RELATÓRIO DE EXPERIMENTO - ANÁLISE DOS CÁTIONS DO GRUPO V - QUÍMICA ANALITICA QUALITATIVA

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UNIVERSIDADE CATOLICA DOM BOSCO- UCDB
Farmácia
Química Analítica Qualitativa
EXPERIMENTO I – ANÁLISE DE CÁTIONS DO GRUPO V
Relatório apresentado como exigência da disciplina de química analítica qualitativa para fins de estudo
Autores:
André Mendonça Lucena RA:181800
Ana Carolina Cardoso Riquelme RA:183009
Isabelle Vasconcelos RA:181474
João Lucas dos Santos Reis RA:182204
Julia Nascimento da Silva RA:181923
 Liryel Silva Gasparetto RA:183053
Luís Henrique dos Santos da Rosa RA:181849
Maria Fernanda Oliveira e Freitas RA:181970
SUMÁRIO 
1. INTRODUÇÃO	03
    1.1. Fundamentação Teórica 	04
 
2. OBJETIVOS 	06
 
3. METODOLOGIA 	07
    3.1. Substâncias e Reagentes 	07
    3.2. Materiais  	10
    3.3. Procedimentos e Técnicas  	11
 
4. ANÁLISE E DISCUSSÃO DOS RESULTADOS 	13
 
5. CONCLUSÃO 	15
6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 	16
7. ANEXOS 	17
1.INTRODUÇÃO
 Análise qualitativa é a identificação ou pesquisa dos elementos ou íons que constituem uma substância. Quando dispomos de uma amostra desconhecida, a primeira exigência é, geralmente, determinar quais as substâncias que nela estão presentes. Este problema pode ser encontrado, em alguns casos, na forma de modificada de identificarem-se as impurezas presentes numa amostra ou, talvez, de confirmar-se a ausência de algumas impurezas especificadas. A resolução destes problemas está no domínio da Análise Química Qualitativa.
 Os cátions são divididos em cinco grupos analíticos de acordo com suas similaridades. Cada grupo, com exceção daquele constituído pelos íons Na+, K+ e NH4+, possui um reagente precipitante que forma compostos insolúveis com todos os cátions do grupo e que por esse motivo recebe o nome de reagente de grupo.
 Serão utilizados no experimento os seguintes cátions: Chumbo (Pb+2) e Prata (Ag+). Reagentes, o ácido clorídrico (HCl), cromato de potássio (K2CrO4), hidróxido de amônio (NH4OH) e Iodeto de potássio (KI). Separando o cloreto de chumbo (PbCl2) do cloreto de prata (AgCl).
 
