Relatório Macrografia

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UNIVERSIDADE ESTADUAL DE PONTA GROSSA 
CIÊNCIAS AGRÁRIAS E DE TECNOLOGIA 
DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA DE MATERIAIS 
 
 
 
VITOR HUGO BACH PEREIRA 
WILL ROBSON RAMALHO AZAMBUJA 
WILLY ANDERSON PENTEADO FRANCO JUNIOR 
 
 
 
 
 
 
 
 
MACROGRAFIA 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
PONTA GROSSA 
2019 
VITOR HUGO BACH PEREIRA 
WILL ROBSON RAMALHO AZAMBUJA 
WILLY ANDERSON PENTEADO FRANCO JUNIOR 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
MACROGRAFIA 
 
Relatório apresentado à disciplina de Ensaios e 
Caracterização de Materiais do curso de 
Engenharia de Materiais, 3º ano, da Universidade 
Estadual de Ponta Grossa – UEPG. 
Orientador: Prof. Dr. Osvaldo Mitsuyuki Cintho. 
 
 
 
 
 
 
 
 
PONTA GROSSA 
2019 
LISTA DE ILUSTRAÇÕES 
Figura 1 – Macrografia da amostra metálica com nital....................................................... 11 
Figura 2 – Macrografia da amostra metálica com nital. ..................................................... 12 
Figura 3 – Macrografia da amostra metálica com solução de iodo. ................................. 13 
Figura 4 – Macrografia pelo método de Baumann. ............................................................. 14 
 
Sumário 
1 INTRODUÇÃO ........................................................................................................................ 5 
2 OBJETIVOS ............................................................................................................................. 7 
3 MATERIAIS E MÉTODOS .................................................................................................... 8 
3.1 MATERIAIS ....................................................................................................................... 8 
3.2 REAGENTES ................................................................................................................... 8 
3.2.1 FICHA DE SEGURANÇA DOS REAGENTES .................................................... 8 
3.3 MÉTODOS ........................................................................................................................ 8 
4 RESULTADOS E DISCUSSÃO ......................................................................................... 11 
4.1 MACROGRAFIA POR ATAQUE QUÍMICO COM NITAL ........................................ 11 
4.2 MACROGRAFIA POR ATAQUE QUÍMICO POR SOLUÇÃO DE IODO .............. 13 
4.3 MÉTODO DE BAUMANN ............................................................................................. 13 
5 CONCLUSÃO ........................................................................................................................ 15 
REFERÊNCIAS ........................................................................................................................ 16 
 
 
 
5 
 
1 INTRODUÇÃO 
A análise metalográfica tem como função comparar a estrutura de um 
determinado material como suas propriedades bem como seu método de 
fabricação, e é amplamente utilizada para analisar as falhas sofridas pelo 
material, como trincas e desgastes. [8] [5] 
O exame metalográfico pode ser feito a olho nu ou com uma lente de 
aumento de até 10 vezes, que é denominado então macrografia, porém quando 
o aumento é superior a isso, ou seja, com o auxílio de um microscópio, o 
processo se intitula micrográfico. [1] [8] 
A macrografia de acordo com Colpaert (1974, p.37): “Consiste no exame do 
aspecto de uma peça ou amostra metálica, segundo uma secção plana 
devidamente polida e em regra atacada por um reativo apropriado.” Sendo 
assim, a técnica macrográfica possui como principais etapas: o corte e escolha 
da secção da peça a ser analisada, que depende de acordo com o tipo de 
análise; o lixamento e polimento, para que a superfície escolhida fique o mais 
plana possível; o ataque com reativo químico, que varia conforme o metal a ser 
examinado; e a limpeza da peça, para possibilitar uma melhor análise dos 
resultados obtidos. [8] 
Os reativos químicos acabam atacando mais algumas regiões da amostra 
do que outras, gerando locais com “manchas” escuras, pois há uma variação 
de composição química ou na estrutura cristalina da região. [1] 
Estes ataques são classificados quanto sua duração e profundidade, 
podendo ser lentos e profundos, onde a duração varia de algumas horas até 
dias, e tem como objetivo obter uma maior corrosão do metal, ou rápidos e 
superficiais amplamente utilizados devido sua praticidade e duração curta. [1] 
Dependendo do metal que se pretende examinar, utiliza-se um determinado 
reativo químico, muitos reativos podem ser utilizados e entre os mais comuns 
estão: os de iodo; ácido sulfúrico; ácido clorídrico; o de Fry e de Heyn. [1] 
 
