Apostila_qu_mica_experimental

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CURSO DE LICENCIATURA EM QUÍMICA
Introdução ao Laboratório de Química 
Sumário
1 - Introdução as técnicas de laboratório	3
1.1 - Segurança	3
1.2 - Caderno de laboratório	5
1.3 - O Método Científico	7
1.4 - Equipamentos Básicos de Laboratório:	8
1.4.1 - Vidrarias e equipamentos de laboratório	8
1.4.2 - Utilização do Bico de Bunsen	12
1.5 - Chama	13
Experiência 1 - O Método Científico	14
2 - Leitura de instrumentos:	15
2.1 - Algarismos Significativos	15
2.2 - Operações com Algarismos Significativos	17
2.3 - Arredondamento de Números	17
Experiência 2 - Técnicas de laboratório	19
3 - Tratamentos e Registro de Dados Experimentais	20
3.1 - Erros de medidas	20
3.2- Classificação dos erros de medidas	20
3.3 - Definições de erros	21
3.4 - Registro e interpretação de resultados	23
Experiência 3 - Medidas	27
4 - Identificação de compostos a partir de suas propriedades físicas	30
4.1 - Propriedades físicas	30
4.1.1 – Densidade	30
Experiência 4 - Construção de um Densímetro	31
4.1.2 - Ponto de fusão	32
Experiência 5 - Medidas de ponto de fusão	33
5 - Técnicas de purificação e separação de misturas	34
5.1 - Cristalização de sais inorgânicos e de compostos orgânicos	34
Experiência 6 – Cristalização de sais inorgânicos	35
Experiência 7 - Recristalização de compostos orgânicos	36
Experiência 8 – Extração com solvente (Extração de iodo de uma solução aquosa com hexano)	37
Experiência 9 – Extração com água (Determinação do teor de etanol em gasolina)	39
10 – Separação de substâncias	40
Experiência 10 – Separação de uma mistura	44
Experiência 11 - Destilação por arraste de vapor	47
12 - Cromatografia	49
Experiência 12 - Cromatografia em papel	51
Referências:	51
13 - Soluções	51
13.1 - Unidades de concentração	53
13.2 - Preparação de soluções	53
Experiência 13 - Preparar 100 mL de solução de NaOH(aq) e 100 mL de solução de HCl(aq).	54
14 – Diluição de soluções	55
Experiência 14 – Diluição de soluções de NaOH(aq) e HCl(aq)	55
15 - Titulação	56
Experiência 15 - Padronização de solução e titulação ácido base	58
16 – Volumetria de Complexação - Determinação do teor de cálcio em leite	59
17 - Curvas de titulação	63
Experiência 17 - Curva de Titulação Ácido fraco/base forte	64
18 - Chuva Ácida	66
Experiência 18 - Contribuição do CO2 na chuva ácida	68
Experiência 19 - Contribuição do SO2 na chuva ácida	63
Questões	63
19 - Equilíbrio Químico	64
19.1 - O Princípio de Le Chatelier	65
Experiência 20 - Equilíbrio 2NO2 ⇌ N2O4	66
20 - Solução Tampão	67
Experiência 21 - Tampão natural e o efeito da chuva ácida	69
21 - Cinética Química	72
Experiência 22 - Cinética da redução do permanganato	72
	
1 - Introdução as técnicas de laboratório
1.1 - Segurança
O laboratório é um local de trabalho onde o cuidado e a atenção são requisitos fundamentais para evitar acidentes. O laboratório está equipado com chuveiro, lava-olhos, kit de incêndio, capela e saída de emergência. 
Cuidados pessoais:
· Utilize sempre guarda-pó, óculos de segurança e calçado fechado. O guarda-pó deve ser de algodão e de manga comprida (os tecidos sintéticos podem aderir à pele, quando inflamados). O uso de bermudas, saias, sandálias ou chinelos não é permitido no laboratório.
· Cabelos compridos deverão ser presos.
· Não coma nem beba no laboratório.
· Faça apenas as experiências indicadas. Caso tenha interesse em outras experiências, consulte o professor. EXPERIÊNCIAS NÃO AUTORIZADAS SÃO PROIBIDAS.
· Comunique seu professor sobre qualquer acidente, por menor que seja.
· Tenha cuidado com os materiais inflamáveis. 
· Use a capela para trabalhar com materiais tóxicos, explosivos e reações perigosas.
	Cuidados gerais:
· Nunca jogue produtos ou soluções na pia ou no lixo sem prévio consentimento do professor. Descarte os resíduos conforme os procedimentos indicados pelo professor.
· Leia com atenção o rótulo de qualquer frasco antes de usá-lo. Anote no Caderno de Laboratório os dados constantes nos rótulos dos reagentes.
· Nunca use as espátulas de um frasco em outro para evitar contaminações.
· Não toque com os dedos os produtos químicos, não tente sentir o odor da substância nem prove qualquer droga ou solução.
· Aguarde qualquer equipamento aquecido esfriar para manuseá-lo. A aparência do vidro quente é a mesma do vidro frio!
· Nunca jogue uma base forte sobre um ácido forte para neutralizar o ácido.
Identificação de produtos
Todo produto obtido e todas as soluções preparadas no laboratório devem ter o frasco identificado com os dados mostrados no rótulo da Figura 1.
	Nome dos alunos, iniciais do(a) professor(a)
ILQ0001, data do preparo
Nome da substância (concentração)
Fórmula do composto
Propriedades físicas, rendimento, massa molar*
* Quando referente à substância sintetizada.
Figura 1.1 - Rotulo de identificação para produtos e soluções preparados no laboratório.
Cuidados com o manuseio de produtos
	Vários compostos orgânicos e inorgânicos são tóxicos e devem ser manipulados com cuidado. Em caso de acidente onde o produto é derramado, existem procedimentos específicos. A seguir são exemplificados os procedimentos adequados quando algum ácido é derramado:
· Ácido sulfúrico: quando derramado deve ser neutralizado com carbonato ou bicarbonato de sódio em pó.
· Ácido clorídrico: quando derramado deve ser neutralizado com amônia (forma cloreto de amônio na forma de névoa branca).
· Ácido nítrico: reage violentamente com álcool, cuidado.
Os cuidados pertinentes a cada experimento em específico serão indicados pelo professor.
	O sistema de descarte de resíduos segue as orientações do Manual de Regras Básicas e de Segurança para Laboratórios desenvolvido pela coordenadoria de Gestão Ambiental da UFSC, 1998. O sistema de coleta pode ser consultado no Anexo I.
1.2 - Caderno de laboratório
Em um laboratório acadêmico, o registro dos procedimentos adotados e dos reagentes utilizados no caderno de laboratório economiza tempo e evita a repetição de experimentos. O objetivo do caderno é registrar o trabalho científico de uma forma compreensível para que o procedimento poça ser repetido obtendo-se os mesmos resultados descritos.
O caderno deve ser como um livro ata, isto é, suas folhas não podem ser facilmente removidas e as folhas devem ser numeradas.
Qualquer coisa relacionada ao trabalho de laboratório deve ser registrada de forma organizada e clara. Todos os registros devem ser realizados no laboratório. O trabalho deve ser programado considerando o tempo gasto nos registros.
Os registros devem incluir a descrição completa dos trabalhos realizados, as referências consultadas e as idéias pessoais relacionadas ao trabalho. Não deve ter folhas soltas ou lembretes. Todos os gráficos, tabelas, resultados de análises e ensaios devem ser fixados nas páginas por meio de cola ou fita adesiva. Sempre escreva uma legenda no caderno onde a figura será fixada para identificar o que estava no local caso a figura seja removida acidentalmente. 
Sempre coloque o título do experimento no início da página mantendo o mesmo título no sumário. Coloque a data da realização do experimento e as datas de cada uma das etapas do mesmo experimento caso elas sejam realizadas em dias diferentes.
Se cometer algum erro, trace uma linha sobre o que foi escrito errado, escreva a justificativa do erro e logo a seguir escreva o correto. 
O caderno é individual e deve conter os comentários, as discussões e as conclusões de cada um.
Organização do caderno
A primeira página deve ser reservada para os dados do aluno, incluindo e-mail e telefone de contato. As duas páginas seguintes devem ser reservadas para criar o sumário. Os registros dos experimentos devem conter: 
a) Título; 
b) Objetivos do experimento: duas ou três frases no máximo. 
c) Pré-laboratório: Revisão bibliográfica, equações químicas, dados físico-químicos de reagentes, solventes, bem como a periculosidades dos materiais manuseados; 
d) Materiais utilizados; 
e) Procedimento: descrição de como foi realizado, não é cópia da apostila.
f) Resultados: podem ser descritos, organizados em tabelas e gráficos.A forma de registro irá depender do experimento realizado. 
g) Discussão: resumir os resultados de acordo com os objetivos propostos, comparar os resultados com aqueles esperados. Discutir fatores de erros envolvidos e como os resultados podem ser relacionados aos fundamentos teóricos. Dar sugestões para minimizar ou aprimorar o experimento.
h) Conclusão.
 	
Os itens a, b e c devem ser realizados antes do experimento. Os itens d, e, f e g durante e após a realização dos experimentos, sendo os itens g e h individuais.
1.3 - O Método Científico
	O método científico é um conjunto de operações necessárias para atingir um determinado fim. O método das ciências da natureza é um método experimental que se baseia nos fatos observados na prática quando um experimento é realizado. Assim, os fatos singulares observados são levados à generalização gerando um princípio ou uma lei científica.
	O método do estudo das ciências tem quatro processos: 
i) Observação: 
As ciências experimentais começam pela observação. A observação faz uso dos nossos sentidos (visão, tato, olfato, paladar e audição) e também de equipamentos tais como microscópio, balança, termômetro, etc. Na observação se procura caracterizar o objeto de estudo. As observações englobam as propriedades organolépticas, as propriedades físicas, químicas, físico-químicas e as interações com o meio ambiente.
ii) Hipótese:
A hipótese é uma explicação provisória para o conjunto de dados obtidos com as observações. Ela fornece um rumo ao trabalho de pesquisa e relaciona os fatos ou fenômenos observados.
iii) Experimentação:
A experimentação é o conjunto de etapas utilizadas na verificação da hipótese. Ao analisar uma propriedade (variável dependente,Y), geralmente se faz a variação de um fator (variável independente,X) por vez mantendo-se os demais constantes. Dessa forma se tem a relação da propriedade com tal fator: Y = f(X)
iv) Generalização:
“A generalização consiste essencialmente em passar da descoberta de uma relação constante entre dois fatos, ou dois fenômenos, ou duas propriedades, ou duas variáveis (X e Y) à afirmação de uma relação essencial (X e Y)”.(Lenzi e col., 2004)
A generalização é a chamada lei científica e, uma teoria científica é uma hipótese que unifica um conjunto de leis científicas numa lei mais ampla e geral.
1.4 - Equipamentos Básicos de Laboratório: 
1.4.1 - Vidrarias e equipamentos de laboratório
Abaixo estão relacionados os equipamentos básicos de laboratório. Outros equipamentos podem ser consultados no site http://www.deboni.he.com.br/materiais.pdf
		Tubo de ensaio
	
	É usado para efetuar reações com pequenas quantidades de reagentes. Pode ser aquecido diretamente na chama do bico de Bunsen, com cuidado.
		 Copo de Béquer
	
	Recipiente usado em reações, dissolução de substâncias, aquecimento de líquidos, etc. Para levá-lo ao fogo, use tripé com a proteção da tela de amianto.
		 Erlenmeyer
	 
	
	Empregado na dissolução de substâncias, nas reações químicas, no aquecimento de líquidos e nas titulações. Sua capacidade é variável.
		Proveta
	
	
	É empregada nas medições de volumes de líquidos. A sua capacidade varia de 5 mL a 2.000 mL. Nunca deve ser aquecida.
	
