissolva em água. É a elevada constante dielétrica da água que reduz as forças de atração entre os íons, Na+ e Cl-, permitindo que estes se separem em solução (CHANG, 2007).
Estas interações são tanto mais fortes quanto menor for o tamanho do íon (para íons com a mesma carga) e quanto maior for a carga, para íons de tamanho semelhante (CHANG, 2007).
Esse tipo de ligação refere-se à interação entre íons e moléculas polares (dipolos permanentes), permitindo a dissolução de compostos iônicos em solventes polares. Tanto os cátions (Na+) como os ânions (Cl-) ligam-se às moléculas de água (solvatação), por forças íon-dipolo, sendo a interação (de natureza eletrostática) estabelecida entre o íon e o pólo de carga elétrica contrária do dipolo (figura 2).
Figura 1: Estrutura do Cloreto de sódio (Fonte:< https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/5234>)
 			 
 Figura 2- Representação de interações íon - dipolo em NaCl / H2O. (Fonte:<http://nautilus.fis.uc.pt/cec/teses/salgueiro/CD/Cap3/index.htm>)
5.2- 	Nitrato de prata
Nitrato de prata (Figura 3) é um sal de prata, cujo a sua fórmula molecular é AgNO3. Também é conhecido como "cáustico lunar", quando em meio aquoso irá formar um composto químico de natureza diferente, de baixa hidrossolubilidade, turvando completamente o meio de reação, em um aspecto muito diferente do inicial. O nitrato de prata é o composto mais importante da prata. A prata, Ag, é raramente encontrada na forma de metal, tem potencial padrão de redução e, por isso, não reduz H+(aq) a hidrogênio. Na maior parte de seus compostos, tem número de oxidação +1. (ATKINS, 2006).
Figura 3: Estrutura do Nitrato de prata (Fonte:< https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/24470#section=2D-Structure>)
5.3- Teste de pureza
	Para verificar se o processo de destilação simples foi eficiente, fez-se um teste de pureza, adicionando-sesolução de nitrato de prata em tubo de ensaio contendo cabeça de destilação e outro tubo contendo destilado.
	Em caso de ocorrência de íons do sal cloreto de sódio na solução final, ao gotejar-se solução de nitrato de prata, nota-se a formação de precipitado na solução, mostrando que o procedimento não foi eficiente. Caso contrário, conclui-se que o processo foi eficiente e não há NaCl no destilado, pois não ocorre reação.
NaCl(aq) + AgNO3(aq) → NaNO3(aq) + AgCl(s)
Quadro 2 : Teste para a determinação de pureza
	Tubos de ensaio
	Solução aquosa de AgNO3
	Tubo com cabeça de destilação
	Formou-se precipitado
	Tubo com destilado
	Não formou-se precipitado
	
Pode-se observar pela tabela acima que o experimento foi eficiente, pois no teste feito com o destilado não houve a formação de precipitado, indicando a falta de cloreto de sódio no líquido. O resultado da cabeça de destilação pode ser desconsiderado, pois essa primeira alíquota retirada ainda pode conter alguma quantidade de cloreto de sódio, devido a um provável inicio de destilação turbulento. Quando essa primeira parte de destilado é separada do restante, é possível garantir maior qualidade do processo de destilação. 
6- Conclusão
		Como visto acima, a técnica de destilação simples é um método eficaz para a separação de misturas homogêneas nas fases líquido-sólido, ou líquido-líquido quando essas substâncias apresentam pontos de ebulição distintos. Quando se tem interesse nas duas fases do composto o método de destilação é bastante viável. É importante ressaltar que todo o processo deve ser acompanhado, para que seja possível identificar o momento de retirar as alíquotas do destilado, bem como parar o aquecimento e finalizar o processo, garantindo a qualidade e eficiência deste.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
BELTRAN, M. H. R. História da química nova na escola- Destilação. N° 4, novembro,1996.
USBERCO, J. SALVADOR, E. Química- Volume único. 8° edição. São Paulo: Editora Saraiva, 2010.
PAIVA, D. L. et al. Química orgânica esperimental. 2° edição. São Paulo: Editora Bookman, 2009.
CHANG, R. Química geral: Conceitos essenciais. 4° edição. São Paulo: AMGH editora, 2007.
ATKINS, P.W. JONES, L. Princípios de química: Questionando a vida moderna e o meio ambiente. 3° edição. Porto Alegre: Editora Bookman, 2006.
CORTEZ, G. G. Destilação. Maio, 2009.