ROTEIRO PARA AULA PRÁTICA E RELATÓRIO - AULA 1 - QUÍMICA ANALÍTICA 1

Prévia do material em texto

CENTRO UNIVERSITÁRIO FACULDADES METROPOLITANAS UNIDAS - FMU
FACULDADE DE FARMÁCIA 
Aline Faria Ferreira de Siqueira
MARCHA ANALÍTICA DOS CÁTIONS E REAÇÃO DE CHAMA
São Paulo, 2021
Aline Faria Ferreira de Siqueira
MARCHA ANALÍTICA DOS CÁTIONS E REAÇÃO DE CHAMA
Relatório técnico apresentado como requisito parcial para obtenção de aprovação na disciplina Química Analítica Aplicada a Farmácia, no Curso de Farmácia, na FMU.
Prof. Msc. Jorge Eduardo de Menezes
São Paulo, 2021
 
SUMÁRIO
1	INTRODUÇÃO..........................................................................................	3
2	DESENVOLVIMENTO..............................................................................	6
2.1	OBJETIVO GERAL....................................................................................	6
2.2	MATERIAIS E REAGENTES .....................................................................	6
2.3	PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS.......................................................	7
2.4	RESULTADOS............................................................................................	7
3	CONCLUSÕES E RECOMENDAÇÕES...................................................10
APÊNDICE A – Título do apêndice..........................................................11
ANEXO A – Título do anexo.....................................................................12
REFERÊNCIAS..........................................................................................13
1 INTRODUÇÃO
 	O chumbo é um elemento do grupo IVA na tabela periódica, é encontrado na forma de sulfeto de chumbo. Para se tornar chumbo metálico ele sofre oxidação com ar para que o sulfeto seja oxidado em dióxido de enxofre e então, o óxido de chumbo seja reduzido em chumbo metálico. O dióxido de enxofre liberado durante sua produção contribui para a poluição atmosférica e o pó de chumbo é altamente tóxico, por estas razões o chumbo pode ser reciclado, o que gera menos impactos ambientais em relação a mineração deste metal.
 O mercúrio é um metal é encontrado na família IIB dos metais de transição, ele é líquido em temperatura ambiente e também é altamente tóxico já que o organismo não consegue eliminá-lo, podendo levar até a morte se em grandes quantidades. Pode causar contaminação de rios e lagos pelo descarte indevido de celulares e baterias ou descarte de indústrias que utilizam este metal em seu processo de produção.
 Deste modo, a prata também é um metal de transição, mas da família IB, é encontrada na natureza em rochas e geralmente na forma impura com chumbo e cobre, também pode ser obtida de forma sintética e industrial, sua forma pura é toxica.
 Podemos classificar as reações analíticas de duas maneiras, as reações por via seca e as reações por via úmida. Por via seca, tanto os reagentes quanto o analito são analisados em estado sólido e geralmente com adição de temperatura. Por via úmida as analises são feitas em solução e utilizam poucas quantidades de ambos, analito e reagentes), além de utilizarem recipientes pequenos como tubos em seu processo de análise.
 Sendo assim, nas análises de identificação de cátions por via úmida, os íons do grupo I ao serem tratados com HCl interagem com o cloreto do ácido. Assim, se adicionado HCl em uma solução com íon desconhecido, teremos um precipitado branco. Quando NH3(aq) é adicionado à solução com precipitado branco, e ele se solubiliza, está indicando a presença de íons de prata que quando adicionado à um ácido forte, forma novamente o precipitado branco indicando cloreto de prata. Estas reações podem ser exemplificadas com as seguintes equações:
Ag+(aq) + HCl(aq) ---> AgCl (precipitado branco) + 2H2O
AgCl + 2NH3*H20 ---> (Ag(NH3)2)Cl + 2H2O
(Ag(NH3)2)Cl + 2HNO3 --->2NH4NO3 + AgCl (precipitado branco)
 Assim, o íon desconhecido seria prata.
 Após a adição de HCl diluído (1:10) e aquecimento, é preciso colocar imediatamente a solução na centrífuga, porque assim haverá a separação do PbCl2 pelo aquecimento e em seguida a sedimentação dos íons que não solubilizam em água quente. Se após o aquecimento esperar a solução resfriar em temperatura ambiente, os íons de PbCl2 voltam a serem insolúveis já que são solúveis apenas em água quente.
 O grupo I (Ag+, Hg+ e Pb++) é caracterizado por precipitar como cloretos ao ser adicionado ao HCl diluído, formando um precipitado de coloração esbranquiçada. Nesse sentido, como a identificação e separação de grupos pode ser feita por cores, é preferível adicionar esta solução ao grupo I, para que possamos identificar o precipitado branco.