Um método possível de ser utilizado é a impressão de Baumann, que 
consiste em um papel fotográfico comum de brometo de prata, o qual é 
6 
 
submergido em uma solução de ácido sulfúrico (de 1 a 5%), por 
aproximadamente 1 min. O papel então é removido, tem o excesso de solução 
retirado e é posto sobre a região previamente lixada e atacada do metal. Após 
5 minutos o papel é removido e mergulhado em um fixador de hiposulfito de 
sódio por aproximadamente 10 minutos e então é feita sua limpeza em água 
corrente. [1] 
As constatações da análise macrográfica deve-se aos contrastes de regiões 
diferentes em um metal, resultando em regiões mais escuras aquelas cujos 
quais possuem maior teor de carbono, fosforo, quantidade de inclusões não 
metálicas tais como sulfuretos, granulações grosseiras, texturas resultantes de 
deformações plásticas à frio e de têmperas. [1] 
Para realizar a macrografia é necessário fazer manuseio de muitas 
soluções concentradas, visto isso, é preciso ter um conhecimento prévio das 
medidas de segurança, contidas nas normas ASTM (American Society For 
Testing And Materials). [6] [7] 
Para manuseio de soluções de nital e iodo é necessário uso de EPI’s bem 
como: óculos de segurança e luvas, para evitar o contato da solução com a 
pele e com os olhos. É preciso também evitar a ingestão e a inalação do 
reagente. Caso haja o contato deve-se lavar bem o local com água e sabão, 
em caso de inalação retirar-se para um local de ar fresco, e em caso de 
ingestão, não induzir vômito sem orientação de um médico. [6] [7] 
Outro cuidado que se deve tomar é quanto à inflamabilidade das soluções, o 
nital é altamente inflamável e deve ser mantida longe de calor e fogo. [6] [7] 
 
7 
 
2 OBJETIVOS 
A pratica tem como objetivo analisar amostras metálicas 
macrograficamente, que serão submetidas à lixamento, ataque químico com 
nital 2% e solução de iodo, e analise pelo método de Baumann. 
8 
 
3 MATERIAIS E MÉTODOS 
3.1 MATERIAIS 
Os materiais utilizados no procedimento experimental foram: 4 amostras 
de Aço (as quais possuíam regiões unidas por soldagem, em cada uma das 
amostras); lixas d’água de granulometria 240, 320, 400 e 600 Mesh; vidro de 
relógio; papel fotográfico. 
3.2 REAGENTES 
Os reagentes utilizados no procedimento experimental foram: álcool, 
solução de Nital 2%; solução de Iodo 5%, solução de Ácido Sulfúrico 20% e 
uma solução fixadora. 
3.2.1 FICHA DE SEGURANÇA DOS REAGENTES 
Utilizando-se de reagentes como as soluções de Nital 2% e Iodo 5% 
para a realização de ataques químicos nas amostras devem ser tomados 
alguns cuidados, os quais são descritos no Material Safety Data Sheet (MSDS) 
e em Fichas de Informação de Segurança para Produtos Químicos (FISPQ). 
Para o manejo do Nital deve-se utilizar óculos de proteção (e que possuam 
proteção química) em casos de respingos; sapatos fechados; vestimenta de 
proteção(jalecos) em caso de respingos na área corporal; luvas quimicamente 
isolantes e respirador específico em casos onde haja a possibilidade da 
formação de vapores. Na utilização da solução de Iodo deve-se também utilizar 
os mesmos Equipamentos de Proteção Individuais (EPI) para a proteção 
corporal, dos olhos, das mãos e sistema respiratório [10,11]. 
Já para o ataque utilizando o Ácido Sulfúrico 20%, seguindo as mesmas 
recomendações da MSDS e FISPQ, no manuseio do reagente devem-se tomar 
os seguintes cuidados com os olhos, com óculos de proteção; com as mãos, 
utilizando luvas quimicamente isolantes; corpo, com roupas protetoras contra 
ácidos e com o sistema respiratório, utilizando máscaras de proteção em casos 
de possibilidade de formação de vapores [12]. 
3.3 MÉTODOS 
Após o recebimento das amostras analisou-se as superfícies das 
amostras a serem estudadas, onde escolheu-se a face que possibilitaria 
9 
 
