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UNIVERSIDADE FEDERAL DE MINAS GERAIS Disciplina : Laboratório de Química Inorgânica I Prof. : Danilo Ayala Data : 17 de agosto de 2019 Relatório nº 04 Obtenção e Caracterização da Amônia Humberto Fraga Godoy Matricula: 2018128943 Zaqueu Santana Vera Matricula: 2018121370 Objetivos: - Sintetizar um composto inorgânico no estado gasoso e sua dissolução em água; - Estudar algumas propriedades da amônia; - Caracterizar a amônia em solução aquosa. 1- Introdução: A amônia é um gás incolor, bastante tóxico, que se dissolve bem na água. Uma vez em meio aquoso, a amônia forma o hidróxido de amônio (NH4OH). O NH3 pode ser preparado em laboratório aquecendo-se um sal de amônio com hidróxido de sódio (NaOH). A amônia líquida é semelhante a água líquida. Os sais se dissolvem em amônia para formar soluções condutoras, porém sua solubilidade é menor em amônia líquida. A amônia líquida sofre auto ionização da mesma forma que a água, porém em muito menor extensão A característica mais marcante da amônia líquida é sua habilidade de dissolver metais alcalinos, formando soluções azuladas, com alta condutividade elétrica. As soluções de metais alcalinos em amônia líquida são excelentes agentes redutores e tem sido usadas com essa finalidade em preparação de compostos orgânicos e inorgânicos. É usada em compostos de agentes refrigerantes, nos fertilizantes (Nitrato de amônio), sais de amônia e ureia. Na indústria petroquímica é utilizada como base para neutralizar ácidos provenientes do óleo cru a fim de proteger da corrosão os equipamentos e dutos que esse óleo irá percorrer. Muito usada para extração de metais como cobre, níquel e molibdênio. 2- Materiais: - Almofariz com pistilo - Balança analítica - Balão de destilação de 500 ml - Bastão de vidro - Béquer de 50 ml - Béquer de 250 ml - Béquer de 400 ml - Conta gotas - Conjunto de aquecimento (tripé, bico de gás, tela de amianto, fosforo de segurança) - Espátula - Filme plástico para embalagem - Frasco lavador de gás - Frascos para guardar o produto obtido - Funil de colo curto - Funil de vidro comum - Funil para pó - Garra e mufla - Mangueira de látex - Pinça de Mohr - Pisseta - Proveta de 100 ml - Suporte metálico para buretas - Suporte para tubo de ensaio - Tubo de vidro em T - Tubos de ensaios - Vidro de relógio Reagentes e indicadores: - HCl concentrado ( d=1,18 g/ml; 36% em massa ou 12 mol/L) - NH4Cl - Ca(OH)2 - Papel indicador universal de pH - Reagente de Nessler - Papel tornassol vermelho - Solução alcoólica de fenolftaleína (1% m/v) - Solução 0,10 mol/L de NiCl2 - Solução 0,10 mol/L de CuSO4. 3- Procedimentos: A- Obtenção da amônia: - Fez-se a montagem para obtenção de NH3 (suporte universal, balão de destilação 500 ml, tubo de vidro, frasco lavador de gás, tubo de vidro em T, béquer, mufla, garra, e mangueiras); - Adaptou-se o funil pequeno de vidro na mangueira de látex, e introduziu-se no béquer contendo 100 ml de água destilada, virado para baixo, a 1 cm dentro da água; - Mediu-se 15,00 g de hidróxido de cálcio (Ca(OH)2) (previamente triturado em um almofariz) em um béquer seco; - Transferiu-se o hidróxido de cálcio para o balão A com auxílio de um funil para pó; - Mediu-se 15,00 g de cloreto de amônio (NH4Cl) em um béquer e dissolveu-o em 60,00 ml de água destilada; - Transferiu-se a solução de NH4Cl para o balão A com auxílio de um funil de vidro; - Penetrou-se a extremidade do tubo de vidro no interior da solução do balão A; - Vedou-se todas as conexões da montagem com filme plástico para embalagem; - Manteve-se a pinça d fechada e a pinça f aberta; - Ligou-se o gás e acendeu-se o bico de gás, aquecendo-se brandamente a mistura do balão A; - Aproximou-se um bastão de vidro, molhado em HCl às conexões da montagem, com intuito de verificar possíveis vazamentos de NH3 g; - Após alguns minutos de fervura, fechou-se a pinça f e abriu-se a pinça d e a pinça g, até a expuilsão completa do ar; - Aproximou-se o bastão molhado de HCl na extremidade da mangueira do tubo E e verificou-se se existia a formação de uma fumaça branca; - Fechou-se a pinça g e recolheu-se o gás amônia no tubo E. Aguardou-se que a mistura reagente do balão A subisse 50% do comprimento do tubo de vidro; B- Caracterização da solução de NH3 aq: - Com a solução de amônia obtida no béquer C, fez-se em tubos de ensaios algumas reações: - Com um pedaço de papel tornassol vermelho, testou-se e observou-se o ocorrido ao mergulhá-lo numa solução de amônia. Anotou-se o resultado; - Adicionou-se uma gota de solução de amônia obtida no béquer C à cinco gotas da solução Cu²+ . Agitou, observou e anotou-se o resultado; - No mesmo tubo de ensaio, adicionou-se solução de amônia em excesso. Agitou, observou e anotou-se o resultado; - Adicionou-se uma gota de solução de amônia obtida à cinco gotas de solução de Ni²+ . Agitou, observou e anotou-se o resulto; - No mesmo tubo de ensaio, adicionou-se solução de amônia em excesso. Agitou, observou e anotou-se o resultado; - Adicionou-se à cinco gotas de solução de NH3 aq obtida, 2 gotas do reagente de Nessler. Observou-se a coloração desenvolvida; - Guardou-se a solução estoque em frascos apropriados e devidamente rotulados, que serão aproveitados posteriormente. 