	
		 Pipetas
	 
	
	São utilizadas para transferências precisas de volumes de líquidos. Existem dois tipos de pipetas: 1) as pipetas graduadas e 2) as pipetas volumétricas (com bulbos), que só permitem medir um volume único de líquido.
		  Kitassato
	 
	
	
É utilizado para efetuar filtrações a vácuo.
		 Bureta
	 
	
	Consiste de um tubo cilíndrico graduado que apresenta na parte inferior uma torneira que controladora da vazão do líquido que está dentro da bureta. É empregada especificamente nas titulações.
		Balão com saída lateral
	
	É mais utilizado para efetuar destilações simples. A saída lateral por onde passa o vapor destilado, é ligada ao condensador. Na parte superior coloca-se uma rolha furada, com termômetro.
		 Balão volumétrico
	
	Possui um traço de aferição no gargalo que é longo e é usado no preparo de soluções que precisam ter concentrações definidas. A capacidade dos balões varia de 50 mL a 2 L.
		 Balão de fundo redondo
	
	É mais usado para o aquecimento de líquidos e reações com desprendimento de gases.
		 Balão de fundo chato
	
	Balão de vidro de volume variável, utilizado em aquecimentos, refluxos, destilação e para a conservação de materiais.
		 Vidro de relógio
	 
	
	Permite a pesagem de reagentes ou é utilizado para cristalizar substâncias. Também, pode ser usado para cobrir o copo de Béquer em evaporações.
		 Funil de vidro
	 
	
	Usado em transferências de líquidos e em filtrações de laboratório, isto é na separação das fases de misturas heterogêneas.
		 Funil de separação ou decantação
	
	Recipiente de vidro em forma de pêra, que possui uma torneira. É Utilizado para separar líquidos imiscíveis. Deixa-se decantar a mistura; a seguir abre-se a torneira deixando escoar a fase mais densa.
		 Tubos em U
	 
	
	Tubo recurvado em forma de U, quando preenchido com uma solução especial funciona como ponte salina permitindo a passagem de íons na montagem de uma pilha de Daniell.
		Funil de büchner
	
	São recipientes de porcelana de diferentes diâmetros, na sua parte interna se coloca um disco de papel de filtro. Assim, é utilizado para realizar filtrações a vácuo. 
		 Condensador
	 
	
	É empregado nos processos de destilação. Sua finalidade é condensar os vapores do líquido. É refrigerado a água.
		 Cápsula de porcelana
	
	Usada em evaporações, dissoluções a quente, calcinação, secagem e aquecimentos
		 Almorafiz de porcelana com pistilo
	
	Utilizado para triturar e pulverizar sólidos.
		 Cadinho de porcelana
	
	Usado para o aquecimento a seco (calcinação), eliminação de substâncias orgânicas, secagem e fusões, no bico de Bunsen ou mufla.
		Suporte Universal
	 
	
	Suporte de ferro que permite sustentar vários outros utensílio como argolas, garras, etc. 
		 Bastão de vidro
	 
	
	Utilizado para agitar substâncias facilitando a homogeneização.  Auxilia também na transferência de um líquido de um recipiente para outro.
		  Garra metálica
	 
	
	Estas garras permitem sustentar outros objetos nos suportes.
		 Mufa
	 
	
	É um adaptador do suporte universal e de outros utensílios.
	
	
		 Anel  metálico ou argola
	
	É um anel metálico que se adapta ao suporte universal. Serve como suporte para a tela de amianto, funil de separação, funil simples, etc 
		 Pinça metálica ou Tenaz
	     
	Pinças metálicas são usadas para segurar, cadinhos, cápsulas, etc., quando  aquecidos.
		 Triângulo de porcelana
	
	Usado para sustentar cadinhos de porcelana em aquecimentos diretamente no bico de Bunsen durante uma calcinação. Fica sobre a argola ou tripé
		 Tripé de ferro
	 
	
	Usado para sustentar a tela de amianto ou o triângulo de porcelana.
	
	
		 Tela de amianto
	 
	
	Usado para sustentar frascos de vidro que vão ao aquecimento, pois distribuí uniformemente o calor proveniente das chamas do bico de Bunsen, evitando assim,que se quebrem
		 Bico de Bunsen
	 
	
	É a fonte de aquecimento mais empregada em laboratório. Apresenta uma base, um tubo cilíndrico, um anel móvel e uma válvula. A chama do bico deve ser a azul (oxidante) pois  não deixa resíduos nos materiais.
		 Espátula
	 
	
	Permite retirar substâncias sólidas de frascos. É confeccionada em osso, porcelana ou metal.
		 Frasco lavador ou pisseta
	
	É empregada na lavagem de recipientes por meio de jatos de água ou de outros solventes. O mais utilizado é o de plástico, pois é prático e seguro.
		 Mufla
	 
	
	 É um tipo de estufa que permite calcinar materiais
		 Pinça ou Garra de madeira
	 
	Usada para segurar tubos de ensaio durante o aquecimento direto no bico de Bunsen. evitando queimaduras nos dedos.
		 Capela
	 
	
	Local fechado, dotado de um exaustor onde se realizam as reações que liberam gases tóxicos num laboratório.
		 Balança analíticaÉ um instrumento que tem uma grande sensibilidade de pesagem algumas chegam a 0,0001 grama.
		 Termômetro
	 
	
	É um instrumento que permite observar a temperatura que vão alcançando algumas substâncias que estão sendo aquecidas.
		Papel de filtro
	 
	
	Papel poroso, que retém as partículas sólidas, deixando passar apenas a fase líquida.
		 Estufa
	 
	
	Aparelho elétrico utilizado para dessecação ou secagem de substâncias sólidas, evaporações lentas de líquidos, etc. 
		 
	 
	 
	 
1.4.2 - Utilização do Bico de Bunsen 
Grande parte dos aquecimentos utilizados em laboratório são feitos mediante o bico de Bunsen, ou de suas modalidades. O bico de Bunsen é um instrumento, que recebe um gás combustível (por exemplo, gás de cozinha), que entra por um orifício muito pequeno na base de um tubo que possui janelas (orifícios) que podem ser fechadas ou mantidas abertas por um anel metálico móvel, também com orifícios.
	As regulagens do controle de entrada de gás combustível originaram outros modelos de queimadores (bicos), como por exemplo, o bico de Tirril e o bico de Mecker (Figura 2.1), que produzem chamas mais quentes.
	
(a)
	