1.1 Fundamentação teórica
Os cátions são íons com carga positiva, ou seja, são átomos que perderam elétrons da última camada, permitindo a doação de seu elétron, formando uma substância iônica com um íon que receba seu elétron passando a ter carga negativa (ânion). A análise de identificação de cátions é chamada de marcha analítica, e tem como função identificar e/ou pesquisar a presença desses cátions e ânions na constituição de amostras desconhecidas (BRADY, 2008)[endnoteRef:2]. [2: BRADY, J.E. & HUMISTON, G.E. Química Geral. 2. ed. Rio de Janeiro: LTC Editora, 1986
] 
 A marcha analítica foi inicialmente descrita por Fresenius para facilitar e organizar a identificação desses cátions que foram divididos em cinco grupos, numerados em ordem, e cada conjunto de cátions apresentam uma reação de precipitação comum entre eles, na presença de um reagente específico. Após a descoberta da presença de cátions de determinados grupos na amostra, são isolados esses constituintes através de reações por via úmida ou seca (teste de chama) específicas, que determinam qual é o cátion descoberto (BACCAN et al., 1995)[endnoteRef:3]. [3: BACCAN, Nivaldo et alii. Introdução à semimicroanálise qualitativa. 7. Ed. Campinas: Editora da UNICAMP, 1994, 295P.
] 
O grupo I é inclui os cátions dos metais alcalinos, sódio e potássio. Também é incluído neste grupo o cátion amônio, NH₄⁺, pois a solubilidade de seus sais assemelha-se àquela dos sais de sódio e potássio. 
O grupo II é constituído pelos cátions dos metais alcalinos terrosos, Mg2+, Ca2+, Sr2+ e Ba2+, os quais são caracterizados pela insolubilidade de seus carbonatos e pela solubilidade de seus sulfetos em água. 
O grupo III é composto dos cátions Zn2+ e Al3+, e cátions de metais de transição do quarto período: Cr3+, Pe2+, Fe3+, Mn2+, Ni2+ e Co2+. Sendo caracterizados pela insolubilidade em água, de seus sulfetos e hidróxidos e pela solubilidade destes compostos em ácidos diluídos, sendo precipitados com sulfeto de amônio. 
O grupo IV inclui os cátions Cu2+, Cd2+, Pb2+, Hg2+, Bi3+, As3+, As5+, Sb3+, Sb5+, Sn2+ e Sn4+. Os sulfetos destes cátions são insolúveis em água e em ácidos diluídos, consequentemente são precipitados pelo gás sulfídrico (H2S) a partir de soluções aquosas aciduladas com ácido mineral diluído. O subgrupo do IV B é formado pelos íons As3+, As5+, Sb3+, Sb5+, Sn2+ e Sn4+. São precipitados juntamente com os íons do subgrupo IV A na forma de sulfetos. Sendo separados por subgrupos pela diferença de solubilidade dos respectivos sulfetos em políssulfeto de amônio ou em hidróxido de sódio.
 O grupo V inclui os cátions Ag+, Hg22+ e Pb2+, cujos cloretos são insolúveis em água a frio e em ácido clorídrico diluído a frio.[endnoteRef:4] [4: VOGEL, A.I. Química Analítica Qualitativa. 5. Ed., São Paulo: Mestre Jou, 1981, 659p.
] 
2. OBJETIVO
O objetivo geral deste experimento é isolar e caracterizar os cátions do grupo V. Primeiramente, fazendo a precipitação do chumbo (Pb+2) e da prata (Ag), quando adicionado à solução de ácido clorídrico (HCl). Posteriormente separando o cloreto de chumbo (PbCl2) do cloreto de prata (AgCl). 
3. METODOLOGIA
3.1 Substâncias e Reagentes
· Ácido clorídrico (HCl) 3M e 6M 
O ácido clorídrico é caracterizado como um líquido incolor, tóxico e de cheiro pungente. É principalmente obtido pelo aquecimento da solução gás hidrogênio + gás cloro. É solúvel em água e em vários outros solventes, como no álcool, no éter, no benzeno, na acetona, no ácido acético, no clorofórmio, etc.
 Seus pontos de fusão e ebulição dependem de sua concentração, nesse caso, utilizamos as concentrações 3M e 6M, das quais apresentam -18ºC ,103ºC e -59ºC, 108ºC como pontos de fusão e ebulição das concentrações, respectivamente apresentadas. Sua densidade também depende da concentração, sendo 1,048 kg/L na concentração 3M e 1,098 kg/L na concentração 6M. 