4- Discussão dos resultados: Caraterização da NH₃ Indicador Fenolftaleína Foram adicionados a um béquer separado 500 ml de água e adicionado 10 gotas de fenolftaleína, da qual ficou incolor, ao colocar a coluna em que foram obtida a amônia a coloração da água ficou rosa, isso devido a solução de amônia é básica e, por isso, quando ela entra em contato com a fenolftaleína, a solução fica rosa. O indicador entrar em contato com um meio básico, os íons OH- da solução básica reagirão com os íons H3O+ do indicador. Desse modo, o equilíbrio será deslocado no sentido de repor os íons H3O+, ou seja, para a direita, que é também o sentido de formação da base conjugada, e o sistema adquirirá a cor rosa. Papel tornassol O papel tornassol vermelho, em contato com uma base que nesse caso seria a solução de amônia, que muda da cor vermelha para a azul. Adição de Cu ² ⁺ A adição de uma gota de amônia a 5 gotas de Cu ² ⁺, formou um precipitado azul, que seria o hidróxido de cobre conforme reação: Cu ² ⁺ (aq)+ 2OHˉ (aq) Cu(OH)₂(s) Onde os íons OHˉ são fornecidos pela solução de amônia. Adição de Ni ² ⁺ Foram adicionado uma gota de amônia e 5 gotas de Ni ² ⁺ foi observada a formação de um precipitado azul. Ni ² ⁺ + 2 NH4OH ↔ Ni(OH)2 + 2 NH4⁺ Se houver adição de excesso de amonia o precipitado solubiliza, pois ocorre a formação de um complexo . Ni(OH)2 + 6 NH4OH ↔ [Ni(NH3)6] 2+ + 2 OH- 5- Conclusão: 6- Bibliografia: - Vogel, A.I. Química analítica qualitativa. S.P. - Harris, D.C. Análise química quantitativa, R.J. LTC - Ayala, J.D; Bellis, V.M. Química inorgânica experimental I. B.H . UFMG. 7- Exercícios: 1- Calcular o rendimento teórico da obtenção de amônia em gramas e em litros nas CNTP e nas condições de laboratório. R: 2- Calcular a porcentagem de excesso de Ca(OH)2 usado na prática. R: 3- Por que não se pode usar sílica-gel no frasco B para a produção de amônia?R A sílica absorveria toda amônia formada no processo, não deixando a mesma ser solubilizada. 4- Explicar a causa do fenômeno ocorrido na experiência do tubo E imerso na água contendo fenolftaleína. Bem, a fenolftaleína é um indicador ácido-base que muda de cor de acordo com o pH do meio. Em meios neutros e ácidos, a fenolftaleína fica incolor, mas, em meios básicos, fica com um tom rosa bem intenso, quase vermelho. A solução preparada fica dessa cor porque o amoníaco é uma base formada por uma mistura de amônia na água. São os íons OH- que tornam o meio básico: NH3 + H2O ↔ NH4+ (aq) + OH- (aq) 5- Escrever todas as equações químicas das reações envolvidas no experimento, inclusive as das caracterizações da amônia. R: 6- Que produto se obtém da mistura de HCl g e NH3 g ? Para que se utiliza esta reação na prática? NH3 + HCL = NH4CL obtém-se o cloreto de amônio, a reação utilizada para verificar o rendimento R 7- A que se deve a basicidade da amônia? Amônia, também chamada de amoníaco, é uma base diferente das outras. Trata-se de um composto gasoso que, ao ser dissolvido em água, sofre ionização produzindo como íon negativo exclusivamente OH–. Por isso é classificada como base e é a única que não é formada pela ligação entre OH- e um não metal. 8- É mais correto chamar de solução de gás amônia em água, obtida no béquer C, de amônia aquosa ou solução de hidróxido de amônio? Explique. NH3(g) + H2O(l) → NH4OH(aq) → NH4+(aq) + OH-(aq) Como é possível observar pela reação, não existe a substância NH4OH, mas o que temos é uma solução de NH3 solubilizada em água, então quando falamos de NH4OH, estamos nos referindo ao gás amônia dissolvidos em água. 9- O composto insolúvel em água AgCl, obtido na caracterização do íon cloreto com AgNO3 pode ser dissolvido com NH3. Escrever a equação da reação de dissolução. Sim muitos precipitados podem dissolver-se em decorrência da formação de complexos, conforme a equação abaixo; AgCl(s) + 2NH3 → [Ag(NH3 )2 ] + + Clˉ 10- Faça uma descrição geral da NH3 e do HCl, indicando suas semelhanças e diferenças. R: 11- Explicar a intensificação do cheiro de amônia quando a solução é aquecida ou tratado com base forte. R: 12- Porque não se deve pipetar solução de NH3 concentrado ? Pode-se pipetar uma solução NH3 diluída ? R: Por ser um composto muito volátil haverá perdas por volatização, o correto seria pipetar solução 13- Qual o pH de uma solução 0,1 mol/L de amônia ? R: 14- Qual a utilidade do reagente de Nessler em saúde pública ? É usado no chamado teste do reagente de Nessler, cujo objetivo é detectar a presença de nitrogênio amoniacal. Caso a solução tenha amoníaco, forma-se um precipitado amarelo-acastanhado. Muito utilizado no tratamento de agua em que grande presença de material orgânico. 15- Calcular a porcentagem em quantidade de matéria (mol/L) de uma solução de NH3 concentrada (25% em massa e d=0,91 g/ml). R:
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