Análise de Falhas - Cap. VI

de raios-X característicos são específicas do número
atômico da amostra e da energia, podendo identificar o elemento
que está emitindo a radiação.
Esquema do processo de excitação de elétrons para a 
produção de raios-X ou de Auger. 
EDS (Espectrometria por Dispersão de Energia)
EDS - Energy Dispersive Spectrometer
Energia de um fóton relacionada com a frequência da onda eletromagnética e
está relacionada com o número atômico.
Tipos de espectrometria por raios-X:
\u2022 Fótons com energias correspondentes a todo o espectro de raios-X atingem o
detector simultaneamente;
\u2022 Detector consiste de silício dopado com lítio e é mantido no nitrogênio líquido;
\u2022 Janelas de baixa absorção de raios-X,que impedem análise de elementos leves;
Ex.: Janela de berílio.
WDS (espectrometria por dispersão de comprimento de onda)
WDS - Wavelenght Dispersive Spectrometer
A separação de raios-X de vários níveis de energia é obtido utilizando-se a
natureza de onda dos fótons, através do fenômeno de difração.
A Lei de Bragg fornece a relação entre o comprimento de onda de raios-X (\u3bb), e o
ângulo crítico (\u3b8) na qual ocorre interferência construtiva.
n \u3bb = 2d sen \u4e9
\u2022 Utilização de vários cristais de difração para cobrir toda a faixa de raios-X;
\u2022 Diferentes ordens de difração para um único comprimento de onda;
\u2022 Necessidade de padrões.
A energia do fóton de raios-X é separada através do seu comprimento de onda
E = h/
O comprimento de onda é obtido através da difração por um monocristal com
ângulo de posicionamento variável.
Espectro de raios-X obtido com WDS.Espectro de raios-X obtido com EDS.
Microscópio eletrônico de varredura com WDS
Filamento
Wehnelt ou Grade Catódica
Anodo
Lentes Condensadoras
Objetiva
Detector de corrente
Bobina de varredura
Objetiva OM
Objetivas
Detector de 
Elétrons 
Secundários
Microscópio ótico
e Câmera CCD
WDS
Detector
de raios-X
Porta Amostra
O espectrômetro WDS consiste em um sistema mecânico de alta precisão para estabelecer o Ângulo de 
Bragg (direção de difração de raios-X correlacionados com a rede cristalina que \u201creflete\u201d os raios-X que a 
atravessam), entre a amostra e um cristal analisador.
 
 
(a) (b)
(c)
Figura 6.17 - Microestrutura de um aço inoxidável do tipo AISI 310, analisada por MEV (20 kV), destacando-se a precipitação de partículas de 
segunda-fase em contornos de grão; (a) 250X; (b) 1.200X; (c) análise por EDS; pontos analisados: 1-4; MEV/EDS; 3.000X.
Figura 6.18 - Espectros obtidos por EDS (20 kV); indicando os elementos presentes nos pontos analisados na figura acima (c). Ponto 1 (a).
(a)
Figura 6.18 - Espectros obtidos por EDS indicando os elementos presentes nos pontos analisados na figura acima (c). Ponto 2 (b); ponto 3 (c); 
ponto 4 (d). 
(b)
(c) (d)
 
