ROTEIRO PARA AULA PRÁTICA E RELATÓRIO - AULA 3 - QUÍMICA ANALÍTICA

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CENTRO UNIVERSITÁRIO FACULDADES METROPOLITANAS UNIDAS - FMU 
FACULDADE DE FARMÁCIA 
 
 
 
Júlio Cesar Pellegrini Romano 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
DETERMINAÇÃO DO ÁCIDO ACETIL SALICÍLICO NO COMPRIMIDO DE 
ASPIRINA 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
São Paulo, 2021
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Júlio Cesar Pellegrini Romano 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
DETERMINAÇÃO DO ÁCIDO ACETIL SALICÍLICO NO COMPRIMIDO DE 
ASPIRINA 
 
Relatório técnico apresentado como requisito 
parcial para obtenção de aprovação na disciplina 
Química Analítica Aplicada a Farmácia, no Curso 
de Farmácia, na FMU. 
 
Prof. Msc. Jorge Eduardo de Menezes 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
São Paulo, 2021
 
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SUMÁRIO 
 
 
1 INTRODUÇÃO.............................................................................................. 4 
2 DESENVOLVIMENTO.................................................................................. 5 
2.1 OBJETIVO GERAL....................................................................................... 5 
2.2 MATERIAIS E REAGENTES ...................................................................... 5 
2.3 PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS........................................................ 6 
2.4 RESULTADOS.............................................................................................. 6 
3 CONCLUSÕES E RECOMENDAÇÕES....................................................... 7 
APÊNDICE A – Título do apêndice............................................................ 8 
ANEXO A – Título do anexo....................................................................... 9 
REFERÊNCIAS............................................................................................. 10 
 
 
 
 
 
3 
1 INTRODUÇÃO 
A análise titrimétrica é uma técnica utilizada que refere-se à análise química 
quantitativa baseada na determinação do volume de uma solução, cuja concentração 
é conhecida com exatidão, denominada solução padrão, necessário para reagir 
quantitativamente com um determinado volume da solução que contém a substância 
a ser dosada, geralmente denominada analito. A titulação consiste em adicionar 
controladamente, através do uso de uma bureta, uma solução (denominada titulante) 
sobre outra solução (denominada titulado); geralmente acondicionada em um 
erlenmeyer. A titulação é realizada até que a reação se complete. 
O momento ao qual a reação encontra-se completa, é denominado de ponto de 
equivalência (ou ponto final teórico). De forma a ser viabilizado na prática, o fim da 
titulação deve ser identificado por alguma mudança no sistema que possa ser 
perceptível ao olho humano ou por algum equipamento metrológico. Geralmente, para 
realização de uma análise titrimétrica de forma precisa e com baixo custo de 
execução, utilizam-se indicadores, os quais consistem em um reagente auxiliar, 
normalmente em baixa concentração que provoca uma mudança visual perceptível ao 
olho humano na solução titulada, indicando assim que o ponto de equivalência foi 
atingido. Na maioria das vezes, esses indicadores são sensíveis a mudança do 
potencial hidrogeniônico (pH), denominados de indicadores ácido-base ou solução 
indicadora conforme ilustrado na figura abaixo: 
 
Figura 1 - Sistema de Titulação 
Dessa forma, o sistema de funcionamento dos indicadores geralmente eles são 
formados por um ácido fraco ou uma base fraca que entra em equilíbrio com a sua 
base ou ácido conjugado, respectivamente, que apresenta coloração diferente. 
Conforme demonstrado na figura abaixo 
4 
 
 
Figura 2 - Sistema de Indicadores de pH 
Conforme o exemplo acima, quando esse indicador genérico entra em contato 
com um meio ácido, o equilíbrio é deslocado no sentido de formação do ácido fraco, 
ficando com a cor A. Por outro lado, se o indicador entrar em contato com um meio 
básico, os íons OH- da solução básica irão reagir com os íons H3O+ do indicador. 
Desse modo, o equilíbrio será deslocado no sentido de repor os íons H3O+, ou seja, 
para a direita, que é também o sentido de formação da base conjugada, e o sistema 
adquire a cor B. 
Na prática do presente experimento, o indicador ácido-base utilizado foi a 
Fenolftaleína, a qual apresenta tem como característica incolor em meio ácido e rosa 
intenso em meio básico, conforme ilustrado na figura abaixo. 
 
Figura 3 - Fenolftaleína em Meio Básico e em Meio Ácido 
 
 A fenolftaleína possui em sua estrutura, além do grupo fenol, a função COO, ou 
também chamada de função éster. A mudança na estrutura da fenolftaleína ocorre de 
acordo com o pH do meio em que tal indicador foi adicionada, conforme demonstrado 
na figura abaixo. 
 