É utilizado como reagente do grupo V pois ao reagir com os mesmos, fornece íons de Cl- e íons H+, tornando o meio ácido, e precipitando os cátions do grupo V em forma de cloretos.
· Cátion de chumbo (Pb+2) 0,2M
O chumbo se caracteriza como um metal sólido, tóxico, de coloração cinza azulada, alta densidade (11340 kg/m3), macio e maleável. Seu ponto de fusão é 327,5 ºC e seu ponto de ebulição é 1.749 ºC. Dissolve-se facilmente em solução de ácido nítrico (numa concentração média), produzindo os íons chumbo. Sua solubilidade em água à 25 °C é de 9 580 mg/L.
No caso, ele é usado em forma de cátion Pb+2 (íon com carga positiva) para que, ao entrar em contato com o ácido clorídrico na solução, se junte ao aníon de cloro (Cl-) formando PbCl2.
· Cátion de prata (Ag+) 0,2M
A prata é um metal, sólido, brilhante, maleável e dúctil, muito utilizado na confecção de joias, entre outros usos. De densidade 10,49g/cm3, ponto de fusão 961,8 ºC e ponto de ebulição 2.162 ºC.
Nesse experimento, é usado em forma de cátion (íon com carga positiva) para que ao entrar em contato com o ácido clorídrico na solução, se junte ao aníon de cloro (Cl-) formando AgCl.
· Cloreto de chumbo (PbCl2) 
O cloreto de chumbo é um sólido branco, com baixa solubilidade em água, densidade de 5.85 g/cm3, ponto de fusão 501ºC e ponto de ebulição 950ºC. Como todos os compostos contendo chumbo, pode causar envenenamento.
No experimento, é um precipitado branco formado a partir da junção do cátion de chumbo (Pb+2) com o aníon de cloro (Cl-).
Pb2+ + 2 Cl = PbCl2 ↓
· Cloreto de prata (AgCl) 
O cloreto de prata é um solido cristalino branco, também conhecido pela sua baixa solubilidade em água. Densidade de 5.56g/cm3, ponto de fusão 457 °C e ponto de ebulição 1547 °C. É utilizado para a fabricação de papel fotográfico, pois reage com fótons, formando imagens.
Nesse experimento, é um precipitado branco formado a partir da junção do cátion de prata (Ag+) com o aníon de cloro (Cl-). 
Ag + Cl = AgCl ↓
· Cromato de Potássio (K2CrO4) 1M
O cromato de potássio é um indicador químico de cor amarela, de densidade2,73 g/cm³, ponto de fusão 985°C, ponto de ebulição 1000ºC, muito solúvel em água (20ºC). É um produto bastante tóxico podendo causar câncer por inalação. 
É utilizado nesse caso, para identificar a presença do chumbo na solução, ao formar um precipitado amarelo de cromato de chumbo.
Pb2+ + CrO4 2- → PbCrO4 ↓
· Hidróxido de amônio (NH4OH)
O hidróxido de amônio é um liquido, solúvel e fraco. De densidade 880 g/cm3, ponto de fusão -91,5°C e ponto de ebulição 24,7°C. Nocivo quando ingerido, inalado e absorvido pela pele e irritante quando em contato com mucosas, olhos e sistema respiratórios.
Nesse experimento, é usado para reagir com o cloreto de prata.
· Iodeto de potássio (KI) 0,1M
O iodeto de potássio é um sal branco cristalino, sólido usado em fotografia e tratamento radioterápico. KI se torna amarelo sob o aquecimento do ar, devido a oxidação do iodo. De densidade 3.13 g/cm3, ponto de fusão 681°C e ponto de ebulição 1330°C. Solúvel em água e acetona, e pouco solúvel em éter e amônia. Tóxico em contato com a pele, olhos e ingestão.
Nesse experimento, é usado para reagir com a prata, ao formar Iodeto de prata, um precipitado branco, levemente amarelado (imagem 8)
 Ag+ + I- → AgI ↓
· Água destilada
A água destilada é um líquido obtido por destilação da água não pura, ao ser retirado todos os sais minerais, gases e produtos dissolvidos. É utilizada em processos industriais e laboratoriais. De densidade 1 g/cm3, ponto de fusão 0°C e ponto de ebulição 95,5°C. Solúvel em água e insolúvel em todos os produtos que não são solúveis em água. Não tóxico em contato com a pele, olhos e ingestão.
Nesse experimento, é usado para se preparar reagentes e solventes e também para balancear a centrífuga.
3.2. Materiais
· Tubos de ensaio
