Baixe o app para aproveitar ainda mais
Prévia do material em texto
UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ DEPARTAMENTO ACADÊMICO DE QUÍMICA LICENCIATURA EM QUÍMICA DAQUI- Departamento de Química ANÁLISE GRAVIMÉTRICA DO CALCÁRIO 2021 2 SUMÁRIO 1. INTRODUÇÃO ...................................................................................................... 2 2. OBJETIVOS .......................................................................................................... 4 3. MATERIAIS E REAGENTES ................................................................................. 5 4. PROCEDIMENTO ................................................................................................. 6 4.1. PARTE 1: ....................................................................................................... 6 4.2. PARTE 2: ....................................................................................................... 7 5. RESULTADOS E DISCUSSÃO ............................................................................. 8 6. CONCLUSÃO ....................................................................................................... 9 7. REFERÊNCIAS ................................................................................................... 10 1. INTRODUÇÃO A análise gravimétrica ou gravimetria, é um método analítico quantitativo cujo processo envolve a separação e pesagem de um elemento ou um composto do 3 elemento na forma mais pura possível. O elemento ou composto é separado de uma quantidade conhecida da amostra ou substância analisada. A gravimetria engloba uma variedade de técnicas, onde a maioria envolve a transformação do elemento ou composto a ser determinado num composto puro e estável e de estequiometria definida, definida, cuja massa é utilizada para determinar a quantidade do analito original. As etapas sucessivas ou operações unitárias que compõem a análise gravimétrica são: Preparação da solução: A quantidade de substância utilizada numa análise química é de cerca de 1 g, todavia, deve-se tomar os cuidados e precauções necessárias para que essa pequena quantidade represente fielmente o material cuja composição se quer determinar; Precipitação: Para início da análise gravimétrica é necessário que o elemento desejado esteja em solução. Prepara-se, portanto, uma solução conveniente através de um tratamento químico escolhido de acordo com a natureza da amostra a ser analisada; Digestão: É o tempo em que o precipitado, após ter sido formado, permanece em contato com a água-mãe. A digestão é o processo destinado à obtenção de um precipitado constituído de partículas grandes, o mais puro possível, e de fácil filtração; Filtração: É a separação do precipitado do meio em que se processou sua formação. A maneira como é feita a filtração dependerá do tratamento a que o precipitado será submetido na secagem ou calcinação, conforme o caso; Lavagem: Após a filtração do precipitado, deve-se submetê-lo a um processo de lavagem para remover parte da água-mãe que nele ficou retida e eliminar as impurezas solúveis e não voláteis; Secagem ou Calcinação: Após a filtração e a lavagem, o precipitado deve ser secado ou calcinado para depois ser pesado; 4 Pesagem; Cálculos; Nesse presente trabalho a amostra de analise gravimétrica será do calcário. O calcário é uma rocha sedimentar que contêm minerais com quantidades acima de 30% de carbonato de cálcio (Aragon ita ou calcita). Quando o mineral predominante é a dolomita (CaMg(CO3)2 ou (CaCO3. MgCO3). As principais impurezas que contém o calcário são as sílicas, argilas, fosfatos, carbonato de magnésio, fluorita, óxidos de ferro e magnésio, sulfetos, sulfato de ferro dolomita e matéria orgânica entre outros. A coloração do calcário passa do branco ao preto, podendo ser cinza claro ou cinza escuro. Muitos calcários apresentam tons de vermelho, amarelo, azul ou verde dependendo do tipo e quantidade de impurezas que apresentam. Os calcários, na maioria das vezes, são formados pelo acúmulo de organismos inferiores ou precipitação de carbonato de cálcio na forma de bicarbonatos, principalmente em meio marinho. Também podem ser encontrados em rios, lagos e no subsolo (cavernas). 2. OBJETIVOS O objetivo dessa prática é compreender as técnicas utilizadas na análise gravimétrica do calcário, além do desenvolvimento do cálculo para a determinação do teor de cálcio na amostra de calcário. 5 3. MATERIAIS E REAGENTES 6 4. PROCEDIMENTO Para a realização dessa prática dividimos em duas partes: 4.1. PARTE 1: 7 ABERTURA DO CALCÁRIO E DOSAGEM DO TEOR DE CÁLCIO Pesou-se de 1,5000g a 2,0000g da amostra. Transferiu-se para um béquer de 250 mL e adicionou-se 30 mL de H2O e 10 mL de HCl, cobriu com vidro relógio e, após cessar a efervescência, aqueceu-se em chapa de aquecimento, até reduzir seu volume a metade. Retirou-se o vidro relógio, lavou-se o mesmo com água clorídrica a 10% e levou-se novamente para a chapa de aquecimento até sua completa secura. Seguidamente adicionou-se 100 mL de água destilada e 5 mL de HCl e aqueceu-se até sua dissolução total. Filtrou-se em papel de filtro faixa preta e lavou-se o resíduo com água clorídrica a 10%. Transferiu-se o filtrado em balão volumétrico de 250 mL e completou-se seu volume. Para dosagem do teor de cálcio pipetou-se 25 mL da solução contendo cálcio a ser analisada, transferiu-se para um béquer de 250 mL e diluiu-se a mais ou menos 100 mL. Adicionou-se 5 mL de HCl, e aproximadamente 3,00 g de oxalato de amônio e 3 gotas de metil-orange. Aqueceu-se a solução até a sua fervura, retirou-se a chama e adicionou-se lentamente e com agitação NH4OH (1:1), até a viragem da cor vermelha para amarelo. Seguidamente levou-se até o aquecimento por aproximadamente 10 minutos evitando a fervura e deixou-se em repouso por no mínimo 12 horas para o envelhecimento do precipitado. 4.2. PARTE 2: CALCINAÇÃO DA AMOSTRA E DETERMINAÇÃO DO CADINHO Após o repouso para o envelhecimento do precipitado, filtrou-se em papel de filtro faixa azul e lavou-se o precipitado com a solução de (NH4)2C2O4 0,5%. Em seguida, transferiu-se o papel de filtro para o cadinho para dessecar, carbonizou-se e calcinou-se a mais ou menos 900ºC durante uma (01) hora. E calculou-se o teor de 𝐶𝑎2+ na amostra em % (m/m). Identificou-se os cadinhos (amostra em duplicata), fazendo-se uma marca com uma solução de Cloreto Férrico e amido, e levou-se à mufla a 900º C, por uma (01) hora. Seguidamente, retirou-se da mufla e esfriou-se em um dessecador e pesou-se a massa do cadinho em uma balança analítica e anotou-se os resultados. 8 5. RESULTADOS E DISCUSSÃO 9 6. CONCLUSÃO 10 7. REFERÊNCIAS [1] BACCAN, Nivaldo; ANDRADE , João Carlos de. Química Analítica Quantitativa Elementar. 3 ed. Edgard blucher ,2001. [2] OXIDAÇÃO E PRECIPITAÇÃO DO FERRO. Disponível em <http: //www.ufpa.br/quimicanalitica/steoprecp.htm>Acesso em: 21 ma 2021. 11 [3] PRECIPITADOS COLOIDAIS E PRECIPITADOS CRISTALINOS. Disponível em <https://prezi.com/yonfsyanarao/precipitados-coloidais -e- precipitados cristalinos/>. Acesso em: 21 mar. 2021. [4] SKOOG; WEST; HOLLER; CROUCH. Fundamentos de Química Analítica. Tradução da 8ª Edição norte-americana, Editora Thomson ,São Paulo, 2006. 12
Compartilhar