Princípios Analíticos Farmacêuticos_Aula 01

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Princípios Analíticos 
Farmacêuticos
Aula 01
Profa. Dra. Kátia Botelho
katia.botelho@docente.unip.br
Plano de Ensino
CONTEÚDO
Apresentação do plano de ensino. Controle Metrológico Mundial - International Committee 
for weights and measures – BIPM. 
Feriado - Carnaval
Regras para escrita de nomes e símbolos das unidades no SI
Regras para expressão dos valores e quantidades no SI – conversão de unidades
INMETRO e RBC. Calibração de Equipamentos e Instrumentos de Medição
Vocabulário Internacional de Metrologia (VIM) 
Calibração e Incerteza de medição - Parte I
Calibração e Incerteza de medição - Parte II
Importância da calibração, verificação e ajuste dos instrumentos de medição
Erros analíticos (aleatório e sistemático)
Validação de métodos instrumentais - Parte I
Validação de métodos instrumentais - Parte II
Validação de métodos instrumentais - Parte III
Critérios de aceitação. Materiais certificados. Métodos de Referência
Revalidação analítica
Revisão (exercícios)
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Avaliação
Prova única no final do semestre (Avaliação Semestral).
Lembrar que a média de aprovação é ≥7,0.
Poderá ser realizada Prova Substitutiva por alunos que
não puderam realizar a avaliação semestral.
Aluno que não atingir a média de aprovação com a
avaliação semestral ou prova substitutiva deverá realizar o
Exame.
Lembrar que a média de aprovação no exame é ≥5,0.
Metrologia e Sistema Internacional
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Metrologia
• Trata‐se da ciência da medição.
• Abrange determinações experimentais e teóricas
em todos os níveis de incerteza e em todos os
campos da ciência e tecnologia.
Metrologia • O horário em que o despertador toca,
• A temperatura no interior do refrigerador,
• O volume de leite na embalagem,
• O tempo e a temperatura de cozimento em um
forno,
• A velocidade com que o automóvel se desloca,
• A dosagem de um remédio
• A pressão nos pneus,
• O volume de combustível adquirido no posto,
• O peso do prato no restaurante “a quilo”,
• As contas de água e energia elétrica,
• A pureza e a quantidade da matéria‐prima,
• A regulagem e operação das máquinas,
• A qualidade de um produto
• Etc.
Onipresença da Metrologia
Cotidiano do Indivíduo
Cotidiano da Sociedade
Nas atividades técnicas
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Importância
• Procedimentos de fabricação confiáveis para garantir a
qualidade e a segurança dos produtos.
• A saúde humana depende criticamente da capacidade
de fazer um diagnóstico preciso e mensurável no
campo do cuidado e nos laboratórios médicos;
• Aceitação de produtos manufaturados só é possível por
meio de medidas que demonstrem que estes produtos
atendem às normas estabelecidas. Essas medidas
devem ser aceitáveis em todo o mundo para evitar
barreiras técnicas ao comércio.
• Todas as medidas físicas e químicas afetam a qualidade
de vida em nosso ambiente cotidiano.
Sistema 
Internacional 
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Medidas 
Antropomórficas
Problemas no uso de medidas antropomórficas
• As pessoas têm tamanhos diferentes e, com isso, claramente havia a necessidade
de um sistema de medidas mais seguro e universal.
• Um sistema universal de medidas facilita e torna mais justas as transações
comerciais, além de garantir a coerência e confiança das medições.
• As medidas antropomórficas vigoraram desde a Idade Média até a Revolução
Francesa (1789 – 1799) e eram decretadas pelos soberanos nas nações e tinham
alcance regional.
• A partir da Revolução Francesa surgiram medidas baseadas nas dimensões do
planeta.
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Metro
• Baseado na medida da fração do
comprimento do meridiano terrestre
(décimo de milionésimo da distância
entre o Polo Norte e a linha do
Equador).
• Meridianos correspondem às
medidas das longitudes, que marcam
eixos de norte a sul e tem sua medida
em graus.
• Atualmente:
Sistema 
Métrico 
Decimal
• Decreto do rei Luiz XVI entregou o estudo
para a Academia de Ciências de Paris.
• Criou‐se uma comissão formada por
matemáticos, físicos, geômetras e cientistas
de outras especialidades para elaborar um
sistema geral e uniforme de medidas.
• A comissão decidiu que o sistema deveria
seguir a lei decimal e ter como unidade
básica a uma unidade de comprimento
(metro).
• Construiu os objetos que serviriam de
padrões representativos (padrões de
arquivo) das unidades (barra de platina ou
cilindro de platina‐irídio).
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Convenção do Metro
• A Convenção do Metro foi assinada por representantes de 17 países, entre
eles o Brasil, em 20 de maio de 1875, em Paris.
• A criação do Sistema Métrico Decimal e a realização da Convenção do
Metro foram os passos iniciais para a criação do Sistema Internacional de
Unidades (SI), ocorrida durante a 11ª Conferência Geral de Pesos e
Medidas (CGPM), realizada em 1960.
