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Universidade Federal do Rio de Janeiro Disciplina: Química Analítica Farmacêutica II – IQA234 Professora: Celeste Yara Aluna: Yasmim Paiva Pedra dos Santos DRE: 117246082 Data da realização da aula: 16/04/2021 Data da entrega do relatório: 25/04/2021 Relatório nº 02 – Preparo e padronização de NaOH e HCl I) Introdução A análise volumétrica consiste em determinar o volume de uma solução de concentração exata para reagir quantitativamente com outra cuja concentração quer determinar. Esse método é realizado pela lenta adição da solução padrão em uma bureta a uma substância alvo até que a reação termine. Quando a quantidade de substância cuja concentração quer se determinar e a quantidade de solução padrão adicionada são quimicamente equivalentes, tem-se o ponto de equivalência (ou ponto final teórico). II) Objetivo Preparar e padronizar soluções de NaOH (0,1M) e HCl (0,1M) III) Procedimento experimental - Preparo e padronização de solução de hidróxido de sódio (NaOH) aproximadamente 0,1 mol/L 1) Preparo de 250 mL de uma solução aproximadamente 0,1 M de NaOH: Colocar cerca de 100 mL de água destilada em uma proveta com graduação mínima de 500 mL e adicionar 4 mL de uma solução concentrada (50 % m/v) e límpida de hidróxido de sódio. Completar o volume com água destilada até o traço de referência de 250 mL e homogeneizar a solução com o auxílio de um bastão de vidro. Guardar a solução preparada em um frasco de polietileno limpo, identificado e previamente rinsado com a mesma. 2) Padronização: Preparar a bureta com a solução de NaOH ~0,1 M e transferir 5,00 mL da solução de biftalato de potássio para um erlenmeyer com o auxílio de uma pipeta volumétrica. Acrescentar ao erlenmeyer 30 mL de água destilada e 2 gotas do indicador fenolftaleína (faixa de viragem na escala de pH: 8,0-10,0); ou timolftaleína (faixa de viragem 9,4 – 10,6) como indicador. Titular a solução de biftalato de potássio com a solução preparada de NaOH, até a viragem do indicador de incolor para rosa (fenolftaleína) ou azul (timolftaleína). Repetir o procedimento de titulação até que se encontrem dois volumes concordantes em 0,20 mL. - Preparo e padronização de solução de ácido clorídrico (HCl) aproximadamente 0,1 mol/L 1) Preparo de 250 mL de solução aproximadamente 0,1 mol L-1 de HCl: A partir dos dados do rótulo do HCl PA, calcula-se o volume necessário para preparar 250 ml de solução 0,1000 mol.L-1. Colocar cerca de 100 mL de água destilada em uma proveta com capacidade mínima para 500 mL e com auxílio de um bastão de vidro transferir 8,28 mL de uma solução concentrada e límpida de ácido clorídrico para a proveta (procedimento deve ser realizado em capela). Completar o volume com água destilada até o traço de referência de 250 mL e homogeneizar a solução com o auxílio de um bastão de vidro. Guardar a solução preparada em um frasco de vidro limpo, identificado e previamente rinsado com a mesma. 2. Padronização: Preparar a bureta com a solução de NaOH padronizada e transferir 10,00 mL da solução de ácido clorídrico para um erlenmeyer de 250 mL com o auxílio de uma pipeta volumétrica. Acrescentar ao erlenmeyer cerca de 30 mL de água destilada e 2 gotas do indicador fenolftaleína. Titular a solução de ácido clorídrico com a solução padronizada de NaOH, até a viragem do indicador (de incolor para rosa claro). Repetir o procedimento de titulação até obter dois volumes concordantes. IV) Resultados e discussão ● Padronização da solução de hidróxido de sódio aproximadamente 0,1 mol/L: Concentração da solução padrão de biftalato de potássio = 40,8243 g/L Volume da alíquota da solução padrão de biftalato de potássio = 5,00 mL Volume de hidróxido de sódio gasto na bureta na 1ª titulação = 9,00 mL Volume de hidróxido de sódio gasto na bureta na 2ª titulação = 8,80 mL - Solução de NaOH 0,1 M a partir de NaOH 50% (p/v) 50,00 g de NaOH em 100,00 mL (0,1L) = 50 g / 40g.mol/L x 0,1 L = 12,5 mol/L𝐶 𝑁𝑎𝑂𝐻 C1 x V1 = C2 x V2 -> 12,5 x = 0,05 x 1000 = 4,00 mL𝑉 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑉 𝑁𝑎𝑂𝐻 - Titulação de NaOH a partir do padrão primário de biftalato de potássio Concentração do biftalato de potássio C= 40,8243 g/L M = = 0,1999 M40,8243 𝑔204,22 𝑥 1 (𝐿) x = x𝐶 𝐵𝑖𝑓 𝑉 𝐵𝑖𝑓 𝐶 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑉 𝑁𝑎𝑂𝐻 0,1999 x 5,00 = x𝐶 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑉 𝑁𝑎𝑂𝐻 =𝐶 𝑁𝑎𝑂𝐻 0,1999 𝑥 5,00 8,90 = 0,1123 mol/L𝐶 𝑁𝑎𝑂𝐻 ● Padronização da solução de ácido clorídrico aproximadamente 0,1 mol/L: Concentração da solução de hidróxido de sódio = 0,1123 mol/L Volume da alíquota da solução de ácido clorídrico = 10,00 mL Volume de hidróxido de sódio gasto na bureta na 1ª titulação = 8,30 mL Volume de hidróxido de sódio gasto na bureta na 2ª titulação = 8,30 mL - Solução de HCl 0,1 M 1 mol HCl ----------36,46 g HCl 0,10 mol HCl ------- m m = 3,646 g - Dados fornecidos: HCl PM 36,46 Teor 37% p/p D= 1,19 g/mL 37 g HCl ------ 100g de solução 3,646 g HCl ----- ml m1 = 9,854 g de solução 1,19 g de solução ----- 1 mL 9,854 g de solução ----- 𝑉 𝐻𝐶𝑙 = 8,28 mL 𝑉 𝐻𝐶𝑙 - Padronização de HCl com padrão secundário NaOH 0,1123 mol/L Volumes : V1 = 8,30 mL V2 = 8,30 mL V1=V2 Vmédio = 8,30 mL V branco = 0,05 mL Vmédio = 8,30-0,05 = 8,25 mL V) Conclusão O valor obtido foi menor que o esperado, mas as concentrações são exatas, o que torna possível determinar quaisquer outras concentrações de substâncias que venham a ser tituladas por esta. Isso prova que o método é eficiente. VI) Referências bibliográficas Apostila de Química Analítica Farmacêutica Experimental II – IQA-234 UFJF. Volumetria de neutralização. Disponível em: https://www.ufjf.br/nupis/files/2011/04/aula-4-Volumetria-de-Neutraliza%c3%a7%c3%a3o-alunos -2011.12.pdf. Acesso em: 24 abr. 2021 https://www.ufjf.br/nupis/files/2011/04/aula-4-Volumetria-de-Neutraliza%c3%a7%c3%a3o-alunos-2011.12.pdf https://www.ufjf.br/nupis/files/2011/04/aula-4-Volumetria-de-Neutraliza%c3%a7%c3%a3o-alunos-2011.12.pdf
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