· Pipetas Pasteur (de plástico e de vidro) + borracha
· Becker
· Centrífuga
· Bico de Bunsen
· Tela de amianto
· Pinça de madeira 
· Tripé
3.3. Procedimentos e Técnicas
Antes do início do procedimento, colocou-se um frasco de água destilada na geladeira e um Becker com água corrente para esquentar, em cima do bico de Bunsen, tripé e tela de amianto.
01. Foi utilizado um tubo de ensaio, o qual foi adicionado cinco gotas de Pb2+ (27*) e Ag (35*) e cinco gotas de HCl 6M (6*). A cor observada foi branca (imagem 1).
02. Preparação para centrifugar:
· Um tubo de ensaio com água destilada.
· Um tubo de ensaio com as soluções.
· Foi colocado os dois tubos com o mesmo volume em sentidos opostos na centrífuga, para a mesma ficar equilibrada.
03. Foi retirado da centrífuga e observado se a precipitação foi completa. (imagem 2)
· Adicionado uma gota de HCl 6M (6*), no tubo de ensaio com as soluções e centrifugou-se novamente, observou se houve ou não a formação de mais precipitado.
· Para remover o sobrenadante: utilize uma pipeta de Pasteur, com a borracha e despreze num Becker.
04.Foi lavado com 10 gotas de água destilada fria e uma gota de HCl 3M (5*) o precipitado deixado no tubo e posteriormente retirou-se o sobrenadante com a pipeta e desprezando o sobrenadante num Becker. Esse processo foi repetido duas vezes. (imagem 3 e 4)
05. O sobrenadante foi novamente centrifugado e desprezado.
06. No tubo de ensaio, o qual ficou com o resíduo, 10 gotas de água destilada foram adicionadas e o tubo foi levado a banho maria por 5 minutos, sendo agitado esporadicamente. (imagem 5). O banho maria foi estruturado da seguinte forma:
· Bico de Bunsen ligado, com o tripé e tela de amianto em cima.
· Foi colocado dentro de um Becker (com água já quente) o tubo de ensaio, segurado por duas pinças de madeira.
07. O tubo foi retirado do banho maria e rapidamente centrifugou-se.
08. Imediatamente foi removido o sobrenadante, o mesmo foi transferido para outro tubo de ensaio.
09. Adicionou ao tubo que contém o sobrenadante, quatro gotas de Cromato de potássio 1M (16*). A cor observada foi amarela, a qual confirmou a presença de chumbo. Foi repetido sete vezes o processo da lavagem, para diminuir cada vez mais a presença de chumbo, até testar negativo (não apresentar mais precipitante). (Imagens 6, 7, 8, 9, 10 e 11).
10. Adicionou ao resíduo 1,5ml de Hidróxido de Amônio concentrado (NH4OH 6M) (18*), foi centrifugado e separado o sobrenadante, o qual foi adicionado 3 gotas de iodeto de potássio (KI). Cor observada: branco levemente amarelado, ao confirmar a presença da prata. (Imagem 12).
*Obs.: Os números entre parênteses se referem a localização de cada item na bateria do laboratório.
4. ANÁLISE E DISCUSSÃO DOS RESULTADOS
Nesse experimento, foi desenvolvida uma serie de reações para separar e identificar íons de prata e chumbo. Esses cátions são comumente separados em soluções por conta de suas diferentes solubilidades. Mesmo que quase todos os sais de cloreto são solúveis, alguns cátions formam compostos insolúveis com o cloro, entre eles os cloretos de Prata e de Chumbo. Essas características de solubilidade formam a base do esquema de separação dos cátions utilizados neste experimento.
O procedimento utilizado para separar e identificar esses cátions metálicos é chamado de precipitação seletiva, onde alguns tipos de metais são precipitados diante a especificas condições, essas etapas consecutivas de precipitação tornam-se progressivamente menos seletivas até que quase todos os íons metálicos sejam precipitados.
Diante dessa hipótese, adicionamos a solução contendo 5 gotas de cátions de prata e 5 gotas de cátions de chumbo, 5 gotas de ácido clorídrico, com o objetivo de induzir os cátions Pb+2 e Ag+ a reagirem com os aníons de Cl-. Notou-se então, a formação de um precipitado sólido na cor branca no fundo do tubo de ensaio (foto 1), confirmando a precipitação dos tais cloretos insolúveis: 