Quilograma
• Correspondeu à massa de um dl cúbico de água, ou
seja, 1 milésimo de 1 metro cúbico de água.
• A definição de quilograma sofreu alteração após a
realização da 26° Conferência Geral de Pesos e
Medidas e, à partir de 2019 deixou de depender de
um objeto e teve sua definição relacionada a uma
constante da natureza.
• Antes da alteração, a medida do quilograma estava
vinculada a um cilindro de platino‐irídio mantido sob
várias redomas de proteção em um pavilhão de Paris.
• Este cilindro era chamado de “Protótipo Internacional
do Quilograma” (IPK) e era usado para realizar a
calibração dos padrões oficiais da unidade de massa.
• Atualmente: tem a sua definição baseada na
Constante de Planck (h).
h = 6,6207 x 10‐34 m2.kg/s
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Quilograma
• Constante de Planck (h) descreve os pacotes
de energia emitidos em forma de radiação.
• A calibração do quilograma é possível
através da chamada Balança de Watt.
• Balança de Watt:
Lembra uma balança de pratos, mas o objeto a
pesar não se equilibra com outra massa, e sim
com uma potência eletromagnética. A potência
é calculada a partir do valor da corrente
elétrica aplicada para gerá-la e do valor da
constante de Planck, ambos conhecidos.
Quando alcança um equilíbrio com o prato do
peso, permite calibrar padrões de massa com
a menor margem de erro obtida até hoje (para
um quilo, a margem de erro é de 20
microgramas).
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Outras Grandezas
• Unidade de massa (quilograma): massa de um decímetro cúbico de água 
desmineralizada na temperatura de 4°C.
• Unidade de tempo (segundo): equivalente a 1/86400 da duração do “dia 
solar médio”.
• Unidade de área (are): área de um quadrado cujo lado apresenta 10 metros 
de comprimento e o hectare como múltiplo da unidade de área e 
equivalente a 100 ares (100.000 m2).
• Unidade de volume (litro): equivalente à medida de um cubo cuja aresta 
apresenta 1/10 de 1 metro de comprimento
Sistema 
Internacional 
(SI)
Possui sete unidades de base definidas por razões 
históricas: 
o metro (comprimento)
 o quilograma (massa)
 o segundo (tempo)
 o ampere (corrente elétrica)
 o kelvin (temperatura termodinâmica)
 o mol (quantidade de substância)
a candela (intensidade luminosa)
• São consideradas independentes em termos 
dimensionais.
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Sistema 
Internacional 
(SI)
Possui sete constantes: 
Frequência da transição hiperfina do césio Cs;
a velocidade da luz no vácuo (c);
Constante de Planck (h);
Carga elementar (e) ;
Constante de Boltzmann (k);
Constante de Avogadro NUMA ;
Eficiência da luz de uma radiação monocromática 
definida (KCD).
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Adoção do SI 
no Brasil
• Foi adotado, oficialmente, a partir da Portaria
N°27 (29/08/62) baixada pelo extinto Instituto
Nacional de Pesos e Medidas.
• Decreto‐Lei N° 240/67: Reviu as atribuições do
INPM e definiu a política e o Sistema Nacional de
Metrologia
“No Brasil, membro desde 1875 da Convenção
Internacional do Metro, serão usadas obrigatória e
exclusivamente as unidades de medida baseadas
no Sistema Internacional de Unidades (SI)
aprovadas nas Conferências Gerais de Pesos e
Medidas (CGPM).”
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Adoção do SI 
no Brasil • Decreto 81.621 (1978) alterou o “Quadro Geral
de Unidades de Medida” e instituiu como
unidade básica de quantidade de matéria o mol.• Lei 5966 (1973) extinguiu o INPM e criou o
SINMETRO (Sistema Nacional de Metrologia,
Normalização e Qualidade Industrial).
SINMETRO
• Formado por dois órgãos:
1) CONMETRO – Conselho Nacional de Metrologia, Normalização e
Qualidade Industrial.
2) INMETRO – Instituto Nacional de Metrologia, Normalização e Qualidade
Industrial.
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CONMETRO
• Órgão normativo com função de formular, coordenar e supervisionar a
Política Nacional de Metrologia, Normalização Industrial e Certificação de
Qualidade de Produtos Industriais.
• Desde a Constituição de 1988 cabe ao CONMETRO e seu órgão
subordinado (INMETRO) dispor sobre as unidades de medida e o seu
emprego em quaisquer atividades comerciais, agropecuárias, industriais,
técnicas e científicas.
INMETRO
• Trata‐se do órgão gestor do SINMETRO (órgão executivo central).
• Responsável pela disseminação das unidades de medidas e métodos de
medição no país.
• Cabe ao CONMETRO e INMETRO propor as modificações no “Quadro
Geral de Unidades de Medida “ de modo a mantê‐lo atualizado, bem
como, dirimir as eventuais dúvidas relacionadas a interpretação e
aplicação das unidades legais.
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BIPM
Os países que adotam o Sistema Internacional (SI)
estão vinculados ao BIPM (Escritório Internacional
de Pesos e Medidas).