 O cloreto de chumbo é mais solúvel que o cloreto de prata e o cloreto de mercúrio devido ao seu Kps – constante do produto de solubilidade – quanto menor for sua constante, menos insolúvel será. Sendo assim, o Kps do cloreto de chumbo (II) PbCl2 é 1,70×10-5, enquanto o Cloreto de prata (I) AgCl é 1,77×10-10 e o Cloreto de mercúrio (I) Hg2Cl2 1,43×10-18, sendo de mercúrio o menor, consequentemente menos solúvel. 
 Ademais, em análises por vias secas, no teste de chama, cada sal tem um nível de energia sendo liberado. Quando o sal é submetido à uma alta temperatura, os elétrons da camada de valência dos átomos saltam de um nível energético mais interno para um mais externo absorvendo energia. Naturalmente, eles tendem a voltar para seu nível energético original, e quando isto acontece eles liberam a energia absorvida em forma de ondas eletromagnéticas, o que observamos pela cor da chama, já que o comprimento da chama está em uma faixa visível. Cada elemento libera uma cor específica, sendo possível identificar um sal pela cor de sua chama, sempre se atentando às condições físico-químicas para que não ocorra interferências na análise.
2 DESENVOLVIMENTO
2.1 OBJETIVO GERAL
Ao final desta atividade experimental espera-se que o aluno seja capaz de:
- Identificação dos cátions do grupo I - Ag+, Pb2+ e Hg22+;
- Pesquisar as principais reações químicas envolvendo esses cátions..
2.2 MATERIAIS REAGENTES
- 01 Centrífuga
- 4 Tubos de ensaio de 10 mL
- 1 Pegadores de madeira
- 5 Pipetas de Pasteur
- 1 Pisseta
- 4 Cadinhos
- 1 Pinça Metálica
- NH4OH 1mol/ℓ
- ÁGUA PURIFICADA
- HCl 0,1 M
- NaCl PA
- CuCl2 PA
- SrCl2 PA ou LiCl PA
- KCl PA
- Solução Problema 
- K2CrO4 (cromato de potássio) 0,1M
- Algodão
- Álcool 96
2.3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
2.3.1.	Marcha Analítica de Cátions do Grupo I (Via Úmida).
2.3.1.1. Seguir o fluxograma do Apêndice A partindo de uma alíquota de 5 mL de amostra. 
Obs: Atentar para que após as separações entre o sobrenadante (parte liquida) e o precipitado (parte sólida) não seja descartado erroneamente. 	
2.3.2.	Análise de Cátions por Coloração de Chama (Via Seca) 
2.3.2.1 Separar os 4 cadinhos em linha na bancada com uma distância aproximada de 10 cm de cada um;
2.3.2.2 Colocar no interior do cadinho uma pequena bolinha de algodão (+/- 1 cm de diâmetro) e umedecê-la em álcool; 
2.3.2.3 Colocar uma ponta de espátula (pitada) de um dos sais a seguir em ordem aleatório, em cada cadinho e anotar na tabela abaixo;
Obs: Não misturar os sais ou as espátulas utilizadas para cada sal; 
2.3.2.4. Com o auxilio de uma pinça metálica e uma pequena bolinha de algodão na ponta embebida em álcool acende-la com auxilio de um fosforo e em seguida acender os algodões nos cadinhos.
2.3.2.5. Anotar a coloração de cada chama relacionada a cada sal na Tabela 1;
2.4 RESULTADOS
Relatar os resultados obtidos a partir dos experimentos e dos estudos realizados.
1) Escreva as Equações geral, iônica e iônica representativa das reações envolvendo as soluções dos compostos AgNO3, Pb(NO3)2 e Hg2(NO3)2 com HCl - 6 mol/L.
Ag+NO3- + H+Cl → Ag+Cl- + H+NO3 -
Ag+NO3- → Ag+ + NO3-
H+Cl- → H+ + Cl-
Pb+2(NO3-)2 + 2 H+Cl- → Pb+2Cl2- + 2 H+ NO3-
Pb+2(NO3-)2 → Pb+2 + 2 NO3-
2 H+Cl- → 2 H+ + 2 Cl -
Hg2+2(NO3-)2 + 2 H+Cl- → Hg2+2Cl2- + 2 H+NO3-
Hg2+2(NO3-)2 → Hg2+2 + 2 NO3-
2 HCl- →2 H+ + 2 Cl-
2) Ocorreu algum problema durante a realização do experimento?
 Sim. No experimento de reações por via seca em teste de chama, houve uma possível contaminação no cadinho de número 4, contendo cloreto de potássio. Esperava-se que sua chama tivesse coloração violeta lilás (Boller 2018), porém houve variação entre amarelo e violeta lilás. Ou a quantidade de sal não foi o suficiente para emitir uma onde visível, já que esta depende da concentração de íons no sal.
3) Na coloração de chamas pode ocorrer resultados falsos?
 Sim. Porque esse teste depende muito da concentração de íons disponíveis no analito.
Tabela 1 – Resultado da coloração de chamas na análise de cátions por via seca. 
	CADINHO
	SAL
	COR DA CHAMA
	1
	NaCl
	amarela
	2
	Cu2SO3
	Azul esverdeada
	3
	SrCl2
	vermelha
	4
	KCl
	Violeta/lilás (variando com um pouco de amarelo)
3 CONCLUSÕES E RECOMENDAÇÕES
 	Analisando os resultados das duas reações, obtivemos resultados satisfatórios, já que as reações são qualitativas. 
A reação por via úmida possibilitou a identificação dos cátions do grupo I através de reações com cada um desses cátions e também a separação deles de acordo com as reações de oxidação ou redução que sofreram no processo para precipitarem. Além disso, com a reação por via seca com o teste de chamas foi possível observar que cada sal em contato com o fogo emite uma cor específica, o que se deve a energia liberada pelo elétron ao voltar para seu nível energético inicial, após ter absorvido energia para pular de nível energético. 
Portanto, com apenas estes testes é possível fazer identificação e separação de soluções problema ou sal desconhecido tendo o padrão.
	
