3- relatório identificação de íons

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Gustavo Luiz Machado de Souza
Juan Kelvin Xavier de Jesus
Karen Souza da Cunha
Leonardo Correia Damasceno
Lucas Monteiro de Lima
Rogerio Eiji de Macedo Era
Walace Todero Alves
ANÁLISE QUALITATIVA 
IDENTIFICAÇÃO DE ÍONS
Professora: MSc. Edilene de Souza Cunha
Disciplina: Química Experimental
Mogi das Cruzes
2018
OBJETIVO: Detectar a presença de íons metálicos em função do espectro de emissão típico de cada elemento e identificar a presença de íons de alguns elementos cuja radiação não seja no espectro visível.
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1. INTRODUÇÃO
Segundo Gracetto, Hioka e Santin Filho (2005); e Filgueiras (1996), para a identificação de íons metálicos leva-se em consideração a cor que o átomo transmite na combustão, a cor da sua chama, e o surgimento dessa coloração depende da estrutura eletrônica dos átomos. O átomo ao receber energia da combustão, seus elétrons da camada de valência passam para um estado mais energético, denominado estado excitado. Porém este estado tem curta duração, logo o elétron volta para seu estado fundamental e emite energia na forma de luz, sendo o comprimento de onda desta luz visível ou não visível ao olho humano. Sendo assim, cada átomo tem uma emissão de luz característica. Com isso, é possível identificar alguns sais metálicos pela coloração de sua chama em uma combustão.
Conforme Abreu et al. (2006), existe também a separação de íons metálicos por meio da precipitação. Há 5 grupos onde os cátions são divididos em relação a sua similaridade e para cada grupo existe um reagente de precipitação que forma compostos insolúveis com todos os componentes do grupo, exceto para o grupo contendo Na+, K+ e NH4+ que não possui um reagente precipitante. 
Tendo esse conhecimento, é possível identificar e detectar a presença de íons metálicos tanto num espectro visível quanto num espectro não visível usando técnicas adequadas.
2. MATERIAIS E REAGENTES
2.1 MATERIAIS UTILIZADOS
Água destilada
Béquer 400mL
Bico de Bunsen
Centrifuga
Haste de fio de Ni-Cr
Pêra de sucção
Pinça de madeira
Pipeta pasteur
Pipeta volumétrica
Tela de amianto
Tripé
Tubo de ensaio
2.2 REAGENTES UTILIZADOS
BaCl2
CaCl2
CH3COOH 6M
CuCl2
HCl 6M
HNO3 6M
K2CrO4 0,1M
KCl
KI 0,1M
LiCl
NaCl
NH4OH 6M
SrCl2
3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
3.1 IDENTIFICAÇÃO DE ÍONS COM ESPECTRO DE EMISSÃO VISÍVEL.
1- Verificou-se válvula de gás conforme a orientação do professor.
2- Acendeu-se o Bico de Bunsen de maneira a produzir uma chama azul, conforme imagem abaixo.
Figura 1: representação do bico de bunsen.
3- Limpou-se o fio aquecendo-o ao rubro na chama e, em seguida, mergulhou-se em uma solução de ácido clorídrico (HCl). Repetiu-se esse procedimento várias vezes até que o fio, quando aquecido, não apresente coloração nenhuma à chama.
4- Mergulhou-se o fio em um dos sais, colocou-se na chama, observou-se e anotou-se sua coloração.
5- Limpou-se o fio de Ni-Cr até que nenhuma coloração fosse atribuída à chama azul do bico de Bunsen. Repetiu-se os procedimentos anteriores utilizando os outros sais.
3.2 IDENTIFICAÇÃO DE ÍONS COM ESPECTRO DE EMISSÃO NÃO VISÍVEL (GRUPO 1)
1- Identificou-se previamente 08 (oito) tubos de ensaio com as letras de A à H.
2- Colocou-se no tudo de ensaio A cerca de 4mL de solução contendo os cátions desse grupo.
3- Adicionou-se 20 (vinte) gotas de HCl 6M, agitou-se levemente e centrifugou-se por 02 (dois) minutos a 2500RPM.
4- Transferiu-se o sobrenadante paro o tudo de ensaio B. Verificou-se se a precipitação foi completa pela adição de 2 gotas do mesmo HCl ao liquido sobrenadante. Caso houver formação de precipitado, centrifuga-se novamente, se não, descarta-se o líquido.
5- Adicionou-se ao precipitado (tubo A) 2mL de água + 03 (três) gotas de CH3COOH 6M. Agitou-se.
6- Aqueceu-se a banho-maria por 03 (três) minutos, agitando-se algumas vezes.
7- Centrifugou-se rapidamente e transferiu-se o liquido sobrenadante para o outro tubo de ensaio C.
8- Dividiu-se o sobrenadante do tudo C para outros dois tubos de ensaio D e E.
9- No tubo D adicionou-se 05 (cinco) de K2CrO4 0,1M. A precipitação de precipitado amarelo confirma-se a presença de Pb+2.