(b)
Figura 1.2 - Bico de Tirril (a) e bico de Mecker (b)
1.5 - Chama
A chama é um estado plasmático da matéria. Nela encontra-se o estado indefinido e instável da matéria. Os saltos quânticos dos elétrons emitem as cores características de cada chama. Existem dois tipos básicos de chamas: a chama oxidante (A), de cor azulada, é mais quente, e a chama redutora (B), de cor amarelada, é menos quente que a oxidante.
	 Uma chama normal apresenta diversas partes que são denominadas de zonas da chama. A Figura 3 mostra as diversas zonas de uma chama:
· Zona oxidante que pode chegar a 1.540°C;
· Zona redutora que pode chegar a 530°C;
· Zona externa da chama que apresenta uma coloração azul violeta, quase invisível – onde os gases estão expostos ao ar (ar secundário) e sofrem combustão completa. Está é uma zona oxidante;
· Zona interna da chama que é limitada por uma casca azulada, contendo os gases que ainda não sofreram combustão, formando uma mistura carburante;
· Zona intermediaria que é luminosa (amarelada), caracterizada por combustão incompleta, pela falta de oxigênio. A chama apresenta pequenas partículas de carbono que, incandescentes, dão luminosidade à chama. Esta é a zona redutora.
Figura 1.3 - Diferentes zonas de uma chama.
Quando se usa o bico de Bunsen, deve-se primeiramente fechar a entrada de ar; em seguida, um fósforo deve ser aceso e a válvula de gás aberta para dar origem a uma chama grande e amarela que desprende fuligem. Esta chama não tem uma temperatura suficiente para o aquecimento de substância alguma, para conseguir uma chama mais "quente", a entrada de ar deve ser aberta até que se consiga uma chama azul; isto ocorre porque o oxigênio mistura-se com o gás, tornando a queima deste mais eficiente.
Experiência 1 - O Método Científico
Objetivos: Desenvolver o processo de observação através da aplicação do método científico e aprender a fazer o registro científico dos fatos.
Materiais utilizados:
	- Velas de diferentes tamanhos e bitolas;
- Régua;
- Balança;
- Relógio;
- Bequers;
	- Erlenmeyers;
- Bacia rasa com água, etc.
- Barbante (fio)
- Fósforo
- Bico de bunsen
Parte 1 - Observação (e registro) de uma vela apagada.
- Pegar a vela. Descrever as propriedades organolépticas e propor observações das propriedades físicas e químicas.
- Registrar o número máximo de propriedades observadas numa vela qualquer apagada.
Parte 2 - Observação (e registro) de uma vela acesa
- Acender a vela.
- Observar a chama, fazer hipóteses sobre ela, experimentar estas hipóteses, concluir a respeito.
- Acender o bico de Bunsen para comparar as chamas. 
- Registrar o número máximo de propriedades observadas numa vela qualquer acesa, omitindo as propriedades da mesma apagada.
Parte 3 - Observação (e registro) de uma vela na água
- Colocar uma vela dentro de um frasco com água.
Aplicar os passos do método científico: Fato observado, a hipótese, a experimentação (medir a densidade da vela), a conclusão (generalização).
2 - Leitura de instrumentos: 
Quando realizamos uma medida precisamos estabelecer a confiança que o valor encontrado para a medida representa. Para representar corretamente a medida realizada devemos utilizar os algarismos significativos.
2.1 - Algarismos Significativos
	O valor que expressa à magnitude de uma grandeza apresenta algarismos conhecidos com certeza mais o algarismo duvidoso e todos estes algarismos são denominados algarismos significativos. Por exemplo, ao medir o volume de uma amostra líquida numa proveta de 25 mL, encontrou – se o valor 17,24 mL, como mostra a Figura 4. 
Figura 2.1 – Medição do volume de uma amostra líquida.
	Este resultado 17,24 mL tem quatro algarismos significativos (os dígitos um, sete e dois são conhecidos com certeza e o quatro é o algarismo duvidoso – aquele que foi estimado). O algarismo duvidoso sempre está na casa decimal em que está o limite de erro do aparelho de medida utilizado. Como o limite de erro de uma proveta corresponde à metade de sua menor divisão, no caso da proveta acima mencionada, este limite é de 0,05 mL; por isso que no valor 17,24 mL o dígito 4 corresponde ao algarismo duvidoso. Já no caso de um valor de massa igual a 7,241 g, medido numa balança cujo fundo de escalas é 0,001 g (para balanças, o limite de erro é igual à menor divisão), os dígitos sete, dois e quatro são conhecidos com certeza e o um é o algarismo duvidoso.
	Qual o número de algarismos significativos no valor dos limites de erro da proveta e da balança – 0,05 ml e 0, 001 g, respectivamente? 0,05 mL é igual a 5x10-2 e 0,001 g é igual a 1x10-3 que é igual a um (1) mg. Ao se expressar essas magnitudes de volume e de massa, utilizando notação científica (potências de dez), fica claro que tanto 0,05 mL como 0,001 g têm somente um algarismo significativo. Conseqüentemente, tem-se a seguinte regra: “Se à esquerda de um número só houver zeros, estes zeros não são algarismos significativos”.
	Freqüentemente, é difícil decidir qual o número de algarismos significativos em valores que contêm muitos zeros, por exemplo, em um volume igual a “500 mL ou em uma massa igual a 200 g. Nestes casos, a decisão deve ser tomada levando – se em conta o limite de erro do aparelho utilizado. Assim, um volume de 500 mL deve ser expresso como:
a) 500,0 mL – 5,000x10² mL, se a menor divisão da proveta utilizada for 1 mL;
b) 500,0 mL – 5,00x10² mL , se a menor divisão da proveta utilizada for 10 mL;
Já uma massa de “200 g” deve ser expressa como:
a) 200,00 g, se o fundo de escala da balança for centigrama, isto é 0,01 g;
b) 200,0 g, se o fundo de escala da balança for decigrama, isto é 0,1 g;
c) 200 g, se o fundo de escala for grama.
Nos casos acima, os valores de volume e massa expressos tem os seguintes significados: 500,0 +/- 0,5 mL, 200,00 +/- 0,01g, 200,0 +/- 0,1 g e 200 +/- 1 g, respectivamente. Note que, em todos os casos, o algarismo duvidoso (o ultimo algarismo) está na mesma casa decimal que o limite de erro.
	Quando se conhece como expressar corretamente o valor da magnitude de uma grandeza de modo que ele contenha todos e somente os algarismos significativos, precisamos verificar como realizar operações aritméticas com eles e entre eles? O que será mostrado a seguir.
Exemplo: Se você mede o comprimento de um barbante e obtêm como valor 13 cm. Ao escrever o número dessa maneira você está dizendo que o número 3 é o algarismo duvidoso. Caso você queira expressar essa medida em metros, kilometros ou milimetros, como escrever deixando sempre claro que o 3 é o algarismo duvidoso? A resposta para essa pergunta é o uso de potências de 10. Veja: 
13 cm = 13 x 10-2 m = 0,13 m 
13 cm = 13 x 10 mm, seria errado escrever 13 cm = 130 mm, pois aqui você diz que o 3 é certo e o duvidoso é o zero. 
13 cm = 13 x 10-5 km = 0,00013 km, nesse caso está correto escrever assim pois os zeros a esquerda não são significativos.2.2 - Operações com Algarismos Significativos
	Vamos exemplificar utilizando a medida de massa de dois objetos pesados em balanças diferentes, obtendo-se as seguintes massas: m1 = 6,3 g e m2 = 2,14g.
	A magnitude da massa m1 é conhecida com dois algarismos significativos; sabe-se, com certeza, que a massa está entre 6,2 e 6,4 g. Já a massa m2 é conhecida com três algarismos significativos; neste caso, sabe-se, com certeza, que a massa esta entre 2,13 e 2,15 g. Mas qual a massa total dos dois objetos? Basta somar as duas massas individuais. Entretanto, deve-se observar que o algarismo duvidoso de m1 está na faixa de décimo de grama e m2 está na faixa de centésimo de grama.
2.3 - Arredondamento de Números
	Muitas vezes, a resposta a uma operação aritmética contém mais algarismos do que os significativos. Nesses casos, as seguintes regras devem ser usadas para arredondar o valor até o número correto de algarismos significativos:
a) Quando o algarismo seguinte ao último número a ser mantido é menor que 5, todos os algarismos indesejáveis devem ser descartados e o último número é mantido intacto. Exemplo: ao se arredondar 2,14 para dois algarismos significativos, obtém-se 2,1; ao se arredondar 4,372 para três algarismos significativos, obtém-se 4,37.
b) Quando o algarismo seguinte ao último número a ser mantido é maior que 5, ou 5 seguido de outros dígitos, o último número é aumentado em 1 e os algarismos indesejáveis são descartados: Exemplo: ao se arredondar 7,5647 para quatro algarismos significativos, se obtém 7,565; ao se arredondar 3,5501 para dois algarismos significativos, obtém-se 3,6.
c) Quando o algarismo seguinte ao último número a ser mantido é um 5 ou um 5 seguido de zeros, tem-se duas possibilidades: Se o último algarismo a ser mantido for ímpar, ele é aumentado em 1 e o 5 indesejável (e eventuais zeros) é descartado. Se o último algarismo a ser mantido for par (zero é considerado par), ele é mantido inalterado e o 5 indesejável ( e eventuais zeros) é descartado. Exemplo: ao se arredondar 3,250 para dois algarismos significativos, obtém-se 3,2 ao se arredondar 7,635 para três algarismos significativos, obtém-se 7,64; ao se arredondar 8,105 para três algarismos significativos obtém-se 8,10. Note que, neste caso, o último dígito do número arredondado sempre será par.
Adição e Subtração
O resultado de uma soma ou de uma subtração deve ser relatado com o mesmo numero de casas decimais que o termo com o menor número de casas decimais. Por exemplo, os resultados da seguintes soma e subtração.
		6,3				90
	 + 2,14	e	 - 2,14
	 8,44 = 8,4 87,86 = 88
Devem ser relatados como 8,4 e 88, respectivamente, pois 6,3 têm somente uma casa decimal e 90 não tem nenhuma.
Multiplicação e Divisão
	O resultado de uma multiplicação ou de uma divisão deve ser arredondado para o mesmo número de algarismos significativos que o do termo com menor número de algarismos significativos. Por exemplo, os resultados das seguintes multiplicação e divisão.
6,3 x 2,14 = 13,482 = 13		e		
Devem ser relatados como 13 e 2,9, respectivamente. Pois o termo 6,3 tem somente dois algarismos significativos.
	Quando um cálculo envolver mais de uma operação após a realização de cada operação, pode-se ou não efetuar o arredondamento para o devido número de algarismos significativos. Por exemplo:
	13,428 x = 13,428 x 0,069 = 0,93
ou
	13,428 x = 0,923566... = 0,92
Note que no segundo caso o arredondamento só é feito após a realização de todas as operações, mostrando que o resultado final depende de como a operação foi feita e da realização ou não de arredondamento(s) a cada etapa do cálculo. Assim, para fins de padronização e considerando o uso de calculadoras eletrônicas, nos cálculos deste livro de arredondamentos deverão ser feitos somente para o resultado final.
Exemplos: 
 35,27 25,2 cm x 3.192 cm = 80.438,4 = 8,04 x 104 cm2
 11,3
 + 102,192
 148,762 = 148,8
Experiência 2 - Técnicas de laboratório
Técnica de transferência de líquido com uso do bastão.
Uso de pipeta, pera, béquer e proveta.
 Leitura de temperatura 
3 - Tratamentos e Registro de Dados Experimentais
3.1 - Erros de medidas
O processo de medidas consiste em atribuir um valor numérico a uma grandeza física, considerando um determinado sistema de referência. Cada grandeza utiliza equipamentos específicos para as medidas. Qualquer medida está sujeita a erro devido às limitações do observador, do método ou do equipamento usado. Assim, procura-se eliminar as possíveis fontes de erro para garantir a confiabilidade de uma medida.
3.2- Classificação dos erros de medidas
a) Erros grosseiros: São erros resultantes da manipulação da amostra ou do equipamento pelo observador. São causados por descuido, falta de habilidade manual ou de capacidade técnica do observador. Os erros grosseiros podem ser evitados através do treinamento do observador.
b) Erros sistemáticos: São erros que se repetem, são constantes, tornando sistematicamente maiores ou menores que o valor mais provável da grandeza. Estão relacionadas com as imperfeições dos instrumentos de observação (equipamentos não calibrados), método e reagentes inadequados (por exemplo, presença de impureza). Os erros sistemáticos podem ser detectados pela comparação dos dados obtidos por diferentes observadores ou através de diferentes instrumentos do mesmo tipo.
c) Erros aleatórios: Ocorrem devido as mudanças que ocorrem sem regularidade nas condições de medida, causadas, por exemplo, por flutuações na corrente ou na diferença de potencial elétrico, vibrações mecânicas, correntes de ar e interferências eletromagnéticas. A ocorrência desse tipo de erro não pode ser prevista e frequentemente não pode ser controlada pelo observador. Entretanto, admite-se que os erros aleatórios sigam a Lei da Distribuição Normal ou Distribuição de Gauss, ou seja, pode-se submeter os dados obtidos a tratamentos estatísticos para a determinação do valor mais provável a partir de uma série de medidas.
3.3 - Definições de erros
Erro absoluto: é a diferença entre o valor exato (ou verdadeiro) da grandeza física e o seu valor determinado experimentalmente. 
 
