TITRIMETRIA DE PRECIPITAÇÃO

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UNIVERSIDADE ESTADUAL DA PARAÍBA
CENTRO DE CIÊNCIAS BIOLÓGICAS E DA SAÚDE
DEPARTAMENTO DE FARMÁCIA
Componente curricular: Química Analítica Experimental
EXPERIMENTO 07: TITRIMETRIA DE PRECIPITAÇÃO
1.0 Introdução
O cloreto é o ânion do elemento cloro, sendo muito comum no planeta, já que como sal mais comum temos o Cloreto de sódio, tendo como principal fonte de NaCl os oceanos, aonde a produção do sal de cozinha (NaCl sendo o principal componente), por exemplo, é feito a partir das salinas, por evaporação e purificação, dentre outros métodos de melhoramento. Assim, a análise do cloreto é bastante executada.
O halogênio cloro nas CNTP é um gás amarelo esverdeado, Cl2, com odor característico e irritante, é venenoso e corrosivo podendo causar a morte se inalado por período prolongado - motivo esse que levou a utilização deste como arma química durante a 2ª guerra mundial. É obtido pelo processo de eletrólise do cloreto de sódio fundido na fabricação de hidróxido de sódio, a partir da água do mar.
O cloreto é um dos principais ânions inorgânicos presentes na água e sua concentração é maior em águas residuais do que em água bruta, pois o cloreto de sódio (NaCl- ) é um sal comumente usado na dieta humana e passa inalterado através do sistema digestivo (CLESCERI et al, 1999). Em águas residuais que contêm esgotos sanitários, as concentrações ultrapassam 15 mg Cl L-1. (COMPANHIA AMBIENTAL DO ESTADO DE SÃO PAULO, 2001)
A estrutura do cloreto de sódio apresenta cátions Na e ânions Cl formando uma rede de átomos. O cloreto de sódio pode ser encontrado dissolvido na água do mar ou mesmo em forma de cristais minerais rochosos em minas de sal. Esse produto apresenta diversas aplicações além da mais conhecida, que é a de salgar alimentos.
Sua aplicabilidade está no adicionamento a misturas para torná-las mais espessas (produtos cosméticos e de cuidados pessoais, como o xampu e bronzeadores); Limpa e desodoriza os dentes; Mantém o plasma sanguíneo equilibrado quimicamente; Mantém nossas mucosas umidificadas (com presença de água), como a região interna da nossa boca; Evita a proliferação de micro-organismos em alimentos, dentre outros.
Hoje, no Brasil, o cloro é largamente usado como o principal método para a desinfecção do abastecimento de água, piscinas, lavanderia e branqueamento de roupas. Os Países do Primeiro Mundo já abandonaram o cloro e estão eliminado o flúor do abastecimento da água. Assim como o mercúrio, o cloro e flúor são dois componentes acumulativos no organismo, que podem causar depressão e câncer.
A principal ação do sal no organismo é a de que o sódio presente em sua composição é fundamental para que determinadas substâncias possam atravessar as paredes das células para desempenhar sua função no interior delas. Além disso, o sal também participa da produção do ácido do nosso estômago.
Segundo ministério da saúde, em sua Portaria nº 1.469 de 29 de dezembro de 2000, o teor máximo de cloreto permissível, em águas de abastecimento, é de 250 mg de Cℓ- /L. Níveis acima do permitido na água ingerida pode ter efeito laxativo.
A água tem importância fundamental para indústria farmacêutica. Além de participar dos processos de limpeza de materiais e superfícies, pode ser utilizada como veículo em formulações, o que exige grande atenção e análise em sua composição. Por ser um solvente universal, a água pode carregar consigo substâncias que comprometem não somente a qualidade dos medicamentos, mas também a vida útil dos sistemas de tratamento.
Tipos de água para uso farmacêutico: Água Potável, Água reagente, Água Purificada (AP), Água Ultrapurificada (AUP), Água para Injetáveis (API).
1.1 Objetivo
Determinação de Cloretos pelo método de Mohr
2.0 Fundamentação Teórica
Titulometria de precipitação envolve a titulação com formação de compostos pouco solúveis - precipitados. A argentimetria ou método argentométrico é o método de volumetria de precipitação mais amplamente utilizado que tem como base o uso do nitrato de prata. É muito empregado na determinação dos haletos, cianeto, tiocianato e outros.