Trata‐se de um órgão intergovernamental que
permite a atuação conjunta dos países membros
sobre assuntos relacionados à ciência de medição
e as normas a elas relacionadas.
Atualmente:
 63 Estados Membros (EUA, Rússia, França, UK,
Brasil)
40 Estados e entidades econômicas associadas
Convenção do Medidor
• Tratado que criou o International Bureau of Weights and Measures (BIPM), uma
organização intergovernamental sob a autoridade da Conferência Geral de Pesos e
Medidas (CGPM)e sob a direção e supervisão do Comitê Internacional de Pesos e
Medidas (CIPM).
• A Convenção do Medidor foi assinada em Paris em 20 de maio de 1875 por dezessete
estados. Ao criar o BIPM e estabelecer o seu modus operandi, a Convenção do Medidor
estabeleceu uma estrutura permanente que permite aos Estados‐Membros ter uma
ação comum em todas as questões relativas às unidades de medição.
• A Convenção segue o modelo utilizado para tratados na virada do século XIX e baseia‐
se no entendimento da governança das organizações internacionais na época.
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Conferência Geral de Pesos e Medidas (CGPM)
• Reúne delegados dos Estados‐Membros e associados a cada quatro anos (Paris, França).
• O relatório do Comitê Internacional de Pesos e Medidas (CIPM) sobre o trabalho realizado é apresentado na
Conferência Geral.
• Objetivos:
1. Discute e revisa as medidas a serem tomadas para garantir a ampliação e melhoria do Sistema
Internacional de Unidades(IS).
2. Sanciona os resultados de novas determinações metrológicas básicas.
3. Faz resoluções científicas de abrangência internacional no campo da metrologia.
4. Toma decisões importantes sobre a organização, o desenvolvimento do BIPM e seu pessoal.
• A 26ª reunião foi realizada em Versalhes de 13 a 16 de novembro de 2018.
CIPM
Comitê Internacional de Pesos e Medidas
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Comitê Internacional para Pesos e Medidas 
(CIPM) ‐ Definição
• Dirige todo o trabalho metrológico que os Estados‐Membros decidem realizar em
conjunto.
• Composto por dezoito membros de diferentes nacionalidades.
• Apresenta diversos comitês consultivos. O presidente de cada Comitê Consultivo é
nomeado pela CIPM e, geralmente, é membro do CIPM.
• Se reúne por meio de duas sessões anuais e tem como função discutir os relatórios
apresentados pelos comitês consultivos.
• Todos os relatórios do CIPM, CGPM e comitês consultivos são publicados pelo BIPM.
• Site: https://www.bipm.org/
Comitê Internacional para Pesos e Medidas 
(CIPM) ‐ Responsabilidades
• Discutir o trabalho do BIPM.
• Produzir o Relatório Anual BIPM sobre a situação administrativa e
financeira, que é enviado aos governos dos Estados‐Membros.
• Discutir o trabalho metrológico que os Estados‐Membros decidem realizar
em comum.
• Estabelecer e coordenar as atividades necessárias para a realização do
trabalho metrológico realizadas por especialistas em metrologia.
• Fazer recomendações.
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Comitês 
Consultivos 
(Atualmente)
Existem 10 comitês consultivos, três
subcomitês permanentes e três grupos
de trabalho.
1. Acústica, ultrassom e vibração.
2. Eletricidade e Magnetismo.
3. Comprimento.
4. Massas e tamanhos relacionados.
5. Fotometria e radiometria.
6. Termometria.
7. Metrologia em Química e Biologia
(Quantidade da Matéria)
8. Radiação Ionizante.
9. Tempo e Frequência.
10. Unidade.
Acordo de Reconhecimento Mútuo (CIPM – MRA)
• Estrutura que permite aos laboratórios nacionais de metrologia demonstrar a equivalência
internacional de suas normas de medição e os certificados de calibração e medição que
emitem.
• O CIPM MRA fornece reconhecimento internacional das capacidades de medição e
calibração (CMCs) (revisadas por pares) dos laboratórios participantes.
• Os CMCs, uma vez aprovados, são publicados no banco de dados da CIPM MRA, KCDB, que
também contém informações técnicas adicionais sobre comparações feitas.
• Possui 106 laboratórios pertencentes a 63 Estados‐Membros, 39 associados e 4 organizações
internacionais.
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Critérios Básicos de Aprovação 
de CMC 
Existem três critérios básicos para aprovação de
CMCs em laboratório:
• Participação em comparações científicas revisadas
por pares e aprovadas por eles;
• Implantação de um sistema de gestão da qualidade
adequado e aprovado;
• Revisão internacional (regional e inter‐regional) por
pares de declarações de habilidades de medição e
calibração.
INMETRO
• Instituto Nacional de Metrologia, Qualidade e Tecnologia.
• Participa desde 1999.
• Arranjo para radiação ionizante: Laboratório Nacional de Metrologia das
Radiações Ionizantes, IRD(LNMRI/IRD), Rio de Janeiro.
• Arranjo para tempo e frequências: Observatório Nacional/Serviço Nacional
da Hora(ON/DSHO).
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