Introdução aos métodos de separação

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Avaliação Teórica 02 
 
Departamento: Engenharia de Alimentos e Engenharia Química 
Mestrado: Programa de Pós-Graduação em Ciência e Tecnologia de Alimentos 
Disciplina: Análise Instrumental de Alimentos 
Tema: Introdução aos métodos de separação 
Discente: Jacqueline dos Santos Ferreira 
 
 
Questão 1: 
Liste os tipos de substâncias para as quais os seguintes métodos cromatográficos são 
aplicados. 
a) Gás-líquido 
 Pode ser aplicada às espécies relativamente voláteis e termicamente estáveis a 
temperaturas de até poucas centenas de graus Celsius. 
Exemplos: 
 Hidrocarbonetos aromáticos 
 Alcalóides 
 Compostos halogenados 
 Pesticidas 
 Glicóis 
 Aeromáticos clorados 
 Nitroaromáticos 
 Ácidos livres 
 Alcoóis 
 Óleos essenciais 
 Ácidos gaxos poliinsaturados 
b) Partição em líquido 
É empregada em espécies polares de baixo peso molecular, mas não-iônicas. 
Exemplos: 
 Farmacêutico: Antibióticos, sedativos, esteróides, analgésicos 
 Bioquímico: Aminoácidos, proteínas, carboidratos, lipídeos 
 Produtos alimentícios: Adoçantes artificiais, antioxidantes, aflotoxinas, aditivos 
 Industrial químico: Aromáticos condensados, tensoativos, propelentes, corantes 
 Poluentes: Pesticidas, herbicidas, fenóis, bifenilas policloradas (PCBs) 
 Químico forense: Drogas, venenos, álcool no sangue, narcóticos 
 Médico clínico: Ácidos bílicos, metabólitos de drogas, extratos de urina, 
estrógenos 
c) Troca iônica 
Utizada em espécies iônicas de baixa massa molar e compostos polares. 
 
 Em algumas análises o objetivo será a eliminação de interferentes como os Íons 
ferro(III), alumínio (III) e outros cátions 
 Mas também pode ser usada para concentrar íons em soluções diluídas 
 
d) Adsorção em líquido 
 Separação de compostos relativamente não-polares insolúveis em água e com 
massas molares menores que cerca de 5.000. 
e) Permeação em gel 
 Aplica-se a espécies de alta massa molar, separação de especies não polares e 
polímeros 
Exemplo de substância: 
 Resina Epoxi 
 Quitosana 
 
f) Filtração em gel 
 Separação de espécies polares ou iônicas de alto peso molecular 
Exemplo de substâncias: 
 Glicose 
 Frutose 
 Sacarose 
 
g) Gás-sólido 
 Permite a separação de gases de baixa massa molecular 
 É útil para a separação de espécies que não são retidas pelas colunas gás-líquido 
 
Exemplo de substâncias 
 Componentes do ar 
 Sulfetos 
 Dissulfetos de carbono 
 Óxidos de nitrogênio 
 Monóxido de carbono 
 Alguns gases raros 
 
Questão 2: 
Na tabela abaixo estão apresentados os resultados de uma determinação de cálcio por HPLC 
utilizando coluna de troca iônica. O comprimento da coluna foi de 25,0 cm, a vazão da coluna 
foi de 1,0 ml/min, o tempo de retenção médio dos compostos não retidos foi de 0,83 min, o 
tempo de retenção médio foi de 6,48 min e a largura de base média de 0,045 min. 
 
Concentração de Ca
2+
 padrão (ppm) Área dos Picos dos padrões (unidades) 
1,0 235 
2,0 468 
3,0 695 
4,0 950 
5,0 1194 
 
 
Calcule: 
a) O número médio de pratos teóricos. 
N = 16 x (
Tr
Wb 
)
2
 
N = 16 x (
6,48
0,045
)
2
 
N = 16 x (144)2 
𝐍 = 𝟑𝟑𝟏. 𝟕𝟕𝟔 𝐩𝐫𝐚𝐭𝐨𝐬 𝐩𝐚𝐫𝐚 𝐮𝐦𝐚 𝐜𝐨𝐥𝐮𝐧𝐚 𝐝𝐞 𝟐𝟓 𝐜𝐦 
 
b) A altura média dos pratos teóricos. 
N =
L
H
 
331.776 =
25 cm
H
 
𝐇 = 𝟕, 𝟓 𝐱𝟏𝟎−𝟓 𝐜𝐦 
 
 
Questão 3: 
A eficiência de uma coluna nova em CG com comprimento de 30 m foi avaliada por meio da 
injeção de uma amostra-padrão de pentadecano. O tempo de retenção medido para a 
substância foi de 10,05 min e a largura de base do pico observado de 0,064 min. Determine o 
número de pratos teóricos da coluna supondo que o pentadecano gera um pico gaussiano. 
Expresse a resposta em termos do número total de pratos teóricos e também do número de 
pratos teóricos por metro de coluna. 
 
N = 16 x (
10,05
0,064
)
2
 
 
𝐍 = 𝟑𝟗𝟒. 𝟓𝟒𝟏 𝐩𝐫𝐚𝐭𝐨𝐬 𝐩𝐚𝐫𝐚 𝐮𝐦𝐚 𝐜𝐨𝐥𝐮𝐧𝐚 𝐝𝐞 𝟑𝟎 𝐦𝐞𝐭𝐫𝐨𝐬 
 
394.541 
x
=
30 m
1 m
 
 
𝐱 = 𝟏𝟑. 𝟏𝟓𝟏 𝐩𝐫𝐚𝐭𝐨𝐬 𝐩𝐨𝐫 𝐦𝐞𝐭𝐫𝐨
 
Questão 4: 
A largura de linha de base para um pico de fenitoína medida em uma coluna com 
diâmetro interno de 3,0 mm e comprimento de 6,0 cm, contendo uma fase estacionária de C18 
com 3 µm, foi de 0,46 min em vazão de 1,0 mL/min. O tempo de retenção dos compostos não 
retidos foi de 0,34 min e o tempo de retenção do analito foi de 10,27 min. 
 
A largura de linha base para fenitoína em uma coluna de C18 com 5 µm, contendo 
diâmetro interno de 4,6 mm e comprimento de 10 cm, foi de 2,16 min em vazão de 1,0 
mL/min. O tempo de retenção dos compostos não retidos foi de 1,33 min e o tempo de 
retenção do analito foi de 40,2 min. 
a) Qual é o número de pratos teóricos para cada coluna? 
 
 
 
 
 
 
 
b) Qual é a altura do prato teórico para cada coluna? 
 
 
 
 
 
 
c) Qual coluna é mais eficiente na separação? 
A coluna 1 que possui o maior número de pratos e a menor altura e 
consequentemente é mais eficiente. 
 
 
 
N = 16 x (
10,27
0,46
)
2
 
𝐍 = 𝟕. 𝟗𝟕𝟓 𝐩𝐫𝐚𝐭𝐨𝐬 
Coluna 1 
Ou 1.329 pratos por cm 
 
N = 16 x (
40.2
2,16
)
2
 
𝐍 = 𝟓. 𝟓𝟒𝟐 𝐩𝐫𝐚𝐭𝐨𝐬 
Coluna 2 
Ou 554 pratos por cm 
 
H = 
6
7.975
 
𝐇 = 𝟕, 𝟓𝟐 𝐱 𝟏𝟎−𝟒 𝐜𝐦 
Coluna 1 
 
 
H = 
10
5.542
 
𝐇 = 𝟏, 𝟖 𝐱 𝟏𝟎−𝟑 𝐜𝐦 
Coluna 2