Pb+2 + 2 Cl- = PbCl2 (s) ↓ 	 	E	 	 Ag+ + Cl- = AgCl (s) ↓ 
Cloreto de Chumbo (sólido)				Cloreto de Prata (sólido)
Os precipitados são então submetidos a um processo de lavagem para remover quaisquer traços de íons solúveis que talvez tenham permanecido assim evitando ‘falsos positivos’ nos testes que serão feitos a seguir. O liquido incolor e límpido, pode ser desprezado.
No tubo de ensaio onde restou o precipitado branco, adiciona-se água destilada e leva para esquentar em banho Maria. O intuito desse procedimento é fazer com que o chumbo, que é ligeiramente solúvel em água, se desligue dos íons de cálcio, liberando Pb+2 e Cl- para a solução aquosa, deixando somente o cloreto de prata precipitado. O aumento de temperatura é feito com o intuito de potencializar a solubilidade do chumbo em água.
 Após a centrifugação da solução, removeu o sobrenadante rapidamente, para evitar com que a solução esfriasse, o que resultaria na precipitação do cloreto de chumbo novamente. Nesse sobrenadante, adicionou-se cromato de potássio (K2CrO4), um identificador químico utilizado nesse caso para testar a presença de chumbo. O teste resultou em um precipitado amarelo, de cromato de chumbo, confirmando sua presença.
Pb+2 + CrO4 -2 → PbCrO4 ↓ (s)
No precipitado obtido após o banho maria e a centrifugação da solução, poderia ainda conter Cloreto de Prata (AgCl), com isso, a solução foi lavada com água até dar negativo para chumbo. A lavagem com água para dar negativo para chumbo foi um processo que teve que ser feito 7 vezes, entre elas, sempre se removia o sobrenadante, e testava novamente, até conseguir o resultado ideal (imagens 6, 7, 8, 9, 10, e 11), isso se dá pela presença do chumbo na solução e a redução da mesma. Conforme foram ocorrendo as lavagens, o nível de concentração de chumbo foi diminuindo. Em sequência, ao resíduo deixado no tubo anterior, foi adicionado hidróxido de amônio, o qual reagirá com a prata. Após aquecer, centrifugar e separar o sobrenadante, foram adicionadas 3 gotas de iodeto de potássio (KI) para a identificação da prata. O teste resultou em um precipitado branco, levemente amarelado (imagens 12), confirmando a presença da prata pela seguinte reação: 
Ag+ + I- → AgI ↓ (s)
5.CONCLUSÃO
Em virtude dos fatos mencionados, o relatório teve como objetivo principal de estudo aprendera caracterizar e isolar os cátions do grupo V, mas também relatar cada procedimento feito durante o experimento até chegar ao resultado final. Durante todo o processo notou-se a presença dos cátions do grupo V, em um primeiro momento pode-se notar a presença dos íons chumbo e prata como mostrado na figura 2 e 3. Logo em seguida podemos observar com a ajuda do cromato de potássio (K2CrO4) a presença do chumbo como mostrado nas figuras 7,8,9,10,11,12 e 13. Na sequência foram feitas 7 lavagens para chegar ao resultado com o objetivo de testar negativo para o chumbo, sendo assim o resultado final pode ser representado pela imagem 12 e 13. Nesse sentido notou-se que cada um dos íons manipulados no experimento tem suas características próprias permitindo seu isolamento. Dessa forma o objetivo do estudo foi alcançado podendo comprovar a presença desses cátions.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
VOGEL, A.I. Química Analítica Qualitativa. 5. Ed., São Paulo: Mestre Jou, 1981, 659p.
BACCAN, Nivaldo et alii. Introdução à semimicroanálise qualitativa. 7. Ed. Campinas: Editora da UNICAMP, 1994, 295P.
BRADY, J.E. & HUMISTON, G.E. Química Geral. 2. ed. Rio de Janeiro: LTC Editora, 1986
ANEXOS
 Imagem 1
 Imagem 2
 Imagem 3
 Imagem 4
 Imagem 5
 Imagem 6
 Imagem 7
 Imagem 8
 Imagem 9
 Imagem 10
 Imagem 11
 Imagem 12
 Imagem 13
	
	
Campo Grande
24/03/2021
	
	
	
	
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