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1. Por que os monocromadores com melhores resoluções são encontrados em espectrómetros de emissão atómica com ICP e não nos espectrómetros de absorção atómica? 
Resposta: A resolução e a selectividade em emissão em ICP são obtidas primariamente pelo monocromador. Como resultado, um monocromador de alta resolução pode isolar a linha espectral do analito de linhas espectrais de emissões de concomitantes e de fundo. Isso, então, pode reduzir as interferências espectrais. Em espectroscopia de absorção atómica, a resolução vem primariamente da emissão muito estreita de uma lâmpada de cátodo oco. O monocromador precisa somente isolar a linha de emissão do elemento analisado das linhas das impurezas e dos gases, e da emissão de fundo do atomizador. Uma resolução muito mais baixa é necessária para esse propósito. 
2. Em AA com uma chama de hidrogénio/oxigénio, a absorbância do ferro decresce na presença de uma grande concentração de iões sulfato. 
a. Sugira uma explicação para essa observação. 
Resposta: O ião sulfato forma complexos com Fe (III) que não são prontamente volatilizados e convertidos em átomos livres. Assim, a concentração de iões ferro é menor na presença de sulfato. 
b. Sugira três métodos possíveis de contornar a interferência potencial do sulfato em uma determinação quantitativa de ferro. 
Resposta: Um agente de libertação que forme complexos mais estáveis com sulfatos do que este forma com o ferro pode ser adicionado. Um agente protector, tal como EDTA, que forma um complexo estável, porém volátil, com Fe(III) pode ser introduzido. Uma chama, de maior temperatura, pode ser usada. 
3. Enumere quatro características dos plasmas acoplados indutivamente que os tornam adequados para a espectrometria de emissão e de massa atómicas. 
Respostas: As temperaturas são altas, favorecendo a formação de átomos e iões. O tempo de residência das amostras é longo e, portanto, a dessolvatação e a vaporização são essencialmente completas. Os átomos e iões são formados em ambiente essencialmente inerte quimicamente. A concentração alta e relativamente constante de electrões conduz a menores interferências causadas por ionização.
4. Na determinação de urânio por absorção atómica, uma relação linear é obtida entre a absorbância a 351,5 nm e a concentração na faixa de 500 a 2000 ppm de U. A concentrações mais baixas, a relação torna-se não-linear a menos que cerca de 2000 ppm de um sal de metal alcalino sejam adicionados. Explique: 
Resposta: Desvios da linearidade a baixas concentrações resultam frequentemente de uma ionização significativa do analito. Quando uma concentração alta de um sal, facilmente ionizado, é adicionada, a ionização do analito é suprimida em razão dos electrões produzidos pela ionização do metal. 
5. Qual o princípio da técnica de abosrção molecular no UV-Vis? Apresente um exemplo de como você procederia para realizar a determinação de um analito que não absorve nesta faixa espectral utilizando esta técnica.
RESPOSTA: O princípio da técnica de absorção molecular no UV-Vis é incidir radiação eletromagnética desta faixa espectral sob uma amostra para conseguir, através da quantidade incidida e da quantidade que chegou ao detector, obter um valor de absorvância.
Para realizar a determinação de um analito que não absorve na faixa espectral do UV-Vis, pode-se realizar a complexação da espécie com excesso de uma substância não absorvente. Ex: Ferro com ortofenantrolina.
6. O quinino presente em dois comprimidos antimaláricos, totalizando uma massa de 1,9612 g foi dissolvido em HCl 0,10 mol/L, resultando em 500 ml de solução. Uma alíquota de 20,00 ml foi diluída para 100,0 ml com HCl. A intensidade de fluorescência (IF) para a amostra diluída em 347,5 nm forneceu o valor de 288 em uma escala arbitrária. A calibração do instrumento em 347,5 nm resultou na seguinte curva: IF = 1,80 c + 20. Calcule a concentração (mg/g) de quinino no medicamento.
RESPOSTA:
Substituindo 288 na curva IF = 1,80 c + 20, temos:
C = (288 - 20)/ 1,80 = 148,9 mg.L-1 x (100mL/20mL) x (0,5L/1,9612g) = 372,22mg/1,9612g = 189,79mg/g
7. A análise de uma amostra de sangue para determinação de Fe foi realizada da seguinte maneira: 10,00 ml da amostra foram tratados com 2,0 ml de ácido nítrico concentrado e na solução obtida foi adicionado ortofenantrolina em excesso. Esta solução foi diluída para 50,00 ml com água desionizada e então analisada por absorção no UV-Vis em 510 nm. O valor de abosrvância obtido para a amostra foi de 0,467 enquanto para o branco, tratado da mesma forma que a amostra, foi de 0,052. A calibração do instrumento resultou na seguinte curva: y = 0,0214 + 0,2468 x. Determine a concentração de Fe na amostra com 3 algarismos significativos.
RESPOSTA:
Absamostra - Absbranco = 0,415
Substituição na equação:
0,415 = 0,0214 + 0,2468x
x = 1,5948 mg/L Fe
Regra de três invertida:
1,5948 mg/L Fe --- 50 mL
x --------------------- 10 mL
x = 7,97 mg/L Fe
1
.
 
