Análise de Falhas - Cap. VI
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de raios-X característicos são específicas do número atômico da amostra e da energia, podendo identificar o elemento que está emitindo a radiação. Esquema do processo de excitação de elétrons para a produção de raios-X ou de Auger. EDS (Espectrometria por Dispersão de Energia) EDS - Energy Dispersive Spectrometer Energia de um fóton relacionada com a frequência da onda eletromagnética e está relacionada com o número atômico. Tipos de espectrometria por raios-X: \u2022 Fótons com energias correspondentes a todo o espectro de raios-X atingem o detector simultaneamente; \u2022 Detector consiste de silício dopado com lítio e é mantido no nitrogênio líquido; \u2022 Janelas de baixa absorção de raios-X,que impedem análise de elementos leves; Ex.: Janela de berílio. WDS (espectrometria por dispersão de comprimento de onda) WDS - Wavelenght Dispersive Spectrometer A separação de raios-X de vários níveis de energia é obtido utilizando-se a natureza de onda dos fótons, através do fenômeno de difração. A Lei de Bragg fornece a relação entre o comprimento de onda de raios-X (\u3bb), e o ângulo crítico (\u3b8) na qual ocorre interferência construtiva. n \u3bb = 2d sen \u4e9 \u2022 Utilização de vários cristais de difração para cobrir toda a faixa de raios-X; \u2022 Diferentes ordens de difração para um único comprimento de onda; \u2022 Necessidade de padrões. A energia do fóton de raios-X é separada através do seu comprimento de onda E = h/ O comprimento de onda é obtido através da difração por um monocristal com ângulo de posicionamento variável. Espectro de raios-X obtido com WDS.Espectro de raios-X obtido com EDS. Microscópio eletrônico de varredura com WDS Filamento Wehnelt ou Grade Catódica Anodo Lentes Condensadoras Objetiva Detector de corrente Bobina de varredura Objetiva OM Objetivas Detector de Elétrons Secundários Microscópio ótico e Câmera CCD WDS Detector de raios-X Porta Amostra O espectrômetro WDS consiste em um sistema mecânico de alta precisão para estabelecer o Ângulo de Bragg (direção de difração de raios-X correlacionados com a rede cristalina que \u201creflete\u201d os raios-X que a atravessam), entre a amostra e um cristal analisador. (a) (b) (c) Figura 6.17 - Microestrutura de um aço inoxidável do tipo AISI 310, analisada por MEV (20 kV), destacando-se a precipitação de partículas de segunda-fase em contornos de grão; (a) 250X; (b) 1.200X; (c) análise por EDS; pontos analisados: 1-4; MEV/EDS; 3.000X. Figura 6.18 - Espectros obtidos por EDS (20 kV); indicando os elementos presentes nos pontos analisados na figura acima (c). Ponto 1 (a). (a) Figura 6.18 - Espectros obtidos por EDS indicando os elementos presentes nos pontos analisados na figura acima (c). Ponto 2 (b); ponto 3 (c); ponto 4 (d). (b) (c) (d) Microscópio eletrônico de varredura: GEsFraM-DEMET Análise por EDS no MEV de uma inclusão em aço microligado C-Mn-Nb. Aço carbono, com a presença de ferrita, perlita e contornos de grãos. Perlita começando a se esferoidizar. 