observar os cordões de solda e a zona afetada pelo calor. Para a análise da 
macroestrutura da amostra, seguiu-se, durante a maioria do experimento, as 
normas da American Society for Testing and Materials (ASTM) ASTM E3 – 01. 
Tais peças que já foram entregues cortadas, de forma desconhecida, e não 
obtiveram alteração em suas dimensões após o recebimento, e por conta 
dessas medidas serem consideradas satisfatórias para a realização da prática, 
não houve a necessidade de embutimento das mesmas [9]. 
Após determinada a área de interesse estas seguiram para a etapa de 
lixamento, sem a limpeza prévia da área oxidada, contrariando a orientação da 
norma. Nessa etapa, que tem por finalidade remover possíveis danos de corte, 
substâncias indesejadas e para se nivelar a superfície da peça, utilizou-se, 
inicialmente a lixa d’água de granulometria 240 Mesh onde moveu-se a 
amostra para frente e para trás, na lixa, e quando observou-se que os “riscos” 
feitos nas amostras estavam uniformes e orientados para a mesma direção, 
limpou-se com água corrente e álcool e secou-se as mesmas, em seguida e 
rotacionou-as 90º, onde, fez-se a troca da lixa para uma granulometria maior 
(320 Mesh) e repetiu-se o processo passando nas lixas seguintes (400 e 600 
Mesh). As amostras seguiram diretamente para a etapa de ataque, diferente do 
que orienta a norma, na qual possui a etapa de polimento das amostras [9,5]. 
O ataque químico, no qual seguiu-se os procedimentos orientados 
conforme a norma ASTM E340, mas não seguiu-se a norma ASTM E381, a 
qual determina a utilização da solução de Nital 5% ou 10% (no experimento 
utilizou-se foi 2%). No procedimento, preencheu-se um vidro relógio com Nital 
2%, onde mergulhou-se a área de estudo das amostras por poucos segundos, 
onde após tal procedimento lavou-se e secou-se as mesmas [6,7]. 
Já no ataque com o Iodo, o mesmo seguiu-se a norma ASTM E340, para 
o procedimento, porém, não foi encontrada a substância e a porcentagem do 
reagente recomendadas para o ataque, fugindo assim da norma. Durante este 
procedimento, preencheu-se um vidro relógio com Iodo 5%, onde mergulhou-se 
a área de interesse da amostra por 5 minutos, onde após isto, lavou-se e 
secou-se a peça [6]. 
10 
 
Na etapa a qual realizou-se a Impressão de Baumann seguiu-se durante 
o procedimento a norma ASTM E1180, porém nesta, orienta-se que a Solução 
de Ácido Sulfúrico utilizada seja de concentração entre 2 e 10% (no 
experimento utilizou-se 20%), descumprindo, assim, a norma nesta situação. 
Durante este procedimento mergulhou-se o papel fotográfico na solução com o 
reagente durante 6 minutos, e em seguida, colocou-se a peça com sua área de 
interesse em contato com o papel por mais 6 minutos, para que se houvesse a 
impressão da macroestrutura da mesma, no papel. Lavou-se e secou-se a 
peça, após o procedimento e simultaneamente mergulhou-se o papel em uma 
solução fixadora por mais 6 minutos, onde observou-se de maneira mais clara 
a impressão da macroestrutura desejada [4]. 
 