Por
 
que
 
os
 
monocromadores
 
com
 
melhores
 
resoluções
 
são
 
encontrados
 
em
 
espectrómetros
 
de
 
emissão
 
atómica
 
com
 
ICP
 
e
 
não
 
nos
 
espectrómetros
 
de
 
absorção
 
atómica
? 
 
Resposta:
 
A 
resolução
 
e
 
a
 
selectividade
 
em 
emissão
 
em ICP são obtidas primariamente pelo 
monocromador. Como resultado, um monocromador de alta resolução pode isolar a linha 
espectral do analito de linhas espectrais 
de 
emissões
 
de 
concomitantes
 
e
 
de
 
fundo
. 
Isso, 
então, 
pode
 
reduzir
 
as 
int
erferências 
espectrais
. 
Em 
espectroscopia
 
de absorção 
atómica
, a resolução 
vem primariamente da emissão muito estreita de 
uma 
lâmpada
 
de
 
cátodo
 
oco
. 
O 
monocromador
 
precisa 
somente
 
isolar
 
a
 
linha
 
de
 
emissão
 
do
 
elemento
 
analisado 
das
 
linhas 
das 
impurezas
 
e 
dos
 
gases, 
e
 
da 
emissão
 
de fundo 
do 
atomizador
. 
Uma resolução muito mais baixa 
é necessária para esse propósito. 
 
 
2.
 
Em
 
AA
 
com
 
uma
 
chama
 
de
 
hidrogénio
/
oxigénio
,
 
a
 
absorbância
 
do
 
ferro
 
decresce
 
na
 
presença 
de
 
uma
 
grande
 
concentração
 
de
 
iões
 
sulfato.
 
 
 
a.
 
Sugira 
uma
 
explicação
 
para
 
essa
 
observação. 
 
 
Resposta:
 
O
 
i
ã
o
 
sulfato 
forma
 
complexos
 
com
 
Fe
 
(III
) 
que
 
não
 
são
 
prontamente
 
volatilizados
 
e
 
convertidos em átomos livr
es. Assim, a concentração de iões
 
ferro é menor na presença de 
sulfato. 
 
b.
 
Sugira
 
três
 
métodos
 
possíveis
 
de
 
contornar
 
a
 
interferência
 
potencial
 
do
 
sulfato
 
em
 
uma
 
determinação 
quantitativa
 
de
 
ferro.
 
 
Resposta:
 
Um 
agente
 
de
 
libertação
 
que 
forme
 
complexos
 
mais
 
estáveis
 
com 
sulfatos
 
do
 
que
 
este
 
forma
 
com
 
o 
ferro
 
pode
 
ser
 
adicionado.
 