10- No tubo E adicionou-se de 30 (trinta) gotas de KI 0,1M. Caso houver formação de precipitado, aquecer-se em banho-maria. Formou-se um precipitado e aqueceu-se em banho-maria. Observou-se e anotou-se.
11- Ao tubo A adicionou-se 3mL de NH4OH 6M, agitou-se cuidadosamente. Formou-se um precipitado de cor negra ou cinza escuro indicando-se a presença de Hg2+2. Centrifugou-se e transferiu-se o sobrenadante para o tubo de ensaio F. 
12- Transferiu-se o sobrenadante para outros dois tubos de ensaio G e H.
13- No tudo G, adicionou-se 1mL de HNO3 6M. A formação de um precipitado branco indica-se a presença de Ag+.
14- No tubo H, adicionou-se algumas gotas de KI. A formação de precipitado amarelo-pálido indica-se a presença de Ag+.
4. RESULTADOS E DISCUSSÕES
4.1 IDENTIFICAÇÃO DE ÍONS COM ESPECTRO DE EMISSÃO VISÍVEL
Após ter seguido o procedimento do roteiro, observou-se as cores das chamas. Os resultados estão na tabela abaixo:
	Sal (Solução)
	Coloração da Chama
	Elemento (sigla e nome)
	Comprimento de onda (nm)
	NaCl
	Laranja
	Na: Sódio
	580
	BaCl2
	Amarelo
	Ba: Bário
	570
	LiCl
	Vermelho
	Li: Lítio
	535
	KCl
	Lilás
	K: Potássio
	425
	CuCl2
	Verde
	Cu: Cobre
	535
	SrCl2
	Vermelho (Rubro)
	Sr: Estrôncio
	620
	CaCl2
	Laranja
	Ca: Cálcio
	650
Tabela 1: Cor apresentada pelo sal metálico e seus respectivos comprimento de onda.
De acordo com a identificação realizada, que pode ser observada na tabela 1, só foi possível a visualização da coloração desses sais porque eles ficam dentro do espectro visível a olho nu, entre 400 a 700nm. Fora desse intervalo, o ser humano não enxerga coloração alguma. Sendo assim, a coloração obtida nesse experimento pode variar, já que poderia ocorrer alguma contaminação de outro sal, caso a limpeza com ácido clorídrico (HCl) não tivesse sido feita de forma completa na haste de Ni-Cr (RUSSEL, 1994).
Nesse experimento é possível analisar interações atômicas através dos níveis e subníveis eletrônicos, já que cada átomo tem uma distribuição de elétrons diferentes, sendo assim, quando a haste de Ni-Cr é mergulhada em algum dos sais e entra em contato com a chama, o elétron é estimulado e passa para um nível mais energético, estado excitado, só que esse processo tem duração curta, a partir disso o elétron retorna ao seu estado fundamental e libera energia na forma de luz. Como cada sal tem uma coloração específica, é possível identificar qual sal está sendo utilizado (MENDHAM, J. et al., 2002).
1.2 IDENTIFICAÇÃO DE ÍONS COM ESPECTRO DE EMISSÃO NÃO VISÍVEL (GRUPO I)
Em um tubo A contendo 4mL de uma solução de mistura de sais adicionou-se 20 gotas de HCl 6M.
Solução mistura de sais + HCl Solução branca (turva)
Centrifugou-se a solução branca (turva) durante 2min a 2500RPM, após a separação, a parte sobrenadante foi retirada e transferida para um tubo B, neste tubo foi adicionado 2 gotas de HCl 6M e o mesmo não houve precipitação. No tubo A (precipitado) adicionou-se 2mL de H2O e 3 gotas de CH3OOH, agitou-se e levou-se ao banho-maria durante 3min (não houve alteração na coloração), em seguida, centrifugou-se por 1min, logo após transferiu-se o sobrenadante para um tubo C no qual dividiu-se em dois tubos, D e E. 
No tubo D adicionou-se 5 gotas de solução de K2CrO4 0,1M, no qual, apresentou-se uma coloração amarelada típica da presença de Pb+2. No tubo E foi adicionado 30 gotas de KI onde houve a formação de precipitado e levado ao banho-maria durante 3min.
Ao tubo A foi adicionado 3mL NH4OH 6M e agitou vagarosamente, posteriormente houve a formação de precipitado cinza escuro (presença típica Hg2+2), o sobrenadante do tubo A foi transferido ao tubo F e este logo foi dividido aos tubos G e H.
No tubo G adicionou-se 1mL de HNO3 6M, não houve precipitação na amostra. Ao tubo H foi adicionado 4 gotas de KI, no qual haveria a formação de um precipitado amarelo-pálido que indica a presença de Ag+ no meio.