Eabs= X - Xv, 
onde: Eabs= erro absoluto, X= valor medido e Xv= valor verdadeiro da grandeza. 
	Nos casos em que o valor exato é desconhecido, se usa o valor mais provável ou representativo. Esse valor é obtido pela média aritmética ou através da mediana do conjunto de medidas realizadas.
	Se fizermos várias medidas de temperatura e obtemos como resultado: 20,46; 20,42; 20,45; 20,48 e 20,48. O melhor valor para representar esta medida é a média aritmética dos valores medidos, por exemplo:
20,46
20,42
20,45
20,48
20,48
Média 20,46ºC
O desvio de cada medida será:
[20,46 – 20,46] = 0,00
[20,42 – 20,46] = 0,04
[20,45 – 20,46] = 0,01
[20,48 – 20,46] = 0,02
[20,48 – 20,46] = 0,02
Média dos desvios 0,02
Portanto, o desvio médio é de 0,02 e o valor da medida é: 20,46 ± 0,02 oC.
Erro relativo (Erel): expressa a incerteza da determinação como uma fração da quantidade medida, sendo calculada através da relação:
Erel= Eabs / Xv
O erro relativo é adimensional e é frequentemente expresso em partes por cem:
Erel percentual= Erel(%)= (Eabs/ Xv) x 100
Ou em partes por mil.
Exemplo: Uma certa amostra possui um teor exato de ferro igual a 65,80g de Fe/100g de amostra. Numa análise, o teor obtido foi igual a 66,10 % (m/m). Calcular o erro absoluto e o erro relativo dessa determinação.
Resolução:
 Eabs=66,10g -65,80g= 0,30g de Fe/100g de amostra
 Erel percentual= 
As unidades iguais se cancelam e,
 Erel percentual= + 0,45%= 0,45 partes em cem ou 4,5 partes em mil
Precisão: A precisão de uma determinação está relacionada com a concordância entre as diversas medidas de uma mesma quantidade (reprodutibilidade). Assim, quanto menor for a dispersão dos valoresobtidos, mais precisa será a determinação.
Exatidão: A exatidão de uma medida tem relação com seu erro absoluto, ou seja, com a proximidade entre o valor medido e o valor verdadeiro da grandeza. A exatidão pode ser alcançada através da eliminação dos erros e do aumento da precisão.
Exemplo: considere que um objeto teve sua massa determinada oito vezes numa balança de centigramas, com os seguintes resultados (o valor “0,01g” refere-se à incerteza associada ao emprego da balança de centigramas):
14,220,01g 14,200,01g 14,210,01g
14,200,01g 14,210,01g 14,210,01g
14,200,01g 14,220,01g
 
 Esta determinação pode ser considerada precisa, uma vez que há pequena diferença entre resultados individuais.
 Considere agora que a massa verdadeira do objeto é igual a 14,22g. De posse desta informação, pode-se afirmar que a determinação realizada é exata, além de precisa, pois os valores encontrados diferem pouco do valor verdadeiro da grandeza.
3.4 - Registro e interpretação de resultados
Os registros devem ser feitos, quando possível, na forma de tabelas e ou gráficos (figuras). Esses devem ser claros para que o leitor consiga compreender o que eles querem informar.
Tabelas
Uma tabela sempre deve conter um título, um cabeçalho, um corpo e um rodapé.
Exemplo: Tabela 3.1 - Valores de Ka para ácidos monopróticos fracos.
	Nome do ácido
	Fórmula
	Ka*
	Ácido nitroso
	HNO2
	7,1x10-4
	Ácido fórmico
	HCHO2
	1,8x10-4
	Ácido hipocloroso
	HOCl
	3,0x10-8
				* Os valores foram obtidos a 25ºC.
Gráficos (Figuras)
O gráfico pode ser a representação dos dados tabelados ou não. Ele deve ter um título que é colocado em baixo da figura e se necessário deve apresentar uma legenda.
Finalidades de um gráfico:
· visualizar a correlação existente entre variáveis medidas;
· calcular parâmetros (constantes, etc.). Por exemplo, a determinação do coeficiente linear e do coeficiente angular;
· escolher entre dois métodos o mais sensível. Por exemplo, a determinação da sensibilidade de um método analítico;
· identificar compostos químicos, conforme Figura 3.1;
· interpolar respostas. Por exemplo, através da curva analítica determinar a concentração de uma solução desconhecida;
· mostrar a estrutura e funcionamento de algum equipamento;
· mostrar o caminho de algum processo, ou método, neste caso denominado de fluxograma.
Figura 3.1: Espectro vibracional na região do infra-vermelho do álcool etílico. (http://qnesc.sbq.org.br/online/cadernos/04/espect.pdf)
As bandas que aparecem na região de 2800 a 3000 cm-1 referem-se ao movimento vibracional dos grupos funcionais C-H, existentes nos dois grupos funcionais, CH2 e CH3. A banda que aparece em 1200 cm-1 refere-se ao movimento de vibração do grupo C-O, e o modo vibracional observado em 3400 cm-1 refere-se ao grupo funcional O-H. A banda em 1600 cm-1 refere-se ao movimento de deformação de ângulo das ligações CH2 e CH3.
Análise Gráfica
Sabemos que, em escalas lineares, uma reta é sempre descrita por uma equação do tipo: 
Y = ax + b
 	A inclinação da reta fornece o valor de a. A interseção da reta com o eixo dos Y fornece o valor de b se o eixo Y passar por x = 0.
	Os pontos obtidos na experiência devem ser marcados no papel milimetrado. Traça-se a seguir uma reta média como mostrado na Figura 3.2. A reta média é a reta mais provável: a reta não passa necessariamente sobre todos os pontos marcados no papel, nem mesmo sobre os pontos inicial e final.
	Figura 3.2 - Exemplo de gráfico a partir de dados experimentais.
Cálculo dos coeficientes
Coeficiente Linear
O coeficiente linear da reta é o valor da ordenada Y quando a abscissa vale zero. Isto é. Coeficiente linear = b = (Y) (quando X=0)
Coeficiente angular
Pela Figura 3.2, os pontos P e Q não são pontos experimentais. Os pontos P e Q devem ser marcados fora da região delimitada pelos pontos experimentais, de forma a obter-se b com maior quantidade de algarismo. O coeficiente angular da reta será dado por: 
Determinação dos coeficientes pelo método dos mínimos quadrados
Os coeficientes a e b são determinados pelas equações:
A Tabela 3.2 apresenta os cálculos com as variáveis Y e X necessárias nas fórmulas acima.
Tabela 3.2 - Parâmetros para o cálculo do coeficiente linear e angular da função Y = f (X)
	n
	Yi
	Xi
	(Xi)2
	Yi.Xi
	1
	5.005
	100,0
	1,000.104
	5,005.105
	2
	2505
	50,00
	2,500.103
	1,2525.105
	3
	505,0
	10,00
	1,000.103
	5,050.103
	4
	5,000
	0,0000
	0,0000
	0,000.100
	5
	-495,0
	-10,00
	1,000.102
	4,950.103
	6
	-2.495
	-50,00
	2,500.103
	1,2475.105
	7
	-4.995
	-100,0
	1,000.104
	4,995.105
	
	Σ Yi = 35,00
	Σ Xi = 0,0000
	Σ(Xi)2 = 2,520.104
	Σ Yi.Xi = 1,260.106
a) Cálculo do coeficiente angular
Substituindo as expressões da equação pelos respectivos valores da Tabela 3.1, temos,
 
Comparando os resultados obtidos pelos dois métodos, observamos que, os resultados obtidos pelo método matemático dos mínimos quadrados são resultados mais exatos, mais precisos, isto é, com um número maior de algarismos significativos. O papel milimetrado é limitado quanto ao número de algarismos significativos do resultado. Além do mais, a inclinação da reta, ou da curva, se os pontos forem dispersos é muito subjetiva. Isto introduz incertezas na determinação gráfica de a e de b.
b) Cálculo do coeficiente linear 
Substituindo as expressões da equação pelos respectivos valores da Tabela 3.2, temos
 
Experiência 3 - Medidas
Objetivos
No final desta experiência o estudante deverá ser capaz de:
· Usar e ler termômetros, balanças, provetas e pipetas;
· Utilizar algarismos significativos;
· Distinguir o significado de precisão e exatidão.
Materiais
1
· 
· Béquer (50 mL e 200 mL)
· Termômetro
· Gelo
· Bastão de vidro
· Cloreto de sódio (NaCl)
· Rolha de borracha
· Cadinho de porcelana
· Vidro relógio
· Conta gotas
· Proveta (50 mL)
· Pipeta volumétrica (50 mL)
Procedimento Experimental
Medidas de Temperatura
a) Coloque cerca de 200 mL de água da torneira em um béquer, meça e anote a temperatura utilizando o termômetro, descarte a água na pia.
b) No béquer prepare uma mistura de 20 mL de água e gelo (1 a 2 cubos). Agite devagar com o bastão de vidro e meça a temperatura da mistura.
c) Adicione 5g de cloreto de sódio (sal de cozinha) na mistura de gelo e água. Agite devagar com o bastão de vidro e meça a temperatura da mistura.
Medidas de Massa
a) Três objetos: uma rolha de borracha, um cadinho de porcelana e um frasco de pesagem (vidro de relógio), encontram-se em sua bancada.
b) Antes de pesá-los, pegue cada objeto e tente estimar qual o mais pesado e qual o mais leve, enumerando de 1 (mais pesado) a 3 (mais leve) na tabela da folha de dados.
c) Pese um béquer seco. Adicione 50 gotas de água destilada com um conta-gotas e pese o conjunto. O propósito deste procedimento é encontrar o número de gotas em um mililitro (mL) e o volume de uma gota de água.
Medida de Volume (Exatidão e Precisão)
Medida com a proveta:
a) Pese um béquer seco e anote o seu peso, anotando até uma casa depois da vírgula.
b) Meça 50 mL de água destilada utilizando uma proveta.
c) Coloque os 50 mL de água no béquer e pese-o novamente.
d) Meça novamente mais 50 mL de água e adicione no mesmo béquer e pese-o novamente.
e) Faça isso mais uma vez, ou seja, meça mais 50 mL de água e adicione no béquer, completando 150 mL e pese-o novamente. 
Medida com a pipeta volumétrica:
a) Utilizando o mesmo béquer anteriormente pesado, seque-o bem e adicione 50 mL de água destilada utilizando uma pipeta volumétrica, a seguir pese-o.
b) Meça novamente mais 50 mL de água e adicione no mesmo béquer e pese-o novamente.
c) Faça isso mais uma vez, ou seja, meça mais 50 mL de água e adicione no béquer, completando 150 mL e pese-o novamente.
DADOS:
Medidas de Temperatura
Temperatura da água da torneira: ________oC Água com gelo e sal: ________ oC
Águacom gelo depois de agitada: ________ oC
 
 
Medidas de Massa
Numere de 1 a 3 os objetos (1 = mais pesado) 
	Objeto
	Ordem da massa estimada
	Massa medida (g)
	Ordem da massa real
	Rolha de borracha
	