Figura 4 - Estrutura Fenolftaleína em Meio Ácido e em Meio Básico 
5 
É importante ressaltar que cada indicador apresenta a mudança de cor em um 
determinado intervalo de pH, o qual é denominado ponto de viragem. Por isso, se faz 
necessário conhecer e considerar as forças relativas dos ácidos e bases envolvidos 
na reação. Além fenolftaleína, que apresenta um ponto de viragem entre o pH 8,4 e 
10,0. Evidentemente, o ponto de viragem dos indicadores é obtido pela de curva de 
varredura obtida através de espectrofotômetro, assim sendo, a análise perceptível ao 
olho humano pode ocorrer dentro do intervalo estabelecido. Além da fenolftaleína, 
existem diversos indicadores que apresentam pontos de viragem variados, como 
demonstra a figura abaixo. 
 
Figura 5 - Indicadores e Pontos de Viragem (pH) 
Entretanto, para realização da análise quantitativa através da titulação, é 
importante levar-se em consideração o ponto estequiométrico da reação, o qual 
consiste no momento da titulação ao qual a quantidade de reagente padrão 
adicionada é estequiométrica à quantidade de analito, ou seja, as molaridades entre 
o padrão e o analito são iguais, tornando assim o sistema equimolar. Visto esta 
definição, é possível perceber que a definição do ponto estequiométrico é não pode 
ser determinado experimentalmente, podendo assim ser denominado de volume 
teórico. 
A exemplo deste experimento prático, será utilizada a solução de hidróxido de 
sódio (NaOH) previamente produzido na concentração de 0,1mol/L como solução 
padronizada anteriormente, a qual é conhecido o fator de correção. Esse padrão 
servirá como solução titulante, ou seja, um padrão secundário para determinação da 
6 
massa de ácido acetilsalicílico (AAS) em comprimidos de aspirina. A estrutura química 
do ácido acetilsalicílico pode ser identificada na figura abaixo. 
 
Figura 6 - Estrutura Química do Ácido Acetilsalicílico (AAS) 
O limite de erro aceitável varia de 95% a 105%, ou seja, é tolerado um desvio 
de erro de 5% para mais ou o para menos. Isso nos permite concluir que essa técnica, 
quando realizada de forma correta, pode ser aplicada em várias áreas, inclusive no 
controle de qualidade de produção de medicamentos. 
7 
2 DESENVOLVIMENTO 
 
2.1 OBJETIVO GERAL 
Ao final desta atividade experimental espera-se que o aluno seja capaz de: 
- Determinar o teor de ácido acetilsalicílico através da volumetria de neutralização por 
retorno. 
- Treinar as técnicas de titulação utilizando buretas convencionais. 
 
2.2 MATERIAIS REAGENTES 
- Agitador magnético e barra 
- Béqueres de 100 mL 
- Grau de porcelana com pistilo 
- Bastão de Vidro 
- Bureta de 25 mL com suporte e garra 
- Pipeta volumétrica de 25 mL 
- Proveta de 50 mL 
- Erlenmeyers de 125 mL 
- Pera de borracha 
- Funil pequeno 
- ÁGUA PURIFICADA 
- Solução padrão de NaOH 0,1M preparada e etiquetada pelo aluno 
- Comprimido de AAS infantil 
- Álcool etílico P.A 
- Solução padrão de HCl 0,1M. 
- Solução indicadora de fenolftaleína 1%; 
 
 
8 
2.3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
2.3.1. Doseamento por titulação do AAS. 
2.3.1.1. Pesar rigorosamente 5 comprimidos de “aspirina” e triturar num almofariz até 
obter pó fino. 
2.3.1.2. Pesar em um erlenmeyer de 125 mL cerca de 100mg do comprimidotriturado. 
2.3.1.3. Adicionar 20 mL de água destilada e 20 mL de etanol 95% v/v 
2.3.1.4. Aquecer em banho maria (50°C) por 10 minutos, agitando com o bastão de 
vidro. 
2.3.1.5. Esfriar em repouso durante 5 minutos 
2.3.1.6. Adicionar 3 gotas de fenolftaleína 2% m/v 
2.3.1.7. Adicionar a solução de NaOH 0,1 mol L-1, previamente padronizada, à bureta 
de 50 mL 
2.3.1.8. Titular a amostra de aspirina até o ponto de viragem do indicador. 
2.3.1.9. Anotar o volume consumido da solução de NaOH (Realizar em triplicata) 
2.3.1.10. Realizar o cálculo para determinação da concentração de AAS na amostra 
2.3.1.11. Obter a massa de AAS presente em 100mg de amostra do comprimido: 
 