Sobretudo os tubos de ensaios Ge H foram impactados no experimento, possivelmente devido a um erro de atenção no experimento, o tubo A após a formação de um precipitado de cor negra ou cinza escuro deveria ter sido centrifugado antes de transferir o sobrenadante, sendo assim não houve a precipitação de corpo de fundo branco comprovando a presença de Ag+ no tubo G e no tubo H o precipitado que foi formado não condiz com a literatura de coloração amarelo-pálido. Devido a esse erro, não se obteve os resultados esperados para o tubo G e o tubo H.
5. CONCLUSÕES
Nos experimentos propostos, foi realizado a identificação de íons no espectro visível a olho nu e aqueles fora do intervalo do espectro visível para um ser humano foram identificados por formação de precipitados e sobrenadantes provenientes dos respectivos sais, com cores e outras características facilmente identificáveis.
Foram feitas analises utilizando amostras em contato direto com a chama do bico de Bunsen, onde foi possível visualizar a mudança na coloração da chama e outras amostras centrifugadas ou aquecidas em banho-maria que acarretaram na formação de cristais e/ou precipitados, provando a existência da contaminação do solvente com os sais previamente definidos.
A prática se provou importante como um método de identificação de contaminação de sais podendo ser posta em prática não somente como um experimento de estudo mas também por um analista em seu laboratório trabalhando com solventes que precisam ter um certo nível de pureza, tanto para ensaios quanto para preparação de soluções de forma fácil e sem ajuda de um espectrofotômetro, que necessitaria de uma preparação minuciosa dos sais e solventes em uma determinada concentração e uma curva de calibração previamente aplicada, o que para uma breve analise de contaminação se tornaria financeiramente inviável. Porém é preciso atenção ao realizar as etapas de identificação, pois caso contrário pode dar algum erro na análise.
6. ANEXOS
1- Esboce o salto quântico utilizando o modelo de Bohr.
De acordo com Nóbrega, Silva e Silva (2008), o salto quântico pelo modelo de Bohr é representado nas imagens abaixo.
Figura 2: representação da absorção de energia pelo átomo no modelo de Bohr (O AUTOR, 2018).
Figura 3: representação da emissão de energia pelo átomo no modelo de Bohr (O AUTOR, 2018).
Figura 4: representação do salto quântico em átomos fluorescentes (O Autor, 2018).
Figura 5: representação do salto quântico em átomos fosforescentes (O Autor, 2018).
2- Dê o nome de cada um dos sais utilizados no experimento
De acordo com Barbosa (2014), para nomear os sais, basta indicar o nome do ânion, seguido do nome do cátion. Na tabela abaixo apresenta a nomenclatura de cada sal utilizado no experimento:
	Sal
	Nomenclatura
	BaCl2
	Cloreto de Bário
	CaCl2
	Cloreto de Cálcio
	CuCl2
	Cloreto de Cobre II ou Cloreto Cúprico
	KCl
	Cloreto de Potássio
	LiCl
	Cloreto de Lítio
	NaCl
	Cloreto de Sódio
	SrCl2
	Cloreto de Estrôncio
Tabela 2: nomenclatura dos sais (BARBOSA, 2014).
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
ABREU, Daniela Gonçalves de et al. Uma proposta para o ensino da Química Analítica Qualitativa. Química Nova, [s.l.], v. 29, n. 6, p.1381-1386, dez. 2006. Disponível em: <http://dx.doi.org/10.1590/s0100-40422006000600039>. Acesso em: 15 set. 2018;
BARBOSA, Gleisa Pitareli. Química Analítica: Uma Abordagem Qualitativa e Quantitativa. São Paulo: Érica, 2014. 145 p. Disponível em: <https://online.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788536520179/cfi/0!/4/2@100:0.00>. Acesso em: 15 set. 2018;
FILGUEIRAS, Carlos A.l.. A espectroscopia e a química: da descoberta de novos elementos ao limiar da teoria quântica. Química Nova na Escola, Minas Gerais, n. 3, p.22-25, maio 1996. Disponível em: <http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc03/historia.pdf>. Acesso em: 13 set. 2018;
GRACETTO, Augusto César; HIOKA, Noboru; SANTIN FILHO, Ourides. Combustão, chamas e teste de chama para cátions: Proposta de Experimento. Química Nova na Escola, São Paulo, n. 23, p.43-48, 07 dez. 2005. Disponível em: <http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc23/a11.pdf>. Acesso em: 13 set. 2018;
MENDHAM, J. et al. Vogel: Análise química quantitativa. 6. ed. [s.l]: Ltc — Livros Técnicos e Científicos Editora Ltda., 2002. 462 p. Disponível em: <https://online.minhabiblioteca.com.br/#/books/978-85-216-2580-3/cfi/6/2!/4/2/2@0:0>. Acesso em: 15 set. 2018;
NÓBREGA, Olímpio Salgado; SILVA, Eduardo Roberto da; SILVA, Ruth Hashimoto da. Química: Volume único. São Paulo: Ática, 2008. 592 p;
RUSSEL, John B.. Química Geral Vol. 1. 2. ed. São Paulo: Pearson, 1994. 822 p.