Os indicadores de métodos argentométricos se classificam em, Potenciométrico: Medida do potencial entre um eletrodo de prata e um eletrodo de referência com potencial constante e independente da concentração do reagente adicionado; Amperométrico: Medida da corrente gerada na solução titulada; Químicos: O ponto final será determinado por uma variação de cor ou no aparecimento ou desaparecimento de uma turbidez na solução titulada, no ponto de equivalência o indicador se adsorve, sendo pois um fenômeno de superficíe, que é quando observa-se mudança de cor. 
Os indicadores de adsorção são compostos orgânicos que tendem a ser adsorvidos sobre a superfície do sólido em uma titulação de precipitação. A adsorção ocorre próximo do ponto de equivalência e resulta não apenas em uma alteração de cor, como também em uma transferência de cor da solução para o sólido.
MÉTODO DE MOHR – Indicador íons Cromato (Método Direto)
Método argentimétrico aplicável a titulação do cloreto, brometo e cianeto usando cromato de potássio (K2CrO4 ) como indicador químico. O ponto final é determinado pela formação do precipitado vermelho-tijolo de cromato de prata (Ag2CrO4) na região do ponto de equivalência.
O cromato deverá está presente na solução em uma concentração que permita a precipitação de todo o haleto como sal de prata antes que o precipitado de cromato de prata seja perceptível. O método de Mohr só pode ser aplicado na faixa de pH entre 6,5 e 10,0.
Formação de ácido crômico, diminuindo a concentração de cromato no meio:
Formação do precipitado de Ag2O:
+ 2O ⥭ 2AgOH ⥭ O + 
O método de Mohr consiste num processo de deteção do ponto de finalnuma volumetria de precipitação. Este método baseia-se na formação de um segundo precipitado. Na deteção do ponto final utiliza-se como indicador um segundo precipitado, que inclua a partícula titulante. Esse precipitado deve obedecer às seguintes condições: a sua cor dever ser completamente diferente da do precipitado formado no decorrer da titulação, de modo a que a sua formação possa ser detetada visualmente, e deve começar a formar-se imediatamente a seguir à precipitação completa do ião a titular, sendo necessário, para isso, que a sua solubilidade seja ligeiramente superior à do precipitado formado na titulação.
MÉTODO DE VOLHARD – Indicador Fe (III) (Método retorno ou retrotitulação)
Trabalha com nitrato de prata, é um metodo indireto, onde em vez de colocar a solução titulante na bureta, coloca junto a amostra, executa a titulação de maneira indireta, aplicabilidade mais ampla na faixa de Ph, muito utilizados para os aletos., principalmente cloreto e brometo.
A titulação é realizada em meio ácido para impedir a hidrólise dos íons Fe (III), além de eliminar interferência de outros íons - O meio fortemente ácido necessário ao procedimento de Volhard representa uma vantagem que o distingue dos outros métodos titulométricos de análise de haletos, porque íons como carbonato, oxalato e arsenato, que formam sais de prata pouco solúveis, em meio ácido, não causam interferência.
MÉTODO DE FAJANS – Indicadores de adsorção (Método Direto)
O método é baseado na propriedade que certos compostos orgânicos apresentam ao serem adsorvidos sobre determinados precipitados, sofrendo uma mudança de cor. O indicador existe em solução na forma ionizada, geralmente como um ânion. 
 	A fluoresceína é um indicador de adsorção típico, que é útil para a titulação do íon cloreto com nitrato de prata. Em solução aquosa, ela se dissocia parcialmente em íons hidrônio e íons fluoresceinato negativamente carregados que são verde-amarelados.
3.0 Materiais e métodos
a) Preparo da solução
Foi recebido 100ml de AgN 0,05 eq. já preparada.
b) Titulação
Metodologia para a água e para o soro fisiológico
1- Medir o pH das soluções no pHmetro (25ml de água e 5ml de soro fisiológico)
2- Transferir para um erlemeyer 25ml da amostra de água, e 5ml de soro fisiológico.
3- Adicionar de 3 a 4 gotas do indicador ()
4- Preparara bureta, cuidadosamente para que não fique fontes de errocomobolhas no corpo da bureta, nessa etapa é imporntante a aferição correta do menisco da solução titulante na bureta.