	
	
	Vidro relógio
	
	
	
	Cadinho
	
	
	
Medida da massa de uma gota de água 
 
Massa do béquer: _________g
Massa do béquer + 50 gotas de água: _________g
Massa de 50 gotas de água: _________g	
Massa de 1 gota de água:____________g
Medida de Volume: 
		
	PROVETA
	PIPETA
	Massa do béquer antes da adição da água
	
	
	Após a adição do 1o (50 mL) de água
	
	
	Após a adição do 2o (50 mL) de água = 100ml
	
	
	Após a adição do 3o (50 mL) de água = 150 ml
	
	
	Massa do 1o (50 mL) de água
	
	
	Massa do 2o (50 mL) de água
	
	
	Massa do 3o (50 mL) de água
	
	
	Média das três medidas de massa
	
	
	Desvio de cada medida com relação à média
	
	
	
	
	
	
	
	
	Média dos desvios
	
	
	Valor da medida
	( )g
	( ) g
Referências:
1. LENZI, E., et al.; Química Geral Experimental, Rio de Janeiro, Freitas Bastos Editora, 2004.
2. SPOGANICZ, B.; DEBACHER, N. A.; STADLER, E.; Experiências de Química Geral, 2 ed., Florianópolis, FEESC, 2003.
3. SILVA, R. R.; BOCCHI, N.; ROCHA FILHO, R. C.; Introdução à Química Experimental. São Paulo, Ed. McGraw – Hill, 1990.
4. BELTRAN, N. O.; CISCATO, C. A. M. Química, 2.ed. São Paulo: Cortez, 1991.
5. BERAN, J.A. Laboratory Manual for Principles of General Chemistry. 5.ed.New York: John Wiley & Sons.
4 - Identificação de compostos a partir de suas propriedades físicas
4.1 - Propriedades físicas
As propriedades físicas de um composto são aquelas que ele possui no estado puro e a partir destas propriedades é possível fazer a sua identificação. As propriedades mais conhecidas incluem a densidade, o ponto de fusão e o ponto de ebulição. Mas, existem outras propriedades importantes como o peso molecular, o índice de refração, a rotação óptica, espectros (infravermelho, ressonância magnética, ultravioleta-visível), etc.
4.1.1 – Densidade
A densidade expressa à relação entre a massa de um corpo e o volume ocupado por ele. 
A sua unidade de acordo com o Sistema Internacional de Unidades (SI) são gramas por mililitro (g.mL-1) para um líquido e gramas por centímetro cúbico (g.cm3) para um sólido. Quando se juntam dois materiais de densidades diferentes, o menos denso flutua no mais denso. Por causa disso, óleo e gelo flutuam na água.
	O densímetro é um aparelho capaz de medir a densidade dos líquidos nos quais é colocado. Quanto mais denso for esse líquido, maior a tendência do instrumento flutuar nele. Assim é possível medir a densidade de vários fluidos (líquidos ou gases).
	Pode-se medir a densidade dos líquidos colocando-se neles um objeto para flutuar. O nível de flutuação do objeto depende da densidade do líquido no qual o objeto é colocado. Comparando-se os níveis de flutuação em vários líquidos, é possível estimar suas densidades.
Experiência 4 - Construção de um Densímetro
Objetivos
No final desta experiência o estudante deverá ser capaz de:
· Construir um densímetro e estimar a densidade de diversos tipos de líquidos.
Materiais
· Tubo de ensaio
· Areia
· Álcool comercial
· Sal de cozinha
· Açúcar 
· Óleo de cozinha
· Leite
· Proveta 50 mL
Parte experimental
1. Coloque no fundo do tubo de ensaio aproximadamente 2g de areia. Experimente colocar o tubo de pé dentro da proveta com aproximadamente 30 mL de água. A quantidade de areia deve ser suficiente para permitir que o tubo de ensaio se mantenha em pé e flutue na água. Caso isso não ocorra, aumente ou diminua a quantidade de areia que você colocou no interior do tubo até conseguir seu objetivo. O nível de flutuação do aparelho depende da densidade do líquido no qual é colocado. Comparando o deslocamento de volume da água que tem densidade conhecida é possível calcular a densidade de um líquido desconhecido sabendo qual o volume deslocado por regra de três inversa. É necessário fazer a regra de três inversa pois a densidade e o volume são variáveis inversamente proporcionais.
2. Verifique o volume de água deslocado pelo densímetro na água. Dê a esse deslocamento o valor de densidade igual a 1 (densidade da água = 1 g/cm³).
3. Coloque o densímetro em álcool comercial. O deslocamento encontrado corresponde à densidade 0,8 (ou seja, 0,8 g/cm³).
4. Prepare uma solução saturada de sal de cozinha e água. Para isso, junte sal à água até que ela não consiga dissolvê-lo mais. A solução obtida tem densidade próxima a 1,2 g/cm³. Faça no tubo a marca correspondente a esta densidade.
5. Com o densímetro construído procure avaliar as densidades de diferentes tipos de líquidos como:
· Mistura de álcool e água em proporções iguais;
· Solução saturada de açúcar em água;
· Óleo de cozinha;
· Leite.
Os densímetros profissionais são fabricados de vidro. Rigorosamente calibrado, permitem medir densidades com grande precisão. Com eles é possível, por exemplo, controlar a composição do álcool combustível vendido nos postos, o teor de água no leite, o percentual de uma substância presente numa solução, etc.
4.1.2 - Ponto de fusão
O ponto de fusão de um composto serve para identificá-lo e também para estabelecer sua pureza. A técnica de determinação consiste em aquecer lentamente uma pequena quantidade de material em uma aparelhagem equipada com um termômetro e um banho ou placa de aquecimento. O ponto de fusão também indica a pureza do material, um intervalo de 4ºC entre o valor experimental e o esperado da temperatura de fusão indica que a amostra é aproximadamente 96% pura. Cada 1% de impurezas diminui aproximadamente o ponto de fusão de 1ºC. Alem disso, impurezas, fazem com que a temperatura varie durante a fusão como mostrado nas figuras abaixo.
 Figura 4.1 – Substância pura Figura 4.2 – Substância impura
Assim se um composto apresenta um ponto de fusão de 86ºC, mas começa a fundir a 79ºC e fica totalmente líquido a 83ºC dizemos que o composto é impuro, pois possui um intervalo de fusão. Portanto, 86 – 79 = 7, ou seja, 7% de impurezas e a pureza do material é de 93%.
O fato de que as impurezas diminuem os pontos de fusão possibilita a distinção entre dois compostos com o mesmo ponto de fusão. Suponha que no laboratório haja dois frascos rotulados A e B, e um terceiro frasco sem rótulo. O sólido, nos três frascos, possui o mesmo ponto de fusão (por exemplo, 86ºC). Agora, se misturarmos o composto desconhecido com A e depois com B, observamos o seguinte: A mistura do composto desconhecido com A funde a exatamente 86ºC enquanto a mistura do composto desconhecido com B funde no intervalo de 79ºC – 83ºC. Esta é uma forte indicação que o franco sem rótulo contém o composto A.
Experiência 5 - Medidas de ponto de fusão 
Objetivos
No final desta experiência o estudante deverá ser capaz de:
· Medir o ponto de fusão de diferentes substâncias
· Deverá ser capaz de identificar se há a presença de contaminantes ou não em uma dada substância.
Materiais
· 
· Tubo capilar
· Tubo de ensaio
· Bico de Bunsen
· Termômetro
· Fita de borracha
· Óleo de cozinha/óleo mineral
· 2 garras 
· Suporte universal
· Amostra a ser analisada
Parte Experimental 1 – Medida do ponto de fusão da sacarose
1. Coloque no tubo capilar cerca de 1 cm da amostra a ser analisada. Amarre o tubo capilar no termômetro com o auxílio da fita de borracha, colocando a parte onde está a amostra próxima ao bulbo do termômetro. Coloque óleo mineral no tubo de ensaio e insira o sistema capilar-termômetro no óleo. Fixe todo o sistema com as garras e o suporte universal.
2. Aqueça vagarosamente o tubo de ensaio numa taxa de 5ºC por minuto, até a amostra fundir. Resfrie o banho e a amostra até essa solidificar, faça isso vagarosamente numa taxa de 1ºC por minuto. Aqueça novamente até a fusão, esse será o ponto de fusão da amostra.
3. Repita novamente o procedimento, resfriando a amostra até se solidificar e aquecendo até fundir. O ponto de fusão seráa média dos dois valores obtidos.
Dados:
Temperatura de fusão: 1) ______oC, 2) ______oC, 
Média entre os valores obtidos: ______oC
Parte experimental 2 – Medida do ponto de fusão do naftaleno
a) Fixe a argola de metal ao suporte com a tela de amianto acima do bico de Bunsen (8 a 12 cm) com indicado na Figura 5.1. Com a garra fixe o tubo de ensaio que contêm o naftaleno e o termômetro, de maneira a ficar dentro do béquer. Coloque água no béquer suficiente para que todo o naftaleno dentro do tubo fique imerso.
Ligue o bico de Bunsen para aquecer a água do béquer lentamente. Quando a temperatura atingir 60ºC comece a anotar a temperatura a cada 30 segundos (0,5 min.) na Tabela 5.1, até atingir 90ºC, desligue o gás do bico de Bunsen e inicie logo o item b. 
Obs.: Não tente mexer o termômetro, pois poderá quebrá-lo e o mercúrio contido no termômetro é muito tóxico.
Figura 5.1 – Esquema utilizado para medir a temperatura de fusão do nafteleno.
b) Sem retirar o tubo com naftaleno de dentro do béquer com água, anote a temperatura de resfriamento do naftaleno a cada 30 segundos (0,5 min.) até atingir 60ºC. Com o termômetro agite com cuidado o naftaleno fundido, até ficar sólido. Quando a temperatura chegar a 60ºC pare de anotá-la. A experiência terminou. Desmonte o equipamento e limpe o seu local de trabalho. Verifique se o gás está desligado.
c) Em uma folha de papel milimetrado desenhe a curva de aquecimento e a de resfriamento. Coloque no eixo das abscissas o tempo e no eixo das ordenadas os valores das temperaturas. Faça o gráfico traçando linhas retas pelos pontos, como na Figura 4.1 e 4.2. Indique também o intervalo de temperatura em que ocorre a fusão do naftaleno e sabendo que o ponto de fusão do naftaleno é de 80,5ºC (valor publicado no Handbook of Chemistry and Phisics, CRC) indique a percentagem de pureza. Responda porque é necessária a agitação durante o resfriamento.
Tabela 5.1 – Curva de aquecimento e resfriamento.
	Curva de aquecimento
	Curva de resfriamento
	Tempo (min.)
	Temp. (oC)
	Tempo (min.)
	Temp. (oC)
	Tempo (min.)
	Temp. (oC)
	Tempo (min.)
	Temp. (oC)
	0,0
	