9 
2.4 RESULTADOS 
Após a realização dos procedimentos descritos anteriormente foram obtidos, 
não foi observada nenhuma intercorrência ou dificuldade durante o desenvolvimento 
do experimente. Alguns resultados foram obtidos, os quais estão inseridos nas tabelas 
abaixo. 
Massa de Aspirina (mg) 0,1728g 
Volume 1 de NaOH consumido (mL) 6,6mL 
Volume 2 de NaOH consumido (mL) 6,8mL 
Volume 3 de NaOH consumido (mL) 6,4mL 
Volume Médio de NaOH consumido 
(mL) 6,6mL 
M AAS (mol L-1) 
MM AAS (g/mol) 180g/mol 
m AAS (mg) 118mg 
Tabela 1 - Resultados da Titulação - Massas e Volumes 
Amostra Comprimidos de AAS (g) 
1 0,1675 
2 0,1748 
3 0,1693 
4 0,1622 
5 0,1673 
6 0,1796 
7 0,1717 
8 0,1696 
9 0,1800 
10 0,1752 
Média 0,1717 
Tabela 2 - Massa Média de 10 Comprimidos de Aspirina 
Conforme descrito anteriormente, a titulação é realizada até o ponto de viragem 
do indicador, momento esse em que pode-se identificar que reação de neutralização 
aconteceu. A reação entre o AAS e o hidróxido de sódio tem como produto o 
acetisalicilato de sódio (iônico) e água, conforme ilustrado na imagem abaixo. 
 
Figura 7 - Reação de Neutralização - Ácido Acetilsalicílico e Hidróxido de Sódio 
10 
Como é possível perceber na imagem acima, a proporção em que a reação de 
neutralização acontece é de 1 para 1 (1:1), ou seja, para cada 1 mol de ácido 
acetilsalicílico será necessário 1 mol de hidróxido de sódio para que a reação 
aconteça. Isso nos permite relacionar as duas molaridades de forma a considerar-se, 
também, proporcionais o número de mols, conforme demonstrado na imagem abaixo. 
 
Figura 8 - Proporcionalidade de AAS e NaOH 
Assim sendo, o hidróxido de sódio pode ser considerado, nesse caso, uma 
solução padrão para este experimento. Dessa forma, é possível, através da realização 
de cálculos determinarmos a massa de AAS existente nos comprimidos de aspirina. 
Para tanto, devemos iniciar os cálculos com a solução padrão, ou seja, determinar 
inicialmente a massa de hidróxido de sódio a partir do volume consumido obtido nos 
resultados descritos nas tabelas 1 e 2 acima; para isso, utiliza-se a fórmula da 
molaridade, a qual deve-se levar em conta também o fator de correção do padrão, 
conforme pode ser observado na imagem abaixo. 
 
Figura 9 - Cálculos de Determinação da Massa de NaOH a partir da Molaridade, Volume e Fator de Correção 
11 
A partir do resultado obtido é possível completarmos três dos quatro enigmas 
que compõem a regra de três mencionada acima e, consequentemente, determinar-
se a massa de acido acetilsalicílico, conforme é possível notar nas imagens abaixo. 
 
Figura 10 - Regra de três correlacionando-se as molaridades do AAS e NaOH 
 
Figura 11 - Resolução da Regra de Três: Determinação da Massa de AAS 
A partir de então, considerando-se o peso médio obtido a massa de aspirina 
pesada apresentados nas tabelas 1 e 2; é possível correlacionarmos ambos com a 
massa de AAS obtida, conforme demonstrado na figura abaixo. 
 
Figura 12 - Cálculo de Determinação da Massa de ASS na pesagem real dos comprimidos de Aspirina 
Assim sendo, é possível concluir que para cada comprimido de aspirina, 
existe 0,118g de acido acetilsalicílico (AAS). 
 
 
 
 
 
 
1 
 
 
3 CONCLUSÕES E RECOMENDAÇÕES 
 
 
Após análise dos resultados obtidos no presente experimento, é possível 
concluir que a análise volumétrica por titulação mostrou-se um método analítico 
quantitativa eficaz para determinação do teor de AAS nos comprimidos de aspirina. 
Com base no experimento prático, evidenciou-se que o teor identificado encontra-se 
dentro da variação admitida pela farmacopeia brasileira. 
Além disso o sucesso do experimento bem como sua precisão nos permite 
concluir que a aplicação do presente método pode ser utilizada em diversas áreas de 
atuação onde se faz necessária a análise quantitativa de substâncias. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
REFERÊNCIAS 
 
 
ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS – ABNT. NBR 10719: 
apresentação de relatórios técnico-científicos. Rio de Janeiro, 1989. 9 p. 
 
Guenther, W. B.; Química Quantitativa: Medições e Equilíbrio, Edgard Blücher Ltda: 
Rio de Janeiro, 1972. 
 
 Baccan, N.; Andrade, J. C.; Godinho, O. E. S.; Barone, J. S.; Química Analítica 
Quantitativa Elementar, 3Ş ed., Edgard Blücher Ltda: São Paulo, 2001. 
 
 
Skoog, A. D.; West, D. M.; Holler, F. J.; Princípios de Análise Instrumental, 5Ş ed., 
Bookman: Porto Alegre, 2002. 
 
Terci, D. B. L.; Rossi, A. V.; Quim. Nova 2002, 25, 684. 
 
Harris, D. C.; Análise Química Quantitativa, 5Ş ed., Livros Técnicos e Científicos 
Editora S. A.: Rio de Janeiro, 1999.