 
 
11 
 
4 RESULTADOS E DISCUSSÃO 
 Após os processos de lixamento e ataques químicos por nital 2% e 
solução de iodo, e também a realização do método fotográfico de Baumann, 
serão discutidos os resultados obtidos e por quais motivos obtiveram-se tais 
resultados. 
 Através do lixamento é possível reduzir a camada de deformada à 
superfície. É importante essa etapa porque assim a visualização da estrutura 
do material e descobrir possíveis causas de falhas no material ficam mais 
fáceis. Através do ataque químico, é possível visualizar possíveis pontos de 
soldas. [1] [2] 
4.1 MACROGRAFIA POR ATAQUE QUÍMICO COM NITAL 
 Após o lixamento seguido do ataque com nital, que foi realizado em duas 
amostras metálicas. O ataque com nital é rápido com poucos segundos e logo 
em seguida é possível visualizar uma mudança de cor na superfície do material 
evidenciado na figura 1 abaixo, nos mostrando a diferença de estrutura 
cristalina ou composição química. Nesse caso podemos visualizar a região de 
solda entre os materiais. [1] 
Figura 1 – Macrografia da amostra metálica com nital. 
 
Fonte: Os autores. 
 A visualização da solda foi possível porque o nital promove uma 
dissociação na superfície do metal, sendo assim podemos distinguir as regiões. 
12 
 
Temos que a região mais escura é a zona afetada termicamente pelo processo 
de solda, e a região mais clara circundada pelo contorno mais escuro é a 
região fundida. A região fundida consiste em parte do metal base junto com o 
metal de adição. Podemos visualizar que a soldagem nessa amostra foi 
realizada uma junta de canto em v com filete. É possível visualizar a diferença 
dos metais unidos, caracterizado pela diferença de cor entre as duas peças 
unidas pela solda, que nos indica a diferença de estrutura e de propriedades. 
[3] 
 A seguir na figura 2, temos a outra amostra metálica atacada com nital. 
Figura 2 – Macrografia da amostra metálica com nital. 
 
Fonte: Os autores. 
 Diferente da amostra da figura 1, podemos ver a diferença da solda 
utilizada na junção dessa peça. A junta realizada no processo de soldagem é 
em ângulo e do tipo fileto. Onde podemos novamente visualizar a região 
afetada termicamente, demarcada pela cor mais escura e a região fundida, 
com menor área se comparada com a figura anterior. Dessa vez não é possível 
ver uma diferença clara de cor entre as peças, onde possivelmente as peças a 
unidas são do mesmo material. [3] 
 De modo geral a macrografia por ataque químico por nital nos dá os 
possíveis tipos de processos de união dessas peças metálicas. Como também 
a nítida diferença de estrutura cristalina das peças unidas. 
13 
 
4.2 MACROGRAFIA POR ATAQUE QUÍMICO POR SOLUÇÃO DE IODO 
 O ataque químico com a solução de iodo é um pouco mais lento, com 
aproximadamente 15 minutos de duração, porém a visualização é mais nítida 
quando comparada com o ataque com nital. Realizou-se o ataque em uma 
amostra metálica, onde o resultado esta mostrado na figura 3 abaixo. 
Figura 3 – Macrografia da amostra metálica com solução de iodo. 
 
Fonte: Os autores. 
 Podemos visualizar novamente a zona afetada termicamente no 
contorno escuro, e na parte mais clara interna ao contorno sendo a região 
fundida podemos notar alguns passes de soldas. Também podemos visualizar 
que a junta de canto com v e filete. A diferença cor das peças novamente nos 
revela que as peças que foram unidas são de composições diferentes, 
reagindo de maneira diferente a solução de iodo. [1] [3] 
4.3 MÉTODO DE BAUMANN 
 O método de Baumann foi realizado em uma amostra, onde a impressão 
se deu em um papel fotográfico, banhada em ácido sulfúrico 20%, mostrada na 
figura 4 abaixo.14 
 
Figura 4 – Macrografia pelo método de Baumann. 
 