	10,5
	
	0,0
	
	10,5
	
	0,5
	
	11,0
	
	0,5
	
	11,0
	
	1,0
	
	11,5
	
	1,0
	
	11,5
	
	1,5
	
	12,0
	
	1,5
	
	12,0
	
	2,0
	
	12,5
	
	2,0
	
	12,5
	
	2,5
	
	13,0
	
	2,5
	
	13,0
	
	3,0
	
	13,5
	
	3,0
	
	13,5
	
	3,5
	
	14,0
	
	3,5
	
	14,0
	
	4,0
	
	14,5
	
	4,0
	
	14,5
	
	4,5
	
	15,0
	
	4,5
	
	15,0
	
	5,0
	
	15,5
	
	5,0
	
	15,5
	
	5,5
	
	16,0
	
	5,5
	
	16,0
	
	6,0
	
	16,5
	
	6,0
	
	16,5
	
	6,5
	
	17,0
	
	6,5
	
	17,0
	
	7,0
	
	17,5
	
	7,0
	
	17,5
	
	7,5
	
	18,0
	
	7,5
	
	18,0
	
	8,0
	
	18,5
	
	8,0
	
	18,5
	
	8,5
	
	19,0
	
	8,5
	
	19,0
	
	9,0
	
	19,5
	
	9,0
	
	19,5
	
	9,5
	
	20,0
	
	9,5
	
	20,0
	
	10,0
	
	20,5
	
	10,0
	
	20,5
	
5 - Técnicas de purificação e separação de misturas
5.1 - Cristalização de sais inorgânicos e de compostos orgânicos
A cristalização é o processo (natural ou artificial) de formação de cristais sólidos com 100% de pureza a partir de uma solução uniforme, ou seja homogênea. Ela consiste de dois principais eventos, a nucleação e o crescimento dos cristais ou crescimento molecular. Na cristalização criam-se as condições termodinâmicas que levam as moléculas a se aproximarem e se agruparem em estruturas altamente organizadas, que chamamos de cristais. Mas, é necessário criar condições para que as moléculas se aproximem para darem origem ao cristal. O primeiro fator necessário para que ocorra a cristalização é a supersaturação na mistura líquida, ou seja, a existência de uma concentração de soluto na solução superior à concentração de saturação (limite de solubilidade).
Na Tabela 5.1, destacamos as amostras cujos experimentos obtiveram melhores resultados em qualidade e aspectos físicos nos processos de cristalização e recristalização. É importante ressaltar que a recristalização é mais eficiente quando há o aquecimento para dissolver completamente o material e que, com o resfriamento lento da solução quente, os cristais se formam gradativamente. Nos casos ideais, os cristais formam-se lentamente, apresentando tamanho uniforme. Muitas vezes foi necessário esperar mais de um dia, ou até mais tempo, para que a recristalização completa ocorra. 
Tabela 5.1 – Compostos inorgânicos que cristalizam facilmente em álcool etílico, água, etc.
	Amostras inorgânicas
	Cor e retículo
	K2CrO7 (Cromato de potássio)
	Amarelo rômbico
	K2Cr2O7 (Dicromato de potássio)
	Laranja triclínico
	K3[Fe(CN)6] (Ferricianeto de potássio)
	Vermelho monoclínico
	CuSO4.5H2O (Sulfato cúprico penta-hidratado)
	Azul Triclínico
Experiência 6 – Cristalização de sais inorgânicos
Objetivo
No final desta experiência o aluno deverá ser capaz de separar um componente sólido de uma solução líquido-sólido.
Materiais
· 
· Água destilada
· Amostras de sais inorgânicos.
· Béquer
· Bico de bunsen.
· Funil
· Papel de filtro
· Tripé
· Tela de amianto
Parte experimental
0. Coloque 10 mL de água destilada em um béquer. Aqueça-a na chama do bico de bunsen até quase a ebulição.
0. Adicione o sal fornecido pela professora dissolva-o, agitando a mistura com um bastão de vidro. A solução deve ficar saturada. 
0. Filtre a solução em funil com papel de filtro (Figura 5.1) e deixe a solução em repouso por uma semana identificada com um rótulo.
0. Repeta o procedimento com água destilada à temperatura ambiente (dissolva, filtre e rotule o béquer).
0. Anote no caderno as características do sal usado para a cristalização (solubilidade, retículo cristalino, etc.).
Referências:
1. http://labvirtual.eq.uc.pt/siteJoomla/index.php?option=com_content&task=view&id=42&Itemid=159
Experiência 7 - Recristalização de compostos orgânicos
Objetivos
No final desta experiência o estudante deverá ser capaz de: extrair um determinado composto a partir de uma determinada solução.
Materiais 
· 
· 0,5g de ácido salicílico 
· 5mL de etanol 
· 2 Béquers (50 mL) 
· Papel filtro 
· Bastão de vidro 
· Funil de vidro 
· Argola Suporte universal 
· Vidro relógio
Parte Experimental
	Dissolva cerca de 0,5 g de ácido salicílico em 5 mL de etanol em um béquer. Coloque a solução preparada vagarosamente em um becker com 20 ml de água destilada. Não agite a mistura. Anote suas observações. A seguir, filtre a amostra. Para filtrar a amostra dobre um papel filtro duas vezes como indicado na Figura 7.1, coloque o papel no funil de vidro e coloque um béquer embaixo do funil de modo que a ponta do funil toque a parede interna do béquer. Com o frasco lavador, molhe o papel filtro levemente com água destilada para fixá-lo no funil. Transporte todo o conteúdo do béquer contendo o ácido salicílico, etanol e água para o filtro com ajuda de um bastão de vidro. Terminada a filtração, retire o papel filtro com o ácido salicílico. 
	
	
Figura 7.1 – Dobradura do papel filtro e montagem de sistema de filtração.
Experiência 8 – Extração com solvente (Extração de iodo de uma solução aquosa com hexano)
A extração com solvente está diretamente relacionada à solubilidade do composto a ser separado. Dessa forma, o solvente escolhido deve dissolver um número mínimo de componentes adicionais da mistura. A quantidade de solvente também deve ser mínima devido a custos envolvidos e também com relação ao meio-ambiente, isto é, a fatores de descarte de material.
	Existem extrações contínuas que são realizadas com um equipamento denominado Soxhlet (Figura 8.1). Esse equipamento usa as propriedades físicas solubilidade e ponto de ebulição, tal que o material a ser extraído é solúvel no solvente e tem um ponto de ebulição bem maior que o do solvente.
 