5- Com auxílio de uma bureta adicionar lentamente. Sob agitação constante, a solução titulante (AgN 0,05N), até surgir coloração resisitente á agitação tanto para a solução de água como para a solução do soro fisiólogico. Nota-se que enquanto houver cloreto na amostra, apenas ele reage, e o nitrato não reage, até praticamente toda sua precipitação. Apenas com uma gota, encontra-se o ion, que é o segundo precipitado a ser formado: Cromato de prata, surgindo uma tonalidade levemente avermelhada. 
6- Repetir o procedimento mais duas vezes. Não deve haver diferença nos volumes de titulante maior que 0,1mL.
4.0 Resultados e discussões
Preencheu-se a bureta com a solução de Nitrato de Prata.
A amostra analisada de água apresentou pH de 7,47. A amostra analisada de soro fisiológico apresentou pH de: 7,0. Ambos dentro da faixa de pH para aplicação do método de Mohr, uma vez que:
O método de Mohr não utiliza indicador de adsorção, utiliza o que chama-se de indicador específico, pois não existe aderência do dicromato de potássio, o que ocorre é a formação de dois precipitados, ocorrendo assim o fracionamento, em um primeiro momento se precipita o cloreto de prata e em seguida ocorre a iniciação da precipitação do cromato de prata (avermelhado),que é quando as primeiras partículas começam a se formar, indicando que não há mais cloreto, fecha-se então a torneira da bureta. Assim, o início do segundo precipitado é tido como o indicador. 
Pode-se ajustar a faixa de ph, antes de começar a metodologia para que se aplique o método de mohr, se o pH estiver abaixo de 6,5 a solução começará a ficar ácida, ocorrendo um excesso de que irá começar a reagir com o indicador, os ânions cromato, o que é uma reação indesejável pois consome os ions cromato, como já citado, perdendo dessa forma o indicador na forma de cromato, sem conseguir identificar o ponto final, pois o pH está fora de faixa. 
Caso o pH esteja acima de 10, também fora da faixa de pH do método de Mohr, haverá excessos de hidroxilas que irão se encontrar com a prata, porém a prata deve reagir só com o cloreto, pois existe o fracionamento entre o cloreto de prata e o cromato de prata, mas o sistema estando alcalino, isso não ocorre, sendo também uma reação indesejável, que tem formação de precipitado de Óxido de prata (coloração preta), aumenta também o gasto da solução titulante, nesse casonão há fracionamento:
Ponto de virada para a solução de água:
(AMOSTRA DE ÁGUA: 25ml)
LUAN - 5,1ml
VIVIANE - 5,0ml MÉDIA:5,033ml
RAÍSA- 5,0ml
Ponto de virada para a solução de soro fisiológico:
(AMOSTRA DE SORO FISIOLÓGICO: 5ml)
LUAN - 16,0ml
VIVIANE – 16,3ml MÉDIA: 16,15ml
RAÍSA- VALOR DESPREZADO POR GRANDE VARIAÇÃO
5.0 Conclusões
O método de Mohr se mostrou mais eficiente, correspondendo ao protocolo da metodologia para aplicação do método, já que a faixa de pH das susbtâncias analisadas estão dentro da faixa de pH para aplicação do método de Mohr que é < 6,5 e 10>.
O valor desprezado devido a variaçãoalta do titulante necessário para a precipitação, ocorreu devido a errrosde pipetagem da substâncias, erros noprocedimento de lavagem de vidrarias,ou outros erros de metodologia.
6.0 Referências
BRASIL, Ministério da Saúde. Portaria nº 1.469 de 29 de dezembro de 2000. Dispõe sobre normas de potabilidade de água para o consumo humano. Brasilia: SVS, 2000.
COMPANHIA AMBIENTAL DO ESTADO DE SÃO PAULO. Variáveis de qualidade das águas. São Paulo, 2001. Disponível em: . Acesso em: 20 mar 2010.
HARRIS, D. C. Análise Química Quantitativa. 5 ed. Rio de Janeiro: LTC, 2005.
MEDEIROS, M. A. Sal de cozinha – NaCl ou o quê? Disponível em: Acesso em: 20 abr. 2008.
MENDHAM, J. et al. Vogel - Análise química quantitativa. 6. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2002.
OHLWEILER, O. A. Química analítica quantitativa. 2. ed. Rio de Janeiro: Livros técnicos científicos, 1976.
VOGEL, Arthur Israel. [tradução por GIMENO, Antônio da] Química Analítica Qualitativa. 5ª Ed. São Paulo: Editora Mestre Jou, 1981.
7.0 Anexos