Fonte: Os autores. 
 Pelo método de Baumann podemos identificar o teor de enxofre 
existente na amostra metálica, como vemos na figura 4, a região mais clara nos 
indica baixo teor de enxofre, enquanto a região escura nos indica um alto teor 
de enxofre. Essa coloração se da pela reação entre brometo de prata que está 
presente no papel, com os sulfetos (Mn, Fe)S presente na superfície do 
material metálico. Também podemos visualizar se as peças unidas são ou não 
do mesmo material, pelo teor de enxofre diferenciando pela cor mais clara em 
uma das peças, porém como na impressão dessa amostra não se pode 
visualizar nitidamente essa diferença no teor, supomos que as peças são do 
mesmo material. [1] [4] 
 As manchas muito claras ao meio do material nos indica a fusão 
realizada no processo de soldagem das peças, as demais manchas claras 
podem ser provenientes de bolhas de ar existente ao se realizar a impressão 
de Baumann. Essas regiões de bolhas não são atacadas corretamente pela 
solução de ácido sulfúrico 20%. Vale lembrar que a peça após ficar em contato 
com o papel fotográfico deve ser limpa, para que o ácido não ataque mais a 
peça. [1] [4] 
 
 
 
15 
 
5 CONCLUSÃO 
 Após os procedimentos realizados podemos concluir que a macrografia 
nos da diversas informações sobre o materiais, como possíveis soldas 
realizadas, se as peças unidas são do mesmo material e alguns defeitos 
provenientes dos processos de fabricação dos mesmos. O processo de 
lixamento é um processo longo, mas que é muito importe para a revelação das 
características a serem observadas após os ataques químicos, por isso deve 
ser realizado de maneira correta. E no caso da impressão de Baumann 
podemos visualizar as características e regiões do material pelo teor de enxofre 
existente no material. 
Os métodos utilizados são métodos que podem nos dizer muito sobre os 
materiais quando se realizados de modo correto e seguro. Mas se caso queira 
se obter um resultado melhor é necessário realizar outras técnicas, como a 
micrografia, já que os métodos utilizados nos dão resultados mais simples e 
imprecisos. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
16 
 
REFERÊNCIAS 
[1] COLPAERT, Hubertus. Metalografia dos produtos siderurgicos 
comuns. 3.ed. São Paulo: Edagrd blucher, 1992. 412 p. 
[2] REED-HILL, Robert E. Physical metallurgy principles. 3.ed. Boston: PWS, 
c1994. 926 p. (The pws series in engineering). ISBN 0-534-92173-6 
[3] MARQUES, P. V.; MODENESI, P. J.; BRACARENSE, A. Q. Soldagem: 
fundamentos e tecnologia, 3ªed. Belo Horizonte, Editora UFMG, 2011. 
[4] AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS. E1180-08: 
Standard Practice for Preparing Sulfur Prints for Macrostructural 
Evaluation. West Conshohocken: ASTM, 2014. 
[5] AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS. E3-11: Standard 
Guide for Preparation of Metallographic Specimens. West Conshohocken: 
ASTM, 2007. 
 
[6] AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS. E340-15: 
Standard Practice for Macroetching Metals and Alloys. West 
Conshohocken: ASTM, 2015. 
 
[7] AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS. E381-01: 
Standard Method of Macroetch Testing Steel Bars, Billets, Blooms, and 
Forgings. West Conshohocken: ASTM, 2012. 
 
[8] FAZANO, Carlos Alberto T V. A pratica metalografica. São Paulo: Hemus, 
c1980. 453 p. 
[9] AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS. E 3 – 01. 
Standard Guide for Preparation of Metallographic Spcimens1. ASTM 2007. 
[10] MATERIAL SAFETY DATA SHEET. Nital Etchant. Disponível em: < 
http://www.metallographic.com/MSDS/SDS-OSHA/Nital.pdf > Acesso em 13 
Mar 2019. 
[11] MATERIAL SAFETY DATA SHEET. Iodine. Disponível em: < 
https://fscimage.fishersci.com/msds/11400.htm > Acesso em 13 Mar 2019. 
[12] FICHA DE INFORMAÇÕES DE SEGURANÇA DE PRODUTOS 
QÚIMICOS – FISPQ. Ácido Sulfúrico c(H2SO4). Disponível em: < 
http://www.hcrp.fmrp.usp.br/sitehc/fispq/%C3%81cido%20Sulf%C3%BArico%2
02.5%20N.pdf > Acesso em 13 Mar 2019.