Figura 8.1 - Soxhlet
Objetivos
No final desta experiência o estudante deverá ser capaz de extrair um determinado composto de uma solução utilizando a técnica de extração com solvente e deverá aprender todos os conceitos de solubilidade e polaridade.
Materiais
· Solução saturada de iodo
· Tubo de ensaio
· Rolha para tubo de ensaio
· 2 mL de hexano
Parte Experimental
	Coloque cerca de 5 mL de uma solução aquosa saturada de iodo (aproximadamente0,03% de iodo por massa) em um tubo de ensaio com rolha e adicione cerca de 2 mL de hexano. Não agite. Anote suas observações e coloque a rolha no tubo (nunca o seu dedo), e agite o tubo trancando a rolha com dedo. Espere a mistura descansar e anote suas observações. Note que as fases aquosas e orgânica não se misturam e que a fase aquosa deverá ser a camada inferior e a fase orgânica deverá ser a fase superior. OBSERVAÇÃO: O mesmo processo poderia ser feito utilizando um funil de separação como mostra a Figura 8.2.
Figura 8.2 – Extração com solvente utilizando o funil de separação.
Referências:
1. http://www2.ufersa.edu.br/portal/view/uploads/setores/157/aulaspraticas/Aula.Pratica.04-Extracao.com.Solvente.pdf
Experiência 9 – Extração com água (Determinação do teor de etanol em gasolina)
Objetivos
Estabelecer relações entre propriedades físicas, como solubilidade e densidade, e aprender a associar estas propriedades ao processo de identificação e quantificação de substâncias.
Materiais
· 50 mL de gasolina
· Proveta de 100 mL com tampa
· Solução de NaCl
Parte Experimental
 Coloque 50 mL de gasolina comum em uma proveta de 100 mL com tampa. Complete  o volume até 100 mL com uma solução saturada de NaCl. Feche a proveta, misture os líquidos invertendo-a. OBSERVAÇÃO: Segure firme para evitar vazamentos. Mantenha a mistura em repouso até a separação das duas fases. Leia o volume de ambas as fases. Calcule a quantidade de etanol presente em 50 mL da amostra de gasolina, calcule também a porcentagem (%) de etanol na gasolina, determine a massa da gasolina e expresse a porcentagem (%) em m/m. No caderno escreva os fundamentos teóricos da técnica utilizada mostrando os princípios utilizados (propriedades físicas) e porque ocorre a extração. Cite os fatores de erro envolvidos na técnica.
Referências:
1. http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc17/a11.pdf
10 – Separação de substâncias
 	Geralmente os químicos são expostos a muitos desafios como, por exemplo, separar uma substância da outra. Como você separaria uma amostra de minério de ferro que pode conter uma mistura de magnetita, Fe3O4 (um óxido de ferro) e sílica (SiO2)? 
	Alguns métodos de separação já foram citados como a cristalização e a extração por solvente que também é conhecida como dissolução fracionada, mas existem outros métodos de separação que um químico precisa conhecê-los como a catação, separação magnética, peneiração, ventilação, levigação, flotação, decantação, filtração, evaporação, sublimação, destilação simples e destilação fracionada.
· Catação: Método de separação bastante rudimentar utilizado para separar sólido-sólido que se baseia na identificação visual dos componentes da mistura, a separação dos compostos é feita manualmente.
· Separação magnética: Os componentes são atraídos por um imã.
· Peneiração: Separa os compostos que apresentam granulometria diferentes utilizando uma peneira.
· Ventilação: Método utilizado para separar sistemas sólido-sólido onde um dos compostos pode ser arrastado por uma corrente de ar, por exemplo, separação do amendoim da casca.
· Levigação: Neste caso a água corrente arrasta o componente menos denso e o mais denso deposita-se no fundo do recipiente, por exemplo, a lavagem da poeira do arroz.
· Flotação: Método utilizado para separação de sólidos que apresentam densidades diferentes em um determinado líquido. O sólido mais leve (menos denso) flutua no líquido. Um exemplo é separação entre serragem e areia, por adição de água. 
Figura 10.1 – Separação por flotação.
· Decantação: Processo de separação que permite separar misturas heterogêneas. Utilizada em misturas bifásicas, como sólido-líquido (areia e água), sólido-gás (poeira-gás), líquido-líquido (água e óleo) e líquido-gás (vapor d’água e ar). Esse processo se baseia nas diferenças existentes entre as densidades dos componentes da mistura, e na espera pela sua decantação. Se a mistura é composta de substâncias sólidas em suspensão numa substância líquida, a decantação pode ser acelerada pelo uso de centrífuga.
Figura 10.2 - Esquema da montagem de separação de sólido em suspensão num líquido.
· Filtração: A separação se faz através de uma superfície porosa chamada filtro; o componente sólido ficará retido sobre a sua superfície, separando-se assim do líquido que atravessa. 
 A B
Figura 10.3 - Equipamentos utilizados numa filtração simples (A) e numa filtração a vácuo (B).
· Evaporação: Passagem do estado líquido para o estado gasoso.
· Sublimação: Processo utilizado quando um dos componentes do sistema sublima (passa diretamente do estado sólido para o gasoso) quando sob aquecimento. O iodo e a naftalina são sólido que sublimam.
Figura 10.4 – Esquema da purificação do iodo e a purificação da naftalina.
· Destilação simples: Separação da mistura por meio da diferença de temperatura de ebulição dos líquidos. Não pode ser utilizada para separação de misturas azeotrópica na qual o ponto de ebulição não se altera, ou seja, se apresenta como se fosse uma substancia pura no processo de ebulição.
Figura 10.5 - Desenho e esquema da montagem de um equipamento para destilação simples.
· Destilação fracionada: processo de separação onde se utiliza uma coluna de fracionamento na qual é possível realizar a separação de diferentes componentes que apresentam diferentes pontos de ebulição, presentes em uma mistura.
Figura 10.6 – Coluna de destilação fracionada do petróleo.
Neste experimento você usará uma técnica para separar uma mistura de areia, sulfato de cobre pentahidratado e uréia baseando-se na diferença de solubilidade destas substâncias em dois solventes: água e etanol. Além disso, você utilizará a propriedade magnética do ferro para separá-lo dos outros componentes da mistura. 
	Geralmente, não basta apenas separar os componentes de uma mistura. É preciso também, verificar a pureza do material isolado. Para isso são utilizadas algumas propriedades físicas da matéria: densidade, ponto de fusão, ponto de ebulição, índice de refração, etc.
	O ponto de fusão pode ser utilizado para identificar a pureza de sólidos orgânicos comparando-se os valores encontrados na literatura com os observados no intervalo de temperatura durante a fusão do sólido em estudo. Normalmente, o ponto de fusão (PF) é constituído de um intervalo de temperatura, onde a temperatura inicial é aquela em que os primeiros cristais se fundem e a final é aquela em que todos os cristais estão liquefeitos. Os sólidos puros, em geral, possuem um intervalo de fusão muito pequeno, em torno de no máximo 2°C. Uma pequena quantidade de impureza na amostra é suficiente para aumentar consideravelmente seu intervalo de fusão.
 Todos os sólidos cristalinos puros possuem ponto de fusão bem definido, o que lhes caracteriza e obviamente, é comum existirem compostos diferentes com pontos de fusão iguais. Por isso, no caso de identificação de um composto, devemos verificar várias propriedades físicas para não cometermos erros. 
Experiência 10 – Separação de uma mistura
Objetivos
· Separar os componentes de uma mistura baseada na diferença de solubilidade em água e etanol e nas suas propriedades magnéticas.
· Identificar a pureza da uréia utilizando a medida do PF.
· Aprender algumas técnicas de laboratório: filtração, aquecimento de líquidos e sólidos e determinação de pontos de fusão.
Materiais:
· 
· Béqueres pequenos
· Erlenmeyers
· Banho-maria
· Bico de Bunsen
· Proveta
· Tubos de ensaio
· Pisseti
· Conta-gotas
· Espátula
· Funil
· Papel de Filtro
· Placas de Petri ou cápsulas de porcelana
· Sulfato de cobre (II) pentahidratado [CUSO4.5H2O]
· Etanol P.A. (álcool etílico)
· Areia
· Uréia [H2N-CO-NH2]
· Limalha de ferro
· Água destilada
· Pinças para tubos de ensaio
· Tubo de Thiele/Glicerina/Termô-metro (até 150°C)
· Bastão de vidro
· Íma
· Capilares
Parte experimental:
· Inicialmente você deverá testar a solubilidade dos sólidos a serem separados nos solventes disponíveis, colocando uma ponta de espátula de cada uma das substâncias em tubos de ensaiosdiferentes (caso necessário, triture os cristais maiores com um bastão de vidro) e adicione um pequeno volume de solvente. Agite e anote os resultados obtidos. Se necessário, aqueça o tubo de ensaio em banho-maria.
Tabela 10.1 – Solubilidade das amostras testadas.
	Substâncias
	Solventes
	