Microscópio eletrônico de varredura: GEsFraM-DEMET
Análise por EDS no MEV de uma inclusão em aço microligado C-Mn-Nb.
Aço carbono, com a presença de ferrita, perlita e contornos de grãos. Perlita começando a se esferoidizar.
6.3 - Microscopia Eletrônica de Transmissão
Superfície de fratura
Endurecimento
da resina
Carbono
Blindagem
(metal pesado)
Câmara de vácuo Banho - acetona
Réplica de resina
Deposição de
carbono/filme de metal
Dissolução da
resina
Banho de limpeza
(acetona)
Enxaguar - água
Grade - cobre
Limpar - acetona Enxaguar - água
(opcional)
Montagem da réplica
FFiigguurraa 66..1177 -- RReepprreesseennttaaççããoo eessqquueemmááttiiccaa ddaa ttééccnniiccaa ddee oobbtteennççããoo ddee rréépplliiccaass..
Figura 6.19 - Representação esquemática da técnica de obtenção de réplicas.
Para fonte alta
voltagem Fonte de
elétrons
 Anodo
Terra
 Abertura
Lente
condensadora
(uma ou duas)
Detector de radiação
secundária ou refletida
Amostra ou
réplica
Lente
objetiva
 Abertura
Lente
intermediária
 Abertura
Lente de
projeção
Imagem transmitida
Fonte de luz
 Abertura
Lente
condensadora
 Amostra
Lente
objetiva
Lente de
projeção
Imagem final
FFiigguurraa 66..1188 -- RReepprreesseennttaaççããoo eessqquueemmááttiiccaa vveerrttiiccaall ddee uumm MMEETT ((aa)) ee ddee uumm MMOO ccoomm lluuzz ttrraannssmmiittiiddaa ((bb))..
Figura 6.20 - Representação esquemática de um MET (a), e de um MO com luz transmitida (b).
FFiigguurraa 66..1199 -- EEssttrriiaass ddee ffaaddiiggaa ppaarraa uummaa lliiggaa ddee aalluummíínniioo ee uumm aaççoo eessttrruuttuurraall;; MMEETT;; ttééccnniiccaa ddee rréépplliiccaass;; 44000000 XX..
Figura 6.21 - Estrias de fadiga em uma liga de alumínio e um aço estrutural; MET; técnica de réplicas; 4000X.
 ((aa)) ((bb))
FFiigguurraa 66..2200 -- ((aa)) CCoommppaarraaççããoo eennttrree MMiiccrroossccooppiiaa ÓÓttiiccaa ((ccaammppoo eessccuurroo)) ee ((bb)) MMEEVV;; mmeessmmaa áárreeaa;; lliiggaa FFee--CCrr--AAll;; 5500 XX..
Figura 6.22 -
 ((aa)) ((bb)) ((cc))
FFiigguurraa 66..2211 -- ((aa)) CCoommppaarraaççããoo eennttrree MMiiccrroossccooppiiaa ÓÓttiiccaa ((ccaammppoo ccllaarroo));; ((bb)) MMiiccrroossccooppiiaa ÓÓttiiccaa ((ccaammppoo eessccuurroo));; ((cc)) MMEEVV;;
mmeessmmaa áárreeaa;; lliiggaa FFee--CCrr--AAll;; 5500 XX..Figura 6.23
 ((aa)) ((bb))
FFiigguurraa 66..2222 -- CCoommppaarraaççããoo eennttrree mmiiccrroossccooppiiaa óóttiiccaa:: ((aa)) ccaammppoo ccllaarroo;; ((bb)) ccaammppoo eessccuurroo ddee uummaa lliiggaa FFee--CCrr--AAll;; iimmppaaccttoo aa \u2013\u2013 119955o
o
CC;; 6600 XX..
Figura 6.24
 ((aa)) ((bb))
FFiigguurraa 66..2233 -- CCoommppaarraaççããoo eennttrree mmiiccrroossccooppiiaa eelleettrrôônniiccaa ddee vvaarrrreedduurraa:: ((aa)) eellééttrroonnss sseeccuunnddáárriiooss;; ((bb)) eellééttrroonnss rreettrrooeessppaallhhaaddooss ddee
uummaa lliiggaa FFee--CCrr--AAll;; iimmppaaccttoo aa \u2013\u2013 119955o
o
CC;; 6600 XX..Figura 6.25
 
 ((aa)) ((bb)) 
 
 
 ((cc)) ((dd)) 
 
FFiigguurraa 66..2255 -- CCoommppaarraaççããoo eennttrree mmiiccrroossccooppiiaa óóttiiccaa:: ((aa)) ccaammppoo ccllaarroo ee ((bb)) ccaammppoo eessccuurroo;; ee mmiiccrroossccooppiiaa eelleettrrôônniiccaa ddee vvaarrrreedduurraa:: ((cc)) eellééttrroonnss 
sseeccuunnddáárriiooss ee ((dd)) eellééttrroonnss rreettrrooeessppaallhhaaddooss nnaa rreeggiiããoo ddaa iinntteerrffaaccee eennttrree aa pprréé--ttrriinnccaa ppoorr ffaaddiiggaa ee aa ffrraattuurraa ddee uummaa ssuuppeerrlliiggaa aa bbaassee ddee nnííqquueell 
((XX--775500));; 9955
oo
CC;; nnoottaa--ssee aa oo aassppeeccttoo iinntteerrggrraannuullaarr ddaa ffrraattuurraa;; 6600 XX..