	
	
	
	
	
APÊNDICE A – FOLHA DE DADOS
	
	
	11
	
	
	12
REFERÊNCIAS
· BOLLER, Christian; BOTH, Josemere; SCHNEIDER, Ana Paula helfer. Química analítica qualitativa [recurso eletrônico] / Sarah Educação S.A. Porto Alegre, 2018.
· MAGALHÃES, Lana. Produto de solubilidade. Disponível em: https://www.todamateria.com.br/produto-de-solubilidade/. Acesso em: 17 abril 2021.
· RAYNER-CANHAM, Geoff; OVERTON, Tina; Química inorgânica descritiva - 5. ed. - Rio de Janeiro: LTC, 2015.
· PEDROLO, Caroline. Prata. Disponível em: https://www.infoescola.com/elementos-quimicos/prata/. Acesso em: 17 abril 2021.
· SOUZA, Líria Alves.Metal mercúrio. Disponível em: https://mundoeducacao.uol.com.br/quimica/metal-mercurio.htm. Acesso em: 17 abril 2021.
· ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS – ABNT. NBR 10719: apresentação de relatórios técnico-científicos. Rio de Janeiro, 1989. 9 p.
bsjoi.ufsc.br/files/2010/.../Modelo_de_relatorio_tecnico-cientifico.do
	
	
	
	
	
	13