	Água
	Etanol
	Areia
	
	
	Uréia
	
	
	CuSO4.5H2O
	
	
	Ferro
	
	
· A partir dos resultados obtidos no teste de solubilidade, construa um fluxograma para proceder à separação da mistura que contém areia, uréia, sulfato de cobre e limalha de ferro.
Etapas de separação da mistura:
· Separe a limalha de ferro da mistura, utilizando o ímã.
· Em um béquer pequeno, coloque uma espátula da mistura a ser separada (que foi previamente preparada pelo professor). Adicione cerca de 5 ml de álcool etílico, agite e filtre a solução, recolhendo o filtrado em um outro béquer. Antes de transferir o resíduo (resíduo 1) lave-o com 4 porções de 2 ml de álcool etílico e depois o transfira para uma cápsula de porcelana e coloque a cápsula de porcelana na estufa para evaporar o solvente.
· Sem retirar o resíduo 1 do funil, adicione 4 porções de 3 ml de água destilada e recolha o filtrado em outro recipiente. Coloque uma pequena quantidade do filtrado em um tubo de ensaio e aqueça lentamente (com cuidado!) na chama do Bico de Bunsen. Que componente foi obtido nesta etapa da separação?
· Para verificar a identidade e a pureza do componente presente no filtrado 1, cada grupo deverá determinar o ponto de fusão do sólido obtido após a evaporação do etanol. Para isso será utilizado um sistema de fusão denominado tubo de Thiele (Figura 10.7) e o professor irá orientar os grupos na determinação deste ponto de fusão. OBSERVAÇÃO: verifique se uma das extremidades do tubo capilar está fechada, se não tiver feche uma das extremidades utilizando o bico de bunsen.
Figura 10.7 – Tubo de Thiele.
Questionário para análise dos resultados:
1) Qual (ais) componentes da mistura são solúveis em água?
2) Qual (ais) componentes da mistura são solúveis em etanol?
3) O que aconteceu quando você adicionou etanol à mistura de sólidos?
4) Descreva a aparência do(s) material(ais) que permaneceu(ram) na cápsula de porcelana após a evaporação do solvente?
5) Você conseguiu separar efetivamente a mistura?
6) Qual é a temperaturas de fusão da uréia pura:_____°C e qual a temperatura de fusão da uréia separada da mistura:____°C.
7) O que você pode concluir a partir das determinações do ponto de fusão?
8) Quais técnicas de separação foram utilizadas no processo de separação da mistura?
9) Analisando as etapas de separação no fluxograma, classifique as misturas como homogênea ou heterogênea.
10) Que técnica poderia ser usada para obter o CUSO4.5H2O puro.
11) Considerando a mistura inicial: Qual procedimento de separação deveríamos adotar se fôssemos separar somente o CUSO4.5H2O?
12) Quais propriedades físicas são usadas para separar os componentes de uma mistura por (a) filtração e (b) destilação.
Referências:
1. Ratcliffe, A; Chemistry, The Experience, New York, Wiley, 1993, p. 23-24.
2. SIMÕES, T.; SARAIVA, E.; QUEIRÓS, M.; SIMÕES, M., Porto Editora, Porto, Portugal, 1993.
3. http://www.profpc.com.br/Separa%C3%A7%C3%A3o_misturas.htm
Experiência 11 - Destilação por arraste de vapor
Objetivos
Aprender e compreender a técnica de destilação por arraste a vapor utilizada na separação de compostos.
Materiais
· 
· Bico de Bunsen
· Proveta
· Balão de fundo redondo
· Pisseta
· Suporte universal e garras
· Termômetro
· Condensador de vidro
· Funil de vidro
· Mangueiras
· Tela com amianto
· Água destilada
· Cravo
· Banho de areia
· Funil de separação
· Éter
Parte experimental
· Montar o sistema de destilação de acordo com a Figura 10.5.
· Em um balão de fundo redondo de 500 ml, adicionar 50g de cravo moído (ou anela, anis, hortelã, capim limão, etc.) e 150 ml de água destilada.
· Ligar o aquecimento e efetuar a destilação após montar o sistema. Após ter recolhido aproximadamente 60 ml do destilado (cerca de 1 hora) interrompa a destilação.
· Para isolar o óleo obtido, transfira o destilado para o funil de separação com a torneira fechada a adicione 20 ml de éter. Tampe o funil de separação e agite a mistura com cuidado, abrindo a torneira de vez em quando para diminuir a pressão interna.
· Coloque o funil de separação no suporte apropriado, aguarde alguns minutos até que a mistura forme duas fases e, em um béquer recolha uma das fases abrindo a torneira cuidadosamente, Figura 8.2. Coloque a fase em um béquer e deixe o solvente evaporar para obter o óleo essencial correspondente.
· Anote as observações no caderno e faça a discussão baseada nas questões propostas:
1. Qual (ais) componentes da mistura estão presente(s) no destilado?
2. Qual (ais) componentes devem estar presentes em cada uma das fases?
3. Como você poderia verificar a pureza do óleo essencial extraído?
4. Quais os métodos de separação que você utilizou nesta prática?
5. Quais as propriedades que uma mistura deve ter para que se possa separá-la utilizando a destilação simples?
6. Quais as vantagens e desvantagens do método de destilação simples como métodos de purificação?
7. Em que se baseia a separação por extração com solventes?
8. O que é uma mistura azeotrópica?
Referências:
1. WILCOX, C. F.; Experimental Organic Chemistry, New York, McMillan Publishing Company, 1984, p. 55.
2. GIESBRECHT, E. (Coord.), PEQ-Projetos de Ensino de Química-experiências de Química, técnicas e conceitos básicos, São Paulo, Moderna, 1982, p.25
12 - Cromatografia
O nome cromatografia foi cunhado pelo botânico russo Mikhael Semenovich Tswett em 1906. Naquela época, os químicos e biólogos tinham um grande problema: ainda não haviam conseguido encontrar uma maneira de separar as substâncias contidas nos extratos vegetais e animais. Foi quando Tswett teve a brilhante idéia de encher com carbonato de cálcio um tubo de vidro semelhante a uma bureta (aberto na parte superior e com uma torneira na parte inferior). O tubo foi fixado na posição vertical e sobre o carbonato de cálcio foi colocado um extrato de folhas e depois adicionado éter de petróleo. Tswett percebeu que o extrato vegetal estava sendo arrastado para a parte inferior da coluna e que a cor verde-escura original estava sendo decomposta em zonas coloridas com duas tonalidades de verde (clorofilas), laranja (caroteno) e amarela (xantofila). Estava descoberto um método de separação dos componentes de uma mistura. Embora Tswett tenha dado a ele o nome cromatografia, referindo-se às zonas coloridas, essa técnica se aplica também a substâncias incolores. 
A cromatografia é um método físico-químico de separação dos componentes de uma mistura, realizada através da distribuição desses componentes entre duas fases, que estão em contato. Uma das fases permanece fixa, denominada fase estacionária, enquanto a outra move-se através dela, por isso denominada fase móvel. Durante a passagem da fase móvel sobre a fase estacionária, as substâncias da mistura são distribuídas entre duas fases, de maneira que as menos solúveis na fase estacionária (mais solúveis na fase móvel) têm uma movimentação mais rápida ao longo da coluna, enquanto as mais solúveis na fase estacionária serão seletivamente retidas, tendo uma movimentação mais lenta.
Na cromatografia líquida, a fase móvel é um líquido ou uma mistura de líquidos como, por exemplo, a água e o álcool. Já a fase estacionária consiste de um material sólido. A sílica (SiO2)n, e a alumina (Al2O3) são fases estacionárias bastante utilizadas em cromatografia. A Figura 12.1 apresenta uma representação esquemática de uma separação cromatográfica de pigmentos com a utilização de uma coluna empacotada com sílica ou alumina. Observa-se que devido à interação com a fase estacionária os pigmentos eluem com velocidades diferentes, o que torna possível a separação quantitativa destes.
Figura 12.1 - Representação esquemática de uma separação cromatográfica.
A cromatografia de adsorção é um procedimento no qual uma solução de substânciasa separar se desloca numa direção predeterminada por uma disposição de aparatos, por meio de uma fase sólida, insolúvel, inorgânica ou orgânica, sendo os componentes retidos em medida individualmente distinta. Em geral, na cromatografia de adsorção empregam-se como adsorventes óxidos, óxidos hidratados ou sais.
A mistura de substâncias atravessa a fase sólida, finamente dividida, sendo que cada componente da mistura percorre uma distância por ser menos ou mais retido na superfície do sólido. A escolha do dissolvente baseia-se, em geral, no fato de que as substâncias em questão podem eluir-se bem com os mesmos solventes ou misturas de solventes que as dissolvem bem.
Se o dissolvente e o soluto movem se ao mesmo tempo, pode-se expressar a relação entre as distâncias percorridas por cada um através da fórmula:
Rf = Distância percorrida pelo soluto/Distância percorrida pelo eluente
Este método é muito usado na cromatografia em papel, representada na Figura 12.2. A distância percorrida pelo soluto em um certo tempo é medida desde seu ponto de aplicação até o centro de sua zona de distribuição, enquanto para o dissolvente se mede até o extremo máximo de seu caminho percorrido.
Quando não é possível visualizar as substâncias separadas por cromatografia, adiciona-se um agente cromógeno ou revelador, que é um agente físico (como luz ultravioleta ou radioatividade)
ou químico (como vapores de iodo) que tornam visíveis essas substâncias. Os métodos físicos têm a vantagem de que a substância não sofre transformações e pode-se recuperá-la e estudá-la melhor.
Figura 12.2 - Representação esquemática do cromatograma obtido num experimento. Dfm = distância percorrida pela fase móvel; Dc = distância percorrida por corantes.
Experiência 12 - Cromatografia em papel
A clorofila é facilmente identificada nas plantas, pois é a responsável pela coloração verde das mesmas. A clorofila a é a mais abundante no reino vegetal, sendo encontrada, juntamente com a clorofila b, numa proporção de 3:1, respectivamente. O mais conhecido dos carotenos é o -caroteno, com ampla ocorrência no reino animal e vegetal, sendo normalmente encontrado nas plantas, junto com a clorofila. É o mais importante dos precursores da vitamina A e utilizado como corante na indústria alimentícia. As estruturas das clorofilas a e b e a do -caroteno são ilustradas abaixo.
O experimento envolve a extração das clorofilas e carotenos presentes no espinafre com o auxílio de solventes e posterior emprego de técnicas cromatográficas para a visualização e separação desses componentes.
Materiais
54
· 
· Gral e pistilo
· Béquer
· Vidro de relógio
· Bastão de vidro
· Tubo capilar
· Espinafre
· Etanol
· Hexano
· Papel de filtro
Parte experimental
- Colocar aproximadamente 50 g de folhas de espinafre picadas no gral. Adicionar etanol e macerar para extrair os componentes. 
- Recortar tiras do papel de filtro com 1,5-2,0 cm de largura e 5-6 cm de comprimento. Fazer uma marca com o lápis a 1 cm da base do papel.
- Colocar hexano no béquer tal que a altura do solvente não ultrapasse 0,5cm. Tampar o béquer com o vidro de relógio.
- Recolher um pouco do extrato no tubo capilar.
- Colocar o capilar com o extrato em contato com o papel a 1cm de distância da base (na altura da marca). A aproximação do tubo deve ser realizada perpendicularmente à folha do papel de filtro. Esperar secar o solvente e repetir o procedimento mais duas ou três vezes.
- Colocar o papel com o extrato no béquer e tampar com o vidro de relógio.
- Retirar o papel do béquer quando a frente de eluição estiver a 0,5cm da borda superior do papel.
- Observar as manchas, anotar os resultados e fazer a discussão no caderno. Observação: faça um desenho do papel com as manchas.
Questões para auxiliar na discussão.
1) Quais são as características físico-químicas das fases estacionária e móvel utilizadas nesse experimento?
2) Por que um pigmento sai primeiro que o outro?
3) Qual foi a ordem observada na separação dos pigmentos? Explique.
Referências:
1. Oliveira, A. R. M.; Simonelli, F.; Marques, F. A. Experimentos cromatográficos, QUÍMICA NOVA NA ESCOLA N° 7, MAIO 1998
2. Fraceto, L. F.; Lima, S. L. T. Cromatografia em papel na separação de corantes, QUÍMICA NOVA NA ESCOLA , N° 18, NOVEMBRO 2003
Celeghini, R. M. S.; Ferreira, L. H. Preparação de uma coluna cromatográfica com areia e mármore e seu uso na separação de pigmentos, QUÍMICA NOVA NA ESCOLA , N° 7, MAIO 1998.
13 - Soluções
Todas as amostras de matéria podem ser constituídas de uma espécie química (substância pura) ou da reunião (mistura) duas ou mais substâncias. A substância pura é constituída de uma única espécie química e ela apresenta propriedades químicas e propriedades físicas características. Na mistura, cada uma das substâncias puras que a compõem, guardam as suas propriedades químicas e físicas. Uma substância fica dispersa em outras ou em outras, dessa forma, a mistura também pode ser denominada de dispersão.
As misturas são classificadas de acordo com o tamanho das partículas das substâncias presentes, como mostrado na tabela 13.1
Tabela 13.1 – Classificação das misturas de acordo com o diâmetro das partículas
	Classificação
	Diâmetro das Partículas / Å
	Soluções
	< 10
	Colóides
	10-1000
	Misturas heterogêneas
	>1000
A solução é uma mistura homogênea de duas ou mais substâncias, ela apresenta uma fase. Ela é formada pelo solvente (ou dispersante) e um soluto (ou disperso). O solvente é o componente que está em maior quantidade na mistura e, o soluto, está em menor quantidade.
A quantidade máxima de soluto que pode ser dissolvida numa certa quantidade de solvente é denominada de solubilidade. Conforme a proporção soluto/solvente a solução será denominada de:
- Solução saturada: contém o máximo de soluto disperso, ou dissolvido, em equilíbrio com o soluto sólido (não dissolvido) na solução.
- Solução insaturada: contém menos soluto que ela pode dissolver.
- Solução diluída: quando a quantidade de soluto dissolvido é muito menor que a quantidade que pode ser dissolvida.
- Solução concentrada: quando a quantidade de soluto dissolvido é grande comparada à quantidade máxima que pode ser dissolvida.
Os termos miscíveis, parcialmente miscíveis e imiscíveis são usados quando o soluto e solvente estão na mesma fase. Por exemplo, soluto e solvente são gases, são líquidos ou são sólidos. Se o soluto está numa fase diferente, por exemplo, o soluto é sólido e o solvente é líquido se usam o termo solúvel, pouco solúvel ou insolúvel. 
A relação entre a quantidade de soluto e a quantidade especificada de solvente ou de solução é denominada de concentração. 
	
13.1 - Unidades de concentração
Concentração em quantidade de matéria: A unidade de medida da quantidade de matéria é o mol (n). A decisão do uso dessa unidade foi ratificada pela 14ª Conferência Geral de Pesos e Medidas, tornando o mol uma unidade base do SI. A concentração em quantidade de matéria de uma solução é a quantidade de matéria por volume de solução, mol.L-1.
	
Concentração em porcentagem (%) de soluto na solução total:
Concentração em ppm, ppb e ppt.
- Soluções sólidas: 	1,0 ppm (m/m) = 1,0 μg/g = 10-6g/g = mg/Kg
			1,0 ppb (m/m) = 1,0 ng/g = 10-9g/g = μg/Kg
			1,0 ppt (m/m) = 1,0 pg/g = 10-12g/g 
- Soluções gasosas: 1,0 ppm (V/V) = 1,0 μL/L = 10-6mL/L
Molalidade: A molalidade de uma solução é o número de mols de soluto por Kg de solvente. A unidade é mol.Kg-1.
13.2 - Preparação de soluções
A unidade de concentração mais usual num laboratório de química é a concentração mol.L-1. O equipamento usado para fazer a solução é o balão volumétrico. Portanto, para preparar 1,0 L uma solução 1,0 mol.L-1 deve-se dissolver 1,0 mol de soluto, transferir para um balão volumétrico de 1,0 L e completar o volume.
Experiência 13 - Preparar 100 mL de solução de NaOH(aq) e 100 mL de solução de HCl(aq). 
Materiais
· 
· NaOH sólido
· HCl concentrado
· Vidro de relógio
· Béquer
· Bastão de vidro
· Balão volumétrico de 100 mL
· Pisseta com água destilada
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