4°Lista de exercícios

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DISCIPLINA DE ESPECTROSCÓPIA DE MASSAS E PRODUTOS NATURAIS
4° Lista de exercícios
Questão) Elucidação da amostra 1 pelo programa xcalibur.
1° Molécula
Na primeira molécula é apresentado o íon molecular de m/z=431 gerando o íon filho de m/z=269 com perca de 162 Da que é referente a perda de glicose. O íon filho pode ser Epigenina ou Genisteína.
Proposta de estruturas:
Apigenina-7-O-glucosídeo
OU
Sophoricoside
2° Molécula
Na molécula 2, temos o íon de m/z=447 perdendo 162 Da (glicose) gerando o íon filho de m/z=285 pertencente ao Kaempferol ou à Luteolina.
Proposta de estruturas:
Luteolina-7-O-glucosídeo
OU
Kaempferol-3-O-glucosídeo
3° Molécula
A 3ª molécula, apresenta o íon molecular de m/z=1153 com duas perdas de 288 Da, indicando perda de catequina, e íon de m/z=577 que provavelmente trata-se de duas moléculas de catequina ligadas. Essa molécula é provavelmente um tanino de catequina.
Proposta de estrutura:
Tanino condensado de Catequina
4° Molécula
Na molécula 4, temos o íon molecular de m/z=739 com 3 perdas consecutivas de 146 Da, formando os íons filhos de m/z=593, m/z=447 e m/z=301. A perda de 146 Da é referente à perda de ramnose, e o fragmento de m/z=301 é referente à quercetina.
Proposta de estruturas:
Quercetina ramnosídeo
5° Molécula
Esta molécula também se trata de um tanino de catequina, pois o m/z=289 e referente à quercetina, seguido de duas perdas de 288 Da.
Proposta de estruturas:
Tanino de quercetina
Sample 1 #3570RT:16,33AV:1NL:4,34E4
F:ITMS - c ESI sid=45,00 Full ms2 447,00@cid0,00 [120,00-1300,00]
2003004005006007008009001000110012001300
m/z
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
Relative Abundance
447,15
Sample 1 #3683RT:16,80AV:1NL:2,92E3
F:ITMS - c ESI sid=45,00 Full ms3 447,00@cid30,00 285,00@cid0,00 [75,00-1300,00]
1002003004005006007008009001000110012001300
m/z
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
Relative Abundance
285,04
OH
OH
O
OH
OH
HO
O
HO
O
OHO
OOH
HOO
O
HO
O
OH
OH
OH
OH
Sample 1 #370RT:1,71AV:1NL:6,79E3
F:ITMS - c ESI sid=45,00 Full ms2 1153,00@cid0,00 [315,00-1300,00]
4005006007008009001000110012001300
m/z
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
Relative Abundance
1153,02
1135,281185,78
Sample 1 #595RT:2,77AV:1NL:4,24E2
F:ITMS - c ESI sid=45,00 Full ms3 1153,00@cid30,00 865,00@cid0,00 [235,00-1300,00]
3004005006007008009001000110012001300
m/z
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
Relative Abundance
865,26
Sample 1 #634RT:2,99AV:1NL:2,78E1
F:ITMS - c ESI sid=45,00 Full ms4 1153,00@cid30,00 865,00@cid30,00 577,00@cid0,00 [155,00-1300,00]
2003004005006007008009001000110012001300
m/z
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
Relative Abundance
577,19
OH
OH
OH
HOO
OH
OH
OH
OH
HO
O
OH
OH
OH
OH
HO
O
OH
OH
OH
OH
HO
O
OH
Sample 1 #1587RT:7,65AV:1NL:1,38E4
F:ITMS - c ESI sid=45,00 Full ms2 739,00@cid0,00 [200,00-1300,00]
2003004005006007008009001000110012001300
m/z
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
Relative Abundance
739,23
707,28
Sample 1 #1635RT:7,85AV:1NL:4,66E3
F:ITMS - c ESI sid=45,00 Full ms3 739,00@cid30,00 593,00@cid0,00 [160,00-1300,00]
2003004005006007008009001000110012001300
m/z
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
Relative Abundance
593,21
Sample 1 #1662RT:7,99AV:1NL:1,17E3
F:ITMS - c ESI sid=45,00 Full ms4 739,00@cid30,00 593,00@cid30,00 447,00@cid0,00 [120,00-1300,00]
2003004005006007008009001000110012001300
m/z
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
Relative Abundance
447,32
Sample 1 #1689RT:8,17AV:1NL:5,64E2
F:ITMS - c ESI sid=45,00 Full ms5 739,00@cid30,00 593,00@cid30,00 447,00@cid30,00 301,00@cid0,00 [80,00-1300,00]
1002003004005006007008009001000110012001300
m/z
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
Relative Abundance
300,97
O
O
OH
OH
OO
O
OOH
OH
OH
O
OH
HO
HO
O
OH
OH
HO
Sample 1 #917RT:4,40AV:1NL:1,16E4
F:ITMS - c ESI sid=45,00 Full ms2 865,00@cid0,00 [235,00-1300,00]
3004005006007008009001000110012001300
m/z
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
Relative Abundance
865,21
849,33
Sample 1 #1115RT:5,43AV:1NL:5,79E2
F:ITMS - c ESI sid=45,00 Full ms3 865,00@cid30,00 577,00@cid0,00 [155,00-1300,00]
2003004005006007008009001000110012001300
m/z
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
Relative Abundance
577,08
Sample 1 #1161RT:5,67AV:1NL:4,10E1
F:ITMS - c ESI sid=45,00 Full ms4 865,00@cid30,00 577,00@cid30,00 289,00@cid0,00 [75,00-1300,00]
1002003004005006007008009001000110012001300
m/z
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
Relative Abundance
289,13
OH
OH
OH
HOO
OH
OH
OH
OH
HO
O
OH
OH
OH
OH
HO
O
OH
Sample 1 #3732RT:16,96AV:1NL:1,21E4
F:ITMS - c ESI sid=45,00 Full ms2 431,00@cid0,00 [115,00-1300,00]
2003004005006007008009001000110012001300
m/z
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
Relative Abundance
431,31
448,43
Sample 1 #3808RT:17,31AV:1NL:1,13E3
F:ITMS - c ESI sid=45,00 Full ms3 431,00@cid30,00 269,00@cid30,00 [70,00-1300,00]
1002003004005006007008009001000110012001300
m/z
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
Relative Abundance
224,96
269,12
199,00
OH
O
OH
OH
HO
O
HO
O
OHO
OHO
OHO
O
OH
O
OH
OH
HO