Um 
agente
 
prote
c
tor
, 
tal
 
como
 
EDTA, que forma um 
complexo estável, porém volátil, com Fe(III) pode ser introduzido. Uma chama, de maior 
temperatura, pode ser usada. 
 
 
3
.
 
Enumere
 
quatro
 
características
 
dos
 
plasmas
 
acoplados
 
indutivamente
 
que
 
os
 
tornam
 
a
dequados 
pa
ra
 
a
 
espectrometria
 
de
 
emissão
 
e
 
de
 
massa
 
atómicas
.
 
 
Respostas:
 
As 
temperaturas
 
são
 
altas
, favorecendo a formação de átomos e 
iõ
e
s
. O tempo de 
residência das amostras é longo e, 
portanto, 
a
 
dess
olvatação e 
a 
vaporização
 
são
 
essencialmente
 
completas.
 
Os 
átomos
 
e
 
iõe
s 
são
 
formados
 
em 
ambiente
 
essencialmente
 
inerte
 
quimicamente.
 
A 
concentração
 
alta
 
e
 
relativamente
 
constante 
de electrõe
s
 
conduz a menores interferências 
causadas por ionização
.
 
4. 
Na
 
determinação
 
de
 
urâniopor
 
absorção
 
atómica
,
 
uma
 
relação
 
linear
 
é
 
obtida
 
entre
 
a
 
absorbância a 351,5 nm e a c
oncentração na faixa de 500 a 2
000 ppm de U. A concentrações 
1. Por que os monocromadores com melhores resoluções são encontrados em espectrómetros 
de emissão atómica com ICP e não nos espectrómetros de absorção atómica? 
Resposta: A resolução e a selectividade em emissão em ICP são obtidas primariamente pelo 
monocromador. Como resultado, um monocromador de alta resolução pode isolar a linha 
espectral do analito de linhas espectrais de emissões de concomitantes e de fundo. Isso, então, 
pode reduzir as interferências espectrais. Em espectroscopia de absorção atómica, a resolução 
vem primariamente da emissão muito estreita de uma lâmpada de cátodo oco. O 
monocromador precisa somente isolar a linha de emissão do elemento analisado das linhas das 
impurezas e dos gases, e da emissão de fundo do atomizador. Uma resolução muito mais baixa 
é necessária para esse propósito. 
 
2. Em AA com uma chama de hidrogénio/oxigénio, a absorbância do ferro decresce na presença 
de uma grande concentração de iões sulfato. 
a. Sugira uma explicação para essa observação. 
Resposta: O ião sulfato forma complexos com Fe (III) que não são prontamente volatilizados e 
convertidos em átomos livres. Assim, a concentração de iões ferro é menor na presença de 
sulfato. 
b. Sugira três métodos possíveis de contornar a interferência potencial do sulfato em uma 
determinação quantitativa de ferro. 
Resposta: Um agente de libertação que forme complexos mais estáveis com sulfatos do que este 
forma com o ferro pode ser adicionado. Um agente protector, tal como EDTA, que forma um 
complexo estável, porém volátil, com Fe(III) pode ser introduzido. Uma chama, de maior 
temperatura, pode ser usada. 
 
3. Enumere quatro características dos plasmas acoplados indutivamente que os tornam 
adequados para a espectrometria de emissão e de massa atómicas. 
Respostas: As temperaturas são altas, favorecendo a formação de átomos e iões. O tempo de 
residência das amostras é longo e, portanto, a dessolvatação e a vaporização são essencialmente 
completas. Os átomos e iões são formados em ambiente essencialmente inerte quimicamente. 
A concentração alta e relativamente constante de electrões conduz a menores interferências 
causadas por ionização. 
4. Na determinação de urânio por absorção atómica, uma relação linear é obtida entre a 
absorbância a 351,5 nm e a concentração na faixa de 500 a 2000 ppm de U. A concentrações