6.3 - Microscopia Eletrônica de Transmissão Superfície de fratura Endurecimento da resina Carbono Blindagem (metal pesado) Câmara de vácuo Banho - acetona Réplica de resina Deposição de carbono/filme de metal Dissolução da resina Banho de limpeza (acetona) Enxaguar - água Grade - cobre Limpar - acetona Enxaguar - água (opcional) Montagem da réplica FFiigguurraa 66..1177 -- RReepprreesseennttaaççããoo eessqquueemmááttiiccaa ddaa ttééccnniiccaa ddee oobbtteennççããoo ddee rréépplliiccaass.. Figura 6.19 - Representação esquemática da técnica de obtenção de réplicas. Para fonte alta voltagem Fonte de elétrons Anodo Terra Abertura Lente condensadora (uma ou duas) Detector de radiação secundária ou refletida Amostra ou réplica Lente objetiva Abertura Lente intermediária Abertura Lente de projeção Imagem transmitida Fonte de luz Abertura Lente condensadora Amostra Lente objetiva Lente de projeção Imagem final FFiigguurraa 66..1188 -- RReepprreesseennttaaççããoo eessqquueemmááttiiccaa vveerrttiiccaall ddee uumm MMEETT ((aa)) ee ddee uumm MMOO ccoomm lluuzz ttrraannssmmiittiiddaa ((bb)).. Figura 6.20 - Representação esquemática de um MET (a), e de um MO com luz transmitida (b). FFiigguurraa 66..1199 -- EEssttrriiaass ddee ffaaddiiggaa ppaarraa uummaa lliiggaa ddee aalluummíínniioo ee uumm aaççoo eessttrruuttuurraall;; MMEETT;; ttééccnniiccaa ddee rréépplliiccaass;; 44000000 XX.. Figura 6.21 - Estrias de fadiga em uma liga de alumínio e um aço estrutural; MET; técnica de réplicas; 4000X. ((aa)) ((bb)) FFiigguurraa 66..2200 -- ((aa)) CCoommppaarraaççããoo eennttrree MMiiccrroossccooppiiaa ÓÓttiiccaa ((ccaammppoo eessccuurroo)) ee ((bb)) MMEEVV;; mmeessmmaa áárreeaa;; lliiggaa FFee--CCrr--AAll;; 5500 XX.. Figura 6.22 - ((aa)) ((bb)) ((cc)) FFiigguurraa 66..2211 -- ((aa)) CCoommppaarraaççããoo eennttrree MMiiccrroossccooppiiaa ÓÓttiiccaa ((ccaammppoo ccllaarroo));; ((bb)) MMiiccrroossccooppiiaa ÓÓttiiccaa ((ccaammppoo eessccuurroo));; ((cc)) MMEEVV;; mmeessmmaa áárreeaa;; lliiggaa FFee--CCrr--AAll;; 5500 XX..Figura 6.23 ((aa)) ((bb)) FFiigguurraa 66..2222 -- CCoommppaarraaççããoo eennttrree mmiiccrroossccooppiiaa óóttiiccaa:: ((aa)) ccaammppoo ccllaarroo;; ((bb)) ccaammppoo eessccuurroo ddee uummaa lliiggaa FFee--CCrr--AAll;; iimmppaaccttoo aa \u2013\u2013 119955o o CC;; 6600 XX.. Figura 6.24 ((aa)) ((bb)) FFiigguurraa 66..2233 -- CCoommppaarraaççããoo eennttrree mmiiccrroossccooppiiaa eelleettrrôônniiccaa ddee vvaarrrreedduurraa:: ((aa)) eellééttrroonnss sseeccuunnddáárriiooss;; ((bb)) eellééttrroonnss rreettrrooeessppaallhhaaddooss ddee uummaa lliiggaa FFee--CCrr--AAll;; iimmppaaccttoo aa \u2013\u2013 119955o o CC;; 6600 XX..Figura 6.25 ((aa)) ((bb)) ((cc)) ((dd)) FFiigguurraa 66..2255 -- CCoommppaarraaççããoo eennttrree mmiiccrroossccooppiiaa óóttiiccaa:: ((aa)) ccaammppoo ccllaarroo ee ((bb)) ccaammppoo eessccuurroo;; ee mmiiccrroossccooppiiaa eelleettrrôônniiccaa ddee vvaarrrreedduurraa:: ((cc)) eellééttrroonnss sseeccuunnddáárriiooss ee ((dd)) eellééttrroonnss rreettrrooeessppaallhhaaddooss nnaa rreeggiiããoo ddaa iinntteerrffaaccee eennttrree aa pprréé--ttrriinnccaa ppoorr ffaaddiiggaa ee aa ffrraattuurraa ddee uummaa ssuuppeerrlliiggaa aa bbaassee ddee nnííqquueell ((XX--775500));; 9955 oo CC;; nnoottaa--ssee aa oo aassppeeccttoo iinntteerrggrraannuullaarr ddaa ffrraattuurraa;; 6600 XX..